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Waters 2414 视差折光检测器 操作员指南 715022414MD/修订版 B 版权所有 © Waters Corporation 2009 保留所有权利

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Waters 2414视差折光检测器

操作员指南

715022414MD/修订版 B

版权所有 © Waters Corporation 2009保留所有权利

版权声明

© 2009 WATERS CORPORATION。在美国和爱尔兰印刷。保留所有权利。未经出版商的

书面允许,不得以任何形式转载本文档或其中的任何部分。

本文档中的信息如有更改,恕不另行通知,且这些信息并不作为 Waters Corporation 的承诺。

Waters Corporation 对本文档中可能出现的任何错误不承担任何责任。本文档在出版时被认

为是完整和准确的。任何情况下,对与使用本文档有关或因使用本文档而导致的偶发或继发的损害, Waters Corporation 不承担任何责任。

商标

Alliance、Millennium 和 Waters 是 Waters Corporation 的注册商标,Empower、ExpertEase、LAC/E、PowerLine、SAT/IN 和“THE SCIENCE OF WHAT’S POSSIBLE”是 Waters Corporation 的商标。

PEEK 是 Victrex plc 的注册商标。

Tygon 是 Saint-Gobain Corporation 的注册商标。

其它注册商标或商标均为其各自所有者的专有资产。

客户意见或建议

Waters 的技术交流部门恳请您告诉我们您在使用该文档时所遇到的任何错误或向我们提出

改进建议。请协助我们了解您 希望从文档中获得什么内容,让我们可以不断改进其准确性及可用性。

我们会认真对待收到的每条客户意见。您可以通过发送邮件到 [email protected] 与我们联系。

ii

联系 Waters

如果您就使用、运输、移除或丢弃 Waters® 的任何产品有更高要求或技术问题,请联系

Waters。可以通过 Internet、电话或传统邮件联系我们。

Waters 联系信息

联系方式 信息

Internet Waters 的 Web 站点包括全球范围内 Waters 所在地

的联系信息。请访问 www.waters.com,然后单击 Waters Division(Waters 分部)> Contact Waters Online (在线联系 Waters)。

电话和传真 电话:(021) 6879 5888 传真:(021) 6879 4588。

在世界其它国家或地区,请致电或发传真至 Waters Web 站点上公布的号码。

传统邮件 上海市浦东新区张东路 1387 号 41 栋 01 室

iii

安全注意事项

用于 Waters 仪器及设备的某些试剂和样品可能会产生化学、生物和放射性危险。必须了解您

使用的所有物质的潜在危险。始终遵守“优良实验室规范”,并咨询所在组织的安全代表。

开发方法时,请遵照 American Journal of Medical Technology(《美国医疗科技期刊》)

(1978) 44 卷第 1 期 30–37 页上的 “Protocol for the Adoption of Analytical Methods inthe Clinical Chemistry Laboratory”。此方案包含实现系统性能和方法性能所需的完善操

作步骤和方法。

检测器的相关安全注意事项

辐射危险

本设备不会发射任何类型的危险辐射。其发射 低量的电磁辐射,并且在适用的发射标准 (EN61326) 的限制之内。

保护性接地

检测器需要保护性接地才能进行操作。为设备供电的 3 芯电线也能使设备接地。该电线

已获得美国国家认可实验室 (Nationally Recognized Testing Laboratory, UL, ETL) 的认可。其必须由三个 18 单位、额定电压 300 V 的绝缘导体组成。

排液

检测器中安装有排液系统。该单元中有一个滴盘,用于捕获泄漏和溢出的任何液体。此滴盘连接到设备底部的外部排液口上。连接到此排液口的管道会将液体引入适当的废液容器中。

危险废液

在标准操作过程中,此设备不产生任何副产品或废液。泄漏或溢出所产生的任何废液会被引入位于设备下方的排液口。连接到此排液口的管道会将液体引入适当的废液容器中。

设备维修或处理

请将有关维修或处理的问题发往 Waters,第 i-iii 页中给出了地址和电话号码。Waters在欧洲按照特定于国家/地区的 WEEE 指令对设备进行处理。Waters 也可满足欧洲以

外地区的任何特殊要求。

安全忠告

请参阅附录 A 查看警告和注意事项综合列表。

iv

操作本仪器

操作 Waters 2414 视差折光检测器时,请遵循本节介绍的标准质量控制 (QC) 程序和指导

原则。

适用符号

对象与目的

本指南的使用对象为需要对“Waters 2414 视差折光检测器”执行安装、操作、维护和/或故障排除操作的人员。

本指南规定了 Waters 2414 视差折光检测器的开箱、安装、使用、维护和故障排除步骤。

它还包括安全警告和规范的附录。

Waters 2414 视差折光检测器的设计用途

2414 视差折光 (RI) 检测器专为高效液相色谱 (HPLC) 应用而设计。它可以保证具有有限或

没有 UV 吸收组分分析的灵敏度、稳定性和再现性。

校正 要校正 LC 系统,请遵照可接受的使用至少五个标准样生成标准曲线的校正方法。标准样的

浓度范围必须覆盖 QC 样本、典型标本和非典型标本的全部范围。

质量控制

定期运行三个 QC 样本,分别代表正常水平以下、正常水平和正常水平以上的化合物。确保

QC 样本的结果在允许范围内,并在每天、每次测试时都评估其精确度。QC 样本的结果超

出范围时搜集的数据可能无效。在确定仪器的运行状态令人满意之前,请勿报告这些数据。

符号 定义

确认生产的产品符合所有对其适用的欧盟指令

符合澳大利亚 C-Tick EMC 标准ABN 49 065 444 751

v

分析来自复杂基质(如土壤、组织、血清/血浆、全血及其它来源)的样品时,请注意基质组

份可能对 LC/MS 结果产生不良影响、增强或抑制离子化。为将此类基质效应降至 低,

Waters 建议采用以下措施:

• 进行仪器分析之前,通过适当的样品预处理(例如蛋白质沉淀、液/液萃取 (LLE) 或固相萃取 (SPE))消除基质干扰。

• 尽可能使用与基质一致的校正液和质量控制样品校验方法的准确性和精确度。

• 使用一种或多种内标化合物, 好是同位素标记的分析物。

ISM 分类

ISM 分类:ISM 第 1 组 B 类

该分类是根据 CISPR 11 工业、科学与医学(Industrial Scientific and Medical,ISM)仪

器要求确定的。第 1 组产品适用于有意生成的和/或使用的传导性耦合射频能量,它是设备实

现内部功能所必须的。B 类产品同时适用于商业区和居住区,而且可以直接连接到低压电源

网络。

vi

目录

版权声明 .................................................................................................................................. ii

商标 .......................................................................................................................................... ii

客户意见或建议 ...................................................................................................................... iii

联系 Waters .......................................................................................................................... iii

安全注意事项 .......................................................................................................................... iv 检测器的相关安全注意事项............................................................................................... iv 安全忠告 ........................................................................................................................... iv

操作本仪器 ............................................................................................................................... v 适用符号 ............................................................................................................................ v 对象与目的......................................................................................................................... v Waters 2414 视差折光检测器的设计用途.......................................................................... v 校正.................................................................................................................................... v 质量控制 ............................................................................................................................ v

ISM 分类 ............................................................................................................................ i-vi

1 引言 ....................................................................................................................................... 1-1

视差折光检测器的使用 ......................................................................................................... 1-2

操作原理 .............................................................................................................................. 1-2 光学折射 ......................................................................................................................... 1-2 示差折射法...................................................................................................................... 1-6 常见的 RI 检测问题 ........................................................................................................ 1-8

检测器说明 ........................................................................................................................... 1-9 范围和衰减...................................................................................................................... 1-9 功能................................................................................................................................. 1-9 操作模式 ....................................................................................................................... 1-10 流路............................................................................................................................... 1-12 流路组件 ....................................................................................................................... 1-15 光学组件 ....................................................................................................................... 1-17 电子设备 ....................................................................................................................... 1-18 温度控制 ....................................................................................................................... 1-19 启动诊断测试 ................................................................................................................ 1-20 2414 Bootloader 程序................................................................................................... 1-20

目录 vii

2 安装检测器 ............................................................................................................................ 2-1

尺寸 ...................................................................................................................................... 2-2

场地选择和电源要求 ............................................................................................................ 2-3 场地的选择要求............................................................................................................... 2-3 电源要求 ......................................................................................................................... 2-3

拆箱检查 .............................................................................................................................. 2-4

连接电源 .............................................................................................................................. 2-4

连接管路和附件 .................................................................................................................... 2-5 连接色谱柱或第二个检测器............................................................................................. 2-6 连接到废液...................................................................................................................... 2-6 连接到滴盘...................................................................................................................... 2-6 连接阀组件滴盘............................................................................................................... 2-7

3 连接信号电缆 ........................................................................................................................ 3-1

组件连接概述 ....................................................................................................................... 3-2 支持的 IEEE-488 和以太网配置 ..................................................................................... 3-3

以太网信号电缆连接 ............................................................................................................ 3-4 通过以太网端口连接到 Waters 数据控制系统 ................................................................ 3-4

IEEE-488 信号电缆连接 ..................................................................................................... 3-5 通过 IEEE-488 总线接口连接到 Waters 数据控制系统 ................................................. 3-5 通过 IEEE-488 总线接口连接到 Waters PoweLine 系统控制器.................................... 3-6 设置 IEEE-488 地址 ....................................................................................................... 3-7 进行进样开始信号电缆连接............................................................................................. 3-8 连接到手动进样器 ........................................................................................................... 3-8

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 ............................................................................................. 3-9 连接到独立的 Alliance 分离单元 .................................................................................. 3-10 连接到 Waters 746 数据模块........................................................................................ 3-13 连接到图表记录器 ......................................................................................................... 3-14 使用模拟信号连接到数据控制系统................................................................................ 3-15 连接进样触发信号 ......................................................................................................... 3-16 极性连接 ....................................................................................................................... 3-19

连接到外部色谱柱加热器 ................................................................................................... 3-20

viii 目录

4 制备溶剂 ................................................................................................................................ 4-1

常见的溶剂相关问题 ............................................................................................................ 4-2

选择溶剂 .............................................................................................................................. 4-2 溶剂质量 ......................................................................................................................... 4-2 准备清单 ......................................................................................................................... 4-2 水 .................................................................................................................................... 4-3 缓冲剂 ............................................................................................................................. 4-3 四氢呋喃 (THF) .............................................................................................................. 4-3 常见溶剂的折射率 ........................................................................................................... 4-3

溶剂脱气 .............................................................................................................................. 4-4 气体溶解度...................................................................................................................... 4-4 溶剂脱气方法 .................................................................................................................. 4-5 溶剂脱气注意事项 ........................................................................................................... 4-6

5 操作检测器 ............................................................................................................................ 5-1

打开电源 .............................................................................................................................. 5-2 初始化 ............................................................................................................................. 5-2 启动时诊断失败............................................................................................................... 5-3 使用帮助 ......................................................................................................................... 5-3 使用小键盘...................................................................................................................... 5-3 浏览用户界面 .................................................................................................................. 5-8

在 RIU 模式下操作 .............................................................................................................. 5-8 使用 RIU 模式下的显示屏 .............................................................................................. 5-8 浏览进入和离开 RIU 模式下的主屏幕 .......................................................................... 5-10 在 RIU 模式下设置运行 ................................................................................................ 5-13 设定定时事件、阈值事件和方法 ................................................................................... 5-14

在 410 (独立)模式下操作 ............................................................................................... 5-20 使用 410 模式下的显示屏 ............................................................................................. 5-21 浏览进入和离开 410 模式下的主屏幕 ........................................................................... 5-22 在 410 模式下设置运行 ................................................................................................. 5-25

在 410 (远程)模式下操作 ............................................................................................... 5-25

配置检测器 ......................................................................................................................... 5-26

优化性能 ............................................................................................................................ 5-29 衰减/灵敏度指导原则 .................................................................................................... 5-29 操作迹线和缩放功能 ..................................................................................................... 5-31

关闭电源 ............................................................................................................................ 5-32 排除缓冲流动相............................................................................................................. 5-32

目录 ix

6 维护步骤 ................................................................................................................................ 6-1

清除流路污染 ....................................................................................................................... 6-2

更换保险丝 ........................................................................................................................... 6-3 确定出问题的保险丝 ....................................................................................................... 6-3

7 错误信息、诊断功能和故障排除 ............................................................................................ 7-1

错误信息 .............................................................................................................................. 7-2 启动错误信息 .................................................................................................................. 7-2 操作错误信息 .................................................................................................................. 7-3

执行诊断功能 ....................................................................................................................... 7-5 进行诊断功能 .................................................................................................................. 7-5 使用优化 LED 诊断功能 ................................................................................................. 7-7 使用输入和输出诊断功能 ................................................................................................ 7-8 显示屏和小键盘诊断测试 ................................................................................................ 7-9 使用其它诊断功能 ......................................................................................................... 7-10

故障排除 ............................................................................................................................ 7-12 硬件故障排除 ................................................................................................................ 7-13 色谱故障排除 ................................................................................................................ 7-14 峰分辨率差.................................................................................................................... 7-19 定性/定量结果不正确 .................................................................................................... 7-20

A 安全忠告 .............................................................................................................................. A-1

警告符号 ............................................................................................................................. A-2 特定任务的危险警告 ....................................................................................................... A-2 应用于特定仪器、仪器组件和样品类型的警告................................................................ A-3

注意符号 ............................................................................................................................. A-4

应用于所有 Waters 仪器的警告 ......................................................................................... A-4

电气和搬运符号 ................................................................................................................... A-4 电气符号 ......................................................................................................................... A-4 搬运符号 ......................................................................................................................... A-5

B 规格 ..................................................................................................................................... B-1

2414 视差折光检测器规格 .................................................................................................. B-1

索引 ..................................................................................................................................... 索引 -1

x 目录

1 引言

内容

主题 页码

视差折光检测器的使用 1-2

操作原理 1-2

检测器说明 1-9

1-1

视差折光检测器的使用

视差折光检测器的主要优点是其响应具有普遍性。它们非常适合分析没有强的 UV 发色团、荧光团、电化学或离子活动的化合物。通过凝胶渗透法或尺寸排除色谱法, RI 检测器可用于分析糖类和脂类以及聚合物分析领域。

RI 检测器的工作方式是:利用溶剂和溶质享有相同折射率的非概率性,测量所研究溶剂和溶质的大量属性变化。

RI 检测本质上不如其它检测方法灵敏。它不适用于梯度分析,并且溶剂温度和压力的变化会导致基线不稳定。另外,单个分析期间还存在出现正峰或负峰的可能性。

操作原理

光学折射当一束光从一种介质进入另一种介质时,其速度将会改变。如果光不是以与介质表面垂直的角度进入第二种介质,光会发生弯曲 (折射)。

介质折射光的程度就是它的折射率 (RI),以光在真空中的速率与光在介质中的速率之比计算得出。它是介质的物理性质,其值为无量纲的整数,用字母 n 表示。

本节将介绍:

• 影响 RI 的因素

• 测量折射

• 根据 RI 变化进行样品检测

影响 RI 的因素

介质的折射率仅取决于光通过介质的速度,在指定的温度和压力下,其对于给定波长的光为常数。

波长

介质的折射率具有特定值,它会随入射光束的波长而变化。2414 视差折光检测器使用固定波长的单色光,因此本指南中将不讨论不同波长的光对 RI 的影响。

密度

介质的密度也会影响其 RI。在固定波长,介质的密度与 RI 的关系通常是线性的,但不一定。以下是影响介质密度的 重要因素:

• 成分

• 温度

• 压力

下图说明了密度对两种溶液 RI 的影响。当浓度在此成分范围内时,蔗糖溶液的折射率呈线性变化,但甲醇溶液在 45% 到 55% 的浓度之间呈现出非线性区域。

1-2 引言

密度对 RI 的影响

密度 (g/mL)

蔗糖在水中的重量百分比

折射率

折射率

密度 (g/mL)

甲醇在水中的重量百分比

操作原理 1-3

测量折射

一束光进入介质时的折射程度取决于以下性质:

• 光进入新介质的角度 (入射角)

• 原介质和新介质的折射率

折射光束通过新介质的角度就是它的折射角。

下图说明了入射角、折射角与折射率间的关系。

光的折射

两种介质的折射率与入射角及折射角之间的关系如斯涅尔定律所示:

n1(sin θ1) = n2(sin θ2)

其中:

θ1 = 入射角

θ2 = 折射角

n1 = 介质 1 的 RI

n2 = 介质 2 的 RI

可使用斯涅尔定律,由入射角、溶剂的 RI 以及折射角计算出样品溶液的 RI。

θ1

入射光束 与表面垂直

介质 1,RI = n1

介质 2,RI = n2

折射光束

折射角

入射角

θ2

1-4 引言

根据 RI 变化进行样品检测

当样品的分离组分通过折射计流动池时:

• 流动池中样品溶液的成分会发生变化。

• 溶液的 RI 会发生变化。

• 通过溶液的光束会发生折射。

折射计会检测折射光束的位置,同时产生与基线信号不同的信号。

下图显示了由流动池中样品产生的折射,是如何改变光电二极管每个元件上的光线比例的。

样品的存在会改变光电二极管信号

通过保持恒定的波长、温度和压力,折射计测得的 RI 变化仅与样品浓度变化有关。溶质浓

度高的溶液比稀释溶液对光束的折射程度要高。因此,高浓度样品会产生大型的峰。

双元件光电二极管

准直透镜

流动池的样品侧

流动池的参比侧

入射光

流动池的参比侧

流动池样品侧中的样品

操作原理 1-5

示差折射法

2414 视差折光检测器可通过测量折射率的细微变化来检测样品的存在。参比溶液与样品溶液

之间小的 RI 差异称为 Δn。Δn 以折射率单位 (RIU) 表示。

2414 视差折光检测器通过检测落在双元件光电二极管每个元件上的光总量的差异来测量小

到 7 × 10–9 RIU 的 Δn 值 (参阅上图)。

偏转外角

落在光电二极管元件上的光总量是由偏转外角 (φ) 决定的,如下图所示。φ 确定光束投射到

光电二极管上的影像的位移量 (Δx)。

下图说明了偏转外角 (φ) 及其与流动池的参比侧和样品侧之间的 RI 差异的相关性。

折射是如何改变偏转外角的

θ

φ

n

n

Y

Y

θ

φ

n + Δn

n = Δx

流动池的参比侧

流动池的样品侧

1-6 引言

折射对 φ 的影响

光束沿光路移向光电二极管时会遇到空气,然后被空气折射进光学台装置、流动池的熔融石英壁、流动池参比侧中的溶剂以及流动池样品侧中的溶液。

在这些折射物中,只有流动池样品侧中的溶液会在运行过程中发生变化。因此,直到样品的

RI 变化致使光束从其零点位置被折射后,参比偏转外角 (φ) 才会改变。

偏转外角 (φ) 与样品溶液的 RI 之间的关系表示如下:

Δn ≅ φ/tanθ

其中:

Δn = 溶剂与样品溶液之间的 RI 差异

φ = 偏转外角 (以弧度为单位)

θ = 入射角 (以弧度为单位)

折射对光电二极管信号的影响

φ 的变化决定光束在光电二极管上的位移 (Δx)。由于 2414 检测器使用双通道光学台装置,

因此光束在到达光电二极管之前会两次穿过流动池,从而使影像位移加倍。

2414 检测器光电二极管上的影像位移 (Δx) 与溶液的 RI 变化之间的关系表示如下:

Δx = 2Y(tanθ) Δn

其中:

Δx = 光电二极管处的影像位移距离

Y = 从流动池到光电二极管的距离

θ = 入射角

Δn = 溶剂与样品溶液之间的 RI 差异

由于入射角 (θ) 以及距光电二极管的距离 (Y) 在折射计中是固定的,所以公式变成

Δx = C Δn

其中

C = 代表固定值的常数

通过检测影像位移 (Δx) 的距离,折射计测量样品溶剂溶液与单独溶剂之间的 RI 差异 (Δn)。

照射到双元件光电二极管每个元件的光束总量的变化,会导致 2414 检测器的输出电压发生

变化。积分器或图表记录器会将输出电压的变化登记为色谱中的峰。

操作原理 1-7

常见的 RI 检测问题

由样品浓度以外的因素所导致的溶液密度变化是 常见的 RI 检测问题的根源。溶液密度变

化可能起因于以下因素:

• 环境因素,如温度或压力变化

• 溶液的不均 性

环境因素

即使环境温度发生很小变化也会导致基线漂移。来自滴漏废液管的反压脉冲会导致短期基线循环。有关详细信息,请参阅第 7 章,“错误信息、诊断功能和故障排除”。

溶液的不均匀性

示差折射计测量参比溶剂与样品溶液之间的折射差异。 常见的不均 性问题是由于溶剂制备不当而引起的。

• 流动相的成分必须恒定。

• 建议不要使用梯度分离,因为出自流动相变化的 Δn 大于出自分析物峰的 Δn。

由于 2414 检测器对杂质很敏感,因此更换管路时通常需要进行长时间清洗。有关详细信

息,请参阅第 4 章,“制备溶剂”。

1-8 引言

检测器说明

该检测器专为高效液相色谱应用而设计。它可以作为独立设备与积分器或图表记录器一起工作,或是与 Waters 系统控制器或 Waters 数据系统一起工作。

有关系统规格,请参阅第 B 章,“规格”,有关溶剂注意事项,请参阅第 4 章,“制备溶剂”。

Waters 2414 视差折光检测器

范围和衰减

该检测器对折射率介于 1.00 和 1.75 之间的溶剂起作用。仪器的测量范围是 7 × 10–9 到 5 × 10–4 折射率单位全刻度(RIU-FS 模式)。

功能

检测器具有以下主要功能:

• 独立可编程性 – 存储多达 10 个用户定义程序(或方法),每个包含多达 16 个可编程

定时事件和 1 个阈值事件(在独立 RIU 模式下)。

• 用于监视温度的单通道/附加通道 – 监视折射率以及检测器恒温箱或色谱柱加热器模

块的温度。

• 完全诊断功能 – 支持内置诊断工具,以优化功能和性能。

• 热稳定性 – 2414 检测器使用逆流热交换器设计和控温池来提高操作稳定性和加快预

热及重新平衡的速度。

检测器说明 1-9

• 以太网支持 – 使 2414 检测器可以 HPLC 系统的组件运行,该系统由数据控制系统(例如 Empower 2)通过以太网通信进行控制。

• IEEE-488 支持 – 使 2414 检测器可以 HPLC 系统的组件运行,该系统由 EmpowerTM、

Millennium®32 或 MassLynxTM 软件或 Alliance 分离单元通过 IEEE-488 通信进行

控制。

• 单独可编程接线端子输出 – 2414 检测器具有可配置的开关,它 大可调节到 +30 V和 1 A。开关 (SW1) 不仅可以触发碎片收集器和其它外部设备,而且可以根据时间和折射率阈值标准激活。

• 折射率单位 – 在独立 RIU 模式下,2414 检测器可提供 RIU 毫微灵敏度的测量折射率信号。

• 清除模式 – 执行测量前,可以通过 2414 检测器自动编程设定或使用前面板键盘来清除参比流动池。

• 可编程自动复零 – 进样开始时,可将 2414 检测器编程设定为立刻或经过 长 30 秒的可编程时间延迟后自动将输出信号复零。

• 色谱柱加热器模块控制 – 2414 检测器可控制单个 Waters 色谱柱加热器或色谱柱加热器冷却器模块。

• 长寿命 LED – 2414 检测器配有 880 纳米的长寿命 LED。

• 循环阀 – 一个预置的转移阀,可在平衡期间用来循环溶剂以减少溶剂消耗。

操作模式

2414 检测器以单通道方式工作,但是可以将其配置成在两种模式之一下工作,以采集折射率信号数据:RIU 模式和 410 仿真模式。另外,该检测器还可作为辅助通道对温度进行监视。

RIU 模式

RIU 模式是 2414 检测器的缺省独立操作模式,其采用微折射率单位 (μRIU) 监视单通道。但是请注意, RIU 模式与传统的数据系统或控制器不兼容。

仅在检测器配置于 RIU 模式下时,才能使用方法和定时事件编程设定。

使用 RIU 模式下的检测器时,还可配置其它多个参数:

• RIU-FS 中的衰减(类似于 410 模式下的灵敏度参数) – 可在模拟输出通道达到其满值 ±2 伏时的情况下,在 RIU 模式下为与折射率值相对应的模拟输出通道指定缩放因子。 RIU-FS 的变化范围是 1 到 500 μRIU。

• 过滤器类型 – 在 RIU 模式下,可将过滤器设为数字海明滤波或 RC 类型。

• 过滤器时间常数(以秒为单位)– 可编程设定过滤器时间(以秒为单位)。选择值 0.0将禁用所有过滤。缺省值为 1.0 秒。

注意:更改衰减 (RIU-FS) 设置只影响 2 V 模拟输出

1-10 引言

在 RIU 模式的主屏幕中,按 Next(下一屏)可进入辅助(或不常使用)参数的第四页:

• 电压补偿(以 mV 为单位)– 可编程设定电压补偿(以毫伏为单位)。只有模拟输出受

影响。

• 微小 RIU 补偿(以 μRIU 为单位)– 可编程设定 μRIU 补偿。只有模拟输出受影响。

• 启用小键盘 – 可编程设定是否可以访问以下小键盘功能键:

• 激活小键盘/面板上的 Purge(清除)

• 激活小键盘/面板上的 Recycle(循环)

• 激活小键盘/面板上的进样时 Auto-Zero (自动复零)

• Auto-Zero(自动复零)延迟(0 到 30 秒)

• 激活小键盘/面板上的 Chart mark (图表标记)

• 激活小键盘/面板上的 Auto-Zero (自动复零)

410 仿真模式

如果 2414 检测器由数据控制系统(例如 Empower 工作站)控制,它将自动重新配置为 410操作模式,以启用检测器的向后兼容功能。在 410 模式下,检测器将监视单通道(以毫伏为

单位),并且不支持独立方法编程功能。由数据系统软件或 Alliance 系统进行控制。使用 410模式下的检测器时,还可配置其它多个参数:

• 灵敏度 – 用于以毫伏为单位缩放折射率数据,并且会对前面板显示、模拟输出以及远程

接口数据产生影响。灵敏度仅用于为早期的数据系统和控制器生成与 Waters 2410/410RI 检测器兼容的数据。

• 过滤器类型 – 在 410 模式下,过滤器始终设置为 RC。

• 过滤器时间常数(以秒为单位) – 可编程设定过滤器时间(以秒为单位)。选择值 0.0将禁用所有过滤。缺省值为 1.0 秒。

在 410 模式的主屏幕中,按 Next(下一屏)可进入辅助(或不常使用)参数的第四页:

• 电压补偿(以毫伏为单位)– 可编程设定电压补偿(以毫伏为单位)。只有模拟输出受

影响。

• 启用小键盘 – 可编程设定是否可以访问以下小键盘功能键:

• 激活小键盘/面板上的 Purge (清除)

• 激活小键盘/面板上的 Recycle (循环)

• 激活小键盘/面板上的进样时 Auto-Zero (自动复零)

• Auto-Zero(自动复零)延迟(0 到 30 秒)

• 激活小键盘/面板上的 Chart mark(图表标记)

• 激活小键盘/面板上的 Auto-Zero(自动复零)

检测器说明 1-11

流路

2414 检测器采集数据时,其正常的流动配置允许流动相通过样品流动池然后通过废液或通过循环阀。

分析期间,溶剂样品将流经以下流路

1. 经入口管路端口流入。

2. 穿过逆流热交换器的入口管。

3. 流经端盖热交换器。

4. 流经流动池的样品侧。

5. 从逆流热交换器的出口管流出。

6. 经过电磁阀和循环阀流到废液管路。

分析期间的流路

端盖热交换器流动池

参比

样品

横截面

正常模式的流路

逆流热交换器

T 形连接

减压阀(关闭)

电磁阀(打开)

样品输入废液输出清除输出

1-12 引言

清除模式

处于清除模式时,流体将经过流动池的样品侧及参比侧流出 “清除输出”端口。由可编程控制的电磁阀来确定流路。

清除 2414 视差折光检测器时,溶剂将流经以下流路

1. 经入口管路端口流入。

2. 穿过逆流热交换器的样品输入管。

3. 流经端盖热交换器。

4. 流经流动池的样品侧。

5. 流出到十字头,绕过逆流热交换器。

6. 流经流动池的参比侧。

7. 经减压阀流出到清除出口管路端口。

检测器说明 1-13

清除期间的流路

在分析之前清除流动池,以便向流动池的参比侧传入新鲜的流动相。因此,对于色谱分析重要的数据在清除期间不可用。

检测器处于清除模式下时,前面板显示屏和远程接口上会出现图标。

可从前面板、后面板或远程接口发出清除请求。在数据系统或控制器的控制下,两个截然不同的命令,一个用来启用 Purge(清除)功能,另外一个用来结束 Purge(清除)。按前面

板的 Purge(清除)键切换清除状态,直到被清除输入信号所改写。

数据系统还可以在一段持续时间内请求清除。

减压阀(打开)

清除模式的流路

电磁阀(关闭)

流动池 端盖热交换器

参比样品

横截面

逆流热交换器

样品输入废液输出清除输出

T 形连接

1-14 引言

循环模式

可通过检测器的前面板或类似数据系统或控制器的远程控制接口进入循环模式。可编程控制的循环 (电磁)阀将出口流体转移到两个端口的其中一个。设备处于循环模式时,前面板显示屏上会出现图标。循环阀端口及其对应的出口管贴有相应的标签。

通过触发循环外部事件输入可将 2414 检测器置于循环模式。该输入将根据事件的配置方式,在每次转换时将检测器置于循环模式。也可以禁用该输入。

流路组件2414 检测器的流路包括以下组件:

• 逆流热交换器

• 端盖热交换器

• 流动池,具有样品及参比侧

• 电磁阀

• 减压阀

• 循环阀

• 入口和出口管路

2414 外部连接管路和阀

�������

入口管路

减压

循环 阀

电磁清除阀

检测器说明 1-15

逆流热交换器

低扩散的逆流热交换器 大程度地减少了样品流中的温度波动。设备的样品入口和出口管路同轴,这有利于进入流体与流出流体之间的热交换。

流动池

流动池由两个熔融石英空心棱镜组成。每个流动池都有一个入口和出口。其中一个棱镜构成了流动池的样品侧,分析期间会有流量恒定的洗脱液流经该侧。

另一个棱镜构成了流动池的参比侧。当在平衡期间清除检测器时,参比侧会充满新鲜的溶剂。当从清除操作切换到正常操作时,将会打开电磁阀而关闭减压阀,从而阻止溶剂流经参比棱镜而使池中仍充满溶剂。

电磁阀

在正常操作期间,电磁阀一直都是打开的。穿过流动池样品侧的流体流过电磁阀后,经由出口管路 (蓝色)流出至废液容器。

清除检测器时,将会关闭电磁阀,从而使得穿过流动池样品侧的流体在流过流动池的参比侧后,经由清除出口管路 (蓝色)流出。

减压阀

在正常操作期间,减压阀一直都是关闭的。当流动池的压力 ( 大额定压力为 690 千帕

(6.9 巴、 100 psi))过高而超过容许压力时,减压阀将会打开。这样可保护流动池,防止

压力超过其 大额定压力。减压阀的额定压力为 103.4 千帕 (1 巴、 15 psi)。

清除期间,穿过流动池样品侧和参比侧的流体从减压阀流出至废液容器。第 1-12 页和

第 1-14 页上的图分别说明了正常操作期间和清除期间, 2414 视差折光检测器中溶剂和样

品的流路。下表提供了样品和液体管路的内径。

液体管路直径

液体管路 内径 (英寸)

样品输入 0.009

样品输出 0.040

参比输入 0.020

参比输出 0.040

循环输入 0.040

循环输出 0.040

1-16 引言

循环阀

在正常操作期间,循环阀一直是关闭的,仅在从前面板或借助于后面板外部事件指定了循环时它才会打开。在平衡期间或是在装置未执行分析的其它时间,关闭的阀可将溶剂转向第二个可以接流管的端口,以便将流动相返回到主溶剂容器。

绝缘进样管路

为确保良好的隔热性,应使用绝缘管路将控温色谱柱与检测器的样品入口相连。

光学组件

检测器的光学台装置由以下组件构成:

• LED 灯源

• LED 透镜遮罩

• LED 透镜

• 流动池,具有样品及参比侧

• 反射镜

• 反射镜遮罩

• 准直透镜

• 漫射光遮罩

• 双元件光电二极管

下图显示了光束经过光学台装置中的组件时的路径。

光学台装置的光路

反射镜

流动池漫射光遮罩

流动池透镜

反射镜遮罩

双元件光电二极管

LED

LED 遮罩

LED 透镜

检测器说明 1-17

2414 检测器光学台以如下方式导引光路:

• 聚焦透镜聚焦 LED 发出的光,使其穿过狭缝和准直透镜而形成光束。

• 光束穿过流动池的样品及参比侧射到反射镜上。

• 光束经流动池的两侧以及准直透镜反射回双元件光电二极管。

照射到光电二极管元件的光总量的差异(原因是样品折射)会导致色谱上的基线发生偏转。

电子设备2414 检测器具有模拟及数字组件,并且包含前面板键盘和以下印刷电路 (PC) 板及其相互

连接:

• CPU 板 – 包含数字信号处理器、通信端口、非易失性 RAM (有备用电池)和固件的

闪存 RAM 空间。

• 专用板卡 – 提供光学元件发出的模拟输入信号与微处理器之间的接口,以便进一步进行

信号波形加工。板卡可产生模拟输出信号,驱动 LED、自动复零和信号补偿电子设备,

并可存储和执行来自前面板小键盘和后面板接线端子的输入信号。 后,专用板卡还可通过以太网、 IEEE-488 接口和端子板输入/输出连接提供 2414 检测器与外部设备之间

的通信。

• 前面板板卡 – 控制小键盘、指示器和显示屏。

• 以太网通信接口 – 允许检测器与数据控制系统通信,例如通过其以太网连接器与 Empower 2 进行通信。

• IEEE-488 通信接口 – 允许检测器通过其 IEEE-488 连接器与 Empower、Millennium32 或 MassLynx 数据控制系统或 Alliance 系统进行通信。

• 小键盘 – 可用来访问控制系统、编写方法程序、配置检测器以及对其进行故障排除。

• DC 电源 – 为模拟和数字电路供电。它是检测器的 DC 电源。

过滤噪音

2414 检测器使用海明过滤器和 RC 过滤器以 大限度地降低噪音:

• 海明过滤器 – 一种数字有限脉冲响应过滤器,它所造成的峰高衰减量与 RC 过滤器

相同,但可增强高频噪音的过滤。此过滤器可在缺省设置 RIU 模式下使用,但不能

在 410 模式下使用。

• RC 过滤器 – 一种有限脉冲响应过滤器,可模拟一级电阻器及电容器过滤器。此过滤

器在 RIU 和 410 模式下均可使用。过滤器行为取决于所选择的时间常数。过滤器时

间常数调整过滤器响应,以获得 佳的信噪比。

较低时间常数设置:

• 去除小的基线噪音

• 产生的窄峰在失真和延时方面都达到 小

• 使非常小的峰与基线噪音难以区别

1-18 引言

较高时间常数设置:

• 大大减少基线噪音

• 缩短并加宽峰形

在海明滤波模式下,1.0 秒的缺省时间常数可满足大多数应用的要求。要计算特定条件下适合的时间 (过滤器)常数,请使用公式:

TC = 0.2 * PW

其中

TC = 时间常数 (过滤器)设置

PW = 窄峰半高处的峰宽

极性

检测峰既可为正也可为负。采集数据时,必须配置和更改检测器信号的极性。使用极性参数反转 RI 数据的符号。正极性对数据没有影响;负极性实质是将每个数据点的值乘以 –1,从而反转色谱。极性会影响模拟输出、前面板显示屏和远程数据系统 (如 Empower)。

可通过多种方式设置或更改极性:前面板按键、远程接口命令、后面板事件输入(极性1)、定时事件。可将极性视为可以被外部事件触发器更改的双模态(正或负)。

如果在“极性 2”为 TRUE (真)时发生了更改极性的事件,将会出现相应的错误消息。例如,按前面板键将导致前面板显示屏上出现警告消息,而“远程”命令将会提示警告状态。

温度控制

控制流动池温度的检测器恒温箱的温度设置范围是 30 到 55 °C,以 1 °C 递增,可将增量设

置为 ±0.1 °C。可通过前面板显示屏和远程接口取得检测器恒温箱的温度设定值及实际温度

读数。前面板上检测器恒温箱的实际读数分辨度为 ±0.5 °C。

超过发热限制时,可自动重置的开关会断开加热器的电源,以避免恒温箱的温度上升至高于设定值的温度。该开关会在恒温箱温度冷却到安全的工作水平时重置。

色谱柱加热器模块温度控制

2414 检测器通过后面板的色谱柱加热器连接对外部色谱柱加热器模块进行控制。色谱柱加

热器温度的设置范围是 30 到 150 °C,增量为 1 °C。可通过检测器的前面板显示屏和远程

接口实现对温度设定值及实际温度读数的监视。前面板上色谱柱加热器模块的实际读数分辨度为 0.1 °C。

热平衡

Waters 建议使 2414 检测器在尽可能少的时间内从冷启动达到热平衡。在典型的工作条件

下,检测器在几小时之内达到平衡,具体时间视内部温度和柱温而定。

检测器说明 1-19

启动诊断测试

启动时, 2414 检测器将运行一系列的自动诊断测试。如果有任何测试失败,则会出现错误

消息。这些启动诊断测试包括:

• 中央处理器 (CPU)

• 串行通信接口 (SCI)

• 电可擦可编程只读存储器 (EEProm)

• RAM

• 显示屏测试模式

• 应用程序校验和验证 (2414 编码)

• LED 检验

• 光电二极管

• 清除阀检验

2414 Bootloader 程序

2414 Bootloader 程序是一个永久驻留在 CPU 闪存中的特殊类型程序。它负责 CPU 硬件

初始化和独立于应用程序的通信 (例如以太网)。还负责启动检测器的软件。

1-20 引言

2 安装检测器

本章将介绍选择检测器安装场地、拆除仪器包装和检查仪器、安装保险丝及连接管路组件的步骤。有关将检测器连接到其它设备的信息,请参阅第 3 章,“连接信号电缆”。

内容

主题 页码

尺寸 2-2

场地选择和电源要求 2-3

拆箱检查 2-4

连接电源 2-4

连接管路和附件 2-5

2-1

尺寸

下图显示了 2414 视差折光检测器的尺寸。

2414 检测器的尺寸

警告: 为了避免电击,请勿接触顶盖内的仪器。只需通过左前面板进行流路连接即可 (请参阅第 2-5 页上的“连接管路和附件”)。

�������

21 厘米(8.2 英寸)

28.4 厘米(11.2 英寸)

50.3 厘米(19.8 英寸)

2-2 安装检测器

场地选择和电源要求

要可靠地操作检测器,有赖于适当的安装场地和适合的电源。

场地的选择要求

请在符合下表所列要求的区域安装 2414 检测器。

电源要求

在 100 到 250 VAC 范围内操作的检测器,出厂时附带了两个 3.15 A、 250 V 的保险丝。

两根保险丝位于后面板电源输入模块中电源输入插座的上面。

安装场地要求

参数 要求

操作温度范围 15 到 40 °C (59 到 104 °F);避免阳光直接照射,避

免直接遭受热风或冷风。

存放温度范围 –40 到 70 °C (–104 到 158 °F)

相对湿度 20 到 80%,无冷凝

存放湿度范围 0 到 90%

工作台空间 至少 28.4 厘米(11.2 英寸)宽 × 63 厘米(24.8 英寸)

深 × 20.8 厘米(8.2 英寸)高(包括后部用于通风的

12.7 厘米(5 英寸)间隙)

静电 <8 kV 接触

电源 接地交流电源,100/250 VAC,50/60 Hz

表面方向 水平 (确保滴盘功能正确)

警告: 为避免电击,请在更换保险丝之前,关闭检测器并从后面板的插座中断开电源线。

注意:为避免损坏设备,请始终更换相同类型和规格的保险丝。

场地选择和电源要求 2-3

后面板

要更换保险丝,请参阅第 6-3 页上的“更换保险丝”。

拆箱检查

除检测器外,检测器的装运纸箱中还包含以下物品:

• 结构检验证书

• 启动套件

拆开检测器包装,对照装箱单检查装运纸箱中的物品,以确保收到了装箱单中的所有项目。

检查纸箱内物品时,如发现任何损坏或不符,请立即报告货运代理商。美国和加拿大客户务必与 Waters 技术服务联系,电话 800 252-4752。其他客户可致电当地 Waters 子公司或

当地 Waters 技术服务代表。

注:请确保检测器后面板铭牌上或左前面板内侧的序列号与其检验证书上的序列号一致。

连接电源

要将 2414 视差折光检测器连接至交流电源

1. 将电源线的插座端插入检测器后面板上的交流电源输入插座中 (请参阅第 2-4 页上

的图)。

2. 将电源线的另一端插入接地的交流电源。

有关保持后面板电气连接的信息,请参阅第 3 章,“连接信号电缆”。

�������

RS-232

以太网

IEEE-488 接口连接

保险丝座

电源输入插座

输入和输出

接地端子

外部色谱柱加热器端口

2-4 安装检测器

连接管路和附件

本节介绍了将检测器连接到以下组件的步骤:

• 色谱柱或另一个检测器

• 废液容器

• 滴盘

检测器的管路连接位于前面板上方,前盖之后、键盘的左侧。

管路连接

警告: 为防止化学危险,处理溶剂时请始终遵守“优良实验室规范”。而且需要参考 “材料安全数据表”以了解所使用溶剂的相关信息。

警告: 为防止与溢出化学物质相关的危险,请确保废液容器足够大以满足分析要求。

�������

入口管路

减压 阀

电磁清除阀

循环阀

连接管路和附件 2-5

连接色谱柱或第二个检测器

仅使用启动套件中提供的绝缘进样管路组件,将色谱柱或第二个检测器连接到检测器。此管路组件已备有绝热套管以减少大气温度变化的影响。

限制:如果要在系统中使用多个检测器,则必须将此检测器排在 后进行连接。有关通过检测器信号电缆将检测器连接到 HPLC 系统的信息,请参阅第 3 章,“连接信号电缆”。

必备材料

• 绝缘进样管路组件

• 开口扳手, 5/16 英寸

要将色谱柱或另一个检测器连接到检测器

1. 将进样管路组件的一端插入视差折光检测器的入口。

2. 用手指拧紧压力螺钉后再转动 ¼ 圈。

3. 重复步骤 2,将进样管路组件的另一端插入色谱柱或另一台检测器的出口接头。

连接到废液

检测器的流动池对返压非常敏感。请务必使用检测器上预安装的 0.040 英寸内径废液管。

确保溶剂废液管未接触可引起返压的流动相废液。

要将检测器连接到废液

1. 将废液容器放置在低于检测器或与之相同水平处。

2. 解开管子的自由端并将其放入废液容器。

连接到滴盘

滴盘位于前面板之后,流动池下方,其接收渗漏出来的溶剂,并将液体引导到装置前部的出口。务必将废液容器放置在滴盘出口下面。

必备材料

• Tygon® 管, 3/16 英寸内径 (来自启动套件)

• 锋利的小刀

注意:检测器流动池的 大压力为 689.5 千帕(6.89 巴,100 psi)。如果超过此压力,则可能损坏流动池。

2-6 安装检测器

要连接滴盘

1. 切一段 Tygon 管,其长度要足以到达滴盘和废液容器。

2. 在检测器前面的三个阀之下有个白色塑料接头,将管子连接到此接头(请参阅第 2-5页上的图)。

3. 将管子的另一端插入废液容器。

连接阀组件滴盘

出厂时安装的滴盘位于阀组件的三个阀下面。请务必将滴盘管路引至适合的废液容器。

必备材料

• Tygon 管, 3/16 英寸内径 (来自启动套件)

• 锋利的小刀

要连接滴盘

1. 切一段 Tygon 管,其长度要足以到达滴盘和废液容器。

2. 在检测器恒温箱之下有个白色塑料接头,将管子连接到此接头 (请参阅第 2-5 页上

的图)。

3. 将管子的另一端插入废液容器。

连接管路和附件 2-7

2-8 安装检测器

3 连接信号电缆

本章介绍了在检测器与其它 HPLC 系统组件之间建立信号连接的过程。

内容

主题 页码

组件连接概述 3-2

以太网信号电缆连接 3-4

IEEE-488 信号电缆连接 3-5

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-9

连接到外部色谱柱加热器 3-20

3-1

组件连接概述

下表汇总了将检测器连接到 HPLC 系统组件时所用的信号连接。

下图显示了用外部设备操作 2414 检测器时所用的连接器在后面板上的位置。

组件连接器类型

连接器类型 组件

以太网 Waters 数据控制系统,如 Empower 2,通过以

太网连接。

提示:以太网端口还支持 Waters 基于 PC 的安

装固件自动加载实用程序(有关详细信息,请参阅 Waters 2414 视差折光检测器发行说明)。

IEEE-488 以下系统中任何一个:

• Waters 数据控制系统,如 Empower 或 Millennium32

,通过 IEEE-488 总线连接。

• 作为 HPLC 系统控制器的配有分离单元的 Waters Alliance 系统,通过 IEEE-488 总线(Water PowerLine 配置)连接

模拟信号输出 746 数据模块 (使用 A/D 界面的积分器或数据

系统)图表记录器

事件输入 • 系统控制器(与 Waters Alliance 系统和 600 系列溶剂输送系统配合使用)

• Waters 700 系列自动样品器或其他制造商的

自动样品器

• Waters 进样器或其他制造商的进样器

外部 1 一个可选的外部色谱柱加热器

RS-232 仅用于固件升级

3-2 连接信号电缆

后面板

检测器通信所需的信号连接,取决于 HPLC 系统中其它仪器上可用的信号连接。本章其余

部分介绍了检测器可用的信号连接类型。

支持的 IEEE-488 和以太网配置

可在以下这些配置之一中操作由数据控制系统控制的 2414 检测器:

• 所有系统模块 (包括检测器)均通过 IEEE-488 总线接口与数据系统进行通信

• 所有系统模块 (包括检测器)均通过以太网通信与数据系统进行通信

�������

RS-232

以太网

IEEE-488 接口连接

保险丝座

电源输入插座

输入和输出

接地端子

外部色谱柱加热器端口

接地端子

组件连接概述 3-3

以太网信号电缆连接

可使用其以太网端口将检测器连接到支持以太网通信的 Waters 数据控制系统 (例如

Empower 2 软件)上。

通过以太网由 Empower 2 软件控制的 HPLC 系统

连接到 Waters 数据系统时,检测器将自动配置为在 410(远程)模式下操作。使用数据控

制软件,可创建仪器方法和方法组以控制检测器和其它 HPLC 系统组件。有关在 410 (远

程)模式下配置和操作检测器的详细信息,请参阅第 5 章,“操作检测器”和数据控制软件

文档。

有关支持的 2414 检测器软件和固件要求的详细信息,请参阅 Waters 2414 视差折光检测

器的发行说明。

通过以太网端口连接到 Waters 数据控制系统

检测器配备有用于以太网端口通信的 RJ-45 连接器 (请参阅第 3-3 页上的图)。以太网端

口(10/100 Base-T 网络接口)仅用于远程控制、Empower 2 控制其操作以及通过 Waters自动加载实用程序进行固件升级 (请参阅 Waters 2414 视差折光检测器发行说明)。

要求:

• 不能在使用检测器的 IEEE-488 接口进行通信的同时,使用其以太网端口。

• 在以太网配置中,所有的 Waters HPLC 系统组件(包括 2414 检测器)必须通过以

太网通信与数据系统进行通信。

• 与 IEEE-488 控制一样,2414 检测器的进样开始信号在以太网电缆中发生触发,因

此需要非外部 I/O 电缆。有关详细信息,请参阅第 3-8 页上的 “进行进样开始信号

电缆连接”。

有关以太网的详细信息,请参阅《Waters 以太网仪器入门指南》(部件号:7150074403)。

e2695 分离单元

2414 RI 检测器

以太网 交换机

Empower 2 系统

以太网连接

3-4 连接信号电缆

IEEE-488 信号电缆连接

可使用 IEEE-488 总线将检测器连接到 Waters 数据系统或 Alliance 或 PowerLine 系统

控制器。

限制:不能在使用检测器的以太网端口进行通信的同时,使用其 IEEE-488 总线接口。

通过 IEEE-488 总线接口连接到 Waters 数据控制系统

可使用 IEEE-488 总线将检测器连接到具有以下几种配置之一的 Waters 数据系统:

• Empower 或 Millennium32 系统,通过计算机上安装的 busLAC/E 卡连接

• MassLynx 系统,通过计算机上安装的 NI IEEE-488 卡连接

• Allance 分离单元是 Empower 或 Millennium32 软件控制下的 Alliance HPLC 系统

配置的一部分

以下各图显示了支持这些配置所需的两种电缆连接示例。

HPLC 系统,检测器由 Empower 软件通过 IEEE-488 总线接口进行控制

717plus 自动样品器

600 系列泵

Empower 数据系统

2414 RI 检测器

busLAC/E 或

IEEE-488 电缆

IEEE-488 连接器 网络 LAC/E 卡

IEEE-488 信号电缆连接 3-5

Alliance HPLC 系统,检测器由 Empower 软件通过 IEEE-488 总线接口进行控制

连接到 Waters 数据系统时,2414 检测器将自动配置为在 410(远程)模式下操作。使用数据

控制软件创建仪器方法和方法组以控制检测器和其它 HPLC 系统组件。有关在 410 (远程)

模式下配置和操作检测器的详细信息,请参阅第 5 章,“操作检测器”和数据控制软件文档。

通过 IEEE-488 总线接口连接到 Waters PoweLine 系统控制器

Waters PowerLine 系统控制器是 IEEE-488 配置,其中, Alliance 分离单元或 600 系列

溶剂输送系统作为 HPLC 系统组件 (包括 2414 检测器)的系统控制器操作。

要将检测器连接到 Waters PowerLine 系统控制器,请使用下图所示的 IEEE-488 接口电缆。

每个流体处理装置都配置了以下进样器之一:

• 集成的手动进样器 (作为拉盘或样品架装置的一部分嵌入)

• 在外部连接的手动进样器或自动样品器

Empower 数据系统

Alliance 分离单元 2414 RI 检测器

IEEE-488 电缆

IEEE-488 连接器

网络 LAC/E 卡busLAC/E 或

3-6 连接信号电缆

Waters PowerLine 系统控制器 IEEE-488 连接

要求:

使用 IEEE-488 接口的 Alliance 分离单元控制检测器时,适用以下这些情况:

• 检测器配置为 410 模式 (通过小键盘的 “Config”(配置)菜单执行的任务)。

• 在 RIU 模式中首次配置时,检测器自动将其配置更改为 410 模式。

• 进样后小键盘将锁定 30 秒。之后,其解锁,直到设置系统以便进行下一次进样为止。(因为检测器配置为 410 模式,所以屏幕上不会出现运行时钟。)

设置 IEEE-488 地址如所有其它 IEEE-488 设备一样,2414 检测器需要一个能被 IEEE-488 控制器(如 Empower数据系统、 busLAC/E 模块或 Alliance 或 PowerLine 系统控制器配置)识别的唯一的IEEE-488 地址。

检测器出厂设置的缺省 IEEE-488 地址为 14。

要更改 IEEE-488 地址

1. 按 Shift、Config(配置)。

2. 在 Configuration(配置)页面上,使用箭头键找到 IEEE 地址选择框。

3. 输入所需 IEEE-488 地址对应的数字,然后按 Enter 键。

要求:HPLC 系统中每个仪器的 IEEE-488 地址必须是唯一的,并且必须在 2 到 29之间。您的 HPLC 系统可能会要求 2414 检测器的 IEEE-488 地址大于该系统中其它设备的 IEEE-488 地址。有关 IEEE-488 通信的详细信息,请参阅数据系统或控制器的操作员手册。

4. 要退出配置功能,请按 Home (主屏幕)键。

IEEE-488电缆

PowerLine 控制器(600 系列溶剂输送系统或 Alliance 分离单元)

717plus 自动样品器 2414 RI 检测器

IEEE-488 信号电缆连接 3-7

进行进样开始信号电缆连接

IEEE-488 数据系统与 2414 检测器配合使用时,要求数据系统或控制器从自动样品器或手

动进样器收到一个进样开始信号,以开始数据收集和启动基于时间的程序。

注:根据系统配置,可通过检测器后面板上的 IEEE-488 接口或模拟输出/事件输入连接器

传输进样开始信号。有关模拟输出/事件输入连接的详细信息,请参阅第 3-9 页上的“模拟

输出/事件输入 (I/O) 连接”。

下表概述了不同系统配置的进样开始连接。

要求:如果系统中有多个设备需要进样开始信号,请将触发线从进样器上同一(进样输出)端子连接到每个设备。

有关用引出线连接检测器的信息,请参阅第 3-9 页上的图。

连接到手动进样器

如果要将手动进样器与 IEEE-488 系统配合使用,请将信号电缆从检测器的后面板连接器

连接到下表所示的进样器。

有关来自手动进样器的进样触发信号的信息,请参阅第 3-16 页上的“连接进样触发信号”。

2414 RI 检测器进样开始连接

进样开始输出源 进样开始输入连接 (在检测器连接器 A)

IEEE-488 总线上的 Waters 715、717 和 717plus 以及 Alliance 分离

单元

IEEE-488 接口(请参阅第 3-5 页上的 “通过 IEEE-488 总线接口连接到 Waters 数据控制系

统”)

不在 IEEE-488 总线上的 Waters 715、 717 和 717plus

进样开始 +/–

不在 IEEE-488 总线上的 Alliance 分离单元

进样开始 +/–

Waters 712 自动样品器 进样开始 +/–

Waters 手动进样器、第三方手

动进样器或自动样品器

进样开始 +/–

将 Waters 2414 连接到手动进样器

检测器 (连接器 A) 手动进样器

进样开始 + (红色) 一套铲形接线片 “进样开始”端子

进样开始 – (黑色)

3-8 连接信号电缆

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接

要将检测器连接到没有使用数字通信接口(也就是说,既不是以太网也不是 IEEE-488)的仪器,可以使用后面板上的模拟输出/事件输入 (I/O) 连接器。

本节介绍了 2414 检测器模拟输出/事件输入连接器与以下组件之间的信号连接:

• 处于 No Interaction (无交互)模式下的 Waters Alliance 分离单元

• Waters 746 积分器

• 图表记录器

• Waters SAT/IN 模块

• Waters (或其它)手动进样器

• 其他制造商的积分器或 A/D 界面设备

下图和下表说明了检测器后面板上的两种 I/O 连接器 (及其对应插脚引线)。

后面板模拟输出/事件输入连接器

警告:为避免电击,请在进行任何电气连接之前,关闭检测器的电源。

注意:为符合规章要求,以免外部电气干扰影响此仪器的性能,连接到模拟输出/事件输入连接器时,请勿使用长于 9.8 英尺(3 米)的电缆。此外,还要确保仅在一台仪器上始终将电缆的屏蔽层接地。

B (输入和输出) A (输入和输出)

1 + 自动复零2 - 自动复零3 接地4 + 循环阀5 - 循环阀6 + 极性启用7 - 极性启用8 接地9 + 检测器输出10 - 检测器输出11 接地12 + 辅助输出13 - 辅助输出

1 + 进样开始2 - 进样开始3 接地4 + 清除5 - 清除6 + 极性7 - 极性8 接地9 + 图表标记10 - 图表标记11 接地12 + 开关13 - 开关

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-9

连接到独立的 Alliance 分离单元

要求:将 Alliance 分离单元用作 IEEE-488 总线上的系统控制器时,请遵循有关连接到

Waters PowerLine 系统的说明 (请参阅第 3-6 页上的 “通过 IEEE-488 总线接口连接到

Waters PoweLine 系统控制器”)。

将 Alliance 分离单元用作独立控制器时(也就是说,不在以太网或 IEEE-488 总线上或不

在数据系统控制下),可使用 2414 检测器的模拟输出/事件输入连接器进行以下信号连接:

• 进样时自动复零

• 进样时生成图表标记

• 进样时生成图表标记并自动复零

• 进样开始

作为独立的控制器,分离单元配置为 No Interaction(无交互)模式,该模式将分离单元从以太

网和 IEEE-488 通信接口上断开。(有关在 No Interaction(无交互)模式下配置分离单元的详

细信息,请参阅分离单元的操作员指南。)

进样时生成自动复零

在从 Alliance 分离单元开始进样时,要在 2414 检测器上生成进样开始功能,可按照下面

的表和图中所示进行连接。

Waters 2414 模拟输出/事件输入连接

信号连接 说明

图表标记、极性和极性启用、自动复零、清除、循环以及进样开始

接受 TTL 级(0 到 +5 V)或来自外部仪

器的接线端子信号

检测器输出 将 ±2 V(全刻度)信号发送到积分器或计

算机

辅助输出 将 ±2 V(全刻度)信号发送到积分器或计

算机(温度数据)

将检测器连接到 Alliance 分离单元

分离单元 (连接器 B) 检测器 (连接器 B)

针 1 进样开始 针 1 自动复零 +

针 2 进样开始 针 2 自动复零 –

3-10 连接信号电缆

Alliance 分离单元和 2414 检测器之间的自动复零连接

进样时生成图表标记

在从分离单元开始进样时,要在检测器上生成图表标记,可按照下面的表和图中所示进行连接。

2414 检测器连接到分离单元

分离单元 (连接器 B) 检测器 (连接器 A)

针 1 进样开始 针 9 图表标记 +

针 2 进样开始 针 10 图表标记 –

������

红色

黑色

1 + 自动复零

2 - 自动复零

3 接地4 + 循环阀

5 - 循环阀6 + 极性启用

7 - 极性启用

8 接地9 + 检测器输出

10 - 检测器输出11 接地12 + 辅助输出13 - 辅助输出

检测器连接器 B

分离单元连接器 B

进样开始

进样开始

接地

停止液流 +停止液流 -

保持进样 1 +保持进样 1 -保持进样 2 +保持进样 2 -

接地

图形输出 +图形输出 -

123

56789

101112

4

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-11

3-12 连接信号电缆

分离单元和 2414 检测器之间的图表标记连接

生成图表标记和自动复零信号

要生成从分离单元到 2414 检测器的图表标记和自动复零信号,可按照下面的表和图中所示

进行连接。

检测器与分离单元的连接方式

分离单元 (连接器 B) 检测器(连接器 B) 检测器(连接器 A)

针 1 进样开始 针 1 自动复零 + 针 9 图表标记 +

针 2 进样开始 针 2 自动复零 – 针 10 图表标记 –

������

红色

黑色

进样开始

进样开始

接地

停止液流 +停止液流 -

保持进样 1 +保持进样 1 -保持进样 2 +保持进样 2 -

接地

图形输出 +图形输出 -

123456789

101112

1 + 进样开始2 - 进样开始

3 接地4 + 清除

5 - 清除

6 + 极性

7 - 极性8 接地9 + 图表标记

10 - 图表标记11 接地12 + 开关13 - 开关

2414 检测器连接器 A

分离单元连接器 B

分离单元和检测器之间的图表标记和自动复零连接

连接到 Waters 746 数据模块

要从检测器向“Waters 746 数据模块”发送积分器、模拟、输出信号(–2V 到 +2V),可

按照下面的表和图中所示进行连接。

注:如果使用另一制造商的积分器或 A/D 设备,可能需要将“机壳接地”(针 11)连接到

检测器的 “检测器输出 –”(黑色导线)或进行等效的连接。

到 746 数据模块的模拟输出连接

746 后面板连接器 检测器 (连接器 B)

CHA (+) 针 9 检测器输出 + (红色)

CHA (–) 针 10 检测器输出 – (黑色)

不使用屏蔽层(用绝缘胶布将其包好以防止短路)

分离单元连接器 B 2414 连接器 B 2414 连接器 A

进样开始 + 1进样开始 - 2

自动复零 + 1自动复零 - 2

9 + 图表标记10 - 图表标记

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-13

连接到 Waters 746 数据模块

连接到图表记录器

要从 2414 检测器发送一个模拟输出信号到图表记录器,请按照下面的表和图中所示进行

连接。

到图表记录器的模拟输出连接

图表记录器的连接器 检测器 (连接器 B)

笔 1 (+) 针 9 检测器输出 + (红色)

笔 1 (–) 针 10 检测器输出 – (黑色)

不使用屏蔽层 (用绝缘胶布将其包好以防止短路)

红色

+ –

黑色

TP01486

2414 检测器连接器 B

Waters 746连接器或其它

CHA

A/D 接口设备

1 + 自动复零

2 - 自动复零

3 接地

4 + 循环阀

5 - 循环阀

6 + 极性启用

7 - 极性启用

8 接地

9 + 检测器输出

10 - 检测器输出

11 接地

12 + 辅助输出

13 - 辅助输出

3-14 连接信号电缆

到图表记录器的模拟输出连接

使用图表记录器执行图表标记

如果要使用具有 746 数据模块的检测器,并想要在每次运行开始时将图表标记脉冲发送到

图表记录器,请按照第 3-13 页上的“连接到 Waters 746 数据模块”中所述方法,将外部

设备 (系统控制器、自动样品器或手动进样器)连接到检测器图表标记螺丝端子。

使用模拟信号连接到数据控制系统

要从 2414 检测器向 Empower、Millennium32 或 MassLynx 数据控制系统(通过双通道

SAT/IN 模块)发送一个积分器模拟输出信号(–2 V 到 +2 V),请按照下面的表和图中所

示进行连接。

提示:检测器的输出连接与 busSAT/IN 和 eSAT/IN 模块的输出连接相同。

到 busSAT/IN 或 eSAT/IN 模块的模拟输出连接

SAT/IN 模块连接器 检测器 (连接器 B)

通道 1 针 9 检测器输出 + (白色)

针 10 检测器输出 – (黑色)

红色

黑色

TP01488

Y2Y1+ – –+

图表记录器连接器

2414 检测器连接器 B

1 + 自动复零

2 - 自动复零

3 接地

4 + 循环阀

5 - 循环阀

6 + 极性启用

7 - 极性启用

8 接地

9 + 检测器输出

10 - 检测器输出

11 接地

12 + 辅助输出

13 - 辅助输出

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-15

到 SAT/IN 模块的模拟输出连接

连接进样触发信号

2414 检测器接受来自手动进样器的以下进样触发信号:

• 进样器每次进样时,将自动调整检测器零补偿的自动复零信号

• 每次进样时,来自接线端子信号的图表标记信号

• 每次进样时,来自接线端子信号的进样开始信号

检测器每次从手动进样器接收信号时,都执行相应的自动复零、进样开始或图表标记功能。

2414 RI 检测器连接器 B

eSAT/IN 模块

1 + 自动复零

2 - 自动复零

3 接地

4 + 循环阀

5 - 循环阀

6 + 极性启用

7 - 极性启用

8 接地

9 + 检测器输出

10 - 检测器输出

11 接地

12 + 辅助输出

13 - 辅助输出

进样器

3-16 连接信号电缆

要从手动进样器向检测器发送一个自动复零或图表标记信号,请按照下面的表和图中所示进行连接。

到手动进样器的自动复零连接

到手动进样器的自动复零连接

检测器 (连接器 B) 手动进样器连接器

针 1,自动复零 + (红色) 两个扁平接线片端子连接器 (两根电缆的功能可完全一样)或类似的连接器。

针 2,自动复零 – (黑色)

到手动进样器的图表标记连接

检测器 (连接器 A) 手动进样器连接器

针 9,图表标记 + (红色) 两个扁平接线片端子连接器 (两根电缆的功能可完全一样)或类似的连接器。

针 10,图表标记 – (黑色)

手动检测器

连接器 B 进样器

1 + 自动复零

2 - 自动复零

3 接地

4 + 循环阀

5 - 循环阀

6 + 极性启用

7 - 极性启用

8 接地

9 + 检测器输出

10 - 检测器输出

11 接地

12 + 辅助输出

13 - 辅助输出

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-17

到手动进样器的图表标记连接

检测器连接器 A

手动进样器

1 + 进样开始

2 - 进样开始

3 接地

4 + 清除

5 - 清除

6 + 极性

7 - 极性

8 接地

9 + 图表标记

10 - 图表标记

11 接地

12 + 开关

13 - 开关

3-18 连接信号电缆

到手动进样器的进样开始连接

极性连接

2414 检测器后面板上的 Polarity(极性)和 Polarity Enable(极性启用)接线端子将根据以

下情况(负极性产生负极峰,或反之,正极性产生正极峰)确定输出信号的峰极性:

• 极性用作正极/负极输入。

• Polarity Enable(极性启用)用作外部输入(极性)启用。

• 打开 Polarity Enable(极性启用)(而非连接)时,检测器前面板上的 +/– 键或连接

IEEE-488 的数据系统(如 Empower 数据系统)将确定极性。

• 关闭 Polarity Enable(极性启用)(连接到某仪器)时,极性将确定峰极性。极性打

开(断开)产生负极性。极性关闭(连接)生成正极性。

检测器连接器 A

手动进样器

1 + 进样开始

2 - 进样开始

3 接地

4 + 清除

5 - 清除

6 + 极性

7 - 极性

8 接地

9 + 图表标记

10 - 图表标记

11 接地

12 + 开关

13 - 开关

模拟输出/事件输入 (I/O) 连接 3-19

下表汇总了极性选项。

连接到外部色谱柱加热器

2414 检测器可通过其后面板上的 EXT 1 端口(外部色谱柱加热器端口)控制一个可选的外部

色谱柱加热器。该端口是标准的 9 针 DIN 连接器。

外部色谱柱加热器端口

极性连接选项

极性启用 极性 检测器输出极性

打开 打开 无效

打开 关闭 无效

关闭 打开 负极 (反向)

关闭 关闭 不变

�����

检测器后面板

外部色谱柱加热器端口

3-20 连接信号电缆

4 制备溶剂

正确选择和制备溶剂是示差折射法中防止出现基线漂移、噪音或基线不稳等基线变化的关键环节。

警告:为防止化学危险,处理溶剂时请始终遵守 “优良实验室规范”。有关处理溶剂方面的信息,请参阅溶剂附带的 “材料安全数据表”。

内容

主题 页码

常见的溶剂相关问题 4-2

选择溶剂 4-2

溶剂脱气 4-4

4-1

常见的溶剂相关问题

2414 检测器测量流过流动池样品侧溶剂的折射率 (RI) 变化。但是,溶解的样品分子以外的

其它因素可能影响溶液的折射率。常见的问题包括以下情况:

• 温度的变化

• 压力的变化

• 杂质

• 混合溶剂的分离

• 溶解气体的去除

选择溶剂

分析用的理想溶剂应具有以下特性:

• 应用所需的良好溶解特性

• 与样品组份截然不同的折射率

• 满意的基线噪音性能

• 佳的光学灵敏度特征

溶剂质量

请使用光谱级或 HPLC 级溶剂,以便更好地实现以下目标:

• 结果的可重复性

• 少的仪器维护工作量

• 光学干涉 小

不洁或不纯的溶剂会导致以下问题:

• 基线噪音及漂移

• 色谱柱堵塞

• 液体通路阻塞

准备清单

为确保获得稳定的基线和良好的分辨率,请遵守以下溶剂制备原则:

• 使用 0.22 微米的过滤器过滤溶剂。

• 进行溶剂脱气。

• 搅拌溶剂。

• 将溶剂保存在不通风且免受震动的位置。

4-2 制备溶剂

仅使用来源于高质量水净化系统的水。如果水净化系统提供的水未经过滤,使用前要经过

0.22 微米膜式过滤器的过滤。

缓冲剂

使用缓冲剂时,首先溶解盐,调整 pH 值,然后过滤以去除不溶解的物质。

四氢呋喃 (THF)使用不稳定的 THF 时,请确保溶剂是新鲜的。先前打开过的 THF 瓶含有过氧化物杂质,

将导致基线漂移。

常见溶剂的折射率

下表列出了一些常用色谱溶剂的折射率。参考该表,检验要用于分析的溶剂是否具有与样品组份的 RI 相差很大的 RI。

警告:干燥或浓缩的 THF 杂质 (过氧化物)可能会爆炸。

常见溶剂的折射率

溶剂 RI 溶剂 RI

氟代烷 1.25 四氢呋喃 (THF) 1.408

六氟异丙醇 (HFIP) 1.2752 戊醇 1.410

甲醇 1.329 二异丁烯 1.411

水 1.33 正癸烷 1.412

乙腈 1.344 戊基氯 1.413

乙醚 1.353 二氧杂环己烷 1.422

正戊烷 1.358 溴乙烷 1.424

丙酮 1.359 二氯甲烷 1.424

乙醇 1.361 环己烷 1.427

乙酸甲酯 1.362 乙二醇 1.427

异丙醚 1.368 N,N- 二甲基甲酰胺 (DMF) 1.428

乙酸乙酯 1.370 N, N- 二甲替乙酰胺 (DMAC)

1.438

1- 戊烯 1.371 二乙硫 1.442

选择溶剂 4-3

溶剂脱气

使用已脱气的溶剂是溶剂制备过程中 重要的步骤。通过脱气可以提供:

• 稳定基线和增加灵敏度

• 增加保留时间

• 稳定泵或溶剂输送系统的操作

本节介绍的信息包括气体的溶解度、溶剂脱气方法和溶剂脱气注意事项。

气体溶解度

一定体积液体内可溶解的气体量取决于以下因素:

• 气体与液体的化学亲合性

• 液体温度

• 加在液体上的气压

更改流动相的组成、温度或压力可导致除气过程的发生。

分子间力的影响

与极性溶剂相比,非极性气体(N2、O2、CO2、He)更易溶于非极性溶剂。通常,气体更

易溶解于与其分子间吸引力相似的溶剂内 (“相似相溶”)。

乙酸 1.372 三氯甲烷 1.443

2- 氯丙烷 1.378 二氯乙烯 1.445

异丙醇 1.38 四氯化碳 1.466

正丙醇 1.38 二甲亚砜 (DMSO) 1.477

甲乙酮 1.381 甲苯 1.496

二乙胺 1.387 二甲苯 ~1.50

l- 氯丙烷 1.389 苯 1.501

甲基异丁基甲酮 1.394 嘧啶 1.510

硝基甲烷 1.394 氯苯 1.525

1- 硝基丙烷 1.400 o- 氯酚 1.547

异辛烷 1.404 苯胺 1.586

环戊烷 1.406 二硫化碳 1.626

常见溶剂的折射率 (续)

溶剂 RI 溶剂 RI

4-4 制备溶剂

温度的影响

温度影响气体的溶解度。如果溶解过程放热,则加热溶剂时气体的溶解度会减少。如果溶解过程吸热,则加热溶剂时气体的溶解度会增加。例如,温度升高时氦气在水中的溶解度会减少,而在苯中的溶解度会增加。

分压的影响

溶解在一定体积溶剂内的气体量与该气体在此溶剂内的气相分压成正比。如果降低气体分压,则溶液内溶解的气体量也会减少。

溶剂脱气方法

溶剂脱气有助于获得稳定的基线,还可改善再现性和泵的性能。

两种常用的溶剂脱气方法如下:

• 真空减压法

• 超声波处理法

可单独使用这些方法或组合使用。

真空脱气法

串联真空脱气器采用亨利定律的原理除去溶剂内溶解的气体。亨利定律阐明气体溶解在液体内的摩尔分数与该气体在液面上部的汽相分压成正比。如果液体表面气体分压降低 (例如真空处理),则相应比例的气体量会离开溶液。

注:真空脱气法可能会更改混合溶剂的组成。

超声波处理法

超声波处理法采用高能声波驱动能量进入溶剂内使亚微细粒态的 “气泡”聚集。气泡会随着聚集而越变越大, 后浮出溶剂表面而消散。单独用超声波处理法脱气 4 升溶剂用时约

为 22 分钟。

溶剂脱气 4-5

溶剂脱气注意事项

为应用选择 有效的脱气操作方法。

真空脱气法

溶剂暴露在真空中的时间越长,其溶解的气体被除去的越多。两个因素影响着溶剂暴露在真空中的时间:

• 流量 – 低流量时,大部分溶解的气体在溶剂通过真空室时被除去。在更高流量时,每

单位体积溶剂内除去的气体量减少。

• 脱气膜的表面积 – 在每个真空室内脱气膜的长度都是固定的。要增加膜长度,可将两

个或多个真空室串联起来。

将 Alliance 分离单元与 2414 检测器配合使用时,请将串联脱气器设置为 “on”(开)脱

气模式。

超声波处理法加真空脱气法

超声波处理与真空脱气联合可非常迅速地脱气溶剂。此项技术更改混合溶剂组成的可能性很小,因为混合溶剂在真空下停留的时间很短 (通常不超过一分钟)。

警告:为防止飞溅的玻璃碎片造成受伤,不要对装在棕色玻璃瓶内运输的溶剂采用真空法。这些情况下发生爆炸危险的可能性很高。请使用专为真空应用而设计的厚壁容器。

4-6 制备溶剂

5 操作检测器

内容

主题 页码

打开电源 5-2

在 RIU 模式下操作 5-8

在 410 (独立)模式下操作 5-20

在 410 (远程)模式下操作 5-25

配置检测器 5-26

优化性能 5-29

关闭电源 5-32

5-1

打开电源

初始化

启动 2414 检测器前,请确保连接器已正确地从检测器后面板连接到电源。

按设备前面右下角的 On/Off (开/关)开关即可启动检测器。

启动时,检测器会嘟嘟嘟响三声,并运行一系列的启动诊断测试。如果检测器通过所有测试,将显示初始主屏幕 (RIU 或 410 模式)。

初始主屏幕 (RIU 模式)

初始主屏幕 (410 模式)

注:通过 IEEE-488 或以太网连接器将 2414 检测器连接至 Waters 数据控制系统后,它将

从 RIU 模式自动切换到 410 模式。

完成初始化后,可根据需要更改缺省设置。首次启动或每次更改应用后,都必须进行此操作。完成初始化后,检测器将显示四个主屏幕中的第一个主屏幕。使用 Next (下一屏)键

可浏览各主屏幕。有关详细信息,请参阅第 5-3 页上的“使用小键盘”和第 5-8 页上的“浏

览用户界面”。此外,还有两个 TEMP °C(温度 (°C))屏幕和三个 CONFIGURE(配置)

屏幕,一个 METHODS (方法)菜单和一个 DIAGNOSTICS (诊断)菜单。

建议:首次设置 2414 检测器时,请查看所有这些屏幕。

注意,光学台需要几个小时才能稳定在新的温度上。在温度稳定之前,请勿运行。改变温度会导致基线漂移,并且可能需要重新优化 LED。

5-2 操作检测器

启动时诊断失败

如果一项或多项内部启动诊断检查失败,检测器将发出蜂音并显示错误信息。

使用帮助

2414 检测器提供了有限的上下文相关帮助。从与在线 Help (帮助)屏幕相关的程序的某一

点按 “?” (Shift HOME) 键时,将出现该屏幕。

Help (帮助)屏幕示例

按 Enter 键可关闭 Help (帮助)屏幕。如果正在使用的功能没有 Help(帮助)信息,则按

“?”键后没有任何响应。

使用小键盘

2414 检测器小键盘包括 24 个键,提供以下功能:

• 全数字输入 (10 个数字和一个小数点)

• Enter、Shift(切换)、CE(清除输入)、Next(下一屏)和在线 Help(帮助)功能

• 和 (仅用于导航;按下 和 键也可分别将光标移动到左侧和右侧)

• 导航到特定屏幕(HOME (主屏幕)、 TEMP °C (温度 (°C))、 DIAG (诊断)、

TRACE (迹线)、 CONFIGURE (配置)和 METHOD (方法))

• 主要功能键(Chart Mark(图表标记)、Auto Zero(自动复零)、Run/Stop(运

行/停止)、Reset Lock(重置时钟)、Purge(清除)、Lock(锁定)、Recycle(循

环)、Polarity(极性)、System Information(系统信息)、Previous(上一屏)、

Cancel (取消)、 +/– 和 Clear Field (清除字段))

• 辅助功能键 (Scale (缩放)和 Contrast (对比度))

打开电源 5-3

检测器小键盘

按下主要功能键可立即启动其功能;不需要任何其它输入。辅助功能键要求将信息输入参数字段,然后按 Enter 键使功能生效。

利用全部为大写字母的键(HOME(主屏幕)、TEMP °C(温度 (°C))、DIAG(诊断)、

TRACE (迹线)、 METHOD (方法)以及 CONFIGURE (配置))可从多数屏幕启动

相应功能。

对于选项列表或菜单上 1 到 9 的数字,输入所需项目对应的数字,然后按 Enter 键。对于

数字 10,选择 0,然后按 Enter 键。选择 “·”可前往选项列表的末尾。对于编号为 11或 12 的项目,滚动到选项列表上的所需项目,然后按 Enter 键。

Enter

Shift 0

1 2

4 5

87

3

6

9

CE

Chart Mark Auto Zero Run/Stop

TRACE

DIAG Next

Purge

Reset

METHOD Recycle

CONFIGURE Previous

Cancel

System Info

.

TEMP°C

Scale

POLARITY

+/− Clear Field

ContrastLock

?

HOME

5-4 操作检测器

下表说明了小键盘上主要键和辅助键的功能。

小键盘说明

键说明

未切换 切换

HOME (主屏幕) – 显示包含图

标的 RIU 屏幕和 RIU FS 以及

Temp (温度)字段。

? – 显示上下文相关 Help(帮助)

(如果有)。

Chart Mark(图表标记)– 使模

拟输出产生瞬间脉冲。如果 Home(主屏幕)屏幕 4 上禁用图表标

记,则此键无效。

Polarity (极性) – 更改输出信

号的代数符号。当前极性由图标指示。

Auto Zero (自动复零) – 设置

RIU 补偿以使输出读数为 0 RIU。

如果禁用 Auto Zero(自动复零)

功能,则此键无效。可从第四个

Home (主屏幕)屏幕 (图 )启

用或禁用 Auto Zero(自动复零)

功能键。

不适用

Run/Stop(运行/停止)– 启动或

停止当前方法。Home(主屏幕)

屏幕的右下角附近显示已运行的时间。

Reset(重置)– 将检测器的运行

时钟重置为零分钟。使检测器返回至当前方法的初始条件。

、 – 在有输入字段 (编辑、复选框或选项列表)的屏幕中,活

动字段显示为粗框。使用箭头键可激活另一字段。( 可向上或向左

移动; 可向下或向右移动。)在有滚动列表的屏幕上,这些键可使

突出显示区上移(移向列表的开头)或下移(移向列表的末尾)。其它屏幕可能会有 和 键的特殊使用说明(例如 Display Contrast(显示屏对比度)屏幕)。

Next(下一屏)- 所显示屏幕具

有当前屏幕的相关选项。在任何时候,重复按下此键都可返回原始屏幕。在此键处于活动状态的大多数屏幕上,NEXT(下一屏)

箭头出现在屏幕的右下角。

Previous(上一屏)– Next(下

一屏)键可用时,“Previous”(上一屏)键以反向次序浏览屏幕。

?

HOME

POLARITY

Chart Mark

Auto Zero

Reset

Run/Stop

Previous

Next

打开电源 5-5

TEMP °C(温度 (°C))– 本页用

于设置检测器恒温箱及色谱柱加热器模块 (CHM) 温度。检测器恒

温箱的容许值(设定值)为 30 到55 °C。而色谱柱加热器模块则为

30 到 150 °C。

通常, 小的稳定设定值比环境温度高 5 °C。

METHOD (方法) – 显示选项

列表,该表用于创建、存储、检索及重置包含定时和 /或阈值事件的

方法。

DIAG (诊断) – 显示诊断例程

选项列表。

CONFIGURE(配置)– 显示第

一个 Configuration(配置)屏幕。

TRACE (迹线) – 显示 RIU 监视迹线。

Scale(缩放)– RIU 迹线屏幕可

见时,可使用此功能修改 X (时

间)和 Y (RIU) 尺寸上的显示

范围。

Shift (切换) – 启用切换功能 (即多数键顶部的文本所示)。切换

状态是暂时的,在下一次键击后复位。

0–9 – 在当前字段中输入相应的

数字。它也可将光标定位到列表的对应项上(0 = 第十项)。从选

项列表中选择对应的数字。

0–9 – 请参阅具体的切换数字键

说明。

1 – 请参阅上述 0–9 的说明。 Purge (清除) – 切换装置的模

式,使其进入或退出 Purge (清

除)模式。图标将指示当前清除状态。

3 – 请参阅上述 0–9 的说明。 Recycle(循环)– 激活循环或转

移阀。循环是切换功能。图标将指示当前循环状态。

4 – 请参阅上述 0–9 的说明。 System Info(系统信息)– 显示

系统信息,其中包含软件版本、IEEE 地址及仪器序列号。

小键盘说明 (续)

键说明

未切换 切换

METHOD

TEMP°C

CONFIGURE

DIAG

Scale

TRACE

Shift

0-9

Purge

1

Recycle

3

System Info

4

5-6 操作检测器

5 – 请参阅上述 0–9 的说明。 Lock(锁定)– 在 Home(主屏

幕)屏幕时启用或禁用键盘锁定功能。使用锁定功能可防止因疏忽导致的对检测器设置的更改。键盘锁的当前状态由原位屏幕上的一个图标指示。

6 – 请参阅上述 0–9 的说明。 Contrast (对比度) – 允许调整

液晶显示屏的对比度。

0 – 请参阅上述 0–9 的说明。 Cancel(取消)– 在某些字段中,

Cancel (取消)功能在未完成任

务的情况下取消提示。单词“Cancel”(取消)作为提示出现

在信息文本的右下边界。

· – 输入小数点。它也可将光标定

位到列表的 后一项上。

+/– – 某些编辑字段允许输入负

数。用此功能转换活动字段的数字符号。

CE (清除输入) – 清除编辑更

改,使字段内容恢复先前值。对于某些字段,它可将其值设置为某特定值。例如,在电压偏移诊断中,用户既可输入数字补偿值,也可按下 CE(清除输入)将它更改

为 Off (关)。

Clear Field (清除字段) – 在输

入所需的值之前,清空当前的输入字段。

Enter – 完成编辑字段的输入操作。也可前进到活动字段,好像按了

向下箭头键一样。按 Enter 键确认错误信息及其它提示。在这些情况

下,单词 “Enter”作为提示出现在信息文本的右下边界。

小键盘说明 (续)

键说明

未切换 切换

Lock

5

Contrast

6

Cancel

0

+/-•

Clear Field

CE

Enter

打开电源 5-7

浏览用户界面

操作 2414 检测器时,请按以下步骤浏览其屏幕和菜单:

1. 按 Enter 键 (或 和 键)浏览显示屏的可编辑字段。

结果:活动字段周围会出现一个粗框。

2. 完成输入后,按 Enter 键前进到活动字段。

注:

• 如果发生错误,按下 CE (清除输入)就能撤消所有更改并返回活动输入字段。

• 包含选项列表的活动字段会在粗框内的字段右侧显示一个数字。

3. 要显示选项列表,先按 Enter 键,然后执行下述操作之一:

• 按下对应的数字键直接选择项目。

• 使用 和 键在列表中滚动,然后按 Enter 键。

注: 和 键不会增加或减少数字字段项目。而应使用数字小键盘。

在 RIU 模式下操作

RIU 模式是检测器的缺省独立模式,在此模式下可从前面板设置方法。 RIU 模式将 μRIU设置为显示在前面板上且在检测器输出处生成的参数,此模式使用 RIU-FS 参数将 RIU 转换为电压。

使用 RIU 模式下的显示屏

检测器提供 128 × 64 位图图形显示屏和 24 键的薄膜小键盘作为操作员界面。成功运行启动

诊断后,检测器会显示主屏幕。

主屏幕 RIU 模式

通过按 HOME(主屏幕)键,可从任何页面调出主屏幕。首次使用检测器时,主屏幕上显

示工厂设置的缺省值。首次使用后,主屏幕显示检测器上次关闭前显示的设置。

清除

RIU 全刻度

检测器温度

折射率单位

极性 模式

切换

小键盘锁定/解锁本地(方法号) /远程控制

运行时间(分钟)

下一屏幕

5-8 操作检测器

折射率、功能和信息图标

检测器程序中 HOME(主屏幕)、TEMP °C(温度 (°C))屏幕和 CONFIGURE(配置)屏

幕上显示上图所示的图标或字段。

模式、功能和信息屏幕图标

图标或字段 图标/字段名称 功能

Home1 (主屏幕 1)(状态)、 Home2(主屏幕 2)(输入)

RIU-FS 显示当前 RIU-FS 设置。

Home1 (主屏幕 1)(状态) 、 TEMP °C(温度 (°C))(输入)

Detector Temperature(检测器温度)

显示检测器恒温箱的当前温度。

Numerical field(数字字段)

RIU 显示当前折射率,单位为 μRIU(1 × 10 -6 折射率单位)。

Shift Off/On(切换关/开)

空白 = 切换关闭

= 切换开启

Keypad Unlock/Lock(小键盘解锁/锁定)

打开的锁 = 小键盘输入不受限制

关闭的锁 = 不许更改参数

Sticky Diagnostics(固有诊断)

主屏幕显示扳手图标时,表示已激活固有诊断。

Local (Method #)/Remote Control(本地 (方法号) /远程控制)

本地/方法号 – 如果数据系统或其

它控制设备没有通过 IEEE-488总线控制检测器,则检测器会显示草体“m”及当前的方法号(或

显示星号,表示当前条件没有被作为方法存储)。

远程 /IEEE 地址 – 如果数据系统

或其它控制设备通过 IEEE-488总线控制检测器,则检测器显示包含 IEEE 地址的远程控制

图标。

在 RIU 模式下操作 5-9

浏览进入和离开 RIU 模式下的主屏幕

在多数屏幕中按 HOME(主屏幕)键即可进入主屏幕。在主屏幕上,可以访问多种辅助功

能。要移动到主屏幕的辅助功能屏幕,请按 Next (下一屏)键。以下为 RIU 模式下的辅

助功能:

• RIU-FS

• 过滤器类型

• 时间常数

• 电压偏移

• μRIU 补偿

• 启用/禁用小键盘输入

在辅助功能字段中输入的参数成为当前方法条件的组成部分,并在保存方法时被存储起来。

Numerical field(数字字段)

Run Time (Minutes)(运行时间 (分钟))

显示按 Run(运行)键后或收到

进样开始信号后经过的时间。

Next (下一屏) 指示按下 Next(下一屏)键后会

进入其它屏幕。

Polarity (极性) 此显示屏图标指示当前 RIU 输出的极性。

Purge (清除) 清除已激活

Recycle (循环) 循环阀或转移阀已激活。

信息屏幕图标 (从左侧起):错误、问题、信息和警告。

模式、功能和信息屏幕图标 (续)

图标或字段 图标/字段名称 功能

5-10 操作检测器

RIU 模式主屏幕上的辅助功能

Home 1(主屏幕 1)

Home 2(主屏幕 2)

Home 3(主屏幕 3)

Home 4(主屏幕 4) 按 Next (下一屏)

在 RIU 模式下操作 5-11

在主屏幕中,可从主屏幕或通过按 Next (下一屏)键访问以下功能:

• RIU-FS (折射率单位全刻度) – 折射率输出信号由以下关系式定义:

RIU 输出 = Δn* (2 伏/RIU FS)

RIU-FS 范围是 500 到 1 μRIU (缺省值为 500)。

RIU 全刻度设置是用于生成具有相应缩放因子的模拟输出电压 (检测器输出)的参

数。该值(以 μRIU 表示)与模拟输出在全刻度值饱和处的 RI 值对应。500 RIU 的RIU-FS 设置表示一个 ±500 RIU 信号将生成一个 ±2 V 输出信号。 RIU-FS 不会影

响前面板上显示的值。

• Filter type (过滤器类型) – 通过前面板、定时事件或远程接口选择海明或 RC 过滤

器类型。过滤器类型在 RIU 模式下缺省为 Hamming (海明),在 410 模式下为 RC。

• Time constant(时间常数) – 通过前面板、定时事件或远程接口设置。调整噪音过

滤器 (时间常数)以获得 佳信噪比,而不用更改灵敏度设置。海明过滤器的可设置范围为 0.1 到 5.0 秒(缺省值为 1.0 秒),增量为 0.1 秒。对于 RC 过滤器,该范围

是 0.1 到 10.0 秒 (增量为 0.1 秒)。

警告: 更改 “折射率单位全刻度” (RIU-FS) 设置会影响 2 V 检测器输出。

410 模式及 RIU 模式的转换因子和等效值

灵敏度 因子 nRIU/mV 等效 µRIU-FS1 5000.000 10000

2 2500.000 5000

4 1250.000 2500

8 625.000 1250

16 312.500 625

32 156.250 313

64 78.125 156

128 39.063 78

256 19.531 39

512 9.766 20

1024 4.883 10

5-12 操作检测器

• Voltage offset (电压偏移) – 调整绘制的模拟输出信号。电压补偿使 2 V 信号按输入

的值(在 0 到 2000 mV 范围内)进行改变,它以 mV 为单位输入。这对进行小幅调

整很有用,也可用于将 2414 视差折光检测器和所连接的外部数据系统之间的任何补

偿归零。

μRIU offset(μRIU 补偿)– 提供调整检测器输出所需的补偿。缺省值为 0.0 μRIU,

范围为 ±500.0 μRIU。

• Enable keypad auto zero (启用小键盘自动复零) – 缺省情况下为选中,设置此参

数后,每次通过前面板请求自动复零时,会自动复零。可按任意数字键取消对此框的选择以禁用此参数。

• Enable keypad chart mark (启用小键盘图表标记) – 缺省情况下为选中,每次通

过前面板请求图表标记时,此参数都会生成图表标记。可按任意数字键取消对此框的选择以禁用此参数。

• Enable keypad purge(启用小键盘清除)– 缺省情况下为选中,每次通过前面板请

求清除时,此参数都会导致清除。可按任意数字键清除此框以禁用此参数。

• Enable keypad recycle (启用小键盘循环) – 缺省情况下为选中,每次通过前面板

请求循环时,此参数都会导致循环。可按任意数字键清除此框以禁用此参数。

• Auto zero on inject(进样时自动复零)– 缺省情况下为选中,每次检测器通过接线

端子、IEEE-488 或前面板收到进样开始信号时,此参数都会导致自动复零。可按任

意数字键取消对此框的选择以禁用此参数。

• Auto zero delay (自动复零延迟) – 仅当从事件输入或远程接口(而非前面板)请

求自动复零时,才会调用此延迟。延迟范围将为 0 到 30 秒 (缺省值为 10 秒),前

面板将以秒为单位倒计时延迟时间。

• Enable keypad chart mark (启用小键盘图表标记) – 缺省情况下为选中,每次通

过接线端子或前面板请求图表标记时,此参数都会生成图表标记。可按任意数字键清除此框以禁用此参数。

在 RIU 模式下设置运行

按 HOME (主屏幕)键返回主屏幕并选择 Detector Output (检测器输出)模式后 (第

5-26 页上的 “配置检测器”),即可开始设置检测器以供操作。除 Detector Output (检

测器输出)模式外,还必须在开始运行前设定以下参数:

• 衰减 (RIU-FS)

• 过滤器类型

• 时间常数

• 检测器恒温箱温度

• 色谱柱加热器模块温度 (如果可用或存在)

根据运行期间可能要执行的其它功能,必须设定其它几个参数。第 5-9 页上的表格包含主屏

幕和辅助功能屏幕中的功能说明、字段、屏幕号、功能类型、显示单位、允许范围和缺省设置。

在 RIU 模式下操作 5-13

设定定时事件、阈值事件和方法

注:设定的方法仅在 RIU 模式下可用。

检测器 多可以存储、检索 10 个方法。检测器用数字 1 到 10 引用存储的方法。方法号图标

中的星号表示当前条件未存储。如果用存储的方法进行操作,则方法号将在 RIU 模式初始

主屏幕上显示。

编辑诸如 RIU-FS 或温度之类的参数时,也就编辑了可存储为方法的当前条件(方法 *)。

可将方法存储在 10 个可用的方法存储槽中的一个存储槽中,也可用以前存储的方法替换当

前方法。检索以前存储的方法时,就会用已存储方法替换现有方法条件。在进行更改之前,主屏幕上显示的方法号就是被检索方法的编号。任何参数更改 (例如 RIU-FS 或温度)都

会改变当前条件,这时原调用方法就不再起作用,其方法号将变为星号。

如果检测器出于任何原因关闭并重新启动,系统关闭时的操作参数都会被恢复。

启动时, RIU 模式主屏幕的方法图标中总会见到一个星号。

注:如果在 410 模式下操作检测器,则不会出现方法图标;或者,如果在数据系统的系统控

制器的控制下进行操作,则会显示远程图标。

检测器方法包含重新生成色谱分离所需的全部参数。

定时事件

可以设定 近 0.01 分钟的多达 16 个定时事件。输入定时事件后,每个新的定时事件都将添

加到定时事件列表的末尾。如果输入的时间与先前输入的事件不连续,按 Next (下一屏)

键后,定时事件列表将自动排序。 2414 检测器允许设定下表中显示的定时事件。

定时事件参数

编号 事件 单位 范围 缺省值

1 AutoZero(自动复零)

不适用 不适用 Disabled(禁用)

2 Polarity(极性)

不适用 1. – +

2. +

3 RIU-FS μRIU 1 到 500 Disabled(禁用)

4 Chart mark(图表标记)

不适用 不适用 Disabled(禁用)

5 Start Purge(开始清除)

不适用 不适用 Disabled(禁用)

6 End Purge(结束清除)

不适用 不适用 Disabled(禁用)

5-14 操作检测器

要设定新的定时事件

1. 在小键盘上按下 METHOD (方法) (Shift TEMP °C) 键。

方法选项列表屏幕

2. 从方法选项列表中按 1, Timed events (定时事件)。

结果:将显示用于输入事件发生时间的活动字段。

3. 输入事件发生时间。开始输入时间时会出现附加字段。

定时事件屏幕

7 Switch(开关)

μRIU 1. On(开)

Disabled(禁用)

2. Off (关)

3. Pulse (脉动)

4. Rectangular Wave (矩形波)

5. Toggle (切换)

8 Threshold(阈值)

μRIU 0.001 到 500.000 Disabled(禁用)

9 Start Recycle(开始循环)

不适用 不适用 Disabled(禁用)

10 End Recycle(结束循环)

不适用 不适用 Disabled(禁用)

定时事件参数 (续)

编号 事件 单位 范围 缺省值

在 RIU 模式下操作 5-15

4. 按 Enter 键输入时间。

5. 按 键前进到 Set (设置)字段 (事件选项列表)。

6. 再次按 Enter 键显示选项列表;或者,如果知道事件号,也可以按要设定事件的编号。

7. 如果显示 To (到)字段,请在其中输入适当的选择。

8. 按 Next (下一屏)前进到新的定时事件。

9. 要删除定时事件,可在时间字段处于活动状态时按 CE (清除输入),将其改变为 Off(关)。

10. 按 HOME(主屏幕)键返回 RIU 模式主屏幕,然后按 Run/Stop(运行/停止)启动

当前方法,也可按 METHOD (方法)返回方法选项列表以存储该方法。

11. 按 Reset (重置)键将运行时钟重置为 0。

如果 2414 检测器由 Waters 717plus 自动样品器或其它外部设备配置,则从该设备设定的

进样开始可以启动方法。

注:如果要在当前条件(方法 *)下实时工作时停电或关机,将丢失所有未存储为方法的定

时事件或阈值事件。请参阅有关本节后续的 “存储方法”的讨论。

阈值事件

使用阈值事件可控制开关接线端子输出的触发(例如碎片收集器)。只要检测器输出超过指定的 RIU 阈值,便可在检测器上设定开关以更改其状态。除在本节上文中介绍的按时间启

动开关以外,还可以使用阈值检测功能。低于指定阈值时,开关设置如下表所示。

注:只能设定 μRIU 为正值的阈值事件。

有关定义脉冲周期或波形频率的信息,请参阅第 5-26 页上的 “访问配置屏幕”。

阈值事件 “To”参数

编号 开关 低于阈值开关状态

1 On (开) Off (关)

2 Off (关) On (开)

3 Pulse (脉动) Off (关)

4 Rect Wave (方波)(矩形波) Off (关)

5 Toggle (切换) Toggle (切换)

5-16 操作检测器

要设定阈值事件

1. 在小键盘上按下 METHOD (方法) (Shift Temp °C) 键。

2. 从方法选项列表中按 2, Threshold events (阈值事件)。

结果:将出现可输入阈值的活动字段(Above(大于))(mRIU)。如果在该(Above(大于))字段中输入数字以指定 mRIU 中所需的阈值,则会显示另一个字段(Switch(开关))。

阈值事件屏幕

提示:第 5-14 页表格中的“threshold”(阈值)选项允许您将此初始“threshold”(阈值)更改为定时事件。

3. 按 Enter 键前进到下一 (Switch (开关))字段,或按 或 键在阈值事件屏幕

的五个字段之间移动。

4. Switch (开关)字段处于活动状态时,按 Enter 键显示阈值事件选项列表,或按与

要设定事件相对应的数字键。

注:要禁用 Threshold (阈值)事件,请在 Above (大于)字段 (μRIU) 中依次按

CE (清除输入)和 Enter 键。

存储方法

方法由 RIU 模式主屏幕及相关屏幕上的全部可设定参数组成,其中也包括定时事件和阈值

事件。可通过从 1 到 10 中选择某个位置存储当前方法。

要存储方法

1. 按 METHOD (方法) (Shift Temp °C) 返回方法选项列表。

2. 从方法选项列表中,按 4,存储方法 *。将出现方法号字段。

注意: 如果选择的方法号已被以前存储的某个方法使用,不会出现警告信息。输入数字并按 Enter 后,将存储当前方法条件,同一存储槽中的原有存储方法将被覆盖。

在 RIU 模式下操作 5-17

方法选项列表

3. 输入 1 到 10 之间的一个数字,然后按 Enter 键。

结果:将出现一条短信息 (“Storing * as method n”(将 * 存储为方法 n))。在

显示返回 Method (方法)选项列表时,该方法会被存储。

检索方法

检索先前存储的方法

1. 按 METHOD (方法) (Shift Temp °C) 键返回 Method (方法)选项列表。

2. 按 3, Retrieve a method (检索方法)。

结果:在方法号对话框中显示 近一次存储或检索的方法号。

3. 输入要检索的方法号,然后按 Enter 键。

结果:出现一条短信息 (“Retrieving method n”(正在检索方法 n))。

当屏幕显示返回 Method (方法)选项列表时,指定的方法号将出现在方法号图标中。

查看方法中的事件

查看已存储方法中的定时事件和阈值事件

1. 检索方法 (如上所述)。

2. 方法号显示在方法号对话框中时,按 1 查看显示方法中的定时事件,按 2 查看阈值

事件。

注:如果您更改方法中的定时事件或阈值事件,会显示星号(方法 *)指出:该方法 (*) 已经与步骤 1 中检索的存储方法存在差异。您可在同一个存储槽中存储这个包含更改事件的

方法。

5-18 操作检测器

重置方法

重置已存储方法需要两个步骤。首先将当前条件恢复为缺省值;然后将缺省值保存在一个存储位置。

清除一个或多个方法

注:为防止丢失当前条件,在清除方法前可将它们保存在一个可用存储槽中。清空存储槽后,即可恢复以前的条件。

1. 按 METHOD (方法) (Shift Temp °C) 键返回 Method (方法)选项列表。

2. 按 5, Reset method * (重置方法 *)。

结果:将提示您是否确定要将当前条件设为出厂设置。

重置方法信息

• 如果按 Enter 键,将出现以下情况:

– 将删除全部定时事件。

– 将禁用全部阈值事件。

– 会将方法的所有其它操作参数(RIU-FS、Filter(过滤器)、Time Constant(时间常数)等)设置为缺省值。

• 如果按 Cancel (取消) (Shift 0) 键,显示屏将返回 Method (方法)选项列表。

3. 按 4, Store method (存储方法),然后输入一个存储位置号。

4. 要清除其它已存储的方法,按 Cancel (取消) (Shift 0) 键,显示屏将返回 Method(方法)选项列表。

注:按 HOME (主屏幕)键返回 RIU 模式主屏幕后,方法号图标中将显示星号。

在 RIU 模式下操作 5-19

在 410 (独立)模式下操作

与 RIU 模式不同,您无法在 410 模式下设定或使用 2414 检测器中存储的方法。通过显示

Waters 410 和 2410 检测器使用的全刻度值百分比,并驱动 Detector Out (检测器输出)

信号, 410 (独立)模式可模拟 Waters 410/2410。

按 CONFIGURE (配置)键可将检测器从 RIU 模式切换到 410 模式 (请参阅第 5-26 页上的 “设置检测器模式”)。

注:如果要使用处于 Waters 数据控制系统(例如 Empower)远程控制下的检测器,其将

自动切换到 410 模式 (请参阅第 5-25 页上的 “在 410 (远程)模式下操作”)。

清除事件

可以只清除定时事件或阈值事件,而不重置其它操作参数。

要清除所有活动的定时事件或阈值事件

1. 按 METHOD (方法) (Shift Temp °C) 键返回 Method (方法)选项列表。

2. 按 6, Clear events (清除事件)。

结果:将提示您是否确定清除所有活动事件。

清除事件信息

• 如果按 Enter 键:

– 将清除方法中的全部定时事件和阈值事件。

– 不影响方法中的所有其它参数 (RIU-FS、 Filter (过滤器)等)。

• 如果按 Cancel (取消) (Shift 0) 键,显示屏将返回 Method (方法)选项列表。

注:按 HOME (主屏幕)键返回 RIU 模式主屏幕后,方法号图标中将显示星号。

5-20 操作检测器

使用 410 模式下的显示屏

检测器提供 128 × 64 位图图形显示屏和 24 键的薄膜小键盘作为操作员界面。成功运行启

动诊断后,检测器会显示 410 模式主屏幕。

主屏幕 410 模式

通过按 HOME(主屏幕)键,可从任何页面调出主屏幕。首次使用检测器时,主屏幕上显

示工厂设置的缺省值。首次使用后,主屏幕显示检测器上次关闭前显示的设置。

410 模式下的折射率、功能和信息图标

检测器程序中的 HOME (主屏幕)、 TEMP °C (温度 (°C))屏幕和 CONFIGURE (配置)

屏幕上显示下表所示的图标或字段。有关 410 模式下的功能图标和字段的范围及缺省值列

表,请参阅第 5-14 页上的表格。

模式、功能和信息屏幕图标

图标或字段 图标/字段名称 功能

Home1 (主屏幕 1)(状态)、 Home2(主屏幕 2)(输入)

Sensitivity(灵敏度)

显示当前灵敏度设置。

Home1 (主屏幕 1)(状态) 、 TEMP °C(温度 (°C))(输入)

Detector Temperature(检测器温度)

显示检测器恒温箱的当前温度。

Numerical field(数字字段)

% Full Scale(全刻度百分比)

将给定灵敏度的 RIU 值显示为全

量程百分比。

Shift Off/On(切换关/开)

空白 = 切换关闭

= 切换开启

灵敏度

检测器

全刻度百分比

小键盘锁定 / 解锁

下一屏幕

切换

极性

模式

温度

在 410 (独立)模式下操作 5-21

浏览进入和离开 410 模式下的主屏幕

在多数屏幕中按 HOME(主屏幕)键即可进入主屏幕。在主屏幕上,可以访问多种辅助功

能。要移动到主屏幕的辅助功能屏幕,请按 Next(下一屏)键。以下为 410 模式下的辅助

功能:

• 灵敏度

• 过滤器类型

• 时间常数

• 电压偏移

• 启用/禁用小键盘输入

Keypad Unlock/Lock(小键盘解锁/锁定)

打开的锁 = 小键盘输入不受限制

关闭的锁 = 不许更改参数

Sticky Diagnostics(固有诊断)

Home (主屏幕)屏幕显示扳手图

标时,表示已激活固有诊断。

Next(下一屏)

指示按下 Next (下一屏)键后会

进入其它屏幕。

Polarity(极性)

此显示屏图标指示当前 RIU 输出

的极性。

Purge(清除)

清除已激活

Recycle(循环)

循环阀或转移阀已开启。

信息屏幕图标(从左侧起):错误、问题、信息和警告。

模式、功能和信息屏幕图标 (续)

图标或字段 图标/字段名称 功能

5-22 操作检测器

410 模式主屏幕的辅助功能

在主屏幕中,可从主屏幕或通过按 Next (下一屏)键访问以下功能:

• Sensitivity (灵敏度) – Waters 410 兼容的 Integrator Output (积分器输出)信

号由以下关系式定义:

检测器输出 = [Δn/(5 x 10-3 RIU/伏)] x SENS

灵敏度设置是 1、2、4、8、16、32、64、128、256、512 和 1024(缺省值是 4)。

灵敏度是用于生成 Waters 410 兼容的 Integrator Output (积分器输出)信号的参

数。用户界面提供设置和显示 Sensitivity (灵敏度)的方法。

Home 1

Home 2

Home 3

Home 4

按 Next(下一屏)

按 Next(下一屏)

按 Next(下一屏)

按 Next

(主屏幕 1)

(主屏幕 2)

(主屏幕 3)

(主屏幕 4)

(下一屏)

在 410 (独立)模式下操作 5-23

选定该输出类型后,前面板将显示全刻度百分比作为测得的参数。

• Filter type (过滤器类型) – 通过前面板、定时事件和远程接口选择海明或 RC 过滤

器类型。

如果检测器模式设置为 410 模式,则过滤器类型设置为 RC。

• Time constant(时间常数) – 通过前面板、定时事件和远程接口设置。对于 RC 过滤器,可设置范围是 0.1 到 10.0 秒 (增量为 0.1 秒)。

• Voltage offset(电压补偿)– 此参数(以 mV 表示)用于按正方向或负方向改变从

模拟输出绘制的色谱。可用于使检测器与连接的图表记录器或数据系统间的所有补偿无效。在将任何极性应用于输出后,补偿即会被添加 (缺省值为 0 mV)。

电压补偿范围为 0 到 2000 mV。

• Auto zero on inject (进样时自动复零) – Auto Zero On Inject Enable (启用进样

时自动复零)将启用收到进样开始输入事件时调用的自动复零。可从前面板或远程接口设置此参数。

• Auto zero delay (自动复零延迟) – 仅当从事件输入或远程接口(而非前面板)请

求自动复零时,才会调用此延迟。范围是 0 到 30 秒 (缺省值是 10 秒)。

410 模式及 RIU 模式的转换因子和等效值

灵敏度 因子 nRIU/mV 等效 µRIU-FS1 5000.000 10000

2 2500.000 5000

4 1250.000 2500

8 625.000 1250

16 312.500 625

32 156.250 313

64 78.125 156

128 39.063 78

256 19.531 39

512 9.766 20

1024 4.883 10

5-24 操作检测器

在 410 模式下设置运行

按 HOME (主屏幕)键返回主屏幕并选择 Detector Output (检测器输出)模式后 (请

参阅第 5-26 页上的“配置检测器”),即可开始设置检测器以供操作。除 Detector Output(检测器输出)模式外,还必须在开始运行前设定以下参数:

• 灵敏度

• 时间常数

• 检测器恒温箱温度

• 色谱柱加热器模块温度 (如果可用或存在)

根据运行期间可选择执行的其它功能,需要设定其它几个参数。第 5-21 页上的表格包含主

屏幕和辅助功能屏幕中的功能说明、字段、屏幕号、功能类型、显示单位、允许范围和缺省设置。

在 410 (远程)模式下操作

如果 2414 检测器处于 Waters 数据控制系统或系统控制器的活动控制之下,其将在 410(远程)模式下操作,例如连接到以下任一系统时:

• 通过以太网连接器与检测器连接并运行 Empower 2 色谱软件的数据控制系统

• 通过 IEEE–488 总线与检测器连接并运行 Empower 或 Millennium32 色谱软件的

数据控制系统 (请参阅第 3-5 页上的 “通过 IEEE-488 总线接口连接到 Waters 数据控制系统”)

• Alliance 分离单元或 600E 多溶剂输送系统(请参阅第 3-6 页上的“通过 IEEE-488总线接口连接到 Waters PoweLine 系统控制器”)

• 独立 Alliance 分离单元(请参阅第 3-10 页上的“连接到独立的 Alliance 分离单元”)

• 746 数据模块 (请参阅第 3-13 页上的 “连接到 Waters 746 数据模块”)

通过数据控制系统,您可以使用数据控制软件来创建仪器方法和方法组,以控制 2414 检测

器和其它 HPLC 系统组件。有关在 410 (远程)模式下配置和操作 2414 检测器的详细信

息,请参阅数据控制软件文档。

注:有关支持的 2414 检测器软件和固件要求的详细信息,请参阅 Waters 2414 视差折光

检测器的发行说明。

在 410 (远程)模式下操作 5-25

配置检测器

访问配置屏幕

要访问 Configuration (配置)屏幕,请按 CONFIGURE (配置)键 (Shift DIAG)。将

出现三个 Configuration (配置)屏幕中的第一个。

配置屏幕

设置 IEEE 地址

IEEE address(IEEE 地址)– 输入检测器的 IEEE-488 总线地址(从 2 到 29)。按 CE(清除)键后,该检测器将脱离 IEEE 控制。缺省 IEEE 地址为 14。

设置检测器模式

注:如果检测器连接到数据控制软件,将缺省为 410 模式。

可通过 Detector mode (检测器模式)将检测器设置为 RIU 或 410 模式。

配置事件输入(接线端子)

注:启动时,检测器开关设置为 “ignore”(忽略)。

使用第一和第二个 Configuration (配置)屏幕上的以下字段:

• Inject (进样) – 指定发出开始运行信号的 Inject (进样)输入。

– High (高) – 当接线端子从 Off (断开)变为 On (闭合)时开始运行。

– Low (低) – 接线端子从 On (闭合)变为 Off (断开)时开始运行。

– Ignore (忽略) – 不响应 Inject (进样)开始输入。这是缺省设置。

使用 Enter 键和数字小键盘或 和 键选择适当的项目。此事件将重置运行

时间时钟,并立即应用初始方法条件。

配置屏幕 1 配置屏幕 2 配置屏幕 3

5-26 操作检测器

• Chart mark(图表标记)– 指定让 Chart mark(图表标记)输入在 Detector Out(检测器输出)信号上创建图表标记。可使用 enable chart mark (启用图表标记)功能测定通道响应 (请参阅第 5-14 页上的表格和第 5-11 页上的图)。

– High (高) – 当接线端子从 Off (断开)变为 On (闭合)时创建图表标记。

– Low (低) – 当接线端子从 On (闭合)变为 Off (断开)时创建图表标记。

– Ignore (忽略) – 不响应图表标记输入。这是缺省设置。

使用 Enter 键和数字小键盘或 和 键选择适当的项目。

• Auto zero (自动复零) – 可配置 Auto Zero (自动复零)输入,以使折射率输出自动复零。可使用 Enable Auto Zero (启用自动复零)功能测定通道响应(请参阅第5-14 页上的表格和第 5-11 页上的图)。

– High (高) – 接线端子从 Off (断开)变为 On (闭合)时将通道 Auto zero(自动复零)。

– Low(低) – 当接线端子从 On(闭合)变为 Off(断开)时将通道 Auto zero(自动复零)。

– Ignore (忽略) – 不响应 Auto Zero (自动复零)输入。这是缺省设置。

• Purge(清除)– 可配置 Purge(清除)输入,以将该装置置于 Purge(清除)模式。

– High(高) – 如果接线端子断开,则该装置进入 Purge(清除)模式。如果接线端子闭合,则该装置退出 Purge (清除)模式。

– Low (低) – 如果接线端子闭合,则该装置进入 Purge (清除)模式。如果接线端子断开,则该装置退出 Purge (清除)模式。

– Ignore (忽略) – 不响应 Purge (清除)输入。这是缺省设置。

• Recycle (循环) – 可配置循环输入,以打开转移阀。

– High (高) – 如果接线端子断开,则该装置进入 Recycle (循环)模式。如果接线端子闭合,则该装置退出 Recycle (循环)模式。

– Low(低)– 如果接线端子闭合,则该装置进入 Recycle(循环)模式。如果接线端子断开,则该装置退出 Recycle (循环)模式。

– Ignore (忽略) – 不响应 Recycle (循环)输入。这是缺省设置。

设置脉冲周期

可使用第三个 Configuration (配置)屏幕来设置 SW1 上的脉冲或信号宽度,或激活脉冲或矩形波。

• Single pulse (单脉冲)(以秒为单位) – 如果将开关设定为以定时或阈值事件方式产生脉冲,则信号周期(单脉冲宽度)就是本字段中的指定值(范围从 0.1 到 60 秒)。

• Rectangular wave (矩形波)(以秒为单位) – 如果将开关设定为以定时或阈值事件方式发起矩形波,则信号周期(在矩形波或脉冲序列中的一个脉冲周期的宽度)就是本字段中的指定值 (范围从 0.2 到 60 秒)。

下图显示了单脉冲和矩形波之间的差异。

配置检测器 5-27

使用开关设置脉冲周期或信号宽度

设置显示屏对比度

Contrast(对比度)功能可用于调整检测器显示屏幕的对比度。按 Contrast(对比度)键

(Shift 6) 后,将出现 Display Contrast (显示屏对比度)屏幕。

显示屏对比度屏幕

使用 和 键调整显示屏的对比度。

显示系统信息

System Info (系统信息)键 (Shift 4) 显示有关检测器的信息,其中包括序列号、软件版

本号和 IEEE 地址 (如果适用)。

单脉冲

矩形波

n 秒

n 秒

5-28 操作检测器

优化性能

可调整内部恒温箱和色谱柱加热器的噪音水平、峰高度、峰方向和温度以优化检测器的性能。本节提供 适合应用需求的、有关选择以下参数值的指导原则和注意事项:

• RIU-FS 或 Sensitivity (灵敏度)(主屏幕 2)

• Filter Type (过滤器类型)和 Time constant (时间常数)(主屏幕 2)

• Temperature (温度)

• Polarity (极性)(+/– 键)

衰减/灵敏度指导原则

衰减/灵敏度影响发往积分器的输出信号量级。增加衰减/灵敏度设置会扩大所得的峰面积,

但也会增加基线噪音以及对环境变化的响应。此外,增加衰减/灵敏度会缩小动态范围 (折

射计输出在该范围内有用)。下图显示了色谱上不同衰减/灵敏度设置和不同过滤器时间设置

的影响的示例

衰减/灵敏度设置的影响

过滤时间常数设置的影响

Sens = 16Sens = 64

RIU 模式

410 模式

RIU-FS = 156 RIU-FS = 625

低过滤 高过滤时间常数设置

时间常数设置

优化性能 5-29

温度

这些屏幕控制内部检测器恒温箱以及 Waters 色谱柱加热器模块 (如果已配置)。 RIU 和410 模式的这些屏幕都相同。

温度屏幕 1

温度屏幕 2

Det (检测器)

可在 30 到 55 °C 的范围内设置检测器恒温箱的温度。然后,检测器将尝试使用处于软件控制之下的耐热元件达到并保持该温度。实际温度可能与设定值不同,在更改设定值之后尤其如此。用户界面将显示设定值和实际温度。

在 Empower 或 Millennium32 的控制下,或对于基于 Alliance 或 600 PowerLine 的系统

而言,温度上限为 50 °C。

Col (色谱柱)

连接到后面板上色谱柱加热器模块端口的色谱柱加热器,其温度可设置在 5 到 150 °C 的范围内。然后,可访问色谱柱加热器模块温度传感器的 2414 检测器,将尝试通过向外部硬件发送控制信号,来达到和保持设定值温度。实际温度可能与设定值不同,在更改设定值之后尤其如此。用户界面将显示设定值和实际温度。

Aux (辅助)

后面板上提供在软件控制下的辅助输出通道。用户可设定该通道的信号源。

选定 Detector Oven Temperature (检测器恒温箱温度)通道输出类型后,该通道将在Auxiliary Output Channel (辅助输出通道)上输出与以下表达式对应的 0 到 2 V 的信号:

辅助输出 = (1 V/100 °C)

5-30 操作检测器

选定 Column Heater Module Temperature (色谱柱加热器模块温度)通道输出类型后,该通道将在 Auxiliary Output Channel(辅助输出通道)上输出与以下表达式对应的 0 到2 伏的信号:

辅助输出 = (1 V/100 °C)

Voltage offset(电压补偿)– 此参数(以 mV 表示)用于按正方向或负方向改变来自模拟输出的辅助输出。可用于使 2414 检测器与连接的图表记录器或数据系统间的所有补偿无效。在将任何极性用于输出后,该补偿即会被添加 (缺省值为 0 mV)。

操作迹线和缩放功能

利用 Trace (迹线)功能可以显示检测器操作 后 n 分钟 ( 大为 60)的迹线。

缺省情况下,按 TRACE (迹线)键后,检测器即会显示 近 30 分钟采集的 RIU。每隔20 秒更新一次迹线。

缺省情况下,按 Scale (缩放)键 (Shift TRACE) 后,检测器即会显示缩放后的迹线,同时显示 T1 (结束时间), –30 表示 近 30 分钟。

可将结束时间参数更改为 1 到 60 的任意数值。使用 Scale(缩放)功能可以“放大”迹线的特定部分。

在按 Scale (缩放)键后显示 Scale (缩放)参数

1. 按 Next (下一屏)显示 T2 (开始时间)。缺省值为 0。

2. 再次按 Next (下一屏)键显示 RIU1 (开始或低折射率变化)。缺省为自动。

3. 再次按 Next (下一屏)键显示 RIU2 (结束或高折射率变化)。缺省为自动。

在四个缩放参数框中输入适当的时间和折射率变化数值,就可以放大当前折射率变化迹线的一部分。

• 按 CE (清除)键可将 RIU1 和 RIU2 重置为自动。

• T1 代表迹线左侧,或要显示的结束时间 (缺省值为 –30)。

• T2 代表迹线右侧,或开始时间 (缺省为 0)。

下图显示了 10 分钟的连续 200 μRIU 峰迹线。

T1 更改为 –10 时连续峰的缩放迹线

优化性能 5-31

下图显示了 10 分钟连续进样的 5 分钟缩放迹线。 T1 更改为 –5。

t1 更改为 –5 时的 5 分钟连续进样缩放迹线

使用 Scale (缩放)功能更改输出时, Trace (迹线)功能会继续实时显示检测器输出。

关闭电源

建议:存储之前,切勿关闭检测器电源。

如果不打算存储检测器,请将流量设置为 0.1 毫升/分,并使泵或溶剂输送系统保持运行状态,

以尽量减少再次使用检测器时用于再平衡的时间。

排除缓冲流动相

从 2414 检测器的流路中去除缓冲流动相

1. 用 100% HPLC 级水置换缓冲流动相,然后以 2 毫升/分的流量将系统冲洗 10 分钟。

2. 用 90% 甲醇:10% 水的溶液置换 100% 水流动相,然后以 2 毫升/分的流量对系统冲

洗 10 分钟。

按照建议的与 HPLC 一同使用的泵的进样器清除及灌注步骤进行操作。

关闭检测器前,请关闭所有外围设备的电源。按设备前面右下角的 On/Off(开/关)开关即

可关闭检测器。

注意: 如果存储溶剂与色谱柱不兼容,请在冲洗前取下色谱柱。

5-32 操作检测器

6 维护步骤

内容

主题 页码

清除流路污染 6-2

更换保险丝 6-3

6-1

检测器维护涉及清洗流路和更换保险丝。

清除流路污染

受污染的流路可导致基线噪音、漂移、不准确的样品折射和其它操作问题。如果怀疑检测器流路受到污染,请遵循以下步骤来清除其污染。

必备材料

• 适用于移除和更换色谱柱的扳手

• 易溶于流动相和水的溶剂(通常使用甲醇)

• HPLC 级水

• 适用于系统的强清洗溶剂(通常使用 6N 硝酸)

• 酸性废液的单独废液容器

• 如果使用某种酸作为清洗溶剂,则需要测量酸性排出液 pH 值的方法

要清除流路污染

1. 停止泵或溶剂输送系统,并将色谱柱更换为连管节。

2. 将流动相更换为易溶于当前溶剂和水的中间溶剂。

3. 将检测器设置为清除模式约 5 分钟,然后在正常模式中再运行 5 分钟。

4. 重新启动泵或溶剂输送系统,然后将流速设置为 5 毫升/分,进行至少 5 分钟的清除

维护。

警告:为避免电击,

• 请勿打开检测器的盖子。检测器的组件不需要用户维护。

• 检测器开机时,请勿断开电气装置。

警告:在处理溶剂、更换管路或操作检测器时,请始终遵守“优良实验室规范”(GLP)。参阅其“材料安全数据表”,了解所用溶剂的物理和化学性质。

警告:为避免静电损坏,请不要触摸未明确要求手动调整的集成电路芯片或其它部件。

注意: 如果使用 6N 硝酸并操作灵敏度较高的检测器,则可能需要用水对系统进行大面积的冲洗,以清除痕量的硝酸。

在冲洗时防止硝酸流到参比流动池内。

警告:请严格遵循以下步骤。

6-2 维护步骤

5. 将泵或溶剂输送系统切换到 HPLC 级水,并冲洗检测器 10 分钟。

6. 将泵或溶剂输送系统切换到清洗溶剂,并冲洗检测器 10 分钟。

7. 将泵或溶剂输送系统切换回 HPLC 级水,持续冲洗直到排出的废液 pH 为中性(pH值为 6.0 到 7.0)。

8. 将泵或溶剂输送系统切换回水溶性的中间溶剂,冲洗 10 分钟。

9. 将泵或溶剂输送系统切换回流动相,冲洗 5 分钟。

10. 将检测器退出清除模式,并停止泵或溶剂输送系统。

11. 重新连接色谱柱并重新平衡检测器。

更换保险丝

所需物品

• 平头螺丝刀

• 更换保险丝:F 3.15 A,250 V

确定出问题的保险丝

当出现以下问题时,应怀疑保险丝出了问题:

• 检测器电源无法打开。

• 显示屏空白。

• 冷却风扇不运行。

通常可通过其熏黑的玻璃或断开的灯丝来确定出问题或断开的保险丝。然而,在未看到这类现象的情况下,保险丝也可能出了问题。在此类情况下,必须卸下保险丝,测试其电气连续性。

有关检测保险丝熔断原因的信息,请参阅第 7-13 页上的“硬件故障排除”。

要更换保险丝

1. 关闭检测器的电源,并从后面板处断开电源线。

2. 挤压两个卡舌,松开保险丝座。

3. 从后面板轻轻地拔下保险丝座。

警告:为清洗溶液提供单独的废液容器。请勿让有机废液与酸性废液相混合。

警告:为避免电击,在检查保险丝之前,请关闭检测器的电源并拔掉插头。为了防止火灾的发生,请更换与原保险丝类型和规格相同的保险丝。

更换保险丝 6-3

拆卸并更换保险丝

4. 取下并扔掉旧保险丝。

5. 确保新保险丝的规格完全符合要求。

6. 将新保险丝插入保险丝座。

7. 将保险丝座插入检测器后面板的插座中,并轻轻推动直到其锁住到位。

警告:为了防止火灾的发生,请更换与原保险丝类型和规格相同的保险丝。

保险丝要求

额定电压 频率 所需的保险丝

100 VAC 到 250 VAC 50/60 Hz F 3.15 A,250 V

电源输入

保险丝座

保险丝插孔

6-4 维护步骤

7 错误信息、诊断功能和故障排除

诊断 2414 检测器的故障时,请参阅本章。因为检测器测量大量系统属性,所以色谱

本身或系统中的其它仪器都可能引发明显的检测器故障。

如果怀疑故障是常规的色谱故障,请参阅第 7-14 页上的 “色谱故障排除”。

内容

主题 页码

错误信息 7-2

执行诊断功能 7-5

故障排除 7-12

7-1

错误信息

检测器可显示两种类型的错误信息:

• 需要开关一次电源的信息。如果错误仍然存在,请联系“Waters 技术服务”(请参阅

第 7-5 页上的“进行诊断功能”)。此类错误大多在启动时出现。

• 要求执行特定纠正操作的信息。这些信息可能在启动时和操作期间出现。

启动错误信息

打开检测器的电源时,启动诊断例程将自动运行。这些诊断例程可检验检测器电子器件的工作是否正常。如果一项或多项启动诊断测试失败,检测器将发出蜂音并显示错误信息。

注:为帮助避免启动时出错,请确认流动池包含新鲜的已脱气溶剂并且没有气泡。

初始化屏幕

下表含有启动错误信息、说明以及诊断并纠正故障时建议采用的操作。

启动错误信息

错误信息 说明 纠正措施

Instrument didn’t initialize(仪器未初始化)

启动诊断程序失败 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

No Purge Valve Detected(未检测到清除阀)

清除阀不存在或未检测到 开关一次检测器,然后检查清除阀。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

No source LED detected(未检测到源 LED)

LED 出现故障 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

Non-volatile RAM Corrupted(非易失性 RAM 遭到破坏)

RAM 启动测试失败,

RAM 被破坏

开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

7-2 错误信息、诊断功能和故障排除

操作错误信息

出现错误信息时,请按 Enter 键清除信息,然后按照推荐的纠正措施继续操作检测器。

提示:出现致命错误时(请参阅下表),请确保检测器的流动池是清洁的,充满了新流动相,且不含有任何气泡,然后开关一次电源。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Factory Default Set(出厂缺省设置)

RAM 被破坏 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

Invalid Valve Configuration(无效阀配置)

阀配置不当 请联系“Waters 技术服务”。

Pre-amp Communication(前置放大器通信)

启动测试失败 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

RTD missing or defective(RTD 丢失或存在故障)

内部超温传感器丢失或存在故障

开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

影响操作的错误信息

错误信息 说明 纠正措施

System cannot respond(系统没有响应)

致命错误 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

LED intensity too low(LED 强度过低)

清除检测器并运行优化 LED 诊断功能。如果错误仍然存在,请与 “Waters 技术服

务”联系。

LED intensity too high(LED 强度过高)

清除检测器并运行优化 LED 诊断功能。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服

务”联系。

Method not found(未找到方法)

RAM 被破坏 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

启动错误信息 (续)

错误信息 说明 纠正措施

错误信息 7-3

Configuration error(配置错误)

RAM 被破坏 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Acquisition parameters error(采集参数错误)

RAM 被破坏 开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与 “Waters 技术服务”联系。

Auto Zero offset excessive(自动复零补偿过多)

值超出了范围 在诊断中检查或清除自动复零补偿,然后清除检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Rear panel Purge Valve Asserted(声称发现后面

板清除阀)

检测到“清除外部事件”信号 清除错误信息。

Rear panel Recycle Valve Asserted(声称发现后面

板循环阀)

检测到“循环外部事件”信号 清除错误信息。

Instrument Mode changed to 410 mode(仪器模式已更

改为 410 模式)

通知用户配置已更改 清除错误信息。

Oven temperature set point has not been reached(未达到恒温箱温

度设定值)

允许内部恒温箱温度达到温度

确认不受外部室温的影响。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Column temperature set point has not been reached(未达到色谱柱温

度设定值)

允许外部色谱柱加热器温度达到温度

确认不受外部室温的影响。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Detector Oven under temp(检测器恒温箱温度

不足)

允许内部恒温箱温度达到温度

确认不受外部室温的影响。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Detector Oven over temp(检测器恒温箱超温)

检查内部恒温箱温度参数 确认不受外部室温的影响。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

Detector Oven over absolute limit(检测器恒

温箱超出绝对限制)

检测器恒温箱或控制存在故障

重启一次检测器。如果错误仍然存在,请与 “Waters 技术服务”联系。

影响操作的错误信息 (续)

错误信息 说明 纠正措施

7-4 错误信息、诊断功能和故障排除

执行诊断功能

检测器运行用户可选的诊断测试和服务诊断测试。可以按 DIAG 键进行用户诊断测试。只

能由有资格的 Waters 服务人员进行服务诊断。完成诊断需要退出诊断时,按 DIAG 键返

回诊断选项列表或按 HOME 键返回 “主屏幕”。

进行诊断功能

可使用多种诊断功能以排除检测器故障,并验证检测器电子器件和光学器件是否工作正常。

要进行用户可选的诊断功能

1. 按检测器前面板上的 DIAG 键。

结果:检测器显示 “诊断”选项列表。

诊断选项列表

External Column Heater under temp(外部色谱柱

加热器温度不足)

允许外部色谱柱加热器温度达到温度

开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与 “Waters 技术服务”联系。

External Column Heater over temp(外部色谱柱加

热器超温)

检查外部色谱柱加热器温度参数,然后开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

External Column Heater over absolute limit(外部色

谱柱加热器超出绝对限制)

外部色谱柱加热器或控制存在故障

开关一次检测器。如果错误仍然存在,请与 “Waters 技术服务”联系。

External Column Heater not detected(未检测到外

部色谱柱加热器)

检查外部色谱柱加热器模块电缆的连接情况,并检查该加热器的电源是否接通。如果错误仍然存在,请与“Waters 技术服务”联系。

影响操作的错误信息 (续)

错误信息 说明 纠正措施

执行诊断功能 7-5

2. 要进行特定的诊断测试,请选择要运行的测试,然后按 Enter 键,或者在检测器小键

盘上按与诊断号码对应的数字(从 1 到 6)。

提示:可显示其它选项的选项用 >> 表示。

固有诊断测试在禁用之前将一直保持有效。固有诊断测试处于活动状态时,主屏幕将显示一个扳手图标。

• 可以通过将特定固有诊断测试恢复为缺省设置来禁用它。

• 可以通过按 DIAG 1(诊断 1),Reset diagnostics(重置诊断)来禁用所有激活

的固有诊断测试。

如果没有激活的固有诊断测试,扳手图标将不会出现在主屏幕上。切断检测器电源后将禁用所有固有诊断。

固有诊断测试激活时的主屏幕

用户可选的固有诊断测试有:

• Fix (set) voltage output(固定(设置)电压输出)

• Simulate peak(模拟峰)

注:运行固有诊断测试会影响结果。要清除对电压输出的更改,请在诊断选项列表中选择 1,“Reset diagnostics”(重置诊断)或者开关一次检测器。

下表按选项列表号码列出了诊断测试,并附带简短说明。

检测器诊断

诊断 说明

Reset Diagnostics(重置诊断)

将所有测试重置为其缺省值。删除固有诊断测试和扳手图标。

Optimize LED(优化 LED)

使用户可以查看 LED 类型和 LED 能量并初始化自动优化

过程。

7-6 错误信息、诊断功能和故障排除

使用优化 LED 诊断功能

要使用 “优化 LED”诊断功能,请按 DIAG 2 (诊断 2)。

此诊断功能将显示所使用 LED 的类型 (880nm),并自动设置内部 LED 的能量级别。如果能量

级别过高或过低,将出现错误信息。如果 近曾清除检测器、即将开始新的分析或流动相组份更改影响到流动池,则通常会出现此信息。如果内部恒温箱温度发生变化,则 LED 级别将会

更改。

优化 LED 屏幕

Input & Output(输入和输出)

控制接线端子输入和单开关输出的测试列表:

1. Fix voltage (固定电压)

2. Switches & Events (开关和事件)

3. Previous choices (上一选择)

Display & Keypad(显示屏和小键盘)

用于显示屏和小键盘的测试的列表:

1. Test keypad (测试小键盘)

2. Test Display (测试显示屏)

3. Previous choices (上一选择)

Other Diagnostics(其它诊断)

可以查看自动复零补偿、恒温箱和外部色谱柱加热器配置和状态、生成测试峰、检查清除和循环阀状态和操作的其它测试和功能。

1. Autozero offset (自动复零补偿)

2. Oven/column heater (恒温箱/色谱柱加热器)

3. Simulate Peak (模拟峰)

4. Valve (阀)

5. Previous choices (上一选择)

Service Diagnostics(服务诊断)

Waters 服务人员使用的诊断

检测器诊断(续)

诊断 说明

执行诊断功能 7-7

使用输入和输出诊断功能

使用输入和输出诊断功能可执行以下任务:

• 固定(即指定)电压

• 监视事件输出开关和八个接线端子事件输入

要进行任一输入和输出诊断功能,请按 DIAG 3(诊断 3),Input & output(输入和输出)。

输入和输出诊断屏幕

指定固定电压输出

在 Input & Output(输入和输出)选项列表中,按 1,Fix voltage(固定电压),为检测器

输出和辅助输出选择一个电压。

要求:两个电压都必须是固定的,但是可以将它们设置为不同的值。将两个输出通道的电压设置在 ±2000 mV 之间。电压由所选通道提供(Detector Out(检测器输出)或 AuxiliaryOut (辅助输出))。

监视接线端子和设置开关

要监视接线端子和控制开关输出

1. 在 Input & Output(输入和输出)选项列表中,按 2,Switch & events(开关和事件),

以监视八个接线端子输入和控制单个开关输出。

注:使用 Input & output(输入和输出)诊断功能可实时监视接线端子输入的状

态。实心圆(填满)表明接线端子已闭合(ON = 高)。开圆(空心)表明接线端子

已打开(OFF = 低)。

7-8 错误信息、诊断功能和故障排除

2. 对于输出 (SW1),请执行以下步骤:

a. 按 Enter 显示活动开关 (被虚线边界包围)。

b. 按任何数字键来更改开关的状态 (从 ON 到 OFF,反之亦然)。

开关和事件显示屏幕

显示屏和小键盘诊断测试

要进行显示屏和小键盘诊断测试,请按 DIAG 4 (诊断 4)。

测试显示屏诊断测试

要运行测试显示屏测试

1. 在 Display & keypad(显示屏和小键盘)选项列表中,按 2,Test display(测试显示屏)。

结果:按 2 时,显示屏从上到下和从右到左填充,然后出现 Display & keypad (显示屏和小键盘)选项列表。如果显示屏在水平或垂直方向上没有完全填满,请联系 Waters服务代表。

2. 在 Display & keypad(显示屏和小键盘)选项列表中,按 3 返回诊断选项列表。

测试小键盘诊断测试

要运行测试小键盘测试

1. 在 Display & keypad(显示屏和小键盘)选项列表中,按 1,Test keypad(测试小键盘)。

结果:出现代表小键盘的位图。

测试小键盘诊断屏幕

执行诊断功能 7-9

2. 按任意键开始测试,然后按每一个键进行测试,直到按完所有的键为止。

结果:如果小键盘操作正确,每一个键位都将被填满,然后再按一次该键则清除。在按键时,如果有的键不响应,请联系 Waters 服务代表。

要求:按两次 Enter,退出小键盘诊断。

使用其它诊断功能

Other diagnostics (其它诊断)菜单提供四个其它诊断功能:

• Auto zero offsets (自动复零补偿) – 使用此诊断功能可显示自动复零补偿。

• Oven/Column Heater (恒温箱 /色谱柱加热器) – 使用此诊断功能可显示内部恒温

箱和色谱柱加热器状态 (如果有)。

• Simulate peak(模拟峰)– 使用此诊断功能可指定生成校正积分器或数据系统的测

试峰。

• Valve (阀) – 使用此诊断功能可监视事件输入和单个事件输出开关的状态。

要进行这些诊断功能,请按 DIAG 5 (诊断 5), Other diagnostics (其它诊断)。

显示自动零补偿

在 Other diagnostics(其它诊断)选项列表中,按 1,Auto Zero offsets(自动复零补偿)。

注:还可以使用此诊断功能来显示和重置 410 或 RIU 模式中的自动复零补偿,以及通过按

Cancel (取消) (Shift 0) 来复零。

Oven/column heater(恒温箱/色谱柱加热器)

在 Other diagnostics(其它诊断)选项列表中,按 2,Oven/column heater(恒温箱/色谱柱

加热器)。

注:还可以使用此诊断功能来显示内部恒温箱和外部色谱柱加热器 (如已配置)的状态。如果加热器图标闪烁,则表示内部恒温箱已启用。% Duty(空闲度)指示恒温箱是仍在工

作以达到温度设定值(提高的值),还是已达到平衡(较低值)。显示恒温箱的实际温度及其设定值。可在此屏幕中编辑设定值。而且,还指示是否存在外部色谱柱加热器模块。

Simulate peak (模拟峰)

在 Other diagnostics(其它诊断)选项列表中,按 3,Simulate peak(模拟峰),以便在图

表、迹线或其它输出中生成测试峰。

注:启用模拟峰诊断功能时,扳手图标将出现在主屏幕中。

7-10 错误信息、诊断功能和故障排除

要指定准确峰

1. 输入一个 1 到 999 的峰高度(以 μRIU 为单位)。

注:在 410 模式中,峰高度根据灵敏度设置从 RIU 转换到对应值。

2. 输入峰宽(以秒为单位)。

要求:峰宽必须大于 0 或小于或等于峰重复周期。

3. 输入一个 1 到 99 的重复峰的周期(以秒为单位)。

4. 按 Run(运行)键。通过实时显示模拟峰诊断窗口中峰高度(以 μRIU 为单位)的变化来

表示生成峰。

5. 按 Run/Stop(运行/停止)禁止生成峰。

检测器在迹线、图表或数据系统显示屏上生成峰,直至禁用 Simulate peak(模拟峰)诊断功

能为止。过滤器时间常数的选择将影响测试峰的幅值。

启用此诊断后,选项列表将更改为“Disable test peaks”(禁用测试峰)。要禁用此诊断,请

按 1,“Disable test peaks from the other diagnostics choice list”(在其它诊断选项列表中禁

用测试峰)或按 Run/Stop (运行/停止)。

Valve (阀)

在其它诊断选项列表中,按 4,Valve(阀),以显示清除阀和循环阀的状态。

注:此诊断功能也允许您更改或测试清除阀和循环阀的 On/Off (开/关)位置。

清除阀和循环阀屏幕

执行诊断功能 7-11

故障排除

本节介绍检测器硬件和色谱的一些错误原因和推荐的故障排除操作。切记:色谱或其它仪器以及 2414 检测器自身都可能引发明显的检测器故障。

相对而言,大多数检测器故障都很容易纠正。如果无法纠正故障或错误情况,请联系“Waters技术服务”。

联系 Waters 时为了使自己的请求尽快得到答复,需要通过电话给 “Waters 技术服务”提供以下信息:

• 2414 检测器序列号

• 故障现象

• RIU 模式中的 RIU-FS 或测量范围,或 410 模式中的灵敏度设置

• 内部恒温箱温度

• 流量

• 过滤器设置

• 色谱柱类型、色谱柱温度设置

• 操作压力

• 溶剂

• 系统配置(其它组件)

诊断测试和错误信息

可以选择诊断测试来帮助排除基本的系统故障。有关诊断测试的描述和使用说明,请参阅第

7-5 页上的 “执行诊断功能”。

启动或操作检测器时可能出现的错误信息以及推荐的纠正操作,请参阅第 7-2 页和第 7-3页上的表。

注:电涌、线尖峰和暂态能源会对检测器操作产生负面影响。确保检测器的电源已正确接地,并且没有上述任何一种情况。

7-12 错误信息、诊断功能和故障排除

硬件故障排除

下表介绍了检测器的硬件故障排除。

常规系统故障排除

症状 可能原因 纠正措施

检测器不工作 保险丝熔断 检查前面板显示屏是否起作用;如果不起作用,请更换 AC 后面板保险丝

插座无电 通过连接其它已知正常运转的电子器件来检查插座,看其是否工作。

前面板显示屏无法点亮 电气连接已断开 检查电气连接。

保险丝熔断 检查保险丝,如有必要请更换。

LCD 或控制板损坏 请联系“Waters 技术服务”。

前面板显示奇怪的字符 EPROM 出现故障

LCD 控制板损坏

请联系“Waters 技术服务”。

IEEE-488 故障 IEEE-488 410 模式配置

被禁用和/或 IEEE 地址

设置不正确

正确设置配置页。

IEEE-488 电缆故障 检查 IEEE-488 电缆。

更换 IEEE-488 电缆。

小键盘不起作用 小键盘损坏 重新启动 2414 检测器,然后运行

小键盘诊断。联系“Waters 技术

服务”。

模拟输出不正确 RIU-FS 设置被更改 在 RIU 模式中重设 RIU-FS 设置。

故障排除 7-13

色谱故障排除

本节提供了色谱故障排除的信息,可以使用这些信息来找出并纠正与以下问题有关的故障的可能原因:

• 基线异常(漂移、噪音或循环)(请参阅第 7-15 页上的表格)。

• 保留时间不稳定或不正确(请参阅第 7-18 页上的表格)。

• 峰分辨率差(请参阅第 7-19 页上的表格)。

• 定性/定量结果不正确(请参阅第 7-20 页上的表格)。

如果系统的故障现象没有在以下几个表中列出,请参阅第 7-12 页上的 “故障排除”。如果

需要更多帮助,请与 “Waters 技术服务”联系。

基线异常

漂移、噪声和循环是异常基线的常见故障现象。

基线漂移 – 可能与流量相关,也可能是由于周围环境条件 (尤其是温度)改变而产生的。

通过关闭溶剂输送系统或泵来确定漂移是否与流量有关。

噪音 – 如果基线噪音较高,请确定它是短期变化还是长期变化。可通过以下方法排除多个

可能引起基线噪音的原因:识别基线变化的频率并使用正确的溶剂清除流动池。

循环 – 如果基线循环,请确定循环的周期及其是否与流量或环境温度或压力的波动有关。

可使用下表来排除基线故障。

警告:为防止化学危险,处理溶剂和进行维护时请始终遵守 “优良实验室规范”。有关所用溶剂的信息,请参阅 “材料安全数据表”。

7-14 错误信息、诊断功能和故障排除

异常基线故障排除

症状 可能原因 纠正措施

基线快速漂移 色谱柱未平衡 平衡色谱柱。

检测器不允许预热 让检测器预热至基线稳定。预热时间根据灵敏度的不同而有所变化。

溶剂被污染或不是 HPLC 级 使用新鲜的溶剂。

溶剂未正确脱气(快速或缓慢漂移)

进行溶剂脱气。盖上溶剂容器盖。

流动池可能含有气泡 正确清除系统。

管路被污染 使用第 6-2 页上的 “清除

流路污染”中的过程清理管路。

流量波动(快速漂移或缓慢漂移)

修复泵的故障,替换泵密封,检查阀。

周围环境不适当 检查和纠正周围温度和湿度。

基线缓慢漂移 溶剂被污染 使用新鲜的脱气溶剂。

环境温度波动 稳定操作环境的温度,以实现完全平衡。使系统远离空调通风口、避免风吹和阳光直射。

流动池可能含有气泡 正确清除系统。

流动池不干净 清洗流动池(请参阅第 6-2 页上的 “清除流路污染”)。

基线向下漂移 流动池渗漏 请致电 “Waters 技术

服务”。

流动池可能含有气泡 正确清除系统。

故障排除 7-15

短期噪音循环(30 到 60 秒)

泵脉动 添加脉冲阻尼器并关闭液流以确认这是否为噪音的起因。

泵中的溶剂未充分混合 连接高流量脉冲阻尼器。

使用梯度混合器。

流动池可能含有气泡 正确清除系统。

流量波动 使流量稳定(请参阅泵操作手册)。

溶剂未混合(短期或长期循环)

搅拌溶剂。

止回阀故障 清洗/更换/改造泵止回阀。

交流电源(短期或长期循环)

断开电路上的其它仪器;使用不同的墙壁插座;确定线电压是否合适;使用功率调节器。

无线电频率噪音(短期或长期循环)

消除干扰。

周围环境不适当 检查和纠正周围温度和湿度

长期噪音循环(大约 1 小时)

环境温度波动 稳定环境温度。

积分器或记录器有故障 检查积分仪或记录器是否有过量基线噪音。

止回阀故障 清洗/更换/改造泵止回阀。

流动池可能含有气泡 正确清除系统。

异常基线故障排除 (续)

症状 可能原因 纠正措施

7-16 错误信息、诊断功能和故障排除

保留时间不稳定或不正确

排除保留时间故障时,首先请确定保留时间是否出现以下任一种情况:

• 每次运行都变化或都不变,但仍然处在实验允许范围之外

• 根据短期(每一个泵循环)或长期(运转超过几分钟)的压力波动而变化

• 与绝对压力变化有关;也就是说压力是常数,但高于或低于正常操作压力

• 在一系列运行结束时突然变化(这可能表示空气正溶解在流动相中、流动相正在降级或色谱柱已被污染)

• 在一系列运行开始时变化,并且在 4 分钟以内趋于常数或某一范围(这可能表示色谱

柱不平衡或者溶剂没有完全去除气体)

可使用下表来排除保留时间的故障。

基线噪音,随机 流动池可能含有气泡 正确清除系统。

溶剂未正确脱气 进行溶剂脱气 (请参阅第 4-4 页上的 “溶剂脱

气”)。

流量不稳定,未灌注泵 灌注泵。

检查泵中是否有空气,替换失败的密封。

溶剂被污染 使用新鲜的溶剂。

色谱柱被污染 清洗/更换色谱柱。

流动池不干净 清洗流路 (请参阅第 6-2 页上的 “清除流路污染”)。

基线噪音,随机(续)

2414 和数据系统或记录器

之间的模拟输出电缆连接不正确

正确连接电缆。

系统接地不正确 插入不同电路的不同插座。

使用功率调节器。

记录器电压不正确 将记录器设置到正确的电压。

射频噪音 消除干扰。

异常基线故障排除 (续)

症状 可能原因 纠正措施

故障排除 7-17

排除保留时间故障

症状 可能原因 纠正措施

保留时间不稳定 泵头中有气泡 将所有溶剂、起动泵脱气(请参阅第 4-5 页上的“溶

剂脱气方法”)。

泵止回阀故障 检查并清洗/更换/改造泵止

回阀。

泵密封渗漏 更换泵密封。

分离化学物质 检查流动相和色谱柱。

溶剂过滤器堵塞 更换过滤器。

保留时间增加 流量不正确 检查流量。

溶剂成分不正确 更改溶剂成分。

色谱柱加热器模块没打开 打开色谱柱加热器模块的电源。

色谱柱未平衡 平衡色谱柱。

色谱柱或保护柱不正确 使用正确的色谱柱或保护柱。

保留时间加倍 泵头中有气泡 去除起动泵中的气泡。

泵止回阀故障 检查并清洗/更换/改造泵止

回阀。

泵柱塞杆损坏 更换柱塞杆。

保留时间减少 流量不正确 检查流量。

溶剂成分不正确 更改成分。

色谱柱温度较高 降低色谱柱温度。

色谱柱预处理不正确 请参阅色谱柱用户手册。

色谱柱被污染 清洗/更换色谱柱。

色谱柱或保护柱不正确 使用正确的色谱柱或保护柱。

重复性错误 溶剂未正确脱气 进行溶剂脱气(请参阅第 4-5 页上的“溶剂脱气方

法”)。

化学物质/积分不正确 检查化学物质/积分。

色谱柱未平衡 平衡色谱柱。

进样器故障 排除进样器故障。

7-18 错误信息、诊断功能和故障排除

峰分辨率差

在用户解决峰分辨率故障之前,确保在正确的保留时间进行峰洗脱。峰分辨率差的 常见原因也会引起保留时间故障。

如果峰保留时间正确,请确定分辨率差是发生在整个色谱还是单个峰对。

如果早期峰效率很差,则额外的色谱柱谱带增宽 (例如自动进样器或保护柱故障)也可能出错。如果峰柱效在整个色谱柱都很差,可能是由于色谱柱后谱带增宽或色谱柱效率降低引起的。

如果色谱中只有一个峰形状不好,则此峰组份可能以一种不会影响其它峰组份的化学机制与色谱柱相互作用。解决此分辨率故障需要对分离化学有所了解。

使用下表排除影响用户结果的峰分辨率故障。

分辨率故障排除

症状 可能原因 纠正措施

直基线,没有峰 没有泵流量 设置泵流量。

LED 未开 请致电“Waters 技术服务”。

检测器未归零

检测器和记录器之间的连接不正确

将检测器基线自动复零。

检查设备和记录器间的电缆线路。

溶剂与样品拥有相同的折射率

选择另一个溶剂。

灵敏度过低 选择更高的灵敏度。

没有进样品 检查进样器。

溶剂流路中出现渗漏 检查接头和滴盘。

流动池出现故障 检查并清洗/冲洗流动池。

请致电“Waters 技术服务”。

色谱柱损坏 检查并清洗/冲洗或更换色谱

柱。请致电“Waters 技术服

务”。

平顶峰 检测器未归零 将检测器基线自动复零。

记录器输入电压不正确 调节记录器输入电压,或将检测器输出电缆调节到正确位置。

灵敏度过高 选择更低的灵敏度。

样品浓度或进样体积超出检测器的电压输出

降低样品浓度或进样体积。

故障排除 7-19

定性/定量结果不正确

如果峰被数据系统或积分器错误识别,则需确保保留时间正确。

如果保留时间正确且峰分辨率良好,则引起定性或定量错误的不可能是色谱。很可能是由于样品准备不充分或数据处理错误 (积分)造成的。

使用下表排除定性和/或定量故障。

结果不正确故障排除

症状 可能原因 纠正措施

峰高度降低 进样器渗漏 排除进样器故障。

样品质量降低、受到污染或未正确制备

使用新鲜的样品。

色谱柱被污染 清洗/更换色谱柱。

色谱柱效率降低 清洗/更换色谱柱。

流动相组份变化 调整流动相的 PH 值或离子

组成。

流量不正确 更改流量。

流动池不干净

电子噪音

清洗流路(请参阅第 6-2 页上的“清除流路污染”)。

噪音增加 使用长度尽可能短的电缆。确保电缆被屏蔽。

流动池不干净 清洗流路(请参阅第 6-2 页上的“清除流路污染”)。

流路中有气泡 用 UNION 更换色谱柱,并

以 10 毫升/分的流量清除

流路。

流动相没有脱气 去除流动相中的空气。

流动相被污染 使用新鲜的流动相。

7-20 错误信息、诊断功能和故障排除

A 安全忠告

Waters 仪器会显示危险符号,这些符号用于警示用户操作和维护仪器过程中的潜在

危险。这些仪器的相应用户指南中也包含这些危险符号,并带有介绍这些危险并告诉您如何避免这些危险的文字说明。本附录介绍应用于整个 Waters 产品线的所有安全

符号和说明。

内容

主题 页码

警告符号 A-2

注意符号 A-4

应用于所有 Waters 仪器的警告 A-4

电气和搬运符号 A-4

A-1

警告符号

警告符号提醒用户注意与仪器的使用或不当使用相关的死亡、伤害或严重不良生理反应的危险。安装、维修和操作 Waters 仪器时,请注意所有警告。对于安装、维修或操作仪器的

人员不执行安全预防措施而导致的后果, Waters 概不负责。

特定任务的危险警告

以下警告符号提醒用户注意可能在仪器或仪器组件的操作和维护过程中出现的危险。此类危险包括烧伤、电击、紫外线辐射暴露以及其它危险。

当以下符号出现在手册的叙述或步骤中时,其附带的文字指明了具体的危险并说明了避免的方法。

警告:(常规风险。当此符号显示在仪器上时,请在使用仪器前参考仪器的用户文档以查看重要的安全信息。)

警告:(接触过热表面的灼伤危险。)

警告:(电击危险。)

警告:(火灾危险。)

警告:(针刺危险。)

警告:(移动机械时导致受伤的危险。)

警告:(暴露于紫外线辐射的危险。)

警告:(接触腐蚀性物质的危险。)

警告:(暴露于有毒物质的危险。)

警告:(人员暴露于激光辐射下的危险。)

警告:(暴露于可造成严重健康威胁的生物制剂的危险。)

A-2 安全忠告

应用于特定仪器、仪器组件和样品类型的警告

以下警告可出现在特定仪器的用户手册中,以及粘贴在这些仪器或其组件上的标签中。

爆裂警告

该警告应用于安装有非金属管的 Waters 仪器。

生物危害警告

该警告应用于处理可能造成生物危害的材料的 Waters 仪器:含有能对人体造成危害的生

物制剂的物质。

化学危险警告

该警告应用于可处理腐蚀性的、有毒的、易燃的或其它类型的危险材料的 Waters 仪器。

警告:压力密封的非金属或聚合物管材可能爆裂。在此类管材周围工作时,请遵守以下预防措施:

• 佩戴护目装备。

• 熄灭附近所有明火。

• 请勿使用(曾经)受压或弯曲的管材。

• 请勿使非金属管材接触不相容的化合物,比如四氢呋喃 (THF) 和硝酸及硫酸。

• 请注意,某些化合物(例如二氯甲烷和二甲亚砜)会导致非金属管材的膨胀,膨胀管材的抗压能力显著降低,更容易破裂。

警告:Waters 仪器和软件可用于分析或处理潜在传染性人体来源产品、钝化的微生物和其它生物材料。为避免这些制剂造成传染,请将所有生物液体都视为传染性,遵守“优良实验室规范”并就有关正确使用和处理的方法咨询所在组织的生物危害安全代表。 新版本的美国国家卫生研究院 (NIH) 出版物 Biosafety inMicrobiological and Biomedical Laboratories (BMBL) (《微生物及生物医学实验室生物安全规范》)介绍了具体的防范措施。

警告:Waters 仪器可用于分析或处理具有潜在危险性的物质。为避免任何此类物质造成的伤害,应熟悉这些物质及其危险性,遵守“优良实验室规范 (GLP)”,并就有关正确使用和处理的方法咨询所在组织的安全代表。 新的“国家研究委员会”出版物 Prudent Practicesin the Laboratory: Handling and Disposal of Chemicals(《实验室谨慎操作:化学物质处理与丢弃》)为此提供了指导原则。

警告符号 A-3

注意符号

注意符号表示仪器的使用或不当使用可能会损坏仪器或危及样品的完整性。以下符号及其相关说明文字经常出现,用于提醒用户注意损坏仪器或样品的危险。

应用于所有 Waters 仪器的警告

操作本设备时,请遵守标准质量控制程序以及本部分提供的设备指导原则。

注意:为避免损坏,请勿使用研磨剂或溶剂清洗仪器容器。

注意:未经有关法规认证部门明确允许对本设备进行的改变或改装,可能会使使用者丧失操作该设备的合法性。

警告:当有压力的情况下使用管线时,小心注意以下几点:

• 当接近有压力的聚合物管线时一定要戴防护眼镜。

• 熄灭附近所有的火焰。

• 不要使用已经被压瘪或严重弯曲的管线。

• 不要在非金属管线中使用四氢呋喃或浓硝酸或浓硫酸。

要了解使用二氯甲烷及二甲基亚枫会导致非金属管线膨胀,大大降低管线的耐压能力。

警告:使用者必须非常清楚如果设备不是按照制造厂商指定的方式使用,那么该设备所提供的保护将被削弱。

警告:为了避免火灾,应更换 “维护步骤”一章的 “更换保险丝”一节中介绍的相同类型和规格的保险丝。

A-4 安全忠告

电气和搬运符号

电气符号

这些符号可能显示在仪器的用户手册中,以及仪器的前后面板上。

电源打开

电源关闭

待机

直流电

交流电

保护性导线端子

框架或底盘接线端

保险丝

回收符号:请勿丢弃于城市垃圾中。

电气和搬运符号 A-5

搬运符号

这些搬运符号及其相关文字说明可显示在 Waters 仪器和组件的发货外包装标签上。

向上!

防潮!

易碎!

请勿用钩!

A-6 安全忠告

B 规格

2414 视差折光检测器规格

有关 2414 检测器的规格,请参阅以下各表。

操作规格

条件 规格

RI 范围 1.00 到 1.75 RIU

测量范围 5 × 10–4 RIU 7 × 10–9 RIU

流量 0.1 到 10 毫升/分

噪音a

a. 在经过 少 2 小时或更长时间的预热达到平衡后进行测量,具体时间视色谱柱加热器而定。

± 1.5 × 10–9 RIU,在 RIU 模式下(海明过滤器 TC = 2,环境温度 23 到 25 °C (± 2 °C/小时),1 毫升/分。100% 的水。

± 3.0 × 10–9 RIU,在 410 模式下(RC 过滤器 TC = 1,环境温度23 到 25 °C(± 2 °C/小时),1 毫升/分。100% 的水。

漂移a 2.0 × 10–7 RIU/小时

RIU-FS 设置(RIU 模式)

1.0 × 10–6 到 5.0 × 10–4 RIU

灵敏度设置(410 模式)

1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024

时间常数过滤器设置 0.0 到 5.0 秒(海明滤波)0.0 到 10.0 (RC) 0.2、1、3、10 秒(软件数据控制下的 RC)

模拟信号输出 –2.0 到 +2.0 V

温度控制 内部恒温箱:30 到 55 °C(86 到 131 °F)一个外部色谱柱加热器: 环境到 150 °C (302 °F),钢

2414 视差折光检测器规格 B-1

光学组件规格

条件 规格

光源 发光二极管 (LED)

流动池 熔凝石英

池体积 10 微升

压力限制 100 psi

流路材料 316 不锈钢、PTFE、peek、石英

环境规格

条件 规格

操作温度 15 到 32.2 °C(59 到 90 °F)

工作湿度 20 到 80%,无冷凝

运输及储藏温度 –40 到 70 °C(–104 到 158 °F)

运输及储藏湿度 0 到 90%,无冷凝

尺寸

条件 规格

高度 20.8 厘米(8.2 英寸)

长度 50.3 厘米(19.8 英寸)

宽度 28.4 厘米(11.2 英寸)

重量 11.4 千克(25 磅)

电气规格

条件 规格

线路频率 50 Hz,47 到 53 Hz 60 Hz,57 到 63 Hz

保险丝额定值 快速 3.15 A,250 VAC

功耗 145 VA(额定)

电源规格

额定电压

100 到 240 V,50/60 Hz

B-2 规格

索引

数字2414 检测器

启动过程 5-2设置以运行 5-13, 5-25

410 模式主屏幕。 请参阅 410 模式主屏幕746 数据系统 3-13

AAlliance 分离单元

生成图表标记 3-11安全忠告 A-1安装

保险丝 2-4场地要求 2-3

Bbus SAT/IN 模块 3-15扳手图标 5-9, 5-22搬运符号 A-5爆裂警告 A-3保留时间

不稳定的 7-14故障排除 7-14

保险丝安装 2-4出问题的 6-3更换 6-3

本地/远程控制图标 5-9补偿

电压 5-10, 5-22RIU 5-10

CCPU 板 1-18参数

进样时自动复零 5-13设置值 5-29影响 5-29

操作规格 B-1

操作问题 6-2操作员界面 5-8, 5-21尺寸 2-2, B-2初始方法条件 5-26初始化检测器 5-2错误

启动 7-2

Ddelta n,定义 1-6当前方法条件 5-10滴盘 2-6电磁阀 1-16电气符号 A-4电压

操作 B-2电压偏移

功能 5-10, 5-13, 5-22电源

规格 B-2要求 2-3涌 7-12

电子设备 1-18对比度

调整 5-28功能 5-28

F阀

电磁 1-16减压 1-16

方法初始条件 5-26当前条件 5-10

方法号图标 5-9废液

管路 2-6连接到 2-6容器 6-2

索引 -1

峰定量 7-20定性 7-20分辨率 7-14, 7-19识别 7-20

符号搬运 A-5电气 A-4警告 A-2注意 A-4

辅助功能 5-10, 5-12, 5-22, 5-23辅助页面 5-13, 5-25

G更改

时间常数 5-10, 5-22功能

辅助 5-12, 5-23迹线 5-21, 5-31RIU 补偿 5-13时间常数 5-12缩放 5-21, 5-31主要 5-12, 5-23自动复零 5-13

固有诊断 5-9, 5-22, 7-6故障排除

保留时间 7-14表 7-14定量 7-20定性 7-20分辨率 7-14, 7-19峰形状 7-14, 7-19, 7-20基线漂移 7-14, 7-15基线循环 7-14基线噪音 7-14结果 7-14, 7-20联系 Waters 7-12流动池 7-15色谱 7-14压力变化 7-17硬件 7-13再现性 7-18

管路切断 2-6污染 6-2

光电二极管,双元件光路 1-17输出信号 1-7

光路 1-17光学台装置 1-17

光路 1-17组件 1-17

光源 1-17规格

电源 B-2检测器 B-1

过滤器更改过滤器类型 5-10, 5-22时间常数 5-12

过滤器类型功能 5-12

H后面板

保险丝座 3-3电源输入 3-3

化学危险警告 A-3

JIEEE-488

地址 3-7缺省地址 5-26设置地址 3-7, 5-26至 Waters 数据系统的连接 3-5

积分器输出 5-29信号 3-15

基线故障排除 7-15, 7-19漂移 7-15稳定 4-4循环 7-14异常 7-14噪音 6-2, 7-14

迹线功能 5-21, 5-31

索引 -2

检测器安装 2-1保险丝更换 6-3场地选择 2-3尺寸 2-2, B-2存储 5-32电源要求 2-3电子设备 1-18访问 2-2关闭过程 5-32光学台装置 1-17规格 B-1后面板 3-3减压阀 1-16序列号 2-4远程模式 5-25

检测器温度图标 5-9, 5-21减压阀 1-16角

折射 1-4结果

故障排除 7-14, 7-20再现性 4-4

接线端子配置事件输入 5-26

进样触发信号 3-16进样开始

连接 3-8信号 3-8

进样器,连接到手动 3-8进样信号 5-26禁用

输入 5-10, 5-22警告符号 A-2, A-4

K开关,设定 5-27开始运行信号 5-26

LLED

光源 1-17镜头 1-17透镜遮罩 1-17

I

连接746 数据模块 3-13Alliance 分离单元 3-10管路 6-2积分器信号 3-15进样开始 3-8色谱柱加热器 3-2, 3-20使用 bus SAT/IN 3-15手动进样器 3-8输入和输出 3-9Waters 进样器 3-16至 PowerLine 控制器 3-6至 Waters 数据系统 3-5至滴盘 2-6至废液 2-6至数据系统 3-2, 3-5自动复零 3-16

连接,电源。请参阅电源连接连接,液体。请参阅流路联系 Waters 技术服务 7-12灵敏度

功能 1-9图标 5-21指导原则 5-29

流动池故障排除 7-15结构 1-16清洗 6-2大额定压力 1-16

浏览用户界面 5-8流路

连接 2-5清洗 6-2组件 1-15

流路连接位置 2-5与色谱柱 2-6至滴盘 2-6至废液 2-6

M密度,对 RI 的影响 1-2模拟信号 1-18, 3-2, 3-9, 3-14, 7-17

索引 -3

PPowerLine 控制器,连接到 3-6配置

事件输入 5-26自动复零事件输入 5-27

配置屏幕 5-26漂移 7-14屏幕

图标 5-9, 5-21主 5-2, 5-8, 5-21

Q启动

错误 7-2检测器 5-2运行 5-26诊断 5-2诊断失败 5-3

启动诊断测试失败 5-3气体溶解度 4-4启用

清除 5-13输入 5-10, 5-22图表标记 5-13图表标记事件输入 5-27循环 5-13自动复零 5-13

切换图标 5-9, 5-21清除,启用 5-13缺省 IEEE-488 地址 5-26

RRI 检测中的问题 1-8RIU

补偿参数 5-13图标 5-9与输出电压的关系 5-12

RIU 补偿参数 5-10RIU 主屏幕显示屏 5-8, 5-21RIU-FS

定义 5-12功能 5-12

热交换器,逆流 1-16

溶剂常见问题 4-2理想 4-2脱气 4-4折射率 4-3总则 4-2

入射角 1-4

S色谱故障排除 7-14色谱柱加热器连接 3-2设定开关 5-27设置

IEEE 地址 5-26检测器以便运行 5-13, 5-25

设置 IEEE-488 地址 5-26生物危害警告 A-3时间常数

更改 5-10, 5-22功能 5-12

事件输入进样开始 5-26配置 5-26图表标记 5-27自动复零 5-27

使用缩放功能进行缩放 5-31小键盘 5-3

输出电压 5-12输出电压,变化 1-7数据系统 3-15数据系统,连接 3-2, 3-5输入

禁用 5-10, 5-22启用 5-10, 5-22

输入和输出连接器 3-9数字键 5-6斯涅尔定律 1-4损坏报告 2-4锁定图标 5-9, 5-22缩放功能 5-21, 5-31

索引 -4

T调整

对比度 5-28模拟信号 5-13

图标扳手 5-9, 5-22本地 / 远程控制 5-9表 5-9, 5-21方法号 5-9固有诊断 5-9, 5-22检测器温度 5-9, 5-21灵敏度 5-21切换 5-9, 5-21RIU 5-9下一屏 5-10, 5-22小键盘锁定 5-9, 5-22运行时间 5-10

图表标记从 Alliance 分离单元中生成 3-11配置事件输入 5-27启用 5-13信号 3-16

脱气溶剂 4-4注意事项 4-6

WWaters 技术服务,联系 7-12外部色谱柱加热器。 请参阅色谱柱加热器

X系统信息 5-28下一屏图标 5-10, 5-22线尖峰 7-12显示屏

系统信息 5-28主 5-8, 5-21

向上 / 向下箭头键 5-5小键盘

功能 5-3键 5-5使用 5-3数字键 5-6

I

说明 5-4, 5-5向上/向下箭头键 5-5

小键盘锁定图标 5-9, 5-22信号连接

Alliance 分离单元 3-10到 746 3-13积分器 3-15进行 3-5进样触发 3-16进样开始 3-8手动进样器 3-8输入和输出 3-9图表标记 3-11, 3-16至 PowerLine 控制器 3-6至数据系统 3-15自动复零 3-16

序列号,位于 2-4循环

启用 5-13

Y压力变化 7-17以太网

连接 3-4用户界面 5-8用户可选诊断 7-5远程

LED 指示器 5-25远程操作模式 5-25运行时间图标 5-10

Z再现性

错误 7-18结果 4-4

暂态能 7-12噪音

长期循环 7-16调整过滤器 5-12短期循环 7-16峰增加 7-20故障排除 7-14

索引 -5

折射测量 1-4角 1-4

折射计, 2414安装步骤 2-1场地选择 2-3尺寸 2-2, B-2电源要求 2-3电子设备 1-18访问 2-2更换保险丝 6-3关闭电源 5-32光学台装置 1-17规格 B-1后面板 3-3积分器信号 3-15进样触发信号连接 3-16连接到 746 3-13连接到数据系统 3-5手动进样器 3-8序列号 2-4远程模式 5-25

折射计, 2414 流路 1-15折射率 1-4

测量 1-6定义 1-2检测问题 1-8角关系 1-4

折射率单位。 请参阅 RIU诊断

操作 3-7固有 5-9, 5-22, 7-6过程 7-5启动 5-2失败 5-3, 7-2用户可选 7-5

指导原则灵敏度 5-29

主屏幕辅助页面 5-13, 5-25显示屏 5-2

主要功能 5-12, 5-23

注意符号 A-4自动复零

功能 5-13进样参数 5-13配置 5-27启用 5-13生成 3-10信号连接 3-16

索引 -6