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METODICHE METODICHE

ESTRATTIVEESTRATTIVE

INNOVATIVE INNOVATIVE

Prof. Francesco Prof. Francesco FrecenteseFrecentesefrecente@unina.itfrecente@unina.it

CLASSIFICAZIONE DELLE CLASSIFICAZIONE DELLE TECNICHE ESTRATTIVETECNICHE ESTRATTIVE

MATRICE SOLIDA MATRICE LIQUIDA

NON VOLATILIEstrazione solido-liquido Estrazione liquido-liquido

�Soxlet

�Estrazione assistita dalle microonde (MAE)

�Estrazione con fluidi supercritici

�Sonicazione

�Imbuto separatore

�Estrazione in continuo

�Estrazione in fase solida (SPE)

�Microestrazione in fase solida (SPME)

VOLATILI

Estrazione in fase gassosa

�Spazio di testa statico

�Spazio di testa dinamico

�Microestrazione in fase solida (SPME)

Estrazione in fase gassosa

�Spazio di testa statico

�Spazio di testa dinamico

�Purge and Trap

�Microestrazione in fase solida (SPME)

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Trattamento del campione Trattamento del campione mediante microondemediante microonde

Le procedure di trattamento del campione che sfruttano l’energiadelle microonde si basano sulla capacità di taluni materiali osoluzione di riscaldarsi se immersi in un campo di elevata frequenza

ESTRAZIONI ASSISTITE (MAE)Prime applicazioni nel 1986

DIGESTIONI ASSISTITEPrime applicazioni nel 1975

Caratteristiche Caratteristiche delle microondedelle microonde

Frequenza

MHz

Lunghezza d’onda

cm

433.92 ± 0.2% 69.14

915 ± 13 (*) 32.75

2450 ± 50 12.24

5800 ± 75 5.17

24125 ± 125 1.36

(*) non permessa in Germania

Le microonde sono onde

elettromagnetiche non ionizzanti di

lunghezza d’onda compresa tra 1

mm (ν=300 GHz) e 1 m (ν=300

MHz), situate nella zona dello

spettro tra le frequenze

dell’infrarosso e quella delle onde

radio.

Esse sono largamente impiegate nel campo delle

telecomunicazioni e, per tale motivo, solo alcune

bande sono permesse per altre applicazioni

(Metaxas et al.,1983). Le frequenze ISM ( consentite

per scopi Industriali, Scientifici e Medici) sono

riportate in Tabella .

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Microonde vs Microonde vs riscaldamento convenzionaleriscaldamento convenzionale

• Vantaggi delle microonde:– riscaldamento diretto– riduzione dei tempi di trasmissione del calore – riduzione delle dispersioni di calore– precisione dell’azione di controllo termico

Riscaldamento con meccanismi di scambio termico

Riscaldamento con microonde

Effetti delle MicroondeEffetti delle Microonde

� Semplificando, l’effetto “termico” si puòspiegare con l’assorbimento di energia daparte di molecole polari che interagisconocon il campo elettrico oscillantedeterminato dalla radiazione(riscaldamento dielettrico).

� Maggiore è la polarità della sostanza,maggiore sarà la sua capacità di assorbirecalore dalle microonde.

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Effetti delle MicroondeEffetti delle Microonde

Più in dettaglio l’energia delle microonde è assorbita dalcampione mediante due meccanismi: la conduzioneionica e la rotazione dei dipoli .

•La conduzione ionica è la migrazione conduttiva degliioni presenti nelle soluzioni sotto l’effetto di un campoelettromagnetico. Tale migrazione è influenzata daparametri quali la concentrazione, la mobilità degli ioni e latemperatura della soluzione. La resistenza che la soluzioneoppone al libero flusso di ioni produce un attrito che svolgecalore

•La rotazione dei dipoli consiste nell’allineamento dellemolecole che hanno momenti di dipolo non nulli, sottol’effetto di un campo magnetico. Poiché il campo applicatoè oscillante, i dipoli si muovono rapidamente con il risultatodi un “attrito molecolare”

Effetti delle MicroondeEffetti delle Microonde

Più in dettaglio l’energia delle microonde è assorbita dalcampione mediante due meccanismi: la conduzioneionica e la rotazione dei dipoli .

•La conduzione ionica è la migrazione conduttiva degliioni presenti nelle soluzioni sotto l’effetto di un campoelettromagnetico. Tale migrazione è influenzata daparametri quali la concentrazione, la mobilità degli ioni e latemperatura della soluzione. La resistenza che la soluzioneoppone al libero flusso di ioni produce un attrito che svolgecalore

•La rotazione dei dipoli consiste nell’allineamento dellemolecole che hanno momenti di dipolo non nulli, sottol’effetto di un campo magnetico. Poiché il campo applicatoè oscillante, i dipoli si muovono rapidamente con il risultatodi un “attrito molecolare”

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I primi esperimentiI primi esperimenti

� Le microonde vennero dapprima impiegate per accelerare reazioni di sintesiorganica. I primi esperimenti furono realizzati nel 1986 da gruppi di ricercadifferenti (Gedye et al.; Giguere et al.) in recipienti sigillati posti all’interno diforni a microonde casalinghi.

NH2

O

20% H2SO4

riscaldamento convenzionale: 1h 90%riscaldamento con microonde: 10 min 99%

OH

O

In particolare fu osservato che l’idrolisi della benzammide in questiesperimenti procedeva molto più velocemente e dava rese più alte rispettoalla reazione effettuata col riscaldamento convenzionale.

Le apparecchiature dedicateLe apparecchiature dedicate

�Sono dotate di software che permettono di monitorare molteplici parametri per il controllo dierogazione dell’energia

�Sono costruiti con standard di sicurezza adeguati a garantire condizioni di lavoro sicure

�Garantiscono la riproducibilità dei processi sperimentati

I materiali che costituiscono i reattori devono essere trasparenti alle microonde:Quarzoalcuni vetri speciali (Pirex)la maggior parte delle plastiche

La misura della temperatura può essere effettuata tramite fibra ottica oppure attraverso sensori IRI reattori possono essere chiusi e funzionare sotto pressione , consentendo di aumentare latemperatura di esercizio al di sopra di quella di ebollizion e del solvente impiegato .Consentono di condurre esperimenti su quantità di reagenti variabili dall’ordine delle millimoli aquello delle moli

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Estrazione mediante microondeEstrazione mediante microonde

� La tecnica MAE (Microwave Assisted Extraction) è già molto utilizzata in laboratorioper l’estrazione di inquinanti organici da diverse matrici e per l’isolamento di prodottinaturali. Essa consente una notevole riduzione dei tempi del processo e dei volumi disolvente impiegati rispetto all’estrazione classica condotta attraverso estrattoriSoxhlet.

IIl campione è immerso in una soluzione che assorbefortemente l’energia

IIIl campione possiede un’elevata capacità di assorbire leradiazioni elettromagnetiche: l’estrazione è effettuata inun solvente trasparente alle microonde

Generalmente si distinguono 2 tipi di meccanismi di estrazione:

Procedura di estrazioneProcedura di estrazione

Volume del solvente

Temperatura di estrazione

Tempo di estrazione

80-150 °C

10-40 mL

10 - 30 min

�Drastica riduzione dei tempi di contatto tra il solido ed il li quido

�Si impiega una quantità ridotta di solvente (economico e ris petta l’ambiente)

�Si otttengono risultati riproducibili

�Le rese di estrazione sono più elevate

�I campioni esaminati devono essere termostabili

�E’ necessaria una fase di filtrazione, che in alcuni casi può r ivelarsi molto complessa.

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Esempi di estrazione Esempi di estrazione assistita dalle microondeassistita dalle microonde

Meccanismo I

Meccanismo II Tutti i casi in cui un campione ha un elevato contenutodi acqua:•Sedimenti•Tessuti vegetali (oli essenziali)

In generale il grado di umidità della matrice migli ora l’efficienza di estrazione ed esistono numerose applicazioni nella quali una certa percentuale di

acqua (fino al 40%) viene aggiunta al campione prim a dell’estrazione

Estrazione dei pesticidi Estrazione dei pesticidi assistita dalle microondeassistita dalle microonde

Estrazione assistita da microonde dei pesticidi con tenuti in un terreno

Al campione di suolo viene aggiunto acetone.

L’acetone assorbe le microonde e può quindi venire riscaldato in un forno a microonde posto all’interno di un reattore di Teflon e riscal dato a 150 °C.

Questa temperatura è circa 100 °C più alta del punto di ebollizione del solvente misurato in un contenitore aperto e a pressione atm osferica.

In queste condizioni i pesticidi solubili, al contr ario della maggior parte del terreno, si sciolgono nel solvente.

Il liquido viene quindi analizzato per cromatografi a.

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Digestione mediante microondeDigestione mediante microonde

La digestione (mineralizzazione) è un trattamento per dissolvere le sostanze ed èmolto frequente per l’analisi dei metalli. In pratica si lascia a "macerare" la sostanza inuna soluzione acida . Si pratica il riscaldamento di un campione in acidi vari persolubilizzare il campione e in qualche caso per ossidare del materiale.

La digestione avviene generalmente in contenitori di mater iale inerte e trasparente

alle microonde come il Teflon® o Politetrafluoroetilene (P TFE).

Questi materiali devono anche essere termicamentetermicamente

stabilistabili ee resistentiresistenti all'attaccoall'attacco chimicochimico da parte dei vari

acidi usati per le decomposizioni.

Il Teflon è un materiale quasi ideale per molti degli acidi

comunemente usati per le dissoluzioni.

Esso è trasparente alle microonde, ha un punto di

fusione di circa 300 °C, e non è attaccato da nessun

acido comune.

Digestione mediante microondeDigestione mediante microonde

Le digestioni con microonde possono essere eseguite in reci pienti sia chiusi cheaperti , ma sono preferibili i primi a causa delle pressioni più alte , e perciò delletemperature più alte che si realizzano.

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Digestione mediante microondeDigestione mediante microonde

Le digestioni con microonde possono essere eseguite in reci pienti sia chiusi cheaperti , ma sono preferibili i primi a causa delle pressioni più alte , e perciò delletemperature più alte che si realizzano.

��lele temperaturetemperature piùpiù alte,alte, che si sviluppano inconseguenza delle più elevate pressioni

��sonosono evitateevitate lele perditeperdite perper evaporazioneevaporazione (sirichiedono quantità minori di reagente).

�� lala perditaperdita deidei componenticomponenti volatilivolatili deldel campionecampione èèteoricamenteteoricamente eliminataeliminata.

�le decomposizioni con microonde in recipientichiusi sonosono facilifacili dada automatizzareautomatizzare (riproducibilità)

Vantaggi dei contenitori chiusi

Digestione mediante microondeDigestione mediante microonde

Reattore per digestione a microonde rivestito con Teflon. U n tipico recipiente da23 mL può essere usato per digerire fino a 1 g di sostanza inorg anica (o 0,1 g disostanza organica, che rilascia una grande quantità di CO 2 gassosa) in unvolume che può arrivare a 15 mL di acido concentrato. II conte nitore esternoresiste fino a 250 °C, ma raramente viene usato al di sopra di 50 °C. Per pressioniinterne superiori a 80 atm il coperchio si deforma per evitar e una esplosione .

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Digestione mediante microondeDigestione mediante microonde

Spesso i sistemi di digestione con microonde esiste nti in commercio prevedono la possibilità di trattare contemporaneam ente più campioni, ciascuno nel proprio contenitore, e ciò abbrevia no tevolmente i tempi di analisi.

Esempi di Esempi di digestione mediante microondedigestione mediante microonde

La maggior parte delle matrici organiche può essere solubilizzatacon acido nitrico concentrato : 2 mL sono sufficienti per ladigestione di 100-200 mg di campione ad esempio di alimenti,bevande con alto contenuto di sostanze organiche (the, vino,birra), latte e alimenti a base di carboidrati (zuccheri, amidi,cellulosa, ecc.)

NeiNei casicasi piùpiù difficoltosidifficoltosi ((ad esempio, per la decomposizione difarine e prodotti da forno e in generale per alimenti con altocontenuto di grassi e proteine) èè possibilepossibile addizionareaddizionare acquaacquaossigenata,ossigenata, acidoacido percloricoperclorico oo solforicosolforico,, mama sonosono necessarienecessarieparticolariparticolari precauzioniprecauzioni perper evitareevitare reazionireazioni esplosiveesplosive..

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Svantaggi della Svantaggi della digestione mediante microondedigestione mediante microonde

Quando le leghe e i metalli vengono digeriti in recipienti amicroonde ad alta pressione c'è un rischio di esplosione cau satodalla produzione di idrogeno gassoso.

I comuni tipi di materiali polimerici possono non garantire il raggiungimentodelle temperature necessarie per la completa decomposizio ne dei materialiorganici.

Un altro limite è che la maggior parte dei recipienti ad alta p ressione è in grado dicontenere meno di 1 g di materiale. Inoltre si richiedono dei tempi di attesa per ilraffreddamento e la depressurizzazione.

Estrazione Estrazione con fluidi supercritici (SFE) con fluidi supercritici (SFE)

È una tecnologia estrattiva solido–liquido recente e moltocomplessa. La tecnica si basa sulla possibilità di poter utilizzarecome solvente estrattivo un fluido (in genere l’anidridecarbonica) con proprietà intermedie tra quelle dei gas e dei liquidi.

La possibilità di regolare il potere

solvente di un fluido supercritico è la

caratteristica principale su cui si

basano i sistemi estrattivi SFE, potendo

essere usata per estrarre e poi

recuperare in maniera efficiente i prodotti

selezionati.

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Estrazione con fluidi supercritici Estrazione con fluidi supercritici

Il diagramma di stato dell’anidride carbonica, visualizza levarie fasi (solido, liquido, vapore) in funzione dellapressione e della temperatura.

Alla temperatura di 37,7 °C e pressione di 68 atm corrisponde il punto critico delbiossido di carbonio, in cui non c’è distinzione fra fase vapore e fase liquida.Aumentando la temperatura a pressione costante (68 atm), o anche, aumentando lapressione a temperatura costante (37,7 °C) si individuano due semirette, rispettivamenteparallele all’asse delle temperature ed a quello delle pressioni, che definiscono la zonain cui si ha lo stato supercritico.All’interno di questo stato, le possibili combinazioni di pressione e temperatura variano ilpotere solvente del biossido di carbonio.

Estrazione con fluidi supercritici Estrazione con fluidi supercritici

Un’importante proprietà dei fluidi supercritici, che è correlata alle loro elevate densità (da0,2 a 0,5 g/cm3), è la notevole capacità di solvatare molecole grandi e non volatili.

Per esempio il biossido di carbonio supercritico scioglie facilmente n–alcani checontengono da 5 a più di 30 atomi di carbonio; alchil ftalati in cui i gruppi alchilicicontengono da 4 a 16 atomi di carbonio

CO2

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La scelta del solventeLa scelta del solvente

fluido Tcritica/°C Pcritica/ bar

Azoto -147.1 35.0

Etilene 99.9 50.5

trifluorometano

25.9 46.9

CO2 31.1 72.8

N2O 36.5 71.7

Propene 91.9 45.4

Metanolo 240 78

Chimicamente inerte,non tossico, noninfiammabile, non creaproblemi ambientali,permette estrazioni incondizioni termicheblande

La strumentazioneLa strumentazione

Un apparecchio per SFE (Supercritical Fluid Extraction) è costituito essenzialmentedalle seguenti parti: un erogatore di CO2, una pompa, la cella di estrazione, il restrittore,il sistema di raccolta dell’analita estratto.

La pompa deve essere in grado di erogare volumi riproducibili a flusso costante edelevate pressioni. In SFE si utilizzano sia le pompe alternative che quelle a siringa:entrambe devono essere in grado di fornire il fluido ad un flusso costante tra 0,5 e 4ml/min.

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La strumentazioneLa strumentazione

La cella di estrazione può essere molto semplice, ad esempio un tubo di acciaio con chiusura a pressione.

La maggior parte dei campioni ha una massa inferiore a 1010 gg : tale quantità viene sceltaper eseguire l’analisi evitando un volume eccessivo di fluido supercritico ai fini diun’estrazione quantitativa.

Le pressioni di esercizio arrivano fino a 150 atm.

co2

co2

La strumentazioneLa strumentazione

La capacità di controllare la densità, la composizione del fluido e la temperatura dannola possibilità di frazionare selettivamente il campione. La raccolta in frazioni distinte didiverse classi di analiti per variazioni discrete di potere solvente è dettaprogrammazione di densità

La cella di estrazione è posta di solito in una camera termostatata, perché latemperatura è correlata alla densità del fluido supercritico e quindi al suo poteresolvente

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La strumentazioneLa strumentazione

La maggior parte delle separazioni in SFE richiedono 20–30 min. Le estrazioni possono essere effettuate nel modo statico o dinamico.

Nel modo statico la cella di estrazione viene posta sotto pressione con il fluidosupercritico per un certo tempo, in modo che si stabilisca l’equilibrio prima di procederealla raccolta dell’analita estratto.

Nel modo dinamico si fa passare in continuo il fluido supercritico nella cella diestrazione e l’estratto viene raccolto in continuo.

co2

I I restrittorirestrittori

Per mantenere il fluido allo stato supercritico nella cella di estrazione è necessarioadottare a valle della cella un restrittore. Sono stati proposti anche capillari in acciaio.Per evitare il raffreddamento dovuto all’espansione della CO2 si possono adottaresistemi di riscaldamento ad aria o acqua.

Un primo tipo di restrittori è costituito da capillari in acciaioriscaldati in modo coassiale lungo l’intera lunghezzamediante il passaggio di corrente regolata da un circuitoelettrico: questo tipo può essere utilizzato per un campo piùvasto di applicazioni.

Un secondo tipo di restrittori utilizza valvole a spilloregolabili manualmente.Tale tipo di valvole è soggetto a problemi di occlusioni per ildeposito dell’eluato dopo l’espansione del gas. Perminimizzare questi depositi e le fluttuazioni del flussodovute al raffreddamento dopo l’espansione del gas, sidevono adottare sistemi di riscaldamento e materiali adatti.

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Raccolta dell’Raccolta dell’analitaanalita

Quando il fluido supercritico passa attraverso il restrittore, si ha l’espansione del fluido,che può trasformarsi in gas, come nel caso del biossido di carbonio.

L’analita può essere raccolto con un sistema off–line oppure on– line.Nei sistemi on–line l’analita viene concentrato direttamente in testa ad un sistema dianalisi GC o HPLC.

Nella raccolta off–line l’effluente, dopo essere stato portato a pressione ambiente, vieneraccolto direttamente in solvente oppure adsorbito su un supporto solido quali lecolonnine usate in SPE

co2

a) Il processo estrattivo avviene immettendo sotto pressione in un sistema chiusol’anidride carbonica. Mediante l’utilizzo di una pompa e di un riscaldatore, vengonoraggiunti determinati valori di pressione e di temperatura per i quali la CO2 assume lostato di fluido supercritico, avente caratteristiche chimico–fisiche molto simili al n–esano

b) Il solvente circola poi attraverso una camera d’estrazione (autoclave) ad unapressione relativamente alta per estrarre i componenti di interesse dalla matriceesaminata

c) I prodotti uscenti dall’estrattore sono poi inviati aun separatore dove vengono sottoposti adepressurizzazione. L’abbassamento dellapressione determina la transizione della CO2supercritica alla fase gassosa, separandosi cosìdall’estratto che viene abbattuto in fase liquida

d) La CO2 passa ad una unità refrigerante dove viene condensata e rimessa in circolo

Riepilogo del metodo Riepilogo del metodo

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Vantaggi dell’SFEVantaggi dell’SFE

•Diminuzione drastica dei solventi che inquinano l’ambiente

•Diminuzione dei tempi di preparazione del campione

•Possibilità di automatizzazione

•Buona riproducibilità

•Possibilità di estrarre sostanze termolabili

•Possibilità di estrarre quantità considerevoli di campione

•Costi di esercizio bassi

Svantaggi dell’SFESvantaggi dell’SFE

•Si estraggono solo sostanze non polari e/o mediamente polari

•La messa a punto della metodica di estrazione richiede tempo

•Il costo iniziale dell’apparecchiatura è abbastanza elevato

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Applicazioni dell’SFEApplicazioni dell’SFE

La tecnica SFE è utilizzata già da tempo in campoagroalimentare per l’estrazione della caffeina dai chicchi di caffèe degli olii essenziali dai prodotti vegetali.

Attualmente le applicazioni sono numerose: la tecnica risulta particolarmente efficiente nell’estrazione di grassi dagli alimenti, ma è impiegata anche per pesticidi, glucosidi, vitamine, ecc.

SonicazioneSonicazione

Le onde sonore con una frequenza superiore a quellanormalmente rilevata dall'orecchio umano sono dette ondeultrasoniche o ultrasuoni. Il valore soglia di questa frequenza è ingenere considerato 16.000 cicli/sec. (Hz) .

Gli ultrasuoni ad alta intensità sono stati utilizzati per la rotturadelle cellule per la prima volta nel 1959.

Attualmente questi strumenti, in grado di generare e irradiare inun liquido onde ultrasoniche ad alta intensità, sono diffusamenteutilizzati in diverse aree applicative: emulsificazione, catalisi,omogeneizzazione, sospensione, disaggregazione, scissione,dispersione, solubilizzazione, polimerizzazione e degassamento.

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Il processo di Il processo di sonicazionesonicazione

La sonicazione è l'applicazione controllata di ener gia ad un liquido.

Le onde ultrasoniche prodotte in un liquido hanno aree di compressione, in cuila pressione aumenta, e aree di rarefazione, in cui la pressione diminuisce.

L'azione degli ultrasuoni nei liquidiconsiste nella produzione del fenomenodella cavitazione , ossia la formazionedurante la fase di pressione negativa dimilioni di piccole bolle che, nellasuccessiva fase di pressione positiva odi compressione, implodono con undrastico e improvviso cambiamentodella temperatura e della pressionenella zona interessata.È l'intensità di cavitazione che rompele cellule, mescola liquidi tra loroimmiscibili, ecc., e non la potenza totaleapplicata al sistema.

Così viene prodotto un punto caldo (hot spot), di

breve durata, localizzato in un liquido freddo

Questo punto caldo ha una temperatura

approssimativa di 5000 ºC, una pressione di circa

1000 atmosfere, un tempo di vita inferiore ad un

microsecondo

Il processo di Il processo di sonicazionesonicazione

Gli ultrasuoni hanno lunghezze d'onda maggiore delle dimensioni molecolari;

a causa di questa non sovrapposizione, gli effetti chimici dell'ultrasuono non

possono derivare da un'interazione diretta del suono con le molecole .

Gli ultrasuoni causano tuttavia, altri fenomeni fisici nei liquidi, creando

comunque le condizioni necessarie per favorire le reazioni chimiche . Poiché

la cavitazione può avvenire soltanto nei liquidi, le reazioni chimiche non si

presentano generalmente durante l'irradiazione ultrasonica dei solidi o dei

sistemi solido-gas.

Si hanno effetti sulla temperatura attorno alla superficie della particella edestrazione di analiti in pochi minuti.

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Il processo di Il processo di sonicazionesonicazione

fase A di depressione : si crea all'interno del liquido una moltitudine di bollicine di gas che si ingrandisconofintantochè dura la fase di depressione acustica (pressione negativa).

fase B di compressione ultrasonora : l'enorme pressione esercitata sulla bollicina appena espansa, comprime lastessa

fase C di riscaldamento : aumentando la pressione sale enormemente la temperatura del gas contenuto nellabolla

fase D di implosione : la bollicina collassa su se stessa con conseguente enorme rilascio di energia d'urto.

L'energia d'urto provocata dall'implosione della bollici na di gas, favorisce i processi di disaggregazione,solubilizzazione , etc…

Il Il sonicatoresonicatore

E’ costituito da un apposito generatore elettronico di ultrasuoni chetrasmette attraverso un trasduttore montato opportunamente sottoil fondo di una vasca in acciaio inox, in un mezzo liquido, le ondeultrasonore.

I generatori usualmente lavorano ad unafrequenza compresa tra i 28 e i 50 KHz.Le onde di pressione e depressione nelliquido originano il fenomeno chiamato"cavitazione ultrasonora".

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L’estrazione mediante ultrasuoniL’estrazione mediante ultrasuoni

Si può immergere una sonda adultrasuoni direttamente nelrecipiente del solvente con ilcampione finemente suddiviso(rese elevate)

�Un sistema alternativo prevede diimmergere il recipiente col solventee campione in un bagno adultrasuoni, ma il rendimentodell’estrazione è decisamenteinferiore.

Le sonde ad ultrasuoni operano ad una potenza pulsa ta di 400-600 W.

L’estrazione mediante ultrasuoniL’estrazione mediante ultrasuoni

La sonicazione è rapida ed efficiente in particolari

situazioni, in quanto la cavitazione fa aumentare

velocemente la temperatura sulla superficie della

particella creando localmente un sovrariscaldamento

superficiale, benché il riscaldamento della massa sia

limitato.

� Gli effetti della temperatura accoppiati a forze

vibrazionali e torsionali rendono possibile l’estrazione d i

analiti in pochi minuti.

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Applicazioni della Applicazioni della sonicazionesonicazione

ricerca biomedica e farmaceutica: lisi dei batteri odelle cellule in coltura. La sonicazione permette un rilasciodi enzimi e proteine in quanto la rottura delle membranecellulari è spesso molto rapida e completa.

analisi ambientali: estrazione di molecole da campioni di terreno.

industria cosmetica: formazione dimicroemulsioni, di liposomi unilamellari esolubilizzazione di composti difficili

SonicazioneSonicazioneesempio di estrazione degli IPAesempio di estrazione degli IPA

Il particolato atmosferico (PM10 e PM2.5) è raccolto su

filtri. Il filtro viene piegato in quattro, maneggiandolo con

accuratezza con delle pinzette per evitare la rimozione e la

contaminazione del particolato adeso al filtro, e posto in una

vial di vetro ambrato (dimensioni: 17 X 60 mm).

Nella vial sono aggiunti 2 ml di acetonitrile, nei quali il filtro piegato deve risultare

completamente immerso: per garantire la completa immersione del filtro nel solvente

durante tutto il tempo di estrazione il filtro è mantenuto sul fondo della vial per mezzo

di una apposita astina calibrata.

La vial viene quindi posta nel cilindro di estrazione.

L'acqua contenuta nel cilindro (fino al livello indicato) è il mezzo essenziale per la

trasmissione delle onde ultrasonore alla vial che contiene il filtro da cui estrarre gli IPA.

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SonicazioneSonicazioneesempio di estrazione degli IPAesempio di estrazione degli IPA

�Il tempo di estrazione è ridotto a soli 3 minuti. L'estratto v iene poi

filtrato

�Dalle prove effettuate con il particolato certificato risu lta

un'efficienza di estrazione compresa tra il 62 – 96% per 10 di versi IPA

considerati.

L’estrazione con estrattore ad ultrasuoni presenta quindi requisiti adatti soprattutto adanalisi che devono essere effettuate:

� su numerosi campioni,

� standardizzate e in modo routinario,

come è previsto per il monitoraggio nei centri urbani degli I PA nel particolato.