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1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MÉTODOS DE BARRIDO
4. MÉTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIÓN
METODOLOGÍA ANALÍTICA ICP-MS
CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIÓN DIARIA 1. POSICIÓN DE LA ANTORCHA. Conseguir una posición óptima para que la extracción de iones sea eficiente La profundidad de muestrea determina el nivel de óxidos 2. FLUJOS DE GAS Al aumentar el gas de nebulización:
• Aumenta la formación de óxidos (disminuir la potencia) • Disminuye la formación de iones doblemente cargados
El caudal de gas encuentra un óptimo de sensibilidad 3. POTENCIA Al aumentar la potencia de RF: Aumentan los iones doblemente cargados Disminuyen los óxidos A mayor potencia necesito mayor caudal de nebulización para alcanzar el máximo de sensibilidad 4. CAUDAL LÍQUIDO
CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIÓN. POSICIÓN DE LA ANTORCHA, FLUJOS DE GAS
CONDICIONES EXPERIMENTALES
SINTONIZACIÓN. AJUSTE DE LAS LENTES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
CONDICIONES EXPERIMENTALES
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. METODOS DE BARRIDO
4. MÉTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIÓN
METODOLOGÍA ANALÍTICA
CURVA DE
RESPUESTA MOLAR
La adición de una serie de patrones internos a la muestra
permite construir la curva de respuesta molar del equipo.
0
400000
800000
1200000
1600000
0 50 100 150 200 250
Sc
Th
TlTb
In
Y
Co
Masa
RM
Determinación de Pb
ANÁLISIS SEMICUANTITATIVO
Posibilidad de realizar un análisis de todos los elementos de la tabla periódica utilizando un patrón que contenga varias masas representativas de todo el rango, con errores inferiores al 15%
El cuadrupolo irá barriendo todo el espectro, y para cada masa obtendremos una señal en cuentas por segundo, que aplicada la curva nos dará una respuesta para cada elemento.
El equipo construye la curva respuesta
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MÉTODOS DE BARRIDO
4. MÉTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIÓN
METODOLOGÍA ANALÍTICA
METODOS DE BARRIDO
MÉTODOS DE BARRIDO
Barras: abundancias naturales de los isótopos Curva: resultado experimental de la muestra analizada
MÉTODOS DE BARRIDO
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MÉTODOS DE BARRIDO
4. MÉTODOS CUANTITATIVOS
5. CALIBRACIÓN
METODOLOGÍA ANALÍTICA
ANÁLISIS CUANTITATIVO
ANÁLISIS CUANTITATIVO
1. CONDICIONES EXPERIMENTALES
2. MÉTODOS SEMICUANTITATIVOS
3. MÉTODOS CUANTITATIVOS
4. CALIBRACIÓN
METODOLOGÍA ANALÍTICA
CALIBRACIÓN
1. CALIBRACIÓN EXTERNA Es el método de calibración más utilizado Disoluciones estándar conteniendo los analitos de interés Preparación de diluciones a partir de la solución concentrada
Estándares multielementales 1000ppm Li, B, Na, Mg, Al, K, Ca, Cr, Mn, Fe, Co, Ni, Cu, Zn, Ag, Cd, In, Ba, Tl, Bi, Ga, Ge, Pb 10ppm Be, Al, V, Cr, Mn, Co, Ni, Cu, Zn, As, Se, Mo, Ag, Cd, Sb, Ba, Tl, Pb
1 5 10 50 100 500
ppb ppm
1. CALIBRACIÓN EXTERNA
RESULTADOS ÓPTIMOS Matriz de los estándares lo más parecida posible a la matriz de la muestra
CALIBRACIÓN
Matriz de los patrones: generalmente ácido nítrico 2% Si la matriz de las muestras es diferente puede haber errores
CALIBRACIÓN
2. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE ESTÁNDAR Se utiliza cuando las muestras tienen matrices difíciles OBJETIVO Construir una recta de calibrado con matriz idéntica a la de la muestra Aguas de mar, digeridos con alto contenido en sólidos disueltos, vino,
Método muy largo, ya que hay que hacer una preparación por muestra
CALIBRACIÓN
Algunos software permiten hacer el tratamiento de datos sin tener que hacer todas las preparaciones
2. CALIBRACIÓN POR ADICIÓN DE ESTANDAR
CALIBRACIÓN
3. CALIBRACIÓN CON PATRÓN INTERNO Se utiliza sobre todo para corregir posibles derivas instrumentales OBJETIVO Medir la señal de un analito de concentración conocida a lo largo de un análisis Elección del patrón interno: Comportamiento lo más parecido al analito problema • Potencial de ionización • Masa atómica METODOLOGÍA Añadir un volumen fijo del elemento elegido como patrón interno tanto a muestras como patrones. Se puede incorporar on line.
Se determinan las respuestas del analito y del estándar interno, y se calcula el cociente de las dos respuestas. Si se varía algún parámetro que afecte a las respuestas medidas, dichas respuestas (del analito y estándar interno) se deben afectar por igual. Por tanto, el cociente de respuestas (del analito y del estándar interno) depende solamente de la concentración de analito.
CALIBRACIÓN
Patrones internos más utilizados: 45Sc, 69Ga, 89Y, 115In, 103Rh, 159Tb, 165Ho, 175Lu, 187Re, 209Bi
CALIBRACIÓN