kurva kalibrasi-bffk

Upload: bayyinah-ardian

Post on 20-Jul-2015

673 views

Category:

Documents


3 download

TRANSCRIPT

Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan UIN Syarif Hidayatullah Jakarta[Type the abstract of the document here. The abstract is typically a short summary of the contents of the document. Type the abstract of the document here. The abstract is typically a short summary of the contents of the document.]

LAPORAN PRAKTIKUM BIOFARMASETIK dan FARMAKOKINETIK

Bayyinah Dewanti Rosyana Fitri Ratna Dewi Hesty Priska Aprina Nur Ikhlas PHARMACY 4A KELOMPOK 4

PEMBUATAN KURVA KALIBRASI

PERCOBAAN I PEMBUATAN KURVA KALIBRASII. TUJUAN PRAKTIKUM Dapat mengetahui tahap-tahap dalam pembuatn kurva kalibrasi Dapat menggunakan kurva kalibrasi dalam analisa obat

II.

DASAR TEORI

A. Parasetamol Parasetamol atau asetaminophen, N-asetil-4Aminofenol (C8H9NO2), dengan BM 151,16 dan mengandung tidak kurang dari 98% dan tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2. Pemerian: hablur atau serbuk hablur berwarna putih tidak berbau dan rasa pahit. Kelarutan: Larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%), dalam 13 bagian aseton, dalam 40 bagian gliserol dan dalam 9 bagian propilenglikol; larut dalam larutan alkalihidroksida. Khasiat dan kegunaan yaitu analgetikum, antipiretikum. (Farmakope Indonesia edisi ketiga tahun 1979)

Asetaminofen adalah metabolit fenasetin yang bertanggung jawab atas efek analgesiknya. Obat ini menghambat prostaglandin yang lemah pada jaringan perifer dan tidak memiliki efek anti-implamasi yang bermakna. Absorpsi asetaminofen tergantung pada kecepatan pengosongan lambung, dan kadar puncak di dalam darah biasanya tercapai dalam waktu 30-60 menit. Asetaminofen sedikit terikat dengan protein plasma dan sebagian dimetabolisme oleh enzim mikrosom hati dan diubah menjadi asetaminofen sulfat dan glukuronida, yang secara farmakologi tidak aktif. Kurang dari 5%

diekskresikan dalam bentuk tidak berubah. Suatu metabolit minor tetapi sangat reaktif (N-asetil p-benzo kuinon), penting pada dosis besar, karena toksisitasnya yang besar terhadap hati dan ginjal. Waktu paruh asetaminofen 2-3 jam dan relative tidak dipengaruhi oleh fungsi ginjal. Pada jumlah toksik atau adanya penyakit hati, wktu paruhnya bisa meningkat dua kali lipat atau lebih. Pada pemakaian 15 gram asetaminofen bisa berakibat fatal; kematian disebabkan oleh hepatotoksisitas yang berat dengan nekrosis lobules sentral, kadang berhubungan dengan nekrosis tubulus ginjal akut. (Bertram G. Katzung; Farmakologi dasar dan klinik edisi VI) Natrium Hidroksida Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 97,5% alkali dihitung sebagai NaOH dan tidak lebih dari 2,5% Na2CO3 ; Pemerian: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, keras, rapuh dan menunjukkan susunan hablur; putih; mudah meleleh ; basah. Sangat alkalis dan korosif, segera menyerap karbondioksida. Kelarutan: Sangat mudah larut dalam air dan dalam etanol (95%). ( FI ed. 3 ; 412) Sinonim: soda api; E524; lye; soda lye; sodium hydrate. Rumus molekul dan berat molekul: NaOH 40.00 Berfungsi sebagai: Agent alkali dan agen buffer. (Pharmaceutical excipient 5th edition) Spektrofotometri

Molekul-molekul dapat mengabsorbsi atau mentransmisi radiasi gelombang elektromagnetik. Berkas cahaya putih adalah kombinasi semua panjang gelombang spektrum tampak. Perbedaan warna yang kita lihat sebenarnya ditentukan dengan bagaimana gelombang cahaya tersebut diabsorbsi dan di transmisikan (dipantulkan) oleh objek atau suatu larutan.

Sebuah spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitans atau absorbans suatu contoh sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinue, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko, dan untuk

mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding. Instrumen yang beroperasi dalam daerah spektrum mempunyai komponen-komponen sebagai berikut: a) Sumber radiasi Sebagai sumber radiasi pada spektrofotometer, haruslah memiliki pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energy cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari wolfram (tungsten). Lampu iampu pijar biasa, daerah panjang gelombang (l) adalah 350 2200 nanometer (nm).

Gambar Lampu wolfram Keluaran lampu wolfram itu tidak memadai untuk spektrofotometer dan harus digunakan sumber yang berbeda. Paling lazim adalah lampu tabung tidak bermuatan (discas) hidrogen (atau deuterium) 175 ke 375 atau 400 nm. Lampu hidrogen atau lampu deuterium digunakan untuk sumber pada daerah ultraviolet (UV).

Gambar Lampu deuterium Kebaikan lampu wolfarm adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Lampu deuterium untuk daerah UV dari 190 sampai 350nm. Sumber cahaya untuk spektrofotometer inframerah, sekitar 2 ke 15 mm menggunakan pemijar Nernst (Nernst glower). b) Peralatan optik Kebanyakan spektrofotometri melibatkan larutan, dan karenanya kebanyakan wadah sampel adalah sel yang menaruh cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel itu haruslah meneruskan energy cahaya dalam daerah

spektral yang diminati, jadi sel kaca melayani daerah tampak, sel kuarsa atau kaca silika tinggi istimewa untuk daerah ultraviolet, dan garam dapur alam untuk inframerah. Dalam instrument yang kurang mahal, tabung reaksi silindris kadang-kadang digunakan sebagai wadah sampel. Pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvetnya adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder dapat juga digunakan. Kita harus menggunakan kuvet yang bertutup untuk pelarut organik. Sel yang baik adalah kuarsa atau gelas hasil leburan serta seragam keseluruhannya. Bahan lensa harus sesuai dengan daerah panjang gelombang yang digunakan. Gunanya agar dapat melewatkan daerah panjang gelombang yang digunakan. UV Visible IR : fused silika, kuarsa : gelas biasa, silika atau plastik : KBr, NaCl, IRTRAN atau kristal dari senyawa ion

Peralatan optik sesuai panjang gelombang Bahan Silika Gelas Plastik Daerah panjang gelombang (nm) 150 3000 375 2000 380 800

Peralatan optik pada spektrofotometer

c) Detektor Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital. Jenis detektor dari berbagai spektrofotometer sebagai berikut: Enrollment in local colleges, 2005 Jenis detector Range panjang Sifat pengukuran Penggunaan gelombang (nm) arus listrik UV arus listrik UV/Vis berbagai macam berbagai macam arus listrik IR hambatan listrik IR

Phototube 150 1000 Photomultiplier 150 1000 Solid state 350 3000 Thermocouple 600 20.000 Thermistor 600 20.000 d) Pemilihan panjang gelombang

Berbagai satuan digunakan untuk panjang gelombang, bergantung pada daerah spektrum, untuk radiasi UV dan tampak digunakan satuan 0angstrom dan nanometer dengan meluas. Sedangkan micrometer merupakan satuan yang lazim untuk daerah inframerah. Satu mikrometer, m, didefinisikan sebagai 10-6m dan satu nanometer (nm) yaitu 10-9m atau 25x10-7 cm. angstrom (A) adalah 10-10m atau 10-8cm. Jadi 1 nm = 10A Satu satuan

Gambar Spektrum elektromagnetik

Benda bercahaya seperti matahari atau bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar terdiri atas panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata manusia dan karenanya menimbulkan kesan subyektif akan ketampakan (vision). Namun, banyak radiasi yang dipancarkan oleh benda panas terletak di luar daerah di mana mata itu peka, mengenai daerah UV dan inframerah dari spectrum yang terletak di kiri dan kanan daerah tampak. Dalam analisis secara spektrofotometri terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang digunakan, yaitu: Daerah UV ; l = 200 380 nm Daerah visible (tampak); l = 380 700 nm Daerah inframerah (IR); l = 700 0,3

Manusia dengan ketampakan warna yang normal, dapat mengkorelasikan panjang gelombang cahaya yang mengenai mata dengan indera subjektif mengenai warna, dan memang warna kadang-kadang digunakan agar tidak repot untuk menandai porsi-porsi spectrum tertentu, seperti dipaparkan dalam klasifikasi kasar dalam tabel 4 di bawah ini.

Spektrum Tampak dan Warna-warna Komplementer Enrollment in local colleges, 2005 Panjang gelombang (nm) 400 435 435 480 480 490 490 500 500 560 560 580 580 595 595 610 610 750 Warna Warna Lembayung (violet) Biru Hijau-biru Biru-hijau Hijau Kuning-hijau Kuning Jingga Merah Komplementer Kuning-hijau Kuning Jingga Merah Ungu (purple) Lembayung (violet) Biru Hijau-biru Biru-hijau

Tabel Spektrum cahaya tampak (visible) Warna Red Orange Yellow Green Cyan Blue Violet Interval l 625 to 740 nm 590 to 625 nm 565 to 590 nm 520 to 565 nm 500 to 520 nm 430 to 500 nm 380 to 430 nm Interval n 480 to 405 THz 510 to 480 THz 530 to 510 THz 580 to 530 THz 600 to 580 THz 700 to 600 THz 790 to 700 THz

Kebanyakan molekul obat menyerap radiasi dalam daerah spectrum ultraviolet. Meskipun sebagian diwarnai sehingga menyerap radiasi dalam daerah visible, misalnya suatu zat berwarna biru menyerap merah pada daerah spectrum tersebut. Spektrofotometri UV/Visibel adalah metode standar untuk menentukan sifat fisikokimia molekul obat sebelum formulasi dan untuk mengukur pelepasannya dari formulasi. Serapan radiasi UV/visible terjadi melalui eksitasi elektro-elektro di dalam struktur molecular menjadi keadaan energy yang lebih tinggi. Transisi-transisi ini terjadi dari keadaan vibrasional bawah pada keadaan dasar elektronik molekul ke salah satu sejumlah tingkat vibrasi pada keadaan tereksitasi elektronik. Transisi dari suatu keadaan dasar ke salah satu dari sejumlah keadaan tereksitasi memberikan lebar pada spectrum UV. Struktur halus vibrasi dapat dilihat melalui pita-pita yang saling tumpang tidih secara ekstensif; pita vibrasi itu sendiri memiliki lebar akibat transisi rotasi yang merukan perantara energy pada setiap transisi vibrasi. Energi relative transisi elektronik:vibrasi:rotasi adalah 100:1:0,01 . Pada sebagian besar molekul perilaku vibrasi bersifat kompleks dan derajat tumpang tindih energy yang berbeda pada transisi vibrasi terlalu besar untuk teramatinya struktur halus vibrasi.

Radiasi di daerah UV/Visibel diserap melalui eksitasi electron-elektron yang terlibat dalam ikatan-ikatan antara atom-atom pembentuk molekul sehingga awan elektron menahan atom-atom bersama-sama mendistribusikan kembali atom-atom itu sendiri dan orbital yang ditempatioleh electron-elektron pengikat tidak lagi tumpang tindih. Radiasi panjang gelombang pendek 8.3eV) dapat menyebabkan putusnya ikatan paling kuat di dalam molekul organic sehingga sangat membahayakan organisme hidup. Ikatan-ikatan yang lebih lemah di dalam molekul kaena ikatan tersebut dapat dieksitasi dengan radiasi UV panjang gelombang yang lebih panjang >200nm (