interferencias y limitaciones parte 2

8/20/2019 Interferencias y Limitaciones Parte 2

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Desventajas de embudo de decantación

Condiciones de la muestra

• Al momento de la extracción, el reactivo debe cumplir con una calidad previamenteestablecido, en caso de ser solvente reutilizado, debe ser procesado para eliminarcontaminaciones. Los reactivos de la derivatización deben ser anhidros, por este motivo se

utiliza la mezcla de H2SO4/eOH por su !"cil preparación en comparación con la mezclaH#l/eOH al $%, minimizando la probabilidad de &ue la mezcla &uede con trazas de a'ua.

• La concentración de la mezcla tambi(n debe ser ba)a, por&ue a concentraciones de 2*% el"cido 'raso su!re oxidaciones en sus dobles enlaces, !ormando compuestos &ue podr+aninter!erir posteriormente. l hexano utilizado para realizar la extracción del metil(sterdespu(s de ser derivatizado, debe ser calidad cromato'r"-ca por&ue es el pasoinmediatamente anterior al an"lisis cromato'r"-co.

INTERFERENCIAS Y LIMITACINES

• ara todos los m(todos excepto el de partición in!rarro)o, la remoción de solvente causa lap(rdida de los hidrocarburos de cadena corta arom"ticos simples por volatilización.

• #ual&uier compuesto distinto de los hidrocarburos la materia 'rasa recuperada por losprocedimientos para determinación de 'rasas aceites tambi(n inter-ere.

• Los residuos m"s pesados del petróleo pueden contener una porción si'ni-cativa demateriales &ue no son extra+bles con el solvente. Las sustancias &ue inter-eren en ladeterminación de H#, hacen parte en la cuanti-cación a &ue no pueden remover de lamuestra.

•

Al'unas matrices pueden elevar la cantidad de a'ua distribuida en el 0uido or'"nico deextracción. #uando se seca el solvente con sul!ato de sodio, puede excederse la capacidadsecante del sul!ato de sodio, disolvi(ndose pasando al !rasco tarado. Lue'o del secado loscristales de sul!ato se hacen visibles. sta es una inter!erencia positiva en m(todos'ravim(tricos.

INTERFERENCIAS

Las inter!erencias se pueden ori'inar en la !ase pre1anal+tica en la !ase anal+tica de las pruebas35. Las inter!erencias pre1anal+ticas se pueden producir en cual&uiera de estas !ases6 amomento de la toma de la muestra7 cuando la conservación de la muestra no se hace atemperaturas adecuadas7 lapsos lar'os de tiempo entre extracción del aceite de la muestra,

derivatización de la muestra el momento del an"lisis cromato'r"-co, al momento mismo dela extracción del aceite 8si la muestra lo amerita9 la derivatización debida a la calidad de losreactivos utilizados.

DESCRI!IR LA INSTR"MENTACI#N ANAL$TICA

EM!"D DE SE%ARACI#Nlemento de vidrio &ue se emplea para separar dos l+&uidos inmiscibles, es decir, para laseparación de !ases l+&uidas de distinta densidad. n la parte superior presenta unaembocadura taponable por la &ue se procede a car'ar su interior. n la parte in!erior posee



un 'ri!o de cierre o llave de paso &ue permite re'ular o cortar el 0u)o de l+&uido a trav(s deltubo &ue posee en su extremo m"s ba)o.

ES%ECTFT#METR DE &ASESLa cromato'ra!+a de 'ases es una t(cnica cromato'r"-ca en la &ue la muestra se volatiliza se inecta en la cabeza de una columna cromato'r"-ca. La elución se produce por el 0u)o deuna !ase móvil de 'as inerte. A di!erencia de los otros tipos de cromato'ra!+a, la !ase móvil nointeract:a con las mol(culas del analito7 su :nica !unción es la de transportar el analito atrav(s de la columna.

CRMAT#&RAF DE &ASES &C'()*Aplicaciones principales; <eterminación de compuestos caracter+sticos del olor/aroma de alimentos.; <eterminación de compuestos relacionados con procesos de de'radación o deterioro dealimentos.; <eterminación de "cidos 'rasos en aceites o productos con un elevado contenido 'raso.; Autenti-cación de zumos.

MODELO GC-17A

Operadores alternativos Helio, argón, nitrógeno, hidrógeno

Alternativas (ESAC!O"ES #an$has% A&toin'e$tor, in'e$tor a&to#ti$o, #&estreador de espa$io de $a)e*a, piroli*ador,vlv&las de #&estreo de gas, de p&rga ' tra#pa $on$entrador de aire

ipo (CO"+!GAC!."% Stand-alone

/oten$ia ne$esaria, 0AC (E"EGA% 1223114, 5523562352

Est&8a

Cale8a$$ión, &sted9 $ 3 #in (HO"O% 72, op$ional 152

En8ria#iento, &sted9 $ 3 #in (HO"O% 622 a 423:

ango de te#perat&ra, ; < $ (AO

MODO /AC!E"E%

A#)ient, op$ional -=2 a 42

"> de ra#pas (HO"O% 4

/antalla (Hard?are% !n$l&ido en el integrador

Di#ensiones (H@@D% CM, (E"%(D!S/LAB%

6,7 @ 41,4 @ 45 (17,5 @ 52,6 @ 52,4%

/ESO, g (l)% (D!S/LAB% 64 (7795%

!M/ESOA (ha* e@terno% !n$l&ido en el integrador

El d&$to de es$ape (!"EGADO% S

!"EGADO

M8r adi$ional9 (!"EGADO% S

&ilt-in 3 #ód&lo (!"EGADO% Optativo

DEECOES CD, +!D, ECD, +/D, +D ("/D%, /!D, ELCD, /D!D, SCD

COLM"AS Capillar'and 3 o envasados

M8r adi$ional9 $ol&#nas S

Cantidad (/!LAS% $apilar /&eden o)tenerse desde M+9 S

/"O DE !"BECC!." (HO"O% En la $ol&#na 8res$a Split 3 splitless - please see $o#entarios para #s posi)ilidades '

detailspa$ed, in'e$$ión dire$ta (gran $ali)re%, /0

M&estreador a&to#ti$o (HO"O% AOC52 F AOC4222

Otros atri)&tos ($o#pensa$ión de

inter8eren$ia%

Control ele$tróni$o de la $ol&#na, los gases del dete$tor, p&rga de sept&#

disponi)les so8t?are de $ontrol $o#pleto de todas las 8&n$iones velo$idad lineal

$onstante (sólo GC-5212%9

EXTRACCIÓN LIQUIDO-LÍQUIDO



Opera$ión &nitaria de trans8eren$ia de #ateria )asada en la disol&$ión de &no o varios de los $o#ponentes de &na#e*$la (l&ida o &e 8or#en parte de &n sólido% en &n disolvente sele$tivo9 Consiste en poner &na #e*$la l&ida en$onta$to $on &n seg&ndo l&ido #is$i)le, &e sele$tiva#ente e@trae &no o #s de los $o#ponentes de la #e*$la9Se e#plea en la re8ina$ión de a$eites l&)ri$antes ' de disolventes, en la e@tra$$ión de prod&$tos &e $ontienena*&8re ' en la o)ten$ión de $eras para8ni$as9 El l&ido &e se e#plea para e@traer parte de la #e*$la de)e serinsol&)le para los $o#ponentes pri#ordiales9 Desp&Is de poner en $onta$to el disolvente ' la #e*$la se o)tienendos 8ases l&idas &e re$i)en los no#)res de e@tra$to ' re8inado9 El prod&$to de la opera$ión, ri$o en disolvente sella#a e@tra$to el l&ido resid&al de donde se separó el sol&to es el re8inado9

En los la)oratorios de &#i$a o )iologa, se &tili*a $o#Jn#ente el pro$eso de e@tra$$ión l&ido-l&ido en &na 8ase

a$&osa ' en &na 8ase orgni$a9 Se &tili*a &n e#)&do de de$anta$ión para separar las dos 8ases $on #a'or pre$isión 9La e@tra$$ión de &n $o#ponente de &na #e*$la l&ida #ediante &n disolvente presenta en o$asiones ventaKas respe$toa e8e$t&ar la separa$ión por destila$ión

!nstala$iones #s sen$illas9

Ha' la posi)ilidad de separar $o#ponentes sensi)les al $alor sin ne$esidad de reali*ar &na destila$ión al va$o9

La sele$tividad del disolvente para $o#ponentes de nat&rale*a &#i$a si#ilar per#ite separa$iones de gr&pos

de $o#ponentes, i#posi)les de lograr )asndose sólo en el p&nto de e)&lli$ión9

Se ha$e la distin$ión entre la e@tra$$ión sólido-l&ido ' la e@tra$$ión l&ido-l&ido segJn &e la #ateria a e@traer estI

en &n sólido o en &n l&ido, respe$tiva#ente9 En este $aso, o)via#ente, el disolvente ha de ser in#is$i)le $on la 8ase

l&ida &e $ontiene el sol&to9

CARACTERÍSTICAS DEL DISOLVENTE DE EXTRACCIÓN IDEALLa e@tra$$ión de &n $o#ponente de &na #e*$la dis&elta en &n deter#inado disolvente se p&ede $onseg&ir aadiendo otro disolvente&e $&#pla las sig&ientes $ondi$iones9

N&e no sea #is$i)le $on el otro disolvente9 El disolvente de e@tra$$ión de)e ser in#is$i)le $on la disol&$ión ae@traer9 El ag&a o &na disol&$ión a$&osa s&ele ser &no de los disolventes i#pli$ados9 El otro disolvente es &n disolventeorgni$o9



N&e el $o#ponente deseado sea #s sol&)le en el disolvente de e@tra$$ión &e en el disolvente original9

N&e el resto de $o#ponentes no sean sol&)les en el disolvente de e@tra$$ión9

N&e sea s&8i$iente#ente voltil, de #anera &e se p&eda eli#inar 8$il#ente del prod&$to e@trado #ediantedestila$ión o evapora$ión9

N&e no sea tó@i$o ni in8la#a)le, a&n&e, desgra$iada#ente ha' po$os disolventes &e $&#plan los dos $riterios

ha' disolventes relativa#ente no tó@i$os pero in8la#a)les $o#o el he@ano, otros no son in8la#a)les pero s tó@i$os $o#oel di$loro#etano o el $loro8or#o, ' otros son tó@i$os e in8la#a)les $o#o el )en$eno9

DISOLVENTE INMISCIBLE CON EL AGUA

C&anto #s polar es el disolvente orgni$o, #s #is$i)le (sol&)le% es $on el ag&a9

Disolventes polares $o#o el #etanol, el etanol o la a$etona son #is$i)les $on el ag&a, ' por lo tanto, no sonade$&ados para e@tra$$iones l&ido-l&ido9

Los disolventes orgni$os $on )aKa polaridad $o#o el di$loro#etano, el Iter dietli$o, el a$etato de etilo, elhe@ano o el tol&eno son los &e se s&elen &tili*ar $o#o disolventes orgni$os de e@tra$$ión9

OTRA TECNICA

SO=HL>6La extracción es una de las operaciones b"sicas del laboratorio. Se de-ne como la acción deseparar con un l+&uido una !racción espec+-ca de una muestra, de)ando el resto lo m"s +nte'roposible. Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, se llaman de la si'uientemanera6

39 xtracción sólido ; l+&uido7

29 extracción l+&uido ; l+&uido?9 extracción 'as ; l+&uido.

La primera es la m"s utilizada es sobre la &ue trata este escrito de la extracción con el e&uipoSoxhlet. #omo e)emplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los te)idosve'etales. La se'unda tiene usos especialmente en &u+mica anal+tica cuando se extrae eproducto de una reacción e!ectuada en !ase l+&uida con un solvente espec+-co para separar unoo al'unos de los componentes. or :ltimo un e)emplo de la tercera, 'as ; l+&uido, &ueordinariamente se llama @lavado de 'ases, es el burbu)eo por una !ase l+&uida de un 'as &ue se&uiere lavar o puri-car. Ante la pre'unta de la necesidad de usar un aparato bastante comple)o costoso para extraer un sólido con un solvente, al'o &ue pareciera tan sencillo de hacera're'ando el solvente a la muestra lue'o -ltrar listo, ha &ue contestar lo si'uiente.

l proceso de extracción de la maor+a de las sustancias tiene mu ba)a e-ciencia, es decir unavez &ue se a're'a el solvente, lo &ue est" en contacto +ntimo con lo extra+ble se saturaense'uida, por lo &ue ha &ue -ltrar volver a tratar con solvente !resco. so implica 'rancantidad mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada &ue laoperación re&uiere. #omo muchas veces lo &ue se &uiere recuperar es el extracto no lamuestra extra+da, habr" &ue evaporar todo el solvente para recuperarlo. or otro lado estastareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado &ue los solventes se suene utilizarcalientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo &ue hace el extractor Soxhlet es realizar unsin-n de extracciones de manera autom"tica, con el mismo solvente &ue se evapora condensalle'ando siempre de manera pura al material.



La extracción Soxhlet se !undamenta en las si'uientes etapas6 39 colocación del solvente en un

balón. 29 ebullición del solvente &ue se evapora hasta un condensador a re0u)o. ?9 el

condensado cae sobre un recipiente &ue contiene un cartucho poroso con la muestra en su

interior. 49 ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en &ue se

produce el re0u)o &ue vuelve el solvente con el material extra+do al balón. $9 Se vuelve a

producir este proceso la cantidad de veces necesaria para &ue la muestra &uede a'otada. Lo

extra+do se va concentrando en el balón del solvente.

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