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GUIDE TECHNIQUE D’ACCREDITATION POUR LA CARACTERISATION ET LA VERIFICATION DES: - ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET

CLIMATIQUES - FOURS - BAINS THERMOSTATES

Document LAB GTA 24 Révision 00 – Mai 2009

Section LABORATOIRES

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GUIDE TECHNIQUE D'ACCREDITATION ENCEINTES / FOURS/B AINS THERMOSTATES

LAB GTA 24 – Rév 00 – Mai 2009 /22

SOMMAIRE 1. OBJET DU GUIDE 4

2. DEFINITIONS ET REFERENCES 4

3. DOMAINE D’APPLICATION 5

4. MODALITE D'APPLICATION 5

5. SYNTHESE DES MODIFICATIONS 5

6. MODALITES DE REEXAMEN 5

7. NOMENCLATURE DES ESSAIS ET EXPRESSION DES PORTEES D’ACCREDITATION 5

8. ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES 9

8.1. Domaine d’application 9 8.2. Équipement soumis à essais 9 8.3. Moyens de mesure 12 8.4. Présentation des mesurandes 13 8.5. Estimation des incertitudes de mesure 14 8.6. Déclaration de conformité et modification du paramétrage de l’installation 16

9. FOURS 18

9.1. Domaine d’application 18 9.2. Équipements soumis à essais 18 9.3. Moyens de mesure 19 9.4. Présentation des mesurandes 19 9.5. Estimation des incertitudes 19 9.6. Déclaration de conformité 19 9.7. Archivage lié aux enregistrements électroniques 19

10. BAINS THERMOSTATES 20

10.1. Domaine d’application 20 10.2. Équipements soumis à l’essai 20 10.3. Moyens de mesure 20 10.4. Présentation des mesurandes 20 10.5. Estimation des incertitudes 20 10.6. Méthode 20 10.7. Présentation des résultats 21

11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES 21

12. RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE 21

12.1. Le personnel 21 12.2. Traçabilité des mesures sur site 22

13. PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS 22

13.1. Etablissement d'un rapport d'essai 22 13.2. Déclaration de conformité 22 LA V

ERSION E

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AVANT PROPOS Dans le cadre de la réforme engagée par la Section Laboratoires du Cofrac, les compétences techniques sont déclinées en fonction des techniques et des moyens sur lesquels le Cofrac établit l'accréditation. Les recommandations de ce guide s'appliquent dans le cadre des caractérisations des moyens de génération de température décrits ci-dessous :

- les enceintes, avec ou sans circulation d'air forcée, destinées à réaliser, à la pression

atmosphérique , des essais dans un environnement thermostatique ou climatique; - les fours ; - les bains thermostatés.

Les recommandations concernant la caractérisation d es milieux de comparaison destinés aux étalonnages sont disponibles dans le fascicule de documentation FD X 07-028.

• Enceintes thermostatiques et climatiques : celles-ci sont à régulation de la température (thermostatique) ou de la température et de l'humidité (climatique). En adéquation avec la normalisation en vigueur, le domaine d’application s’établit comme suit :

- Pour la caractérisation en température : - 100 °C < θ < + 600 °C - Pour la caractérisation en humidité relative de l’air :

0 % < Uw < 100 % pour une température de 0 °C < θ < 100 °C

• Fours : ceux-ci sont principalement utilisés pour le traitement thermique (ce document traite uniquement de l’aspect régulation de température). Le domaine d’utilisation classique s’étend de 400 °C à 1 500 °C.

• Bains thermostatés : ceux-ci sont utilisés comme moyens d’essais dans des laboratoires ou

en milieu industriel, avec un fluide caloporteur liquide dont la nature dépend du domaine de température. La caractérisation s’entend donc pour un couple bain-fluide liquide (en terme de nature et état).

Les normes décrivant les méthodes de caractérisation et vérification des enceintes d’une part et des fours d’autre part sont distinctes. Il n’existe pas de norme décrivant la méthode de caractérisation d’un bain thermostaté au jour de la rédaction de ce document. Ce guide propose donc de présenter les principaux axes de réflexion sur les méthodes de caractérisation de ce type de milieu de comparaison.

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1. OBJET DU GUIDE La norme NF EN ISO/CEI 17025 définit les prescriptions générales concernant la compétence des laboratoires d'analyses, d'essais et d'étalonnages. En ligne avec l’annexe B de la norme NF EN ISO/CEI 17025, le présent Guide Technique d'Accréditation (GTA) présente un état des lieux des bonnes pratiques dans le domaine de la caractérisation et la vérification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours et des bains thermostatés et établit des recommandations résultant de l’application de cette norme aux domaines de compétences recensés aux chapitres 8,9 et 10. Ce guide ne se substitue pas aux exigences et/ou normes applicables au sein du laboratoire. Les recommandations qu'il contient et que le laboratoire est libre d'appliquer sont celles reconnues comme étant les plus appropriées par le Cofrac pour répondre aux exigences de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et du document LAB Réf 02. Dans tous les cas, il appartient au laboratoire de démontrer que les dispositions qu'il prend permettent de satisfaire pleinement aux exigences de la norme citée supra.

2. DEFINITIONS ET REFERENCES En plus des documents contractuels Cofrac, il est recommandé d'utiliser la liste non exhaustive des documents ci-dessous. Le laboratoire, s'il le souhaite, peut utiliser d'autres méthodes dérivées ou d'autres références, ou appliquer ses propres méthodes dès lors qu'il justifie son choix et qu’il valide les méthodes. - LAB GTA 08 – « Guide Technique d’accréditation en Température »

- LAB GTA 17 – « Guide Technique d’accréditation en Hygrométrie »

- NF X 15-140 - Mesure de l'humidité de l'air - Enceintes climatiques et thermostatiques -

Caractérisation et vérification

- NF EN 60068 - 3 - 5 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide -

Confirmation des performances des chambres d'essai en température


Confirmation des performances des chambres d'essai en température et humidité


Mesures dans les chambres d'essai en température pour les essais A et B (avec charge)

- NF EN 60068 - 3 - 11 - Essais d'environnement - Document d'accompagnement et guide - Calcul

de l'incertitude des conditions en chambres d'essai climatiques.

- FD V08 - 601 - Microbiologie des aliments - Enceintes thermostatiques - Caractérisation,

vérification et suivi quotidien.

- L06-450 « Série aérospatiale - Installations de traitement thermique - Exigences relatives à la

pyrométrie »

- AMS 2750 D « Spécifications des matériaux aérospatiaux, Pyrométrie »

- FD P 18663 « Modalités d’application des normes NF d’essais sur les granulats »

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- ASTM A991/A 991M-98 « Standard Test Method for Conducting Temperature Uniformity Surveys

of Furnaces Used to Heat Treat Steel Products »

- Guide ASTE - Humidité agent d'environnement - Définitions, effets, moyens de mesures et

d'essais, valeurs d'essais

- Document AFNOR : Métrologie appliquée – métrologie des températures et humidité –Article II-

10-40 : Méthodes et moyens d’essai utilisés en laboratoires et en milieu industriel : Caractérisation

et vérification d'enceintes thermostatiques et climatiques

En complément des documents cités ci-dessus, des documents spécifiques à certains domaines d’activités pourront également être consultés par l’utilisateur en fonction de ses besoins (ex : séries IGC, DMP, SFSTP, etc.). Par ailleurs, des références documentaires propres aux grandeurs mesurées (température, humidité) sont citées dans les guides techniques d’accréditation relatifs à ces grandeurs.

3. DOMAINE D’APPLICATION Le présent guide technique s'adresse :

• à l'ensemble des laboratoires accrédités ou candidats à une accréditation dans le domaine de la caractérisation et la vérification des enceintes thermostatiques et climatiques, fours et des bains thermostatés ;

• aux laboratoires accrédités en essais ou en analyses réalisant leurs propres caractérisations et vérifications en interne

• aux évaluateurs techniques du Cofrac, et constitue en outre une base d’harmonisation à leur usage ;

• aux membres des instances du Cofrac (Comité de section, Commission Technique d’Accréditation Mécanique-Thermique, Commission Interne d’Examen des Rapports pour l’Accréditation).

4. MODALITE D 'APPLICATION Le présent document est applicable à compter du 01/05/2009.

5. SYNTHESE DES MODIFICATIONS Il s'agit de la première version du document, aucune marque de modification n’est donc indiquée. Le présent GTA annule et remplace le programme 122-2.

6. MODALITES DE REEXAMEN Les dispositions du présent document seront amenées à être modifiées ou complétées, pour tenir compte des pratiques, notamment techniques, et de l’ « état de l’art ». A ce titre, ce document est réexaminé au moins tous les trois ans et révisé si nécessaire par la Section Laboratoires.

7. NOMENCLATURE DES ESSAIS ET EXPRESSION DES PORTEES D ’ACCREDITATION L’expression de la compétence d’un organisme est décrite dans sa portée d’accréditation. Le mode retenu pour exprimer la portée d'accréditation des laboratoires permet de préciser, par domaine de compétence technique, le niveau de flexibilité de l’accréditation auquel le laboratoire

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concerné postule. En particulier, le niveau de flexibilité de type B permet au laboratoire d’adapter sa méthode de caractérisation. Cependant, dans le cadre de ce processus d’adaptation (par exemple, nombre de capteurs définis dans la NF X 15-140), le laboratoire s’attachera à porter une attention particulière sur la pertinence de ses choix techniques, en veillant notamment à ne pas dégrader la qualité de la prestation (ex : diminution du nombre de capteurs, augmentation de la période de scrutation, etc.) Les éléments nécessaires pour l’expression des portées d’accréditation ainsi que les définitions des niveaux de flexibilité sont décrits dans le document LAB Réf 08. Le modèle ci-dessous (cf. tableau 1) permet de décrire explicitement la portée, en tenant compte des éléments suivants :

− type d’équipement soumis à l’essai (enceinte thermostatique, climatique, four, bain thermostaté, etc.) ;

− nature de l’essai (ex : Caractérisation et vérification d’enceintes climatiques, de fours de traitement thermique, de bains, etc.) ;

− caractéristiques ou grandeurs mesurées avec le domaine associé (exemple : température de –70 °C à 225°C, etc.) ;

− référence de la méthode, (ex : NF X 15-140) ; − principe de la méthode, (ex : Mesure de l’hygrométrie (point de rosée) par comparaison à

un hygromètre à condensation, etc.) ; − moyens de mesure/d’essais utilisés, (centrale de mesure, sonde à résistance, etc.) ; − autres commentaires.

Un exemple de portée est présenté dans le tableau 2

Objet soumis à l’essai

Nature de l’essai

Caractéristiques ou grandeurs

mesurées

Référence de la méthode

Principe de la méthode

Moyens de mesure utilisés

Commentaires

Tableau 1 : modèle de portée d’accréditation NB : L’affichage des meilleures incertitudes de mesure est facultatif. A la demande du laboratoire, cette information peut apparaître dans la portée d’accréditation.

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Nature de l’essai

Caractéristiques ou grandeurs mesurées

Référence de la

méthode


Principaux moyens de mesure Commentaires

Température (de – 40 °C à

+ 220 °C)

Enceintes climatiques et

thermostatiques Détermination de l'écart de consigne, de l’erreur d’indication, de l'homogénéité et de la stabilité

de l'environnement

NF X 15-140 : octobre 2002

§ 8.5 ; § 8.6, § 8.7 et § 8.8

Mesure en 9 points par comparaison à des

sondes de température de référence

Température : centrale de mesure associée à

des sondes à résistance

Humidité ( > 5 % à < 95 % HR, pour une

température de 0 °C à 100 °C)

Enceintes climatiques


Détermination de l'écart de consigne, de l’erreur d’indication, de

l'homogénéité et de la stabilité de l'environnement

NF X 15-140 : octobre 2002

§ 10.4 ; § 10.5 et § 10.6

Mesures par comparaison à un

hygromètre et à des sondes de température

de référence

Température : centrale de mesure associée à des sondes à résistance Humidité : Hygromètre à condensation

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Nature de l’essai

Caractéristiques ou grandeurs mesurées

Référence de la

méthode


Principaux moyens de mesure Commentaires

Température

(de –30°C à +100°C) Détermination de l'écart de

consigne, de l'homogénéité et de la stabilité du bain thermostaté

Détermination de la vitesse de

variation dans le bain thermostaté

Bain thermostaté

Temps de récupération après perturbation (immersion d’un

corps, coupure électrique)

Méthode interne

Mesure par comparaison à des

sondes de température de référence

Température : centrale d’acquisition associée à des

sondes à résistance

Température (de 500 °C à + 1300 °C)

Détermination de l’écart de

consigne

Détermination de la stabilité de

l’environnement

Enceintes de traitement thermique


Détermination de l’homogénéité

de l’environnement

L06-450 :1994

AMS 2750 : 2005

Mesure par comparaison à des

capteurs de température de

référence

Température : centrale d’acquisition associée à des couples thermoélectriques

Tableau 2 : Exemple de portée

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8. ENCEINTES THERMOSTATIQUES ET CLIMATIQUES

8.1. Domaine d’application Vérification d'enceintes thermostatique ou climatique suivant les référentiels (exemple) :

- NF X 15-140, - FD V08-601, - NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7 et NF EN 60068-3-11

8.2. Équipement soumis à essais Lorsque les enceintes sont régulièrement utilisées avec le même type de charge, il est préconisé lors de la revue de contrat de définir la configuration de l’enceinte lors de sa caractérisation (de préférence avec la charge plutôt qu’à vide)

8.2.1. Enceinte thermostatique Les enceintes couramment caractérisées sont:

- les enceintes ventilées et non ventilées ; - les congélateurs ; - les réfrigérateurs ; - les zones à atmosphère contrôlée ; - etc.

8.2.2. Enceinte climatique Le domaine très étendu des essais préconisés par les normes, recommandations, directives, cahiers des charges, conduit à la réalisation d’une grande variété d’enceintes climatiques mettant en œuvre différents procédés de génération d’humidité en fonction des besoins. Les enceintes couramment caractérisées sont :

- les enceintes ventilées ; - les zones à atmosphère contrôlée.

Note 1 : Les moyens décrits ci-dessous ne concernent que la reproduction d’un environnement le plus proche possible des conditions climatiques naturelles. Note 2 : Les procédés décrits ci-après sont issus du guide ASTE - humidité agent d'environnement.

8.2.2.1. Procédés d’humidification L’humidification est obtenue le plus souvent à partir des procédés suivants :

• injection de vapeur ; • atomisation ; • saturation ; • ruissellement.

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8.2.2.1.1. Injection de vapeur

Il existe trois systèmes : Injection de vapeur à pression atmosphérique

L’eau est amenée à ébullition à la pression atmosphérique dans un bouilleur par l’intermédiaire d’un système de chauffage (ex : résistances électriques). Injection de vapeur sous pression

La vapeur est générée sous pression dans un réservoir dimensionné à cet effet. Un thermostat ou pressostat régule la génération de vapeur. L’injection de la vapeur dans l’enceinte se fait par action sur une vanne. Ce dispositif est particulièrement adapté pour des enceintes de forte puissance et de volume généralement supérieur à 10 m3. Vaporisation sur une surface d'eau chaude

Une quantité d’eau est projetée dans une cavité thermostatée, mise en température par des résistances chauffantes. L’eau au contact de cette surface est vaporisée puis injectée dans l’enceinte sous forme de vapeur. Une électrovanne gère la quantité d’eau à amener sur la surface chaude. Ce dispositif est particulièrement adapté aux enceintes de petit volume généralement inférieur à 1 m3.

8.2.2.1.2. Atomisation Deux systèmes d’atomisation sont utilisés : Atomisation par pulvérisation

La production d’humidité est obtenue par atomisation d’eau déminéralisée par de l’air comprimé dans une buse de pulvérisation. Le débit et la finesse du brouillard sont fonction de la pression d’eau et d’air. La vaporisation de l’eau atomisée s’effectue dans l’enceinte avec absorption d’énergie. Atomisation par ultrasons

L’eau est mise en présence d’un élément piézo-électrique. Ce générateur de vibration crée une pression acoustique très importante à l’intérieur de l’eau ce qui provoque la formation de multitude de micro gouttes à la seconde.

8.2.2.1.3. La saturation Deux types de saturation existent : Injection d’air comprimé saturé.

L’air est diffusé par l’intermédiaire d’une bougie en métal fritté dans un bain thermostaté d’eau déminéralisée. Les micro-bulles d’air, ainsi générées, se saturent en humidité. Bain de rosée

Un bain d’eau déminéralisée est régulé directement à la température de rosée correspondant aux valeurs de consignes de température et d’humidité relative. L’air de l’enceinte circulant à la surface de l’eau se sature à une température de rosée théoriquement égale à la température du bain (évaporation ou condensation). Il est possible d’utiliser le bain comme humidificateur ou déshumidificateur, la température du bain pouvant être supérieure ou inférieure à la température de rosée désirée dans le moyen d’essai.

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8.2.2.1.4. Ruissellement L’air s’humidifie au contact d’une paroi sur laquelle ruisselle de l’eau déminéralisée. Cette eau est régulée à une température humide correspondant aux valeurs de consigne en température et humidité relative (montage psychrométrique).

8.2.2.2. Système de déshumidification Les systèmes de déshumidification les plus utilisés fonctionnent selon les principes suivants :

• Refroidissement ; • injection d’air ou de gaz ; • bain à évaporation.

8.2.2.2.1. Refroidissement

Un échangeur froid (piège ou paroi froide) condense de la vapeur d’eau lorsque la température de sa surface est inférieure à la température de rosée de l’air circulant dessus. Le point de rosée est donné par la température de l’échangeur. L’échangeur froid peut être alimenté par le circuit frigorifique de l’enceinte ou par un circuit indépendant.

8.2.2.2.2. Injection d’air ou de gaz Injection d’air ou de gaz refroidi.

La déshumidification s’obtient par un mélange d’air ou de gaz à très basse température de rosée avec l’air humide de l’enceinte. Injection d’air extérieur asséché

L’air extérieur traverse une roue déshydratante avant injection. Pour cela, on utilise les capacités d’adsorption de certains produits poreux (alumine, gel de silice, tamis moléculaires, etc.). Les produits de séchage sont régénérés par apport de chaleur. Injection d’air comprimé

Injection dans l’enceinte climatique d’air comprimé. A la détente, la température de rosée de l’air diminue, par exemple un air comprimé à + 25°C proch e de 100% de HR à 0,7 MPa aura une température de rosée proche de – 5°C une fois déten du. L’air comprimé doit être filtré et déshuilé. Injection d’air comprimé sec

L’air sec provenant d’une installation d’air comprimé équipée d’un assécheur est injecté dans l’enceinte.

8.2.2.2.3. Bain à évaporation Les systèmes par bain à évaporation ou ruissellement servent d’humidificateur et de déshumidificateur. Actuellement, ce principe de séchage dans les systèmes commercialisés ne fonctionne pas en température négative. Toutefois, un des dispositifs évoqués ci-dessus peut leur être adjoint pour améliorer leurs performances et en particulier atteindre des températures de rosée comprises entre - 20°C et + 5°C.

8.2.3. Autres types d’enceintes Il existe d’autres types d’enceintes pour des applications spécifiques ne rentrant pas dans le cadre de la normalisation. Entre autres, on peut citer les enceintes à vide, haute pression, pollution industrielle. Les caractérisations de ces moyens pourront faire l’objet de méthodes internes,

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développées par les laboratoires candidats à l’accréditation.

8.3. Moyens de mesure

8.3.1. Moyens de mesures en humidité relative Les principaux types d’hygromètres utilisés pour la détermination de l’humidité relative dans les enceintes sont :

- l’hygromètre à condensation ; - l’hygromètre à variation d’impédance pour la mesure de l’humidité relative ; - le psychromètre.

Ces moyens de mesure sont explicités dans le document LAB GTA 17, Guide Technique d’Accréditation en Hygrométrie et dans les normes afférentes.

8.3.2. Moyens de mesures en température Les principaux types de capteurs thermométriques utilisés pour la caractérisation et vérification des enceintes sont :

- les thermomètres à résistance de platine (généralement utilisées jusqu’à 400 °C) ; - les couples thermoélectriques (généralement utilisés au-delà de 400 °C).

Ces moyens de mesure sont explicités dans le document LAB GTA 08, Guide Technique d’Accréditation en Température, et dans les normes afférentes. Le temps de réponse du capteur doit être négligeable vis à vis de la période de régulation et/ou vis à vis de la caractéristique temporelle des évènements observés lors de la caractérisation : ouverture de porte, variation de température, coupure secteur, spécimens, etc. (décrit dans certaines normes telles que la FD V08-601, NF EN 60068-3-5, NF X 15-140, etc.). Concernant les capteurs de température, l’étanchéité du gainage sera étudiée afin que le capteur conserve des caractéristiques d’isolement (entre gaine et conducteurs) conformes aux normes.

8.3.2.1. Capteurs à résistance de platine Les capteurs les plus couramment utilisés sont de type Pt 100 (100 Ω à 0 °C). Leurs caractéristiques sont données dans la norme NF EN 60751.

8.3.2.2. Couples thermoélectriques

Les capteurs les plus couramment utilisés sont de :

- type T Cuivre/ Cuivre-Nickel - type J Fer / Cuivre-Nickel ; - type K Nickel-Chrome / Nickel-Aluminium - type N Nicrosil-Nisil

Leurs caractéristiques sont données dans les normes NF EN 60584-1 et NF EN 61515. Il convient de prendre en compte dans l’estimation de l’incertitude de mesure :

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- l’influence de la température de l’environnement sur l’électronique associée au capteur et sur la ligne de mesure par rapport aux conditions d’étalonnage;

- l’influence de l’environnement électromagnétique de l’enceinte sur le signal mesuré; - l’influence de l’hétérogénéité chimique du fil sur l’ensemble de la ligne de mesure placée à

l’intérieur de l’enceinte.

8.3.3. Cas particuliers Particularités liées à la norme FDV 08-601

Le capteur doit posséder un temps de réponse inférieur au temps de réponse du plus petit objet à conditionner en température dans l’enceinte (15 à 20 min. pour une boîte de pétri). Particularités liées aux essais de variation de la température

Le temps de réponse du capteur doit être évalué afin de vérifier sa compatibilité avec la vitesse de variation spécifiée de la température.

8.4. Présentation des mesurandes En préambule, il est important de préciser que les recommandations métrologiques liées aux caractéristiques mesurées sont indiquées dans les guides techniques d’accréditation en température (LAB GTA 08) et en hygrométrie (LAB GTA 17). Les principaux paramètres présentés ci-dessous sont issus de la normalisation. Les méthodes associées pour leur évaluation sont également précisées dans les normes associées (ex : NF X 15-140, NF EN 60068-3-11, etc.) notamment en terme de durée du mesurage, nombre de mesures, emplacement des capteurs, etc. Note : Une analyse comparative entre les normes NF X 15-140 et 60068-3-5,-6,-7,-11 a été réalisée dans un document AFNOR Métrologie appliquée – métrologie des températures et humidité –Article II-10-40 (Cf chapitre 2 « Références »)

8.4.1. En régime établi

- Écart de consigne - Erreur d'indication - Homogénéité - Stabilité

8.4.2. En régime transitoire Il s’agit de tout autre état que le régime établi. Les définitions ci-dessous sont issues de la norme NF X 15-140.

8.4.2.1. Vitesse de variation non contrôlée Caractéristique de l'aptitude de l'enceinte à passer d'une valeur d’un ou de plusieurs paramètres à une autre dans un intervalle de temps sans que celui-ci fasse l’objet d’une consigne autre que celle de la valeur finale du paramètre.

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8.4.2.2. Vitesse de variation contrôlée

Caractéristique de l'aptitude de l'enceinte à passer d'une valeur d’un ou de plusieurs paramètres à une autre dans un intervalle de temps programmé (par une vitesse de variation ou par un intervalle de temps et un écart de température ou d’hygrométrie).

8.4.2.3. Dépassement transitoire Différence entre la valeur extrême indiquée en régime transitoire et la valeur indiquée en réponse à un échelon spécifié de la grandeur mesurée

8.4.2.4. Temps de récupération Le temps de récupération est la durée nécessaire pour que l'environnement retrouve les valeurs d'environnement en régime établi ou dans l’intervalle des EMT après un événement tel que ouverture de porte, coupure de courant, etc. (l'enceinte étant dans les conditions de caractérisation).

8.5. Estimation des incertitudes de mesure Un résultat de mesure est accompagné de l’unité et de l’incertitude de mesure, qui indique le degré de connaissance de la grandeur mesurée. Les incertitudes proviennent de l’identification et de la quantification de l’ensemble des facteurs susceptibles d’influencer le résultat du mesurage. (cf. §9.2 du LAB REF 02). Ce chapitre concernant l’estimation des incertitudes s'inspire du "Guide pour l'expression de l'incertitude de mesure" (Guide ISO ou Norme fondamentale NF ENV 13005 dite « GUM »), des documents FD X 07-028 pour la température et FD X 15-120 pour l'humidité. Elle n'exclut pas l'application formelle desdits documents de référence. De la même manière, les laboratoires peuvent adopter la démarche présentée dans le document EA 4-02 et ses compléments (exemples).

8.5.1. Incertitudes liées aux instruments de mesure Les méthodes d’estimation sont décrites en détail dans les normes et guides techniques d’accréditation correspondants : - Température : norme FD X 07-028 et guide COFRAC LAB GTA 08. - Humidité : norme FD X 15-120 et guide COFRAC LAB GTA 17.

8.5.2. Incertitude associée à l’équipement Les méthodes d’évaluation des incertitudes de mesures associées à la caractérisation de l’équipement (homogénéité, stabilité, ..) sont décrites dans les normes NF X15-140, NF EN 60068-3-11 et FD V08 – 601.

D’autres paramètres, tels que le rayonnement des parois, la vitesse d’air, le temps de réponse des capteurs ou encore la présence du spécimen, peuvent influencer la détermination des incertitudes associées à la caractérisation.

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8.5.2.1. Effet conjugué de temps de réponse des cap teurs et de la régulation de l’enceinte.

Les temps de réponse des capteurs et la non-synchronisation des mesures ont une influence en régime établi comme en régime transitoire. En régime établi:

La détermination de l’amplitude de la régulation est affectée par le temps de réponse du capteur. Il est important que son temps de réponse soit adapté au phénomène à observer. (Voir §4.2 de la norme NF EN 60068-3-5 et §13 de la NFX 15-140)

En régime transitoire : Le temps de réponse du capteur de température doit être évalué afin de vérifier sa

compatibilité avec la vitesse de variation spécifiée de température. Le temps de réponse limite les vitesses maximales mesurables par un laboratoire (à titre informatif, se référer à l’annexe 3 de la norme FD V08-601 et la prescription ASTM E644).

Le temps de réponse en humidité relative est lié aux variations conjuguées de la température et de l’humidité. L’appréciation de la variation peut se faire par une méthode directe (par exemple en utilisant un hygromètre à variation d’impédance déterminant directement l’humidité relative).

8.5.2.2. Effet du rayonnement des parois Le rayonnement des parois peut influencer à la fois les capteurs de température et les spécimens, avec des effets différents selon leurs caractéristiques. Lorsqu’un objet est en équilibre thermique, la somme des échanges de chaleur par conduction, par convection et par rayonnement est nulle. La contribution du rayonnement à la température d'équilibre de l’objet dépend de la température des parois de l’enceinte et de l’objet, des caractéristiques géométriques et de la nature des matériaux constitutifs des parois de l'enceinte et de l’objet ainsi que de la position relative de l’objet par rapport aux parois. Les capteurs de température et les spécimens étant des objets de caractéristiques et de position différentes, l’influence du rayonnement sur chacun d’eux est différente. La norme NF EN 27726 doit être appliquée pour la description de la méthode et de l'instrumentation utilisée pour la détermination de l’influence du rayonnement.

8.5.2.3. Effet de la vitesse de l'air La vitesse de l'air peut influencer la réponse des capteurs de température et d’humidité, et modifier le champ des températures autour du spécimen. C’est un paramètre complexe à mesurer qui dépend notamment du taux d'occupation de l'enceinte et de la manière dont le volume est occupé. Sa mesure en présence de spécimen est très difficile. En conséquence, il est préconisé d'effectuer la caractérisation en l'absence de spécimen. De plus, l'une des difficultés pour mesurer la vitesse de l'air est d'en connaître au préalable la direction. Les paramètres ci-après sont déterminés en chaque emplacement de mesure de la température sèche : - vitesse maximale ; - vitesse minimale. En conséquence, la vitesse de circulation de l'air dans l'enceinte présente une incertitude importante et sa valeur n'est donnée qu'à titre indicatif.

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8.5.3. Évaluation des incertitudes sur site Il est recommandé que la procédure d'évaluation des incertitudes de mesures sur site et de leur dégradation en fonction de l'environnement soit fournie dans la documentation technique. Des exemples d’essais représentatifs de l’activité du laboratoire, dans le cadre du projet d’accréditation, sont souhaités.

8.5.4. Présentation du bilan des incertitudes Il convient que le laboratoire fasse apparaître, pour chaque méthode, dans la documentation technique :

- la liste des composantes d’incertitude identifiées (même celles qui seront estimées négligeables ultérieurement) et le modèle de mesure au sens du document EA 4-02;

- la méthode employée pour affecter une valeur à chacune des composantes. Si l’explication nécessite un développement important, il peut être renvoyé en annexe de la documentation technique;

- des exemples sont présentés dans la norme NF EN 60068-3-11 chapitres 9 et 10.

8.6. Déclaration de conformité et modification du p aramétrage de l’installation

8.6.1. Généralités La vérification a pour objet de comparer les résultats obtenus lors de la caractérisation avec des spécifications de l'enceinte et de conclure quant à la conformité ou à la non-conformité de l'enceinte pour chacune des spécifications. Les spécifications ou exigences spécifiées peuvent porter sur les paramètres suivants (Xair) : - température de l'air ; - humidité relative de l'air ; - vitesse de variation en température ; - vitesse de l'air ; - effet du rayonnement des parois. Ces spécifications doivent être exprimées sous la forme d'EMT (voir paragraphe 3.24 de la NF X 15-140). Dans le cas où le statut de l’installation est non conforme, les éléments permettant la mise en conformité (réglage de consigne, modification du volume de travail, etc.) doivent être consignés par écrit et les actions menées doivent être validées par l’utilisateur. Note : Suite à une déclaration de non-conformité, l’enceinte peut être déclarée « conforme après intervention » ; ceci implique un nouvel essai de vérification satisfaisant, après intervention (réglage de consigne, diminution de l’espace de travail …).

8.6.2. Méthode de vérification d’une enceinte adapt ée à la norme NF EN 60068-3-11 La Norme NF EN 60068-3-11 traite de façon très sommaire la vérification d’une enceinte climatique (chapitre 5 :Tolérance), alors que pour la plus grande partie des essais réalisés sur site client, la revue de contrat est basée sur une vérification avec jugement de conformité. Cette partie est traitée au chapitre 15 de la norme NF X 15 -140 et dans le cadre des accréditations de laboratoires selon la normes NF EN 60068 – 3 – 5 (– 6), (-7 )et (–11) ; ce chapitre pourra être utilisé comme guide pour la vérification d’enceintes thermostatiques et climatiques, en prenant en compte les méthodes de calcul de l’incertitude associée à la température et l’humidité relative de

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l’air de l’espace de travail, proposée, par exemple, dans la norme NF EN 60068-3-11.

8.6.3. Règles de conformité

Pour qu'une enceinte soit déclarée conforme, il faut que pour chaque paramètre spécifié, l'intervalle xmi – Uj ; xmi + Uj constitué de la moyenne de toutes les valeurs enregistrées xj pour chaque capteur et son incertitude élargie Ui associée, soit situé à l'intérieur de l'étendue des erreurs maximales tolérées (E.M.T.). L'écart de consigne constaté entre la valeur xi, d'un paramètre de l'enceinte et la valeur désirée de ce paramètre est pris en compte quand il est significatif, en particulier si lxair - xdésiréel > U La correction de cet écart est effectuée en ajustant la valeur de consigne. Dans le cadre d'une vérification, le temps de récupération est le temps mis pour le retour dans les EMT.

Figure 9 - Exemple: enceinte conforme

8.6.4. Incertitudes associées aux paramètres et à l a valeur x air

Les règles définies dans les différentes normes s'appliquent également pour une vérification.

8.6.5. Jugement

À l'issue de la vérification, un jugement est porté sur la conformité de l'enceinte. Elle est déclarée conforme : - selon la NF X 15-140 : lorsque pour chaque capteur la moyenne xmj des n mesures associées de l'incertitude Uj appartient à l'étendue des erreurs maximales tolérées.

∀j = 1, ... N : (xmj ± Uj) ∈ (2 x EMT),

- selon la NF EN 60068-3-11 : lorsque la valeur de xair et sont incertitude élargie UXair

associée appartient à l'étendue des erreurs maximales tolérées

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(xair ± UXair) ∈ (2 x EMT), L'enceinte peut être : - conforme pour toutes les spécifications La règle de conformité (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) est respectée pour tous les paramètres et valeurs spécifiés de l'espace de travail défini lors de la mise en place des capteurs. - conforme après ajustage La règle de conformité (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) est respectée pour tous les paramètres et valeurs spécifiés de l'espace de travail défini lors de la mise en place des capteurs, mais une correction des valeurs de consignes doit être effectuée systématiquement lors de l'utilisation de l'enceinte. - conforme pour certaines spécifications et non conforme pour d'autres La règle de conformité (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) n'est pas respectée pour certains des paramètres et valeurs spécifiés (par exemple pour une température donnée).

- non conforme

La règle de conformité (paragraphe 15.2 de la NF X 15-140) n'est pas respectée pour l'ensemble des paramètres et valeurs spécifiés de l'espace de travail.

Les non-conformités doivent être signalées à l'utilisateur, qui décidera éventuellement des actions à mener sur l'enceinte : réglage de consigne, réduction de l'espace travail, ajustage, réparation, réforme de l'enceinte.

9. FOURS Le principe de caractérisation des fours est comparable à celui des enceintes thermostatiques, avec toutefois des exigences spécifiques, décrites précisément dans les normes relatives au domaine d’application.

9.1. Domaine d’application La vérification sur site de fours peut être effectuée selon la liste non exhaustive suivante :

- L06-450 : Installation de traitement thermique La présente norme expérimentale remplace la RF Aéro 901.20 pour tout ce qui concerne la pyrométrie des installations de traitement thermique. Les recommandations de la RF Aéro 901.20 restent valides pour les autres sujets qu'elle traite.

- AMS2750 D: Aérospace Material Specification, pyrometry.

Dans le principe les normes NF X 15-140, NF EN 60068-3-5, NF EN 60068-3-6, NF EN 60068-3-7 et NF EN 60068-3-11 peuvent être adaptées à la caractérisation et vérification des fours.

9.2. Équipements soumis à essais Les principaux types de fours caractérisés sont :

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- les fours à moufle ; - les fours à vide ; - les fours à passage ; - les fours à cloche ; - etc.

Les classes des fours sont fondées sur les exigences minimales d’uniformité de température dans l’espace et dans le temps. Les types d’instrumentation sont fondés sur le niveau requis pour contrôler, enregistrer ou indiquer la température recherchée (AMS 2750D) ou seulement sur le volume du four (L06-450 et AMS 2750 D). Les fréquences des contrôles d’uniformité de température dépendent de la classe du four et du type d’instrumentation associé. Il convient que la revue de contrat soit explicite sur ces éléments.

9.3. Moyens de mesure

9.3.1. Généralité

- Cf chapitre 8.3.2 - L’utilisation de couples thermoélectriques en métaux nobles est fortement recommandée à

haute température.

9.3.2. Critères applicables aux instruments de mesu re utilisés Des prescriptions particulières relatives à l’utilisation des étalons de référence, étalons de travail et instruments dédiés aux caractérisations sont définies dans la norme AMS 2750. Elles dépendent du type de thermocouple et de la fréquence utilisation.

9.4. Présentation des mesurandes Les principales définitions des mesurandes sont disponibles dans les normes applicables dans le domaine (Cf chapitre 8.1), et concernent en particulier l’exactitude de l’instrumentation en température des fours caractérisés et l’homogénéité des températures à l’intérieur de l’espace de travail.

9.5. Estimation des incertitudes Voir § 8.5.

9.6. Déclaration de conformité Les déclarations de non conformité se font suivant la politique concernant les incertitudes définie dans le document Cofrac LAB REF 02 (§9.2.3.2) La conformité des fours peut être prononcée selon les normes en vigueur dans le domaine ou sur la base de spécification en accord avec le client. Par exemple, des classes sont définies dans les référentiels L06-450 et AMS2750D.

9.7. Archivage lié aux enregistrements électronique s Des exigences particulières en matière de dématérialisation des données sont décrites dans le document AMS2750D.

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10. BAINS THERMOSTATES

10.1. Domaine d’application La caractérisation de bains thermostatés selon une méthode interne peut s’inspirer des normes utilisées pour la caractérisation des enceintes thermostatiques dans l’air. Cependant, une adaptation directe de méthode peut s’avérer insuffisante. En effet, cette caractérisation spécifique dépend de la qualité métrologique des instruments utilisés, au regard des performances des bains (stabilité et homogénéité).

10.2. Équipements soumis à l’essai Il s’agit principalement de bains chauffés ou refroidis à régulation en température utilisés comme générateurs de conditionnement de produit dans des laboratoires d’essais, d’analyses ou d’application industrielles (par exemple, conservation d’éprouvettes de béton ou mortier suivant NF EN 12390-2). Ces bains peuvent être de volumes très variables (de quelques litres à plusieurs m3). . Note : En raison de leurs caractéristiques de volume, de stabilité et d’homogénéité, ce document ne s’applique pas aux bains thermostatés utilisés pour l’étalonnage par comparaison de capteurs de température, et plus généralement pour les applications en laboratoire d’étalonnage.

10.3. Moyens de mesure Voir § 8.3.2.

10.4. Présentation des mesurandes Voir § 8.4

10.5. Estimation des incertitudes Voir § 8.5.

10.6. Méthode Le nombre de capteurs et leur emplacement devra être judicieusement choisi en fonction du volume et de la technologie du bain (mode d’agitation ou de chauffage) de manière à observer les gradients les plus forts dans l’espace de travail déterminé par l’utilisateur. Il convient que la revue de contrat intègre ces éléments techniques. A titre d’exemple, on utilisera un minimum de 4 capteurs pour les petits volumes (5 à 40 litres environ). Au-delà, le nombre de capteur et la distance maximale entre capteur devront être adaptés au volume (ces informations seront spécifiées dans la revue de contrat). Des procédures devront être rédigées, pour les bains de forme standard, en précisant le nombre de capteurs utilisés, selon le volume, avec leur implantation dans l’espace de travail ; pour les cas plus complexes (très grands volumes, bains industriels à usage spécifique,…), la méthode de caractérisation sera précisée lors de la revue de contrat.

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10.7. Présentation des résultats Sur le rapport d’essai, le laboratoire précisera les caractéristiques du fluide utilisé :

- La nature ; - Les conditions d’utilisation ; - Le niveau de remplissage.

11. PARTICIPATION AUX COMPARAISONS INTERLABORATOIRES Conformément aux préconisations du § 5.9 de la NF EN ISO/CEI 17025, il convient que le laboratoire participe périodiquement à des comparaisons interlaboratoires (même si celles-ci sont organisées par lui-même) et exploite les résultats de celles-ci. S’il s’avère difficile de mettre en place une campagne d’intercomparaison dans un des domaines, il convient de mettre en oeuvre d’autres moyens pour assurer la qualité des résultats : comparaison bilatérale entre laboratoire, comparaison redondante en interne (changement d’opérateur, de méthode, etc.).

Dans le cas d’une comparaison bilatérale, l’écart normalisé est déterminé en utilisant la formule suivante :

En : Ecart normalisé U : Incertitude élargie des laboratoires (labo1 et labo2) réalisant la comparaison interlaboratoire. Pour que les résultats de la comparaison soient concluants, En doit être inférieur à 1. NB : Dans le cas d’une comparaison interne , les incertitudes prises en compte dans le calcul de l’écart normalisé doivent tenir compte des corrélations.

12. RECOMMANDATIONS POUR LES MESURES SUR SITE

12.1. Le personnel

12.1.1. Qualification du personnel Il appartient au laboratoire de démontrer la compétence des opérateurs sur site, particulièrement en ce qui concerne l'interprétation du poids des grandeurs d'influence. Pour ce faire, il est souhaitable qu’une procédure de qualification définissant les critères de validité soit définie et que les enregistrements relatifs à cette disposition soient conservés. Dans certains cas, une matrice de compétences distinguant le personnel qualifié pour réaliser des prestations sur site pourra être utilisée.

12.1.2. Surveillance de la qualification du personn el Compte tenu de la spécificité des activités sur site, le laboratoire mettra en place un processus interne de surveillance technique (personnel, moyen, procédure, etc.) des prestations effectuées sur site.

)2(labo U (labo1) U

)2labo1labo(TE

22n

+

−∆=

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12.2. Traçabilité des mesures sur site

12.2.1. Paramètres d’influence Il convient que le laboratoire définisse le domaine des conditions ambiantes dans lesquelles les prestations peuvent êtres réalisées. Le laboratoire propose le domaine des conditions ambiantes dans lequel il intervient et prouve qu'il a les possibilités de mesurer ces conditions ambiantes et qu'il a caractérisé son instrumentation sur l'étendue des conditions d'ambiance revendiquée. A titre d’exemple, ces paramètres peuvent être : la température, l'humidité, la pression atmosphérique, la tension d'alimentation des équipements et tout autre paramètre susceptible d'influencer le mesurage (pression, CEM, vibration, etc.). L'influence des paramètres d’ambiance sur le comportement des instruments utilisés sur site doit être prise en compte dans l'incertitude de mesure.

12.2.2. Moyens d'essai Les instruments utilisés dans le cadre d'un essai sur site font l'objet d'une confirmation métrologique (étalonnage périodique ou étalonnage avant et après une campagne sur site) avec émission d'un certificat ou suivent une procédure de surveillance mise en place par le laboratoire. Il est souhaitable que ces étalons soient repérés comme des étalons transportables sur site et que les conditions particulières de transport soient décrites.

13. PARTICULARITES SUR LA PRESENTATION DES RESULTATS

13.1. Etablissement d'un rapport d'essai

L’ensemble des informations contenues dans le rapport d'essai est décrit dans les paragraphes 5.10.1, 5.10.2 et 5.10.3 de la norme NF EN ISO/CEI 17025 et le paragraphe 9.2.2.1 du Lab Ref 02. Les modalités d’usage de la marque Cofrac sont décrites dans le document Gen Ref 11.

13.2. Déclaration de conformité Il est rappelé qu'une déclaration de conformité peut être incluse dans le rapport d'essai ou faire l'objet d'un document à part que l'on appelle constat ou rapport de vérification (cf. LAB Ref. 02).

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Documents

moyens de mesure

enceintes thermostatiques

domaine dapplication

temprature thermostatique

moyens dessais

temprature dcrits

modalite dapplication

bains thermostats