SINTESIS DAN KARAKTERISASI SENYAWA KOMPLEKS [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O dan

A2[Pt(OH)6]

Oleh:Sri wilda albeta

Dikutip dari: Jahro, Iis., at all., 2006., Synthesis and Magnetic Properties of a Fe-Mn-Cr Multinuclear Complex with 4-Amino-1,2,4-triazole and Oxalate Ligands.Prodjosantoso, Anti Kolonial., 2003., Sintesis Senyawa Kalium Heksahidrokso-platinat(IV) dan Amonium Heksahidroksoplatinat(IV)., Jurnal Pelldidikan Matematika dan Sains, Edisi 3 Tahun VIII, 2003.

RUANG LINGKUP MATERI

PendahuluanPendahuluan Tinjuan PustakaTinjuan Pustaka MetodologiMetodologi Kesimpulan Kesimpulan

Pendahuluan

Logam-logam transisi dan ligan

[Fe(NH2trz)3]X2.nH2OFe (II) dengan ligan NH2trz.

X: anion Cl-, BF4-, ClO4

-

homeSintesis Senyawa Kompleks

A2[Pt(OH)6] Pt (IV) dengan ligan OH-.A: kation K+, NH4

+

Lanjutan Pendahuluan

^.^

MPMS-7 Sifat Magnetik

Spektroskopi Inframerah

(IR)

[Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Karakterisasi Senyawa Kompleks

A2[Pt(OH)6]

Tinjuan Pustaka home

Atom Pusat Fe

Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Ligan NH2trz(C2H4N4)

•No atom: 26

•26Fe: (18Ar) 3d6 4s2

•Fe2+ : (18Ar) 3d6

N

NN

H

NH2

H

....

..:

4-amino-1,2,4-triazol

Anion• Cl- : FeCl2.4H2O

• BF4- : Fe(BF4)2.6H2O

• ClO4- : Fe(ClO4)2.6H2O

3d6 4s 4pHibridisasi d2sp3

Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 3 ligan NH2trz

6 ORBITAL HIBRID d2sp3

↑↓

↑ ↑ ↑ ↑3d6

Fe2+ : (18Ar) 3d6

Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

Atom Pusat Pt

Ligan OH-

Hidrokso

• No. atom: 78

• 78Pt : (54Xe) 4f14 5d9 6s1

• Pt4+ : (54Xe) 4f14 5d6

OH....:

-

Kation K+ : KOHNH4

+ : NH4OH

Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

3d6 4s 4pHibridisasi sp3d2

Untuk ditempati oleh pasangan elektron dari 6 ligan OH-

6 ORBITAL HIBRID sp3d2

Pt4+ : (18Ar) 3d6

METODOLOGI

0,21 gram FeCl2.4H2O

Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O

[Fe(NH2trz)3]Cl2.nH2O

(Endapan Ungu)

Dikeringkan dalamDesikator vakum berisi P2O5

0,28 gram NH2trz+Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2

home

Lanjutan Metodologi

0,34 gram Fe(BF4)2.6H2O

Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O

[Fe(NH2trz)3](BF4)2.nH2O

(Endapan Ungu Muda)

Dikeringkan dalamDesikator vakum berisi P2O5

0,28 gram NH2trz+Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2

Lanjutan Metodologi

0,36 gram Fe(ClO4)2.6H2O

Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O[Fe(NH2trz)3](ClO4)2

[Fe(NH2trz)3](ClO4)2.nH2O

(Endapan Putih)

Dikeringkan dalamDesikator vakum berisi P2O5

0,28 gram NH2trz+Dalam metanol, dibawah atmosfer gas N2

No. Rumus kimiaKadar unsur penyusunnya

(%)Fe C H N

1 [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O

13,12(12,9

0)

16,61(16,6

4)

3,88(4,19)

38,21(38,8

1)

2 [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O

11,34(11,1

8)

13,93(14,4

2)

2,83(2,82)

33,93(33,6

4)

3 [Fe(NH2trz)3](ClO4)2

11,09(11,0

2)

14,78(14,2

1)

2,23(2,39)

33,68(33,1

5)

Tabel: Kadar unsur penyusun kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Lanjutan Metodologi

Lanjutan Metodologi

0.5 gram logam Pt

Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]K2[Pt(OH)6]

K2[Pt(OH)6]

(Endapan hijau muda)

25 mL H2SO4 pekat+ + 10mL HCl pekatLarutan berwarna kuninggas b’warna coklat hilang

Larutan +

KOH 2Mdicuci

10 mL air dingin10 mL aseton2 mL metanol

Dikeringkan dlmdesikator

Untuk sintesis (NH4)2[Pt(OH)6]

KOH digantikan NH4OH

Mengukur sifat magnetik dengan perubahan kontinu temperatur

MPMS-7

Lanjutan Metodologi

Karakterisasi Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

sampel Kapsul Gelatin Sedotan transparan StikMPMS-7

Senyawa Kompleks T (K). Spin

Rendah

T (K). Transisi

T (K). Spin

Tinggi[Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O 260 298 310[Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O 245 280 295[Fe(NH2trz)3](ClO4)2 230 271 285

1 2 3

Gambar: Kurva transisi spin kompleks [Fe(NH2trz)3]A2.nH2O:(1) A = Cl- dan n = 3 (2) A = BF4- dan n = 1(3) A = ClO4- dan n = 0

Spektrum Inframerah (IR)

Senyawa Kompleks K[Pt(OH)6]•Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH• 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH

Senyawa Kompleks NH4[Pt(OH)6]•Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4

+ dan OH-

Lanjutan Metodologi

Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

KESIMPULAN

Sintesis Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

• [Fe(NH2trz)3]Cl2.3H2O : Ungu• [Fe(NH2trz)3](BF4)2.H2O : Ungu Muda• [Fe(NH2trz)3](ClO4)2

: Putih

Serbuk mikrokristalin Anion ClO4- lebih banyak dibanding

Anion yang lain Disebabkan Perbedaan jumlah anion.

home

Lanjutan Kesimpulan

Karateristik Senyawa Kompleks [Fe(NH2trz)3]X2.nH2O

Temperatur transisi: anion Cl- > BF4- > ClO4

-

:: semakin besar ukuran anion semakin rendah T.transisi.

Temperatur transisi: K.klorida trihidrat (298) > K.tetrafluoroborat monohidrat (280K)> K. perklorat anhidrat (271K):: H2O menstabilkan keadaan spin rendah ke spin tinggi

Sintesis Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]

• K2[Pt(OH)6] : kuning kehijauan

• (NH4)2[Pt(OH)6] : kuning

Karakterisasi Senyawa Kompleks A2[Pt(OH)6]•Senyawa Kompleks K2[Pt(OH)6] Serapan pada daerah 3400-3500 cm-1 : gugus –OH dari KOH 538 cm-1 dan 669 cm-1 : gugus Pt-O dan Pt-OH

•Senyawa Kompleks (NH4)2 [Pt(OH)6] Serapan pada daerah 2800-3700 cm-1 : gugus NH4+ dan OH-

Lanjutan Kesimpulan