msl977006a apply specialised knowledge of gas chromatography techniques to analysis

Upload: chaerulanwar554

Post on 07-Jul-2018

217 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    1/38

    MSL977006A Apply  specialised knowledge of  gas chromatography 

    techniques  to analysis

    Modification History  Not

    applicable.

    Unit escriptor

    Unit descriptor This  unit of   competency covers  the ability to analyse samples using advanced gas chr omatogr aphy (GC) instr uments  includingGC-MS. The unit also includes establishing client needs f or  r outine and non-r outine samples optimising enter  pr ise pr ocedur esand instr uments f or  s pecif ic samples obtaining valid and r eliabledata and r epor ting test r esults. !ersonnel ar e r e"uir ed to r ecogniseatypical test data#r esults  and tr oubleshoot common analyticalinstr ument and pr ocedur e pr oblems  and perf or m r outine

    Application  of  the Unit

    Application  of  the unit This  unit of   competency is  applicable to e$per ienced labor ator ytechnical off icers#technicians labor ator y super visors  andtechnical s pecialists  %ho conduct instr umental analysis  inlabor ator ies  pr oviding consultancy r esear ch and developmentand "uality assur ance ser vices. These ser vices  may be pr ovided

    f or  a %ide r ange of  industr y sectors such as f or ensic science(e.g. f ir e debr is to$icology and e$plosives) biomedical (e.g.isotopic labelling of  metabolites) envir onmental monitor ing(e.g. or ganics) f ood and bever age pr ocessing (e.g. ar omatics pesticide r esidues)  and phar maceuticals (e.g. active ingr edient) testing.

    &ndustr y r epr esentatives  have pr ovided case studies  toillustr ate the pr actical application of  this  unit of  competencyand to sho%  its  r elevance in a %or 'place setting at the end of  

     

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    2/38

    MSL977006A Menerapkan pengetahuan khusus tentang teknik analisis

    kromatografi gas

    Sejarah perubahan

     Tidak berlaku

    Deskripsi unit

    Deskripsi unit Unit kompetensi ini mencakup kemampuan untukmenganalisis sampel menggunakan instrumenkromatografi gas (GC) tingkat lanjut, termasuk GC-MS. Unit ini juga mencakup penetapan kebutuhan

    pelanggan akan sampel rutin dan non-rutin,optimalisasi prosedur dan instrumen perusahaanuntuk sampel yang spesifik, memperoleh data yang valid dan terpercaya, serta melaporkan hasilpengujian. Personil wajib mengenali data/hasilpengujian yang tidak lazim dan mencari danmenyelesaikan masalah umum yang terjadi pada

     

    Penerapan unit

    Penerapan unit Unit kompetensi ini dapat diterapkan oleh teknisilaboratorium yang berpengalaman, penyelialaboratorium, dan ahli teknis, yang melakukananalisis instrumen di laboratorium yangmenyediakan jasa konsultasi, penelitian danpengembangan, serta jaminan mutu. Jasa ini dapatdiberikan untuk sejumlah besar sektor industri,

    seperti ilmu forensik (misal puing kebakaran,toksikologi, dan bahan peledak), bio medis (misalmetabolit bertanda, monitoring lingkungan (misalsenyawa-senyawa organik), pengolahan makanan danminuman (misal senyawa aromatik, residu pestisida)dan pengujian obat-obatan (misal bahan aktif).

    Perwakilan industri telah menyediakan studi kasusuntuk menggambarkan aplikasi praktis unitkompetensi ini dan menunjukkan keterkaitannya

    dalam pengaturan tempat kerja. Studi kasus dapatdilihat di bagian akhir unit kompetensi pada bagian

     

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    3/38

    Licensing!"egulatory  #nformation 

     Not applicable.

    $re%"equisites$rerequisite  units

    &mploya'ility  Skills  #nformation

    &mploya'ility  sk ills This  unit contains  employability s'ills.

    &lements and $erformance (riteria  $re%(ontent

    )lements  descr ibe theessential outcomes  of  a unit of  competency.

    !erf or mance cr iter ia descr ibe the perf or mance neededto demonstr ate achievement of  the element. *her e bolditalicised te$t is used f ur ther   inf or mation is  detailed inthe r e"uir ed s'ills  and 'no%ledge section and the r angestatement. +ssessment of  perf or mance is to beconsistent %ith the evidence guide.

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    4/38

    Informasi lisensi/peraturan

     Tidak berlaku

    Pra-syarat

    Unit-unit pra-syarat

    Informasi kelayakan kerja

    Kelayakan kerja Unit ini berisi kelayakan kerja.

    Uraian awal elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja

    Elemen yangmenjelaskanmanfaat dari unitkompetensi

    Kriteria unjuk kerja menjelaskan kinerja yangdibutuhkan untuk menunjukkan capaian elemen. Apabila digunakan tulisan cetak tebal dengan hurufmiring, maka informasi lebih lanjut diuraikan dalam bagian keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan,serta dalam batasan varaiabel. Penilaian kinerja haruskonsisten dengan panduan penilaian.

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    5/38

    &lements and $erformance (riteria

    &L&M&)* $&" +," MA)(& ("#*&"#A

    ,. eter mine samplechar acter istics  andappr opr iateanalytical methods

    ,.,.   &nter  pr et client r e"uest and#or   identif y samplechar acter istics  that may aff ect sample pr epar ation and#or  analysis

    ,.. /iaise %ith client or  sample pr ovider   to r evie% client needstesting r e"uir ements  and sample histor y. if  necessar y

    ,.0.   &dentif y analytical standar ds r ef er ence mater ials testmethods  and enter  pr ise pr ocedur es that may be applicable

    ct the most appr opr iate standar d test method that is consistent %ithtesting r e"uir ements  and

    ,.1. instr ument availability,.2.   &f  no standar d method e$ists adapt or  modif y a test method

    to suit the sample char acter istics

    . !r epar e samples and standar ds

    .,. /og sample into instr ument sof t%ar e

    ..   3 btain a r epr esentative analytical por tion of  thelabor ator y sample

    .0.   !r epar e sample in accor dance %ith selected test method.1.   !r epar e validation chec' s and#or  calibr ation standar ds 

    f or   analytical por tions.2.   4se s pecialised pr ocedur es  f or  ultr a tr ace sample and

    0. Set up instr umentand perf or m tr ialanalysis

    0.,. Conf igur e the gas  f lo% in5ector  column oven and detector  sub-systems  accor ding to the selected test method0..   !erf or m pr e-use calibr ation and saf ety chec' s using

    enter  pr ise pr ocedur es0.0.   Set instr umental par ameters  in accor dance %ith those

    s pecif ied in selected test method

    0.1. Chec' and optimise each instr ument sub-system 0.2.Select

    an appr opr iate inter nal standar d if   r e"uir ed

    0.2. Conduct perf or mance tests using (inter nalstandar ds) standar ds  and samples

    0.6.   +ssess  instr ument perf or mance in ter ms  of  r es ponse

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    6/38

    Elemen kompetensi dan kriteria unjuk kerja 

    ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA

    1.1.Menentukan

    karakteristik contoh

    dan metode analisis

     yang tepat

    1.1 Penafsiran Permintaan pelanggan dan/ataukarakteristik contoh yang dapatmempengaruhi persiapan dan/atau analisiscontoh diidentifikasi.

    1.2 Jika diperlukan, kerjasama dengan pelangganatau penyedia contoh dilakukan untukmeninjau ulang kebutuhan pelanggan,

    persyaratan pengujian dan riwayat contoh. 

    1.3 Standar analisis, bahan acuan, metodepengujian, dan prosedur perusahaan yang

    dapat digunakan diidentifikasi.1.4 Metode standar pengujian dipilih yang paling

    sesuai, yang konsisten dengan persyaratanpengujian dan ketersediaan instrumen.

    1.5 Jika metode standar tidak tersedia, metodepengujian disesuaikan atau dimodifikasi agarcocok dengan karakteristik sampel.

    1.6 Jika perlu, saran dari penyelia mengenaiusulan perubahan dimintakan dan semuaperubahan pada metode pengujian yang

     2.2.Mempersiapkan

    contoh dan standar

    2.1 Data identitas contoh dimasukan ke dalamperangkat lunak instrumen.

    2.2 Cuplikan analitik diambil mewakili contohlaboratorium.

    2.3 Contoh disiapkan sesuai dengan metodepengujian yang dipilih.

    2.4 Validasi dan/atau kalibrasi standar diperiksauntuk cuplikan analitik.

    2.5 Prosedur khusus untuk sampelultra renik

    dan persiapan standar digunakan sesuai 3.3.Menyiapkan

    instrumen dan

    melaksanakan analisis

    percobaan

    3.1 Bagian dari sistem: laju alir gas, injektor,kolom, oven, dan detektor diatur sesuaidengan metode pengujian yang dipilih.

    3.2 Pemeriksaan pra penggunaan, kalibrasi, dankeselamatan dilaksanakan sesuai prosedurperusahaan.

    3.3 Parameter instrumen ditetapkan sesuai denganspesifikasi dalam metode pengujian yangdipilih.

    3.4 Setiap komponen dari sistem instrumendiperiksa dan dioptimalkan.3.5 Standar internal yang tepat dipilih, bila

    diperlukan.3.6 Pengujian unjuk kerja dilaksanakan

    menggunakan (standar internal), standar dancontoh.

    3.7 Unjuk kerja instrumen dalam hal respon,resolusi, dan waktu operasi.

    &L&M&)* $&" +," MA)(& ("#*&"#A

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    7/38

    1. 3 ptimiseinstr ument perf or mance

    1.,. + pply an understanding of  analyte and column chemistr ytemper atur e contr ol and gas f lo%  r ate to deter mine str ategies f or  enhancing separ ation and detection of  r e"uir ed s pecies

    1.. +d5ust instr umental par ameters  in a logical and eff icientse"uence to optimise perf or mance

    1.0. *hen optimum separ ation is achieved chec' that the

    detector  and system sof t%ar e can corr ectly identif y and"uantif y the r e"uir ed s pecies

    2. !erf or m analysis 2.,. Measur e analyte (and inter nal standar d)  r es ponse f or  standar dsvalidation chec' s  and samples  using optimised instr umentsettings

    2.. Conduct suff icient measur ements  to obtain r eliable data2.0. 7egular ly chec' f or  calibr ation dr if t and ta'e appro pr iate

    action as necessar y2.1. 4se system sof t%ar e to pr oduce calibr ation gr aphs

    chr omatogr aphs  and#or  mass s pectr a conf ir m data "uality and

    calculate uncer tainties2.2. Chec' that r esults  ar e consistent %ith estimations and

    e$pectations2.6. +nalyse tr ends  in data and#or   r esults  and r epor t out of  

    s pecif ication or  atypical r esults  pr omptly to appro pr iate personnel

    2.8. 7etur n instr ument to standby or  shutdo%n condition inaccor dance %ith enter  pr ise pr ocedur es

     6. !erf or m r outine

    maintenance

    and tr oubleshootinstr uments

    6.,. 7egular ly chec' the condition of  gas cylinders f ilters  andtr aps  and r eplace as necessar y

    6.. 7egular ly chec' that the in5ector  column and detector  sub-systems  ar e clean#undamaged and r eplace consumableitems  as necessar y

    6.0. Change columns  in accor dance %ith manuf actur ers instr uctions  and ensur e that the system is fr ee of  lea' s  and pr oper ly conditioned bef or e r e-use

    6.1. &nvestigate possible causes f or   the absence of  pea' s and pr esence of  ghost pea' s s plit pea' s or  distor ted pea' shapes andapply r ecommended r emedial actions

    6.2.

    6.6. &nvestigate possible causes f or  baseline instability and non- 

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    8/38

    ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA

    4.Optimalisasi unjuk kerjainstrumen

    4.1Pemahaman kimia mengenai analit dankolom, suhu dan kecepatan aliran gasditerapkan untuk penentuan strategi guna

    meningkatkan pemisahan dan deteksi spesies yang dibutuhkan.

    4.2Parameter instrumen diatur dalam urutan yang logis dan efisien untuk optimalisasiunjuk kerja.

    4.3 Apabila pemisahan yang optimal tercapai,diperiksa bahwa detektor dan sistemperangkat lunak dipastikan dapat

     5.Melaksanakan

    analisis

    5.1Respon analit (dan standar internal) untuk

    standar, pemeriksaan validasi, dan contohdiukur menggunakan pengaturan instrumen yang optimal.

    5.2Pengukuran yang memadai dilakukan untukmemperoleh data yang terpercaya.

    5.3Pergeseran hasil kalibrasi diperiksa secarareguler untuk mengambil langkah yang tepatsesuai kebutuhan.

    5.4Sistem perangkat lunak digunakan untuk

    menghasilkan kurva kalibrasi, kromatogram,dan/atau spektrum massa; memastikankualitas data, dan menghitung ketidakpastian.

    5.5Hasil pengukuran dipastikan konsisten denganestimasi dan ekspektasi.

    5.6Kecenderungan data dan/atauhasildianalisis,hasil yang diluar spesifikasiatau tidak lazim, dilaporkan langsung kepada

     6.Melakukan

    pemeliharaan rutindan perbaikaninstrumen

    6.1Kondisi silinder gas, filter, katup, diperiksa secara

    reguler dan diganti sesuai kebutuhan.6.2Bagian dari sistem: injektor, kolom, dandetektor diperiksa kebersihannya secara regulerdan barang habis pakai diganti sesuaikebutuhan.

    6.3Kolom diganti sesuai dengan instruksi pabrikdan dipastikan sistem bebas kebocoran dandalam kondisi baik sebelum digunakan.

    6.4Kemungkinan penyebab tidak munculnyapuncak dan adanya puncak palsu, puncak

     yang terbelah atau bentuk puncak yangterdistorsi diselidiki untuk mengambil langkah-langkah perbaikan yang direkomendasikan.

    6.5

    6.6Kemungkinan penyebab tidak stabilnya garisdasar dan keberulangan waktu retensi yangkurang baik diselidiki, untuk mengambil

     

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    9/38

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    10/38

    &L&M&)* $&" +," MA)(& ("#*&"#A

    6.6 &dentif y the need f or   r epairs  or  ser vicing and deter mine%hether   local r epair #maintenance is technically possibleand economic

    6.8. +rr ange f or   r epair   or  ser vicing fr om an accr edited agentor   other   appr opr iate personnel in accor dance %ithenter  pr ise pr ocedur es

    8. Maintain  a saf e %or 'envir onment

    8.,.   &dentif y r is' s ha:ar ds saf ety e"uipment and contr olmeasur es  associated %ith sample handling#pr epar ation andtest method

    8..   4se personal pr otective e"uipment and saf ety pr ocedur es s pecif ied f or   test method and mater ials  to be tested

    8.0.   Minimise the gener ation of  %astes  andenvir onmental impacts

    8.1. )nsur e the saf e collection#dis posal of  labor ator y %astes

    8.2. Clean car e f or   and stor e e"uipment andconsumables  in accor dance %ith enter  pr ise

    9. Maintain  labor ator yr ecor ds

    9.,. )nter   appr oved data and r esults  into labor ator yinf or mation management system (/&MS)

    9..   Maintain logs of  instr ument calibr ation chec' s use andmaintenance in accor dance %ith enter  pr ise pr ocedur es

    9.0.   Maintain secur ity integr ity and tr aceability of  sam ples r esults and documentation9.1. Communicate r esults  to appr opr iate personnel in

    accor dance %ith enter  pr ise pr ocedur es

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    11/38

    ELEMEN KOMPETENSI KRITERIA UNJUK KERJA

    6.6 Kebutuhan perbaikan atau servis diidentifikasidan dipastikan perbaikan/pemeliharaan lokalsecara teknis mungkin dilakukan dan ekonomis.

    6.7 Perbaikan atau servis yang dilakukan oleh agen yang telah terakreditasi atau personil lain yangtepat diatur sesuai dengan prosedur perusahaan. 

    7.Menjaga lingkungankerja agar tetapaman

    7.1 Risiko, bahaya, peralatan keselamatan dan

    pengendalian pengukuran diidentifikasi terkait

    dengan penanganan/persiapan contoh dan

    metode pengujian.7.2 Peralatan pelindung diri dan prosedur

    keselamatan yang telah ditentukan digunakan

    sesuai dengan metode pengujian dan bahan

     yang akan diuji.7.3 Limbah yang dihasilkan dan dampak terhadap

    lingkungan diminimalkan.7.4 Keamanan pengumpulan/pembuangan sampah

    laboratorium dipastikan.7.5 Peralatan dan barang habis pakai dibersihkan,

    dirawat, dan disimpan sesuai dengan prosedur8.Melengkapi catatan

    laboratorium

    8.1 Data dan hasil yang telah disetujui dimasukan

    ke dalam sistem informasi manajemen

    laboratorium.8.2 Catatan pemeriksaan kalibrasi, penggunaan, dan

    pemeliharaan instrumen dipelihara sesuai

    dengan prosedur perusahaan.8.3 Keamanan, integritas, ketertelusuran sampel, dan

    hasil, dipelihara dan didokumentasikan.

    8.4 Hasil dikomunikasikan kepada personil yang tepat 

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    12/38

    "equired  Skills  and -nowledge

    " &.U#" & S- #LLS A) - ),/L&0&

    This  section descr ibes  the s'ills  and 'no%ledge r e"uir ed f or   this  unit.

    " equired sk ills

    7e"uir ed s'ills  include;

    • establishing client needs f or   r outine and non-r outine samples• inter  pr eting client r e"uests test methods  and pr ocedur es  accur ately•   selecting adapting and modif ying standar d test methods  f or  un'no%n samples (including

    consider ation of  suitable stationar y phase suppor t solvent temper atur e f lo%  r ate columntype column length and detection)

    •  pr epar ing samples  and standar ds optimising pr ocedur es  and e"uipment to suitsample#test r e"uir ements

    •   setting up star ting up and shutting do%n e"uipment• chec'ing the calibr ation#"ualif ication status  of  e"uipment•   selecting conf igur ing chec'ing and optimising instr ument sub-systems•  perf or ming r outine instr ument maintenance and r eplacement of  consumables 

    • obtaining valid and r eliable data• calculating analyte concentr ations  %ith appr opr iate accur acy pr ecision uncer tainty and

    units•   r ecognising atypical data#r esults  and tr oubleshooting common analytical pr ocedur e and

    e"uipment pr oblems•   r ecor ding and r epor ting data#r esults  using enter  pr ise pr ocedur es• maintaining secur ity integr ity and tr aceability of  samples and documentation

    • assessing r is' s applying s pecif ied contr ol measur es  and %or 'ing saf ely• minimising %aste and ensur ing saf e collection and dis posal of  %aste mater ials • applying r elevantpr inciples  of  good labor ator y pr actice (G/!) pr ocedur es• maintaining technical 'no%ledge by accessing 5our nals technical updates

    suppliers  pr oduct notes and test methods

    " equired knowledge

    7e"uir ed 'no%ledge includes;

    •   scope of  samples that can be tested using gas chr omatogr aphy GC techni"ues •   sample pr epar ation pr ocedur es  including s pecialised techni"ues  such as;

    • handling unstable#ha:ar dous  chemicals  and samples and fr agile#labile biological mater ial

    • li"uid- li"uid e$tr action solid- phase micr o-e$tr action der ivatisation anddiluting#concentr ating

    •   GC pr inciples  f or  separ ation of  analytes  such as;• separ ation modes chemical str uctur e of  stationar y phase and its  inter action %ith the

    analyte

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    13/38

    Keterampilan dan pengetahuan yang diperlukan

    KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN

    Bagian ini menggambarkan keterampilan dan pengetahuan yang diperlukanuntuk unit ini.

    Keterampilan yang diperlukan

    Keterampilan yang diperlukan mencakup:

    • Menentukan kebutuhan pelanggan untuk contoh rutin dan tidak rutin;

    • Menafsirkan permintaanpelanggan, metode pengujian, dan prosedurdengan akurat; 

    • Memilih, mengadaptasi, dan memodifikasi metode pengujian standar untuk

    contoh tidak dikenal (termasuk mempertimbangkan fasa diam, padatan

    pendukung, pelarut, suhu, laju alir, jenis kolom, panjang kolom, dandeteksi);

    • Mempersiapkan contoh dan standar, optimalisasi prosedur dan peralatan agar

    sesuai dengan persyaratan sampel/pengujian;

    • Mempersiapkan, menghidupkan, dan mematikan peralatan;

    • Memeriksa status kalibrasi/kualifikasi peralatan;

    • Memilih, mengkonfigurasi, memeriksa, dan mengoptimalisasi bagian dari

    sistem instrumen;

    • Melakukan pemeliharaan instrumen secara rutin dan mengganti barang

    habis pakai;• Memperoleh data yang valid dan terpercaya;

    • Menghitung konsentrasi analit dengan akurasi, presisi, ketidakpastian, dan

    satuan yang tepat;

    • Mengenali data/hasil yang tidak lazim dantroubleshooting masalah umum

    dari prosedur analisis dan peralatan;

    • Mencatat dan melaporkan data/hasil menggunakan prosedur

    perusahaan;

    • Menjaga keamanan, integritas, dan ketertelusuran sampel dan dokumentasi;• Menilai risiko, menerapkan tindakan pengendalian yang telah ditentukan

    dan bekerja dengan aman;• Meminimalisasi limbah dan menjamin pengumpulan dan pembuangan

    limbah yang aman;

     Pengetahuan yang diperlukan

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    14/38

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    15/38

    " &.U#" & S- #LLS A) - ),/L&0&

    • or der  of   elution based on analyte volatility and polar ity

    •  pr edicting eff ect of   condition changes

    • chr omatogr aphy concepts and calculations  involving;

    •   r etention times pea' %idths pea' asymmetr y capacity f actor   '  and r esolution

    • column selectivity column eff iciency ( plates#m) optimum f lo%  r ate minimumtheor etical plate height

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    16/38

    KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN

    • urutan elusi berdasarkan volatilitas dan polaritas analit;

    memprediksi efek dari perubahan kondisi.• Konsep dan perhitungan kromatografi, mencakup:

    • waktu retensi, lebar puncak, puncak tidak simetris, faktor kapasitas k’,

    dan resolusi;

    • selektifitas kolom, efisiensi kolom (jumlah pelat/M), laju alir optimal,

    minimum tinggi pelat teori, Persamaan Van Deemter dan persamaan yang

    terkait;

    • batas deteksi, batas kuantisasi, dan penerapannya pada prosedur

    pengendalian mutu.

    • Jenis gas dan persyaratan kemurnian serta perlakuan pendahuluan terhadap

    gas, seperti pengeringan, penggunaan oksigen/kelembaban/penangkap

    hidrokarbon, dan filter;

    • Operasi, konstruksi, aplikasi yang lazimtroubleshooting dan pemeliharaan rutin

    injektor, seperti:

    • headspace sampling 

    • hot direct

    • split/splitless

    •   solid phase micr o-e$tr action (S!M))•  pr ogr am temper atur e vapor isation (!T

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    17/38

    " &.U#" & S- #LLS A) - ),/L&0&

    • computer   contr ol sof t%ar e f or  oper ating and optimising instr ument ( pea' detection andintegr ation dr if t par ameters baseline corr ection and instr ument#integr ator   :er o)

    •   pr ocedur es  f or  optimising instr ument perf or mance such as;

    • investigation of  elution or der • optimising separ ation by changing in5ection techni"ue sample si:e and sample

     pr epar ation• eff ects  on instr umental outputs  and analytical r esults  by f ine tuning in5ection

    tem per atur e gas  f lo%  r ate column pr essur es  and changing column type anddetector   type

    • use of  temper atur e f lo%  gr adient and pr essur e pr ogr amming

    •   steps in identif ying and "uantif ying analytes including r elative r etention data pea' ar eanor malisation and r es ponse f actors inter nal standar ds  and s pi'ing

    • calculation steps (e.g. dilution steps) to give r esults  in appr opr iate units  and

     pr ecision• tr oubleshooting and maintenance pr ocedur es  r ecommended by instr ument

    manuf actur er  

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    18/38

    KETERAMPILAN DAN PENGETAHUAN YANG DIPERLUKAN

    • Piranti lunak pengendali komputer untuk operasi dan optimalisasiinstrumen (deteksi dan integrasi puncak, pergeseran parameter, perbaikan

    garis dasar,dan titik nol instrumen/integrator);• Prosedur optimisasi unjuk kerja instrumen seperti:

    • investigasi urutan elusi• optimalisasi pemisahan dengan mengubah teknik injeksi, ukuran sampel,dan preparasi sampel

    • efek pada output instrumen dan hasil analitis dengan mengatur secaraseksama ( fine tuning) suhu injeksi, laju alir gas, tekanan pada kolom, danmengganti jenis kolom dan jenis detektor

    • menggunakan suhu, gradien alir, dan tekanan yang terprogram

    • Langkah-langkah dalam mengidentifikasi dan mengkuantifikasi analit,termasuk data retensi relatif, normalisasi luas puncak dan respon faktor,standar internal danspiking;

    • Langkah-langkah perhitungan (misalnya langkah-langkah pengenceran)untuk memberikan hasil dalam satuan dan presisi yang tepat;

    • Prosedurtroubleshooting dan pemeliharaan yang direkomendasikan olehpabrik instrumen;

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    19/38

    &1idence uide

    &2#&)(&  0U#&

    The )vidence Guide pr ovides  advice on assessment and must be r ead in con5unction

    %ith the perf or mance cr iter ia r e"uir ed s'ills  and 'no%ledge r ange statement and the+ssessment Guidelines  f or   the Tr aining !ac'age.

    ,1er1iew of  assessment

    (ritical  aspects f or 

    assessment and e1idence required to demonstrate competency  in this

    unit

    +ssessors should ensur e that candidates  can;

    • inter  pr et client r e"uests test methods  and pr ocedur es accur ately

    •   select oper ate and maintain a var iety of  GCin5ectors columns  and detectors

    • install in5ectors  and columns•   saf ely set up star t up and shut do%n instr ument

    using enter  pr ise pr ocedur es•  pr epar e samples  and calibr ation standar ds 

    in accor dance %ith test method• chec' calibr ation#"ualif ication status  of  e"uipment• optimise instr ument sub-systems  and pr ocedur es 

    and e"uipment to suit sample#test r e"uir ements• oper ate e"uipment to obtain valid and r eliable data• use sof t%ar e to identif y analytes  and calculate

    concentr ations  %ith appr opr iate accur acy

     pr ecision and units•   r ecognise atypical data#r esults• tr oubleshoot common analytical pr ocedur e

    and e"uipment pr oblems•   r ecor d and r epor t data#r esults  using

    enter  pr ise pr ocedur es• maintain secur ity integr ity and tr aceability

    of  samples  and documentation•   f ollo%  3>S pr ocedur es and pr inciples  of  G/!.

    (onte3t of  and specif ic resources 

    f or assessment

    This  unit of   competency is to be assessed inthe %or 'place or  simulated %or 'place

    envir onment.

    This  unit of  competency may be assessed %ith;

    •   M S  L976003A  Evaluate and   select  appr opr iate te st 

    method  s and   pr ocedur e s

    •   M S  L977003A Cont r ibute to the validation of  te st method  s

    •   M S  L977004A  Develop or  adapt  anal se s and 

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    20/38

    Panduan penilaian

    PANDUAN PENILAIAN

    Panduan penilaian memberikan petunjuk tentang asesmen dan harus dibacaterkait dengan kriteria unjuk kerja, keterampilan dan pengetahuan yangdiperlukan, batasan variable dan pedoman asesmen untuk paket pelatihan.

     Tinjauan asesmen

     Aspek penting dalam

    asesmen dan bukti yang

    diperlukan untuk

    menunjukkan kompetensi

    dalam unit ini

     Asesor harus memastikan bahwa kandidatdapat:• menafsirkan permintaan pelanggan,metode pengujian, dan prosedur denganakurat;

    • memilih, mengoperasikan, dan memelihara beragam injektor, kolom, dan detektor GC;

    • memasang injektor dan kolom;• mempersiapkan, menyalakan, danmematikan instrumen dengan amanmenggunakan prosedur perusahaan;

    • mempersiapkan sampel dan standarkalibrasi sesuai dengan metode pengujian;

    • memeriksa status kalibrasi/kualifikasi

    peralatan;• mengoptimasi bagian dari instrumen dan

    prosedur serta peralatan agar cocok dengan

    persyaratan sampel/pengujian;

    • mengoperasikan peralatan untuk

    memperoleh data yang valid dan

    terpercaya; • menggunakan perangkat lunak untuk

    mengidentifikasi analit dan menghitung

    konsentrasi dengan akurasi, presisi, dan

    satuan yang tepat; • mengenali data/hasil yang tidak lazim;

    • memecahkan masalah yang umum pada

    prosedur analitis dan peralatan; mencatat

    dan melaporkan data/hasil menggunakan

    prosedur perusahaan;

    • memelihara keamanan, integritas, dan

     Konteks dan sumber daya

    spesifik untuk asesmen

    Unit kompetensi ini diasses di tempat kerjaatau disimulasikan sesuai lingkungan kerja.

    Unit kompetensi ini dapat diasses dengan:• MSL976003A Mengevaluasi dan memilihmetode dan/atau prosedur pengujian yangsesuai

    • MSL977003A Berkontribusi dalam

     validasi metode pengujian

    • MSL977004A Mengembangkan ataumenadatasi analisis dan rosedur

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    21/38

    &2#&)(&  0U#&

    7esour ces may include;

    • labor ator y %ith s pecialised analytical

    instr uments •

    labor ator y r eagents  and e"uipment•   S3!s and test methods.

    Method of  assessment The f ollo%ing assessment methods  ar e suggested;

    •   r evie%  of  test data#r esults#calibr ation gr aphs obtained by the candidate over  time to ensur eaccur acy validity pr ecision and timeliness  of  r esults

    • ins pection of  r esults  and technical r ecor ds (e.g.maintenance schedules  and "ualitycontr ollogboo' s) completed by the candidate

    • obser vation of  candidate using GC instr uments to measur e analytes

    •   f eedbac' fr om clients peers andsuper visors • or al or  %r itten "uestioning of  r elevant gas

    chr omatogr aphy concepts chemical pr inciples under  pinning sample pr epar ation and separ ationof  s peciesinstr ument design and optimisationanalytical techni"ues  and enter  pr ise pr ocedur es.

    &n all cases pr actical assessment should be suppor ted

     by "uestions  to assess under  pinning 'no%ledge andthose as pects of  competency %hich ar e diff icult toassess dir ectly.

    *her e applicable r easonable ad5ustment must bemade to %or ' envir onments  and tr aining situations to accommodate ethnicity age gender  demogr aphicsand disability.

    +ccess must be pr ovided to appr opr iate lear ningand#or  assessment suppor t %hen r e"uir ed.

    The language liter acy and numer acy demands  of  

    assessment should not be gr eater   than those r e"uir edto under ta'e the unit of  com etenc in a %or ' li'e

    *his  competency  in practice   &ndustr y r epr esentatives  have pr ovided the case studies belo% to illustr ate the pr actical application of  this  unitof  competency and to sho% its  r elevance in a%or 'place setting.

    &n1ironmental  testing

    + labor ator y r outinely analyses  samples  of  f oodstuffs f or  pesticide r esidues. Tr aditionally they have used

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    22/38

    PANDUAN PENILAIAN

    Sumber daya dapat termasuk:•

    Laboratorium dengan instrumen analitik khusus• Pereaksi dan peralatan laboratorium• Instruksi kerja dan Metode pengujian

    Metode asesmen Metode asesmen sebagai berikut disarankan:• Peninjauan data pengujian/hasil/grafik kalibrasi yangdihasilkan oleh kandidat dalam jangka waktu tertentuuntuk memastikan hasilnya akurat, valid, presisi dantepat waktu

    • Pemeriksaan hasil dan catatan teknis (misalnya jadwal pemeliharaan dan buku catatan kendali mutu)

     yang diisi oleh calon• Pengamatan saat kandidat menggunakan instrumenGC untuk mengukur analit

    • Umpan balik dari pelanggan, rekan sejawat, dan penyelia• Pertanyaan lisan atau tertulis mengenai konsepkromatografi gas yang relevan, prinsip kimia yangmendasari preparasi sampel dan pemisahan spesies,desain dan optimisasi instrumen, teknik analisis,dan prosedur perusahaan.

    Dalam semua kasus, asesmen terhadap praktek harus

    didukung oleh pertanyaan untuk menilai pengetahuan

    dasar dan aspek-aspek dari kompetensi yang sulit untuk

    dinilai secara langsung.

     Jika memungkinkan, penyesuaian harus dibuat untuk

    situasi lingkungan kerja dan pelatihan agar dapat

    mengakomodasi suku, umur, jenis kelamin, demografi

    dan disabilitas.

     Apabila diperlukan, akses harus tersedia untukdukungan pembelajaran dan/atau asesmen yang tepat.

     Praktek

    kompetensi

    Perwakilan industri telah memberikan studi kasus di

     bawah ini untuk menggambarkan aplikasi praktis dari

    unit kompetensi ini dan untuk menunjukkan

    relevansinya dalam pengaturan tempat kerja.

    Pengujian lingkungan

    Suatu laboratorium secara rutin menganalisis sampel 

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    23/38

    &2#&)(&  0U#&

    combined %ith )C and =& detectors to "uantif y oneor  t%o classes  at a time. 7ecently the labor ator y has commissioned a ne% GC-MS instr ument that is 

    capable of  "uantif ying lo%  level pesticides  using theS&M mode %hile simultaneously perf or ming"uantif ication of  higher  concentr ations  using f ull-scan(S&=& single ion and f ull ion)  ac"uisition. Thetechnician sets up f or  a typical r un of  samples. >e#sheuses the pr ogr ammable s plit#s plitless in5ector   to pr ovide,?/ samples. The in5ection por t temper atur e is set at82@C (isother mal)  and the capillar y column uses a phase s pecif ically designed f or  separ ation of  pesticides.The helium carr ier   gas is pr ogr ammed  %ith a constantvelocity of  0A cm#s. The oven temper atur e pr ogr am is initially set to 9A@C %ith no hold and r amped to BA@Cat A@C#min %ith a hold of  1.2 min. The total oven pr ogr am is ,2 min %ith an in5ection to in5ection timeof  less  than A min. The MS method contains  multipleS&M f unctions  over lapped by a m# !  40 to m# !   4"0 f ullscan f unction and the mass s pectr ometer   tr ansf er  lineand ion sour ce ar e heated to 82@C.

    $harmaceutical  testing

    + labor ator y technician %or 'ing f or  a ma5or   cosmetics company is  given a r etail sample of  a competitors  perf ume and as'ed to deter mine its  composition.

    >e#she has to star t some%her e and decides  to use oneof  the labor ator ys  GC-MS instr uments  to simplif y theidentif ication pr ocess and to avoid the need f or  multiple s pi'es. The GC-MS is alr eady set up tomeasur e the companys  o%n perf ume and so thetechnician uses standar d instr umental par ameters  as astar ting point. >o%ever  he#she f inds  that many pea' s ar e not r esolved and some ta'e a long time to elute.The technician r ealises  that he#she should either  modif y the temper atur e and#or  pr essur e pr ogr ammingor  change columns. Sensibly the technician chooses  to

    modif y the easiest par ameter   (i.e. temper atur e)  bef or echanging the column. This  over comes  the pr oblem of  slo%  elution but does not r esolve all pea' s. >e#she thenvar ies  the pr essur e pr ogr amming %hich pr ovides  better  r esolution but does not completely separ ate all pea' s.The technician then uses the instr uments  s pectr almatching sof t%ar e to identif y as many pea' s as ossible includin the ones that over la .

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    24/38

     digabungkan dengan detektor ECD dan FID untukmengkuantifikasi satu atau dua kelas pada satu waktu.Baru-baru ini, laboratorium tersebut telah menyetujui

    pembelian instrumen GC-MS baru yang mampumengkuantifikasi pestisida dalam jumlah kecilmenggunakan mode SIM, sementara secara bersamaanmelakukan kuantifikasi konsentrasi yang lebih tinggimenggunakan pindaian penuh (SIFI ion tunggal dan ionpenuh). Teknisi menyiapkan sederet sampel yang lazim. Iamenggunakan injektor s plit/s plitless yang dapatdiprogram untuk menyediakan1µL sampel. Suhu portinjeksi diatur pada 275°C (isotermal) dan kolom kapiler

    menggunakan fasa (diam) yang secara khusus dirancanguntuk memisahkan pestisida. Gas pembawa heliumdiprogram dengan kecepatan konstan, yaitu 30 cm/s detik.Suhu oven awalnya diprogram pada 80°C tanpa di tahandan menaik secara linear menjadi 290°C dengan kenaikan20°C/menit dan suhu ini dipertahankan selama 4,5 menit. Total program suhu untuk oven adalah 15 menit, dengan waktu injeksi ke injeksi kurang dari 20 menit. Metode MS berisi berbagai fungsi SIM yang beririsan dengan fungsipindaian penuh 40 m/z sampai 450 m/z dan jalur transfer

    spektrometer massa dan sumber ion dipanaskan hingga275°C.

    Uji farmasi

    Seorang teknisi laboratorium yang bekerja untukperusahaan kosmetik besar diberi sampel retail dariparfum kompetitor dan diminta untuk menentukankomposisinya. Ia harus segera mulai dan memutuskanuntuk menggunakan salah satu instrumen GC-MS

    laboratorium untuk menyederhanakan proses identifikasidan menghindari perlunyaspike berkali-kali. GC-MS sudahdisiapkan untuk mengukur parfum perusahaannya.Karena itu, teknisi tersebut menggunakan parameterinstrumental standar sebagai titik awal. Namun, iamenemukan bahwa banyak puncak tidak terpisahkan dan beberapa puncak membutuhkan waktu lama untuk dapatterelusi. Teknisi tersebut menyadari apakah ia harusmemodifikasi menggunakan suhu dan/atau tekanan yangdiprogram atau mengganti kolom. Secara logis, teknisi

    tersebut memilih untuk memodifikasi parametertermudah (yaitu suhu) sebelum mengganti kolom. Hal inimengatasi masalah elusi yang lambat, tapi tidakmemisahkan semua puncak. Ia lalu mengubah tekanan

     

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    25/38

    "ange Statement

    "A)0& S*A*&M&)*

    The r ange statement r elates  to the unit of   competency as a %hole. &t allo%s  f or  diff er ent %or '

    envir onments  and situations  that may aff ect perf or mance. old italicised%or ding if  used in the perf or mance cr iter ia is  detailed belo%. )ssential oper atingconditions  that may be pr esent %ith tr aining and assessment (depending on the %or 'situation needs of  the candidate accessibility of   the item and local industr y and r egionalconte$ts)  may also be included.

    (odes of  practice *her e r ef er ence is made to industr y codes of  pr acticeand#or  +ustr alian#inter national standar ds it is e$pected thelatest version %ill be used

    Standards codes procedures and#or  enterprise requirements

    Standar ds codes pr ocedur es and#or  enter  pr iser e"uir ements  may include;

    •   +ustr alian and inter national standar ds such as;•   +S &S3 ,8A2-AA2 Gener al r e"uir ements f or   the

    competence of  testing and calibr ation labor ator ies•   +S# NDS 10 Set;AA6 Saf ety in

    labor ator ies  set•   +S# NDS &S3 BAAA Set;AA9 Euality

    management systems  set

    •   +S 90A., Good labor ator y pr actice -Chemicalanalysis

      +STM )022 Standar d pr actice f or  gas chr omatogr aphy ter ms  and r elationships•   +STM )2,6 Standar d pr actice f or  testing ther mal

    conductivity detectors used in gas chr omatogr aphy

    •   &S3 699B Natur al gas r apid analysis  by gas chr omatogr aphy

    • S 2110 7ecommendations  f or  standar d layout f or  methods  of  chemical analysis  by gas chr omatogr aphy

    •   &S3#&)C Guide B9-0;AA9 4ncer tainty of  measur ement - !ar t 0 Guide to the e$pr ession of  uncer tainty in measur ement (G4M)

    • )ur achem#C&T+C Guide CG1 Euantif yinguncer tainty in analytical measur ement

    •   National +ssociation of  Testing +uthor ities (N+T+) supplementar y r e"uir ements  f or   the

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    26/38

    Batasan variabel 

    BATASAN VARIABEL

    Batasan variabel berhubungan dengan unit kompetensi secara keseluruhan.Hal ini memungkinkan untuk lingkungan kerja dan situasi yang berbeda dapatmempengaruhi unjuk kerja. Tulisan bercetak tebal dengan huruf miring, jika

    digunakan dalam kriteria unjuk kerja, diuraikan di bawah ini. Kondisi pentingoperasi yang mungkin ada pada pelatihan dan asesmen juga dapatdimasukkan (tergantung dari situasi kerja, kebutuhan calon, aksesibilitas

     Codes of Practise   Apabila Referensi dibuat untuk Codes of Practise

    industri, dan/atau standar nasional/internasional, 

    Standar, norma,

    prosedur, dan/atau

    persyaratan

    perusahaan

    Standar, norma, prosedur dan/atau persyaratanperusahaan dapat mencakup:• Standar nasional dan internasional, seperti:

    • SNI ISO/IEC 17025:2008 Persyaratan umum

    untuk kompetensi laboratorium pengujian dan

    laboratorium kalibrasi

    • SNI ISO 9001:2008 Sistem manajemen mutu

    dan persyaratan

    • SNI ISO 9000:2008 Sistem manajemen mutu –

    Dasar-dasar dan kosa kata

    • SNI ISO 9004:2009 Pengelolaan organisasi

    untuk sukses berkelanjutan – Pendekatan

    manajemen mutu

    • SNI ISO 19011:2012 Panduan audit sistemmanajemen (ISO 19011:2011, IDT)

    •  AS #  M   E3"" S tandar d pr actice  f  or   %a s  chr omato% r aph

    ter m s and r elation ship s•  AS #  M   E"&6 S tandar d pr actice  f  or   te stin% ther mal 

    conductivit detectors u sed in %a s chr omato% r aph 

    •  'S(  6))9  * atur al %a s  r apid anal si s  b %a schr omato% r aph

    •  +S   "443 ,ecommendation s   f  or    standar d laout  f  or 

    method  s  o f   chemical anal si s  b %a s chr omato% r aph 

     ISO/IEC Guide 98-3:2008 Uncertainty o fmeasurement-Part 3Guide to the expression o f

    uncertainty in measurement(GUM)

    • Eurachem/CIT AC Guide CG4 Quanti fying

     

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    27/38

    "A)0& S*A*&M&)*

    f ield of  testing•   +ustr alian code of  good manuf actur ing pr actice

    (GM!)

    •  pr inciples  of  good labor ator y pr actice (G/!) • mater ial saf ety data sheets  (MSS)• national measur ement r egulations  and

    guidelines• enter  pr ise pr ocedur es standar d oper ating

     pr ocedur es  (S3!s) and oper ating manuals• "uality manuals e"uipment and pr ocedur e manuals• e"uipment star tup oper ation and shutdo%n

     pr ocedur es• calibr ation and maintenance schedules 

    • cleaning hygiene and personal hygiener e"uir ements• data "uality pr ocedur es• enter  pr ise r ecor ding and r epor ting pr ocedur es 

    • mater ial pr oduction and pr oduct s pecif ications 

    •  pr oduction and labor ator y schedules• "uality system and continued impr ovement

     pr ocesses•   saf ety r e"uir ements  f or  e"uipment mater ials or  

     pr oducts•   sampling pr ocedur es  (labelling pr epar ation stor age

    tr ans por t and dis posal)•   schematics %or ' f lo%s  and labor ator y layouts 

    •   statutor y and enter  pr ise occupational healthand saf ety (3>S) r e"uir ements 

    • stoc' r ecor ds and inventor 

    0( instruments  and techniques   GC instr uments  and techni"ues  may include;

    •   sample intr oduction such as;

    • micr o-syr inge s plit#s plitless 

    • head s pace analysis• ther mal desor  ption

    •  pur ge and tr ap

    • on column in5ection

    •  pac'ed columns capillar y columns suppor t

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    28/38

    BATASAN VARIABEL

    • Australian code o f  good manu facturing

     practice(GMP)

    • Prinsipgood laboratory practice (GLP)

    • Materialsa fety datasheets (MSDS)

    • Peraturan dan pedoman pengukuran nasional• Prosedur perusahaan,  standar d oper atin% 

     pr ocedur e s (SOP), dan panduan operasional• Panduan mutu, manual peralatan danprosedur

    • Prosedur menyalakan, mengoperasikan, danmematikan peralatan

     Jadwal kalibrasi dan pemeliharaan•

    Persyaratan kebersihan, higienitas, danhigienitas personal• Prosedur kualitas data• Prosedur pencatatan dan pelaporanperusahaan

    • Spesifikasi bahan, produksi, dan produk•

     Jadwal produksi dan laboratorium• Sistem mutu dan proses peningkatan berkelanjutan• Persyaratan keamanan untuk peralatan,

     bahan atau produk• Prosedur pengambilan sampel (pemberian label,persiapan, penyimpanan, pengangkutan, danpembuangan)

    • Skema, alur kerja, dan denah laboratorium• Persyaratan wajib kesehatan dan keselamatankerja (K3) perusahaan

    • Catatan stok dan inventaris• Prosedur pengujian (tervalidasi dan

    Instrumen dan teknikGC

    Instrumen dan teknik GC meliputi:• Sample intr oduction, seperti:

    • micr o-syr inge s plit#s plitless• head s pace analysis• ther mal desor  ption•  pur ge and tr ap• on column in5ection

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    29/38

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    30/38

    BATASAN VARIABEL

    support coated open tubular (SCOT),wall

    coated open tubular (WCOT) and porous layer

    open tubular (PLOT) 

    • Oven, termasuk stabilitas suhu dankapabilitas suhuterprogram

    • Detector, seperti:

    • konduktifitas termal(TCD)• ionisasi nyala(FID)• penangkap elektron(ECD• emisi atom (AED)• fotometrik nyala(FPD)• fourier transform in frared(FTIR)

    • Spektrometri massa tandem (GC-MS-MS)•  ionisation -  chemical, plasma/glow

    discharge, electron impact, electro s pray,

    electric field dan laser ionisation

    • design layout - ion cyclotron resonance

     fourier transform, ion trap, magnetic-sector,

    quadrupole time o f  flight

    •    ion detectors  -  channelt r on.  Dal. elect r on

    multiplier   tube dan micr o-channel plate

    •    f  ull  scan atau or   selective ion monitor in% /S'M0• Barang yang dapat diganti, seperti inlet gas,

    septum, septum purge, injector insert, blok

    pemanas, bahan tabung, konektor kolom,split

    valve, danventserta lampu 

    • Sistem data seperti rekorder, integrator 

    Pengujian yang

    menggunakan

    instrumen GC

    Pengujian yang menggunakan instrumen GCmeliputi:

    • Uji forensik, seperti toksikologi dari sampel biologis, identifikasi residu api dan bahanpeledak

    • Uji medis, seperti menggunakan pelabelanisotopik dari senyawa metabolit bertanda

    • Pengujian atlet untuk obat-obatan peningkatperforma

    • Pembersihan lin

    gkungan dan monitoring polusi

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    31/38

    "A)0& S*A*&M&)*

    or ganochlor ide pesticides)• contr ol of  star ting mater ials in- pr ocess mater ials  and

    f inal pr oducts  in a %ide r ange of  industr y sectors 

    ( phar maceuticals biotechnology petr oleum andmanuf actur ing)

    • multi-analyte deter mination• testing f or  contaminants  in f ood and bever ages 

    • analysis  of  f lavour   and fr agr ance

    Sample  characteristics  that 

    may aff ect analysis

    Sample char acter istics  that may aff ect analysis mayinclude;

    •  pr esence of  non-volatiles such as car  bohydr ates

    Sample  preparation   Sample pr epar ation may include;

    • conversion to small volumes  (,F?/) 

    • der ivatisation• identif ication of  any ha:ar ds  associated %ith the

    samples  and#or   analytical chemicals• gr inding dissolving e$tr action f iltr ation r ef lu$ing

    centr if uging evapor ation %ashing and dr ying•   solid- phase micr o-e$tr action• deter mination of  and if  appr opr iate r emoval

    of  any contaminants  or  impur ities  or  interf er ing substances• ultr a-tr ace pr ocedur es  r e"uir ing high pur ity solvents

    clean r ooms ultr a clean glass%ar e and s pecialisedglass%ar e

    #nstrumental  parameters   &nstr umental par ameters  may include

    •   GC par ameters;

    • in5ection mode (dir ect s plit#s plitless on column)

    • manual#auto sample (in5ector   volume s peed

    and time)•  pr e- and post-sample %ashes 

    • gas f lo%  contr ols• isother mal versus  temper atur e

     pr ogr amming• isobar ic versus  pr essur e pr ogr amming

    • detector #sour ce par ameters  and single#s plit system

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    32/38

    BATASAN VARIABEL

    pestisida organoklorin)• Pengendalian bahan awal, bahan pada saatproses, dan produk akhir dalam berbagai

    sektor industri (farmasi, bioteknologi,perminyakan, dan manufaktur)

    • Penentuan multi-analit• Pengujian kontaminan dalam makanan danminuman

    Karakteristik contoh yang

    dapat mempengaruhi

    analisis

    Karakterisitik contoh yang dapat mempengaruhianalisis meliputi:• Adanya senyawa yang tidak mudah menguap,seperti karbohidrat

    Preparasi contoh Preparasi contoh meliputi:• konversi ke volume kecil (1µL)• derivatisasi• identifikasi bahaya terkait dengan sampeldan/atau bahan kimia

    • menggiling, melarutkan, mengekstraksi,memfiltrasi, merefluks mensentrifugasi,menguapkan, mencuci dan mengeringkan

    • solid- phase micr o-e$tr action •

    menentukan, dan bila sesuai, menghilangkansegala kontaminan atau pengotor atausenyawa pengganggu

    Parameter instrumental Parameter instrumen meliputi• Parameter GC:

    • Mode injeksi (langsung,split/splitless, onkolom)

    • Contoh manual/auto (injektor volume,kecepatan dan waktu)

    • Pencucian pra dan pasca sampel• Kontrol aliran gas• Program isotermal dibandingkan dengansuhu

    • Program tekanan tetap dibandingkandengan tekanan terprogram

    •  

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    33/38

    "A)0& S*A*&M&)*

    •   MS par ameters;

    • vacuum pr essur es and gas  f lo%s 

    • nebuliser   gas f lo%

    • ionisation contr ol

    • interf ace cone alignment

    • ion lens  voltage

    • mass  analyser   contr ol

    •   solvent delay

    •   scan mass star t#end scan time and inter-scandelay

    •   selective ion monitor ing (S&M)

    (ommon  analytical procedure and equipment 

    pro'lems

    Common analytical pr ocedur e and e"uipment pr oblems may include;

    •   system lea' s•   syr inge bloc'age or  incorr ect type and

    inappr opr iate septum• column over loading

    • contamination of  sample gas or  solvents lines or  other  system elements  and out gassing of  tr aps

    • over coming pr oblems  %ith interf er ingsubstances  by using S&M

    • lac' of  suitable r ef er ence standar ds•  poor  separ ation due to inappr opr iate selection of  

    column or  oper ating par ameters (temper atur e andf lo%)

    •  poor  sensitivity• absence of  pea' s and pr esence of  ghost pea' s s plit

     pea' s or  distor ted pea' shapes and br oad solvent pea' s•  baseline instability and non-r epr oducible r etention

    times

    Ha4ards   >a:ar ds may include;

    • electr ic shoc' •  bioha:ar ds such as micr obiological or ganisms and

    agents  associated %ith soil air  %ater  blood and blood pr oducts and human or  animal tissue and f luids

    • corr osive chemicals•   shar  ps and br o'en glass%ar e

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    34/38

    BATASAN VARIABEL

    • Parameter MS:• Tekanan vakum dan aliran gas• Aliran gas nebuliser• Ionisation control • interface cone alignment • Ion lens voltage • mass analyser control 

    • Solvent delay

    • Scan, mass start/end,scan time dan inter-scan

    dela

    Permasalahan

    prosedur dan

    peralatan analitikpada umumnya

    Permasalahan prosedur analitik dan peralatan padaumumnya:

    • Kebocoran sistem•  Tersumbatnya jarum suntik atau jenis septum yangtidak tepat dan tidak sesuai

    • Kapasitas beban kolom yang berlebihan•

    • Kontaminasi contoh, gas atau larutan, jalur atauelemen sistem lain danout gassing of  tr aps

    • Mengatasi masalah senyawa pengganggu denganmenggunakan mode SIM

    • Kurangnya standar acuan yang tepat• Pemisahan yang kurang baik yang disebabkanoleh karena pemilihan kolom atau parameteroperasi (suhu dan aliran) yang tidak tepat

    • Sensitifitas kurang baik.•  Tidak munculnya puncak dan adanya puncak

     Bahaya Bahaya meliputi:

    • Sengatan listrik•

    Senyawa biologi berbahaya, seperti organismedan senyawa mikrobiologis berkaitan dengantanah, udara, air, darah dan produk darah,serta jaringan dan cairan manusia atau hewan

    • Bahan kimia yang bersifat korosif• Kaca tajam dan pecah

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    35/38

    "A)0& S*A*&M&)*

    • hot surf aces•   f lammable li"uids  and gases•   f luids  under   pr essur e sour ces of  ignition

    • distur  bance or  interr uption of  ser vices

    Address ing ha4ards   +ddr essing ha:ar ds may include;

    • use of  MSS• accur ate labelling of  samples r eagents ali"uoted

    samples  and ha:ar dous  mater ials•  personal pr otective e"uipment such as gloves saf ety

    glasses  and cover alls• use of  f umehoods dir ect e$tr action of  vapours and

    gases• use of  appr opr iate e"uipment such as bioha:ar d

    containers laminar   f lo%  cabinets Class  & && and &&&  bioha:ar d cabinets

    • handling and stor age of  all ha:ar dous  mater ials ande"uipment in accor dance %ith labelling MSS andmanuf actur ers  instr uctions

    ,ccupational  health and saf ety (,HS) and en1ironmental management requirements

    3>S and envir onmental managementr e"uir ements;

    • all oper ations  must comply %ith enter  pr ise 3>S and

    envir onmental management r e"uir ements %hich may be imposed thr ough state#terr itor y or  f eder al legislation- these r e"uir ements  must not be compr omised at anytime

    • all oper ations  assume the potentially ha:ar dous natur eof  samples  and r e"uir e standar d pr ecautions  to beapplied

    •  %her e r elevant users should access and apply curr entindustr y understanding of  inf ection contr ol issued bythe  National >ealth and Medical 7esear ch Council

    Unit Sector5s

    Unit sector Testing

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    36/38

    BATASAN VARIABEL

    • Permukaan panas• Cairan dan gas yang mudah terbakar• Cairan dibawah tekanan yang merupakan

    sumber penyulutan• Gangguan atau interupsi pelayanan

    Mengatasi bahaya Mengatasi bahaya meliputi:• penggunaan MSDS

    • pelabelan dengan tepat atas pereaksi,pereaksi, alikuot contoh dan bahan berbahaya• perlengkapan perlindungan diri seperti

    sarung tangan, kaca mata keselamatandan jas laboratorium• penggunaan ruang asam, ekstraksi

    langsung dari uap dan gas

    • penggunaan peralatan yang tepat seperti wadah biohazard, laminar laminar flowcabinets, kabinetbiohazardKelas I, II, danIII

    • penanganan dan penyimpanan semua bahan 

    Persyaratan manajemen

    kesehatan dan

    keselamatan kerja (K3)

    dan lingkungan

    Persyaratan Manjemen K3 dan Lingkungan:

    • semua kegiatan harus mematuhi persyaratan

    manajemen K3 dan lingkungan yang dapat

    diberlakukan sesuai dengan peraturan

    perundangan negara/ wilayah, persyaratan

    ini tidak boleh dikompromikan

    • semua kegiatan menganggap adanya potensi

     bahaya alami dari sample dan memerlukan

    standar pencegahan yang akan diterapkan

     bila relevan, pengguna sebaiknya mengaksesdan menerapkan pemahaman industri yang

    mutakhir dalam pengendalian infeksi yang

    dikeluarkan oleh National Health and

    Medical Research Council (NHMRC) dan

     

    Sektor unit

    Sektor unit Pengujian

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    37/38

  • 8/19/2019 MSL977006A Apply Specialised Knowledge of Gas Chromatography Techniques to Analysis

    38/38

    Bidang kompetensi

    Bidang kompetensi

    Unit terkait

    Unit terkait