metalografia no destructivavolumen1zm[1]

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E E E S S S P P P . . . E E E N N N D D D R R R I I I C C C A A A R R R D D D O O O M M M O O O N N N T T T E E E R R R O O O - - - Z Z M M M I I I N N N S S S P P P E E E C C C C C C I I I O O O N N N E E E S S S I I I N N N D D D U U U S S S T T T R R R I I I A A A L L L E E E S S S S S S R R R L L L 0 CURSO DE REPLICAS METALOGRAFICAS Ricardo Montero Curso de Réplicas metalográficas

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metalografia

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    CURSO DE REPLICAS METALOGRAFICAS Ricardo Montero

    Curso de Rplicas metalogrficas

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    METALOGRAFIA NO DESTRUCTIVA

    REPLICA METALOGRFICA (RM)

    Captulo 1: INTRODUCCIN: Las relaciones existentes entre microestructura-tratamiento trmico, microestructura-propiedades mecnicas, microestructura-resistencia a la corrosin hacen que el estudio de la microestructura de los metales y las aleaciones constituya una herramienta valiosa ya sea en la investigacin cientfico-tecnolgica como en el control de los materiales.

    Al ser el anlisis metalogrfico un ensayo destructivo, creaba una seria limitacin en el caso de anlisis metalogrfico de control o anlisis de fallas en servicio. La posibilidad de proceder a un pulido local sin necesidad de destruccin de la pieza, para extraccin de la muestra, fue resuelta por Pierd A. Jacquet en el ao 1957. Este metalurgista francs desarroll dos mtodos que posibilitaron realizar una rplica de la microestructura del componente en estudio. Estos mtodos son el pulido electroqumico in sit denominado Tampn con el cual se pueden pulir la mayora de los metales y aleaciones de uso industrial y por otro lado desarrollo un barniz de base nitrocelulsica que permite obtener una copia exacta de la microestructura metalogrfica, la cual preparada adecuadamente puede ser observada en un microscopio del tipo metalogrfico si detectar diferencias entre la muestra real y su negativo(rplica), luego de la preparacin en laboratorio para su observacin.

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    Primer equipo comercial marca ELLOPOL en el mercado desde 1960.

    La metalografa no destructiva al dar informacin sobre el estado microestructural

    de los componentes que trabajan a presin y temperatura por Ej: Una caldera posibilita verificar la existencia de alteraciones que dan indicacin sobre comportamiento futuro de dichos elementos.

    De los cambios microestructurales mediante los cuales se puede analizar la historia trmica por Ej: del acero, la esferoidizacin es el ms utilizado para componentes de calderas, ya que est relacionado con el dao sufrido por el material en servicio. La presencia de carburos esferoidizados en aceros que originalmente poseen estructura perltica (laminar), en pocas horas de servicio indican alteraciones del rgimen trmico de trabajo y degradacin del material (prdida de sus propiedades mecnicas).

    Durante la operacin y mantenimiento de calderas es importante poder evaluar la

    integridad de sus componentes. Los ensayos de medicin de espesor de estos elementos nos puede dar indicaciones sobre ciertos mecanismos de falla (Corrosin-Erosin, etc), pero no puede dar informacin sobre mecanismos de degradacin microestructural (origen trmico) del componente en donde no existe disminucin de espesores.

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    La tcnica de metalografa no destructiva (Rplica metalogrfica) aplicada a problemas de este tipo puede ser de una gran ayuda, pero siempre hay que tener en cuenta que NO EXISTE una sola tcnica para la evaluacin de un problema. Las tcnicas de ensayos no destructivos, son complementarias y cada una tiene alcances y limitaciones. Es decir con una sola tcnica no puedo evaluar y resolver un problema en un componente. Lo importante es tener el criterio de evaluar el problema y resolverlo aplicando las tcnicas que corresponden.

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    Generalidades:

    Durante la operacin y mantenimiento de componentes, particularmente de aquellos que trabajan en condiciones seleccionadas, es importante poder evaluar su integridad y estimar su vida residual.

    Componentes en servicio Instalaciones en montaje Control inicial Las tcnicas de metalografa no destructiva aplicadas a esta clase de problemas son de una gran ayuda pues, como es sabido, se puede establecer una relacin directa entre: evolucin microestructural y la variacin de propiedades mecnicas, en el caso de componentes en servicio pero lo ideal es evaluar el punto de partida es decir como se encuentra la microestructura de o los componentes luego del montaje antes de comenzar su operacin, con un Control Inicial

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    Aplicaciones industriales y tecnolgicas: Las causas ms frecuentes de rotura de elementos de caldera o componentes que

    soportan presin y temperatura, pueden ser clasificadas en tres categoras segn sea su origen:

    Mecnico: Relacionadas con defectos ligados a la fabricacin del componente, por ejemplo: pliegues durante el proceso de laminacin, que producen una disminucin de la resistencia mecnica, errores en el diseo, etc.

    Proceso de laminacin en caliente

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    Qumico: Asociadas a problemas de corrosin, pudindose detectar por medio de las rplicas si el mecanismo de degradacin del material es provocado por: corrosin bajo tensin, corrosin intergranular, corrosin fatiga o corrosin por alta temperatura.

    Corrosin intergranular Acero 18-18 antimagntico

    Trmico: Producen una elevacin anormal de la temperatura de trabajo del componente. La ms importante es la presencia de pelculas no conductoras en el interior de las piezas o la localizacin de zonas calientes no previstas, de diversos orgenes, las cuales provocan alteraciones microestructurales localizadas.

    Ampollado por Hidrgeno Mecanismo generado por el H2

    Debido a la poca difusin que posee hasta el presente, esta tcnica metalogrfica,

    el ensayo de elementos de componentes que trabajan en condiciones criticas, altas temperaturas, altas presiones, medios corrosivos o con hidrgeno ha sido, fundamentalmente, la medicin de espesores de pared mediante tcnicas de ultrasonido.

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    El ensayo de ultrasonido es un primer indicio para la deteccin de fallas de un componente, al cual debe seguir un estudio microestructural, para una mayor estimacin de las caractersticas de la falla y su posible intercambio en servicio.

    Tcnica de evaluacin de dao: Parmetro A, densidad de cavidades, anlisis de defectos, prediccin de vida basada en ensayos destructivos y no destructivos.

    Como esta tcnica no destructiva apunta a este tipo de fallas, la observacin metalogrfica suministra informacin valiosa sobre fallas de origen trmico, ya que la metalografa tradicional ha demostrado que es posible determinar el dao sufrido por el material sometido a alta temperatura y en cierta medida prever sobre su comportamiento futuro.

    Mediante esta observacin metalogrfica es posible tambin advertir la presencia

    de transformaciones peligrosas para las propiedades mecnicas, tales como grafitizacin, globulizacin, martensita en un cordn de soldadura etc.; que pueden derivar en accidentes y paradas innecesarias de los equipos, con las consecuencias productivas y econmicas (lucro cesante).

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    En condiciones normales los materiales sometidos a la accin simultnea de esfuerzos mecnicos y temperatura elevada sufren un proceso denominado creep (termofluencia) que provoca transformaciones de la estructura, con disminucin progresiva en su resistencia mecnica. En situaciones de temperatura anormalmente altas el proceso de dao se acelera y puede conducir a la rotura en lapso relativamente corto.

    Los aceros al carbono usados en calderas sufren en servicio transformaciones

    microestructurales detectables metalogrficamente. La ms evidente entre ellas es la esferoidizacin de los carburos laminares de la perlita, que se produce como consecuencia de la disminucin de energa libre del sistema, que acompaa la disminucin de superficie de la interfase cementita - ferrita al pasar de la forma laminar a la esfrica.

    La esferoidizacin permite detectar anormalidades en la historia trmica del material. Si en condiciones normales el proceso de esferoidizacin se completa a lo largo de la vida til de un dado elemento de la caldera, (tubo recalentador, por ejemplo), la presencia de carburos coalescidos en tubos de pocas horas de uso ser indicio evidente que estos tubos soportaron temperaturas de trabajo excesivas y en consecuencia, que el dao provocado ser tambin mayor que el correspondiente al de tubos que han trabajado en condiciones normales. En otras palabras, los tubos han envejecido prematuramente, pudindose estimar su vida til. Se ha demostrado que la esferoidizacin es acompaada por una alteracin de las propiedades mecnicas que afectan sus valores a temperatura ambiente y a elevada temperatura.

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    Relacin entre temperatura y tiempo para alcanzar el mismo grado de esferoidizacin

    La metalografa permite tambin detectar transformaciones parciales a fase (austenita) producidas por excesivo calentamiento del material. Las estructuras que se han transformado parcialmente a fase gamma presentan una morfologa diferente a la del material en que esto no ha ocurrido. Esto est determinado en gran medida por la velocidad con que se produce el enfriamiento a travs de la temperatura crtica inferior (A1). Otros indicios tales como la decarburacin y oxidacin superficial, el aumento de tamao de grano, pueden suministrar informacin sobre el estado y las condiciones de servicio de los componentes.

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    La adecuada gestin de control de vida remanente de una central trmica o instalacin industrial en general, es la mejor opcin para alargar la vida til.

    Existen programas y tcnicas para estimar la vida residual de componentes los mismos evalan por medio de programas (Con datos cargados los parmetros para cada aleacin (EJ: P11, P22) )y en funcin de los datos de ensayos no destructivos los tamaos de defectos, degradacin microestructural, tensiones y un sinfn de datos determinan los aos, meses, das y horas de vida en servicio. Jams se pudieron aproximar ya que existen infinidad de factores extras que un programa de unos cientos de miles de dlares no son capaces de predecir.

    Ya que no todas las coladas son iguales, los microdefectos pueden progresar o no en funcin de vibraciones, mal tratamiento de las aguas que circulan, contaminantes en los combustibles que se utilizan en la combustin, el nmero de paradas e infinidad de parmetros que son personales de cada componente y JAMAS se puede generalizar con un programa y sin tener un equipo de especialistas entrenados en las diferentes tcnicas necesarias para realizar una evaluacin correcta y no de una mera prediccin como Nostradamus.

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    Tambin hay que tener en cuenta que en aceros inoxidables austenticos existe el problema de la precipitacin de carburos de cromo (sensibilizacin) en el rango de 450 a 750 C. Esta variacin de temperatura puede existir debido a una soldadura, condiciones de servicio o bien tratamiento trmico.

    Alabes de turbina Anlisis de falla Fase Sigma precipitada en los alabes de turbina 1000x

    En este caso estamos en presencia de alabes de turbinas de gas los cuales fallaron por termofluencia (creep). Ntese que el material se torno frgil debido a la precipitacin de una fase frgil denominada SIGMA, la misma por su morfologa y lugar donde precipita genera la fragilidad del material

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    Captulo 2: Descripcin de la tcnica, pasos a seguir para la obtencin de una rplica metalogrfica:

    Esta tcnica metalogrfica se encuentra especificada en la norma ASTM E-1351-2002 donde se recomiendan los pasos a seguir para la obtencin de una superficie del metal a estudiar libre de deformaciones (rayado, deformacin plstica ,etc), o cualquier tipo de alteracin de la superficie a estudiar que pueda perjudicar el examen de la microestructura a observar, e interpretar errneamente alteraciones o cambios microestructurales no existentes. Se debe destacar que es exigencia fundamental que el operador que extrae la replica debe ser un Metalgrafo y poseer una experiencia mnima de 5 aos. A continuacin detallaremos las diferentes etapas del proceso de obtencin de una rplica metalogrfica. 1-) Inspeccin visual: La seleccin de las zonas criticas y representativas de posibles daos de tipo termomecnicos, qumicos, etc es muy importante para la deteccin de degradacin microestructural. El conocer las zonas criticas del componente a estudiar es muy importante, en caso de no conocerlo se debe estudiar por medio de un plano las posibles zonas criticas las cuales sern verificadas in sit con la inspeccin visual buscando daos tales como: Oxidacin excesiva, deformacin plstica, zonas erosionadas, uniones soldadas fisuradas, en reas donde funcionen quemadores restos de combustibles quemados pueden indicar desviaciones que podran provocar degradacin microestructural anormales, verificar que tensores y soportes se encuentren cumpliendo correctamente su funcin, utilizar otros ensayos no destructivos complementarios en bsqueda de indicaciones y defectos que ayuden a determinar las zonas criticas de ese componente en particular. A continuacin en el siguiente croquis de un generador de vapor indicamos las zonas crticas de este componente en particular.

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    Croquis de un generador de vapor-Zonas criticas

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    2-) Procedimiento para realizar el desbaste grueso: Una vez seleccionadas las zonas criticas se comienza la preparacin de la superficie a estudiar, a continuacin detallaremos los pasos a seguir: 2 a-) Desbastado de la superficie: Cuando la atmsfera de trabajo del componente genera oxidacin, decarburacin, o cualquier proceso qumico que deje depsitos de sales es necesario utilizar una amoladora porttil para eliminar estas capas de metal degradado que no permiten observar la microestructura real del componente.

    Desbaste grueso donde eliminamos restos de sales, xidos y capa decarburada.

    Capa decarburada

    Una vez concluida esta etapa donde adems se debi tener cuidado de no QUEMAR la superficie desbastada, ya que podra generar una microestructura errnea. En el siguiente grfico indicamos una idea estimada de profundidad generada por el desbaste grueso, esmerilado, pulido grueso y pulido fino o final.

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    Profundidad de desbaste aproximada en las diferentes etapas de pulido.

    En esta etapa de desbaste realizado con amoladora la profundidad de metal y depsitos de la superficie eliminados oscila entre 0,1-1,0 mm aproximadamente, dependiendo del espesor de estos depsitos, dureza, etc.

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    2b-) Pulido grueso: Una vez concluida la etapa de desbaste grosero (amolado), se elimina la deformacin plstica generada en esta etapa con papeles abrasivos de carburo de silicio de malla desde #120 ,220,320,400 y 600.

    Representacin de la superficie al comienzo del pulido grueso

    Ntese la profundidad total de deformacin (A), a eliminar para poner al descubierto la microestructura real. Donde (B) indica la raz en V de una raya producida en el esmerilado, por un grano abrasivo. C representa la capa de deformacin ms grave, y D seala el lmite de un estrato de deformacin menor. La deformacin causada por una raya se proyectar en forma de rayos, desde el contorno en V de la raya. En el pulimento grueso debe extraerse toda esta deformacin. Podemos definir las diferentes capas de la siguiente forma: Profundidad de deformacin ms grave: Probablemente, una zona de corte en la superficie, que puede haberse deformado a elevadas temperaturas. Profundidad del orden de dcimas de micrmetro.

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    Profundidad de deformacin menor: Una capa que contiene deformaciones de bajo orden de magnitud, generadas durante el esmerilado. Esta deformacin est confinada a una zona determinada, extendindose en rayos debajo de las rayas de pulido. Profundidad del orden de micrmetros. Profundidad de deformacin total:Una capa que contiene deformaciones que pueden ser de alto grado de magnitud y que son restos de la capa deformada producida durante la abrasin preliminar. Esto puede eliminarse o controlarse mediante la adopcin de un adecuado procedimiento de preparacin. La etapa de pulido grueso debe durar el tiempo suficiente para extraer toda la deformacin abrasiva. En la prctica con 1 minuto de pulido bastara para asegurarse la eliminacin de la deformacin del papel anterior, pero eso depender de la habilidad del operador. Para ayudarnos a entender esto en la siguiente tabla 1 tenemos valores comparativos de la profundidad de rayado de distintos papeles abrasivos.

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    Tabla 1 Comparacin de papeles abrasivos

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    Toda esta distorsin generada en el pulido mecnico de abrasin lo podemos explicar y observar en el siguiente punto donde brevemente se explicar el dao por abrasin y como el mismo puede alterar en forma importante la microestructura REAL de la superficie que estamos preparando para observar posteriormente la rplica metalogrfica. Dao por abrasin: El mtodo de pulido mecnico an teniendo mucho cuidado produce en el proceso de abrasin una capa perturbada(deformacin por abrasin) cuyo espesor es mayor cuando las condiciones de pulido mecnico son severas y menor el lmite elstico del material. Esta zona perturbada llamada capa de Beilby de algunos angstroms de espesor (1 = 10-8 cm). A continuacin existe una zona deformada en la que se han producido deslizamiento, maclas, etc, lo que prueba que han operado los mecanismos de deformacin plstica del material. El espesor de esta capa es variable y depende del tipo de material. (Tabla 2).

    Profundidad de la zona deformada en micrometros Procedimiento de pulido Acero inoxidable 304 Zinc

    Desbastado con piedra 35 125 Abrasin en cinta #120 15 85 Pulido con papeles 220 6 45 Pulido con papeles 400 3 25 Pulido con papeles 600 2 15 Pulido con almina 1,5 10 Pulido con diamante 1 7

    Tabla 2

    En algunos casos la deformacin por abrasin puede producir otros efectos que pueden cambiar la estructura superficial del material, como casos de metales de baja temperatura de recristalizacin como en el Zinc y transformaciones de fases localizadas como los aceros inoxidables austenticos inestables tipo 18-8(AISI 304).

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    Granos equiaxiales y maclas de deformacin en Zinc de alta pureza. 3

    4

    Diferentes grados de deformacin y libre de deformacin con granos sin dao.

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    Acero inoxidable sin deformacin plstica. El mismo acero deformado en fro. Considerando que se tuvieron en cuenta todas las tcnicas necesarias para la preparacin de la superficie metalogrfica, la siguiente etapa de pulido se denomina pulido fino o final en donde se debe dejar la muestra libre de deformacin plstica y cualquier agente que distorsione la microestructura real de la superficie metlica a estudiar.

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    Captulo 3: 3)- Procedimientos para el pulido fino: En esta etapa de pulido debo decidir que procedimiento de pulido utilizare en funcin de lo que quiero observar en la superficie metlica preparada. El pulido fino mecnico o el pulido electroltico son las dos alternativas posibles para pulido in sit . Pulido fino mecnico: Se utilizara este tipo de pulido cuando necesite observar inclusiones u xidos, densidad de poros, medir densidad de hoyuelos generados por Creep, medir ancho y largo de fisuras, o el material no me admita pulido electroqumico tal es el caso de las fundiciones de acero (Ej:Gris, blanca, nodular, etc) generalmente en rodillos de laminacin, los aceros antimagnticos al manganeso utilizados en la excitatriz de turbinas generadoras de energa elctrica, en algunas aleaciones de Aluminio como el Aluminio 6061 donde tengo fases frgiles con manganeso y silicio, tambin Aluminio con cobre el mismo se deposita en el ctodo generando manchado de la muestra a pulir y en cermicos donde puedo observar densidad de poros y fases. Tambin en componentes donde se encuentra prohibido el contacto con cualquier tipo de cido nocivo al sistema.

    . Pulido mecnico con abrasivos y felpas con pasta diamantada.

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    Los elementos utilizados para el pulido generalmente son los indicados en la siguiente figura.

    Piedras Amoladora neumtica

    Papel abrasivo

    Pasta de diamante

    Goma abrasiva

    Felpa para pulido con diamante

    Elementos utilizados para preparar superficies metlicas con pulido mecnico. Las etapas de pulido son las siguientes: Una vez concluida la etapa de desbaste y pulido grueso se utiliza una goma abrasiva de granulometra similar a un papel #800, finalizada esta etapa comienzo con el pulido fino con felpas embebidas en pasta diamantada de 6 y 1 m respectivamente, lubricadas con una solucin 50% alcohol etlico/ etillenglicol. El tiempo en promedio para cada etapa es de aproximadamente 5 minutos, entre cada pasta se debe eliminar los restos del pulido anterior para no contaminar el pao siguiente, a su vez concluido el pulido con pasta de 6 m verifico haber eliminado todo tipo de raya e imperfeccin de las etapas anteriores. En el siguiente croquis vemos claramente cual es la idea final de este pulido.

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    Croquis de las etapas que deben eliminarse en el pulido fino. Es de vital importancia realizar muy bien esta etapa para no generar distorsiones de la microestructura, rayado o deformacin siendo la lnea A1 la que representa estas condiciones. Iguales o mayores imperfecciones pueden aparecer si los pasos anteriores no han sido correctos. Donde la lnea imaginaria A representa la zona donde poseo la microestructura real del material en estudio. Para ser grficos en la siguiente imagen veremos las diferentes etapas hasta llegar a observar la microestructura real del material.

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    Etapas de pulido hasta llegar a observar la microestructura.

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    Ejemplo de microestructura obtenida con este mtodo: En este ejemplo veremos los resultados obtenidos en un rodillo de laminacin, en el mismo se detectaron anormalidades microestructurales en la zona de la tabla, previa a una rotura por fatiga trmica.

    Ndulos de grafito

    Figuracin, tipo tierra seca. 100x Precipitacin de carburos. 500x

    Este tipo de aceros fundidos resistentes a la abrasin especificados en la norma ASTM A-532, poseen una microestructura perltica o banitica. La zona de trabajo del rodillo a las pocas horas de trabajo transforma toda la austenita presente en la matriz en martensita o bainita, la presencia de carburos de cromo tipo M7C3 se ubican en los espaciados interdendrticos, detectndose formaciones de carburos de morfologa eutctica del tipo M3C. Esta microestructura es similar a la de una fundicin blanca de alta aleacin, siendo segn norma clase I del tipo A.

    Uno de los problemas presentes en este tipo de aleaciones es la forma y distribucin del grafito, el cual provoca una disminucin en las propiedades mecnicas y genera un dao por fatiga trmica, como se indica arriba.

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    La microestructura que debera aparecer en este sector de la tabla es la que observaremos en la siguiente figura donde sobre una matriz banitica existen islotes de cementita.

    Sobre una matriz baintica observamos cementita. 500x La diferencia microestructura favorece el mecanismo de fatiga trmica y un desgaste prematuro del rodillo, existiendo una diferencia de dureza importante donde la zona con dao estaba en el orden de los 27 HRC la zona de la tabla con microestructura correcta ronda los 57 HRC.

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    Pulido electroltico:

    El electropulido (o pulido electroqumico, o pulido electroltico) funciona bsicamente debido a que, al disolverse el metal bajo la circulacin de corriente, se forma una capa viscosa de productos de la disolucin, la cual se va difundiendo lentamente en el bao electroltico.

    El espesor de esta capa no es constante, siendo mayor en los valles; y como su resistencia elctrica es superior a la de la solucin de electropulido, conduce a una disolucin preferencial de los picos, y a una nivelacin de la superficie.

    En la fig. n 1 (a) se puede apreciar el esquema de un corte transversal (a escala microscpica) de la superficie al comienzo del procedimiento, y en la (b) cmo despus de un tiempo de tratamiento la superficie se ha disuelto y comienza a "nivelarse".

    En este proceso no se forma una capa superficial como en el caso del pulido mecnico, ya que lo que se disuelve es el metal de base. El espesor de material disuelto vara entre 10 y 25 micrones, de acuerdo con la intensidad de corriente utilizada y el tiempo de exposicin.

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    Esta etapa de pulido final, realizada por medio electroltico, tiene por objeto, mediante la disolucin andica del material en el bao la eliminacin completa de las rayas y la zona distorsionada por la preparacin previa. En la siguiente curva veremos las zonas generadas de las variaciones del voltaje en funcin de la densidad de corriente.

    Curva densidad de corriente / Voltaje.

    En la regin AB de la curva la densidad de corriente aumenta proporcionalmente al voltaje. Esta proporcionalidad corresponde a la formacin de una pelcula inestable en la superficie de la probeta, cuya pelcula se deshace por difusin en el electrlito restante a mayor velocidad que la de su formacin. En esta regin el metal se disuelve sin preferencias por los salientes o los entrantes. La probeta queda mate y atacada, debido principalmente a al reaccin qumica entre la probeta y el electrlito. Aunque en AB la pelcula es inestable, tiende a estabilizarse cuando el voltaje aumenta. Cuando, dentro de esta regin, se alcanza la estabilidad mxima y la capa lmite est ya casi completamente formada (punto B), aumentan a la vez la resistencia elctrica y la cada de potencial en la pelcula, producindose una pequea, pero significativa, cada de la densidad de corriente, mostrada por el cambio de pendiente de la curva.

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    Al aumentar ms el voltaje, se alcanza una densidad de corriente (punto C), a la cual se establece un estado de equilibrio, en el que la velocidad de formacin de la capa es igual a su velocidad de difusin en el resto del electrolito. La pelcula est virtualmente saturada en los iones del metal, debido a la velocidad relativamente alta de disolucin de la probeta, y al aumentar el voltaje, hasta un cierto valor lmite, slo se consigue aumentar uniformemente el espesor va acompaado de un aumento de la resistencia elctrica y justifica que el aumento del voltaje no produzca un aumento de la densidad de corriente hasta que se llega al punto D. Como ya hemos dicho antes, en esta regin CD, es en la que se consigue el pulido satisfactorio con la mayora de los electrlitos. Cuando el voltaje sobrepasa el valor lmite correspondiente a la regin de pulido satisfactorio, se produce abundante desprendimiento gaseoso en la superficie de la probeta (usualmente se desprende oxgeno), que rompe la continuidad de la capa lmite tan pronto como se forma. Por esta razn, en la regin DE de la curva vuelve la densidad de corriente a incrementar proporcionalmente el voltaje. El desprendimiento de gases y la acumulacin de burbujas gaseosas en la superficie de la probeta causan un pulido irregular y una ondulacin muy marcada de la superficie. El pulido electroqumico para obtener rplicas in sit se realiza con la tcnica denominada TAMPN. Este mtodo consiste en reemplazar la celda electroltica por un menisco de reactivo ubicado entre la pieza a pulir (nodo) y un ctodo (tampn). El tampn esta formado por una varilla metlica que termina en una cabeza cilndrica semiesfrica cubierta por un material absorbente no conductor (felpa de billar). Es conveniente utilizar tampones de distintos radios de curvatura, grandes para los casos en que la densidad de corriente sea baja (cobre y aleaciones) y de pequeo radio para el caso de metales que requieren densidades de corriente cercanas a 1 Ampere. En las siguientes imgenes veremos una fuente de corriente continua utilizada para el pulido electroqumico tipo tampn, y un circuito elctrico de dicho sistema.

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    Se detalla el pulido electroltico con tampn en un tubo de caldera.

    Circuito de alimentacin de la fuente al tampn.

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    La parte elctrica es muy econmica y consiste en un autotransformador que alimenta un rectificador de corriente de hasta 2 Ampere. El tampn es conectado al ctodo (-) de la fuente de tensin continua y la muestra a pulir al nodo (+), la tensin a usar se fija en vaco (circuito abierto) y se mide por medio de un voltmetro. No es necesario la presencia de un ampermetro, toda vez que la densidad de corriente queda automticamente fijada. Sin embargo su existencia en el sistema es conveniente para detectar calentamientos anormales que se reduce en un rpido aumento de la densidad de corriente generando en la superficie que estamos puliendo picado ya arrancamientos no deseados. Una vez fija la tensin de trabajo, se moja el tampn en el electrolito correspondiente al metal o aleacin a pulir y se comienza la operacin. A continuacin veremos una tabla orientativa con algunos electrolitos utilizados para pulir aleaciones y metales puros.

    Electrolitos y voltaje para pulido con tampn Electrolitos Materiales Tensin (Volt)

    10 ml de cido perclrico 90 ml Butil cellosolve

    Aceros al C e inoxidables Aluminio y aleaciones base aluminio.

    30-35 25-30

    10 ml cido perclrico 45 ml cido actico glacial 45 ml Butil cellosolve

    Aceros al C e inoxidables Aleaciones base Cromo Nquel y sus aleaciones

    30-35 32-35 30-40

    54 ml de cido fosfrico 85%) 22 ml alcohol etlico 3 ml agua destilada 21 ml Butil cellosolve

    Cobre y sus aleaciones 4-6

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    Captulo 4: 4)- Revelado de la microestructura: Utilizando como referencia la norma ASTM E-407 en la cual se detallan los pasos a seguir para el microataque de metales y aleaciones, se utilizan segn las fases que quiera observar diferentes reactivos de ataque los cuales pueden utilizarse tanto por inmersin (arrojando reactivo sobre la superficie pulida),o en forma electroqumica. Bsicamente el mecanismo de ataque qumico selectivo de la microestructura funciona de la siguiente forma: En la mayora de la aleaciones metlicas existen fases ms y menos resistentes a la corrosin ,el revelado de la microestructura utiliza este fenmeno(Distintas velocidades de disolucin selectiva) para provocar picos y valles es decir la fase menos resistente al ataque corrosivo ser ms atacada con lo cual generara una depresin a nivel atmico de la superficie. En el caso de metales puros o monofsicos los lmites de granos son las zonas menos resistentes pues se alojan todas las impurezas por lo cual sern atacadas mucho ms que la matriz. Un ejemplo claro de ataque qumico y teido de los granos lo vemos en la siguiente imagen obtenida de un latn 70-30.

    Latn 70-30 revelado de su microestructura con Fe3Cl.

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    Mecanismo de ataque qumico:

    El mecanismo de ataque de las aleaciones polifsicas es, esencialmente, de naturaleza electroqumica, consecuencia de las diferencias de potencial que se produce en los diferentes constituyentes, cuando se pone la probeta en contacto con el reactivo. Las fases de potencial ms elevado se comportan andicamente, y tienden a disolverse ms fcilmente en un ataque norma. Las fases electronegativas, catdicas, con un potencial ms bajo, no se alteran apreciablemente durante un ataque normal o que dure un tiempo ms corto que el que se necesitara para producir un cambio en el orden relativo del potencial de las fases. La diferencia de potencial entre los constituyentes andicos y catdicos es, en general, lo suficientemente grande para que la fase ms electropositiva se disuelva con relativa rapidez en los reactivos ordinarios y es preciso un control cuidadoso para evitar un sobreataque. Por causa de esta diferencia de potencial, las aleaciones polifsicas se atacan ms rpidamente que las aleaciones monofsicas o los metales puros. Como consecuencia de la disolucin preferente de la fase andica durante el ataque, tales constituyentes, en las aleaciones polifsicas quedan ms rugosos y ms profundos, con relacin al plano de la superficie pulida, por lo menos en las interfases nodo-ctodo, y aparecen, microscpicamente, como ms oscuras. Por el contrario, los constituyentes catdicos, no alterados por el ataque, quedan en relieve y aparecen en el microscopio como ms brillantes. Mecanismo de ataque electroltico: El ataque por mtodos electrolticos es de particular utilidad para poner de manifiesto la estructura en materiales tales como las aleaciones fuertemente deformadas en fro, aleaciones resistentes a la corrosin y al calor y aleaciones que presentan pasividad superficial durante los ataques usuales. El ataque electroltico consiste en hacer pasar una corriente continua, que vara desde una fraccin de Ampere a varios Amperes de intensidad, a travs de una celda electroltica que contiene un electrlito apropiado y en la que la probeta es el nodo, siendo el ctodo el tampn. La eleccin del electrlito depende del metal o aleacin que ha de atacarse y de los constituyentes de estructura que el ataque haya de poner de manifiesto.

    Con este concepto claro, el copiado de la microestructura por medio de una rplica metalogrfica ser bsicamente la copia de la topografa de la superficie irregular realizada con el ataque qumico.

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    5)- Tcnica de colocacin y extraccin de rplicas: Existen 4 tipos diferentes de rplicas con las cuales se puede copiar la topografa de la superficie metalogrfica recientemente atacada. Rplicas microestructurales: Estos tres tipos de rplicas son las utilizables en trabajos in sit, a continuacin veremos detalles de cada una.

    1

    2

    3

    Existen en mercado tres tipo de rplicas del tipo microestructurales. Los tres tipos de rplicas microestructurales del mercado la identificada como (1) se trata del barniz de base nitrocelulsica diseado y elaborado en los laboratorio de CNEA, en cuanto a las rplicas (2) son las comercialmente de marca Struers con respaldo de aluminio. Finalmente la identificadas con el nmero (3) se trata de un lmina de acetato de 50 m de espesor.

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    Rplicas topogrficas: Este tipo de rplicas de goma siliconada (utilizadas por odontlogos) se utilizan generalmente para obtener topografas de fracturas, daos en superficies metlicas, superficies porosas, ideal para examinar valles de roscas de engranajes, interiores de tubos menores a 1 pulgada de dimetro, etc.

    Rplicas de goma se mezclan dos componentes y se obtiene una pasta. Similar a los monmeros utilizados donde deben mezclarse una parte de A con una de B en este caso se mezclan partes iguales y el material permite manipularlo por un lapso de 5 minutos luego fragua y debe extraerse de la zona donde se deseo copiar alguna caracterstica de la superficie y se prepara para su posterior observacin, como vemos en la siguiente figura.

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    Rplicas de ranuras realizadas en el interior de un tubo. En la siguiente tabla observamos las ventajas y desventajas de estos 4 tipos de rplicas expuestos.

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    Ventajas y desventajas de los diferentes tipos de rplicas.