PEMERIKSAAN AIR SULlNG, DWISULING DAN AQUADEMINERALISATA TERHADAP Cu, Mn DAN Na DENGAN

MENGGUNAKAN ANALISA PENGAKTIPAN NETRON

Oleh:

TAN BIAUW SOEN, POEY SENG BOUW dan DJALI AHIMSA *)

Traces of Cu, Mn and Na had been determined in tap_, distilled_, doubl y distilled anddemineral ised water using the neutron activation anal ysis technique.

Both the water sample and the standard are irradiated in a Reactor with a flux of ± 1012n/em 2/sec. for 4 hours and after adding a Cu _ Carrier and HCI, Cu is precipitated as CuSby H2S. Mn is precipitated together with the Mn carrier as Mn02 by oxidation with KCI03,of the filtrate from the Cu precipitation. Na is counted in the filtrate from the Mn precipita_tion. The radioactivity of each of these elements is analyzed using a single channel gammascintillation with a solid 21/2 x 21/2 inc, Nal (Thallium activated) crystal which serves asthe detector.

The double distilled water from a pyrex glass stil, prepared with the addition of KMnO 4

and NaOH with the purpose to free pyrogens, shows to contain Mn and Na which are re_latively high. There is possibility that these traces of metals are distilled over.

The Na content of distilled water, stored in bottles of ordinary alkali glass is rather highwhich might be due to the leaching of the. bottle. The Cu content of distilled water, from acopper stil is relatively high which is thought to be due to dissolution especially of thecopper condenser.

Untuk pembuatan farutan obat-obatan (mis. mixture) di Apotik_apotik pada umumnyadipakai air suling. Disamping itu dipakai juga aqua demineralisata bahkan sering jugadipakai air leiding yang telah dimasak terlebih dahulu. Memang dalam FarmakopeBelanda (l) masih dicantumkan monografi mengenai aqua communis. Air ini harus meme_nuhi syarat dari Codex Alimentarius mengenai bidang hygiene_nya disamping syarat_syarat lainnya berhubung dengan penggunaannya untuk melarutkan obat_obat misal nyamengenai kejernihan, tak berwarna dan tak berbau dan juga terhadap logam_logam berateAdanya sesep::>ra besi, walaupun dalam bidang hygiene tak ada pengaruhnya namununtuk melarutkan obat_obat harus tak ada atau harus terbatas sekal i, karena besi inidengan badan_badan fenol dapat menyebabkan terjadinya pewarnaan_pewarnaan. Begitupula kesadahannya serta sisa_sisa penguapannya harus ada batas_batasnya. Namun demi_kian sudah jelas bahwa tidak semua larutan_larutan obat dapat dibuat dengan air leiding

*) Laboratorium Rodiophormacy, Pusat Reektor Atom Bandung.Penyelidikon ini dibantu dengan grant dari DURENAS.

47

ini karena masih mengandung ion_ion tertentu yang dalam beberapa hal dapat menim_

bulkan kesukaran_kesukaran, misal nya pengendapan dan dll. Sebaiknya dipakai airsuling atau sedikitnya aqua demineralisata.

Untuk larutan injeksi harus dipakai air suling bahkan lebih baik lagi aqua bidestdon 01 at penyul ingan yang pal i ng tepat adal ah yang sel uruhnya terbuat dari gel as yangnetral. Akan tetapi kebanyakan air suling yang ado dalam perdagangan umumnya di_suling dengan menggunakan alat_alat (terutama alat pendinginnya) yang terbikin daritembaga atau stainless steel. Meskipun dalam literatur dinyatakan bahwa aqua demine_ralisata, kalau dipakai suatu penukar ion yang berkwalitas b~ik don tepat penggunaan_nya, tak akan mengandung kotoran_kotoran organik serta air itu steril (2) akan tetapidi Indonesia pada umumnya pabrik_pabrik farmasi memakai air sulin:! atau aqua bidest(air dwisuli ng) untuk pembuatan larutan_larutan injeksi. Memang untuk pembuatanlarutan injeksi itu air yang dipakai harus memenuhi syarat_syarat yang tinggi. Kitamengetahui bahwa kadang-kadang terjadi pewarnaan_pewarnaan dengan larutan obat_obatan, teristimewa setelah dipanaskan (disterilkan) dan, atau setelah disimpan selamawaktu tertentu. Kebanyakan dari pewarnaan itu disebabkan oleh terjadinya suatu oksi_dasi di mana zat asam memegang peranan penting. Akan tetapi kita mengetahui jugaproses oksidasi ini dimajukan atau dipercepat oleh adanya beberapa logam berat yangbekerja sebagai katalisator. Logam_logam mana diantaranya Mn don Cu.

Adrenalin don Vitamin C misalnya adalah peka terhadap zat asam, terutama denganadanya juga sesepora Cu. Tentunya dalam hal ini alkalitas juga berperanan penting,sebab dalam suasana alkali obat_obat tsb. lebih mudah teroksidasi, jadi ado sangkut

pout dengan pelepasan alkali dari pada gelas. Oleh sebab itu selain diusahakan agarzat asam yang terdapat dalam larutan obat itu dihilangkan dengan menyalu.kan suatugas inert, misalnya zat lemos, juga kadang_kadang ditambahkan zat_zat pembentukkomplex, misalnya Natrium_edatat untuk menghindarkan 10gam_logam tertentu sebagaikatalisator (3, 4, 5) walaupun ado golongan yang menyatakan bahwa penambahan zat_zat pembentuk komplex itu justru memberi efek yang lebih jelek (6). Sering juga di_pakai zat_zat anti oksidans untuk menghindari oksidasi itu, dalam hal mana seringdipakai ialah Natriummetabisulfit. Serin:! dikatakan juga bahwa Natriummetabisulfit inidapat berkelakuan sebagai "kedok" sebab misalnya 'arutan Adrenalinum akan tetap tidakberwarna dengan adanya anti oksidans ini walaupun Adrenalinnya sendiri sudah terurai.Demikian juga halnya dengan larutan Emetinum (7).

Pokoknya ialah bahwa sesepora Cu don atau Mn dalam larutan obat_obatan tertentumisalnya Adrenalinum don Vitamin C dapat bertindak sebagai katalisator dalam prosesoksidasi. Memang dalam Farmakope_farmakope itu ado pemeriksaan tentang legam_logamberat untuk air sui ing/dwisul ing akan tetapi tentunya ado batasnya mengenai kepekaan­nya. Bahkan dalam test tersebut tidak dispesifikasikan untuk Cu atau Mn sendiri_sendiridon juga tidak disebut limitnya yang diperkenankan (8).

Analisa pengaktipan netron sudah dipakai untuk menyatakan kadar sesepora darikotoran_kotoran dalam rupa_rupa bahan misalnya beberapa unsur dalam glukosa donlain_lain hasil jagung (9) dalam tepung kentang (10) dalam obat_obatan (11) don jugadalam air (12, 13). Untuk mengetahui sampai dimana air suling atau air dwisulingmasih mengandung Cu, Mn dan Na, cara analisa pengaktipan netron dapat dianggapsebagai cora yang palin:! tepat, apalagi legam_legam tersebut peka sekali, yaitu mes­kipun dalam konsentrasi yang rendah sekali (sesepora) yang kita dapat harapkan dalamair tersebut tadi 10gam_legam itu masih dapat dianalisa. Demikian dilakukan pernyata­an Cu, Mn don No dalam air suling dari perdagangan, air dwisuling yang dibuat sen­diri d'Jn dari salah satu pabrik (pada pembuatan dipakai juga KMn04 dalam suasanabasa untuk membuat bebas pyregen), aqua demineralisata don air leiding. Disamping

ini diperiksa juga air suling dari perdagangan yang ditempatkan dalam botol_botol"Asia" yang pada umumnya dibuat dari gel as natron don dipakai sebagai air accu.Pemeriksaan selain mempunyai arti dalam bidang Farmasi, juga penting dalam hal pera-

48

·watan accu karena air yang digunakan untuk accu itu juga ada batas_batasnya untukmisalnya Cu dan Mn (14).

Cara yang digunakan adalah cara perbandingan dengan suatu pembanding (standard)yaitu disinari dua cuplikan, yang pertama berisi standardnya yang diketahui jumlahnyayang pasti dan yang kedua berisi unsurnya yang dianalisa. Sebelum Radioaktipitasnyadicacah dengan single channel gamma scintillation spectrometer buatan Nuclear Chicagomodel 132B dengan 2,5 x 2,5 inch Nal kristal (Thallium activated) sebagai detektor,terlebih dulu dilakukan suatu pemisahan Radio Kimia dimana Cu dianalisa sebagai CuSdan Mn sebagai Mn02 sedangkan Na sebagai Na ion dalam larutan setelah dipisahkandari Cu dan Mn.

Untuk perhitungan dipakai Rumus yang sederhana yaitu :

jumlch cacahan per_menit dalam cuplikan berat unsur zat

jumlah cacahan per-menit dalam standard berat unsur standard

Radio isotop_isotop yang diperiksa adalah sebagai berikut :

Unsur _%RadioisotopWaktu parohuntuk n gammaEnergiRadiasi

stabilKel impahanterbentukdalam jamreaksi dl m barnsdalam Mev.

(10-24 cm2)BetaGamma

Cu 63

69,1CU6412,84,5EC 0,570,51 a)Beta(0,0637) 1,35Mn55

100,0Mn562,5913,82,90,821,0

1,770,7

2,06

Na 23

100, °Na2415,00,5361,391,384,2

2,75

a) annihilasi gamma menyusul emisi positron.

PERCOBAAN

Cuplikan air sebanyak ± 20 ml dalam botol dari polyaethyleen ditembaki dalam Re_aktor Triga untuk 4 jam lamanya dengan fluks netron ± 1012n/cm2/detik. Bersamaandengan air yang diperiksa itu ditembaki juga standardnya yaitu larutan CuS04, Mn(N03)2

dan Na2C03 dengan jumlah tertentu.

Cu: Kepada 10 ml cuplikan air setelah ditambahkan 1 ml larutan pengemban (carrier)Cu (100 mg/ml) dan setelah dibuat asam dengan asam HCI pekat kemudian Cu

diendapkan sebagai CuS setelah dialirkan H2S sampai jenuh (± 15 menit).Setelah dipanaskan, endapan disaring, dicuci dikeringkan, ditimbang dan akhir_nya dicacah.

Mn: Dari fjltrat yang telah diendapkan Cu_nya, setelah dipanaskan untuk menghilang_kan sama sekali sisa H2S-nya dan setelah ditambahkan 1 ml larutan pengembanMn (10 mg/ml) Mn diendapkan sebagai Mn02 dengan bantuan KCI03 sebagaioksidator.

Endapan disaring, dicuci dengan larutan 3 M HN03 dibilasi dengan air, alko­hol, aether, kemudian ditimbang lalu dicacah.

Na: Filtrat setelah Mn diendapkan volumenya dibuat sampai tertentu lalu dicacah.

49

HASIL-HASIL

Kadar Cu *) Kadar MnKadar Na

dalam p.p.m.dalam p.p.m.dalam p.p.m.

0,106

0,00150,370

0,065

0,00190,192

0,053

0,0363,~5Macam air yang diperiksa

1. Air Ieidi ng biasa (dari kran)

2. Air suling buatan sendiri (pe_nyul ing semuanya dari gel aspyrex)

3. Air dwisuling buatan sendiri(penyul ing semuanya dari gelaspyrex dan memakai KMnO 4dan NaO H)

4. Air sui ing dari pabrik A (pe_nyuling dari Cu)

5. Air suling dari pabrik B (pe­nyuling dari Cu dan disimpandalam botol "Asia")

6. Air dwisuling dari pabrik A(keduakalinya pakai penyulingdari gelas pyrex dan KMnO 4dan NaOH)

7. Aqua demineral isata dari pa_brik C.

1,39

0,309

0,167

0,0058

0,041

0,00

0,03

0,0004

0,267

0,680

3,200

0,012

*)Angka_angka diatas adalah hasil rata_rata.

DrSKUSI

Dalam penyelidikan ini ternyata bahwa air suling, air IWiSUlingdan aqua demine_

ralisatapun masih mengandung Cu, Mn dan No walaupun dalam jumlah yang sedikitsekali. Yang menyolok ialah air dwisuling buatan sendiri dan dari pabrik A dimanadipakai juga campuran KMnO 4 dan NaOH untuk mengh langkan pyrogen. Ternyatakadar dari Mn dan Na bahkan lebih tinggi dari air suling ya. Sehingga ada kemung_kinan besar bahwa oleh sesuatu sebab ion_ion tersebut (beras I dari KMn04 dan NaOH)ikut terbawa dalam destilasi. Adalah seksama sekali untuk menyelidiki hal ini lebih

lanjut.Bahwa kadar Cu dalam air sui ing dari pabrik A tinggi, mungkin disebabkan oleh

karena dipakai alat dari tembaga, tentunya terutama sekali alat pendinginnya, dan di_ketahui bahwa air suling itu dapat juga "melarutkan'" Cu.Sebaliknya dari pabrik B yang juga alatnya terbuat dari t~baga ternyata kadar Cu­nya relatip ren<:lah. Air yang diperiksa ini dibeli dalam botol"Asio" dan biasa dipakaiuntuk air Accu. Kadar Na yang relatip tinggi menurut kami disebabkan oleh pelepasandari gelas netronnya. Yang menyolok dan dapat diduga semula juga, adalah kadar Cu.Mn dan Na yang relatip kecil sekali dalam aqua demineralisata.

Pertanyaan yang timbul tentunya sampai dimana jumlah Cu dan Mn yang sekecildalam air suling dll. itu masih dapat bekerja sebagai katalisator. Mengenai ini tentu_nya harus dilakukan percobaan_percobaan tersendiri. Yang jelas ialah bahwa bahkandalam air suling/air dwisuling masih ada Cu dan Mn walaupun dalam sesepora. Pewarnaan­pewarnaan yan; adakalanya timbul dalam larutan injeksi obat_obat tertentu yang dibuat

50

dengan air suling/air dwisuling walaupun sudah diambil tindakan_tindakan pencegahantertentu, mungkin ado sangkut pautnya dengan adanya logam_logam ini yang dapat be_kerja sebagai katal isator.

Tidak kurang pentingnya ialah pemakaian aqua dest ini sebagai air accu, sebabaccu itupun tidak boleh mengandung terlalu banyak legam-Iegam tertentu (diantaranyaMn don Cu) supaya plaat-plaatnya tidak rusak (14).

Yang penting dalam hal_hal tersebut diatas tentunya juga mengenai penyimpanan airsuling/air dwisuling/aqua demineralisata itu, misalnya penyimpanan dalam botol "Asia"atau pol yethyl een ataupun stainl ess steel tank tidak menambah kadar d:Jri legam_logamtertentu yang lepas dari wadah_wadah itu. Hal ini ada baiknya juga untuk diselidikilebih lanjut, sebab dalam prakteknya air tersebut disimpan dalam wadah_wadah sepertitadi untuk waktu yang tertentu.

RINGKASAN

Telah dilakukan penentuan terhadap sesepora Cu, Mn don No dalam air suling, airdwisuling, baik yang dibuat sendiri maupun Ylllng dari perdagangan, air leiding donaqua demineralisata dengan menggunakan cora pengaktipan netron.

SUMMARY

A determination of traces of Cu, Mn and No had been done in own prepared distilledand doubly distilled water and from some factories as well, and in tap_ and demineralizedwater using the neutron activation analysis technique.

DISKUSI

OEI BAN LIANG

1. Apakah analisa tidak mungkin tanpa pemisahan?2. Dalam pembuatan larutan standard apakah adanya logam_logam yang ditentukan

dalam air yang dipergunakan sudah diperhitungkan?

Drs. TAN BIAUW SO EN

1. Analisa dapat/mungkin dikerjakan tanpa pemisahan mengingat peak_peak (energigamma) masing_masing unsur yang berbeda selain itu juga dengan mendasarkankeaktipannya. Apalagi kalau dipergunakan multi channel Analyser, analisa tsbdapat dipermudah.

2. Dalam pembuatan larutan standard telah dipakai aqua demineralisasi mengingatkadar dari unsur_unsur yang diselidiki itu ada dalam jumlah yang dapat diabaikanmeskipun demikian ini juga mengurangi ketelitian analisa tsb. Sebaiknya memanghal_hal ini lebih diperhatikan dan akan diperhatikan oleh pemrasaran.

HARJOTO

Apakah tidak mungkin hasil Na yang terlalu tinggi ini disebabkan karena adonyakontaminasi?

Drs. TAN BIAUW SOEN

Kemungkinan kontaminasi tentunya ada tapi dapat diperkecilfdikurangi dengan me_makai alat_alat yang netral don segala sesuatu dikerjakan pada kondisi _kondisi yangsama. Memang demikianlah yang kami kerjakan, yaitu dengan memakai alat_alatgelas jenis pyrex, don wadah_wadah untuk sample dan standard ycmg diiradiasi ituterbuat daripada pol yethyl ene.

51