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EFICIÊNCIA DA LIMPEZA DE SUPERFICIE NA ADESÃO DE
CHAPAS DE AÇO INOX CADMIADAS EM FIBRA DE CARBONO
PRÉ-IMPREGNADA EM RESINA EPOXÍDICA
Juliano Marcondes Rohdei, Gabriel Henrique Vieira Santos
1,
Vanesa Mitchell Ferrari2
1
EMBRAER- Empresa Brasileira de Aeronáutica S.A.- Av. Brigadeiro Faria
Lima, 2.170São José dos Campos/SP – Brasil
2UNIVAP/FEAU - Avenida Shishima Hifumi, 2.911 - Urbanova
CEP: 12244-000 – SJC/SP – Brasil.
juliano.rohde@embraer;
gabrielhvsantos.gmail.com;[email protected]
RESUMO: As chapas metálicas possuem um vasto campo de aplicação na produção de
aeronaves. Desde simples peças que sofrem o processo de conformação, como
complexos revestimentos que são responsáveis pelo fechamento de toda fuselagem.
Entre outras aplicações podemos citar a função de metalização, esta não muito
conhecida, porém de grande importância, pois é responsável por criar um caminho por
onde eventuais descargas elétricas, ao atingir a aeronave, são descarregadas sem
nenhum dano à mesma. As chapas de metalização normalmente são empregadas
juntamente com a fabricação de peças de material compósito, e podem ser produzidas
em alumínio, bronze, cobre e até mesmo aço inox. O presente trabalho irá explorar a
forma ideal de preparação e limpeza das chapas de metalização de aço inox 301
cadmiadas buscando melhor adesão em peças laminadas de fibra de carbono pré-
impregnadas com resina epoxídicas, visto que o processo de limpeza das chapas é o
principal responsável por adesões de qualidade.
Palavras chaves: Adesão, fibra de carbono, aço inox e limpeza de superfície.
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ABSTRACT: The metal plates had a wide application in aircraft production. From
simple parts that affects the forming process, as complex skins that are responsible for
closing the entire fuselage. In this vast field of application, we mention the function of
metallization, this function is not well known, but of immense importance because it is
responsible for creating a path where any electrical discharges, reaching the aircraft, are
discharged without any damage to the aircraft. The bonding plates are usually used in
conjunction with the manufacture of composite parts, and can be produced in aluminum,
bronze, copper and even stainless steel. This paper will explore the ideal preparation
and cleaning of the plates 301 stainless steel plating for better adhesion of laminated
pieces of carbon fiber with epoxy resin. Since the process of cleaning the plates is
largely responsible for quality accessions.
Key Words: Adhesion, carbon fiber, stainless steel and cleaning surface.
1 INTRODUÇÃO
Pouco se sabe do processo de limpeza de chapas de aço inox cadmiadas quando
submetidas à colagem em fibras de carbono pré-impregnadas, afinal, grande parte desta
necessidade é substituída pelo uso de telas perfuradas de cobre. Contudo, de acordo com
as normas aeronáuticas nacionais e internacionais, foi verificada a recomendação para
efetuar a limpeza manualmente com auxílio de solventes ou limpeza alcalina.
Os solventes são utilizados em um considerável número de atividades tanto na
indústria aeronáutica quanto em outras, no entanto seu uso está cada vez mais
controlado, devido a grande concentração de elementos que causam sérios danos à
saúde do empregado. Neste trabalho iremos apresentar testes de descolamento metal-
fibra utilizando limpeza manual com os seguintes solventes: álcool isopropilico, metil
etil cetona e solvente oxigenado conhecido comercialmente como “RHODIASOLV
E23” e em contra partida iremos testar a preparação das chapas de metalização de aço
inox 301 cadmiadas utilizando a limpeza alcalina, executada em uma seqüência de
recipientes, com posterior secagem em estufa devidamente controlada.
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A limpeza alcalina é um método comumente usado para a remoção de uma
grande variedade de contaminantes presentes na superfície de metais [1].
Os contaminantes removidos incluem óleos, graxas, ceras e sujeiras. Produtos
alcalinos podem ser aplicados por spray ou imersão. Uma superfície de metal
devidamente limpa aperfeiçoa o desempenho de um revestimento que pode ser
posteriormente aplicado por galvanoplastia, pintura, ou outras operações. Os principais
métodos químicos para remoção dos contaminantes por limpeza alcalina são
saponificação, emulsificação e dispersão e dissolução de óxido de metal [1].
Os três principais componentes de um produto alcalino são: os construtores, que
compõem a maior parte do liquido de limpeza; aditivos inorgânicos, que promovem
uma melhor limpeza e surfactantes [1].
1.1 Princípios Básicos da Colagem
A natureza da adesão tem sido o assunto de pesquisa científica e debate por
muitas décadas. As teorias de reação química superficial, interdifusão, atrações dipolo-
dipolo, forças de Van der Waals e ancoragem mecânica tem sido citadas para explicar a
adesão. Entretanto, nenhuma delas enquadra-se em todas as situações, e freqüentemente
muitas delas aparecem com uma função na colagem [2].
1.1.1 Teoria da Adsorção
Esta teoria, baseada nas interações entre moléculas depende das forças de Van
der Waals. Essas são forças de atração que ficam muito próximas. Elas agem dentro de
um espaço limitado, o que explicaria o motivo pelo quais duas superfícies rugosas
posicionadas juntas não aderirem uma à outra. A razão de usar um adesivo líquido é que
ele pode preencher este espaço onde agem as forças de Van der Waals [2].
1.1.2 Teoria da Ancoragem Mecânica
Esta teoria diz que uma superfície rugosa obtida é melhor que uma superfície
lisa para a colagem, porém, além da rugosidade é necessário controlar seu ângulo e o
tipo, conforme Fig.1 abaixo.
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Fig. 1 – Efeito da rugosidade superficial: Aderência superior em superfície
rugosa suave (bolhas de gás estão no mesmo plano), menor aderência em superfície
rugosa acentuada (rugosidade e bolhas de gás são em vários planos) [2].
Quando o adesivo endurece, os substratos são mantidos juntos mecanicamente.
Para o pleno funcionamento, o adesivo deve penetrar nas cavidades da superfície,
eliminando o ar aprisionado na interface e travando-o mecanicamente ao substrato. A
rugosidade na superfície, geralmente ajuda na união adesiva mecânica através do
travamento [2].
Com preparação de superfície áspera, o adesivo teria que passar pelo aderente
para que a separação ocorra, o que geralmente acontece é que a rugosidade ou micro-
saliências fazem com que o adesivo se deforme plasticamente absorvendo energia [2].
1.1.3 COESÃO
A coesão de um adesivo é tão importante quanto à adesão na colagem. A
resistência à colagem não é limitada pela adesão [2].
A coesão ocorre quando as partículas de uma substância (o adesivo, por
exemplo) são mantidas juntas por forças de atração (Fig. 2).
Fig. 2 – Atração entre as partículas de uma substância e responsável pela coesão [2].
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1.2 Contração dos Adesivos e Tipos de Adesivos
As propriedades fundamentais para o sucesso dos adesivos são: a temperatura de
transição vítrea, o parâmetro de solubilidade, a energia livre de superfície e a
viscosidade. A tabela 1mostra a temperatura de transição vítrea para alguns tipos de
adesivos [2].
Tabela 1: Temperatura transição vítrea dos adesivos (Tg) [2].
Tipos de Adesivos Temperatura de Transição Vítrea – Tg (oC)
Silicone - 90
Borracha natural - 70
Poliamida 60
Epóxi 100
Os adesivos freqüentemente sofrem contração durante a cura, deixando menos
massa na linha de colagem. A tabela 2 mostra a faixa de contrações envolvidas para
cada tipo de adesivo [2]. O resultado prático desta contração é o aparecimento de
tensões na interface do substrato e do adesivo, e consequentemente a possível formação
de falhas e vazios na própria linha de colagem. Existem tipos de adesivos que se
ajustam melhor a estas condições, dependendo do conhecimento prévio do ciclo de cura
do produto.
Tabela 2: Percentual contração dos adesivos [2].
Tipos de adesivos Contratação (%)
Acrílicos 5 – 10
Anaeróbicos 6 – 9
Epóxi 4 – 5
Uretanos 3 – 5
Poliamidas 1 – 2
Silicones < 1
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O adesivo é o responsável pela transmissão de esforços entre os componentes a
serem colados, sob condições do ambiente em que o conjunto está exposto.
Existem diversas classes de adesivos usadas atualmente na indústria aeronáutica
(tabela 3).
Tabela 3: Principais adesivos utilizados na indústria aeronáutica [3].
Classe Aplicação
Acrílicos Colagem plásticos
Bismaleimida Alta temperatura, metal ou colagem de compósitos
Cianocrilato Plásticos
Epóxi Metal, compósitos e colagem plástica
Fenólica Alta temperatura, metal ou colagem de compósitos
Silicone Plásticos
Uretano Plásticos e compósitos
Das classes listadas acima, o adesivo de base epóxi é o que predomina na
indústria aeronáutica. São conhecidos por sua versatilidade e alta resistência mecânica.
Suas propriedades de resistência à tração, condutividade elétrica e estabilidade térmica
podem ser modificadas para atender as mais diversas aplicações. Os adesivos do tipo
epóxi bicomponentes podem ser curados a temperatura ambiente ou a temperaturas
elevadas, já os monocomponentes devem ser curados a altas temperaturas, por volta de
150°C, por uma hora ou mais. Em geral o adesivo epóxi curado em alta temperatura,
promove maior resistência mecânica. Os sistemas bicomponentes são mais utilizados
porque podem ser armazenados por longos períodos de tempo [3].
O adesivo é apresentado de várias formas físicas: líquido, pastoso, sólido,
esponjoso e filme. A indústria aeronáutica geralmente utiliza os filmes adesivos,
adesivos esponjosos e adesivos pastosos. Os filmes adesivos possibilitam uma colagem
de melhor qualidade, permitindo a obtenção de camada adesiva fina e contínua e
praticamente livre de bolhas de ar. Os adesivos esponjosos, por sua vez, são empregados
para efetuar reforços localizados e junções de colméias. Os adesivos pastosos são
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constituídos por dois componentes (um endurecedor e um adesivo), que devem ser
misturados, em proporções definidas, no momento da utilização [3].
Por se tratarem de produtos com tempo de validade definido (material
perecível), os adesivos devem ser estocados em ambientes controlados, à baixa
temperatura entre -18oC e -23
oC, para inibir a reação química que provoca a sua cura.
1.3 Modos de Falhas do Descolamento
As falhas existentes no descolamento podem ser classificadas conforme Fig. 3.
Fig. 3 – Diagrama esquemático dos estados interfaciais encontrado na adesão [2].
1.3.1 Região com Falha na Colagem
Nesta região a força de contato interfacial é muito menor do que a força coesiva
do material adesivo, desta forma, não ocorre a fratura do adesivo e o descolamento
ocorre permanecendo o mesmo intacto no substrato [2].
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1.3.2 Região de Transição
Nesta região a força de articulação do adesivo é muito sensível ao grau de
ligação de superfície, sendo possível começar a existir linhas de fragmentos do adesivo
no substrato (chapa aço inox) [2].
1.3.3 Coesão Plena
Nesta região é observada a resistência máxima da colagem, ocorrendo a fratura
do filme adesivo em ambas as superfícies do substrato. [2]
2 MATERIAIS
2.1 Álcool isopropílico
Também conhecido como isopropanol, possui fórmula molecular C3H8O (Fig.4):
Fig. 4 – Fórmula e arranjo químico do álcool isopropílico [4].
Contém uma porcentagem de água de menos de 1%. Isso se dá, pois sua cadeia
maior permite que ele tenha menos afinidade com a água tornando assim a sua
separação da água mais fácil. Isso faz com que ele seja muito útil para a limpeza de
equipamentos eletrônicos, removendo a oleosidade e não comprometendo seu
funcionamento. Sendo assim, indicado por muitos especialistas em computadores [4].
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Em seu aspecto, ele não difere da maioria dos álcoois de cadeia relativamente
curta, sendo um líquido incolor com odor característico de álcool e altamente
inflamável. Deve ser mantido em recipiente fechado em lugar fresco e arejado.
É um solvente apropriado para compostos orgânicos, incluindo organoclorados.
Devido a essa característica, ele é muito utilizado na indústria de tintas, vernizes e
removedores.
2.2 Metil etil cetona
Também conhecido como MEK, possui fórmula química CH3COC2H5 (Fig. 5), é
um líquido incolor, estável e higroscópico, de baixo ponto de ebulição, altamente
volátil, inflamável, e com odor caracteristicamente cetônico. É facilmente inflamável e
irritante para os olhos. Pode provocar secura da pele ou fissuras, por exposição repetida,
sonolência e vertigens, por inalação dos vapores, quando não utilizado os devidos
equipamentos de proteção individual [5].
Fig. 5 - Fórmula química do metil etil cetona [5].
2.3 Solvente oxigenado
Comercialmente conhecido como RHODIASOLV E23, fornecido pelo grupo
Rhodia, não tóxico, com desempenho similar ao metil etil cetona, possui aparência
liquida, com odor agradável e muito utilizado na remoção de resinas, limpeza de partes
metálicas entre outras [6].
Possui baixo VOC (Volatile organic compounds), isso se refere a compostos
químicos orgânicos que possuem baixas pressões de vapor e que não podem afetar o
meio ambiente e a saúde humana [6].
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Este produto tem um excelente perfil ambiental, biodegradabilidade excelente, e
excelente perfil de segurança, e vem do processo de fabricação otimizando recursos e
reduzindo o impacto ambiental [6].
2.4 Limpeza alcalina
Produtos alcalinos são eficientes e econômicos para a remoção de óleos e
gorduras e são capazes de realizar uma eficiente limpeza de superfície.
Na prática, consiste em imergir a peça ou revestimento, de 5 a 10 minutos, em
um tanque contendo uma substância alcalina, ou seja, uma solução cujo pH encontra-se
acima de 7, normalmente é utilizado o hidróxido de sódio (NaOH), também sendo
encontrado em soluções de borato de sódio, carbonato de sódio [1].
Após o tempo de imersão, deve-se retirar a peça do tanque, permitir o
gotejamento da solução, lavá-la com jato d’água deionizada e enxaguá-la por 5 minutos
[1].
A fim de verificar se a limpeza alcalina proporcionou uma limpeza eficiente da
superfície, deve-se realizar o teste de quebra d’água. Este método é o mais simples para
detecção de contaminação e consiste em verificar se a superfície limpa, depois de
suspensa do tanque de enxágue, mantém um filme contínuo de água por pelo menos 30
segundos [1].
Se a superfície não estiver suficientemente limpa, o filme de água sobre a região
contaminada se quebrará quase que imediatamente. A observação do reflexo da luz
facilita a realização do teste. Caso a superfície não passe no teste de quebra d’água,
deve ser realizada nova limpeza alcalina [1].
Após o último teste de quebra d’água, a peça ou revestimento deve ser secado
em estufa à 60ºC por 30 minutos. Terminada a secagem, para evitar qualquer
contaminação, a peça ou revestimento deve ser embalado em papel neutro e enviado
para sala com ambiente controlado. A sequência da limpeza alcalina em tanques, está
representada abaixo (Fig. 6) [1].
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Fig. 6 – Representação esquemática da limpeza alcalina.
3 MÉTODO
O ensaio realizado para verificar a resistência do adesivo,é conhecido como
“Floating Roller Peel resistence of Adhesives”, de acordo com a ASTM 3167.
O ensaio foi realizado utilizando a máquina EMIC, conforme Fig. 7 abaixo.
Fig. 7 - Máquina de ensaio de descolamento, EMIC.
3.1 Floating Roller Peel
O objetivo deste ensaio é determinar as forças para descolamento do adesivo na
região colada. Trata-se de um método simples e de fácil reprodutibilidade. Neste ensaio
é necessária a confecção de corpo de provas, obedecendo aos requisitos da ASTM 3167
[7].
Os corpos de provas foram preparados a partir de uma chapa de aço inox
cadmiada com dimensões aproximadas de 250mm de comprimento x 12,7mm de
largura x 0,25mm de espessura (Fig. 8) [7].
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Fig. 8 – Representação dos corpos de provas [7].
Em seguida nove corpos de provas foram devidamente limpos manualmente
com os três diferentes solventes testados: metil etil cetona, álcool isopropílico e
RHODIASOLV E23 (Fig. 9), após isso, foram laminados em nove camadas de fibra de
carbono, seguido de uma camada de filme adesivo epóxi entre o laminado sólido de
carbono e a chapa de aço inox (Fig. 10) e finalmente curados em autoclave por 24 horas,
75 psi e 180ºC (Fig. 11). Os corpos de prova foram desmoldados e recortados utilizando
cortadeira com disco diamantado (Fig. 12) e finalmente ensaiados.
Fig. 9 - Limpeza manual, utilizando diferentes solventes testados.
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Fig. 10 – Fibras de carbono pré-impregnadas recortadas e em seguida coladas com
adesivo epóxi nas chapas de aço inox.
Fig. 11 – Cura em autoclave (180º C, 75 psi, 24horas).
Fig. 12 – Corpos de prova recortados após cura e prontos para ensaio de descolamento.
Todo o processo de limpeza manual foi realizado pelo mesmo operador,
utilizando pano Kretone limpo e luvas de látex.
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Posteriormente outros três corpos de prova foram igualmente preparados, porém
limpos em solução alcalina, conforme descrito no item 2.4, página 10 e ensaiados.
4 ANÁLISE DOS DADOS E AVALIAÇÃO DOS RESULTADOS
O gráfico abaixo mostra os resultados do ensaio realizado com os CDP’s
preparados manualmente com solventes. É possível observar que os resultados não
apresentaram expressivas variações, independentemente do solvente utilizado na
limpeza manual.
Fig. 13 – Resultados das forças de descolamento, realizado com CDP’s limpos
manualmente com os solventes testados, ensaio de Roller Peel.
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Em seguida os CDP’s de chapa de aço inox cadmiadas, que foram limpos com
solução alcalina obtiveram resultados consideravelmente melhores, visto que atingiram
valores de força média 87% superior a limpeza manual com solventes.
O gráfico abaixo (Fig. 14) mostra o comportamento da força necessária para
descolamento, com a preparação das chapas utilizando limpeza alcalina.
Fig. 14 – Resultados das forças de descolamento, realizado com CDP’s limpos com
solução alcalina em tanques, ensaio de Roller Peel.
Após o ensaio de Roller Peel foram feitas fotos ampliadas, utilizando
Microscópio estéreo Olympus – SZX7 - Software de imagens Olympus – Qcapture
Bancada Iluminada; através delas, foi possível observar claramente o comportamento do
descolamento do filme adesivo de cada CDP.
As fotos abaixo mostram de forma ampliada, o comportamento do descolamento
do adesivo nas chapas de aço inox dos CDP’s limpos em solução alcalina.
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Fig. 15 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície metálica.
Fig. 16 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície da fibra de
carbono.
Em contra partida, as figuras 17 a 22 mostram o resultado do descolamento dos
CDP’s quando limpos manualmente com solventes, onde não ocorreu a fratura do filme
adesivo.
Fig. 17 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície metálica.
CDP’s preparados com álcool isopropílico.
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Fig. 18 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície da fibra de
carbono. CDP’s preparados com álcool isopropílico.
Fig. 19 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície metálica.
CDP’s preparados com RHODIASOLV E23.
Fig. 20 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície da fibra de
carbono. CDP’s preparados com RHODIASOLV E23.
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Fig. 21– Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície metálica.
CDP’s preparados com metil etil cetona.
Fig. 22 – Imagens ampliadas da fratura do filme adesivo na superfície da fibra de
carbono. CDP’s preparados com metil etil cetona.
5 DISCUSSÃO E RECOMENDAÇÃO
Apesar da limpeza alcalina proporcionar maior adesão no compósito metal-fibra
de carbono em relação à limpeza manual com solventes, acredita-se que devido ao
longo ciclo de limpeza e fila para execução, este método não é o mais eficiente do ponto
de vista produtivo. Visto que atualmente a manufatura enxuta necessita de recursos
próximos ao operador, minimizando qualquer tipo de deslocamento e espera.
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6 CONCLUSÃO
Diante do estudo realizado, foi possível concluir que, diferentemente do citado
em normas aeronáuticas, a limpeza de chapas de aço inox 301 cadmiadas, manualmente
ou mecanizada, não apresentam a mesma eficiência de adesão com a fibra de carbono
pré-impregnada com resina epóxi. É notória a melhor eficiência, ou seja, melhor adesão
quando realizada a limpeza alcalina. Evidentemente esta diferença na qualidade da
adesão é perfeitamente justificável, visto que a limpeza alcalina é feita em uma
sequência de recipientes, com parâmetros de tempo e concentração devidamente
controlados, sem nenhuma interferência ou variável decorrente do operador.
Este resultado comprova que além dos solventes manuais estarem cada vez mais
restritos, por serem extremamente prejudiciais à saúde do homem, o trabalho
padronizado e a automatização de processos se tornam cada vez mais eficazes em
qualquer ramo de operações.
Portanto devido à dificuldade de execução da limpeza alcalina, o aço inox não
seria o metal mais indicado para o processo de colagem estrutural, desta forma,
recomendamos a troca do aço inox 301 por uma simples chapa perfurada de cobre ou
até mesmo uma chapa lisa de bronze, as quais apresentam melhor adesão, menor custo
de fabricação e maior facilidade na sua limpeza.
7 REFERÊNCIAS
[1] COTELL, Catherine M., SPRAGUE, James A., SMIDT JR, Fred A. (Org.) ASM
Handbook – Surface Engineering. v.5 . New York: ASM International Handbook
Committee, 1994.
[2] PETRIE, Edward M. Chapter 2 - Theories of Adhesion. In:_____. Handbook of
Adhesives and Sealants. New York: MacGraw-Hill, 2000.
[3] _______. Chapter 6 - Surfaces and Surface Preparation In:_____. Handbook of
Adhesives and Sealants. New York: MacGraw-Hill, 2000.
[4] FISPQ no 1.05.020 (Ficha de informações e segurança de produtos químicos)
Disponível em: < www.quimesp.com.br> Acessado em: 03/10/2011.
20
[5] FISPQ no 002 (Ficha de informações e segurança de produtos químicos) Disponível
em: <www.quimidrol.com.br> Acessado em: 03/10/2011.
[6] FISPQ no QP0263_P (Ficha de informações e segurança de produtos químicos)
Disponível em: <www.rhodia.com.br> Acessado em: 27/07/ 2011.
[7] ASTM – American Society for Testing and Material. ASMT D3167-10. -
Standart Test Method for Floating Roller Peel Resistance of Adhesives. West
Conshohocken: ASTM International, 2010.