Et( 

BHSoddp PAthdsmn ETdurelatr 

 TcofoMed 

Evaluatto analy(TNTpl

BackgrouHach’s TNTpome Wisconischarge repistillation breliminary 

Project OA number of he ease of uata on file tmaller certieeded to ge

Experimehe Wisconsetermine wsing  Hach epresentativaboratory coreatment pr

1) Ladys2) Camb3) Beave4) Broad5) Whit e6) 5 mg/

 he samplesoncentratioollowing LacMicroDist™ ddition.  

tion of ysis of lus™ 83

Hach

und: plus™ ammonsin laboratporting.  Hobe performedistillation 

Overviewf Wisconsin se and the po show thatified labs wienerate the d

ental Desin  Departmwhether  themethod  10ve  of  the  trontrol (LSCrocess are a

smith, WI (Abridge‐Oaklaer Dam (Susdhead (Suspewater (Fixe/L NH3‐N La

 were analyon range of 1chat Instrumdistillation p

f the nef ammo30, 831

h Appl

onia reagenttories wouldowever, sectd unless comis not neces

w: laboratoriepotential cot preliminarish to use Hdata to show

esign: ment  of  Nat preliminar0205.    Theyreatment  prC) and reages follows: 

Aerated Lagand (Suspenspended Mepended Meded Media‐Raboratory St

yzed followi1‐14 mg N/ments Microprocedure i

 

eed foronia us1, 832)

ication

ts can be usd like to usetion NR219mparabilityssary.    

es have exprost advantagry distillatioach methodw that distil

tural  Resoury distillatioy  proposed rocess  usedent blank al

goon (AL), 0nded Mediaedia‐Activatdia‐OxidatioBC, 1.6 MGDtandard 

ing Hach meL.  The samoDist™ procs equivalen

r prelimsing Ha) 

minaryach me

y distillthod 1

lation p0205 

 prior 

ns Labo

sed for NPDe the TNTpl.04 Wis. Ady data on rep

ressed interges the methon step is nod 10205, bullation is no

urces  (DNRon  step  is  rHach  analyd  in Wisconlong with th

.8 MGD) a‐SBR, 0.6 Mted Sludge  , 3on Ditch, 0.2D) 

ethod 1020ples, QC andcedure for Ant to Standar

oratory

ES reportinus ammonimin. Code rpresentativ

rest in usinghod offers.  ot necessaryt do not havot required.

)  proposedrequired priyze  5  diffensin.    They he 5 effluen

MGD) 3.5 MGD) 29 MGD) 

5, with reagd calibratioAmmonia‐1:rd Methods 

y Repo

ng under USEa reagents frequires thave effluent sa

g Hach methThese labory.   Most of tve access to

d  that  Hach ior  to  the  arent  effluenalso  proponts.   Sample

gent kit TNTn standards: Phenate anmethod 45

ort 

EPA methodfor wastewaat a manual amples show

hod 10205 dratories muthe register the equipm

conduct  a analysis of  ant  samples osed Hach  aes selected a

T831 that has were distilnd ISE meth00‐NH3‐B, 2

d 350.1. ater 

w that 

due to ust have ed and ment 

study  to ammonia that  are analyze  a and their 

as a lled hod, the 20th 

RN

 D

 Tthb

Results:  Non­Distilleed Calibratiion Data: 

 Distilled Cal

he calibratihe distilled lanks.  

libration D

ion series wcalibration 

Data: 

was 1, 3, 6, anwere carrie

nd 12 mg/Led through t 

L NH3‐N, incthe same di

cluding a reastillation as

agent blanks the sample

k.  The standes, LCS and 

 

 

dards for reagent 

Tthre N

he sampleshe optimal lespectively)

SaRRRR

S%

con% D

SaRRRR

S%

con%  

Non­distille

 from Broadlower level ).  These thr

 ample  BRep 1 Rep 2  0Rep 3  0Rep 4  0AVG  0STDEV  0% RSD  295% nfidence  0% REC 

Distilled Sam 

ample  BRep 1 Rep 2 Rep 3 Rep 4 AVG  0STDEV  0% RSD 95% nfidence  0% REC 

 

ed Samples 

dhead, Whitof 1 mg N/Lree samples

tewater, andL for TNT83s were spike

d Cambridg31 method (ed at a conc

ge had NH3 c(0.276, 0.14entration of

concentratio1, 0.211 mgf 5 mg/L NH

ons that weg NH3‐N/L, H3‐N. 

re below 

 Blank 

5 

0.03 0.019 0.035 0.027 0.028 0.007  024.15  

0.007  0‐  9

 

mples  

Blank 5 

0.11 0.11 0.10 0.10 0.105 0.0 60   05.50  

0.006  0‐ 

 mg/L LCS 

B

4.86 4.80 4.78 4.81 4.81 0.0 43  0.71  

0.033 96.25 

 mg/L LCS 

B

5.03 4.97 4.94 4.92 4.96 0.0 84  0.97  

0.047 99.3 

 

Beaver Dam  B1.10 1.11 1.12 1.13 1.12 0.013 1.16  

0.013 ‐ 

Beaver Dam  B1.01 1.02 1.01 0.99 1.01 0.013 1.25  

0.012 ‐ 

 Broadhead

4.97 5.02 5.06 4.98 5.01 0.041 0.82  

0.040 ‐ 

 Broadhead

5.20 5.37 5.49 5.50 5.39 0.140 2.59  

0.137 ‐ 

d  

Whitewa5.395.365.265.355.340.0561.05 

0.055‐ 

  

Whitewa5.315.335.555.335.380.1142.11 

0.111‐ 

ater  Camb5.4.4.5.4.

6  0.01.

5  0.0

ater  Camb5.5.5.5.5.

4  0.01.

1  0.0

 bridge  La.05 .89 .97 .06 .99 079 .59  078 ‐ 

 adysmith 2.56 2.52 2.54 2.59 2.55 0.030 1.17  

0.029 ‐ 

 bridge  La.44 .48 .35 .42 .42 054 .00  053 ‐ 

 adysmith 2.69 2.74 2.75 2.76 2.74 0.031 1.14  

0.030 ‐ 

P

S

 

 

 

DTbddthd  

Percent diff 

Sample % Diff 

Discussiohe results fetween the istilled and ifference slihe distilled vifference be

0

1

2

3

4

5

6

7

mg/L

F

0

1

2

3

4

5

6

0

Distilled Va

lues

ference bet 

Blank 26.43 

on: from this stunon‐distilledistilled saightly was hvalue was 1etween thes

Figure 1:  Coand non

1

tween non­5 L mg/  LCS 3.07 

udy displayeed and distimple was 9higher than 1.01 and these two value

 

omparison ofn‐distilled sa

2

Lin

­distilled anBeaver Dam  B9.64 

ed that theslled sample9.64% for Bethe other sae non‐distilles. 

f ammonia aamples using

Non‐distil

near Reg

nd distilled 

Broadhead7.10 

d samples 

se samples des.  The higheaver Dam (amples tested was 1.12

analysis perg Hach TNTp

3

lled Values

gression

d  

Whitewa0.74

 

didn’t showhest percent(excluding tted due to th2 mg/L.  How

rformed on dplus 831 met

*Erro

y =

4

ater  Camb7

w an apprecit difference the reagent he low sampwever, ther

distilled* thod

Non‐d

Distille

or bars for dis

= 1.0508x ‐ 0.0R2 = 0.9964R=0.9982

5

 bridge  La.93 

 

 

able differebetween thblank).  Theple concentrre was little 

distilled

ed

stilled

076

6

 adysmith 6.67 

ence he non‐e % ration; actual 

Ahymfod A 

A paired Studypothesis fomean differeor the mean

 C Tsaan A SaBanCth   

ifference w

All  thof  e dat

dent’s t‐testor this test ience for the n difference 

1) fVeri y0.999

2) Verifyanaly= 0.11

3) Assesor betThe %

4) Confirfor bo99.30

5) CompThe c

6) Perfosigniftest onot si

Conclusio

he data fromamples from 

Acknowl

amples provroadhead, Wnd Melody Wompany, 56he assistanc  

as not signi

ta quality ob

t was perforis that the d7 pairs wasof ‐0.341 to

y the calibra998, distilledy the methozed with pr1 mg/L. ss precision tter for the %RSDs for brm the meaoth the direc0%. pare the meaorrelation crm a test officantly diffef significancgnificantly 

on: 

m this studym Wisconsi 

edgeme

vided by thWI; Steve SaWunderlin, 600 Lindberce of Jim Bur

ficantly diff

bjectives for

rmed on thedifference iss ‐0.165 (Noo 0.010.  The

ation curve d curve = 1.0od blanks arreliminary d

expressed adirect analyboth sets of dn of the LCSct and preli

ans of the dcoefficient sf significancerent at the ce: The probdifferent fro

y show thatn is not requ 

nts: 

e following ainsbury anWhitewatergh Drive, Lrke, Hach C

ferent from 

r the study p

e differences equal to zeon‐distilled e probabilit

has a correl0000 e similar ordistillation: 

as percent sysis compardata are lowS results areminary dist

direct and prshould be ≥0ce to determ5% probabbability valuom zero.   

t the prelimiuired prior t

individualsnd Kevin Tayr, WI.  All anoveland, COompany. 

zero. 

plan were m

es between tero (i.e., resu– Distilled) ty value was

the two metults are comwith a 95%s 0.06, indic

thods.  The mparable).  T% confidencecating that t

null The e interval the mean 

lation coeffi

r better for t

met. 

Non‐distille

standard dered to thosew, the high

icient is ≥0.

the direct an

ee within ±10tillation: No

reliminary d0.995: the Rmine whethebility level uue was 0.06

inary distillto the analy

s:  Rod Minnylor, Cambrnalyses werO 80539.  Re

ed blank = 0

995: Non‐d

eviation (%R analyzed west is 2.59%,0% (90 – 11n‐distilled =

distillation sR = 0.998 (Rer the meanusing a paire6, indicating

ation of domysis of amm

nema, Beaveridge, WI: Mre performeeport was p

nalysis as co0.028 mg/L 

RSD) and vew

d

ith prelimi

istilled curv

ompared to

, excluding t10% recove= 96.25% re

samples usiR2 = 0.996). s of the reped Student tg that the me

mestic wastonia using H

er Dam, WI;att Boehmeed by Scott Trepared by 

and distille

erify that it nary distillathe blanks.ry) of the tr

ve = 

o those 

ecovery, dis

d blank 

is similar 

ing a scatter

licates are t‐test of somean differen

ation: 

rue value stilled = 

r plot.  

me other nce was 

tewater effluHach metho

uent od 10205. 

 Rich Vogel,er, LadysmitTucker, HacScott Tucke

, th, WI; ch er, with