nir-inline-monitoring für die hopfenextraktion in ... · planung, aufbau und betrieb von...
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KIT – University of the State of Baden-Wuerttemberg and National Research Center of the Helmholtz Association
Institut für Katalyseforschung und -technologie (IKFT)
www.kit.edu
NIR-inline-Monitoring für die Hopfenextraktion in überkritischem CO2 S. Johnsen1, G. Wiegand1; N. Igl-Schmid2; J. Schulmeyr2; A. Wuzik2, B. Zehnder3
1 Karlsruher Institut für Technologie (KIT), IKFT, Postfach 3640,
76021 Karlsruhe2 NATECO2 GmbH & Co. KG, Auenstrasse 18-20, 85283 Wolnzach3 SITEC-Sieber Engineering AG, Maur b. Zürich / Schweiz
Bruker Optik Anwendertreffen12./13. November 2013
IKFT, KIT2
Karlsruher Institut für Technologie (KIT)
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
Campus Nord
Campus West
Campus SüdCampus Ost
IKFT, KIT4
IKFTInstitutsleiter: Prof. Dr. Jörg Sauer2011 gegründet aus dem Institut für Technische Chemie – Bereich Chemisch-Physikalische VerfahrenBrücke von der grundlagenorientierten und angewandten Forschung bis zur Umsetzung in neue Technologien und Produkte für die Gebiete Katalyse und Prozesstechnologie katalytischer Prozesse.Schwerpunkte der Arbeiten
Nachhaltige Nutzung alternativer RohstoffeDeren Umwandlung in Energieträger und WertstoffeEntwicklung neuer katalytischer Systeme
KompetenzenPlanung, Aufbau und Betrieb von Versuchsanlagen für den Labor-, Technikums- und PilotmaßstabEntwicklung und Charakterisierung katalytischer SystemeIn-situ-SpektroskopieEntwicklung von Modellsystemen und theoretischen Ansätze.
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
IKFT, KIT5
Arbeitsgruppe Wiegand
Thermophysikalische Eigenschaften bei hohen Drücken und TemperaturenNIR-inline-Monitoring für (industrielle) Hochdruckprozesse in überkritischem CO2
Phasengleichgewichte und Reaktionen in HydrothermalsystemenFür CO2-TiefspeicherungFür Geothermie-Nutzung
Reaktionskinetische ModellierungenIn übekritischem CO2
In katalytischen Systemen
Mehr Informationen findne Sie unter: http://www.ikft.kit.edu/270.php
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
IKFT, KIT6
NIR-inline-Monitoring für die Hopfenextraktionin überkritischem CO2
Fragen, die einem zu diesem Titel sofort einfallen:
Warum überhaupt NIR?Warum überkritisches CO2?Warum Hochdruckextraktion?Warum inline-Monitoring?
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
Diese Fragen werden jetzt beantwortet…
IKFT, KIT7
Warum überhaupt NIR?
Diskrete CO2–Banden, getrennt von Produktbanden
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
Bedingungen: 55C, 250 bar
Charakteristische Bande III
(Fermi-Triade)
Charakteristische Bande I Charakteristische
Bande 2
C-C, C-H, C-O Banden
IKFT, KIT8
Spektren organischer Komponenten in CO2
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
Reines CO2
Squalan
Hopfen
Benzoesäure
Bedingungen: 55C, 250 bar
Wasser
IKFT, KIT9
Warum überkritisches CO2?
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
Kritische Daten von CO2Tc [C] 31,1Pc [bar] 73,8c [g/cm3] 0,46
Dru
ck
fest
(s)
Überkrit.Fluid
C.P.
T.P.
Temperatur
gasförmig (v)
flüssig (l)liquid
gas
Pres
sure
SCF
solid
Temperature
Dru
ck
fest
(s)
Überkrit.Fluid
C.P.
T.P.
Temperatur
gasförmig (v)
flüssig (l)liquid
gas
Pres
sure
SCF
solid
Temperature
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Vorteile überkritischer Fluide
Gasverhalten bei flüssigkeitsähnlicher Dichte ohne Phasenübergang („Tuning“ durch Druck und Temperatur)Gasähnliche Viskosität und Diffusion für schnellen StoffübergangSeparation der Produkte durch Ausnutzung von 2-Phasen-Gebieten (CO2 wird verdampft, Flüssigkeit bleibt zurück)Gleichbleibende ProduktqualitätKeine organischen Lösungsmittelrückstände im ProduktErsatz klassischer, oft schädlicher Lösungsmittel für sogenannte Cleaner ChemistryIn den Spektren: Keine Lösungsmittelüberlagerung durch CO2-Banden wie oft bei Flüssigmessungen
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IKFT, KIT12
Herstellung von Hopfenextrakt…zum Bierbrauen
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
HopfenpelletsHopfendolden
ExtraktionPressen
MaischeWasser Maischen
Würze
Kochen
Kochen
Malz: Gekeimtes Getreide
Gerste (Weizen)
Mälzen
HefeGären
IKFT, KIT13
Warum inline-Monitoring?
Extraktionsprozesse zu lange geführt, da Visualisierung fehlte Marktlücke Mobiles System zur Marktreife entwickelt
NIR-inline-Monitoring für Extraktionsprozesse Bis zu Drücken von 1000 bar Bis zu Temperaturen von 200°C
Integration des mobilen Systems in Extraktionsanlagen Für Hopfenextraktion bei NATECO2 getestet Visualisierung des Gesamtprozesses Überwachung Optimale Terminierung der Hopfenextraktion
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IKFT, KIT14
NIR-inline-Monitoring-Modul
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
KompaktMobilFlexibelLeicht und schnell in bestehendeExtraktionsanlagen integrierbarSchnellere ProzessführungHöhere ProduktivitätKosteneinsparung
Selbst erfahrene Extrakteure erleben manchmal Überraschungen ...
Es ist nützlich, wenn man direkt sehen kann, was im Prozess passiert!
IKFT, KIT16
NIR-inline-Monitoring-Tests
Versuche bei 60°C und Drücken von 250 bar280 bar500 bar
Kalibrierung mit 2 verschiedenen HopfensortenNachweisgrenze: 0,1 gew.% Hopfen in CO2
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013
IKFT, KIT24
Ergebnis: Erfolgreiches NIR-inline-Monitoring
Für die Hopfenextraktion Visualisierung Überwachung Terminierung
Andere AnwendungenMikronisierung von in CO2 gelösten Feststoffen durch schnelle Expansion (sog. RESS-Prozess)Reinigung von Präzisionsbauteilen in CO2
Reinigung von Schleifschlämmen in CO2
Partialoxidation von Hexanal zu Hexansäure in überkritischem CO2
Phasengleichgewichtsmessungen mit hoher Präzision
Dr. Gabriele Wiegand19.11.2013