IRIR--Spektroskopie im Spektroskopie im PraktikumPraktikum

Das neue Das neue IRIR--SpektrometerSpektrometer

VarianVarian ScimitarScimitar 1000 FT1000 FT--IRIRPCPC--gekoppeltgekoppelt mit Messmit Mess--SoftwareSoftwareMit Mit SingleSingle--ReflectionReflection DiamantDiamant--ATRATR--EinheitEinheit(Golden (Golden GateGate))Ein zweites GerEin zweites Geräät ist bestellt t ist bestellt (f(füür Transmissionsr Transmissions--Messungen ohne ATR)Messungen ohne ATR)Finanzierung aus den StudiengebFinanzierung aus den Studiengebüührenhren

Messprinzip FTIRMessprinzip FTIR

FTFT--IR MessprinzipIR Messprinzip

FTFT--IRIR--GerGerääte messen sind in der Regel te messen sind in der Regel EinstrahlgerEinstrahlgerääteteVor der eigentlichen Messung muss der Vor der eigentlichen Messung muss der „„BackgroundBackground““ gemessen werden (Messung ohne gemessen werden (Messung ohne Substanz im Strahlengang)Substanz im Strahlengang)Danach wird die Substanz gemessenDanach wird die Substanz gemessenDas gewohnte Spektrum wird durch Subtraktion Das gewohnte Spektrum wird durch Subtraktion erhaltenerhalten

ATRATR--MessprinzipMessprinzip

ATR = ATR = AAttenuatedttenuated TTotal otal RReflectioneflection= Abgeschw= Abgeschwäächte Totalreflexionchte Totalreflexion

Der Messstrahl lDer Messstrahl lääuft durch einen uft durch einen prismenfprismenföörmigen Kristall hoherrmigen Kristall hoherBrechkraft. Brechkraft. An der Prismenbasis wird der An der Prismenbasis wird der Strahl vStrahl vööllig reflektiert.llig reflektiert.Wegen der Wellennatur des LichtsWegen der Wellennatur des Lichtsdringt er dennoch ein wenig in dasdringt er dennoch ein wenig in dasoptisch optisch „„ddüünnerennere““ Medium einMedium ein(Substanzprobe).(Substanzprobe).Die IntensitDie Intensitäät des reflektierten Lichts wirdt des reflektierten Lichts wirddurch Absorption im durch Absorption im „„ddüünnerennneren““ Medium Medium teilweise geschwteilweise geschwäächt. cht.

Theorie des evaneszenten

Feldes

ATRATR--MessprinzipMessprinzip

FaustregelFaustregel: Eindringtiefe entspricht etwa der : Eindringtiefe entspricht etwa der WellenlWellenläänge des Lichtsnge des LichtsKonsequenz: Signale bei kleinen WellenlKonsequenz: Signale bei kleinen Wellenläängen ngen (= gr(= größößeren Wellenzahlen) erscheinen weniger intensiveren Wellenzahlen) erscheinen weniger intensiv

2

1

22sin2 ⎟⎟⎠

⎞⎜⎜⎝

⎛−⋅

=

nn

d p

απ

λEindringtiefe des Lichts

dp: Eindringtiefeα: Einfallswinkelλ: Wellenlänge der Strahlungn1: Brechungsindex des optisch

dünneren Mediums (Probe)n2: Brechungsindex des optisch

dichteren Mediums

FTFT--IR/ATR: VorIR/ATR: Vor-- und Nachteileund Nachteile

FTFT--IR:IR:EinstrahlgerEinstrahlgeräättSchnelle MessungSchnelle MessungHohe (Hohe (WellenzahlenWellenzahlen--)Genauigkeit)GenauigkeitHohe Empfindlichkeit (durch Hohe Empfindlichkeit (durch MehrfachMehrfach--ScansScans))

ATR (Golden ATR (Golden GateGate):):Geringe EmpfindlichkeitGeringe EmpfindlichkeitSehr einfache ProbenbereitungSehr einfache Probenbereitung

Messung an unserem FTMessung an unserem FT--IR mit ATR:IR mit ATR:

PC startenPC startenLokaler Benutzer: Lokaler Benutzer: ocpocp, kein Passwort, kein PasswortOptional: in Optional: in NovellNovell einloggeneinloggenVarianVarian ResolutionsResolutions startenstartenDer ATRDer ATR--Kristall muss sauber sein Kristall muss sauber sein und die Brund die Brüücke gecke geööffnetffnet

1. Standard_Scan auswählen (4 Scans)2. Background messen

In der Speichern unter.. Dialogbox einen vernünftigen Namen eingebenVorschlag: Platznummer und Versuchsnummer durch Unterstrich getrennt:101_V1

Danach die Probe für die Messung vorbereiten

Probenvorbereitung mit ATR Probenvorbereitung mit ATR (Golden (Golden GateGate) ) -- FlFlüüssigkeitenssigkeiten

Brücke geöffnet lassen!Ein Tropfen auf das Fenster(ca. 1x 2mm) genügt!

Probenvorbereitung mit ATR Probenvorbereitung mit ATR (Golden (Golden GateGate) ) -- FeststoffeFeststoffe

Eine Spatelspitze Substanz auf das Fenster. Grobe und harte Feststoffe zuvor in einer Achat-reibschale fein reiben.

Probenvorbereitung mit ATR Probenvorbereitung mit ATR (Golden (Golden GateGate) ) -- FeststoffeFeststoffe

Brücke schließen und verriegeln(keine Gewalt anwenden!)

Mit dem Rad den Anpresstempel auf die Probe drücken (Rechts rum!)

Wichtig: Nach der Messung den Anpresstempel immer lockernLinks rum!!!

Immer Prüfen ob der Anpresstempel fest und gerade sitzt!

Zum Messen der Probe hier klicken:

1. Spektrum wählen2. Automatisches Anpassen anklicken

Peak-Picking:Low ist ausreichendLabels können mit Maus ausgewähltund verschoben oder gelöscht werden

Zum Drucken einfach Print…auswählen.

Nach der MessungNach der MessungBei FlBei Flüüssigkeiten:ssigkeiten:

Substanz mit einem weichen Papiertuch vom Substanz mit einem weichen Papiertuch vom Fenster abwischenFenster abwischenMit einem mit Aceton befeuchteten Papiertuch Mit einem mit Aceton befeuchteten Papiertuch nachwischennachwischen

Bei Feststoffen:Bei Feststoffen:BrBrüücke cke ööffnen (Anpresstempel zuvor lffnen (Anpresstempel zuvor löösen!)sen!)Substanzreste mit einem mit Aceton befeuchteten, Substanzreste mit einem mit Aceton befeuchteten, weichen Papiertuch vom Fenster weichen Papiertuch vom Fenster undund vom vom Anpressstempel abwischenAnpressstempel abwischen

Falls Sie im NDS Falls Sie im NDS eingeloggedeingelogged waren: Ausloggen!!!waren: Ausloggen!!!