Nama : Sari Dafinah Ramadhani

NPM : 1406531832

Kelompok/Jurusan : 7/ Teknik Kimia UI

Topik Materi : Perbandingan Metode AAS, AES, dan AFS

OUTLINE:

1. Atomic Spectroscopy

Mass spectrometry

Optical spectrometry

o Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

o Atomic Emission Spectroscopy (AES)

o Atomic Fluorescent Spectroscopy (AFS)

2. Perbandingan Metode AAS, AES, dan AFS

Pembahasan:

Atomic spectroscopy adalah teknik penentuan komposisi suatu unsur melalui

spectrum massa atau spectrum elektromagnetik. Atomic spectroscopy dapat dibedakan

berdasarkan sumber atomisasi (atomization) atau dari tipe spectroscopy yang digunakan.

Secara sederhana, atomic spectroscopy dibagi menjadi dua, yaitu mass spectrometry dan

optical spectrometry. Mass spectrometry secara umum memberikan hasil analisa yang lebih

baik, namun memerlukan proses yang lebih kompleks. Harga alat yang mahal, biaya operasi

yang tinggi, operator yang harus terlatih dan banyaknya jumlah komponen yang mungkin

gagal juga merupakan penyebab kurangnya penggunaan atomic spectroscopy berbasis massa.

Berbeda dengan optical spectroscopy yang tidak terlalu mahal dan kemampuannya cukup

memadai untuk operasi-operasi tertentu, maka optical spectroscopy ini lebih umum

digunakan.

Atomic spectroscopy berbasis sifat optis (optical) dapat dibedakan menjadi tiga, yaitu

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Atomic Emission Spectroscopy (AES) dan Atomic

Fluorescent Spectroscopy (AFS). Pembagian tersebut didasarkan pada interaksi antara cahaya

dengan material sampel. Spectroscopy sering digunakan untuk mengidentifikasi zat

berdasarkan panjang gelombang cahaya yang terabsorpsi atau teremisi. Atomic Absorption

Spectroscopy (AAS) adalah peralatan analisa yang paling sering digunakan atau dipakai.

Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)

Dalam AAS, cahaya akan melewati sekumpulan atom. Jika panjang gelombang cahaya

memiliki energi yang sama dengan perbedaan energi antara dua kulit atom, sejumlah cahaya

akan diserap (absorbed). AAS dapat digunakan untuk menganalisa kandungan logam berat

antara lain : Pb, Cd, Cu, Cr, Fe, Zn, Mn, Ni dan lain-lain. Hubungan antara konsentrasi atom,

jarak rambat cahaya terhadap kumpulan atom dan sejumlah cahaya yang diserap diturunkan

dalam Hukum Beer-Lambert. Dalam bentuk unsur, logam akan menyerap UV ketika mereka

dipanaskan. Setiap logam memiliki karakteristik panjang gelombang yang akan diserap.

Prinsip Kerja AAS

Sampel yang digunakan biasanya

berbentuk cairan, oleh karena itu

Gambar 1. Prinsip Kerja AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)

analat (atom atau ion) harus diuapkan terlebih dahulu. Dalam AAS, ada dua metode untuk

menambahkan energy panas ke sampel, yaitu :

1. Graphite furnace menggunakan tabung grafit dengan energy listrik yang besar untuk

memanaskan dan mengatomisasi sampel.

2. Flame AAS menggunakan api sebagai nebulizer untuk memanaskan sampel sehingga

teratomisasi menjadi gas.

Flame (energy panas) menyebabkan atom mengalami transisi dari ground state ke

excited site. Ketika atom melakukan transisi, atom menyerap beberapa cahaya dari sumber

beam (HCL = Hollow Cathode Lamp). Hollow Cathode Lamp (HCL) adalah sumber radiasi

yang umum dipakai pada AAS. Di dalam lampu, yang terisi dengan gas argon atau neon,

terdapat katoda logam yang mengandung logam yang akan tereksitasi dan sebuah anoda.

Ketika beda potensial yang tinggi dilalui ke katoda dan anoda, partikel gas akan terionisasi.

Pada pertambahan beda tegangan, ion gas memiliki energy yang cukup untuk mengeluarkan

atom logam dari katoda. Beberapa atom akan tereksitasi dan mengemisikan cahaya dengan

frekuensi yang sesuai dengan logam yang ada. Semakin besar konsentrasi larutan, semakin

banyak energy yang akan diserap. Light beam (HCL) harus diletakkan secara tepat pada

bagian terpanas dari api dan mengalirkannya ke detector. Detector akan mengukur intensitas

cahaya. Ketika beberapa cahaya

diserap, intensitas dari beam

akan berkurang. Detector akan

menyimpan reduksi cahaya

tersebut sebagai absorpsi.

Absorpsi tersebut akan

menghasilkan pita spectra

sebagai berikut :

Atomic Emission Spectroscopy (AES)

AES adalah metode analisis kimia yang menggunakan intensitas cahaya yang teremisi dari

flame, plasma, arc atau spark pada panjang gelombang tertentu untuk menentukan kuantitas

atau jumlah dari sebuah unsure atau elemen pada sampel. Panjang gelombang dari garis

spectra atomic memberikan identitas dari elemen karena intensitas dari cahaya yang teremisi

proporsional dengan jumlah atom pada elemen. Dengan memberikan atom tersebut energy

melalui temperature, maka atom-atom tersebut dapat “melompat” ke tingkat energy yang

lebih tinggi dan kembali dengan mengemisikan cahaya tertentu.

Prinsip Kerja AES

Flame Emission Spectroscopy

Sampel akan dibakar menggunakan flame atau api hingga menjadi gas.

Panas dari flame akan menguapkan larutan dan memutus ikatan kimia

untuk membentuk atom yang bebas. Energy panas juga mengeksitasi

atom ke excited state yang akan mengemisikan cahaya ketika atom-atom

tersebut kembali ke ground state. Setiap elemen mengemisikan panjang

Gambar 2. Pita Spectra

Gambar 3. Instrumen

Flame Emission Spectroscopy

gelombang yang spesifik dan terdispersi melalui grating atau prisma dan terdeteksi di

spectrometer.

Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy

Teknik ini menggunakan ICP untuk menghasilkan atom yang

tereksitasi dan ion yang menghasilkan radiasi elektromagnetik dari

berbagai variasi panjang gelombang. Setiap elemen pada table periodic

memiliki panjang gelombang yang khas. Detector pada ICP terletak di

bawah dan mendeteksi panjang gelombang ini dan juga intensitasnya,

serta menghitung jumlah masing-masing elemen yang terdapat pada

sampel. Skema kerja ICP :

Spark and Arc Atomic Emission Spectroscopy

Spark atau arc AES digunakan untuk menganalisa elemen logam pada sampel yang solid.

Untuk material yang non-konduktif, sampel ditaburi dengan bubuk grafit untuk membuatnya

menjadi konduktif. Pada metode arc tradisional, sampel solid

dihancurkan selama analisa. Arus elektik pada arc atau spark yang

dilewatkan pada sampel akan memanaskan sampel ke temperature

tinggi sehingga akan mengeksitasi atomnya. Atom yang akan

dianalisa memiliki karakteristik panjang gelombang tertentu yang

akan terdispersi pada monokromator dan akan terdeteksi. Karena

kondisi dari arc dan spark yang tidak terkontrol dengan baik, analisa

yang dapat dilakukan hanya kualitatif. Namun, sumber spark yang

modern dengan muatan yang terkontrol dan adanya gas argon dapat

menganalisa kuantitatif.

Gambar 4. Instrumen

Inductive Coupled Plasma

Atomic Emission Spectroscopy

Gambar 5. Skema Kerja Inductive Coupled Plasma

Gambar 6. Kondisi Arc dan

Spark

Gambar7. Hasil Spectrum AES

Atomic Fluorescent Spectroscopy (AFS)

Energi yang tersimpan di dalam atom dapat dilepaskan dengan berbagai cara. Ketika energi

dilepaskan sebagai cahaya, maka dikenal sebagai fluorescent (cahaya yang berpendar).

Atomic fluorescent spectroscopy ini mengukur cahaya yang teremisi ini. Fluorescent

umumnya diukur pada sudut 90 derajat dari sumber eksitasi untuk meminimalisasi

berkumpulnya cahaya yang tersebar dari sumber eksitasi dan biasanya menggunakan rotasi

pada prisma Pellin-Broca pada meja kemudi yang juga dapat memisahkan cahaya menjadi

spektrum-spektrumnya untuk anilisi yang lebih jelas. Panjang gelombang akan memberitahu

kita tentang komposisi atomnya. Untuk penyerapan yang sedikit (konsentrasi yang sedikit

pula), intensitas dari cahaya yang terserap sebanding dengan konsentrasi atom. Umumnya

atomic fluorescent lebih sensitif (dapat mendeteksi konsentrasi yang rendah) daripada atomic

absorption.

Prinsip Kerja AFS

Analisa dari larutan atau solid membutuhkan

atom sampel yang menguap atau teratomisasi

pada temperature yang relative rendah dalam

pipa panas, flame atau graphite furnace. Sebuah

lampu HCL atau Laser menghasilkan eksitasi

untuk membawa atom ke energy yang lebih

tinggi. Atomic fluorescent akan terdispersi dan

dideteksi oleh monokromator dan

photomultiplier tube yang mirip dengan alat

AAS.

Perbandingan AAS, AES dan AFS

Perbedaan mendasar dari AAS, AES dan

AFS dapat dilihat pada gambar di

samping. Pada AAS dan AFS memiliki

sebuah sumber lampu, yaitu HCL

(Hollow Cathode Lamp), sedangkan pada

AES tidak memiliki light source. Pada

AAS, HCL terpasang tegak lurus terhadap

flame dan sejajar dengan arah

spectrograph. Pada AFS, light source dan

spectrograph membentuk sudut 900. Pada

AES tidak memiliki sumber cahaya

karena seluruh sampel akan langsung

dibakar oleh flame atau inductive coupled

plasma. Sampel yang terbakar tersebut

akan mengemisikan cahaya yang akan

Gambar 8. Prinsip Kerja Atomic Fluorescent

Spectroscopy

Gambar 9. Perbandingan Posisi AAS, AES dan AFS

diabsorb di spectrograph.

Perbedaan spectrum antara AAS dan AES dapat

dilihat pada spectrum di samping. Pada AAS, spectrum dari

atom yang akan diuji akan diabsorb sehingga akan timbul

warna hitam. Sedangkan pada AES, proses pemanasan oleh

flame / plasma akan mengemisikan warna spectrum dari

atom yang diuji.

Perbandingan Energi Transisi Elektro n pada AES (a), AAS (b) dan AFS (c)

Gambar10 . Perbandingan Spektrum AAS,

AES dan AFS

Perbandingan Prinsip Kerja pada AES (a), AAS (b) dan AFS (c)

Daftar Pustaka

Garry D., Christian. (1971). Analytical Chemistry, 2nd

Edition. New York : John Wiley & Sons.

Hargis, Larry G. . 1998. Analytical Chemistry: Principles and Techniques. New Jersey: Prentice Hall,

Inc.

Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. Boston: McGraw Companies, Inc.