makalah kelompok pemicu 4: kimia analitik 2011
TRANSCRIPT
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
1/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 1
MAKALAH KIMIA ANALITIK
SPEKTROSKOPI MOLEKULER
KELOMPOK 4
Nathanael Sandy (1006773300)
Nur Anis Hidayah (1006660610)
Rizqi Pandu Sudarmawan (0906557045)
DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA
FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS INDONESIA
DEPOK
2011
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
2/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 2
KATA PENGANTAR
Puji syukur kami panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa atas kehendak-Nya
laporan yang berjudul Spektroskopi Molekuler ini dapat terselesaikan tepat pada
waktunya.
Penulisan laporan ini bertujuan untuk pembuatan tugas penulisan laporan pemicu 4
mata kuliah Kimia Analitik Semester Pendek. Selain itu, tujuan penulis dalam penulisan
makalah ini adalah untuk mengetahui konsep spektrokopi molekuler beserta aplikasinya
dalam kehidupan sehari-hari.
Dalam penyelesaian laporan ini, penulis banyak mengalami kesulitan, terutama
disebabkan oleh kurangnya ilmu pengetahuan. Namun, berkat bimbingan dari berbagai
pihak, laporan ini dapat terselesaikan walaupun masih banyak kekurangannya. Karena
itu, sepantasnya jika penulis mengucapkan terima kasih kepada :
1. Ibu Dianursanti yang telah memberikan kepercayaan dan kesempatan untuk
membuat laporan, juga memberikan pengarahan dan bimbingannya kepada
penulis,
2. Kak Ikhlas yang telah membantu penulis dalam pemeriksaan tugas-tugassehingga penulis mengetahui cara pembuatan laporan yang baik dan benar, dan
3. Semua pihak yang telah membantu, baik secara langsung maupun tidak
langsung, yang tidak dapat disebutkan satu per satu.
Sebagai mahasiswa yang pengetahuannya belum seberapa dan masih perlu banyak
belajar dalam penulisan laporan, penulis menyadari bahwa makalah ini masih banyak
terdapat kekurangan. Oleh karena itu, penulis sangat mengharapkan adanya kritik dan
saran yang positif agar laporan ini dapat menjadi lebih baik dan berdaya guna di masa
yang akan datang.
Penulis berharap laporan yang sederhana ini dapat menambah pengetahuan
pembaca mengenai spektroskopi molekuler beserta penerapannya dalam kehidupan
sehari-hari, serta bermanfaat bagi rekan mahasiswa dan semua kalangan masyarakat.
Depok, November 2011
Penulis
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
3/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 3
DAFTAR ISI
Halaman Judul ............................................................................................................................ i
Kata Pengantar ........................................................................................................................... ii
Daftar Isi ................................................................................................................................... iii
Peta Konsep .............................................................................................................................. iv
Bab I. Pendahuluan .................................................................................................................1
A. Latar Belakang ......................................................................................................... 1B. Definisi Masalah ...................................................................................................... 2C. Tujuan Pembelajaran ................................................................................................ 2D. Metode Pembelajaran ............................................................................................... 2
Bab II. Isi ..................................................................................................................................3
A. Tugas I ...................................................................................................................... 3B. Tugas II............................................................................................................................ 14
Bab III. Penutup..................................................................................................................... 18
Kesimpulan .................................................................................................................. 18
Daftar Pustaka ....................................................................................................................... 19
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
4/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 4
BAB I
PENDAHULUAN
I. Latar BelakangSpektroskopi adalah ilmu yang mempelajari materi dan atributnya berdasarkan
cahaya, suara atau partikel yang dipancarkan, diserap atau dipantulkan oleh materi
tersebut. Spektroskopi juga dapat didefinisikan sebagai ilmu yang mempelajari interaksi
antara cahaya dan materi. Dalam catatan sejarah, spektroskopi mengacu kepada cabang
ilmu dimana "cahaya tampak" digunakan dalam teori-teori struktur materi serta analisa
kualitatif dan kuantitatif. Dalam masa modern, definisi spektroskopi berkembang seiring
teknik-teknik baru yang dikembangkan untuk memanfaatkan tidak hanya cahaya tampak,
tetapi juga bentuk lain dari radiasi elektromagnetik dan non-elektromagnetik seperti
gelombang mikro, gelombang radio, elektron, fonon, gelombang suara, sinar x dan lain
sebagainya.
Spektroskopi umumnya digunakan dalam kimia fisik dan kimia analisis untuk
mengidentifikasi suatu substansi melalui spektrum yang dipancarkan atau yang diserap.
Alat untuk merekam spektrum disebut spektrometer. Spektroskopi juga digunakan secara
intensif dalam astronomi dan penginderaan jarak jauh. Kebanyakan teleskop-teleskop
besar mempunyai spektrograf yang digunakan untuk mengukur komposisi kimia dan
atribut fisik lainnya dari suatu objek astronomi atau untuk mengukur kecepatan objek
astronomi berdasarkan pergeseran Doppler garis-garis spektral. Spektrofotometri dapat
dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam
dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombang dan dialirkan oleh suatu perekam untuk menghasilkan spektrum tertentu yang
khas untuk komponen yang berbeda.
Salah satu jenis spektroskopi adalah spektroskopi infra merah (IR). spektroskopi
ini didasarkan pada vibrasi suatu molekul. Spektroskopi inframerah merupakan suatu
metode yang mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang berada
pada daerah panjang gelombang 0.75 - 1.000 m atau pada bilangan gelombang 13.000 -
10 cm-1.
Spektroskopi Infra Merah sering digunakan dalam identifikasi struktur senyawa
organik dan anorganik. Teknik ini dapat menjelaskan gugus fungsi yang menyusun
senyawa karena tiap gugus menyerap frekuensi inframerah yang berbeda. Dengan
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
5/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 5
instrumen yang bervariasi, IRS dapat dipakai untuk fase gas, cair, dan solid. Metode ini
banyak digunakan pada laboratorium analisis industri dan laboratorium riset karena dapat
memberikan informasi yang berguna untuk analisis kualitatif dan kuantitatif, serta
membantu penerapan rumus bangun suatu senyawa. Analaisis spektroskopi infra merah
dapat dilakukan dengan dua cara yaitu analisis kualitatif dan dan analisis kuantitatif.
II. DEFINISI MASALAHPada pemicu ketiga ini masalah yang dibahas adalah bahaya polychlorinated
biphenyl bagi lingkungan perairan dan manusia dan cara mendeteksi kandungan
polychlorinated biphenyl dalam air sungai dengan menggunakan teknik spektroskopi
inframerah.
III.TUJUAN PEMBELAJARANTujuan dari pembelajaran pemicu ketiga mengenai spektroskopi molekuler yaitu:
a. Memahami definisi spektroskopi dan konsepnya secara umum.b. Mengetahui dan memahami perbedaan spektroskopi atomik dan molekuler.c. Menjelaskan dan memahami dasar-dasar teoritis dalam analisis spektroskopi
molekulerdan metoda analisis yang sering digunakan serta instrumen yang
digunakan.
d. Mengidentifikasi masalah, menerapkan prinsip dasar spektroskopi molekuler sertamenyelesaikan masalah yang berkaitan dengan spektroskopi molekuler.
IV. METODE PEMBELAJARANMetode pembelajaran yang diterapkan pada mata kuliah kimia analitik adalah
Problem Based Learning atau PBL. Dalam metode pembelajaran ini mahasiswa
diberikan masalah yang harus diselesaikan secara berkelompok dengan dosen sebagai
fasilitator. Melalui metode pembelajaran ini, mahasiswa bekerja dalam kelompok dan
membina kerjasama yang baik untuk dapat menyelesaikan masalah di setiap pemicu
dan saling bertukar pendapat dan wawasan untuk memperdalam pengetahuan
mngenai materi yangs edang dibahas sehingga waktu pembelajaran dapat
dipergunakan secara efektif.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
6/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 6
BAB II
ISI
A. Tugas I1. Apakah memang polychlorinated biphenyl berbahaya bagi kehidupan makhluk
hidup/ikan di perairan ?
J awab :
Benar, karena :
PCBs merupakan salah satu kelompok yang memiliki sifat dioksin. Sifat fisik
dioxin umumnya adalah padatan tidak berwarna dengan kelarutan yang tinggi di
dalam lemak atau minyak (lipophilic). Oleh karena itu dioxin dapat dengan mudah
terkontaminasi atau sengaja dikontaminasikan ke dalam makanan, khususnya yang
mengandung lemak seperti susu dan makanan olahannya. Senyawaan ini umumnya
stabil dan tidak mudah bereaksi dengan senyawa kimia lain, semisal asam dan alkali,
tetapi dapat terurai secara bertahap dengan adanya cahaya ultraviolet.
Dioxin bukanlah senyawaan kimia yang dibuat dengan sengaja. Biasanyasenyawa ini terbentuk sebagai produk sampingan (by product) proses kimia berskala
besar, seperti pencucian (bleaching) bubur kertas dengan klorin dan yang paling
signifikan adalah terbentuk sebagai pengotor dalam pembuatan senyawa
chlorophenols. Senyawa ini merupakan bahan dasar dari pestisida, herbisida dan
senyawa pemusnah yang pernah digunakan pada perang Vietnam, yang disebut Agent
Orange. Penggunaan senyawa itu sudah barang tentu akan menyertakan kontaminasi
dioxin.
Pada ikan dan biota perairan, senyawa PCBs ini pada kadar yang masih pada
kadar normal biasanya terakumulasi di dalam jaringan lemaknya. Sedangkan apabila
sudah melewati ambang batas (5000 ng/ Liter) akan mengakibatkan mortalitas secara
langsung atau dapat merusak sistem reproduksi dari ikan dan biota lainnya. Polutan
PCBs ini biasanya langsung masuk ke dalam inti sel dan kemudian mengganggu DNA
dari gen tertentu sehingga menimbulkan penyakit dan menyebabkan kematian pada
ikan.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
7/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 7
Menurut Wilson dan Leigh, 1992 bahwa PCBs dan sintetiknya dapat
menyebabkan gangguan sistem reproduksi hewan dan manusia. Dari beberapa hasil
penelitian menunjukan bahwa pestisida tersebut sangat berpengaruh terhadap
produksi estrogen, sedangkan apabila hewan tersebut mengalami kronik terhadap
pestisida dapat menyebabkan berkurangnya jumlah anak sekelahiran dan panjangnya
interval beranak. Selain itu dapat pula menghambat perkembangan follikel dan
ovulasi. Juga menyebabkan perubahan struktur organ kelamin dan menghambat
gonadotropin.
Selain itu, penelitian di Florida telah membuktikan bahwa senyawa PCBs dapat
menghambat dan mengganggu respon bakteri dalam proses nitrifikasi sehingga
apabila tidak dibatasi akan mempengaruhi siklus nitrogen dan mengganggu kehidupan
tumbuhan, hewan dan manusia.
2. Bagamimana batas kandungan senyawa tersebut dalam badan air yangmembahayakan kehidupan makhluk hidup?
J awab:
Berdasarkan WHO Environmental Health Criteria II tahun 1976 di Geneva
menetapkan ambang batas bagi kandungan PCBs dalam lingkungan perairan yang
masih layak minum yaitu antara 1 ng PCBs/ liter sampai 5 ng PCBs/ liter. Pada daerah
tanah dan sedimen yaitu sekitar < 0.01 sampai 2 mg/kg. Pada area yang telah
terkontaminasi berat sampai 500 mg/kg. Peraturan yang ditetapkan di Indonesia baku
mutu lingkungan perairan untuk kehidupan biota laut yang ditetapkan oleh Menteri
Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup (Anonimous, 1988) adalah sebesar
1000 ng/liter atau 10 ppt berdasarkan peraturan MNLH No.51, tahun 2004; 3. Apabila
suatu daerah kandungan dari PCBs telah melampaui batas yang telah ditetapkan
diatas, maka daerah tersebut digolongkan dalam daerah telah terkontaminasi dan
dinyatakan berbahaya bagi kehidupan makhluk hidup disekitar daerah tersebut.
3. Bagaimana Anda menjelaskan pada Budiman mengapa metoda analisisspektroskopi inframerah dapat digunakan untuk analisis senyawa polychlorinated
biphenyls dalam sampel?
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
8/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 8
J awaban:
Polychlorinated Biphenyls atau umumnya dikenal sebagai PCBs adalah senyawa
kimia sintetik yang tidak pernah ada di alam sampai pada awal tahun 1900, ketika
pertama kali dirilis di alam oleh perusahaan dan pelanggan industri. PCBs
digolongkan sebagai senyawa organik (khususnya organoklorida) dengan 2 sampai 10
atom klorin yang melekat pada bifenil (sebuah molekulnya tersusun atas dua cincin
benzene). Rumus kimia dari PCBs adalah C12H10-xClx. Senyawa ini berbentuk seperti
oli yang sering digunakan sebagai pendingin kapasitor besar.
Struktur kimianya dapat digambarkan sebagai berikut :
Gambar 1. Struktur Kimia PCBs
(Sumber :http://smipressoffice.files.wordpress.com/2010/11/polychlorinated-biphenyls-pcb-darrell-
maclean-smi.png)
Kemungkinan posisi dari atom klorin pada cincin benzene yang
dilambangkan dengan nomor yang ditetapkan pada atom karbon seperti gambar 1.
Ada sekitar 209 variabel berbeda dari tatanan dan pedoman untuk membuat keluarga
dari PCBs yang dikenal sebagai congeners atau sebuah substansi yang dihasilkan atau
disintesis dari keadaan dasar melalui reaksi kimia sintetik yang sama dan prosedur
yang sama. Tetapi hanya 130 congeners yang digunakan secara komersial. Apabila
jumlah klorin dalam campuran PCB meningkat, maka titik nyala meningkat dan
substansi menjadi kurang mudah terbakar. Namun, jumlah klorin yang lebih besar
akan menjadi lebih stabil serta resisten terhadap biodegradasi.
Secara gugus fungsi PCBs adalah golongan aromatik. PCBs tersusun atas dua
gugus fenil (benzena yang kehilangan 1 atom H nya) dengan rumus kimia C12H10-xClx
. Rumus struktur dari senyawa ini memberi karakteristik tersendiri termasuk dalam
spektrum yang tampak ketika kedua senyawa ini ditembakkan cahaya dan menyerap
cahaya tersebut yang kemudian dibaca oleh spektrometer.
http://smipressoffice.files.wordpress.com/2010/11/polychlorinated-biphenyls-pcb-darrell-maclean-smi.pnghttp://smipressoffice.files.wordpress.com/2010/11/polychlorinated-biphenyls-pcb-darrell-maclean-smi.pnghttp://smipressoffice.files.wordpress.com/2010/11/polychlorinated-biphenyls-pcb-darrell-maclean-smi.pnghttp://smipressoffice.files.wordpress.com/2010/11/polychlorinated-biphenyls-pcb-darrell-maclean-smi.png -
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
9/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 9
Karakteristik dari PCB secara umum sama seperti yang ditujukan oleh
spektrum IR benzene. Namun ada beberapa karakteristik khusus yang dihasilkan oleh
spektrum IR nya, sehingga analisis kualitatif dengan spektroskopi inframerah dapat
digunakan untuk analisis polychlorinated biphemils dalam sampel. Contoh jenis PCBs
yaitu m-chlorobifenyl dan 1,1-Biphenyl, 4,4-dichloro- Biphenyl dapat dilihat pada
gambar di bawah ini.
Gambar 2. Spektroskopi IR Bifenil
(Sumber : http://www.chemicalbook.com/SpectrumEN_92-52-4_IR1.htm)
4. Apakah instrumentasi pada spektroskopi inframerah ini berbeda denganspektroskopi serapan atom yang telah ketahui?
J awaban:
Berbeda. Perbedaan instrumentasi pada AAS dan spektroskopi inframerah:
a. Instrumen dalam Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)1. Sel Atom
Seperti yang telah dijelaskan sebelumnya, proses yang terjadi pada selatom adalah proses atomisasi. Dalam proses ini, terdapat dua tahap utama
C-H sp2
C6H6 Aromatic Rin
C6H5 -
C= C aromatic
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
10/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 10
yang terjadi. Pertama, tahap nebulisasi untuk menghasilkan suatu bentuk
aerosol yang halus dari larutan contoh. Kedua, disosiasi analit menjadi atom-
atom bebas dalam keadaan gas.
Berdasarkan sumber panas yang digunakan, maka terdapat dua metode
atomisasi yang dapat digunakan dalam SSA:
Atomisasi menggunakan nyala (flame atomization) Atomisasi tanpa nyala (flameless atomization)
Pada atomisasi menggunakan nyala, digunakan gas pembakar untuk
memperoleh energi kalor sehingga didapatkan atom bebas dalam keadaan
gas. Sedangkan pada atomisasi tanpa nyala, digunakan energi listrik seperti
pada atomisasi tungku grafit (grafit furnace atomization).
2.Sumber CahayaSumber cahaya yang digunakan dalam alat SSA adalah lampu katoda
berongga (hollow cathode lamp). Lampu ini terdiri dari suatu katoda dan
anoda yang terletak dalam suatu silinder gelas berongga yang terbuat dari
kwarsa. Katoda terbuat dari logam yang akan dianalisis. Silinder gelas berisi
suatu gas lembam pada tekanan rendah. Ketika diberikan potensial listrik,
maka muatan positif ion gas akan menumbuk katoda, sehingga terjadi
pemancaran spektrum garis logam yang bersangkutan.
3.Monokromator dan Sistem OptikBerkas cahaya dari lampu katoda berongga akan dilewatkan melalui
celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju monokromator.
Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi, dan
mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator
yang biasa digunakan ialah monokromator difraksigrating.
4. Detektor dan Sistem ElektronikEnergi yang diterukan dari sel atom harus diubah ke dalam bentuk
sinyal listrik untuk kemudian diperkuat dan diukur oleh suatu sistem pemroses
data. Proses pengubahan ini dalam alat SSA dilakukan oleh detektor. Detektor
yang biasa digunakan ialah tabung pengganda foton (photomultiplier tube),
terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat peka cahaya dan suatu
anoda yang mampu mengumpulkan elektron. Ketika foton menumbuk katoda,
maka elektron akan dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda
dan anoda terdapat dinoda-dinoda yang mampu menggandakan elektron.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
11/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 11
Sehingga intensitas elektron yang sampai menuju anoda besar dan akhirnya
dapat dibaca sebagai sinar listrik. Untuk menambah kinerja alat, maka
digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen utama maupun pada alat
bantu lain seperti autosampler.
5. AmplifierPenyelesian proses energi listrik yang diubah melalui detector
dilakukan oleh amplifier.
6. Data StationAlat ini digunakan menampilkan data pada layar untuk dicetak.
b. Instrumen dalam Spektroskopi InframerahSpektrometer inframerah biasanya merupakan spektrometer berkas ganda
dan terdiri dari 4 bagian utama yaitu sumber radiasi, daerah cuplikan, kisi difraksi
(monokromator), dan detektor.
1. Sumber RadiasiSumber radiasi yang digunakan yaitu pemijar Nernst dan Globar.
Pemijar Globar merupakan batangan silikon karbida yang dipanasi sekitar
1200C, sehingga memancarkan radiasi kontinyu pada daerah 1-40 m dan
merupakan sumber radiasi yang sangat stabil. Pijar Nernst merupakan batangcekung dari sirkonium dan yitrium oksida yang dipanasi sekitar 1500C dengan
arus listrik. Sumber ini memancarkan radiasi antara 0,4-20 m dan kurang stabil
jika dibandingkan dengan Globar.
2. Wadah sampelWadah sampel sel tergantung dari jenis sampel. Untuk sampel berbentuk gas
digunakan sel gas dengan lebar sel atau panjang berkas radiasi 40 mm. Hal ini
dimungkinkan untuk menai kkan sensi tivit as karena adan ya cerm in
yan g dapa t mem ant ulk an berkas rad ias i berulang kali melalui
sampel.Wadah sampel untuk sampel berbentuk cairan umumnya
me mpun yai berk as ra dias ikurang dari 1 mm, biasanya dibuat dari lapisan
tipis (film) diantara dua keping senyawa yangtranparan terhadap radiasi infra
merah. Senyawa yang biasa digunakan adalah natrium klorida(NaCl), kalsium
fluorida (CaF2), dan kalsium iodida (CaI2). Wadah sampel untuk padatan
mempunyai panjang berka radiasi kurang dari 1 mm.Sampel
berbentuk padatan ini dapat dibuat pelet, pasta atau lapis tipis.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
12/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 12
3. MonokromatorMonokromator ini terdiri dari sistem celah masuk dan celah keluar,
alat pendespersi yang berupa kisi difraksi atau prisma, dan beberapa cermin
untuk memantulkan dan memfokuskan sinar. Bahan yang digunakan untuk
prisma adalah natrium klorida, kalium bromida, sesium bromida dan litium
fluorida. Prisma natrium klorida paling banyak digunakan untuk
monokromator infra merah, karena dispersinya tinggi untuk daerah antara 5,0-
16 m, tetapi dispersinya kurang baik untuk daerah antara 1,0-5,0 m.
4. DetektorDetektor panas untuk mendeteksi infra merah yaitu termokopel,
bolometer, dan sel Golay. Ketiga detektor ini bekerja berdasarkan efek
pemanasan yang ditimbulkan oleh sinar infra merah.
5. Daerah CuplikanDaerah cuplikan infra merah dapat terdiri dari 3 jenis yaitu cuplikan
yang berbentuk gas, cairan dan padatan. Gaya intermolekul berubah nyata dari
bentuk padatan ke cairan ke gas dan spektrum infra merah biasanya
menunjukkan pengaruh dari perbedaan ini dalam bentuk pergeseran frekuensi.
Oleh karena itu, sangat penting untuk dicatat pada spektrum cara pengolahan
cuplikan yang dilakukan.
6. RekorderSignal yang dihasilkan dari detektor kemudian direkam
sebagai spektrum infra merahyang berbentuk puncak-
puncak absorpsi. Spektrum infra merah ini menunjukkan hubung a
nantara absorpsidan frekuensi atau bilangan gelombang atau panjang
gelombang. Sebagai absisad al ah fr ek uens i (cm -1) atau panjang
gelombang (m) atau bilangan gelombang (cm -1) d a n sebagai ordinat
adalah transmittans (%) atau absorbans.
Sistem kerja spektrometer yaitu sebuah cuplikan yang ditempatkan di dalam
spektrofotometer inframerah dan dikenai radiasi inframerah yang berubah panjang
gelombangnya secara berkesinambungan menyerap cahaya jika radiasi yang masuk
bersesuaian dengan energi getaran molekul tertentu. Spektrofotometer inframerah
menggambarkan daerah rentangan dan lenturan molekul. Penyerapan radiasi dicatat
dan menghasilkan sebuah spektrum inframerah. Adanya sebuah puncak serapan
dalam daerah gugus fungsi sebuah spektrum inframerah merupakan petunjuk bahwa
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
13/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 13
terdapat gugus fungsi tertentu terdapat dalam senyawa cuplikan. Jika tidak ada puncak
dalam bagian tertentu dari daerah gugus fungsi sebuah spektrum infra merah berarti
bahwa gugus tersebut yang menyerap pada daerah itu tidak ada.
5. Bagaimana anda nemjelaskan perbedaan spektra IR dibandingkan dengan spektraAAS dan mengapa hal itu terjadi?
J awab:
- SpektrumSpektrum AAS jauh lebih tipis dari spektrum Inframerah karena pada AAS hanya ada
getaran elektronik dan tidak ada getaran vibrasional.
- VibrasiAAS hanya menghasilkan getaran elektronik sedangkan spektroskopi inframerah
menghasilkan vibrasi yang diserap untuk memperoleh spektrum inframerah.
- PembacaanSpektrum inframerah dapat mengamati interaksi molekul dengan radiasi
elektromagnetik yang berada pada daerah panjang gelombang 0.75 1.000 m atau
pada bilangan gelombang 13.000 10 cm-1 . sedangkan AAS digunakan untuk
membaca besarnya gelombang elektromagnetik yang diserap pada frekuensi tertentuoleh zat tertentu untuk bereksitasi dan gelombang elektromagnetik yang diserap
dihasilkan oleh suatu sumber cahaya
6. Gambar berikut ini adalah spektrum IR senyawa benzena, bagaimana menurutanda spektrum IR untuk polichlorinated biphenils serta puncak-puncak serapan
mana yang karakteristik?
J awab:
Secara gugus fungsi, benzena dan PCBs adalah sama, yaitu golongan aromatik.
Namun keduanya memiliki struktur kimia yang berbeda. Benzena membentuk sebuah
cincin aromatik dengan rumus kimia C6H6sedangkan PCBs tersusun atas dua gugus
fenil (benzena yang kehilangan 1 atom H nya) dengan rumus kimia C12H10-xClx .
Perbedaan struktur dari kedua senyawa ini memberi karakteristik tersendiri termasuk
dalam spektrum yang tampak ketika kedua senyawa ini ditembakkan cahaya dan
menyerap cahaya tersebut yang kemudian dibaca oleh spektrometer.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
14/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 14
Untuk membaca spektroskopi dari senyawa PCBs dan Benzena kita harus
mengetahui terlebih dahulu gugus fungsi dari masing-masing senyawa :
BenzenaGugus fungsinya aromatik
Terdapat ikatan C=C, C-H dan C-C
PCBGugus fungsinya aromatik
Terdapat ikatan C=C, C-H, C-H , C-C dan C-Cl
Selain itu ikatan pada PCBs ini memiliki struktur ortho, meta , dan para dari gugus
fungsinya.
Setelah itu kita bisa membaca tabel IR Area of Interest untuk mengetahui
karakteristik spektrum IR benzena dari gugus fungsinya :
Ikatan tunggal karbon-karbon mempunyai penyerapan cahaya yang terjadi padagelombang dalam jangkauan yang luas pada area sidik jari, sehingga sulit
menentukan spectrum infra merahnya.
Ikatan C-H pada gugus aromatik pada 3100-3000 cm-1 bisa ditemukanpuncaknya, karena penyerapannya pada daerah ini cukup kuat dan sangat
berguna. Posisinya mungkin sedikit terpengaruh oleh senyawa yang memiliki
ikatan tersebut.
Dari beberapa sumber juga ditemukan cincin benzene (C6H6) akan menyerapcahaya pada daerah antara 1700-1980 cm-1dan inilah yang memberikan ciri khas
tersendiri untuk mendeteksi spektrum yang dihasilkan oleh benzena.
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
15/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 15
Gambar 3. Spektroskopi IR Benzena
(Sumber : http://www.rod.beavon.clara.net/benzene1.htm)
Sedangkan untuk menentukan karakteristik dari PCB secara umum sama
seperti yang ditujukan oleh spektrum IR benzene, namun ada beberapa karakteristik
khusus yang dihasilkan oleh spektrum IR nya yaitu :
Pada rentang 900-675 cm-1 terlihat jelas puncak serapan untuk ikatan (C6H5)akan memberi karakteristik khusus karena penyerapannya kuat dan tajam
sehingga mudah dan sangat berguna untuk mengetahui gugus fenil yang
dikandung oleh senyawa ini.
Karena letak dari ikatan klorinnya tidak diketahui dengan pasti, ada beberapakarakteristik yang dihasilkan dari perbedaan antara posisi ortho, meta dan para.
Berikut adalah gambarnya :
C6H6 Aromatic Rin
C-H
C= C aromatic
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
16/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 16
Gambar 4. Tipikal pola dari substitusi aromatik di 2000-1670 cm-1
(Sumber :http://faculty.augie.edu/~duffy/IRAreasChem201.pdf)
Beberapa contoh jenis PCBs yaitu m-chlorobifenyl dan 1,1-Biphenyl, 4,4-dichloro-
Biphenyl dapat dilihat pada gambar 5, 6, dan 7.
Gambar 5. Spektroskopi IR Bifenil
(Sumber : http://www.chemicalbook.com/SpectrumEN_92-52-4_IR1.htm)
C-H sp2
C6H6 Aromatic Rin
C6H5 -
C= C aromatic
http://faculty.augie.edu/~duffy/IRAreasChem201.pdfhttp://faculty.augie.edu/~duffy/IRAreasChem201.pdf -
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
17/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 17
Gambar 6. Spektroskopi IR 1,1-Biphenyl, 4,4-dichloro-
(Sumber : http://webbook.nist.gov/chemistry)
Gambar 5.4. Spektroskopi IR m-Chlorobiphenyl
(Sumber : http://webbook.nist.gov/chemistry)
C-H sp2
C6H6 - disubstituted
C6H5 -
C6H5 -
C6H6 monosubstituted
C-H sp2
C= CC= C
C = C (aromatic)
C = C (aromatic)
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
18/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 18
7. Apakah kegunaan spektrum sidik jari dalam spektrum IR?J awab:
Spektrum infra merah mengandung banyak serapan yang berhubungan dengan
sistem vibrasi yang berinteraksi dalam suatu molekul memberikan pita-pita serapan
yang berkarakteristik dalam spektrumnya. Corak pita ini disebut sebagai daerah sidik
jari. Fungsi dari spektrum sidik jari ini adalah untuk mengidentifikasi spektrum
gelombang masing-masing senyawa dalam spektrum inframerah sehingga suatu
senyawa dapat diketahui gugus fungsinya.
Pada senyawa organik, ikatan karbon-karbon mempunyai penyerapan cahaya
yang terjadi pada gelombang dalam jangkauan yang luas didalam area sidik jari
sehingga sangat sulit untuk membedakan spektrum inframerahnya. Ikatan tunggal
karbon-oksigen juga mempunyai penyerapan dalam area sidik jari yang berkisar
antara 1000 - 1300cm tergantung pada molekul yang mempunyai ikatan tersebut.
Ikatan-ikatan lainnya dapat diketahui secara mudah dengan memperhatikan
penyerapan di luar area sidik jari. Ikatan C-H (dimana hidrogen tersebut menempel
pada karbon yang mempunyai ikatan tunggal dengan unsur-unsur lainnya) menyerap
sinar pada jangkauan sekitar 2853-2962 cm. Area sidik jari beberapa ikatan tertera
pada tabel (2).
Tabel 2. Spektrum Sidik Jari Beberapa Senyawa
(Sumber :http://www.chem-is-try.org/wp-content /pengantar/pengantarkimia-terjemah_img_131.jpg)
http://www.chem-is-try.org/wp-content/migrated_images/pengantar/pengantarkimia-terjemah_img_131.jpghttp://www.chem-is-try.org/wp-content/migrated_images/pengantar/pengantarkimia-terjemah_img_131.jpg -
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
19/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 19
B. Tugas II8. Apa rancangan anda bila hendak menganalisis polychlorinated biphenyls dengan
metoda spektroskopi inframerah?
J awab:
Hal-hal yang perlu diperhatikan dalam penfsiran spektrum infra merah yaitu:
1. Spektrum harus terselesaikan dan intensitas cukup memadai2. Spektrum diperoleh dari senyawa murni3. Spektrofotometer harus dikalibrasi sehingga pita yang teramati sesuai dengan
frekuensi atau panjang gelombangnya. Kalibrasi dapat dilakukan dengan
menggunakan standar yang dapat diandalkan, seperti polistirena film.
4. Metode persiapan sampel harus ditentukan. Jika dalam bentuk larutan, makakonsentrasi larutan dan ketebalan sel harus ditunjukkan.
Tahap Kalibrasi dan Standarisasi
Kalibrasi spektrofotometer infra merah diperlukan untuk menyesuaikan antara skala
panjang gelombang dan tranmittans dengan komponen-komponen lain di dalam alat
spektrofotometer. Untuk mengkalibrasi skala panjang gelombang atau bilangan
gelombang dapat digunakan kisi defraksi, tetapi cara ini sulit dilakukan kecuali olehteknisi yang telah berpengalaman. Cara lain untuk mengkalibrasi ialah dengan
menggunakan standar sekunder yaitu film polistirene. Spektrum dari polistirene digunakan
sebagai pembanding terhadap spektrum sampel yang diukur oleh alat yang sama. Jika ada
pergeseran-pergeseran pita serapan darispektrum sampel maka dapat dilakukan koreksi.
Pada spektrofotometer infra merah yang single beam perlu diperiksa spektrum udara. Uap
air dan CO2 di udara dapat memberikan puncak-puncak serapan yang sangat
tajam,sehingga dapat menimbulkan kesalahan interpretasi spektrum.
Bahan:
1. Sampel larutan yang mengandung PCBs2. Bahan-bahan yang diperlukan dalam preparasi sampelAlat berupa spektrofotometer dengan rincian sebagai berikut:
1. Sumber radiasi inframerah dapat berupa Nernst Glower, Globar, atau kawatnikrom.
2. Cuplikan dapat dilarutkan dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbondisulfide atau kloroform
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
20/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 20
Larutan (biasanya 15 %) ditempatkan dalam sel larutan yang terdiri dari bahan
transparan. Sel yang kedua berisi pelarut murni ditempatkan pada berkas sinar
referensi, sehingga serapan daripelarut dapat dicanceldan spektrum yang dicatat
merupakan senyawanya sendiri. Meskipun demikian untuk meyakinkan bahwa
serapan dari pelarut tidak mengganggu spektrum dari cuplikan, maka sebaiknya
perlu dibuat spektrum dari pelarut yang digunakan untuk mengetahui serapan-
serapan yang diberikan.
3. Monokromator dapat digunakan prisma, grating, atau filter.4. Detektor dapat digunakan detektor thermophile atau bolometer.5. Rekorder yang mencatat sinyal dalam bentuk spektrum sidik jari.Langkah-Langkah:
1. Tahap Preparasi Sampel dan persiapan wadah sampel disesuaikan dengan wujudsampel yaitu padatan.
2. Penyusunan komponen-komponen spektrofotometer dengan urutan sebagaiberikut: sumber radiasi-wadah sampel-monokromator-detektor-rekorder
jika tidak digunakan spektrofotometer modern dengan komponen-komponen
yang telah diatur.
3.
Melakukan kalibrasi spektrofotometer sebelum melakukan analisis sampel.4. Radiasi inframerah ditembakkan dari sumber radiasi.5. Radiasi IR tersebut dilewatkan melalui sampel, dan jumlah energi yang diserap
oleh sampel per cm panjang gelombang akan dicatat.
6. Cahaya IR yang diinginkan akan dipilih oleh monokromator sebelum terkenasampel. 'Interferometer' digunakan untuk mengukur panjang gelombang semua
dalam satu waktu berjalan.
7. Detektor akan mendeteksi sinyal dari monokromator kemudian mengirimkansinyal tersebut ke rekorder.
8. Data akan diterjemahkan ke dalam grafik yang diplot sebagai transmisi vspanjang gelombang oleh rekorder.
9. Grafik dapat dibandingkan dengan referensi standar yang diketahui.
9. Apa rekomendasi yang anda berikan kepada Budiman tentang masalah polusi air
ini? Bila hasil analisis anda dari sampel air sungai yang diberikan Budimanmenunjukkan kadar PCB sebesar 0,01 mg/L ? Apakah air sungai ini layak minum?
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
21/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
Makalah Kimia Analitik | 21
J awab:
Analisis sampel menunjukkan bahwa kadar PCBs sebesar 0,01 mg/L, air ini sudah
tidak layak minum karena seperti yang sudah dikeluarkan oleh pemerintah dan
Kementrian Lingkungan Hidup bahwa batas kandungan PCBs dalam air sebesar 1000
ng/ L atau 0,001 mg/L (peraturan MNLH No.51, tahun 2004; 3) maka apabila lebih dari
batas ini dapat dikatakan air sungai sudah terkontaminasi oleh polutan PCBs dan air
tersebut tidak layak untuk diminum dan dikonsumsi.
Rekomendasi yang saya berikan tentang masalah polusi air ini adalah :
- Setelah pengidentifikasian mengenai senyawa tersebut dan dari data yang telahdidapat bahwa senyawa tersebut terkandung di dalam sungai maka sebaiknya
dilakukan penanggulangan untuk mengisolasi daerah tesebut sementara dari aktivitas
penduduk disekitarnya.
- Melaporkan hasil penemuan sampel kepada BAPEDAL serta mengeluarkan suratizin untuk menutup pabrik dan menghentikan sementara aktivitasnya terkait dengan
pemeriksaan kandungan limbah yang diproduksi pabrik tersebut.
- Memeriksa dan mengidentifikasi aliran limbah yang berasal dari pabrik, darimanasaja limbah itu berasal dan memeriksa proses pengolahan limbah dari pabrik tersebut
sehingga dapat diketahui sumber dari polutan yang mencemari air sungai.
- Setelah itu memperbaiki sistem pengolahan limbah dari pabrik, agar tidakmencemari sungai lagi dan memberi sanksi tegas kepada pengelola pabrik terkait
pertanggungjawaban atas terjadinya pencemaran dan kerugian oleh penduduk.
- Melakukan beberapa program untuk mengembalikan kulitas air sungai sepertisemula dengan mempartisipasikan penduduk setempat seperti PROKASIH (Program
Kali Bersih) serta Program Penilaian Peringkat Kinerja Perusahaan (Proper) untuk
tujuan pemantauan kualitas air dari sungai tersebut.
- Terakhir, melakukan penelitian dan pengembangan lebih lanjut yang dimulai daristudi teknologi pengendalian pencemaran air (PPA) yang kemudian melaksanakan
pembangunan pilot plant instalasi pengolahan air limbah (IPAL)
-
7/22/2019 Makalah Kelompok Pemicu 4: Kimia Analitik 2011
22/22
[TYPE THE DOCUMENT TITLE] Spektroskopi Molekuler
M k l h Ki i A litik | 22
DAFTAR PUSTAKA
Duinker, J.C and M.TH .J.Hillebrand. 1978. Minimizing Black Values in Chlorinated
Hydrocarbon Analysis .New York : Springer-Verlag Berlin Heidelberg
Fessenden, J Ralph & Joan S Fessenden. 1989. Kimia Organik Jilid 2 (Ed.3). Jakarta :
Penerbit Erlangga
Harvey, David.2000.Modern Anayitical Chemistry,USA : Mc Graw Hill
Hutzinger,O,Safe ,S., dan Zitko. V. 1974. The Chemistry of PCBs. Florida : CRC Press
Khopkar, S.H. 1990.Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press.
Sumar, Hendayana. 1994.Kimia Analitik Instrumen Edisi Kesatu.Semarang: IKIP Semarang
Press.
Skoog, Douglas A., West, Donald M., Holler, F. James. 1996. Fundamentals of Analytical
Chemistry Seventh Edition. United States: Saunders College Publishing.
Underwood, A.L., Day, R.A. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam. Jakarta:
Erlangga.