manual por competencias de quimica analitica

8/16/2019 Manual Por Competencias de Quimica Analitica

1/58


2/58

Página | 2

Unidad:Instituto Tecnológico Superior de

Coatzacoalcos.Edición

No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015

Departamento: Ingeniería Bioquímica.

Materia: Química Analítica

ÍNDICE DE PRÁCTICAS

No. de

Práctica

Nombre de la práctica Página

No.1 Reglamento de laboratorio 05

No. 2 Reducción de una muestra 08

No. 3 Preparación y valoración de HCl 0.1 N 12

No. 4 Preparación y valoración de NaOH 0.1 N 15

No. 5 Determinación de la acidez de un vinagre 20

No. 6 Determinación de alcalinidad en aguas 23

No.7 Determinación de la acidez total en vino 28

No. 8 Argentometría método de Mohr 30

No. 9 Determinación del cloruro de plata según Volhard(método directo)

36

No. 10 Determinación de halogenuros según Volhard (métodoindirecto)

40

No. 11 Determinación de la dureza del agua. Métodocomplejométrico.

43

No. 12 Permanganimetría 48

No. 13 Gravimetría: determinación de Níquel condimetilglioxima.

54


3/58

Página | 3



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



PRESENTACIÓN

El presente manual tiene como finalidad que los estudiantes cuenten con unmaterial didáctico de gran utilidad en su preparación como profesionista de la química, enel cuál pueda apoyarse para la optimización de su aprendizaje sobre la realización dedeterminaciones analíticas de diversas sustancias y mediante las metodologías de mayorimportancia en el ámbito industrial.

Durante el desarrollo de la materia se realizaran una serie de ejercicios que lepermitan al estudiante estar a la vanguardia cumpliendo con las necesidades y

exigencias de nuestra sociedad y que van de acuerdo a los programas actuales y alnuevo modelo educativo para la materia de química analítica, correspondientes a lacarrera de Ingeniería Bioquímica que se imparten en este instituto tecnológico superior deCoatzacoalcos.

Como parte del manual de prácticas se desarrollaran cada una de estas de lasiguiente forma. : inicia con una actividad correspondientes a la investigación,interpretación y aplicación de la norma oficial mexicana correspondientes al muestreo deagua para uso y consumo humano en sistemas de abastecimiento de agua públicos yprivado con el fin de que el alumno se percate de las nuevas metodologías oficiales parala realización de las acciones encaminadas a obtener la máxima calidad en el trabajo

analítico.

Posteriormente se abarcan los temas más importantes referidos a las principaleshabilidades que el analista debe desarrollar en el aprendizaje de su trabajo en ellaboratorio de análisis químicos cuantitativos, tales como el transporte, la reducción, laidentificación y el control de las muestras ya que es el primer paso en el proceso analíticoy de su correcta realización depende muchísimo el resultado obtenido.

Más adelante se proporcionan los procedimientos correspondientes a los temas devolumetría como son las determinaciones por neutralización acido base la aplicación delos principales métodos complejométricos por ejemplo en la determinación de la dureza

del agua, parámetro que es muy importante de controlar en las industrias de todo tipo.

Las determinaciones de Argentometria son otro tema que se incluye en este manual, dadasu importancia en las determinaciones de cloruros que es una de las pruebas que serealizan en un gran número de controles sobre todo en la calidad del agua.


4/58

Página | 4



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Así también se proporciona la metodología para algunas determinaciones de óxidoreducción en donde se hace hincapié de todas las consideraciones que deben tenerse enel manejo de estas reacciones tan delicadas.

Se concluye con una determinación de tipo gravimétrica para proporcionar a los alumnoslas habilidades en esta metodología que tiene gran aplicación en muchas industrias

COMPETENCIAS A DESARROLLAR.

Competencias específicas Identificar, comprender, aplicar y

relacionar los fundamentos dequímica analítica.

Identificar, comprender, aplicar yrelacionar los métodosvolumétricos.

Identificar, comprender, aplicar yrelacionar los métodoselectroanaliticos.

Identificar, comprender, aplicar yrelacionar los métodosgravimétricos.

Competencias genéricasCompetencias instrumentales• Capacidad de análisis y síntesis• Capacidad de organizar y planificar• Conocimientos generales básicos• Conocimientos básicos de la carrera• Comunicación oral y escrita en supropia lengua• Conocimiento de una segunda lengua• Habilidades básicas de manejo de lacomputadora•

Habilidades de gestión de información(habilidad para buscar y analizarinformación proveniente de fuentesdiversas)• Solución de problemas• Toma de decisiones.

Competencias interpersonales• Manifestación del compromiso ético,traducido entre otras acciones en elejercicio diario, respetuoso de laautoría intelectual, evitando el plagio y

privilegiando siempre la honestidadacadémica-• Capacidad crítica y autocrítica• Trabajo en equipo• Habilidades interpersonales• Capacidad de trabajar en equipointerdisciplinario• Capacidad de comunicarse con


5/58

Página | 5



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



•

profesionales de otras áreas• Apreciación de la diversidad ymulticulturalidad• Habilidad para trabajar en un ambientelaboral Competencias sistémicas• Capacidad de aplicar losconocimientos en la práctica• Habilidades de investigación• Capacidad de aprender• Capacidad de adaptarse a nuevassituaciones•

Capacidad de generar nuevas ideas(creatividad)• Liderazgo• Conocimiento de culturas ycostumbres de otros países• Habilidad para trabajar en formaautónoma• Capacidad para diseñar y gestionarproyectos• Iniciativa y espíritu emprendedor• Preocupación por la calidad• Búsqueda del logro


6/58

Página | 6



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 1

Nombre de la práctica: Reglamento de laboratorio

1. Competencias a desarrollar

El estudiante recordará las normas que rigen la entrada y estanciadentro del laboratorio de Ingeniería Química- Bioquímica, para larealización de prácticas en el mismo, por parte de cualquiera de lasasignaturas.

2. INTRODUCCIÓN. El reglamento de laboratorio es la normativa vigente, dentro de ésta área de

trabajo, para poder realizar de manera eficiente y sin riesgos, la totalidad de las

prácticas asignadas por el docente o academia correspondiente para el mejor

aprovechamiento de la asignatura por parte del alumno.

En él, se consideran los puntos de asistencia a clases, vestimenta, equipo

de seguridad y protección personal, reactivos, equipos de laboratorio y requisitos

generales de acceso y permanencia en él.

De igual manera importante es la estancia dentro de las instalaciones. Por

lo que también, se hacen algunas prohibiciones que deben tomarse en cuenta con

mucha atención.


7/58

Página | 7



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



3. Material, Equipos y Reactivos

Materiales Equipos Reactivos1 Copia del reglamento oficial

vigente del laboratorio deIng. Bioquímica. y Química

del ITESCO

N/A N/A

2 Norma Mexicana NOM-

005-STPS-1998.

4. Procedimientoa) De forma grupal, leer el reglamento oficial vigente del laboratorio de Ing.

Química y Bioquímica del ITESCO.

b) Al término de la lectura (o según lo indique el docente), comentar los

aspectos que no se consideren claros.

c) Realizar una breve visita (acompañados por el docente) a todas las

áreas del laboratorio de Ing. Química y Bioquímica del ITESCO e

identificar claramente el área destinada para la elaboración de las

prácticas de la asignatura de Laboratorio Integral 1.

d) El alumno, de acuerdo a su experiencia y trabajo dentro del laboratorio,

redactará algunas sugerencias a las jefaturas correspondientes para

poder modificar, para una mayor eficiencia en el laboratorio, el

reglamento vigente.


8/58

Página | 8



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



5. Cuestionario.

a) ¿Cuál es la importancia de contar con un reglamento en el Laboratorio

escolar?

b) ¿Sabes quién es el encargado del mismo? De ser afirmativa la respuesta,

escribe su nombre, o en su defecto investiga al respecto.

c) ¿Sabes a quien acudir si existe algún problema o accidente? De ser

afirmativa la respuesta, escribe su nombre, o en su defecto investiga al

respecto.

6. Referencias bibliográficas. Reglamento de laboratorio de Ingenierías Bioquímica y Química del

Instituto Tecnológico Superior de Coatzacoalcos. . Norma Mexicana NOM-005-STPS-1998.


9/58

Página | 9



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 2

Nombre de la práctica: Reducción de una muestra

1. Competencia específica a desarrollar.

Reducir el tamaño de las partículas de una muestra bruta de un producto comercialutilizando el molino de bolas y el tamizador, con el fin de facilitar el mezclado de loscomponentes y asegurar la homogenización adecuada para que mediante el método delcuarteo sea posible seleccionar una pequeña porción de muestra para el trabajo analíticoy el uso del reporte.

2. Introducción.

El molino de bolas es un cilindro metálico, cuyas paredes están reforzadas con material

fabricado en aleaciones de acero al magnesio, estas molduras van apernadas al cascodel molino y se sustituyen cuando se gastan. El molino gira y la molienda se realiza porefecto de las bolas de acero de cromo o manganeso que, al girar con el molino, sonretenidas por las ondulaciones de las molduras a una altura determinada, desde dondecaen pulverizando por efecto del impacto el material.

El tamizador es un instrumento que esta diseñado para determinar la granulación de lasmuestras de diversos materiales y permite determinar granulaciones de diversos tamañosen un solo ensayo debido a que posee varios tamices con mallas que van disminuyendolas dimensiones de sus tramas.

El tamizador estándar incorpora una varilla de sujeción roscada de funcionamientomanual para fijar las bandejas del tamiz durante la operación.

Algunos tamizadores están diseñados para una reproducción exacta del movimientocircular y de elevación en el tamizado manual, incorporado así mismo una acciónmecánica con el objeto se asegurar resultados de ensayo confiable y comparable.


10/58

Página | 10



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



El método del cuarteo tiene por objeto de una muestra porciones representativas detamaño adecuado para efectuar las pruebas de laboratorio que se requieran.


Materiales Equipos Reactivos

Cuadros de Papel Aluminio de 30 x 30cm ( sin dobleces)

Espátulas

Frasco

1 Regla de 20 o 30 cm

Molino de Bolas

Tamizador contamices

Balanza GranatariaDigital.

. Paquete degalletas desoda.

4. Procedimiento.

1. Colocar en el depósito cilíndrico del molino de bolas aproximadamente 200 gr degalletas de sodas crujientes.

2. Tapar el cilindro y colocar en el equipo sujetándolo perfectamente bien.3. Bajar la cubierta protectora del equipo.4. Accionar el botón de encendido y programar el giro del cilindro a su máxima

velocidad durante 10 minutos aproximadamente.5. Mientras el molino esta girando, preparar el tamizador colocando en este los

tamices uno sobre otro formando una columna hacia arriba en forma ascendente(de menor a mayor) con respecto al tamaño de la malla.

6. Detener el molino de bolas, retirar el cilindro, abrirlo y depositar el contenido degalletas trituradas en el tamiz superior del tamizador.

7. Colocar cuidadosamente la tapa del tamiz y asegurarla con el sujetador metálico.8. Accionar el botón de arranque del tamizador para que funcione durante un minuto.9. Después de ese tiempo y una vez que el tamizador se detuvo, retirar el sujetador.10. Retirar los tamices uno a uno, vaciando su contenido en diferentes cuadrados de

papel aluminio, anotando el tamaño de cada partícula obtenida.


11/58

Página | 11



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



11. Pesar en un vidrio de reloj o en un vaso de precipitado las porciones obtenidassegún cada tamaño y expresarlo en porcentajes considerando el 100 % el pesoinicial.

12. Con las porciones de mayor volumen realizar el método de cuarteo hasta obteneraproximadamente un gramo del material.

Método de Cuarteo

13. Se revuelve primero todo el material hasta que presente un aspecto homogéneo,traspaleando de un lugar a otro el material con una espátula, girando y vaciandoel material sobre un punto, con la finalidad de que las partículas queden biendistribuidos en todo el volumen del material; se recomienda sea trasladado de un

lugar a otro unas 5 veces sobre una superficie horizontal, lisa y limpia.14. Formar un cono con el material, el cual se transformara en un cono trucado,

encajando la espátula en el vértice hacia abajo y haciéndola girar alrededor deleje del cono, con el fin de ir desalojando el material hacia la periferia hastadejarlo con una altura de 1 a 2 cm.

15. Dividir y separar el cono trucado en cuadrantes por medio de una regla dedimensiones adecuadas.

16. Mezclar el material de dos cuadrantes opuestos y repetir el procedimientoanterior sucesivamente, hasta obtener la muestra del tamaño requerido. Sedeberá tener cuidado de no perder el material fino en cada operación del cuarteo.

5. Cuestionario.

1. Investigar como se realiza el método del cuarteo con un instrumento conocidocomo partidor de muestras.

2. ¿Cuál es la utilidad del método de cuarteo en la reducción de las muestras?

6. Referencias bibliográficas.

AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Ed. Harla. México. 1991.

HARRIS Daniel C. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Grupo Ed. Iberoamericano1992.

SKOOG D., West D.M. HOLLER F.J QUIMICA ANALITICA Ed. McGraw-Hill 6a.Ed. 1995.


12/58

Página | 12



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 3

Nombre de la práctica: Preparación y valoración de HCl 0.1 N


Preparar y titular una solución decinormal de HCL que tiene gran importancia en lasvaloraciones acido-base.

2. Introducción.

El HCl del comercio es una solución del gas HCl en agua, por lo que no es posiblebasarse únicamente en la información de su peso equivalente para preparar una solucióndecinormal. Teóricamente una solución decinormal contiene 3.646 gr/L, pero para calcularla cantidad de HCl que se necesita para la preparación del volumen que se desea hayque recurrir a los datos de peso específico y tanto porciento de HCl que figuran en laetiqueta del frasco del reactivo utilizado.

El proceso de combinación de un volumen de concentración conocida para qué reaccionecon un constituyente de concentración desconocida se denomina valoración. El puntofinal de una valoración se aprecia por un cambio brusco de alguna propiedad del sistemareaccionante, estimado mediante un indicador; este cambio se presenta en el momentoen que se mezclan cantidades equivalentes de las sustancias reaccionantes, en el puntoestequiométrico.

Son pocas las sustancias alcalinas aptas para la valoración, ya que muchas de ellas sedescomponen durante el proceso de desecación y pesada, por lo que se necesita unaelevada pureza. La sustancia mas frecuentemente usada es el carbono de sodio.


13/58

Página | 13



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015




Materiales Equipos Reactivos1 Pipeta graduada de 10 ml

1 Espatula

1 Vidrio de reloj

1 Perilla

1 Vaso de precipitado de 250ml

1 Matraz volumétrico de 1 Lt

1 Piseta

3 Matraces Erlenmeyer 250ml

1 Bureta de 25 o 50 ml

1 Soporte universal

1 Pinzas para bureta

1 Frasco para guardar lasolución

Estufa

Desecador

Balanza analítica

. ÁcidoClorhídricoconcentrado

Carbonato de

sodio anhidro

IndicadorNaranja demetilo al 0.1%

Aguadestiladahervida y fría

Aguadestilada


14/58

Página | 14



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



4. Procedimiento.

Preparación de la solución

NOTA: Se dan las técnicas para la preparación de 1 L de las soluciones, pero de acuerdo

a las necesidades de cada laboratorio el docente indicara el volumen que se preparara, por lo tanto los alumnos dividirán todos los valores para obtener el volumen deseado. Así

por ejemplo: Si se requiere preparar Medio Litro de solución en este caso, todos los

valores se dividirán entre 2; si se requieren 250 ml, todos los valores se dividirán entre 4.

1. Medir con una pipeta graduada 9 ml de HCl concentrado.2. Transfiérase a un matraz volumétrico de 1 L que contenga agua hasta la mitad del

volumen.3. Agítese la solución para mezclar y completar el volumen del matraz con agua

destilada hasta el aforo.4. Así se ha obtenido una solución aproximadamente 0.1 N que requiere ser valorada

para conocer su normalidad exacta.

Valoración de la solución

1. En un Pesafiltros se coloca aproximadamente 1 g de carbonato de sodio anhidro(químicamente puro) y se pone a secar en estufa durante 30 min a 240°-250° C.

2. Se enfría, a que adquieras la temperatura ambiente dentro de un desecador.3. Se pesan 3 muestras de entre 0.15 a 0.25 g con toda exactitud y se coloca cada

una en matraces Erlenmeyer de 250 ml.4. A cada muestra se agregan 75 ml de agua destilada (de preferencia hervida y fría

para que este libre de CO2) y se disuelve el carbonato de sodio.5. Se agregan 2 gotas del indicador naranja de metilo al 0.1%.6. Con la solución preparada de HCl cuya normalidad se desea conocer, se titulan

las muestras, dejando caer el acido poco a poco de una bureta, hasta que el colorde la solución cambie de amarillo a rosa-anaranjado (color canela).

7. Se anota el volumen del acido empleado, haciendo la lectura de la bureta.


15/58

Página | 15



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



8. Se determina la normalidad de las 3 valoraciones y se promedian.

NOTA: Cada gota de ácido al caer produce una mancha rosada que al agitar el matrazdesaparece. Cuando esa coloración rosada tarda más en desaparecer, la adición de ácido

se debe de hacer más lenta y cuidadosa, pues se significa que se acerca el punto final de

la valoración.

5. Cuestionario.

1. ¿Qué es normalidad?2. ¿Como se calcula el equivalente químico?3. Realiza los cálculos teóricos para preparar una solución 1 N de HCl y H2SO4.4. ¿Por qué no puede prepararse las soluciones de HCl, basándose en los cálculos

teóricos?5. Investiga el peso especifico y el porcentaje de HCl contenido en el reactivo

concentrado que utilizaras para preparar tu solución y calcula cuantos mlexactamente del acido tendrías que medir para tu solución 0.1 N.

6. ¿Por qué es recomendable utilizar carbonato de sodio en lugar de otra sustanciaalcalina al titular las soluciones de HCl?

7. Escribe la reacción química que se efectúa en esta valoración.8. Investiga la toxicidad de los reactivos que intervienen en esta práctica.






16/58

Página | 16



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 4

Nombre de la práctica: Preparación y valoración de Hidróxido de Sodio 0.1 N


Preparar y valorar una solución 0.1 N de NaOH que tiene gran aplicación en lasdeterminaciones de acidimetría y alcalimetría, por lo que, al igual que la solución 0.1 N deHCl, convienen tener preparadas en los laboratorios de análisis químico.

2. Introducción.

Los hidróxidos de los metales alcalinos tal como el NaOH, contienen generalmentecarbonato y humedad merced al anhídrido carbónico y vapor de agua que absorben del

aire; por lo tanto no puede prepararse una solución de NaOH pesando exactamente unacantidad de él, debido a tales impurezas.

Por lo tanto, para su preparación se prepara sin mucha exactitud, una cantidad un pocosuperior a la correspondiente al volumen y normalidad de la solución que se deseaobtener. Para valorar la solución de NaOH se utiliza la solución de HCl previamentevalorada como reactivo de concentración conocida, y el punto estequiométrico se detectamediante el cambio de color del indicador de naranja de metilo


Materiales Equipos Reactivos1 Vidrio de reloj


Balanza Granataria . NaOH enLentejas

BaCl2


17/58

Página | 17



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



1 Tripie, mechero bunsen ytela de asbesto


1 Vaso de precipitado de 1 L

1 Embudo de filtración

1 Papel filtro

1 Frasco para guardar lasolución

1 Pipeta volumétrica de 10 ml

3 matraces Erlenmeyer de250 ml

1 Bureta

1 Soporte y pinzas parabureta

1 Piseta

Indicador denaranja de metiloal 0.1%

Soluciónvalorada de HCl0.1 N

4. Procedimiento.

Preparación de la solución.

1. Se necesitan 4 gr de NaOH para preparar 1 L de solución 0.1 N, pero debido alas impurezas se pesan 5 gr de NaOH en una balanza Granataria.

2. Se disuelve el NaOH pesado en un vaso de precipitado de 500 ml con 300 ml deagua aproximadamente, y se calienta esta solución.

3. Por separado, se prepara una solución de 2 o 3 gr de BaCl2 en un vaso deprecipitado de 100 ml con 25 o 30 ml de agua y se calienta.

4. Se agrega la solución de BaCl2 a la de NaOH, ambas en caliente.


18/58

Página | 18



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



5. Se tapa el vaso con un vidrio de reloj y se deja enfriar, para que precipite enBaCO3, hasta que este sedimente en el fondo.6. Se filtra, decantando la solución. El filtrado se debe recibir en un matraz aforado

de 1 L y si se observa transparente está libre de carbonato. En caso contrario,deberá filtrarse de nuevo.

7. Se diluye el filtrado con agua hervida y fría hasta completar un litro de solución enun vaso de precipitado.

8. La solución así obtenida debe guardarse en un vaso de polipropileno (plástico). Sila solución se enturbia deberá filtrarse nuevamente y se puede proceder avalorarla.

Valoración.

1. Medir con una pipeta volumétrica, volúmenes de 10 ml de solución de NaOH ycolocarlo en matraces Erlenmeyer de 250 ml (medir 3 porciones, las cuales debentaparse con vidrio de reloj para evitar que el CO2 del ambiente las enturbie por laformación carbonato de sodio).

2. Diluir cada porción con 20 ml de agua destilada hervida y fría.3. Agregar 2 go6tas de indicador de naranja de metilo.

4. Titular con solución de HCl 0.1 N valorado previamente, y puesto en una bureta,hasta hervir en el indicador.5. Anotar los ml gastados de ácido y proceder y calcular la normalidad de NaOH

como sigue.

5. Cuestionario.

1. ¿Por qué no puede prepararse la solución de NaOH 0.1 N, pesando lacantidad exacta teórica de NaOH?

2. ¿Para que y por que se agrega solución de BaCl2 caliente a la solución de

NaOH?3. ¿Cuál es el fundamento de la formula matemática utilizada para calcular la

normalidad del hidróxido de sodio 0.1 N?4. ¿Por qué se afora la solución de NaOH con agua destilada hervida y fría? 5. ¿Cuál es la razón por la que no debe guardarse la solución de NaOH en

frascos con tapa de vidrio esmerilado? ¿Que sustancia se forma? Escribe lareacción.


19/58


20/58

Página | 20



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 5

Nombre de la práctica: Determinación de la acidez de un vinagre.


Aplicar los conocimientos de volumetría por neutralización, en una determinaciónacidimetríca como lo es la determinación de la acidez de un vinagre. Se sugiere analizarpor grupos diferentes tipos de vinagre (blanco, de vino, de sidra, etc.) y compararresultados.

2. Introducción.

El vinagre es un condimento que se prepara por fermentación de materiales ricos enalmidón o en azucares y equivale a una solución diluida de acido acético con pequeñas

cantidades de otras substancias orgánicas e inorgánicas.

El acido acético (CH3-COOH), es un acido monoprotico débil que puede titularse con unabase fuerte, como lo es le NaOH, usando fenolftaleína como indicador.

Los vinagres pueden ser coloridos, pero después de una dilución adecuada, el color noimpide la observación del punto final. Las pequeñas cantidades de otros ácidos presentes,se cotitulan con el acético y la acidez total se expresa en términos de este acido.


Materiales Equipos Reactivos1 Pipeta volumétrica de 25 ml

1 Matraz volumétrico de 100ml

N/A . Algún vinagrecomercial (Traerpor equipo).

Indicador de


21/58

Página | 21



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



1 Matraz Erlenmeyer de 150ml

1 Probeta graduada 25 ml

1 Bureta de 25 a 50 ml

1 Soporte universal

1 Pinza para bureta

fenolftaleína al0.5%.

Soluciónvalorada deNaOH 0.1 N.

4. Procedimiento.

1. Tomar con una pipeta volumétrica 10 ml de la muestra de vinagre y transferirlos aun matraz volumétrico de 100 ml.

2. Aforar el matraz hasta la marca con agua destilada y mezclar bien. A estasolución se le considera como una solución problema.

3. Tómese una alícuota de 10 ml de la solución anterior y transfiérala a un matrazErlenmeyer de 150 ml.

4. Añadir unos 10 ml de agua destilada y 2 gotas de solución de fenolftaleína.5. Titular con solución valorada de NaOH 0.1 N hasta obtener un ligero color rosa

que persista (por lo menos 20 segundos) Tape el matraz para que el color no variédemasiado y poder utilizarlo como referencia para las otras muestras.

6. Valore 2 alícuotas más de vinagre y promedie el volumen de NaOH utilizado.

V x N x meq x 100 x (Factor de dilución)

gr % de vinagre =

Alícuota


22/58

Página | 22



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



meq = de la sustancia que se valora (en este caso el acido acético)

V= Volumen empleado en la titulación (en este caso, del NaOH)

Donde:

N= Normalidad de la solución titulante (en este caso NaOH).

Alícuota= Cantidad utilizada de la muestra (en este caso, ml de vinagre que

se titularon).

NOTA: Recuerde que la muestra de vinagre fue diluida (10 ml en 100 ml = 1:10), por lotanto para determinar el % de acido acético en el vinagre sin diluir, habrá que multiplicar el

resultado obtenido por el factor de dilución, en este caso X 10.

5. Cuestionario.

1. Escribe la reacción que ocurre en esta titulación.2. ¿Cuál es la razón de efectuar la dilución de la muestra de vinagre?3. Investiga la fórmula de la fenolftaleína cuando se encuentra en forma coloreada y

cuando esta incolora.4. Escribe el fundamento de la fórmula empleada en esta determinación.


AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Ed. Harla. México. 1991.HARRIS Daniel C. ANALISIS QUIMICOS CUANTITATIVO. Grupo Ed. Iberoamericano1992.



23/58

Página | 23



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 6

Nombre de la práctica: Determinación de alcalinidad en aguas.


Realizar el método Warder en la valoración de una base fuerte y una base débil cuando

se encuentran combinadas en una muestra, determinar su alcalinidad total y utilizar losindicadores correspondientes para cada caso. Conocer el concepto del sistemaCarbonato.

2. Introducción.

La alcalinidad total de una solución se define, en forma operacional, como su capacidadpara neutralizar acido; o la cantidad de ácido que se requiere por litro para disminuir el pHa un valor aproximado de 4.3.

La alcalinidad de la mayoría de las aguas naturales superficiales está determinadaprincipalmente por el sistema carbonato. Para esta agua, la alcalinidad se define en formamatemática mediante un balance de carga en que intervienen las concentraciones de:bicarbonatos, carbonatos e hidróxidos cuya suma da la alcalinidad total.

El método para determinar la alcalinidad en las aguas está basado en el METODOWARDER que utiliza dos indicadores: Fenolftaleína y Naranja de metilo.

Titulando con ácido valorado en presencia de Fenolftaleína, el cambio de color delindicador se manifiesta cuando se ha neutralizado todo el hidróxido y solo la mitad delcarbonato, que pasa a bicarbonato, según las reacciones:


24/58

Página | 24



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



El bicarbonato formado imparte a la solución un pH de 8.2 por lo que se decolora lafenolftaleína, cuyo punto de viraje está entre 8.0 y 9.8 de pH. Si en este punto se adicionanaranja de metilo frente al cual, la solución es todavía alcalina, ya que este indicador viraa un pH entre 3.1 y 4.4, se puede titular como acido valorado el bicarbonato formado,hasta que el color amarillo cambie a naranja ligeramente rosado. Aquí se neutraliza elbicarbonato formado en la primera valoración, según la reacción:


Materiales Equipos Reactivos1 Bureta de 25 a 50 ml.

1 Soporte y pinzas parabureta.

1 Pipeta volumétrica de 10 ml.

N/A . Solución de HCl 0.05N.

Indicador Naranja demetilo al 0.5 %.

Indicador defenolftaleína al 0.5 %.

NaOH + H+ Na+ + H2O

Na2CO3 + H+ NaHCO3 + Na

+

NaHCO3 + H+ Na+ + H2O +


25/58

Página | 25



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



4. Procedimiento.

I. Alc alini dad a la f enol ftaleína

1. Tomar una alícuota de 50 ml de la muestra con una pipeta volumétrica y colocarlaen un matraz Erlenmeyer de 250 ml.

2. Agregar 2 gotas de indicador de Fenolftaleína.3. Titular con acido clorhídrico 0.05 N hasta decoloración del indicador.4. Anotar como (F) el volumen consumido del titulante (acido).

II. Alcalinid ad total o alcalinid ad al naranja de metilo (M).

1. Agregar 2 gotas del indicador naranja de metileno, a la muestra dónde sedeterminó la alcalinidad a la fenolftaleína.

2. Sin aforar a cero el ácido de la bureta, continuar la titulación hasta que el indicadorvire de amarillo a canela (naranja-rosado).

3. Registrar el volumen total al que se produjo el cambio de color (sin descontar elvolumen usado para el vire de la fenolftaleína).

Nota: Si no se desarrolla ningún color al agregar fenolftaleína, agregar 2 gotas de naranjade metilo y titular como ya se dijo. Cálculos.

Alcalinidad a la fenolftaleína:

V de F (acido) x meq (CaCO3) x 1.0 x 106

ppm de CaCO3 =

Alícuota


26/58

Página | 26



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Consideremos que la alcalinidad se debe a los iones bicarbonatos, carbonatos ehidróxidos, despreciando oreos álcalis débiles. Como los cálculos se hacen sobre unabase estequiometrica, los resultados representan la concentración de los iones.

En el siguiente cuadro se presentan las relaciones que permiten calcular los iones decada una de las alcalinidades:

RESULTADO DE LA

TITULACIÓN (ml)

IONES OH- IONES CO3-2 IONES HCO3

-

F= 0 0 0 M

F= M M 0 0

2F= M 0 M 0

2FM 2F-M 2(M-F) O

Reportar.

1. La alcalinidad total expresada como ppm de CaCO3 (se usa la lectura M y el meqde CaCo3).

Alcalinidad total:

V de M (acido) x N (acido) x meg (CaCO3) x 1.0 x 106

Ppm de CaCO3 =

Alícuota


27/58

Página | 27



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



2. La alcalinidad a la fenolftaleína expresada como ppm de CaCO3 (se usa la lecturaF y el meq de CaCO3).3. Los iones responsables de la alcalinidad de la muestra analizada, expresando su

concentración en ppm de OH-, ppm de CO3-2 y ppm de HCO3, usando la lectura

según como indique la tabla y el meg correspondiente a cada ion, por ejemplo:Si el volumen de F = 2 ml y el volumen de M = 3, la situación corresponde a que2F >M, ya que 2(2)>3, por lo tanto, el agua contiene iones OH-, iones Co3

-2 y ionesHCO3

-, por lo tanto se deberán reportar los 3 como “iones responsables de laalcalinidad” realizando los cálculos de manera similar al ejemplo siguiente:

Lo mismo debe hacerse para los iones CO3-2 y los iones HCO3

- pero con su fórmula y susmeq. Respectivos.

5. cuestionario1. ¿Cuál es el fundamento del método de Warder para la determinación de la

alcalinidad en las aguas?2. ¿Cuáles son los cálculos que se tienen que realizar para obtener una solución 0.05

N de HCl a partir de una solución de HCl 0.1 N?3. Calcula los meg del CaCO3, del NaHCO3 y de los iones OH

-, CO3-2 y HCO3

-.

6. Referencias Bibliográficas




V de (2F-M)(acido) x N (acido) x meq (OH- = 0.017) x 1.0 x 106

Ppm de OH- =

Alícuota


28/58

Página | 28



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 7

Nombre de la práctica: Determinación de la acidez total en vino.


Aplicar los conocimientos de volumetría por neutralización, en una determinaciónacidimétrica como lo es la determinación de la acidez total en vino. Se sugiere analizar

por grupos diferentes tipos de vinos (blanco, tinto, jerez, rosado, etc.) y comparar losresultados.

2. Introducción.

El contenido total de ácido de un vino se determina fácilmente por titulación con una baseestandarizada (de normalidad conocida) y se expresa como porcentaje de ácido tartárico,aun cuando en la muestra haya otros ácidos.

Si el vino valorado tiene un color muy intenso, deberá hacerse la dilución adecuada quepermita ver el vire del indicador en el punto de neutralización.

El indicador utilizado perfectamente en estas determinaciones es la fenolftaleína; lacantidad de empleada de este debe incrementarse en lo necesario para hacer visible elcambio de color y las muestras coloridas.


Materiales Equipos Reactivos1 Pipeta volumétrica de 25 ml.

1 Matraz volumétrico de 250ml.

Matraces Erlenmeyer de 150

N/A . Algún vinocomercial(traer porequipo).

Indicador


29/58

Página | 29



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



ml.1 Probeta graduada o pipetade 25 ml.

1 Bureta de 25 a 50 ml.

1 Soporte universal.

1 Pinza para bureta.

defenolftaleína 0.5%.

Soluciónvaloradade NaOH0.1 N

4. Procedimiento.

1. Tomar con una pipeta volumétrica 10 ml de la muestra de vino y transferirlos a unmatraz volumétrico de 100 ml.

2. Aforar el matraz hasta la marca como agua destilada y mezclar bien. A estasolución se le considera como solución problema.

3. Tómese una alícuota de 10 ml de la solución anterior y transfiérala a un matrazErlenmeyer de 150 ml.

4. Añadir unos 10 ml de agua des5tilada y 2 gotas de solución de fenolftaleína.5. Titular con solución valorada NaOH 0.1 N hasta obtener un ligero color rosa que

persista (por lo menos 20 segundos) tape el matraz para que el color no varié

demasiado y poder utilizarlo como referencia para las otras muestras.6. Valore 2 alícuotas más de vino y promedie el volumen de NaOH utilizado.

5. Cuestionario.

Cálculos.

Donde: meq= de la sustancia que se valora (en este caso el acido tartárico).

gr % de vino = meq x V x N x 100 x (factor de dilución)/alícuota


30/58

Página | 30



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



V= Volumen empleado en la titulación (en este caso de la NaOH)

N= Normalidad de la solución titulante (en este caso NaOH)

Alícuota= Cantidad utilizada de la muestra (en este caso ml de vinagre quese titularon).






31/58

Página | 31



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 8

Nombre de la práctica: Argentometría método de Mohr


Preparar y valorar soluciones más utilizadas en los métodos de volumetría por

precipitación.

2. Introducción.

La titulación argentometrica sirve para la determinación del ion cloruro de otros iones queforman sales de plata poco solubles y de la propia plata.

Muchas sales de plata incluyendo el cloruro son sensibles a la luz y se descompone enpresencia de esta por lo tanto en estas titulaciones se debe evitar la exposición directa a

la luz. La luz diurna difusa y la iluminación artificial no afectan mucho, pero a la luzfluorescente directa puede perjudicar a la observación del punto final.

Las soluciones valoradas de nitrato de plata pueden prepararse directamente disolviendoen agua la sal de alta pureza. Es conveniente usar agua libre de cloruro en supreparación, si no es así, se observara cierta opalescencia en la solución de nitrato deplata. Si esta opalescencia es ligera, el error es despreciable. Si es alta, la solución tendráque filtrarse y valorarse.

La soluciones valoradas de nitrato de plata, deben protegerse del polvo ya que estefavorece las reacciones fotoquímicas.

Los materiales orgánicos reducen el nitrato de plata por lo que, el contacto de suscristales o de su solución causar manchas obscuras sobre mesas, piel, telas, etc. Por lotanto, se recomienda manejar estas sales con mucho cuidado. Las manchas obscurassobre la piel son en realidad quemaduras, que pueden tener complicaciones tales comoinfecciones, cicatrices antiestéticas, etc.


32/58

Página | 32



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



El cloruro de sodio en solución preparada a partir de la sal químicamente pura (q.p.), sepuede conservar indefinidamente sin que su título varíe, y es útil para comprobar de vezen cuando el título de las soluciones de nitrato de plata que si pueden sufrir variaciones.

Por esta razón a la solución de cloruro de sodio se le denomina sal de tipo primaria.

La titulación del ion cloruro con ion plata puede llevarse a cabo con un punto finalseñalado por las presencia de un precipitado colorido en los alrededores del punto deequivalencia. Mohr en 1865, utilizo por primera vez el ión cromato para este propósito,basándose en las diferentes solubilidades de cloruro de plata y del cromato de plata (elcromato es mas soluble que en cloruro formado en la titulación).

Al añadir la solución de nitrato de plata, se produce la precipitación de cloruro de plata.

Cualquier cantidad de cromato de plata que aparezca como coloración café rojizadesaparece rápidamente cuando todo el ion cloruro a precipitado como cloruro de plata, la

siguiente gota de solución de nitrato de plata provoca la precipitación del cromato deplata; el color café rojizo que aparece señala el punto final.

CrO4-2 + 2Ag+ Ag2CrO4

Cl- + Ag+ AgCl


33/58

Página | 33



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015




Materiales Equipos Reactivos1 Pesa filtros

1 Vaso de precipitado de 50 a100 ml

1 Matraz volumétrico de 250ml


3 Matraces Erlenmeyer de250 ml

1 Bureta ámbar de 25 mlSoporte y pinzas para bureta

Estufa

Desecador

Balanza analítica

. Nitrato de plataq.p.

Cloruro de sodioq.p.

Solución decromato de

potasio al 5% Agua destiladalibre de cloruro

4. Procedimiento.

Preparación de 250 ml de la solu ción de Nitrato d e Plata 0.1 N

1. Colocar en un Pesafiltros aproximadamente 5 gr de nitrato de plata q.p. y colocarloen una estufa durante 1 hora a 150°C.

2. Enfriar en un desecador.3. Pesar de ese Pesafiltros, 4.25 gr de nitrato de plata con la máxima exactitud

posible utilizando para esto un vaso de precipitado ´pequeño.4. Transfiérase cuantitativamente a un matraz volumétrico de 250 ml (utilice para ello

como, un embudo y enjuague perfectamente con agua destilada el vaso que

contenía la sal procurando no derramar ninguna gota, y enjuagar el embudo paraarrastrar cualquier grano de sal, antes de quitarlo del matraz).

5. Disuélvase la sal en unos 100 ml de agua destilada, y luego afore a 250 ml ymézclese bien procurando proteger el matraz de la luz mientras lleva a cabo susmaniobras (cúbralo con una franela o con papel).

6. Trasfiera la solución a un FRASCO AMBAR y guárdelo en el interior de su gaveta.


34/58

Página | 34



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



7. Calcule la normalidad de la solución a partir del peso exacto de nitrato de platautilizado.

Preparación de 500 ml de la solu ción de cloruro de sodio 0.1 N

1. Se desecan en la estufa a 105-110 °C durante 2 horas, 3 gr de NaCl q.p. se dejaen un desecador durante una hora para que adquiera la temperatura ambiente.

2. Se pesa con toda exactitud, 2.923 ge de NaCl desecado, en vaso de precipitadopequeño o en un vidrio de reloj.

3. Disuelva el sólido en agua y transfiéralo cuantitativamente a un matraz aforado de500 ml (no olvide enjuagar el vaso y el embudo que se utilice).

4. Afore la solución hasta la marca con agua destilada, mezclando aproximadamente.5. Calcule la normalidad de la solución utilizando la misma fórmula que utilizo para

calcular la normalidad de la solución de nitrato de plata.

Comp robación de la norm alidad del nitrato de plata, valorando frente al cloruro de

so di o según el método de Mo hr .

1. Se toma con pipeta volumétrica, 2 muestras de 10 ml de la solución de cloruro

de sodio 0.1 N y se colocan en matraces Erlenmeyer de 250 ml cada muestra.2. Diluir con 15 ml de agua destilada.3. A cada muestra se le agregan de 3 a 5 gotas de cromato de potasio al 5% hasta

que la solución tenga un ligero tinta amarillo.4. Se deja caer de una bureta ámbar la solución de nitrato de plata, agitando

constantemente la solución de cloruro procurando que la iluminación sea difusaprotegiendo el matraz con papel o franela.

Peso de la Sal

N=

meq de la sal x 250 ml


35/58

Página | 35



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



5. Cuando la coloración café-rojizo, tenga una duración más prolongada, agregar elnitrato con lentitud, gota a gata hasta que la coloración café rojiza seapermanente.

6. Se toma la lectura de nitrato de plata consumido para calcular su normalidad.7. Se realiza la misma operación con la segunda alícuota.8. Se calcula la normalidad con la formula.

Nota: este método sirve también para calcular los gr % de cloruros en una muestra,utilizando la formula correspondiente.

5. Cuestionario.

1. ¿Qué precauciones debe tomar el trabajador con sales de plata y por qué?2. ¿Por qué puede producirse opalescencia en la solución de nitrato de plata?

¿Cómo puede eliminarse esta?

3. ¿Qué propiedad de cloruro de plata aprovecho Mohr para poder ver el punto deequivalencia al titular al ion cloruro con ion plata, utilizando como indicador elK2CrO4?

4. ¿Qué se observa en el punto de equivalencia en esta titulación?





V1N1 = V2N2


36/58

Página | 36



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No. 9

Nombre de la práctica: Determinación del cloruro de plata según Volhard(método directo)


Aplicar método argentométrico para la determinación de iones plata cuando seencuentran en mayor cantidad en una muestra.

2. Introducción.

Hierro (III); el método de volhard

En el método de volhard los iones plata se titulan con una solución patrón de iontiocianato.

El indicador utilizado es el hierro (III), la solución se vuelve roja con un ligero exceso deion tiocianato.

Ag+ + SCN AgSCN (s)

Fe+3 + SCN FeSCN+2


37/58

Página | 37



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



La titulación debe llevarse a cabo en medio acido para evitar la precipitación del hierro (III)como oxido hidratado.

La concentración del indicador no es crítica en el método de volhard, de hecho, se hademostrado que es posible tener un error de titulación de una parte de mil o menor si laconcentración de hierro (III) se mantiene entre 0.002 y 1.6 M.

En la práctica se ha demostrado que cuando el indicador ésta a una concentración mayorde 0.2 M predomina el color amarillo del Fe+3 en la solución, con la cual se hace difícildetectar el complejo de tiocianato, por lo que es preferible emplear concentraciones bajasde hierro (III) (generalmente del orden de 0.01 M).La aplicación más importante delmétodo de volhard tiene lugar en la determinación indirecta de halogenuros.


Materiales Equipos Reactivos1 matraz volumétrico de 500ml

1 pipeta volumétrica de 25 ml

3 matraces Erlenmeyer

Pipetas graduadas

1 bureta de 25 o 50 ml

1 matraz volumétrico de 100ml

Soporte y pinzas para bureta

Estufa

Desecador

Balanza analítica

Sulfocianuro depotasio (tiocianato)q.p

ulfato férrico

amónico ensolución saturada

solución valoradade AgNO3 0.1 N

solución de HNO3 al30%


38/58

Página | 38



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



4. Procedimiento.

Preparación de 250 ml de solu ción de tiocianato de p otasio.

1. Se desecan alrededor de 2.5 g de KSCN durante una hora a 120° - 150°C y sedeja enfriar e3n un desecador.

2. Se pesan 2.4296 gr de la sal y se diluyen con 100 ml de agua destilada.3. Se trasvasa la solución a un matraz aforado de 250 ml y se afora con agua

destilada.

4. Si se parte de la sal sin secar, se pesan 2.75 gr de KSCN, para preparar lasolución.5. Valorar con solución 0.1 N de AgNO3.

Valoración de la s olución de t iocianato.

1. Introducir 10 ml de la solución valorada de AgNO3, medidos con una pipetavolumétrica, en un matraz Erlenmeyer de 150 ml.

2. Diluir con 20 ml de agua destilada.

3. Añadir 1 ml de solución saturada de sulfato férrico amónico y a continuaciónagregar solución de HNO3 al 30% hasta decoloración.

4. Con una vigorosa agitación con movimiento circular, valórese con la solución deTiocianato colocada en una bureta, dejándola caer lentamente sobre el AgNO3.

5. Cuando la reacción no se ha completado, el Sulfocianuro produce una coloraciónrojiza que luego desaparece; pero el final de la reacción se tomara cuando esacoloración, sea permanente o persista por un minuto o más (café rojiza).

Valoración de plata en una m uestra prob lema.

1. Pesar la muestra (de aproximadamente 1.0 gr) en balanza analítica.2. Disolverla en HNO3 diluido (1:2) en una capsula de porcelana.3. Calentar suavemente si es necesario (evite inhalar los vapores nitrosos).4. Trasvase su muestra cuantitativamente en un matraz volumétrico de 100 ml,

enjuague la capsula con 10-15 ml de agua destilada y vacíelo al mismo matraz.


39/58

Página | 39



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



5. Realice la valoración, tomando una alícuota de 25 ml y siguiendo los mismospasos utilizados para la valoración de tiocianato.6. Calcule los gramos por ciento de plata utilizando las formulas ya conocidas.

5. Cuestionario.

1. Investiga la toxicidad del KSCN y sus propiedades físicas y químicas.2. Escribe la reacción entre el indicador sulfato férrico amónico y el KSCN.3. Menciona el fundamento de la titulación de KSCN con AgNO3.

6. Referencias bibliográficas.7. AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla México 1991.

8. HARRIS Daniel C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Grupo Ed.Iberoamericano 1992

9. SKOOG D. WEST D.M. HOLLER F.J. QUIMICA ANALITICA. Ed. McGraw-Hill.6a.Ed 1995

10. DAY, Jr., R.A. UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Ed.Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. México 1990

11. OROZCO D. Fernando. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Porrúa, S.A.México.

V x N x meq x 100 x aforo

g % de plata=

Alícuota x peso de la muestra.


40/58


41/58

Página | 41



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015




Materiales Equipos Reactivos1 Pipeta volumétrica de 25 ml.

1 Matraces Erlenmeyer de150 ml.

1 Bureta ámbar

1 matraz volumétrico de 100ml.

1 Soporte universal

1 pinzas para bureta.

1 bureta incolora.

1 Vasos de precipitado 250 mlPiseta con agua destilada.

N/A . Acido nítrico al30%

Solución 0.1 N denitrato de plata.

Nitrobenceno.

Sulfato férricoamónico.

Solución deKSCN0.1 N.

4. Procedimiento.

1. Reciba la muestra problema en un matraz volumétrico de 100 ml, diluya hasta lamarca con agua destilada y mézclese bien.

2. Tome una alícuota de su muestra por analizar e introdúzcala en un matrazErlenmeyer.

3. Añadir 5 ml de HNO3 al 30%.4. Por medio de una bureta ámbar, añadir solución valorada 0.1 N de nitrato de plata,

agitando para que el precipitado se conglomere.5. Deje reposar y ensaye si la precipitación ha sido completa, agregando en nitrato

de plata gota a gota y observando si todavía se produce algún precipitado. Estose hace para asegurar que en ion plata este en exceso.

6. A continuación se agregan 2 ml de nitrobenceno y agítese vigorosamente pararecubrir el precipitado.

7. Añadir 1 ml de solución de sulfato férrico amónico como indicador.


42/58

Página | 42



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



8. Valorar el ion plata en exceso con la solución patrón de tiocianato, colocado enuna bureta incolora, hasta obtener un color café-rojizo que permanece algunosminutos.

9. Colocar el porcentaje de cloruro presente en la muestra.

Cálculos.

% de Cl = ( V x N (del AgNO3) ) – ( V x N (del KSCN) ) x meq Cl- x 100

Alícuota

5. Cuestionario.

1. ¿Por que se le llama indirecto a este método?2. ¿Qué indicador se utiliza en esta titulación?

3. ¿Cual es la razón de agregar nitrobenceno a la solución que se va a titular?4. ¿Por que se agrega HNO3 al 30% a la muestra antes de proceder a su

valoración?


AYRES Gilbert H. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Harla México 1991.

HARRIS Daniel C. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Grupo Ed. Iberoamericano 1992

SKOOG D. WEST D.M. HOLLER F.J. QUIMICA ANALITICA. Ed. McGraw-Hill. 6a.Ed1995

DAY, Jr., R.A. UNDERWOOD, A.L. QUIMICA ANALITICA CUANTITATIVA. Ed. Prentice-Hall Hispanoamericana, S.A. México 1990

OROZCO D. Fernando. ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO. Ed. Porrúa, S.A. México.


43/58

Página | 43



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Prácti ca No. 11

Nombre de la práctica: Determinación de la dureza del agua. Métodocomplejométrico.


Aplicar analíticamente el concepto de formación y estabilidad de complejos en ladeterminación de la dureza del agua.

2. Introducción.

En la mayor parte del mundo, el agua para beber (agua de la llave, agua de pozo, aguade rio o de arroyo) contienen una cantidad significativa de iones metálicos siendo los másnotables el Ca+2 y el Mg+2.

La dureza total del agua se considera normalmente como la suma de las concentracionesde calcio y magnesio y se reporta normalmente en ppm (partes por millón, en peso) de

carbonato de calcio, como si el calcio (el metal predominante) fuese el responsable detoda la dureza.

La dureza se manifiesta por reacciones entre los cationes de dureza y los jabones queforman precipitados (espuma).

El ion magnesio puede titularse con EDTA a un pH de 10 empleando Ericromo negro Tcomo indicador.

El calcio que pueda estar presente, será cotitulado.

El calcio forma con el EDTA, un complejo más estable que el de magnesio, pero produceun color muy tenue con el eriocromo negro T. por lo tanto, cuando una solución contienetanto magnesio como calcio, sucede lo siguiente:

1° El calcio libre se combina con el EDTA.

2° Se combina el magnesio libre con el EDTA.


44/58

Página | 44



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



3° La minúscula cantidad de magnesio que estaba combinada con el indicador, esextraída por el EDTA y se llega al punto final.

La cantidad de titulante consumido corresponde a la suma de calcio y magnesiopresentes en la titulación.

Un pH de 10 es el óptimo para la valoración de calcio y magnesio y se consigue poradición de una mezcla reguladora de amoniaco (Solución Buffer amoniacal).

La clasificación del agua en grado de dureza es la siguiente:

0-75 ppm de CaCO3 ------------Suave.

76-150 ppm de CaCO3 --------- Poca dura.

151-300 ppm de CaCO3 --------Dura.

Más de 301 ppm de CaCO3----Muy dura.


Materiales Equipos Reactivos1 Matraz volumétrico de 100

ml


1 Capsula de porcelana

1 Bureta de 25 o 50 ml

1 Soporte y pinzas parabureta

1 Embudo

Balanza Digital

Analítica

Solución Buffer

amoniacal (pH =10)

Mezcla deEriocromo T/NaCl (1:100)

Sal disodica delEDTA


45/58

Página | 45



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



4. Procedimiento.

Preparación de 1 L de so luc ión 0.01 M de EDTA:

1. Pesar exactamente 3.72 gr de la sal disodica del EDTA dihidratada, secadapreviamente a 50-60°C y enfriada en el secador.

2. Disolverla en 200 ml de agua destilada (si es necesario puede calentar agitandocontinuamente hasta total disolución y después dejar enfriar).

3. Pasar totalmente esta solución a un matraz volumétrico de 1 litro (No se olvide de

enjuagar bien el vaso que utilizo para disolver la sal, así como el embudo y elagitador empleado), y afore hasta la marca.

NOTA: Esta solución, empleada en trabajos comunes, puede considerarse como 0.01 M yno es necesaria titularla.

Determin ación de la dureza total del agua.

1. Introdúzcase una alícuota de 25 ml de su muestra de agua por analizar, en unacapsula de porcelana de 250 ml.2. Agregue 1 ml de la solución Buffer amoniacal para dureza total (pH=10) y agitar

bien.3. Con una espátula agregue aproximadamente 0.2 a 0.3 gr del indicador Eriocromo

negro T en polvo y agite bien hasta disolución.4. Titular la muestra con solución 0.01 M de EDTA proveniente de una bureta. La

solución cambiara de rojo a azul al llegar a su vire total.

5. Repetir la valoración con 2 alícuotas más y expresar el resultado de la dureza total

en ppm de CaCO3.

Cálculos.

Dureza total:


46/58

Página | 46



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Dónde:

Molaridad del EDTA=0.01 M

Meq. CaCO3 (molar)= 0.1 gr

Alícuota= 25 ml

Reacciones.

Designado el Eriocromo negro T como H In-2 de color azul:

Vol. EDTA x Molaridad EDTA x meq. CaCO3 x 106

Ppm de CaCO3 =

Alícuota

H In-2 (azul) + Mg+2 H+ + MgIn- (rojo)

EDTA + Ca+2 EDTA- Ca+2

EDTA + Mg+2 EDTA-Mg+2


47/58

Página | 47



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Después que el EDTA reacciono con todo el magnesio libre, elimina el Mg+2 del complejorojo y el indicador pasara a su forma azul.

5. Cuestionario.

1. ¿Que es el EDTA?, escribe también su formula química desarrollada.2. ¿A que se le llaman titulaciones complejometricas?3. Exprese en forma sencilla, la reacción que ocurre entre el EDTA y los iones

metálicos divalentes positivos al formar un complejo.


OROZCO D. Fernando ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVA. Editorial Porrúa, S.A.México.

EDTA + H+ + MgIn- (rojo) EDTA-Mg+2 + H In-2 (azul)


48/58

Página | 48



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Práctica No . 12

Nombre de la práctica: Permanganimetría


Preparar y valorar una solución tipo, utilizada en los métodos permanganimetricos deóxido-reducción.

2. Introducción.

El permanganato de potasio es un agente oxidante fuerte que reacciona rápida ycuantitativamente con muchos sustratos. Aunque el permanganato potásico puedeobtenerse en alto estado de pureza, nunca se usa para la preparación directa de unasolución titulante.

Al disolverse en agua, reacciona con las trazas de impurezas presentes en el propiocompuesto, en el agua, o en las paredes de los recipientes, además la luz puede catalizarestas reacciones. Por lo tanto, en la práctica, se prepara una solución de permanganato

de concentración aproximada y después se valora. Además, para que sea estable, debeestar protegida completamente del polvo, de los gases reductores y de la luz intensa.

Casi todas las reacciones redox en las que interviene el permanganato, se llevan a caboen medio acido, de preferencia sulfúrico, pues el clorhídrico tiene cierta acción reductorasobre el permanganato.

El medio fuertemente acido, el permanganato produce una reacción de 5 electrones a ionmanganeso (II):

MnO4- + 8H+ + 5e- Mn+2 + 4H2O


49/58

Página | 49



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



En soluciones débiles acidas, neutras o débilmente alcalinas, la reducción delpermanganato es de 3 electrones, formándose oxido de manganeso (IV) hidratado, por lotanto, para medio alcalino, neutro o débilmente acido, la reducción es:

Para la valoración de estas soluciones de permanganato, se conocen diversos patronesprimarios.

El sulfato ferroso amoniacal (sal de Mohr) tiene un peso equivalente muy favorable, peroes de muy fácil oxidación. Otros dos patrones altamente recomendables son el óxido dearsénico (III) y el oxalato de sodio, que es el que usaremos aquí, ya que tiene la ventajade poderse obtener en alto grado de pureza y de secarse sin descomposición.


Materiales Equipos Reactivos1 Vidrio de reloj.

1 Vaso de pp de 2 L.

1 Parilla eléctrica o mecherobunsen.

1 Tripie y tela de alambre conasbesto.

1 Filtro de vidrio con fondo

poroso.

1 Matraz kitasato.

1 Bomba de vacio.

1 Frasco ámbar con tapa.

Estufa

Balanza analítica

. Permanganato depotasio

Mezcla crómica

Oxalato de sodio

Ácido sulfúrico.

MnO4- + 2 H2O + 3 e

- MnO2 + 4 OH-


50/58

Página | 50



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



3 Matraces Erlenmeyer de250 ml.

1 Termómetro.

1 Bureta de 25 a 50 ml.

1 Piseta.

1 Soporte metálico.

Pinzas para bureta.

4. Procedimiento.

Preparación de 500 ml de la solución 0.1 N de Permanganato de potasio.

1. Pésense 1.6 a 1.7 g de KMnO4 utilizando un vidrio de reloj y sin preocuparse de laexactitud de la pesada.

2. Disuélvase en 500 ml de agua destilada contenida en un vaso de precipitado de

600 ml de capacidad.3. Caliéntese la solución hasta que hierva y manténgase así durante 15 a 20 minutos

evitando que la ebullición sea tumultuosa (se recomienda utilizar después bañomaría o regular la llama baja). Si lo prefiere no deje que llegue a la ebullición, peroprolónguese el calentamiento por una hora.

4. Déjese enfriar la solución.5. Fíltrese la solución a través de un crisol de fondo de vidrio poroso aplicando

succión (o a través de lana de vidrio colocado en un embudo de filtración) yrecíbase el filtrado en un matraz previamente lavado con mezcla crómica ydespués con agua destilada. (Todos lo recipientes que se utilicen deben estar

perfectamente limpios y hay que cuidar de no introducir materia orgánica comopolvo, partículas de hule, etc. Bajo ninguna circunstancia se debe usar papel filtropara la filtración.

6. Transfiérase el filtrado a un frasco de vidrio ámbar igualmente limpio y lavado conmezcla crómica.


51/58


52/58

Página | 52



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Reacciones.

Cálculos.

El equivalente del oxalato de sodio es la mitad de su peso molecular: 134.01/2=67.

1 ml de la solución normal contiene 1 miliequivalente o sea 0.067 g.

Si se divide el peso de la muestra de oxalato sódico entre el número de mililitros desolución de permanganato empleados, se encuentra el peso de oxalato equivalente a 1 mlde permanganato. Si este último valor se divide después por el miliequivalente deloxalato sódico, se obtiene la normalidad de la solución del permanganato.

Se toma el valor medio de los resultados de las valoraciones.

5. Cuestionario.

1. Investiga las propiedades físicas y químicas del KMnO4. 2. ¿Por que debe lavarse el material a utilizar con mezcla crómica?3. ¿Qué es la mezcla crómica y como se prepara?

2 MnO4- + 5 C2O4

= + 16 H+ 2 Mn+2 + 10 CO2 + 8 H2O

W (oxalato)

N =

Meq (oxalato) x V (KMnO4)


53/58

Página | 53



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



4. Investiga la reacción que ocurre al mezclar KMnO4 con oxalato de sodio en medioacido.5. ¿Por qué tiene que filtrarse la solución de KMnO4 en crisol de fondo de vidrio

poroso?6. ¿Por qué se agrega H2SO4 (1:8) en titulación del KMnO4?7. ¿Por qué debe calentarse la solución de KMnO4 al prepararse y titularse?8. ¿Por qué debe agitarse continuamente la solución del permanganato al estar

titulando?


OROZCO D. Fernando ANALISIS QUIMICO CUANTITATIVO Editorial Porrúa S.A.México.


54/58

Página | 54



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Prácti ca No. 13

Nombre de la práctica: Gravimetría: determinación de Níquel con dimetilglioxima.


Ejemplificar un método gravimétrico por precipitación utilizando un reactivo orgánico quede un precipitado muy colorido.

2. Introducción.

Una determinación gravimétrica depende de la medición de pesos o de variaciones deestos como base para el cálculo de la cantidad de la sustancia (o sustancias) buscadas.

En el análisis gravimétrico, el elemento a determinar se aísla a partir de una muestrapesada de la sustancia y se pesa como tal o en forma de un compuesto estable delmismo.

La mayor parte de los procesos gravimétricos se basan en la separación del elementodeseado por precipitación seguida del adecuado lavado, secado y calcinación. Si elelemento se separa por precipitación, la forma en que se precipite debe ser tan insolubleque no tenga lugar pérdida alguna de la misma cuando el precipitado se recoge porfiltración, se lava o se convierte en una forma más conveniente para la pesada.

La dimetilglioxima (DMG) también llamada diacetildioximina, es probablemente elprecipitante orgánico, mas ampliamente utilizado y uno de los reactivos más específicos.Se utiliza extensamente en la determinación tanto cualitativa como cuantitativa de níquel,pero también puede precipitar al paladio en forma especifica, de las soluciones acidas.

El níquel forma con la DMG un precipitado de color rojo fresa a pH superior a 5. Laprecipitación se lleva a cabo frecuentemente en una solución amoniacal conteniendotartrato o cianuro, con objeto de hacer específico el agente precipitante.

El precipitado formado es muy insoluble en agua y en soluciones diluidas de amoniaco,pero soluble en ácidos minerales. Es soluble en soluciones de alcohol al 50% o masconcentrados, por lo que debe evitarse agregar un fuerte exceso del reactivo (basta con25 ml de esta para cada 0.05 gr de níquel en 200 ml de solución).


55/58

Página | 55



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



Este método permite separa níquel del fierro, aluminio y del cromo, agregandopreviamente acido tartárico. También se puede separar níquel de cobalto, zinc ymanganeso, adicionando acetato de sodio o de amonio a la solución neutra, en lugar delamoniaco.

El bajo porcentaje de níquel en el complejo (20.32%), su insolubilidad en el agua y su fácilfiltración hacen que este método sea muy exacto. También es muy útil en la separaciónde fierro y níquel para análisis de aceros.


Materiales Equipos Reactivos1 Crisol Gooch.

1 Matraz kitazato conalargadera.

1 Varilla de vidrio.

1 Vaso de precipitado de 250ml.

1 Baño maría

Bomba de vacio.

Estufa de secado.

Balanza analíticaDesecador

. Suspensión deasbesto.

Agua destilada.

Acido clorhídrico al50%.

Sol. Alcohólica deDimetilglioxima al1%.

Solución al 25 % deamoniaco.

Nitrato de plata 0.1N.

4. Procedimiento.

Preparación del crisol Gooch.

1. Se prepara una suspensión con 20 o 30 gr de asbesto en un litro de agua.2. Mediante una alargadera se coloca el crisol Gooch en la boca de un matraz

kitasato para filtración al vacio.


56/58

Página | 56



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



3. Sin aplicar todavía el vacio, se lleva el crisol hasta sus dos terceras partes con lasuspensión de asbesto; se esperan 2 o 3 minutos para que las fibras se vayan alfondo y se aplica el vacio para eliminar el agua.

4. Sin suspender la succión, se va haciendo un aligara presión sobre la superficie dela capa de asbesto, procurando bajar las fibras que quedan en las paredesmediante una varilla de vidrio.

5. Se coloca nuevamente el crisol en el matraz de filtración, se aplica el vacio y selava abundantemente con agua.

Tarado del crisol

1. Márquese el crisol Gooch para evitar confusiones (no emplee etiquetas de papel).2. Colóquese y séquese en la estufa a 120°C durante una hora.3. Retírese de la estufa e introdúzcase en un desecador para enfriarlo durante 45

minutos.4. Pésese en una balanza analítica con exactitud de 0.1 mg.5. Repítase el paso 2 al 4 hasta lograr pesos constantes.

Determinación del níquel.

1. Pésese con exactitud 0.2 g aproximadamente de la muestra y disuélvase con 150a 200 ml de agua destilada en un vaso de precipitado.

2. Se acidula con 3 a 5 ml de HCl al 50 % y se calienta hasta cerca de la ebullición.3. La solución caliente se trata con 25 ml de una solución alcohólica de

dimetilglioxima (DMG) al 1%.4. Agregar solución diluida de amoniaco gota a gota y agitando constantemente

hasta que se produzca un precipitado color fresa de níquel-dimetilglioxima.5. Se adiciona entonces más amoniaco hasta que su color persista.

6. Se agregan algunos mililitros más de (DMG) y se observa si ya no se produceprecipitado para asegurar que la reacción haya sido completa.

7. A continuación se calienta durante una hora en baño maría ( no se debe agitar).8. Se filtra al vacio en un crisol Gooch preparado con asbesto y tarado, y se lava con

agua caliente hasta que el líquido filtrado no acuse reacción de cloruros.


57/58

Página | 57



No. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015



9. Se seca el precipitado a 110° - 120 ° C en una estufa, durante una hora.Posteriormente se deja enfriar en un desecador y se pesa, la diferencia entre elpeso del crisol con precipitado y el crisol vacio, dará el peso del precipitado.

Cálculos.

Peso atómico del níquel: 58.71 gr

Peso molecular del Ni ( C4H7O2N2)2 (Ni-DMG)= 288.92 gr

Factor gravimétrico=

% en peso de Ni = Peso del Precipitado x Factor gravimétrico x 100

Peso de la Muestra

En caso de muestra liquida:

5. Cuestionario.

1. ¿Que es el factor gravimétrico?2. Explique en que consiste el tarado de un crisol.3. Investigue la reacción entre el níquel y la dimetilglioxima.

Ni = 0.2032

Ni - DMG

% Ni = Peso del Precipitado x Factor gravimétrico x 100

Alícuota


58/58

Unidad:

Instituto Tecnológico Superior deCoatzacoalcos.

EdiciónNo. 1

Fecha de Edición:

FEBRERO / 2015







manual por competencias de quimica analitica

Documents