42384759 analisis de nitratos

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Universidad NacionalMayor de San Marcos(Universidad del Per, DECANA DE AMRICA)

facultad de QUMICA e INGENIERA QUMICA E.A.P. INGENIERA qumicaDEPARTAMENTO ACADMICO DE QUMICA analtica e instrumental

prctica n 2

TEMA: ESPECTROFOTOMETRA ULTRAVIOLETA. ANLISIS DE NITRATOS DE AGUA

CURSO:LABORATORIO DE analisis instrumental

PROFESOR:rodriguez best, maria angelica

ALUMNa: DE LA ROSA HERRERA, rocio beatriz cdigo:04070083

1.- FUNDAMENTO DEL METODO DE ANALISIS

NITRATOS EN AGUA

Los nitratos constituyen la especie nitrogenada ms abundante y de mayor inters en todos los cuerpos de aguas naturales. Los nitratos suelen hallarse en aguas naturales en concentraciones traza o de unos pocos ppms, mientras que en aguas residuales domesticas y agrcolas pueden alcanzar niveles relativamente altos.

La determinacin de los nitratos en el agua de consumo humano es importante porque cunado estos se encuentran en concentraciones que sobrepasan los 10 ppm, como N, pueden causar una enfermedad infantil conocida como metahemoglobinemia, que se caracteriza por la dificultad de la sangre para absorber oxigeno.

Por otra parte, los nitratos, as como los fosfatos, constituyen parte de los nutrientes esenciales para muchos organismos autrotofos o fotosintticos y en este sentido, su presencia en el agua, puede ocasionar fenmenos de eutrificacion en ros y lagos.

Los nitratos, as como el amonio, constituyen indicadores apropiados de aguas residuales domesticas. El primero, es tpico de las aguas residuales domesticas frescas y es muy mvil y estable en condiciones aerbicas. El segundo tambin tpico de aguas residuales frescas, pero se evapora con facilidad y/o se absorbe fcilmente en el subsuelo.

Mtodo Espectrofotometrico UV Visible

Este mtodo es aplicable a muestras limpias con bajo contenido de materia orgnica, tales como las provenientes de plantas suministro y/o aguas subterrneas. Las mediciones se realizan utilizando un fotmetro a 220 nm, para concentraciones inferiores a 10 mg/l, rango para el cual se cumple la Ley de Beer.

Teniendo en cuenta que tanto la materia orgnica como el ion nitrato absorben energa radiante a una longitud de onda de 220 nm yque la materia orgnica mas no el nitrato, absorbe tambin a 275 nm, el mtodo analtico realiza las mediciones a estas dos longitudes de onda, con el objeto de corregir las primeras mediciones por la interferencia que halla podido ocasionar la materia orgnica presente en la muestra. El grado de esta correccin emprica se reacciona con la naturaleza y concentracin de la materia orgnica y puede variar a partir de un agua a otra.

El mtodo fotomtrico es muy bueno para muestras limpias y puede adaptarse bien para muestras con materia orgnica, siempre que esta permanezca estable y constante. La filtracin de la muestra se piensa para quitar interferencia posible de partculas suspendidas.

2.- DESCRIPCION DE LA TECNICA EMPLEADA

La tcnica empleada mide directamente la absorbancia del analito o despus de que ha reaccionado con un reactivo y se forma un producto capaz de absorber la radiacin. La primera tcnica tiene ms restricciones, en particular con muestras complejas porque pocas veces se puede encontrar una longitud de onda en la que solo se absorba el analito. En ocasiones, las separaciones previas ayudan a eliminar las especies que puedan absorber e interferir con la determinacin espectrofotometrica del analito. En otros casos, las interferencias se pueden corregir con una segunda medicin de absorbancia. Un ejemplo de este segundo enfoque es la determinacin de nitrato en muestras de aguas naturales (lo realizado). El ion nitrato absorbe a 220 nm, y la materia orgnica disuelta tambin puede absorber a esta longitud de onda. Para corregir las interferencias debidas a la materia orgnica, se toma una segunda lectura de absorbancia a 270 nm, donde no absorbe el nitrato. Aunque tome ms tiempo a veces es preferible hacer una separacin previa para eliminar las especies que interfieren.Tambin es frecuente tratar la muestra con un reactivo selectivo, de modo que en la reaccin se forme una especie que absorba una regin donde no haya interferencias.

En la experiencia dada realizamos los siguientes pasos:

Solucin stock de nitrato: se disolvi 0.3626g de KNO3 , previamente secado a 105 C durante 24 horas, en 500 ml de agua y preservar por adicin de 2 ml de cloroformo. Esta solucin contiene 100 ppm de nitrato como N. (es estable por 6 meses) Preparacin de solucin patrn intermedia de nitrato de 100ppm a partir de la solucin stock. El cual resulta de 10 ppm. Soluciones de patrn de nitratos: se preparan por dilucin de la solucin intermedia. De 0 a 5 ppm de NO3- N a 50ml. El blanco: en una fiola de 50 ml colquese aproximadamente 45 ml de agua ultra pura, adase 1 ml de solucin de HCl 1N y luego compltese el volumen hasta el enrase. Tratamiento de la muestra. sobre 5 y 25 ml de muestra transparente, filtrada si fuera preciso, adase antes de enrazar 1 ml se solucin de HCl 1Ny mezcle vigorosamente. El HCl tiene por objeto impedir interferencias por concentraciones de hidrxido o carbonatos que pueden estar en las muestras. Se prepara la curva de calibracin y se lee la absorbancia de las muestras y patrones.InterferenciasInterfieren la materia orgnica disuelta, los surfactantes, NO2- y Cr6+. Pueden interferir varios iones inorgnicos, que no se encuentran normalmente en el agua natural, como clorito y clorato. Las sustancias inorgnicas se pueden compensar con un anlisis independiente de concentraciones y la preparacin de curvas de correccin individuales.4.- DESCRIPCION DE LOS INSTRUMENTOS O APARATOS USADOSEspectrofotmetro de doble hazEn un espectrofotmetro de doble haz, la luz pasa alternadamente por la cubeta de la muestra y de la referencia, dirigida por un motor que gira un espejo, que de esta manera entra y sale del paso de la luz. Cuando el cortador no desva el haz, la luz pasa a travs de la muestra, y el detector mide la potencia radiante que llamamos P. Cuando el cortador desva el haz a travs de la cubeta de referencia, el detector mide P0. El haz se corta varias veces por segundo, y el circuito compara automticamente P y P0, dando as la transmitan ca y la absorbancia. Este procedimiento permite hacer una correccin automtica de las variaciones de intensidad de la fuente, y de la respuesta del detector con el tiempo y la longitud de onda, porque se comparan con mucha frecuencia la potencia que sale de las dos muestras. Los espectrofotmetros de mayor calidad destinados a investigacin tambin permiten un barrido automtico de longitudes de onda y un registro continuo de absorbancia.Cuando se registra un espectro de absorbancia, es de rutina registrar primero el espectro de la lnea base con las disoluciones de referencia (disolvente puro o blanco) en las dos cubetas. Despus se resta el espectro base de la absorbancia medida de la muestra, para obtener as la verdadera absorbancia de la muestra a las distintas longitudes de onda.En la figura 1 se muestra un espectrofotmetro visible de doble haz. La luz blanca procede de una lmpara de halgeno de cuarzo (como la de luz larga de un automvil), y la fuente ultravioleta es una lmpara de arco de deuterio, que emite en el intervalo de 200400 nm. En un momento dado slo se utiliza una de ellas. La red de difraccin 1 selecciona una banda estrecha de longitudes de onda, que entra en el monocromador, y ste selecciona una banda an ms estrecha, que es la que pasa a travs de la muestra. Despus de cortado el haz, y una vez que pasa por las cubetas de la muestra y referencia, la seal es detectada por un tubo fotomultiplicador, que produce una corriente elctrica proporcional a la potencia radiante que llega al detector.

Fig. 1 Diagrama esquemtico de un espectrofotmetro de doble haz

Espectrofotmetro de ultravioleta visibleEl instrumento con el que se trabajo en la experiencia fue un espectrofotmetro SHIMADZU que es un espectrofotmetro de doble haz que nos evita estar en cada medida de absorbancia poner el blanco de referencia porque tiene un comportamiento para este, las celdas paralelopipedas con las que trabajamos fueron de cuarzo con un lado transparente a al radiacin y el otro difuso por el no pasa la radiacin y por donde se puede manipular, se pude trabajar con el espectrofotmetro usando la pantalla liquida que tiene o desde una computadora usando el software UV PROVE.

5.-CALCULOS DETALLADOS Clculo de la concentracin de la solucin estandar madre en PPM

1.-Preparacin del patrn primario: Partiendo de la solucin madre de KNO3 =0.3626 g/500 ml, se calcula el numero de mg NO-3 - N / 1L solucin:

Entonces:0.3626g X 14 g/mol NO-3 - N = 0.0502 g NO-3 - N500 ml 101.11g/mol KNO3 500 ml

Luego , para 1L de solucin:

0.0502 g NO-3 500ml X 1 L =1000 ml X = 100 mg NO-3 - N / L = 100 ppm.

2.- Preparacin de la solucin patrn intermedia de 10ppm apartir de la la solcucin patrn primario.

(100 ppm x V1 ) patrn primario = (100ml x 10ppm) solucin patrn intermedia

V1 =10 ml (tomar 100ml de la solucin patrn y enrasarlo a 100 ml con agua destilada para obtener as la solucin patrn intermedia.

3.- Preparacin de la solucin patrn intermedia de 5ppm apartir de la la solcucin patrn intermedia de 10 ppm.

(10 ppm x V2 ) patrn intermedia de 10ppm = (50ml x 5ppm)

V2 = 25 ml ( tomar 25 ml de solucion 100ppm y llebarlo a 50 ml para obetener 5ppm

4.- Preparacin de patrones a partir de la solucin 5ppm.

P1 : Obtener 0.1ppm apartir de 5ppm en 50 ml

5ppm x V1 = 0.1ppm x 50ml

V1=1ml.



V1=2ml.



V1=3ml.



V1=4ml.

P5 : Obtener 0.5 ppm apartir de 5ppm en 50 ml


V1=5ml.

5)CALCULO DE LA CONCENTRACIN DE LA MUESTRA DE AGUA VIDA

De todos los valores registrados en la tabla para mxima = 202.80 nm, se garfic Absorbancia Vs. Concentracin (grfica N1).Mediante esta grafica se obtienen C muestra 1 = 0.330ppmC muestra 2 = 0.400ppmC muestra 3 = 0.346ppm

Pero los valores registrados en el espectrofotmetro:C muestra 1 = 0.327ppmC muestra 2 = 0.402ppmC muestra 3 = 0.334ppm

Para una alcuota de 2 ml. De agua vida.

Determinando la concentracin de la muestra.

A) Para la muestra 1-Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetradoCM1 x 2ml = C muestra 1 *50mlCM1= 0.330 x 50ml / 2mlCM1 = 8.25 mg NO-3 N x 62 g/ mol NO-3 L 14 g/ mol N

CM1 = 36.53 mg NO-3 N = 36.53 ppm NO-3 L

Segn el valor registrado en el espectrofotmetro Uv-visible : para una alcuota de 2ml de agua vida.

CM1 x 2ml = C muestra 1 *50mlCM1= 0.327 x 50ml / 2mlCM1 = 8.18 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N

CM1 = 36.20mg NO-3 N = 36.20 ppm NO-3 L

B) Para la muestra 2-Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetradoCM2 x 2ml = C muestra 1 *50mlCM2= 0.400 x 50ml / 2mlCM2 = 10.0 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N

CM2 = 44.28 mg NO-3 N = 44.28 ppm NO-3 L


CM2 x 2ml = C muestra 1 *50mlCM2= 0.402 x 50ml / 2ml

CM2 = 10.05 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N CM2 = 44.51mg NO-3 N = 44.51 ppm NO-3 LC) Para la muestra 3-Con los datos de C muestra segn grafico de papel milimetradoCM3 x 2ml = C muestra 1 *50mlCM3= 0.346 x 50ml / 2mlCM3 = 8.65 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N

CM3 = 38.31 mg NO-3 N = 38.31 ppm NO-3 L


CM3 x 2ml = C muestra 1 *50mlCM3= 0.334 x 50ml / 2ml

CM3 = 8.35 mg NO-3 N x 62 g/mol NO-3 L 14 g/ mol N

CM3 = 36.97mg NO-3 N = 36.97 ppm NO-3 L

6.- TABLA DE DATOS Y RESULTADOS

TABLA N 1SOLUCIN ESTNDAR MADRE (100 ppm)

Solucin de KNO3 0.3626 g /500ml

TABLA N 2 Preparacin de patrones a partir de la solucin intermedia (5ppm). PatrnV(ml)

11

22

33

44

55

TABLA N 3Muestra de Agua Vida (botella de 625 ml)

MuestraVolumen (ml)

M12 ml

M22 ml

M32 ml

TABLA N 4

CURVA DE PATRONES

Patrones V de la solucin estndarPpm NO-3 N

P110.1

P220.2

P330.3

P440.4

P450.5

TABLA N 5

ABSORBANCIA Vs. CONCENTRACION

MXIMA = 202.80 ABSOR 0.337

PatrnABSORBANCIACONCENTRACIN (ppm)

P20.1120.2

P30.2000.3

P50.3420.5

TABLA N 6

Anlisis de las muestras con el espectrofotmetro (vm = 2ml)

MuestraAbsorbanciaConcentracin (ppm NO-3)

M10.3340.327

M20.4010.402

M30.3480.334

TABLA N 7

Calculo de la concentracin de la muestra (Vm= 2 ml)

MuestraPor el mtodo grfico (ppm NO-3)Segn espectrofotmetro (ppm NO-3)

M136.5636.20

M244.2844.51

M338.3136.97

7.-DISCUSIN DEL METODO EMPLEADOLa determinacin de nitratos en aguas es difcil dado los procedimientos complejos con los que se cuentan, la gran posibilidad de encontrar sustancias interferentes y los rangos de concentracin limitados que presentan las diferentes tcnicas. Entre los mtodos que aparecen para la cuantificacin de nitratos en aguas, se pueden citar: Cromatografa inica, mtodo espectrofotomtrico ultravioleta selectivo, mtodo del electrodo de nitrato, mtodo de reduccin de cadmio, mtodo del cloruro titanoso, mtodo automatizado de reduccin de hidracina, mtodo automtico de reduccin de cadmio.El mtodo de reduccin de hidracina se basa en la reduccin de nitrato a nitrito, empleando como agente reductor al sulfato de hidracina. Luego el nitrito se determina espectrofotomtricamente a 540 nm, longitud de onda que es absorbida por el colorante , que se forma por diazotacin con sulfanilamida y apareamiento con diclorhidrato de N-(1-naftil)-etilendiamina. El rango de aplicacin de este mtodo es de 0.01 a 10 mg N(NO3-)/L.El mtodo espectrofotometrico ultravioleta, no es un mtodo especfico para la determinacin de ion nitrato en agua y debe ser utilizado con los recaudos necesarios.Este mtodo presenta la dificultad de no ser adecuado para el estudio de aguas contaminadas, es decir slo es vlida su aplicacin para muestras de agua con bajo contenido en materia orgnica.Para la determinacin de ion nitrato en aguas subterrneas, el mtodo espectrofotomtrico ultravioleta selectivo presenta como caractersticas principales la baja demanda de tiempo y reactivos necesarios y su fcil ejecucin. Comparativamente, esta es una ventaja frente al mtodo de la reduccin con hidracina.

* En 1969 la Organizacin Mundial de la Salud (OMS) admiti como agua mineral natural toda agua no contaminada bacteriolgicamente que procedente de una fuente subterrnea natural o perforada, contiene una determinada mineralizacin y puede inducir efectos favorables para la salud, debiendo estar as reconocido por la autoridad pertinente del pas de origen. As mismo LaOrganizacin Mundial de la Saludconsidera quela concentracin mxima en agua potable debe ser de 50 miligramos por litro.

8.- DISCUSION DE RESULTADOS OBTENIDOS

El max es igual a 202.80 nm con absorbancia de 0.337. Si se trabaja directamente con la solucin stock habra nucho error por eso se trabaja con solucin intermedia que es una solucin diluida a partir de la solucin madre. Para la curva de patrones es a partir de la dilucin de la solucin intermedia. El blanco se utiliza para corregir (restar) las absorbancias de las interferencias. Se aade HCl 1N para las interferencias que haber en el agua como carbonatos, hidrxidos, cloruros, etc. La materia orgnica tambin interfiere. La celda utilizada es de cuarzo En este equipo solo se cambia el contenido de la celda que tiene la muestra, la otra celda contiene el blanco, esto hace que los resultados sean mas precisos. Para leer en UV no es necesaria que la muestra sea coloreada. La tecnica utilizada es solamente para seleccionar muestras con bajo contenido de materia orgnica. Los resultados obtenidos de la concentracin de NO3-, N- son por debajo de lo permitido de 50 ppm segn la OMS. Por tanto de esto se concluy que el Agua Vida es apta para el consumo humano. En este metodo es necesario ser muy exactos en las mediciones porque se trata de cantidades muy pequeas.

9.- CONCLUSIONES Y RECOMENDACIONES

Las sustancias absorben la luz que posse una longitud de onda caracteristica para dicha sustancia y una fuente de luz de deuterio. La sensibilidad del instrumento empleado permite la identificacion de sustancias que pueden estar presentes como trazas. Los instrumentos de doble haz hacen medidas de forma prcticamente continua de la luz que atraviesa las celdas de la muestra y de la referencia. El equipo utilizado es el espectrofotometro UV visible, Shimadzu 1700 de doble haz (puede leer a la vez dos celdas). Para evitar los efectos adversos del nitrato sobre la salud humana, la concentracin del mismo a sido limitada en aguas de bebida a 45 mgNO3-/L en Estados Unidos, 55 mgNO3-/L en Europa7 y 45 mgNO3-/L en Argentina. Agitar vigorosamente los patrones y muestras antes de cada lectura ya que si no se efecta este procedimiento el equipo no leer correctamente las absorbancias. No tocar con los dedos las paredes de las celdas por donde debe pasar la luz, las huellas dactilares dispersan y absorben la luz es por eso que se coge de las partes opacas. La boca de la pipeta debe estar seca para que el lquido contenido baje con facilidad.

Los resultados obtenidos de la concentracin de NO3-, N- son por debajo de lo permitido de 50 ppm segn la OMS. Por tanto de esto se concluy que el Agua Vida es apta para el consumo humano.

10.- BIBLIOGRAFIA

Skoog D. West D. Analisis Instrumental Edit. Mc. Graw Hill Mexico 1992

http://www.sma.df.gob.mx/sma/download/archivos/secofi_nmx_aa_079_scfi_2001.pdf

http://www.advmex.com/espectrofotometro_uv.htm

http://www.scielo.br

http://www.udistrital.edu.co/comunidad/grupos/fluoreciencia/capitulos_fluoreciencia/calaguas_cap14.pdf#search=%22determinacion%20de%20nitratos%20en%20agua%20mediante%20espectrofotometria%22

http://www.agua-mineral.net/592/manantial-de-agua-sin-nitratos/

Laboratorio de Anlisis Instrumental

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