analisis granulometrico metodos

7/31/2019 analisis granulometrico metodos

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LABORATORIO DE FORMULACION, INTERFASESREOLOGIA Y PROCESOS

Mrida-VenezuelaVersin # 1 (1991)

MODULO DE ENSEANZA EN FENOMENOS INTERFACIALES

CUADERNO FIRP S552-ACUADERNO FIRP S552-A

en espaol

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Jean-Louis SALAGER

METODOS de ANALISIS

GRANULOMETRICO

UNIVERSIDAD DE LOS ANDESFACULTAD DE INGENIERIAESCUELA DE INGENIERIA QUIMICA


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METODOS de ANALISIS

GRANULOMETRICO

Contenido

1. INTRODUCCIN ................ 1

2. REFLECTANCIA ......................................... 1

3. TURBIDEZ ................................................ 2

4. MICROSCOIPIA y ANALISIS de IMAGEN .... 3

5. SEDIMENTACION ......................................... 4

6. CONTADORES de ORIFICIO .................. 6

7. DIFRACCION de LUZ COHERENTE ...... 7

REFERENCAS BIBLIOGRFICAS


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Cuaderno FIRP S552A 1 Mtodos de Anlisis granulomtrico

1. INTRODUCCIN

La importancia de definir algn parmetro caracterstico de una dispersin o de una

emulsin, tal como un dimetro "promedio", aparece claramente en la literatura que trata de lasaplicaciones. Por ejemplo, las propiedades de fraguado y de resistencia del concreto dependen

del dimetro medio de la forma de la distribucin de tamao. El poder recubridor de las pinturas,

el sabor de las emulsiones alimenticias, y la eficiencia de las dispersiones o las emulsionesfarmacuticas, dependen tambin de estas caractersticas.

Se puede determinar la distribucin de tamao de gotas de una emulsin por varios

mtodos experimentales, basados en fenmenos fsicos. Se pueden clasificar por un lado, en

mtodos globales que se basan sobre una propiedad promedio del sistema, tal como susuperficie o su reflectancia, y que por lo tanto dan solo un dimetro equivalente; y por otro lado

en mtodos individuales que consideran las propiedades a la escala de la gota, y que medianteun anlisis estadstico, llevan a la distribucin de tamao.

Se har nfasis en la segunda categora, la cual puede subdividirse de acuerdo con losfenmenos involucrados: microscopa y anlisis de imagen; dispersin de radiacin; difraccinde radiacin; propiedades elctricas; y movimiento relativo gota-fase externa. Existen algunos

textos y revisiones sobre el tema general [Groves & Wyatt-Sargent, 1972; Allen, 1975; Groves,

1978, 1980].

2. REFLECTANCIA

La intensidad de coloracin de una emulsin O/W, cuya fase interna contiene un

colorante, decrece con el dimetro de gota (a contenido de fase interna constante) para gotas detamao 1-30 m. Lloyd [1959] hall una relacin lineal entre el porcentaje de reflectancia y el

logaritmo del dimetro de Sauter V/S:

log (%R) = - C1 log v/s + log C2

donde C1 y C2 son constantes caractersticas de la emulsin (de valor tpico 0.55 y 60respectivamente), y v/s el dimetro promedio en relacin volumen/superficie, llamado de

Sauter, el cual es inversamente proporcional al rea especfica. %R se refiere al porcentaje de

reflectancia para una longitud de onda visible dada (450 nm). Tales mediciones se pueden

realizar con una alta proporcin de fase interna, y se recomienda ajustar la concentracin de

colorante en la fase interna, tal que la relacin de transmitancia entre la fase externa y la faseinterna sea del orden de 5, a la longitud de onda utilizada.

log [Te / Ti] = log 5 = 0.7


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3. TURBIDEZ

Cuando la luz atraviesa una emulsin conteniendo dos lquidos de ndice de refraccin

diferentes, una parte de la luz es absorbida, y otra parte desviada (dispersada o difundida), lo que

reduce la cantidad transmitida.

Si un haz de luz monocromtica pasa a travs de una emulsin monodispersa diluda,cuyas gotas tienen un dimetro "a" y un ndice de refraccin "n*", y si "n" es el ndice de

refraccin de la fase externa, la cantidad de luz dispersada es proporcional al cuadrado del

dimetro de gota y a una funcin "" llamada coeficiente de dispersin [Llothian & Chappel,1951].

La densidad ptica "D" de la emulsin en una celda de espesor "x", se obtiene por la

aplicacin de la ley de Beer-Lambert;

D = log

Iincidente

Itransmitida=

4 a2 x nv log e

donde "I" es la intensidad luminosa, "e" el coeficiente de extincin, y "nv" el nmero de gotas

por unidad de volumen.Para emulsiones polidispersas en las cuales "fi" representa la fraccin de gotas de

dimetro "ai":

D = (/4) nvx [ ] i fi ai2 log e

Si la proporcin de la fase interna es "" y si la dilucin es "m" veces con respecto a la

emulsin original, el volumen de fase interna por unidad de volumen de emulsin diluida es:

/m = (/6) nv[ ] fi ai3

Sustituyendo "nv" en la relacin anterior se halla:

D = 3 x [ ] ifiai 2 log e /2 m v3

La turbidez "T" se define como la densidad ptica de una emulsin conteniendo un 1%

de la fase interna ( = 0.01) dentro de una celda de espesor x = 1 cm.

T = 0,015loge" ifia i2( )

< a >v 3

El coeficiente de dispersin "i" est influenciado por los siguientes factores [Goulden,

1958] : (a) la relacin entre el tamao de gota y la longitud de onda empleada ; (b) los ndices de

refraccin ; (c) la absorcin de la luz, en general despreciable en la ventana visible.


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Van de Hulst [1957] calcul que para emulsiones que no presentan interferencias entre

gotas:

= 2 - 4(sen )

+ 4(1-cos )

2

donde (radianes) = 2 a (n* - n) /

Sherman [1968] reproduce las variaciones "" en funcin de los diferentes parmetros.

Si en primera aproximacin se toma el mismo valor de "i" para todas las gotas, la

turbidez se puede expresar como:

T = 0,015 log e / v/s = 2,5 10-3 log e Aesp

La turbidez es inversamente proporcional al dimetro promedio de Sauter, o proporcional

al rea especfica (Aesp = 6/a)

Se ha hallado recientemente que la relacin de las turbideces medidas a dos longitudes deondas diferentes permite, a travs de la variacin de "", determinar el dimetro de gota [Horie et

al., 1978 ; Frenkel et al., 1982]. Tomando las turbideces a 400 nm y 800 nm, se define el

coeficiente CR :

CR = T800/T400 = 800/400

Frenkel et al., [1982] indican la expresin terica de "CR" en funcin del tamao de gota;

dos mediciones de turbidez permiten por lo tanto hallar el coeficiente, y como consecuencia el

dimetro de gota. El mtodo es particularmente sensible en la zona 0.2 - 4 m. Dicha tcnica se

utiliz para seguir el "envejecimiento" de una emulsin, es decir su estabilidad en el sentido dedimetro de gota en funcin del tiempo.

En su captulo 10, Becher [1957] hace un estudio bibliogrfico de las referencias ms

antiguas.

4. MICROSCOPIA Y ANALISIS DE IMAGENES

La observacin directa o la fotografa en microscopia ptica es el mtodo ms simple, y

el nico que puede considerarse como absoluto; permite al operador pronunciar un juiciosubjetivo acerca del tamao o de la forma de las gotas (vase fig. 1). Sin embargo, se vuelve

extremadamente tedioso y a menudo distorsionado cuando se quiere hacer medidas objetivas,como determinaciones de tamao de gota.

El lmite inferior de la microscopia ptica es del orden del m, en buenas condiciones de

iluminacin y de contraste interfacial; sin embargo a estas dimensiones, el movimientobrowniano se vuelve un problema y se requiere utilizar pelculas muy sensibles y alumbrados

flash para inmovilizar la imagen.


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Las gotas grandes (a > 100 m) pueden, por otro lado, aplastarse entre las lminas y por

lo tanto aparecer con un mayor dimetro; se puede corregir este problema usando lminas

especiales. En sus monografas, Becher [1957] y Sherman [1968] discuten los problemasrelacionados con la observacin microscpica ptica.

Para la determinacin de tamao, se han desarrollado aparatos que permiten rebajar

considerablemente el tiempo de experimentacin, como el de coincidencia de imgenes [Larsonet al., 1973].

Figura 1 : Emulsiones aceite en agua.

Con la introduccin de los microprocesadores en la instrumentacin cientfica, se han

eliminado las tediosas operaciones de determinacin de tamao y conteo de gotas. En los

analizadores de imagen de tipo Quantimet, la imagen es analizada por un detector fotoelctricode barrido, semejante a una filmadora de televisin, que transforma la informacin ptica en una

seal de video. Dicha seal, est luego manipulada por un sistema computarizado, cuyo anlisis

est limitado solo por la sofisticacin del programa y la capacidad de computacin del aparato.

De todas formas, conviene recordar que la precisin del analizador de imagen est

siempre limitada por la precisin del microscopio que se us para tomar la foto. El costo de

adquisicin de tales equipos es elevado, y se justifican solo con un uso intensivo y sistemtico.

La microscopia electrnica, tanto de transmisin como de barrido, permite un anlisis de

estructuras ms pequeas, tales como cristales lquidos o microemulsiones. Sin embargo, su uso

est limitado por los requerimientos de alto vaco, y las dificultades preparativas tales comocriofractura o rplica.

5. SEDIMENTACION

La velocidad de sedimentacin de una esfera en un campo gravitacional natural oartificial, depende del tamao de las esfera. En el caso de una esfera rgida cayendo en un flujo

reptante, Stokes hall en 1850 su famosa ley:

F = 6 R v


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donde "" es la viscosidad del fluido, "R" el radio de la esfera, "v" la velocidad de cada, y "F" la

fuerza de resistencia a la cada. Muy rpidamente se obtiene una velocidad lmite, y la fuerza es

igual al peso aparente de la esfera. A partir de esta relacin, se puede entonces calcular el radiode la esfera:

R =

9 v

2 g

1/2

donde "v" es la velocidad lmite, "" la diferencia de densidades entre la esfera y el fluido y "g"la aceleracin de la gravedad.

Hadamard [1911] extendi el clculo al caso de una gota de un lquido viscoso, y

resolvi la ecuacin de movimiento dentro y fuera de la gota. Hall un resultado similar a la ley

de Stokes, en el cual la viscosidad de la fase externa se sustituye por:

e[ ]1 + 2e/ 3i

[ ]1+ e / i

Para una gota de lquido muy viscoso (i >> e) se obtiene por desarrollo limitado en serie, una

viscosidad aparente:

e

1 -e3i

Es decir, una disminucin de viscosidad aparente proporcional a la relacin de viscosidades; al

lmite se obtiene la ley de Stokes para una esfera rgida.

En el caso contrario ( i


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El mtodo de sedimentacin gravimtrico est limitado al rango de tamao comprendido

entre las gotas grandes que sedimentan demasiado rpidamente, y las gotas micromtricas

mantenidas en suspensin por el movimiento browniano, o arrastradas por el flujo convectivo deretorno.

Para ests ltimas, la utilizacin de un sistema de centrifugacin con deteccin

fotoelctrica, permite desplazar el lmite debajo del m (Groves, 1980).El anlisis de la curva de sedimentacin en funcin del tiempo permite deducir la

distribucin de tamao de gotas [Hiemenz, 1977].

La medicin de turbidez en funcin de la distancia, a diferentes instantes, permite

tambin calcular la curva de distribucin.

Si el tubo de centrifugacin contiene un gradiente de densidad en funcin de la distancia,se pueden determinar diferentes clases de tamao de gota y su distribucin [Pinter y Zilversmit,

1962].

6. CONTADORES DE ORIFICIO

Cuando una partcula o gota pasa a travs de un orificio pequeo sumergido en unasolucin electroltica, se modifican las lineas de corriente dentro del orificio, y por lo tanto la

conductividad electroltica entre dos electrodos situados a un lado y otro del orificio (Fig. 2). La

seal elctrica obtenida al pasar una gota a travs del orificio est relacionada con su dimetro,

siempre y cuando dicho dimetro sea del mismo orden de magnitud que el dimetro del orificio.

Dicho principio, llamado de Coulter, es la base de los contadores del mismo nombre. El

aparato ha sido desarrollado en los aos cincuenta para contar los glbulos rojos, pero se

extendi su uso a fases externas orgnicas, que se hacen conductoras con sustancias como eltiocianato de amonio.

Figura 2 : Principio de los aparatos de orificio de tipo contador "Coulter".

El principio de conteo secuencial a travs de un orifico se extendi a la modificacin de

otra propiedad: absorcin de luz (aparatos HIAC-ROYCO).


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Todos estos aparatos tienen los problemas del contador Coulter, los cuales limitan sus

aplicaciones:

(1) La emulsin tiene que estar extremadamente diluida para evitar que dos o ms gotaspasen a travs del orificio.

(2) Del lado de la emulsin se debe mantener una cierta agitacin para homogeneizar el

sistema y evitar la sedimentacin en el transcurso del experimento, ya que requiere un ciertotiempo.

(3) Para una seal de conductividad adecuada, y para cualquier tipo de seal en general,

el dimetro de la gota debe estar entre 10 y 60% del dimetro del orificio, lo que obliga a

cambiar de orificio para analizar emulsiones con polidispersidad ancha.

(4) En todos los aparatos de orificio, ste puede tapar, y se requiere un chequeo continuocon un microscopio. Este inconveniente puede ser particularmente serio para emulsiones de

crudo en agua.

7. DIFRACCION DE LA LUZ COHERENTE

Cuando un haz paralelo de luz coherente monocromtica (laser) pasa a travs de unapequea zona conteniendo partculas o gotas, se forma un patrn de difraccin superpuesto a la

imagen, y mucho ms amplio que aquella.

Si se coloca una lente convergente despus de la zona de partculas, y se ubica una

pantalla en el plano focal de la lente, la luz no difractada forma una imagen en el foco, y la luz

difractada forma un conjunto de anillos concntricos alternativamente blancos y negros, llamadopatrn de Fraunhofer.

El dispositivo de la Fig. 3 es el principio de los analizadores de tamao por difraccin de

luz. La teora completa de dicho fenmeno est desarrollada en textos de ptica, y su aplicacin

al aparato mencionado, detallada en varios trabajos de la Universidad de Sheffield (Swithenbank

et al., 1977; Felton, 1979) y de la empresa Malvern (Weiner, 1979). A continuacin se

mencionan los conceptos fundamentales de dicho mtodo.

Figura 3 : Principio de los aparatos de difraccin de luz coherente del tipo "Malvern".


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La distribucin de intensidad difractada "I" en el plano focal est dada por el cuadrado de

la amplitud luminosa "A":

A = C exp -ik px-qy dx dy

Aire

donde (p,q) son las coordenadas relativas (divididas por la distancia focal "f" de la lente) en el

plano focal, y (x,y) las coordenadas sobre la seccin de la gota que recibe la luz; "k" es igual a

"2/"; y "C" es una constante que se evala por la conservacin de la energa:

E = C22 R2

donde "E" es la energa incidente sobre la superficie de la gota (seccin R2), " " la longitud deonda de la luz y "R" el radio de la gota.

En coordenadas cilndricas, la amplitud luminosa se expresa por:

A = C

0

R

exp -ikrw cos !-"

0

2!

r dr d!

donde x = r cos , y = r sen , p = w cos, y q = w sen, y por lo tanto w2

= p2+ q

2.

Notamos que la amplitud es una transformada de Fourier: por esta razn se califica a

menudo el lente "de transformada de Fourier".

La funcin de Bessel de primer orden Jo est definida por la expresin :

J0(z)= 12!

exp iz cos t dt

o

2!

con un cambio de variable t = , se obtiene:

A =2!C J0 krw r dt

R

usando la relacin de recurrencia: d/dz[z J1(z)] = z J0(z)

A = 2 C (R2) J1(kwR) / kwR

La intensidad difractada es el cuadrado de la amplitud:

I = |A|2 = I0 [2 J1(kwR) / kwR]2


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donde I0 = ER2 / 2, es la intensidad mxima en el centro del patrn de difraccin (w = 0).

La Fig. 4, muestra la variacin de "I" en funcin de su argumento "kwR" (z = 2sR / f),observndose una serie de mximos y de mnimos sucesivos cuando la derivada de JI (z)/z se

anula. Ya que d[J1(z) / z] / dz = - J2(z) / z, estos extremos corresponden a las raices de J2(z).

Los mnimos corresponden a los anillos negros, donde J1(z) se anula, a saber en z = 3,83; 7,02;

10,17; 13,3 etc.

Figura 4 : Intensidad difractada en funcin de la distancia al centro o mximo de iluminacin.

El primer mnimo se obtiene en la raz z1 = 3.83, es decir a una distancia "s" del centro

tal que:

3.83 = kwR = 2Rs / f o sea : s = 0.609 f / R

Para una luz de laser He/Ne (632.8 nm), una lente de distancia focal f = 300 mm, y una

gota de radio R = 30 m, se obtiene el primer anillo negro a s = 3.85 mm del centro, lo que es

perfectamente determinable experimentalmente.

Es importante notar que la distancia "s" es inversamente proporcional al radio de la gota

(siempre y cuando ste sea superior a la longitud de onda). Tambin se debe notar que el patrn

de intensidad es independiente de la posicin y de la velocidad de la gota.El anlisis de los patrones de difraccin puede permitir por lo tanto determinar el tamao

de la gota. Tal anlisis es sin embargo difcil (Dobbins et al., 1963), lo que ha limitado la puesta

en prctica del mtodo hasta hace poco tiempo. Swithenbank et al. (1977) resolvieron el

problema al considerar la energa luminosa "L" en lugar de la intensidad.La fraccin de energa luminosa contenida en un crculo de radio wo = so / f en el plano

focal est dada por:

L w0

E= 1

E

0

w

I w w dw d!

0

2!

= 2 J12

z / z dz

0

Z0


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pero J12 / z = J0 J1 - J1 d(J1) /dz et J1 = - d(J0) /dz

con el argumento z = kwR = 2Rs / f, se calcula:

L(w0) / E = 1 - J02[2Rs / f] - J12 [2Rs / f]

cuya grfica est representada en la figura 5.

La energa luminosa contenida en un anillo circular del plano focal, entre los dimetros s1

y s2 est dada por la diferencia de L(w1) et L(w2) :

L(s1,s2) = E [(J02+J1

2)s1 - (J02 + J1

2)s2

pero la energa "E" que recibe una gota es proporcional a su rea (E = C22R2 = C'R2).Para "N" gotas, la energa recibida es:N L(s1, s2).

El nmero de gotas "N" est relacionado con el peso total "P" de gotas por:

N = 3 P / 4 R3

La energa luminosa recibida en el anillo (s1, s2) es la suma de las contribuciones de las

energas difractadas por todas las gotas L(s1, s2) = C"(Pi/ Ri) [ ](J02 + J1

2)s1 - (J02+J1

2) s2

donde "C" agrupa las constantes del trmino "N E"; y "Pi" es la fraccin en peso de gotas de

dimetro "Ri".

Figura 5 : Energia luminosa difractada contenida en un crculo de radio wo.


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Volvamos ahora a una emulsin monodispersa; aunque las gotas difractan energa para

todos los valores de w0 [L(w0) tiende a 1 solo para wo tendiendo a infinito (vase figura 5), la

distribucin de la energa, la cual se obtiene al diferenciar L(w0), pasa por un mximo para un

valor del argumento correspondiente a la mxima pendiente de L(w0), en su punto de inflexin:

d [L(w0)] / dz = - d [J02 + J12] / dz = - 2 J12/z

La distribucin de energa vara como J12 /z, y se puede obtener directamente al

multiplicar la intensidad por el rea infinitesimal 2z dz.

La funcin J12(z)/z est graficada en la figura 6 y tiene un mximo en el punto donde:

d [J12(z) / z] /dz = 0

con J2 = d [J1] /dz = (J0 - J2) / 2

3 J2 = J0

cuya solucin es: zm = 2Rsm / f = 1.375

Figura 6 : Distribucin de energa luminosa para una gota nica.

Si se ubica una serie de detectores fotosensibles concntricos en el plano focal, el

detector recibiendo la mayor cantidad de energa es aquel de radio "s m", lo que permite calcular

el radio "R" de las gotas mediante la relacin anterior.Retornemos ahora a una distribucin de tamao, donde "P i" es la fraccin en peso de

gotas de radio "Ri". Si se quiere clasificar, se tiene inters en realizar mediciones en varias

posiciones "si" donde se obtiene un mximo de energa de luz difractada por las gotas de radio

"Ri", donde "Ri" es el radio promedio del intervalo "i".

Aqu se supone que todas las gotas del grupo "i" tienen un mismo radio "Ri", es decir

que se discretiza la distribucin de tamao.


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Para una distribucin estrecha como aquella de la clase "i", se obtiene una curva de

distribucin de energa como la mencionada en la figura 7. Tal curva es la superposicin devarias curvas del tipo de la Fig. 6, con posiciones ligeramente desplazadas. No tiene mnimos en

cero, pero la acentuacin de pico es considerable (Felton, 1979).

Figura 7 : Distribucin de la energa luminosa para un conjunto de gotas de dimetros vecinos.

La distribucin total de energa es la suma de las curvas anteriores para los diferentes "i"

de la distribucin de tamao.

Tomando "sj" como centro del intervalo (s1, s2), notado aqu (sj-, sj+):

Lsj = C" Pi / Ri[ ]( )J02 + J12 sj- - ( )J02 + J12 sj+

Ltotal = Lsj (j = 1,2,3 detectores)

Esta expresin, es por lo tanto, una doble sumatoria sobre todos los radios de gotas

(ndice "i"), y todos los detectores (ndice "j"), y se puede escribir en forma matricial:

L (j) = P(i) M(i, j)

donde L (j) es el vector distribucin de energa, P(i) la distribucin de tamao en peso y M(i, j)

una matriz de coeficientes. La solucin de dicha ecuacin matricial consiste, en principio, en

invertir la matriz M para obtener la distribucin en peso:

P (i) = L (j) M-1(i, j)

En la prctica, tal mtodo no es simple y los algoritmos numricos pueden tener

problemas de convergencia. El mtodo ms utilizado consiste en asumir una cierta forma

analtica de distribucin de tamao (normal, log-normal, u otra), y buscar los valores de los

parmetros de la distribucin, que minimizan los errores en el sentido de los mnimos cuadrados:


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L j - P i M i,j!i

2

mnimo!j

En aparatos de amplio rango (Malvern), hay tpicamente 16 32 detectores concntricossituados de tal forma, que los intervalos de tamao correspondientes estn en progresin

geomtrica y cubran un factor 100 en valores de radio. Como los anillos no tienen todos el

mismo espesor, se requiere aplicar coeficientes ponderadores sobre los L(j); por otra parte el

manejo de matrices 30 x 30 con coeficientes conteniendo funciones de Bessel, requiere el uso deuna microcomputadora.

Al cambiar la distancia focal de la lente, se pueden cubrir varios rangos entre 1 m y

2000m (cada uno con factor 100).

Las ventajas de este tipo de aparato son mltiples:

(1) No es un mtodo destructivo, a saber, no se altera la emulsin, lo que permite seguirefectos transitorios.

(2) El sistema a analizar est contenido en un recipiente de vidrio y la emulsin, no est

en contacto con ninguna parte del aparato. No hay problemas de limpieza ni de taponamiento de

orificio.

(3) Se cambia el rango de anlisis por un simple cambio de lente; no hay que cambiar

celda ni orificio, lo que es una ventaja considerable sobre los aparatos del tipo contador Coulter.

(4) No hay inercia mecnica en el proceso, como en el caso del paso de una gota a travs

de un orificio; por otra parte el principio no es de conteo secuencial, sino de deteccin paralelaen los canales, durante una fraccin de segundo. La nica operacin secuencial es el barrido de

recoleccin de los datos en los canales, lo que se realiza en una fraccin de segundo, por la

microcomputadora. El anlisis de los datos requiere algunos minutos.

Para estudios de fenmenos extremadamente rpidos, como la atomizacin o la

combustin, se puede producir un holograma durante la duracin de un impulso de laser (10 ns),

y estudiar los hologramas con el aparato.

Como la gran mayora de los mtodos, el analizador por difraccin de luz requiere unaemulsin diluida, para evitar difracciones mltiples.


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REFERENCIAS

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Texto: Mtodos de anlisis granulomtricoAutor: Jean-Louis Salager

Referencia: Cuaderno FIRP S552A

Versin #1 (1991)

Editado y publicado por:Laboratorio FIRPEscuela de INGENIERIA QUIMICA,

UNIVERSIDAD de Los ANDESMrida 5101 VENEZUELA

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