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373REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 373-378, jul. set. 2009

Janaina da Costa Pereira Torres de Oliveira et al.

Metalurgia & Materiais

Caracterização

microestrutural dos

alumínios comerciais AA1100,

AA1050 e AA1070 e do

alumínio superpuro AA1199

(Microstructural characterization of AA1100,

AA1050 and AA1070 commercial aluminums

and of AA1199 super pure aluminum)

Resumo

Foi realizado um estudo comparativo entre três alumínios de pureza comercialcom diferentes níveis de pureza - AA1100 (99,00%), AA1050 (99,50%) e AA1070(99,70%), produzidos em escala industrial pelo processo semicontínuo ou Direct

Chill (DC) - e o alumínio superpuro, AA1199 (99,995%), produzido em laboratório.Foram utilizadas várias técnicas de análise microestrutural: microscopia óptica con-vencional, microscopia eletrônica de varredura, microscopia óptica com luz polari-zada, medidas de condutividade elétrica e dureza Vickers. Os três alumínios depureza comercial apresentaram encruamentos crescentes e condutividade elétricadecrescentes com o aumento da quantidade de impurezas.

Palavras-chave: Alumínio, homogeneização, laminação a quente, encruamento,caracterização.

Abstract

A comparative study was carried out among three commercial purity

aluminums with different levels of purity: AA1100 (99.00%), AA1050 (99.50%)

and AA1070 (99.70%), produced on an industrial scale by Direct Chill (DC)

process, and super pure aluminum, AA1199 (99.995%) produced in the laboratory.

Several techniques of microstructural analysis were used: conventional optical

microscopy, scanning electron microscopy, optical microscopy with polarized

light, measurements of electrical conductivity and Vickers hardness. The three

commercial purity aluminums showed an increase in work hardening and a

decrease in electrical conductivity as the impurity content increased.

Keywords: Aluminum, homogenization, hot rolling, work hardening,

characterization.

Janaina da Costa Pereira

Torres de Oliveira

Engenheira Metalúrgica, Mestre emEngenharia Metalúrgica, Aluna de

Doutorado do Departamento deEngenharia Metalúrgica e

de Materiais da EPUSPE-mail: [email protected]

Angelo Fernando Padilha

Dr.-Ing., Professor Titular doDepartamento de Engenharia

Metalúrgica e de Materiais da EPUSPE-mail: [email protected]

REM: R. Esc. Minas, Ouro Preto, 62(3): 373-378, jul. set. 2009374

Caracterização microestrutural dos alumínios comerciais AA1100, AA1050 e AA1070 e do alumínio superpuro AA1199

1. Introdução

O alumínio é o metal não-ferrosomais produzido e mais consumido devi-do às suas vantajosas características fí-sicas, químicas e fisiológicas. O alumí-nio (ligas trabalhadas) é, geralmente, ob-tido pelo tradicional método de vazamen-to de placas Direct Chill (DC) (Polmear,1989) e, posteriormente, sofre o tratamen-to térmico de homogeneização para en-tão ser laminado a quente (Karhausen,2003). No alumínio de pureza comercial,praticamente, quase todo o soluto en-contra-se na forma de partículas de com-postos intermetálicos dispersos em umamatriz de alumínio de alta pureza.

O objetivo principal desse trabalhofoi caracterizar, de maneira comparativa,três alumínios de pureza comercial lami-nados a quente (estado “como recebi-do”) e recozidos a 400ºC por 1 e 24 horase compará-los, também, com os resulta-dos do alumínio superpuro (99,995%)produzido em laboratório.

2. Materiais e métodos

Foram utilizados alumínios de pu-reza comercial, com purezas de 99,00%(AA1100), 99,50% (AA1050) e 99,70%(AA1070), e, também, o alumínio super-puro com pureza de 99,995% (AA1199).

O processamento dos alumínios depureza comercial, AA1100, AA1050 eAA1070, consistiu no vazamento dasplacas na espessura de 240 mm pelo pro-cesso Direct Chill (DC). Posteriormen-te, foram homogeneizadas por 14 horasa 500 ºC. As placas foram retiradas doforno e imediatamente laminadas a quen-te em laminador duo reversível. Para ob-ter a espessura final de 10 mm, foramnecessários 7 passes de redução. As pla-cas, ao final do processo, estavam numatemperatura de, aproximadamente, 300ºC.Os alumínios AA1100, AA1050 eAA1070 foram recebidos em forma deplacas, laminadas a quente, com 250 mmde comprimento, 155 mm de largura e 10mm de espessura. O alumínio superpu-ro, AA1199, foi produzido em laborató-rio e dos blocos fundidos foram corta-das amostras com espessura de 8 mm.

Os alumínios de pureza comercial e o alu-mínio superpuro foram analisados nosestado “como recebido” e os alumíniosde pureza comercial, após tratamento tér-mico de recozimento a 400ºC por 1 e 24horas.

As amostras foram preparadas me-talograficamente tanto por polimentomecânico como por polimento eletrolíti-co. O polimento mecânico envolveu téc-nicas convencionais. Após o polimentomecânico, a amostra AA1199 sofreu oataque químico para medição de tama-nho de grão. Utilizou-se o seguinte rea-gente para o ataque químico: 25 ml deágua destilada, 25 ml de ácido clorídrico,25 ml de ácido nítrico, 2,5 ml de ácidofluorídrico e duração de 60 segundos.As amostras AA1100, AA1050 eAA1070, após o polimento mecânico,sofreram também ataque químico parauma revelação microscópica dos preci-pitados. Utilizou-se o seguinte reagentepara o ataque químico: 200 ml de águadestilada, 1 ml de ácido fluorídrico e du-ração de 30 segundos. O polimento ele-trolítico foi realizado nas seguintes con-dições: catodo de aço inoxidável; eletró-lito composto de 700 ml de álcool etílico,120 ml de água destilada, 100 ml de butilglicol, 68 ml de ácido perclórico (70%);voltagem de 35 volts e duração de 45segundos. O ataque eletrolítico (anodi-zação) foi realizado nas seguintes con-dições: catodo de aço inoxidável; eletró-lito composto de 4,5 ml de ácido fluobó-rico e 200 ml de água destilada; volta-gem de 9,8 volts e duração de 240 se-gundos. Microscopia óptica com luzpolarizada foi utilizada para revelação daestrutura dos grãos [Slámová, 2004].

As análises por microscopia eletrô-nica de varredura foram realizadas em umaparelho modelo XL-30 da Philips. Esseequipamento dispõe dos detectores deelétrons secundários (SE) e elétrons re-troespalhados (BSE), além do analisadorde raios X por dispersão de energia(EDS).

A condutividade elétrica foi medi-da com auxílio de um condutivímetro di-gital de contato. O condutivímetro foicalibrado para fornecer valores de con-

dutividade a 20 ºC (em sala com tempera-tura controlada). O uso desse conduti-vímetro e o uso de um padrão de alumí-nio calibrado (em 58,2 % IACS) garanti-ram a precisão dos resultados. As amos-tras foram cortadas em 15 x 15 mm e pos-suíam uma superfície plana, não sendonecessário polimento. Foram feitas 5medidas para cada amostra.

As medidas de microdureza foramefetuadas com uma carga de 50 gramas eforam feitas em média 15 medidas poramostra. As amostras foram preparadaspor polimento eletrolítico, sem ataque.

3. Resultados e

discussões

3.1 Análise química

A Tabela 1 apresenta as composi-ções químicas, porcentagem em peso,dos alumínios. As análises foram realiza-das em três posições ao longo da espes-sura na seção transversal em relação àdireção de laminação (superfície, a ¼ daespessura e no centro).

Ao analisar a Tabela 1, observa-seque o ferro e o silício são os elementosquímicos em maior quantidade nos alu-mínios AA1050 e AA1070, sendo que oalumínio superpuro é praticamente isen-to de elementos químicos. Já, no alumí-nio AA1100, além do ferro e do silício, opercentual de cobre também é represen-tativo.

As diferenças detectadas na com-posição química dos alumínios de pure-za comercial, na superfície, a ¼ da es-pessura e no centro, estão dentro do erroexperimental da análise feita. Portanto anão variação da composição química aolongo da espessura das amostras de alu-mínio de pureza comercial permite afir-mar que o material fundido pelo proces-so DC, homogeneizado e laminado aquente, não apresenta diferenças signi-ficativas na composição química ao lon-go da espessura, ou seja, as chapas nãoapresentaram indícios de ocorrência demacrossegregação.



3.2 Microestrutura dos

alumínios

A Figura 1 apresenta as micrografi-as dos alumínios de pureza comercial(AA1100, AA1050 e AA1070), no esta-do “como recebido”, em microscopiaóptica (MO) convencional, e a macro-grafia do alumínio superpuro (AA1199),no estado “como recebido”.

Os três alumínios de pureza comer-cial apresentaram precipitados em suamicroestrutura alinhados na direção delaminação. Nos alumínios AA1100 eAA1070 foram observados locais deaglomeração de precipitados (Figura 1.ae 1.c) e, no alumínio AA1050, os precipi-tados se encontraram finamente disper-sos pela matriz (Figura 1.b). O alumínioAA1199 (Figura 1.d) apresentou grãoscolunares na direção do fluxo de calor,que é normalmente perpendicular à pa-rede do molde, originários da fabricação.

A Figura 2 apresenta as micrografi-as dos alumínios de pureza comercial noestado “como recebido” e recozidos a400 ºC por 1 e 24 horas, em microscópioeletrônico de varredura (MEV) com auxí-lio de elétrons retroespalhados. O alumí-nio superpuro, quando observado emmicroscópio eletrônico de varredura(MEV), não apresentou precipitados ouinclusões.

A Figura 3 apresenta as microes-truturas dos alumínios, no estado “comorecebido” e recozidos a 400 ºC por 1 e 24horas, em microscópio óptico (MO) comluz polarizada.

Ao se compararem os alumínios depureza comercial no estado “como rece-bido” e após os recozimentos a 400 ºCpor 1 e 24 horas, foi observado, na Figu-ra 2, que os precipitados estão alinha-dos na direção de laminação e, na Figura3, que os alumínios apresentam uma es-trutura de grãos com tamanhos e morfo-logias irregulares. No alumínio AA1199,não foram observadas partículas e ob-servou-se uma estrutura de grãos gros-seiros. O alumínio AA1100, no estado“como recebido”, apresentava aglome-ração de precipitados no sentido de la-minação (Figura 2.a) e deformação resi-dual oriunda da laminação a quente

Tabela 1 - Composições químicas nominais (% em peso), ao longo da espessura, dos

alumínios de pureza comercial e na superfície do alumínio superpuro, no estado “como

recebido”.

Figura 1 - Micrografias mostrando a distribuição dos precipitados dos alumínios de

pureza comercial, no estado “como recebido”, polidos mecanicamente e com ataque

químico, com aumento de 100X (MO): a) AA1100, b) AA1050 e c) AA1070; e macrografia

mostrando a estrutura do alumínio superpuro no estado “como recebido”, polido

mecanicamente e com ataque químico, com aumento de 3,2X (microscópio e

estereoscópio binocular): d)AA1199.



Figura 2 - Micrografias dos alumínios de pureza comercial no estado “como recebido” (a, d, g) e recozidos a 400 ºC/ 1 (b, e, h) e

24 h (c, f, i), polidos eletroliticamente sem ataque com aumento de 500X (MEV, imagem de elétrons retroespalhados).

(Figura 3.a), após o recozimento a 400 ºCpor 1 hora. Os precipitados continuaramcom a mesma distribuição, porém a de-formação residual não é mais observada(Figura 3.b). O alumínio AA1100 apre-senta uma quantidade maior de precipi-tados, o que estabiliza a microestrutura,impedindo o crescimento do subgrão ne-cessário à nucleação da recristalização[Pimenta, 1986] e gerando um maior ta-manho de grão final (Figura 3.b). Já oalumínio AA1050 continuou com o mes-mo tamanho de grão antes e depois dorecozimento a 400 ºC por 1 e 24 horas(Figuras 3.d, 3.e e 3.f), mas os precipita-dos, ainda alinhados na direção de lami-

nação, se aglomeraram (Figuras 2.d, 2.ee 2.f). O alumínio AA1070 permaneceucom o mesmo tamanho de grão (Figuras3.g, 3.h e 3.i) e, no estado “como recebi-do” (Figura 2.g) e recozido por 24 horas(Figura 2.i), os precipitados também es-tavam alinhados na direção de lamina-ção com muitos locais de aglomerações,mas essa condição não foi observadaquando o alumínio foi recozido por 1hora. Nesse caso, os precipitados ficamfinamente dispersos pela matriz com al-guns poucos locais de aglomeração.

Na Tabela 2, são apresentados os va-lores do diâmetro médio dos grãos de cadaalumínio no estado “como recebido”.

O alumínio AA1199 apresentougrãos macroscópicos (oligocristalinos)e não passou por processo de refina-mento de grão (deformação e recozimen-to) e foi recebido no estado bruto de fun-dição (produzido em laboratório). Logoesse tamanho de grão exagerado já eraesperado. Conforme mostrado na Tabe-la 2, o tamanho de grão do alumínioAA1050 é maior do que nos outros alu-mínios de pureza comercial (AA1100 eAA1070). Isto se deve ao fato de que oalumínio AA1050 possui precipitados fi-namente dispersos (Figura 1), que inte-ragem com os subcontornos e obstruem



Figura 3 - Microestrutura dos alumínios de pureza comercial, no estado “como recebido” (a, d, g) e recozidos a 400 ºC/ 1 (b, e, h)

e 24 h (c, f, i), polidos e atacados (anodização) eletroliticamente, com aumento de 50X (MO, luz polarizada).

Tabela 2 - Diâmetro médio dos grãos de cada alumínio no estado “como recebido”.de forma eficiente a recristalização, ten-do como resultado um maior tamanhomédio de grão e um desvio-padrão tam-bém maior do que nos outros alumínios.

3.3 Condutividade elétrica e

microdureza

Os resultados das medidas de con-dutividade elétrica e microdureza, paracada alumínio, são apresentados na Fi-gura 4 e 5.



As medidas de condutividade elé-trica são muito sensíveis à concentra-ção de defeitos puntiformes, especial-mente de átomos de soluto em soluçãosólida. Conforme esperado, com o au-mento da quantidade de impurezas, cons-tatou-se uma diminuição da condutivi-dade elétrica (Figura 4). Ao se compara-rem os alumínios no estado “como rece-bido” com os alumínios recozidos a 400ºC por 1 hora, a condutividade elétricaaumentou, por causa da diminuição daquantidade de soluto em solução sólida,ou seja, ocorreu precipitação, já que asimpurezas em solução sólida diminuemmais a condutibilidade do que quandosão precipitados em determinada solu-ção. Para tempos mais longos (24 ho-ras), ocorreu uma maior diminuição daquantidade de soluto em solução sólidae maior aumento da condutividade elé-trica. As modificações microestruturaisque os precipitados sofreram durante orecozimento devem ser estudadas emdetalhe com auxílio de outras técnicasexperimentais. A Figura 5 mostra que orecozimento a 400 ºC por 1 hora causoueliminação de defeitos cristalinos e amo-lecimento. Ao se compararem os alumí-nios recozidos a 400 ºC por 1 hora e 24horas, não foram detectadas mudançassignificativas nas medidas de dureza.

Figura 5 - Microdureza dos alumínios no estado “como recebido”

e após recozimento a 400 ºC por 1 e 24 horas, em função da

pureza do alumínio.

Figura 4 - Condutividade elétrica dos alumínios no estado “como

recebido” e após recozimento a 400 ºC por 1 e 24 horas, em

função da pureza do alumínio.

4. Conclusões

Após laminação a quente, o grupo de alumínios comercialmente puros (AA1070,AA1050 e AA1100) apresentou dureza crescente e condutividade elétrica decres-cente com o aumento da quantidade total de soluto. Enquanto as variações dedureza estão relacionadas com as quantidades de precipitados e de defeitos crista-linos, as variações de condutividade estão relacionadas, principalmente, com a con-centração de soluto em solução sólida. Os tamanhos de grão dos alumínios AA1100e AA1050 foram similares, enquanto o alumínio AA1070 apresentou o menor tama-nho de grão. O alumínio superpuro (AA1199) apresentou grãos macroscópicos enão apresentou precipitados em sua microestrutura, porém os outros alumíniosapresentaram precipitados alinhados na direção de laminação. Após recozimento adureza diminuiu enquanto a condutividade elétrica aumentou.

5. Agradecimentos

Os autores agradecem à Companhia Brasileira de Alumínio (CBA) e ao Dr. EiderSimielli da Alcoa americana (alumínio superpuro) pelos materiais cedidos e ao Con-selho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico (CNPq) pela bolsa dedoutorado concedida a Janaina da Costa Pereira Torres de Oliveira (processo núme-ro 141981/2005-9).

6. Referências bibliográficasKARHAUSEN, K. F., KORHONEN, A. S. Rolling of Aluminum. In: Handbook of

Aluminum, New York, Taylor & Francis, v. 1, p. 351-383, 2003.PIMENTA, F. C., ARRUDA, A. C. F., PADILHA, A. F. Resistance to recrystallization in

Al-1 percent Mn alloys. Zeitschrift für Metallkunde, v. 77, n. 8, p. 522-528, 1986.POLMEAR, J. Ligth alloys metallurgy of the ligth metals. (2. ed.). London: Edward Arnold,

1989, p.54-143.SLÁMOVÁ, M., OÈENÁŠEK, V., VOORT, G. V. Polarized light microscopy: utilization in

the investigation of the recrystallization of aluminum alloys. Materials Characterization,v. 52, n. 3, p. 165-177, 2004.

Artigo recebido em 07/04/2008 e aprovado em 05/06/2009.

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