makalah hidrokortison butirat krim analisis farmasi
TRANSCRIPT
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
1/21
MAKALAH ANALISIS FARMASI
KRIM HIDROKORTISON BUTIRAT
Disusun Oleh :
Kelompok 8
Bagus Adi Prasetyanto 1406524940
Carmelita Dissa Wardhani 1406525016
Evita rmayanti 1406525211
!a" #aymond $onathan 1406525464
%i&e 'e(rina 1406525552
)iodinar 1406525905
FAKULTAS FARMASI
UNI!RSITAS INDON!SIA
D!"OK
#$%&
*A)A PE%+A%)A#
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
2/21
Pu,i serta syu&ur &ami -an,at&an &ehadirat )uhan .ang !aha Esa atas
&e(er&ahan dan &erahmatan/%ya sehingga ma&alah yang (er,udul dentii&asi
Peneta-an - Peneta-an *adar *om-endial dan Alternati *rim idro&ortison
Butirat telah selesai di(uat3
Penulis mengua-&an terima &asih yang se(esar &e-ada semua -iha& yang
telah mem(antu dalam -roses -enyelesaian ma&alah ini (ai& seara langsung
mau-un tida& langsung3
Ada-un -enyusunan ma&alah ini ditu,u&an untu& memenuhi tugas&elom-o& -ada mata &uliah Analisis 'armasi3 Di sam-ing itu -enyusunan
ma&alah ini dima&sud&an -ula untu& mem-er&aya aasan -enulis mau-un
-em(aa mengenai Analisis 'armasi dalam sediaan &rim hidro&ortison (utirat3
Pada a&hirnya -enulis menyadari (aha -enulis memili&i &eter(atasan
sehingga ma&alah ini memili&i &e&urangan/&e&urangan3 leh &arena itu -enulis
menghara-&an &riti& dan saran dari -em(aa untu& &esem-urnaan ma&alah ini3
De-o& &to(er 2014
)im Penulis
2 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
3/21
DA')A# 7
*A)A PE%+A%)A#3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333ii
DA')A# 733333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333iii
BAB 133333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333331
131 8atar Bela&ang333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333331
13 )u,uan33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333331
BAB 23333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333
231 !onograi idro&ortison Butirat3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333
BAB 33333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333335
31 dentii&asi *rim idro&otison Butirat33333333333333333333333333333333333333333333333333333333335
3131 #ea&si Warna3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333335
3132 dentii&asi dengan *romatograi Cair *iner,a )inggi3333333333333333333333333336
32 Pela&sanaan -engu&uran -333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333336
3 Peneta-an *adar *rim idro&ortison Butirat333333333333333333333333333333333333333333333336
34 Peneta-an *adar *rim idro&ortison Butirat !etode Alternati333333333333333333:
3431 !odii&asi !etode 'arma&o-e ndonesia3333333333333333333333333333333333333333333333:
3432 !etode Alternati dari $urnalPharmaceutical Research Vol 8(4) 19913 ;
343 !etode Alternati dari $urnalMembrance Science 30 tahun 1987333333311
BAB 4333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333331
3 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
4/21
431 Dis&usi3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333331
432 *esim-ulan3333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333333316
DA')A# AC
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
5/21
BAB 1
"!NDAHULUAN
131 8atar Bela&ang
*rim hidro&ortison (utirat adalah &rim &orti&orsteroid sintetis yang
memili&i ee& anti inlamatori anti alergi dan anti -ruriti& yang diindi&asi&an
untu& -engo(atan to-i&al -ada (er(agai -enya&it &ulit a&ut dan &ronis3 *rim
hidro&ortison (utirat memili&i ee& tera-euti& terhada- -enya&it se-erti -soriasis
e&sema dan lihen sim-le"3 Penetrasi seara -er&utan antara -asien (ervariasi dan
dan da-at diting&at&an dengan mengguna&an -ere&at agar tida& ter&i&is oleh
-a&aian mening&at&an &onsentrasi &orti&osteroid atau mengguna&an (ahan
-em(aa yang lain3
7etelah dia(sor(si melalui &ulit &orti&osteroid to-i&al mengi&uti ,alur
arma&o&ineti& yang miri- dengan -enghantaran &orti&osteroid sistemi&3
idro&ostison 1:/(utirat a&an dimeta(olisme terutama oleh hati men,adi
hidro&ortison dan meta(olit lainnya3 !eta(olit terse(ut a&an die&sresi&an melalui
urin dan em-edu3
%'# Rumus(n M(s(l(h
13 Bagaimana identii&asi hidro&ortison (utirat -ada sediaan &rim
23 Bagaimana -eneta-an - hidro&ortison (utirat -ada sediaan &rim
3 Bagaimana -eneta-an &adar &om-endial hidro&ortison (utirat -ada sediaan
&rim
43 Bagaimana -eneta-an &adar alternati hidro&ortison (utirat -ada sediaan &rim
13 )u,uan
Penulisan ma&alah ini (ertu,uan untu& mem(ahas le(ih dalam mengenai analisis
armasi -ada sediaan hidro&ortison (utirat &rim3 Penulis ingin mem(eri&an
5 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
6/21
-engetahuan dan aasan yang le(ih dalam mengenai (agaimana -rinsi- metode
&om-endial dan metode alternati dalam analisis sediaan terse(ut3
%'& Me)o*e "enulis(n!a&alah ini disusun dengan ara mela&u&an studi -usta&a dari (e(era-a (u&u
yang (erhu(ungan dengan isi ma&alah ini3
I'+ Sis)em()ik( "enulis(n M(k(l(h
7istemati&a -enulisan ma&alah ini di(agi men,adi tiga (a( yaitu =
BAB PE%DA
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
7/21
BAB 2
MONO,RAFI KRIM HIDROKORTISON BUTIRAT
231 !onograi idro&ortison Butirat
,(m-(. #' % #umus (angun hidro&ortison (utirat
*rim idro&ortison Butirat mengandung tida& &urang dari 900? dan
tida& le(ih dari 1100? hidro&ortison (utirat @C2566 dari ,umlah yang
terantum dalam la(el3 idro&ortison (utirat memili&i (o(ot mole&ul se(esar
4263 Penyim-anan &rim hidro&ortison (utirat dila&u&an -ada adah yang
tertutu- dengan ra-at3
7esuai dengan &etentuan -ada
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
8/21
Persia-an 8arutan Ba&u 7tandar dila&u&an dengan ara melarut&an
idro&ortison Butirat #7 dalam -elarut @tetrahidrouran = asam asetat glasial
hingga di-eroleh &onsentrasi se(esar 01 mgm83 *emudian Pi-et 100 m8 larutan
terse(ut masu&an &e dalam la(u u&ur 50 m8 dan ener&an dengan metanol/air/
asam asetat glaial hingga (atas3
7etelah itu dila&u&an ,uga -ersia-an larutan u,i dengan -enim(angan &rim
setara dengan 1 mg hidro&ortison (utirat dimasu&an &e dalam 50 m8 la(u u&ur
&emudian larut&an di dalam 10 ml -elarut tetrahidrouran asam asetat glasial
diadu& selama 0 menit dan u&u-&an larutan sam-el hingga (atas
Peneta-an &adar dila&u&an dengan mengguna&an alat &romatograi air
&iner,a tinggi dengan dete&tor -ada 254 nm3 *olom yang diguna&an memili&i
u&uran mm " 10 m dari -a&ing 81 @o&tadesilsilan3 8a,u alir diatur men,adi 1
m8 menit3 >olume yang diin,e&si&an (ai& dari larutan u,i dan sam-el adalah
se(esar 583 Per(andingan a&tu retensi dari at u,i adalah 0: untu& -ro-il/4/
hidro&si (enoate dan 1 untu& hidro&ortison (utirat3 #esolusi antara -ro-il/4/
hidro&si (enoate dengan hidro&ortison (utirat tida& le(ih dari 43 Eisiensi &olom
@% tida& &urang dari 4000 -elat teoritis3 'a&tor i&utan tida& le(ih dari 16 dan
sim-angan (a&u relati untu& -engulangan -enyunti&an tida& le(ih dari 5?3
Prosedur -eneta-an &adar &rim hidro&ortison (utirat seara ter-isah
disunti&&an larutan standar dan larutan u,i dalam ,umlah yang sama yaitu 5 8 &e
alat *C*) &emudian amati dan u&ur luas area &romatogram lalu hitung &uantitas
hidro&ortison (utirat dengan rumus
Perolehan &adar F
@rurs " @CsCu " 100
ru F luas area larutan sam-el
rs F luas area larutan standar
Cs F *onsentrasi hidro&ortison (utirat #7 dalam larutan standar @mgm8
Cu F *onsentrasi hidro&ortison (utirat dalam larutan sam-el @mgm8
8 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
9/21
BAB
"!NATALAKSANAAN U/I
31 dentii&asi *rim idro&otison Butirat
0'%'% Re(ksi 1(.n(
Pre-arasi sam-el = )im(ang se,umlah &rim yang setara dengan 010 gram
hidro&ortison (utirat &emudian tam(ah&an 0 m8 metanol -anas&andiatas water bath dan dingin&an -ada suhu ruang3 8a&u&an &em(ali
-emanasan3 Dingin&an dalam es selama 0 menit dan &emudian saring3
'iltrat yang di-eroleh diua-&an hingga &ering dan guna&an residu untu&
identii&asi @W 199;3
a3 #ea&si %atol/Asam 7ulat @Clar&e 2005
#eagen = Cam-ur&an 1 gram G/natol dalam 40 m8 asam sulat dan
-anas&an diatas water-bath-ada suhu 1000C dengan -engadu&an sese&ali
hingga G/natol larut3
!etode = Cam-ur&an sam-el dengan 1 m8 reagen -anas&an diatas
water-bath suhu 1000C selama 2 menit dan atat arna yang tim(ul3
Dingin&an dan tam(ah&an 1 m8 air dan lihat -eru(ahan arna3
asil = Warna &uning setelah di-anas&an dan o&lat setelah ditam(ah
air3
(3 #ea&si dengan Asam 7ulat @Clar&e 2005
!etode = )am(ah&an asam sulat &edalam sam-el -ada ta(ung rea&si3
)unggu (e(era-a menit3asil = i,au orens dihroism @luoresensi hi,au di (aah sinar
ultraviolet3
3 #ea&si dengan Antimoni -enta&lorida @Clar&e 2005
!etode = *ering&an se,umlah antimoni &lorida dan osor -ento&sida3
8eleh&an @suhu :0 dan leat&an gas Cl2hingga ter(entu& airan &uning
(erasa-3 )am(ah&an &loroorm dan saring larutan &edalam (otol gela-
dan sim-an di desi&ator3
9 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
10/21
!etode = )etes&an 1 tetes larutan sam-el dalam etanol &e atas &ertas
saring tam(ah&an 1 tetes -erea&si dan &ering&an3
asil = orens3
0'%'# I*en)i2ik(si *en3(n K.om()o3.(2i 4(i. Kine.5( Tin33i
Wa&tu retensi dari -una& utama -ada larutan sam-el ham-ir sama
dengan -una& -ada larutan standar yang dida-at&an -ada -eneta-an
&adar3
Dila&u&an &esesuaian sistem dengan -er(andingan a&tu retensi
relati untu& -ro-il 4/hidro&si(enoat dan hidro&ortison (utirat adalah 0:
dan 103
32 Pela&sanaan -engu&uran -
nstrumen - meter terle(ih dahulu di&ali(rasi dengan larutan da-ar
standar netral @- :01 dan larutan da-ar - asam @- 401 hingga alat
menun,u&&an harga - terse(ut3 *emudian ele&troda diui dengan air lalu
di&ering&an3 7am-el di(uat dalam &onsentrasi 10? yaitu ditim(ang 10 g sediaan
dan dilarut&an dalam 100 ml aHuadest (e(as C 23 *emudian ele&troda dielu-&an
dalam larutan terse(ut3 Ang&a yang ditun,u&&an - meter meru-a&an - sediaan3
- sediaan hidro&ortison (utirat menurut
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
11/21
#esolusi antara -ro-il/4/hidro&si (enoat dengan hidro&ortison (utirat
tida& le(ih dari 4
Eisiensi &olom @% tida& &urang dari 4000 -elat teoritis
'a&tor i&utan tida& le(ih dari 16
7im-angan (a&u relati untu& -engulangan -enyunti&an tida& le(ih dari
5?
34 Peneta-an *adar *rim idro&ortison Butirat !etode Alternati
0'&'% Mo*i2ik(si Me)o*e F(.m(kope In*onesi(
'ase +era& = Cam-uran air asetonitril P/ asam asetat glasil P
@550=450=5 saring dan aaudara&an3 $i&a -erlu la&u&an
-enyesuaian sistem menurut *esesuaian sistem se-erti
yang tertera -ada *romatograi I91J3
8arutan Ba&u = )im(ang se&sama idro&ortison Butirat BP' larut&an
dalam am-uran metanol P asam asetat glasial P
@1000=1 sehingga &adar K 40g/mL.
8arutan
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
12/21
&romatograi sedemi&ian ru-a sehingga res-on -una&
yang di-eroleh dari larutan (a&u K 60? dari s&ala -enuh3
)eta-&an res-on -una& yang di-eroleh dari larutan u,i
dan larutan (a&u dengan a&tu retensi yang sama3
itung ,umlah dalam mg C2566 dengan rumus =
1,25C(ru
rs)
C adalah &adar hidro&ortison Butirat BP' dalam gm8 larutan (a&uL
ru dan rs (erturut turut adalah res-on -una& dari larutan u,i dan
larutan (a&u3
0'&'# Me)o*e Al)e.n()i2 *(.i /u.n(lPharmaceutical Research Vol 8(4)
1991
!ode = 8C
Dete&tor = 240 nm
*olom = 15 m " 46 mm C1;
8a,u Alir = 10 mlmenit
>olume n,e&si = 20 Mm
'ase +era& = Asetonitril = !etanol = Air @5=55=40
8arutan standar = Cam-uran &rim dengan 5? @(v larutan hidro&ortison (utirat dalam
metanol
Prosedur *er,a
13 7e&itar 5 g &rim di-anas&an dalam waterbath-ada suhu :5oC selama 15
menit hingga &rim meleleh semua3
23 1 ml dari lelehan &rim diam(il dan dimasu&&an &e dalam ta(ung u,ise(esar 10 m3
3 )am(ah&an 02 ml dari 0? @v dari larutan standar internal
@idro&ortison asetat yang dilarut&an dalam metanol
43 )am(ah&an 5 ml metanol lalu -anas&an di dalam waterbath -ada suhu
:5oC selama 10 menit
53 Cam-uran larutan &emudian di vorte&s selama 0 deti& dan disentriugasi
-ada &ee-atan 2500 r-m selama 10 menit -ada suhu &amar3
12 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
13/21
63 )er(entu& la-isan e&stra& metanol @la-isan atasdiam(il lalu dilarut&an
dengan metanol 1=4
:3 8alu 20 Mm diin,e&si&an &e dalam &olom P8
*romatogram yang dihasil&an=
,(m-(. 0' % *romatogram (a&u dari at yang ada di dalam &rim
*eterangan= 13 metil-ara(enL 23 hidro&ortisonL 3 Pro-il-ara(enL 43 idro&ortison asetat
@standar internalL 53 idro&ortison/1:/(utiratL 63 idro&ortison/21/(utirat
13 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
14/21
,(m-(. 0' # *romatogram dari sediaan &rim hidro&ortison (utirat
*eterangan= 13 metil-ara(enL 23 hidro&ortisonL 3 Pro-il-ara(enL 43 idro&ortison asetat
@standar internalL 53 idro&ortison/1:/(utirat
14 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
15/21
,(m-(. 0' 0 *romatogram dari sediaan &rim hidro&ortison (utirat setelah
-enyim-anan selama 12 (ulan
*eterangan= 13 metil-ara(enL 23 hidro&ortisonL 3 Pro-il-ara(enL 43 idro&ortison asetat
@standar internalL 53 idro&ortison/1:/(utiratL 63 idro&ortison/21/(utirat
0'&'0 Me)o*e Al)e.n()i2 *(.i /u.n(lMembrance Science 30 tahun 1987
*romatograi Cair *iner,a )inggi dengan ase ter(ali& di-ilih se(agai
-rosedur analisis &arena menghasil&an -emisahan yang u&u- (ai&3 7istem
&romatograi air disia-&an dengan mengguna&an dete&tor />is3 Pelarut yang
diguna&an meru-a&an am-uran methanol=air @;0=20 hingga 60=40 se(agai ase
gera&3 *olom mengguna&an Bonda-a& C/1;3 A(sor(ansi diu&ur -ada -an,ang
gelom(ang 254 nm3
8arutan standar hidro&ortison dan ester disia-&an dalam methanol untu&
&ali(rasi -una& &romatogram3 7e(agai standar internal diguna&an hidro&ortison/
n/al&il/21/ester3 #entang sensitivitas -ada sistem &romatograi diatur se&itar
0301gsam-el hingga 10 gsam-el untu& semua analog3 *urva standar
15 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
16/21
menun,u&&an linieritas yang sangat (ai& -ada semua rentang sensitivitas3 7eara
&uantitati &esalahan dalam -una& &romatogram standar di (aah 2?3
,(m-(. 0' & asil &romatogram hidro&ortison dan &eenam ester
*eterangan = Puna& dari &anan &e &iri hidro&ortison @a&tu retensi N235 menit
hidro&ortison 21/asetat @N menit hidro&ortison 21/-ro-ionate @N3: menit
hidro&ortison 21/(utirat @N436 menit hidro&ortison 21/valerat @N632 menit
hidro&ortison 21/he&sanoat @N;36 menit dan hidro&ortison 21/he-tanoat @N1 menit3Pelarut methanol=air @:0=0 la,u alir 1 mlmenit dan mengguna&an &olom Bonda-a& C/
1;
16 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
17/21
BAB 4
"!NUTU"
431 Dis&usi
Per(edaan analisis armasi -ada (ahan (a&u dengan sediaan adalah
terda-atnya e&si-ien dalam sediaan yang da-at mengganggu analisi termasu&
identii&asi dan -eneta-an &adar3 dentii&asi -ada
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
18/21
dilarut&an dalam aHuadest hingga di-eroleh &onsentrasi 10?3 - sediaan
hidro&ortison (utirat menurut
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
19/21
dan air @60=40 vv da-at memisah&an e&si-ien dalam sediaan &rim dengan at
a&ti hidro&ortison/1:/(utirat mau-un hasul de&om-osisinya3 A&an teta-i a&tu
retensi untu& hidro&ortison/1:/(utirat u&u- lama yaitu 166 menit dan a&tu
retensi hidro&ortison/21/(utirat yaitu 210 menit3 7edang&an e&si-ien lainnya
diamana metil-ara(en t#F : menitL hidro&ortison t#F 56 menitL -ro-il-ara(en
t# F : menitL hidro&ortison asetat @standar internal t#F ;9 menit
@Wanimolru& 19913
Dengan -ertim(angan a&tu retensi ma&a dila&u&an -ergantian ase
gera& yaitu men,adi asetonitril metanol dan air @5=55=40 vv3 *om(inasi tiga
ase gera& ,uga da-at memisah&an at/at yang (erada dalam &rim dengan (ai&
dan a&tu retensi ,uga da-at di-ersing&at3 Dan urutannya adalah metil-ara(en
t#F 2 menitL hidro&ortison t#F 4: menitL -ro-il-ara(en t#F 60 menitL
hidro&ortison asetat @standar internal t#F :0 menitL hidro&ortison/1:/(utirat t#
10 menitL dan hidr&ortison/21/(utirat t#F 14 menit @Wanimolru& 19913
Pan,ang gelom(ang ma&simum dari at golongan &orti&osteroid (erada
-ada 240 nm @Watson 20103 idro&ortison (utirat memili&i gugus steroid -ada
stru&turnya sehingga -ada -an,ang gelom(ang 240 nm da-at didete&si3
Penggunaan dete&tor di&arena&an stru&tur dari hidro&ortison (utirat memil&i
gugus &romoor3 leh &arena hal terse(utlah metode alternati -eneta-an &adar
hidro&ortison (utirat mema&ai -an,ang gelom(ang ma&simum di 240 nm3
Pada -enelitian lain at a&ti &rim yang ditun,u&&an meru-a&an hasil yang telah
terde&om-osisi yaitu hidro&ortison 21/(utirat oleh &arena itu harus men,adi
-erhatian &arena a&an (ertam(ah at yang -erlu didete&si dalam -eneta-an &adar
&rim hidro&ortison (utirat agar dida-at&an &adar hidro&ortison (utirat yang
se(enarnya3
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
20/21
hidro&ortison 21/he&sanoat N;36 menitdanhidro&ortison 21/he-tanoat @N1
menit3
Dari gam(ar &romatogram yang dihasil&an -ada gam(ar yang (isa dilihatdi atas da-at dilihat identii&asi dari tia- homolog3 al yang menari& da-at dilihat
dari rentang a&tu antara -una& &romatogram yang satu dengan yang lain3
*arena &romatograi ase ter(ali& menyang&ut -emisahan larutan antara &olom C/
1; dengan system -elarut methanol=air da-at dilihat (aha -emisahannya
(ergantung -ada -an,angnya rantai3
432 *esim-ulan
13 dentii&asi sediaan &rim hidro&ortison (utirat da-at mengguna&an rea&si
arna dan a&tu retensi sam-el yang di-eroleh dari alat *C*) dengan
di(anding&an terhada- a&tu retensi standar3
23 Peneta-an &adar yang da-at diguna&an mengguna&an metode *C*) dengan
ase gera& asetonitril = asam asetat glasial = air @:6 = 1 = 124 dan
mengguna&an detetor -ada -an,ang gelom(ang 254 nm3
20 Universitas Indonesia
-
8/9/2019 Makalah Hidrokortison Butirat Krim Analisis Farmasi
21/21
DA')A# AC