analisa kinerja gas chromatography tipe shimadzu gc-fid 2010...
Post on 07-Sep-2021
26 Views
Preview:
TRANSCRIPT
TUGAS AKHIR
ANALISA KINERJA GAS CHROMATOGRAPHY (GC-FID 2010) PADA PENGARUH TEMPERATURE COLUMN TERHADAP NILAI RETENTION TIME DAN AREA OF DETECTION PEAK
DARI BHYPENILE IN N-HEXANE DI PT. DITEK JAYA (SHIMADZU Analytical and Scientific Corp.)
WENI YULIATI2410.105.012
Pembimbing : Ir. Mochamad Ilyas Hs.Katherin Indirawati ST. MT.
1
2
LATAR BELAKANG
HASIL PRODUKSI ANALISA GAS CHROMATOGRAPHY QUALITY CONTROL
PERUMUSAN MASALAH
Sering kali para pengguna Gas Chromatography mendapatkan hasil analisa yang tidaksesuai dengan yang diharapkan, misalkan hasil chromatogram yang tidak sempurnayaitu seperrti bertumpukan atau tailling bahkan sering juga tidak munculnyachromatogram.
3
TUJUAN
Menganalisa kinerja Gas Chromatography pada pengaruh temperature column terhadapnilai retention time dan area of detection peak dari bhypenile in n-hexane
4
BATASAN MASALAH
� Standard Sample yang digunakan untuk menganalisa kinerja Gas Chromatographyadalah Bhypenile in n-Hexane dengan konsentrasi 4,6 ppm.
� Variasi temperature column yang digunakan adalah 140oC ; 150oC ; 160oC ; 170oC ;180oC ; 190oC ; 200oC
� Analisa dilakukan menggunakan metode repeatability dengan autosampler 5 kali injeksiStandard Sample per variasi temperature column dengan syarat nilai %RSD < 0.5 %.
� Carrier Gas yang digunakan adalah He (Helium) dengan tingkat kemurnian UHP (UltraHigh Purity) dengan presentase 99.999% dan menggunakan tekanan 100 kPa.
5
METODOLOGI
1
Start
Identifikasi
Permasalahan
Study Literatur
Study Lapangan +
Pengambilan Data
Analisa Data dan
Pembahasan
Kesimpulan dan
Saran
TINJAUAN PUSTAKAChromatography
• Chromatography adalah metode pemisahan fisik dimana komponen yang dipisahkan
didistribusikan antara dua tahap
• Salah satunya adalah fase diam (stationary phase) dan lainnya adalah fase gerak (mobile
phase) yang bergerak dalam arah yang pasti.
• Pada fase diam ini akan terjadi pemisahan komponen campuran sampel
• Dengan teknik ini memungkinkan untuk menetukan keberadaan suatu senyawa hingga
menentukan konsentrasi sampelnya.
Sejarah Chromatography
• Sejarah kromatografi dimulai pada pertengahan abad ke-19. Pada awalnya, kromatografi
digunakan untuk pemisahan pigmen yang terdapat dalam tanaman seperti klorofil.
• Kromatografi jenis baru yang dikembangkan pada tahun 1940-an dan 1930-an
menjadikan teknik ini lebih berguna untuk berbagai jenis proses pemisahan.
Kromatografi dikembangkan oleh Archer John Porter Martin dan Richard Laurence
Millington Synge selama tahun 1940-an dan 1950-an.
2
TINJAUAN PUSTAKAGas ChromatographyMain Component
3
Injector Port
Injektor adalah tempat untuk memasukkan sampel yang akan dianalisa agar bisa
terbawa oleh sebuah fase gerak masuk ke dalam kolom.
TINJAUAN PUSTAKA
Column Oven
Kolom adalah tempat dimana proses pemisahan terjadi, yaitu dengan menggunakan
suhu tertentu yang sesuai dengan karakteristik dari sampel.
TINJAUAN PUSTAKA
Detector
Detector berfungsi sebagai pendeteksi kuantitas sampel yang sudah dipisahkan oleh
column dalam Gas Chromatography, sehingga detector akan membaca sinyal sesuai
dengan jumlah senyawa yang di injeksikan.
TINJAUAN PUSTAKA
METODOLOGI PENILITIAN
2
Gas Chromatography
METODOLOGI PENILITIAN
3
Flowchart Carrier Gas Flowline Gas Chromatography
METODOLOGI PENILITIAN
Spesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010
Injection Port
• Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C
• Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C)
• Injection Unit : Split/Splitless Injection, Direct Injection
• Kecepatan Cooling : ± 6 menit dari 450 °C ke 50 °C
• Overheat Protection : Programmable > 470 °C
Advanced Flow Controller (AFC)
4
METODOLOGI PENILITIANSpesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010
Column Oven
• Dimensi (mm) : 280 (p) × 280 (l) × 175 (t)
• Volume (L) : 13.7
• Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C
• Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C)
• Deviasi Suhu : ± 2°C
• Stabilitas Suhu : ± 0.05 °C
• Koefisien Suhu : 0.01 °C / °C
• Kecepatan Cooling : ± 6 menit dari 450 °C ke 50 °C
• Overheat Protection : Programmable > 470 °C
5
METODOLOGI PENILITIANSpesifikasi SHIMADZU GC FID – 2010
Detector
• Detektor Tipe : Flame Ionization Detector (FID)
• Range Suhu : Suhu Ruang +4°C sampai 450°C dan -50 °C to 450 °C
• Akurasi Suhu : ±1 % (K) (kalibrasi pada 0.01 °C)
• Overheat Protection : Programmable > 470 °C
• Jet Material : Fused Quartz
• Waktu Konstant : 4 ms to 2 s selectable
Advanced Pressure Controller
1
METODOLOGI PENILITIANGC - Solution
2
METODOLOGI PENILITIANReal Time Analysis
3
METODOLOGI PENILITIANGC – Solution (Setting INJECTOR)
4
PENGUJIAN DAN ANALISA DATAHasil Analisa Pada Temperature Column 200oC
1
PEMBAHASANDari analisa data diatas dapat dilihat bahwa hasil injeksi standard sample sudah
memenuhi persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection
peak serta nilai height pada setiap variasi temperature dengan nilai rata – rata %RSD
dibawah 0.5%. Untuk memperjelas digunakan tabel untuk representatif dari hasil
perhitungan nilai %RSD sebagai berikut :
2
PEMBAHASAN
3
RETENTION TIMETemperature Column
(°C)n-Hexane Bhypenile
140 2.085 4.035150 1.855 3.858160 1.587 3.267170 1.425 3.022180 1.223 2.923190 1.028 2.682200 0.892 2.357
0.000
0.500
1.000
1.500
2.000
2.500
3.000
3.500
4.000
4.500
140 150 160 170 180 190 200
min
Temperature Column (deg.C)
Retention Time
(n-Hexane)
Bhypenile
AREATemperature Column
(°C)n-Hexane Bhypenile
140 779304940 37920037150 778735257 37765976160 773612140 37573903170 775838641 37775757180 773183254 37132913190 771813981 37137270200 772469280 37135200
0
100000000
200000000
300000000
400000000
500000000
600000000
700000000
800000000
900000000
140 150 160 170 180 190 200
uV/m
in
Temperature Column (deg.C)
Area
(n-Hexane)
Bhypenile
PEMBAHASAN• Hasil perhitungan nilai %RSD diatas menunjukkan bahwa tingkat kestabilan dari
instrument GC (Gas Chromatography) disini adalah sesuai dengan persyaratan dari
SHIMADZU Performance Qualification yaitu dibawah 0.5% untuk nilai %RSD dengan
teknis injeksi menggunakan autosampler.
• Dari hasil analisa tersebut dapat dianalisa mengenai kinerja GC (Gas Chromatography)
yaitu pengaruh temperature column terhadap retention time dan area of detection peak
adalah bahwa temperature column dapat mempengaruhi nilai retention time dari
detection peak yaitu semakin besar nilai temperature column maka nilai retention
time semakin kecil begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature column
maka nilai retention time semakin besar atau dengan kata lain waktu analisa bisa
diperkecil dengan cara setting temperature column.
• Untuk nilai dari area of detection peak cenderung stabil atau tidak berubah secara
signifikan. Hanya saja bentuk chromatogram dari hasil analisa yang berbeda yaitu
semakin besar nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin
meruncing atau bisa dikatakan nilai height semakin besar begitu pula sebaliknya
semakin kecil nilai temperature column maka bentuk dari chromatogram semakin
melebar atau bisa dikatakan nilai height semakin kecil.
4
KESIMPULAN dan SARAN
Kesimpulan
• Telah dilakukan analisa data dengan parameter methode yang telah ditentukan dan didapatkan hasil
sesuai dengan persyaratan yaitu variasi perubahan nilai retention time dan area of detection peak serta
nilai height dan concentraion dengan nilai rata – rata %RSD dibawah 0.5%.
• Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai retention time adalah
semakin besar nilai temperature column maka nilai retention time semakin kecil begitu pula sebaliknya
semakin kecil nilai temperature column maka nilai retention time semakin besar atau dalam arti waktu
analisa bisa diperkecil dengan cara setting temperature column.
• Kinerja SHIMADZU GC-2010 mengenai pegaruh temperature column terhadap nilai area of detection peak
adalah pada bentuk chromatogram dengan ketentuan semakin besar nilai temperature column maka
bentuk dari chromatogram semakin meruncing begitu pula sebaliknya semakin kecil nilai temperature
column maka bentuk dari chromatogram semakin melebar tetapi tidak berpengaruh pada nilai area of
detection peak itu sendiri.
Saran
• Untuk penelitian selanjutnya agar dapat dikembangkan dari segi karakteristik Gas Chromatography yang
lain seperti setting nilai variable proses yang lain seperti pressure dan flow.
top related