agilent 7200 gc q-tof gc/ms system gc qtof... · • massen genauigkeit:

1

Agilent Restricted

Agilent 7200 GC Q-TOF GC/MS System

September 2011

Screening von exakten Massen zur sicheren Analyse von „Targets, Non-Targets und Unknowns“

Dr. Manfred Bergmann, Agilent Technologies

Agilent RestrictedPage 2

240 IT 7000 TQ

220 IT

5975E SQ 5975T LTM SQ

5975C SQ

7200 Q-TOF

More Choices – Better SolutionsAgilent GC/MS & GC/MS/MS

ASMS 2011

2

2


Agilent 7200 GC Q-TOF

Ein neues GC/MS System zur Lösung komplexer analytischer Probleme


=+

Welche Systemkomponenten wurden verwendet?

7890 + 7000 + 6500 = 7200 GC/Q-TOF

Quadrupole Time of Flight MS

Time of Flight MS

Triple Quadrupole MS

3


Was kann dieses System leisten?

• TOF mode • Hoch Auflösende Full Scan Spektren• Genaue Massenbestimmung• Schnelles Scannen von Spektren im FullScan

• MS/MS mode• Triple Quadrupol MS/MS Product Ionen Spektren• Full Scan Product Ionen Spektren – Hochauflösung

genaue Massen

• Ideales Werkzeug zur Lösung komplexeranalytischer Probleme


=+

7890 + 7000 + 6500 = 7200 GC/Q-TOF

Agilent’s Chimera

Unser neuestes GC/MS . . .besteht aus vielen äußerst bewährten

Teilen:

Fast eintausend 7000 TQsMehr als eintausend TOFs und Q-TOFs

Viele Tausend 7890 GCs

4


Die Vereinigung von zwei Plattformen

Turbo 2

Ion Pulser

Turbo 3

Ion Source

Turbo 1b Turbo 1a

Quad Mass Filter (Q1)

Collision Cell

Transferoptics

6500 LC/MSQ-TOF based

7000 GC/MSQQQ based

Ion Mirror

Ion Detector


7200 AnalysatorVier stufiges Pumpsystem

Doug King

5


Neu . . . und dennoch total bewährtDual-stage ion mirror improves second-order time focusing for high mass resolution.

Hexapole collision cell accelerates ion through the cell to enable faster generation of high-quality MS/MS spectra without cross-talk

Split-flow turbo differentially pumps the ion source and quadrupole analyzer compartments

4GHz ADC electronics enable a high sampling rate (32 Gbit/s) which improves the resolution, mass accuracy, and sensitivity for low-abundance samples. Dual gain amplifiers simultaneously process detector signals through both low-gain and high gain channels, extending the dynamic range to 105.

Analog-to-digital (ADC) Detector:Unlike time-to-digital (TDC) detectors which record single ion events, ADC detection records multiple ion events, allowing very accurate mass assignments over a wide mass range and dynamic range of concentrations.

New Removable Ion Source includes repeller, ion volume, extraction lens and dual filaments

Proprietary INVAR flight tube sealed in a vacuum-insulated shell eliminates thermal mass drift due to temperature changes to maintain excellent mass accuracy, 24/7. Added length improves mass resolution.

Hot, quartz monolithic quadrupole analyzer and collision cell identical to the 7000 Quadrupole MS/MS

New Internal Reference Mass can be delivered to the source at a low and high concentration

Two 300L/s t urbos pump the focusing optics and flight tube

From 3 pg of brochure


Wechselbare Ionenquelle (RIS) Removable Ion Source

AutomatedRetractable

Transfer Line

RIS

AutomatedGate Valve

6


Wechselbare Ionenquelle (RIS)

• RIS gehört zur Standard-ausrüstung des Q-TOF

• Erlaubt schnelles Wechselnder EI/CI Quelle, ohne das Vakkuum zu unterbrechen

• Erlaubt den Austausch derkompletten Ionenquelleeinschließlich der Filamente in ~30 Minuten ohne “Belüftung”

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RIS erlaubt den Quellenwechsel in 30 Minuten

Neue saubere Ionenquelle

Original verschmutzte Ionenquelle

1pg OFN

“Belüftung”�Kühlen der Ionenquelle�Öffnen der Ionisierungskammmer und Wechseln/Wartung der Quelle� Schließen der Kammer�Abpumpen�Aufheizen der Quelle� Stabilisierung des Vakuums und der Quellentemperatur

7


Spektrale Presentation (Tune File)

Centroid View

Profile View

Die meisten Anwender denken in “zentroid” aber das MS arbeitet in “profile”


Zoom eines MSD Massen Peaks: 0.1 u Schritte

Basislinien Auflösung zwischen m/z 614 und 615 nicht ganz erreicht

614.0614.1613.9

615.0

8


der gleiche Plot mit dem 7200 Q-TOF . . .

614.0614.1

615.0

BaselineResolution

genauso wie die Hochauflösung einengroßen Vorteil für GC Trennungen bietet...

bietet die Hochauflösungauch große Vorteile für die Massenspektrometrie…


Vergleich von Quad & TOF

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TOFhaben eine konstante Auflösung(Peakbreite ändert sich mit der Masse)

Quadsarbeiten mit konstanter Peakbreite(die Auflösung ändert sich mit der Masse)

9


Auflösung & Massengenauigkeit

R = 614/0.68 = 903

�mz = 0.1/614= 160 ppm

Pw=0.68

Mz=614SQTQIT

TOFQ-TOF

R = 614/0.0423 = 14522

�mz = 0.0004/613.96= 0.7 ppm

Auflösung “Resolving Power:”R=mz/FWHM(FWMH = full width at half maximum)

Massengenauigkeit: �mz=dm/mz*106, parts per million (ppm)

PFTBA mass 614C12F24N=613.964203

1 Da.

1 Da.


Internal Reference Mass (IRM)

• Das Ziel für den 7200 ist die einfache und zuverlässige Massengenauigkeit von ~2-5ppm beiallen Bedingungen

• Agilent hat ein geschütztes internes Referenz MassenSystem (IRM) entwickelt zur Massenachsen Korrekturwährend der Messung (“on the fly” mass axis correction)

• IRM nutzt bekannte “Background” Ionen zur “Arretierung” derMassenachse für jeden Scan

• dazu werden zuverlässige IRM Kalibrationssignale mit und ohneMatrix benötigt.

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IRM Korrektur BeispielMassengenauigkeit von 2-formyl thiophene und 2-acetyl thiazole in gespikten Whiskey

Durchschnittlicher Massenfehler < 2 ppm über einen Konzentrationsbereich von 1000


Typische Ergebnisse -MS Datenaufnahme

728:1 S/N on 1pg OFN MS Mode

R=272/0.0236=11522High-res mode

4 ppm Mass Accuracy (un-calibrated, IRM on)

nominal formula calc measured e, da e, ppm

272 C10F8 271.9870 271.9877 0.0007 2.6

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Bedeutung des Massendefekts bei der Bestimmungder genauen Masse

X Hydrogen H 1 1.0078 99.99 0.0078D or 2H 2 2.0141 0.01 0.0141

X+1 Carbon 12C 12 12 98.91 0

13C 13 13.0034 1.1 1.1nC 0.0060nC2 0.0034

X+1 Nitrogen 14N 14 14.0031 99.6 0.003115N 15 15.0001 0.4 0.37nN 0.0001

X+2 Oxygen 16O 16 15.9949 99.76 -0.005117O 17 16.9991 0.04 0.04nO -0.000918O 18 17.9992 0.2 0.20nO -0.0008

X Fluorine F 19 18.9984 100 -0.0016X+2 Silicon 28Si 28 27.9769 92.2 -0.0231

29Si 29 28.9765 4.7 5.1nSi -0.023530Si 30 29.9738 3.1 3.4nSi -0.0262

X Phosphorus P 31 30.9738 100 -0.0262X+2 Sulfur 32S 32 31.9721 95.02 -0.0279

33S 33 32.9715 0.76 0.8nS -0.028534S 34 33.9679 4.22 4.4nS -0.0321

X+2 Chlorine 35Cl 35 34.9689 75.77 -0.031137Cl 37 36.9659 24.23 32.5nCl -0.0341

X+2 Bromine 79Br 79 78.9183 50.5 -0.081781Br 81 80.9163 49.5 98.0nBr -0.0837

X Iodine I 127 126.9045 100 -0.0955

X+1 Factor

X+2 Factor

Mass DefectType Element Symbol Abundance

Integer Mass

Exact Mass


7200 Q-TOF macht den Massendefekt WERTVOLL!

X Hydrogen H 1 1.0078 99.99 0.0078D or 2H 2 2.0141 0.01 0.0141

X+1 Carbon 12C 12 12 98.91 0

13C 13 13.0034 1.1 1.1nC 0.0060nC2 0.0034

X+1 Nitrogen 14N 14 14.0031 99.6 0.003115N 15 15.0001 0.4 0.37nN 0.0001

X+2 Oxygen 16O 16 15.9949 99.76 -0.005117O 17 16.9991 0.04 0.04nO -0.000918O 18 17.9992 0.2 0.20nO -0.0008

X Fluorine F 19 18.9984 100 -0.0016X+2 Silicon 28Si 28 27.9769 92.2 -0.0231

29Si 29 28.9765 4.7 5.1nSi -0.023530Si 30 29.9738 3.1 3.4nSi -0.0262

X Phosphorus P 31 30.9738 100 -0.0262X+2 Sulfur 32S 32 31.9721 95.02 -0.0279

33S 33 32.9715 0.76 0.8nS -0.028534S 34 33.9679 4.22 4.4nS -0.0321

X+2 Chlorine 35Cl 35 34.9689 75.77 -0.031137Cl 37 36.9659 24.23 32.5nCl -0.0341

X+2 Bromine 79Br 79 78.9183 50.5 -0.081781Br 81 80.9163 49.5 98.0nBr -0.0837

X Iodine I 127 126.9045 100 -0.0955

X+1 Factor

X+2 Factor

Mass DefectType Element Symbol Abundance

Integer Mass

Exact Mass

For m/z 614, how does 1 ppm = 0.00061 correlate to different atoms?

One 16 O- 8 ppm

One 35 Cl- 51 ppm

One 1 H+ 13 ppm

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Viele mögliche Formeln mit MSD oder ITAber nur einige wenige mit TOF

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Formulas made of: C,H,N,O,F, & Cl

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Octafluoronaphthalene (CAS 313-72-4)C10F8 = 271.98667

Genaue Massen verringern das Risiko in das falsche Molekül Arbeit zu investieren

Quad

4 ppm TOF

1 ppm


Was ist über die TOF GESCHWINDIGKEIT zu sagen?

TOF erfasst immer den gesamten MassenbereichQ-TOF stellt immer das gesamte Produkt Ionen Spektrum dar

• Spectrale Sammelrate:• Typische maximale Frequenz: 25-200 Spektren/sec (Hz) to

disk• Nutzbare Rate ist durch die Signalhöhe begrenzt (ion count)

• Neue Analysenmöglichkeiten für die GC/MS:• “Fast GC” und “Ultra high resolution GC”: ~ 20-40Hz• GCxGC: ~50-200 Hz

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“Geschwindigkeit ” erweitert die Möglichkeitender Deconvolution

Time

Deconvolution benötigt eine Zeit Offset


Hohe Daten Rate = bessere Deconvolution

Langsame Daten Rate “trifft” nicht jede Peakspitze

Schnelle Datenrate erlaubtdie Deconvolution von naheeluierenden Peaks

Time Time

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Hohe Daten Rate = bessere Deconvolution

Langsame Daten Rate “trifft” nicht jede Peakspitze

Schnelle Datenrate erlaubtdie Deconvolution von naheeluierenden Peaks

Time Time

Das 7200 Q-TOF in TOF Modehat:

•Schnellere Daten Raten•Liefert ausgezeichnete S/N

•Neue MassHunterDeconvolution


Und was ist über die Q-TOF GESCHWINDIGKEIT zusagen?

• Typische File Größen für Pestizid Analysen• MSD SIM – 0.8-1 MB/18-min run• MSD scan – 3-5 MB/40-min run• TQ MRM – 5 MB/20-min run• TQ scan – 8 MB/20-min run• IT MS/MS – 2.5 MB/45-min run (99 compounds)• TOF oder Q-TOF typischer Lauf

• 800-1200 MB/20-min Messung mit 5 Hz, Profile • Centroid alleine reduziert 5-10X

Zur Beachtung: File Größen hängen ab vom “Threshold”, Anzahl der Target Komponenten, Anzahl der Massen/Komponente und der Laufzeit etc.

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7200 vorläufige Instrument Performance Spezifkationen…

• Auflösung: >10K at m/z 272• Massen Genauigkeit: <5 ppm at m/z 272• MS Empfindlichkeit ist zwischen SIM und Scan eines

Single Quad Instrument• MS/MS Empfindlichkeit ist zwischen SRM und Produkt

Ionen Scan eines Tandem Quad Instrument• Dynamischer Bereich: 3-5 • Quadrupol Massen Bereich: 20-1050 Da• (0.7-4.0 Da FWHM)• TOF Massen Bereich : 20-1700 Da• Spektrale Rate: 1-50 Spektren/sec

Für alle Spezifikationen sind Änderungen vorbehalten


1. Interne Referenz Masse für unter 5ppm MassenGenauigkeit im Routinebetrieb sogar bei hoherMatrixbelastung

2. Leicht entfernbare Ionen Quelle zum schnellen Reinigender Quelle, Filament Austausch und EI/CI Wechsel ohneUnterbrechung des Vakuums

3. Q-TOF MS/MS:• Reduktion des chemischen Rauschen• Selektivität• Strukturinformationen• Methoden Entwicklung

4. Software Tools – Formel Kalkulator

Wichtige Eigenschaften des 7200

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7200 Serie Q-TOF für GC/MSBeispiele der “key features”


• Können exakte Massenbestimmungen in einer realen Matrix durchgeführt werden ?

• Was sind die Limitierungen?

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240.1218240.0785

Flurenol methyl esterm/z = 240.0781Mass error = 1.7 ppm

Dimetilanm/z = 240.1217Mass error = 0.4 ppm

~13,500 Resolution FWHM

Wieviel “R” and “Fehler ” ist genug?Intensiäts Verhältniss = 1:1

ohne IRM Korrektur

∆∆∆∆m = 0.043 Da.


Intensität beeinflusst das Ergebniss

Zwei Massen Peaks mitFWHM 0.7 u mit 0.5 u

zwischen den m/z Werten(Zentroid)

Zwei Massen Peaks mitFWHM 0.05 u mit 0.5 u

zwischen den m/z Werten(Zentroid)

m/z m/z

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GC oder MS: die relative Intensität beeinflusst das Ergebniss

Große Intensität der Matrix Ionen kann gemesseneMasse des Analyten beeinflußen

Profil Darstellung der Massen Peaks

Zentroid

m/zm/z

Interferenz = AnalytInterferenz = 100 X Analyte

Zentroid


240.1218240.0785

Flurenol methyl esterm/z = 240.0781Mass error = 1.7 ppm

Dimetilanm/z = 240.1217Mass error = 0.4 ppm

~13,500 resolution FWHM

Wieviel “R” and “Fehler ” ist genug?Intensitäts Verhältniss = 1:1

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240.1184

240.0780

Flurenol methyl esterm/z = 240.0781Mass error = -0.4 ppm

Dimetilanm/z = 240.1217Mass error = -13.7 ppm

Eine Auflösung von 13,500 ist nicht genug- größereIntensitätsverhältnissebenötigen MS/MS oderbessere GC Trennung

Wieviel “R” and “Fehler ” ist genug?Intensiäts Verhältniss = 1 : 0.02


7200 Serie Q-TOF für GC/MSWie werden diese neue Möglichkeiten genutzt – Applikationen

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Interne Referenz Masse: Korrektur in Matrix100ppb Pestizide in Okra Extrakt

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No IRM, -18.9ppm

IRM, -0.7ppm

+EI TIC

+EI EIC(306.0696)


Okra QuEChERS Extrakt

Matrix Interferenz Ion (b-Tocopherol)

150.06839 Da

Analyt Indoxacarb Ion (100pg) 150.01195 Da (Fragment ion)

∆∆∆∆m = 0.05644 Da.

Extraction window+/-0.5 amu (~ 300ppm)

Indoxacarbb-Tocopherol

Indoxacarb

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TocopherolInterferenzwird im MS Mode eliminiert

Wenn noch mehr Selektivität benötigt wird, dann sollte im MS/MS Mode gemessen werdenMS/MS mit hoher Auflösung und exakter Masse

Extraction window+/-0.010 amu (~ 6ppm)

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Manchmal ist die Kombination aus GC Auflösung (Agilent)+

MS Auflösung (Agilent)

nicht genug, da :

kleine �Massen Defekte (Natur)+

Intensive Matrix Ionen (Probe )vorhanden sind

Ergänzung des TOF durch “Q und CID”Hochauflösungs MS/MS kann einige dieser Probleme lösen

Warum fügt man ein “Q” zum TOF um ein Q-TOF zu erhalten?


• Strukturaufklärung durch Produkt Ionen Spektren mit hoherAuflösung und exakter Masse

• Start mit Full Scan EI Spektren• Anwenden von CID für jedes Fragment zur Bestätigung

(Erhärtung) der Struktur des Fragments• wähle Fragment 1 als Precursor 1 � Produkt Ionen

• wähle Fragment 2 als Precursor 2 � Produkt Ionen

Precursor-Produkt Ionen Fragmentierungspfad wird dokumentiertund Ionen Summen Formel durch exakte Masse bestätigt

Es werde zahlreiche Analysen benötigt-wesentlich empfindlicher als NMRDie NMR wird dadurch nicht ersetz- aber sehr gut ergänzt

CID

CID

Wie wird es angewendet?“Strukturaufklärung”

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Formel KalkulatorBestimmt alle möglichen Formeln, die zu einer gemessenen Masse passen

C5H12O2PS3 m/z = 230.9732


Molecular Ion Fragment Ions1 2 3 4

Pesticide m/z Formula�

ppm Formula�

ppm Formula�

ppm Formula�

ppm Formula

Chlorpyrifos-methyl

320.8944 C7H7Cl3NO3PS-0.7 C7 H7 Cl [37Cl] N O3 P S 0.0 C7 H7 Cl2 N O3 P S 0.0 C2 H6 O2 P S

215.4 C6 H2 Cl3 N O2 P S

Dichlorvos 219.9454 C4H7Cl2O4P 1.6 C4H7ClO4P -0.9 C2H6O3P 3.7 C4 H7[37Cl] O4 P

336.5 C3 H2 Cl2 O3 P

Endosulfansulfate 419.8112 C9 H6 Cl6 O4 S

-2.1 C9 H6 Cl4[37Cl] O4 S -0.7 C5 Cl5[37Cl] 0.0 C5 Cl4[37Cl]2

-220.9 C8 H3 Cl5

Propachlor 211.0758 C11 H14 Cl N O-1.0 C10 H11 Cl N O 1.1 C11 H14 N O 1.8 C8 H8 Cl N O -3.9 C6 H5

771.6 C2 H2 Cl O

Fluazifop-p-butyl

383.1339 C19 H20 F3 N O4-2.2 C19 H20 F2 N O4 -1.1 C14 H11 F3 N O2 -1.3 C12 H7 F3 N O 2.1 C6 H3 F3 N

-494.2 C7 H14 O3

Triazophos 313.0645 C12 H16 N3 O3 P S-1.4 C10 H12 N3 O3 P S -2.7 C8 H8 N3 O3 P S -0.6 C8 H7 N3 O -1.9 C8 H8 N3 O

-47.7 C11 H14 N2 O3 P S -54.1 C9 H10 N2 O3 P S

MS/MS Produkt-Ionen Massen mit hoher Massen GenauigkeitUnterstützt die Identifizierung der Fragment-Ionen

Beispiele zum Aufbau einer Pestizid Bibliothek mit exakten Massen

WahrscheinlichsteFragment-IonenWahrscheinlichsteFragment-Ionen

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MS/MS: Reduktion des Chemischen RauschenWenn Auflösung und exakte Massse nicht genügen

EI MSm/z 27254:1 S/N

Analyte ions

Matrix ions

MS/MS272��222216:1 S/N

Analyte ions with minimal matrix ions

1pg OFN in PFTBA Background


Problem – Bestätigung der höchstwahrscheinlichenStrukturKava Extrakt - Komponente “B”, C16H14O4(Ringe + Doppelbindungen = 10)

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Von den Strukturen der 5 Kandidaten passt nur eine zu den Abspaltungen die durch CID Experimente mit verschiedenen Precursor-Ionen identifiziert wurden

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24


Photodegradations Produkte von Bier


Problem –Identifizieren der Abbau Produkte von Bier

• Komplette “ungezielte” (zunächst) Studie der Bier Photodegratation

• Methoden “highlights”• 30 min Extraktion bei 30 ˚C unter Benutzung des manuellen

SPME Halter und konditionierter 50/30 µm DVB/Carboxen/PDMS StableFlex SPME Fiber (Supelco), ohne Agitation

• Desorption at 300 ˚C for 2 min in the SSL injector; 1:10 split

• Agilent J&W column DB-5MS 30 m x 0.25 mm x 0.25 µm

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Änderungen im Chromatogram

No exposure to direct sunlight3 hours6 hours

Entsteht nachdem die Probe direkten Sonnen-lichtausgesetzt wurde. to direct sunlight. Peak Höhe istabhängig von der Dauer der Sonneneinstrahlung

Entsteht nachdem die Probe direkten Sonnen-lichtausgesetzt wurde. to direct sunlight. Peak Höhe istabhängig von der Dauer der Sonneneinstrahlung

Molecular ionm/z=165.1120C10H15NO


Zusammenfassung der MS/MS ExperimenteExakte Massenbestimmung des Molekül-Ions und der Fragmente

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C10H14N

C9H14NC7H8N

C9H11N

C6H7NO

C6H8NC6H6NO

C5H6N

C5H7N

C4H5

C4H6N

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MS/MS

26


Zusammenfassung der MS/MS ExperimenteBerechnung möglicher empirischer Formeln

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C9H14NC7H8N

C9H11N

C6H7NO

C6H8NC6H6NO

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MS

MS/MS


Zusammenfassung der MS/MS ExperimenteMS/MS der Fragmente + exakte Massen zum Finden der empirischen Formeln

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C10H14N

C9H14NC7H8N

C9H11N

C6H7NO

C6H8NC6H6NO

C5H6N

C5H7N

C4H5

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MS

MS/MS

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27


Zusammenfassung der MS/MS ExperimenteMS/MS anderer Fragmente

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C10H14N

C9H14NC7H8N

C9H11N

C6H7NO

C6H8NC6H6NO

C5H6N

C5H7N

C4H5

C4H6N

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MS

MS/MS


Identifizierung toxischer Fluortelomer-Alkohole.

28


Problem –Identifizierung toxischer Fluortelomer-Alkohole

• Quelle unbekannt, aber wahrscheinlich Zwischen-produkte beim Abbau fluorierter Polymere

• Bei der Oxidation bilden sich fluorierte Carbonsäuren, einige davon sind toxisch

• Methoden werden benötigt, um den Transport und den Einfluss auf die Umwelt zu studieren

• Formel F3C(CF2)N-1(CH2)MOH

• N:M FTOH = Kurzform• Positiv CI, 20% CH4


Fluortelomer-Alkohole MassengenauigkeitProtoniertes Molekül-Ion (PCI)

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29


Fluortelomer “Neutral Loss” Mechanismus, abgeleitetetPCI, Methan

-H20, -HF

F

F

F F

F

F

F

F

F

OH2+

-F2

F

F

F F

F

F

F

OH2+

CH2+

F

F

F F

F

F

F F-H2O -HF

Exact Mass: 265.0269

Exact Mass: 38.0168Exact Mass: 227.0102

Exact Mass: 227.0301

C+

F

F

F F

F

F

F F

Exact Mass: 37.9968

∆∆∆∆m = 38.0166 Da.

∆∆∆∆m = 0.020 Da.


11:1 FTOH gespikt in Klärschlamm ExtraktPCI, methane

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�� ! �� " � gespikt 50 pg/ml

Ausgezeichnetes Qualifier Verhältniss in Präsenz von nahezu 103 Überschuss derMatrix. EIC von m/z=580.9784 überlagert mit m/z=600.9845

Quant ionm/z = 580.9784

EIC

Qualifier ionm/z = 600.9845

30


Identifizierung und Quantifizierungschwefelhaltiger Verbindungen in

Getränken


Problem – Komponenten beeinflussen Geschmackund Aroma Beispiel einer komplexen Matrix– Kafee Extrakt

• 2-Formyl thiophen 2-Acetyl thiazole sind üblicheVerunreinigungen

• Niedrige Geschmacksschwelle, kann Geschmack und Aroma des Produktes negativ beeinflussen

• Leichte Trennung der Komponenten• Oft werden anspruchsvolle Extraktions-/Anreicherungs

Prozeduren und/oder leistungsfähige 2D GC Techniken zurAbtrennung der Matrix und zur Quantifizierung benötigt.

• Methoden “highlights”• Einfache L/L Extraktion: Dichlormethan (10:1 Anreicherung)• 1:10 Split Injektion mit SSL Injektor• DB-5MS Säule, 30 m x 0.25 mm x 0.25 �m

31


Standards 100 pg On Column

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TIC und EICs von Kaffee Extract

2-formyl thiopheneExtraction window m/z 111.9983 ± 50 ppm

2-acetyl thiazoleExtraction window m/z 127.0092 ± 50 ppm

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2-Acetyl thiazole KalibrationAusgezeichnete Quantifizierung in komplexer Matrix

STD Addition Kalibration Kurve für 2-Acetyl thiazole in aufgestockten Kaffee(STD Menge: 1, 2, 5, 10, 20, 50, 100, 200, 500, 1000 pg)

m/z 127.0092Mass window: ±20 ppm

Durchschnittlicher Massenfehler= 1.1 ppm (max 1.6) über den gesamten Konzentrationsbereich


• Die Welt um uns änderd sich dauernd und neue Probleme könnenjederzeit auftreten

• Neue Probleme erfordern oft neue Instrumente um eine Lösung zufinden

• Das GC Q-TOF bietet Leistungsmerkmale um neue Probleme auf neue Weise zu lösen

• Höhere Auflösung(HR), bessere Massen Genauigkeit (MA), und schnellere Scan Geschwindigkeit verbessern immerdie analytischen Ergebnisse

• Erweitere MS/MS Produkt-Ionen durch HR und MA und Strukturaufklärung wird möglich

• Agilent bietet die größte Palette leistungs-fähiger GC/MS Geräte – SQ, IT, TQ, & Q-TOF

Zusammenfassung – was Sie beachten sollten

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Vielen Dank für Ihre Aufmerksamkeit

agilent 7200 gc q-tof gc/ms system gc qtof... · • massen genauigkeit:

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