problemas prácticos - icho2017limpia el exterior de la cubeta que contiene agua destilada e...

Student Code URY-1

Practical problems (official English version), 49th IChO 2017, Thailand 1

Problemas Prácticos

"Bonding the World with Chemistry"

49th INTERNATIONAL CHEMISTRY OLYMPIAD Nakhon Pathom, THAILAND

Student Code URY-1


Instrucciones Generales.

Páginas: este examen contiene 36 páginas (incluyendo las hojas de respuestas) y está

compuesto por tres pruebas prácticas. Hay un total de 3 experimentos: la prueba 1A, la

prueba 1B y la prueba 2.

Lectura del examen: los estudiantes tendrán 15 minutos para leer la prueba antes de

empezar los experimentos. La versión oficial en inglés está disponible y se puede

solicitar en caso de dudas.

Tiempo del examen: los estudiantes tendrán un total de 5 horas para completar todos

los experimentos. A la hora de planificar el trabajo, ten en cuenta que hay varios pasos

que requieren entre 20-30 minutos.

Inicio/Final: los estudiantes iniciarán tan pronto como reciban la señal de inicio

“Start” y deberán detener su trabajo inmediatamente después de la señal de terminar

“Stop”.

• El supervisor avisará cuando falten 30 minutos para la señal de “Stop”.

• La demora en la finalización de su trabajo en un tiempo igual o superior a 1

minuto, luego de la señal de “Stop”, llevará a la anulación de su examen

práctico.

• Después de la señal de “Stop”, coloque su examen práctico dentro de su sobre

y espere en su lugar de trabajo. El supervisor del laboratorio recogerá su examen

y sus resultados, y revisará su lugar de trabajo.

Seguridad: debe seguir las reglas de seguridad dadas por las regulaciones de la IChO.

Mientras esté en el laboratorio, debe usar los lentes de seguridad. Se debe pedir

autorización al supervisor para usar lentes prescritos para la visión. Debe usar guantes

mientras manipule sustancias químicas.

• Si no sigue las reglas de seguridad dadas por la IChO, se recibirá solamente una

advertencia “ONE WARNING” por parte del supervisor del laboratorio. Si

incumple una vez más las reglas de seguridad será expulsado del laboratorio y

tendrá una calificación de cero en el examen práctico.

• No se permite comer o beber dentro del laboratorio.

• Aspectos importantes de seguridad: pipetear con la boca está estrictamente

prohibido.

• No dude en preguntar al asistente o supervisor de laboratorio si tiene alguna

pregunta respecto a aspectos de seguridad. Informe a su supervisor del

laboratorio cuando necesite salir del laboratorio para ir al baño o para tomar un

bocadillo.

Espacio de trabajo: solamente se permite trabajar en el espacio asignado. Los espacios

y equipos compartidos deben quedar limpios después de su uso.

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Rellenado de sustancias/ reposiciones: no se espera que haya reposición y rellenado

de sustancias o material de laboratorio, a menos que hagan falta. Se podrán reponer el

material de laboratorio o rellenar reactivos sin penalización solo la primera vez. Los

incidentes posteriores llevarán a la deducción de 1 punto de 40 de su examen práctico.

Disposición de materiales: deje todas las sustancias y el material de laboratorio en su

lugar de trabajo. Los desechos químicos deben ser depositados en la botella para

desechos (“waste”) para cada prueba.

Hojas de respuesta: todos los resultados y respuestas deben estar claramente escritos

en los recuadros de las hojas de respuestas para que sean calificadas. Solo será tomado

en cuenta lo que esté escrito con lapicera.

• Escriba su código de estudiante (Student Code) en cada página.

• Utilice solo las lapiceras que se le asignen.

• Todo lo que se escriba fuera del recuadro de respuesta no será considerado.

Puede usar la parte de atrás de las hojas como borrador.

• Para sus cálculos use solo la calculadora que se le ha asignado.

Permanezca hidratado durante el examen práctico: hay bebidas y bocadillos fuera

del laboratorio.

El espectrofotómetro UV será compartido con otro estudiante.

Durante las dos primeras horas, puede usar el espectrofotómetro cuando quiera si este

se encuentra libre. Si el otro estudiante lo está utilizando deberá esperar hasta que

termine. No se puede utilizar el espectrofotómetro más de 1 hora de corrido. (Si demora

más tiempo se le pedirá que detenga su trabajo para permitir al otro estudiante que lo

utilice). De 11 a 12 am el espectrofotómetro puede ser utilizado solo por el estudiante

situado al lado izquierdo del equipo. De 12 a 13 am el espectrofotómetro puede ser

utilizado solo por el estudiante situado al lado derecho del equipo. De 13 a 14 podrá

volver a utilizarlo cuando este libre. Organice su trabajo de manera de no desperdiciar

su tiempo esperando.

Tiempo 09:00-10:00 10:00-1100 11:00-12:00 12:00-13:00 13:00-14:00

disponibilidad libre libre L R libre

L = estudiante al lado izquierdo del espectrofotómetro

R = estudiante al lado derecho del espectrofotómetro

Puede realizar los experimentos en el orden que desee.

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Examen Práctico

Prueba 1A

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Reactivos y equipamiento (Prueba 1A).

I. Reactivos y materiales (La etiqueta de cada reactivo está indicada en negrita)

Código Hazarda

Instrument check solution, 80 mL en una botella de

plástico

2.00 10-4 mol L-1 Methyl orange solución del indicador,

30 mL en una botella de vidrio de boca ancha

H301

1.00 10-3 mol L-1 Bromothymol blue solución del

indicador, 30 mL en una botella de vidrio de boca ancha

H226

Methyl red solución del indicador, 10 mL en una botella

de vidrio de boca ancha

H225-H319-H371

1 mol/L HCl, 30 mL en una botella de plástico H290-H314-H335

1 mol/L NaOH, 30 mL en una botella de plástico H290-H314

buffer solution A, 110 mL en una botella de plástico

Solution X desconocida, 50 mL en una botella de plástico

Solution Y desconocida, 50 mL en una botella de plástico

Solution Z desconocida, 50 mL en una botella de plástico aVer página 34 para la definición de los estatutos de salud

II. Equipo y material de laboratorio

Equipo compartido Cantidad

Espectrofotómetro UV-Visible 1 cada 2 estudiantes

Material de laboratorio personal Cantidad

Vaso de Bohemia, 25 mL 2

Matraz aforado, 25.00 mL 9

Pipeta, 2.00 mL 2

Probeta, 10.0 mL 3

Pipeta Pasteur 6

Tetina de goma para la pipeta Pasteur 6

Pera de goma (3-vías) 1

Apoya pipetas 1

Tubos de ensayo (13 x 100 mm) 6

Gradilla para tubos 1

Cubeta de plástico, camino óptico = 1.00 cm 1

Botella de desechos (Waste), 1 L 1

Etiquetas en una bolsa plástica 1

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Prueba 1A

13%

a b c Total

a1 a2 b1 b2 b3 c1 c2

Total 12 2 6 1 1 2 2 26

Score

Esta prueba corresponde al 13% del puntaje total

Problema 1A: Los Indicadores Ácido-Base y su aplicación para la determinación del pH

Los indicadores ácido-base, son ácidos o bases débiles que presentan diferentes colores

en solución cuando se encuentran en la forma ácida (HIn, color 1) o en la forma básica (In-,

color 2). En soluciones acuosas diluidas los mismos reaccionan de la siguiente forma:

HIn H+ + In-

A medida que cambia el pH de la solución que contiene el indicador, el equilibrio se

desplaza hacia el reactivo (HIn) o hacia el producto (In-). Esto causa un cambio de color en la

solución dependiendo de la concentración de cada forma. En soluciones fuertemente ácidas, la

mayoría del indicador se encontrará presente en la forma HIn (color 1), mientras que, en

soluciones fuertemente básicas, la mayoría del indicador se encontrará en la forma In- (color

2). A valores de pH intermedios, el color de la solución será una mezcla del color 1 (absorción

a la longitud de onda 1) y el color 2 (absorción a la longitud de onda 2), dependiendo de las

cantidades relativas de HIn y In- presentes en solución.

Mediante el monitoreo de los valores de absorbancia usando dos longitudes de onda, la

concentración de HIn y de In- puede ser calculada usando las siguientes expresiones

matemáticas:

Aλ1total = Aλ1

HIn + Aλ1In-

= λ1HIn b[HIn] + λ1

In-b[In-]

Aλ2total = Aλ2

HIn + Aλ2In-

= λ2HIn b[HIn] + λ2

In-b[In-]

donde b es el camino óptico de la solución, y es el coeficiente de absortividad molar.

A un pH determinado, las cantidades relativas de HIn y In- en solución están

relacionadas con la constante de disociación ácida (Ka) del indicador de acuerdo a la siguiente

ecuación:

K𝑎 =[H+][In−]

[HIn]

Por lo tanto, para un valor de pH determinado, la constante de disociación ácida (Ka) del

indicador puede ser calculada si se conocen las cantidades relativas de HIn y In- en solución.

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Montaje experimental

Instrucciones para usar el espectrofotómetro

1. Prepara el espectrofotómetro para medir la absorbancia a la longitud de onda

deseada siguiendo el procedimiento mostrado en el diagrama.

2. Limpia el exterior de la cubeta que contiene agua destilada e introduce la cubeta en

el compartimento para muestra.

3. Ajusta el cero de absorbancia utilizando agua.

4. Remueve la cubeta, reemplaza el agua de la cubeta con la solución problema que vas

a analizar. Asegúrate de expulsar las burbujas y de limpiar el exterior de la cubeta

antes de colocarla en el compartimento para muestra.

5. Lee el valor de la absorbancia de la muestra.

Nota: cuando cambies la longitud de onda, asegúrate de ajustar el cero de la

absorbancia utilizando “agua”.

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Paso 1: Presiona 1

Presiona el ícono 1 en el teclado para seleccionar el modo

Fotométrico.

Nota: si el menú principal no se muestra en la pantalla tal y como

está en la imagen de la izquierda, presiona [return] en el teclado.

Paso 2: Presiona 1

Presiona el ícono 1 en el teclado para seleccionar el modo de

longitud de onda única.

Paso 3: Establecer la longitud de onda.

Presiona [GO TO WL] en el teclado para seleccionar la longitud

de onda. Presiona los números en el teclado.

Nota: Por ejemplo, si la longitud de onda deseada es 432,

presiona 4 3 2 en el teclado.

Presiona [ENTER] en el teclado.

[GO TO WL] → 4 3 2 → [ENTER]

Nota: Si la absorbancia no se muestra en la pantalla, presiona

[F1] en el teclado para cambiar entre %T y Abs.

Paso 4: Toma el valor de la absorbancia

Coloca la cubeta que contiene agua en el

compartimento para muestra y presiona [AUTO

ZERO] en el teclado.

Coloca la cubeta que contiene la disolución

problema en el compartimento para muestra para

medir la absorbancia.

Repite los pasos 3-4 para medir la absorbancia a otra longitud de onda.

1 Press[1]

Press [1] icon on the touchscreen to select Photometric mode

Note : If the main menu as shown in the left picture is not displayed

on the screen, press [return] on the keypad.

2 Press[1]

Press [1] on the touchscreen to select Photometric single wavelength mode

3 Setthewavelength

Press [GOTO WL] on the keypad to set the wavelength

Press number on the keypad

Note : For example, if the desired wavelength is 432 nm,

press 4 3 2 on the keypad.

Press [ENTER] on the keypad

Note : If the Abs is not displayed on the screen, press [F1] on the

keypad to switch between %T & Abs.　

Rinsewithwater1-2 me

Fillthesolu onaround¾ofcuve eheight&Wipewithpaper

4 GettheAbsorbancevalue

Place cuvette containing water in the sample compartment and press [AUTO ZERO] on the keypad

Place cuvette containing sample solution in the sample compartment to

measure the absorbance

RepeatStep3-4tomeasuretheabsorbanceatanotherwavelength

1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















1 Press[1]




2 Press[1]


3 Setthewavelength















Lava con agua destilada

Llena hasta ¾ del alto de la

cubeta con la disolución y

limpia con papel.

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Información General

En 0.1 mol /L de HCl, el indicador se encuentras solamente en su forma ácida (HIn).

En 0.1 mol/L de NaOH, el indicador se encuentra solamente en su forma básica (In-).

Las respuestas que se encuentren en los recuadros punteados no llevarán puntos.

NOTA:

Se les sugiere a los estudiantes chequear el espectrofotómetro antes de usarlo. Para esto se debe

realizar la medida de la absorbancia de la solución “instrument check solution” a dos longitudes

de onda diferentes (430 y 620 nm).

El espectrofotómetro No. ________ fue usado en el experimento.

Registra los valores de absorbancia de la solución “instrument check solution”

A (a 430 nm) A (a 620 nm)

Valor obtenido

________________

________________

Valores guía 0.220 – 0.260 0.450 – 0.510

Si los valores obtenidos se corresponden con los valores guía, los estudiantes puede continuar

con el experimento. En caso contrario, los estudiantes pueden pedir asistencia.

Parte a

Medida de la absorbancia de un indicador ácido-base (naranja de metilo “methyl

orange”) en una solución ácida fuerte y en una solución básica fuerte.

1. Pipetea 1.50 mL de una solución 2.00 10-4 mol/L de indicador naranja de metilo en

un matraz aforado de 25.00 mL, agrega 2.5 mL de la solución 1 mol/L de HCl al matraz

y lleva a volumen utilizando agua destilada. Registra la absorbancia a 470 y 520 nm.

2. Pipetea 2.00 mL de la solución 2.00 10-4 mol/L de indicador naranja de metilo en un

matraz aforado de 25.00 mL, agrega 2.5 mL de la solución 1 mol/L de NaOH en el matraz

y lleva a volumen utilizando agua destilada. Registra la absorbancia a 470 y 520 nm.

3. Calcula las absortividades molares a 470 y 520 nm de la forma ácida y la forma básica

del naranja de metilo.

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a1) Registra los valores de absorbancia del naranja de metilo en la solución ácida y en la

básica.

(Si no lo crees necesario, no necesitas rellenar la table entera)

a2) Calcula la absortividad molar de la forma ácida y de la forma básica del naranja de metilo

(unidad, L mol-1 cm-1).

Área para cálculos

Naranja de metilo en la forma

ácida

A (a 470 nm) A (a 520 nm)

Replica 1

Replica 2

Replica 3

Valor aceptado (3 dígitos después de la coma)

_____________

_____________

Naranja de metilo en la forma

básica

A (a 470 nm) A (a 520 nm)

Replica 1

Replica 2

Replica 3


_____________

_____________

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Las absortividades molares del naranja de metilo son las siguientes: (unidad, L mol-1 cm-1)

form ácida (HIn) Forma básica (In-)

Naranja de metilo

470HIn 520

HIn 470In- 520

In-

____________

____________

____________

____________

Parte b

Medida de absorbancia de un indicador ácido-base (azul de bromotimol) en una solución

buffer.

El azul de bromotimol es un indicador ácido-base que en su forma ácida (HIn) presenta color

amarillo, y en su forma básica (In-) presenta color azul. En la forma ácida el máximo de

absorción se obtiene a 430 nm, y en la forma básica, el máximo de absorción se obtiene a 620

nm. Las absortividades molares del azul de bromotimol en la forma ácida son de 16600 L mol-

1 cm-1 a 430 nm y de 0 L mol-1

cm-1 a 620 nm. En la forma básica las absortividades molares del

azul de bromotimol son de 3460 L mol-1 cm-1 a 430 nm y de 38000 L mol-1

cm-1 a 620 nm.

1. Pipetea 1.00 mL de una solución 1.00 × 10-3 mol/L del indicador azul de bromotimol a

un matraz aforado de 25.00 mL, y lleva a volumen utilizando la solución A. (Nota: La

solución A es una solución buffer de pH = 7.00).

2. Registra la absorbancia a 430 y a 620 nm.

3. Calcula la concentración de la forma ácida y básica de la solución del indicador azul de

bromotimol, en el matraz aforado.

4. Calcula la constante de disociación ácida del azul de bromotimol.

b1) Registra los valores de absorbancia obtenidos para el azul de bromotimol en la solución

buffer.


Solución buffer de azul de

bromotimol.

A (a 430 nm) A (a 620 nm)

Replica 1

Replica 2

Replica 3


_____________

_____________

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b2) Calcula la concentración de la forma ácida y la forma básica del azul de bromotimol, en la

solución resultante.


Las concentraciones de la forma ácida y de la forma básica del azul de bromotimol en la

solución resultante son las siguientes:

[HIn], mol L-1 [In-], mol L-1

___________________ (3 cifras significativas)

___________________ (3 cifras significativas)

b3) Calcula la constante de disociación ácida del azul de bromotimol a partir de este

experimento.


La constante de disociación ácida del azul de bromotimol, determinada en el experimento, es

la siguiente:

Constante de disociación ácida = ___________________________ (3 cifras significativas)

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Parte c

Determinación del pH de una solución usando un indicador ácido-base (rojo de metilo)

El rojo de metilo es un indicador ácido-base que tiene un color rojizo en su forma ácida (HIn)

y un color amarillo en su forma básica (In-). Las absortividades molares de la forma ácida son:

9810 L mol-1 cm-1 a 470 nm y 21500 L mol-1 cm-1 a 520 nm. Las absortividades molares de la

forma básica son 12500 L mol-1 cm-1 a 470 nm y 1330 L mol-1 cm-1 at 520 nm. El pKa del rojo

de metilo es 4.95.

Nota: No se requiere medir con exactitud los volúmenes usados en esta parte ya que no se

afecta la exactitud de los resultados.

1. Llena la cuarta parte de un tubo de ensayo con la solución de pH desconocido X. Agrega

tres gotas de rojo de metilo y mezcla bien. Registra el color obtenido.

2. Llena la cuarta parte de un tubo de ensayo con la solución de pH desconocido Y. Agrega


3. Llena la cuarta parte de un tubo de ensayo con la solución de pH desconocido Z. Agrega


Registra el color obtenido del indicador en las tres muestras (sin puntaje):

indicador Color observado

muestra X muestra Y muestra Z

Rojo de metilo

c1) Selecciona y marca en el recuadro cuál de estas tres muestras tiene un pH que puede ser

determinado por espectrofotometría, usando rojo de metilo como indicador.

Muestra X Muestra Y Muestra Z

4. Usa una probeta para transferir 10 mL de la muestra de pH desconocido elegida en un

vaso de bohemia. Agrega tres gotas del indicador rojo de metilo y mezcla bien. Mide

y registra la absorbancia a 470 y a 520 nm.

5. Calcula la relación de concentraciones entre la forma básica y la ácida del rojo de metilo

en la solución medida.

6. Calcula el pH de la solución elegida.

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Registra los valores de absorbancia de la solución elegida:

Solución de pH desconocido A (a 470 nm) A (a 520 nm)

c2) Calcula la relación de concentraciones entre la forma básica y la ácida del indicador rojo

de metilo en la solución de pH desconocido y anota el valor del pH:


Anota en esta tabla los resultados de tus cálculos, la relación de concentraciones entre la forma

básica y la ácida del indicador en la solución de pH desconocido y su valor de pH obtenido:

muestra [In-] / [HIn] pH

_________________ (usa 2 dígitos después de la

coma)

_____________ (usa 2 dígitos después de la

coma)

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Examen Práctico

Prueba 1B

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Reactivos y Equipamientos (Prueba 1B)

I. Reactivos y materiales (El rótulo de cada reactivo está indicado en negrita)

Código Hazarda

Solution A (KIO3 10.7042 g in 5.00 dm3) 60 mL en una

botella de plástico

H272-H315-H319-H335

Solution B [Solución saturada de Ca(IO3)2 en agua], 50 mL

en una botella de plástico

H272-H315-H319-H335

Solution C [Solución saturada de Ca(IO3)2 en una solución

diluida de KIO3 de concentración desconocida], 50 mL en

una botella de plástico

H272-H315-H319-H335

Na2S2O3, (solución) 200 mL en una botella de plástico

KI 10% (w/v), [peso/volumen] 100 mL en una botella de

plástico

H300+H330-H312-H315-

H319-H335

HCl 1 mol/L, 100 mL en una botella de plástico H290-H314-H335

Starch solution 0.1% (w/v), solución de Almidón, 30 mL

en un frasco de vidrio con cuentagotas

Distilled water, (agua destilada) 500 mL en un piseta

Distilled water, (agua destilada) 1000 mL en un

envase/garrafa de plástico

aVer página 34 para la definición de los estatutos de salud

II. Equipamiento y Material de Laboratorio

Material de Laboratorio personal Cantidad



Matraz Erlenmeyer, 125 mL 9

Pipeta, 5.00 mL 2

Pipeta, 10.00 mL 1

Probeta, 10.0 mL 1

Probeta, 25.0 mL 2

Pipeta Pasteur 1

Tetina de goma para la pipeta Pasteur 1

Embudo de Vidrio, de 7.5 cm de diámetro 2

Embudo de Plástico, de 5.5 cm de diámetro 1

Papel de filtro en una bolsa con cierre de silicona hermético 3

Bureta, 50.0 mL 1

Soporte de bureta y sujeción de la bureta 1

Aro soporte con nuez para embudo 2

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Prueba 1B a b c Total

a1 a2 a3 b1 b2 b3 c1 c2 c3

Total 1 5 1 6 1 2 6 1 3 26

Puntuación


Prueba 1B: Iodato cálcico

El iodato cálcico es una sal inorgánica compuesta por calcio y iodato. El Ca(IO3)2 es

poco soluble en agua. El equilibrio entre la sal sin disolver y la solución saturada de la sal, se

establece de la siguiente manera:

Ca(IO3)2 (s) Ca2+(aq) + 2 IO3- (aq)

Los datos de la valoración serán usados para determinar la concentración de iones

iodato en una solución saturada de Ca(IO3)2, y posteriormente, para determinar el valor de Kps

del Ca(IO3)2.

La concentración de ion iodato será determinado por valoración con una solución

estándar de tiosulfato de sodio (Na2S2O3), en presencia de ioduro de potasio (KI). El almidón

será usado como indicador para la valoración.

La parte a de la práctica está asociada con la estandarización del Na2S2O3. La parte b

consiste en la determinación de la Kps para Ca(IO3)2.

Para la parte c, se disolvió el sólido Ca(IO3)2 en una solución diluida de KIO3 cuya

concentración es desconocida. Tras dejar reposar durante 3 días, se alcanzó el equilibrio entre

la sal no disuelta y la solución saturada de la sal. La concentración de ion iodato deberá ser

determinada usando el mismo método de valoración, y posteriormente, esto permitirá calcular

la concentración de la solución diluida de KIO3.

Parte a

Estandarización de Na2S2O3

1. Agrega a la bureta la disolución de Na2S2O3.

2. Pipetea 10.00 mL de la solución estándar de KIO3 (suministrada como Solution A,

KIO3 10.7042 g en 5.00 L) dentro de un Erlenmeyer. Agrega 10 mL de KI 10%(w/v)

y 10 mL de HCl 1 mol/L al Erlenmeyer. La solución debería tornar a un color marrón

oscuro dado que se forma I2 en el proceso.

3. Valora con la solución de Na2S2O3 hasta que la solución se torne a un color amarillo

pálido. Agrega 2 mL de la solución de almidón, Scartch solution 0,1%(w/v), y la

solución debería tornar a azul oscuro. Valora cuidadosamente hasta que la solución

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quede incolora, en el punto final de la valoración. Registra el volumen gastado de la

solución de Na2S2O3 en el proceso.

a1) Iguala las reacciones químicas relevantes del proceso.

…… IO3-

(aq) + …… I-(aq) + …... H3O

+ (aq) …… I2(aq) + …… H2O(l)

……I2 (aq) + …… S2O32-

(aq) …… I-(aq) + …… S4O6

2-(aq)

a2) Registra el volumen de la solución de Na2S2O3 utilizado.


Valoración número:

1 2 3

Lectura inicial de la bureta con la solución de Na2S2O3,

mL

Lectura final de la bureta con la solución de Na2S2O3,

mL

Volumen de Na2S2O3 consumido en el proceso, mL

Volumen aceptado, mL; V1 =

a3) Calcula la concentración de la solución de Na2S2O3.

Concentración de Na2S2O3 , mol/L: …………… (ponga 4 cifras después de la coma)

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(Si el estudiante no puede calcular la concentración de Na2S2O3, use la concentración de

0,0700 mol/L para los cálculos posteriores).

Parte b

Determinación de Kps del Ca(IO3)2

1. Se le proveerá el filtrado de una solución saturada de Ca(IO3)2 en agua. (Solution B)

2. Pipetea 5.00 mL del filtrado (Solution B) en un Erlenmeyer. Agrega 10 mL de KI 10%

(w/v) y 10 mL de HCl 1 mol/L en el Erlenmeyer.

3. Valora con la solución de Na2S2O3 hasta que la solución se torne a un color amarillo

pálido. Agrega 2 mL de la solución de almidón starch solution 0,1% (w/v). La

solución debería tornar a azul oscuro. Valora cuidadosamente hasta que la solución

quede incolora, en el punto final de la valoración. Registra el volumen gastado de la

solución de Na2S2O3 en el proceso.

b1) Registra el volumen de la solución Na2S2O3.

(Si no lo cree necesario, no necesita rellenar la table entera)


1 2 3


mL


mL



b2) Calcula la concentración de la solución de IO3- .

Concentración de IO3- en la Solución B, mol/L: ………………… (responda con 4 cifras

después de la coma).

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b3) Calcula el valor de Kps para el Ca(IO3)2.

Kps para Ca(IO3)2 = …………………………(responda con 3 cifras significativas)

(Si el estudiante no puede calcular la Kps, use el valor de 710-7 para los cálculos

posteriores)

Parte c

Determinación de la concentración de KIO3 en la solución diluida cuya concentración es

desconocida

1. Le será suministrado el filtrado de una solución saturada de Ca(IO3)2 disuelta en una

solución diluida de concentración desconocida de KIO3 (Solution C).

2. Pipetea 5.00 mL de la solución filtrada (Solution C) en un Erlenmeyer. Agrega 10 mL

de KI 10% (w/v) y 10 mL de HCl 1 mol/L en el Erlenmeyer.

3. Valora con Na2S2O3 hasta que la solución problema se torne a un color amarillo pálido.

Agrega 2 mL de la solución de almidón starch solution 0.1% (w/v). La solución

debería tornar a azul oscuro. Valora cuidadosamente hasta que la solución quede

incolora, en el punto final de la valoración. Registra el volumen gastado de la solución

de Na2S2O3 en el proceso.

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c1) Registra el volumen de la solución de Na2S2O3

(Si no lo cree necesario, no necesita rellenar la table entera)


1 2 3


mL


mL



c2) Calcula la concentración de IO3- (Solution C).

Concentración de IO3, mol/L: …………………(responda con 4 cifras después la coma)

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c3) Calcula la concentración de KIO3 en la muestra diluida de concentración desconocida.

Concentración de KIO3, mol/L: ……… (responda con 4 cifras después de la coma)

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Examen Práctico

Prueba 2

Student Code URY-1


Reactivos y Equipos (Parte 2).

I. Reactivos y materiales

Reactivos Etiqueta Código Hazarda

3-Pentanona (PM 86.13),

~0.86 gb en un vial A H225-H319-H335-H336

4-clorobenzaldehído (PM 140.57),

~3.5 gc en un vial B H302-H315-H319-H335

Etanol, 200 mL en una piseta Ethanol H225-H319

2 mol/L NaOH solución acuosa, 25 mL en

una botella 2N NaOH H290-H314

aVer página 34 para la definición de los estatutos de salud b Vas a necesitar pesar el vial conteniendo 3-pentanona antes de usarlo. El valor exacto puede

ser calculado basado en la información dada en la etiqueta. c El valor exacto está indicado en la etiqueta.

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II. Equipamiento y material de laboratorio

Equipamiento compartido Cantidad

Balanza 12 por laboratorio

Bomba de vacío de agua 2 por mesada

Conservadora con hielo 1 por fila (Puede pedirse que se

rellene)

Equipamiento personal Cantidad

Plancha agitadora con termocupla (sensor temp.) 1

Soporte 1

Pinzas y nueces 2

100 mL Balón 1

Probeta, 25 mL 1

Probeta, 50 mL 1

Condensador de aire 1

Crsitalizador para baño, 250 mL 1

125 mL matraz Erlenmeyer 2

Kitasato, 250 mL 1

Embudo Buchner, 25 mL 1

Vidrio reloj 1

Pipetas Pasteur 5

Tetina de goma para pipetas 2

Junta de goma para Kitasato 1

Posa balón de goma 1

Agitador magnético (pastilla) 1

Papel de filtro 3 (en una bolsa plástica)

Espátula 1

Varilla de vidrio 1

Pinza 1

Clip de plástico 1

Piseta (con EtOH) 1 (puede rellenarse)

Guantes de nitrilo 2 (puede cambiarse el tamaño)

Toallas 2

Clip para papel 1

“Waste Task 2”, 500 mL botella de vidrio 1

Vial etiquetado “Student code” para entregar el

producto

1

Lentes de seguridad 1

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Task 2

a b Total

a1 a2 a3 b1

Total 2 2 2 18 24

Score


Ejercicio 2: Elaborando un esqueleto carbonado

La estructura central de las moléculas orgánicas se basa en un esqueleto carbono-

carbono. La formación de enlaces C-C ha jugado un rol vital en la construcción de estructuras

complejas a partir de sustratos de partida más pequeños. Por lo tanto, las transformaciones

sintéticas para formar eficientemente enlaces C-C han sido de interés en los últimos tiempos.

En este experimento, se le pide que transforme 4-clorobenzaldehído y 3-pentanona, ambos de

origen comercial, en una nueva molécula más compleja.

Notas importantes:

• El etanol se puede rellenar sin ser penalizado.

• Todos los procesos de pesada requieren la verificación por parte del supervisor de

laboratorio. El supervisor deberá firmar la hoja de respuestas del estudiante para ser

calificado. No se dará puntaje si los procesos de pesada no han sido verificados por el

supervisor.

• El total de los 18 puntos de este examen se basará en la calidad y cantidad de producto

entregado. No se dará puntaje en esta parte del ejercicio si no se entrega el

compuesto para su calificación.

• Se verificará la calidad del producto entregado por el estudiante mediante la obtención

del espectro de 1H RMN y la determinación del punto de fusión.

Part a

1. Toma el frasco que contiene 3-pentanona (A) (Codigo Axxx, por ejemplo A305) y retira

el parafilm. Pesa el frasco con su tapa. Registra el peso en la hoja de respuestas,

pregunta a1.

2. Prepara el baño de agua agregando 250 mL de agua al vaso de cristalización y calienta

a 55±2°C. Coloca el clip para papel dentro del baño de agua y hazlo agitar para que el

calor se distribuya homogéneamente.

3. Verifica que el agitador magnético esté en el balón de 100 mL. Transfiera a este balón

la 3-pentanona previamente pesada (etiquetada como A) y el 4-clorobenzaldehído

(etiquetado como B). Agrega 50 mL de etanol a esta mezcla y agita para disolver.

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4. Mida 15 mL del NaOH 2 mol/L (etiquetado como 2N NaOH) usando una probeta y

agregula a la mezcla de reacción. Tenga cuidado de no mojar la junta esmerilada del

balón con la solución de NaOH.

5. Arma el sistema de reacción tal como se muestra en la Figura 1. Coloca el balón de

reacción en el baño de agua a 55±2°C. Conecta el condensador de aire al balón de

reacción y asegúralo con el clip de plástico. Calienta la mezcla de reacción agitando

por 30 min. usando el baño de agua.

Figura 1: Sistema para calentar la reacción con el baño de agua.

6. Retira el balón de reacción del baño de agua. (¡Tenga cuidado! El balón puede estar

caliente). Coloca el balón en el posa balón de goma.

7. (Importante) Desenchufa la termocupla de la plancha agitadora para evitar un

sobrecalentamiento en el paso de recristalización. Una vez desconectada la termocupla

informa al supervisor para que lo verifique y entréguesela.

8. Prepara el baño de hielo reemplazando el agua caliente del vaso de cristalización de

250 mL por hielo y una pequeña cantidad de agua. Coloca el balón en el baño de hielo

para enfriar la reacción. Se debe observar la presencia de sólido. (Sugerencia: si no

observa la aparición de sólido en 5 minutos puede usar la varilla para raspar dentro del

balón. Esto puede inducir a la precipitación).

9. Mantenga la mezcla fría por aproximadamente 20 minutos para lograr una precipitación

completa.

10. Arma el sistema de filtración a vacío (Figura 2). Conecta el kitasato a la bomba de

vacío de agua. Coloca el embudo Buchner con la junta de goma en el matraz kitasato.

Termocupla

Condensador de

aire

Clip de plástico

Agitador magnético

Clip para papel

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Coloca el papel filtro en el centro del embudo. Filtra el precipitado a vacío y lávalo con

una pequeña cantidad de etanol frio. Deja pasar aire a través del precipitado durante dos

o tres minutos para secar el producto.

Figura 2: Sistema para filtración a vacío.

11. Desconecta la manguera de vacío (antes de apagar la bomba). Lleva tu equipo a tu lugar

de trabajo y deja limpia el área común. Transfiera el precipitado del papel de filtro al

matraz Erlenmeyer. Tenga cuidado de no raspar el papel demasiado fuerte pues

puede incluir pedazos de papel como contaminante. Puede utilizar etanol para

enjuagar el embudo Buchner.

12. Coloca etanol en otro matraz Erlenmeyer y caliéntalo suavemente en la plancha. (Puede

fijar la temperatura entre 100 y 120°C). Antes de calentar asegúrese de que la

termocupla no esté conectada a la plancha.

13. Recristaliza el producto de etanol caliente. Puede seguir el siguiente procedimiento.

Añada una pequeña cantidad de etanol caliente al matraz que contiene el sólido mientras

agita. Continúe añadiendo etanol caliente (agitando después de cada adición hasta que

el sólido esté completamente disuelto). Durante el proceso de disolución, mantenga

caliente el matraz todo el tiempo colocándolo sobre la plancha. Tenga cuidado ya que

el matraz puede estar caliente. Puede usar toalla de papel o de tela para envolver el

matraz mientras agita. Una vez se completa la disolución, coloque el matraz en su mesa

y deje enfriar hasta temperatura ambiente sin moverlo. Debe observar la formación de

un sólido cristalino, si no, puede usar la varilla para raspar el interior del matraz para

inducir a la cristalización. Coloca el matraz en un baño de hielo para completar la

cristalización.

14. Filtra a vacío el producto recristalizado (vea el paso 10 para el proceso de filtración a

vacío) y lava el producto con una pequeña cantidad de etanol frío. Deja pasar aire a

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través del precipitado de dos a tres minutos. Desconecta el vacío y deja secar el producto

purificado sobre la mesada por lo menos quince minutos.

15. Pesa el frasco (sin tapa) etiquetado con su código de estudiante. Registra el valor en la

hoja de respuestas, pregunta a1.

16. Transfiera el producto recristalizado al frasco previamente pesado. Determina y registra

la masa del producto purificado en su hoja de respuestas, pregunta a1.

17. Completa la información en la etiqueta del frasco del producto. Deja el frasco que

contiene el producto sobre tu mesada de trabajo. El supervisor recogerá tu frasco y

firmará en tu hoja de respuestas, pregunta b, luego de la señal de finalización “Stop”.

Tú debes también firmar la hoja de respuestas, pregunta b, para ser evaluado. Una vez

que tú y el supervisor han firmado, coloca el frasco en la bolsa de plástico y entrégalo

para ser evaluado.

Debe dejar sobre su mesa de trabajo lo siguiente:

• El examen/hoja de respuestas (este cuadernillo) dentro del sobre del examen.

• El frasco etiquetado “Student Code” con la información completa.

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El supervisor colocará en el recuadro una etiqueta

aquí cuando distribuya los compuestos al azar:

Axxx (por ejemplo: A567) = Código del vial que contiene 3-pentanona

Tared (w/caps): Peso de (vial + etiqueta + tapa) antes del agregado de 3-

pentanona

Bxxx (por ejemplo: B567) = Código del vial que contiene 4-clorobenzaldehído

Net: Masa de 4-clorobenzaldehído

a1) Usa la información provista en la etiqueta de arriba, así como los datos experimentales

para los cálculos. Escribe todos los resultados en la siguiente Tabla.

Masa de 3-pentanona y del vial provisto (debe pesar con la tapa) = ________________

*Firma del supervisor requerida para la calificación

Masa de 3-pentanona = _____________________________

Masa de 4-clorobenzaldehído (copiar de la etiqueta):_________________________

Masa del vial para el producto vacío (sin tapa): ____________________________

* Firma del supervisor requerida para la calificación

Masa del vial conteniendo el producto recristalizado

(sin tapa) :_____________________________

* Firma del supervisor requerida para la calificación

Masa de producto recristalizado:_____________________

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a2) Dibuja la estructura de los 4 (cuatro) posibles compuestos aromáticos que pueden

formarse en esta reacción. Se excluyen a los estereoisómeros.

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a3) En base al espectro de 1H RMN (400MHz) del producto de reacción en CDCl3 que se indica

a continuación, formula el producto en el correspondiente recuadro.

La integración es para todos los protones presentes en la molécula.

H2

O CHCl3 TMS

Frecuencia

Integración: 8 2

2

2

2

6

2

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Parte b

b1) El producto entregado se caracterizará y calificará para determinar el rendimiento (%) y

la pureza. Indica la siguiente información del producto entregado.

Estado: Sólido Líquido

Firma del Supervisor: ___________________________ (Firmar al entregar)

Firma del Estudiante: _____________________________ (Firmar cuando se entrega)

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Estatutos de salud

H225 Líquido y vapor altamente inflamable

H272 Puede intensificar el fuego; oxididante

H290 Puede ser corrosivo para metales

H300 Fatal si es tragado

H301 Tóxico si es tragado

H302 Dañino si es tragado

H314 Causa quemaduras de piel graves y daño ocular

H315 Causa irritación de la piel

H319 Causa irritación de los ojos

H330 Fatal si es inhalado

H335 Puede causar irritación rspiratoria

H336 Puede causar mareos

H371 Puede causar daños en los órganos

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Desplazamientos químicos característicos en el 1H NMR

Tipo de Hidrógeno

(R=Alquil, Ar=Aril)

Desplazamiento

(ppm) Tipo de Hidrógeno

(R=Alkyl, Ar=Aryl)

Desplazamiento

(ppm)

(CH3)4Si 0 (por definición)

RCH3 0.9 RCH=O 9.5-10.1

RCH2R 1.2-1.4 RCOOH' 10-13

R3CH 1.4-1.7 RCOCH3 2.1-2.3

RCH2I 3.2-3.3 RCOCH2R 2.2-2.6

RCH2Br 3.4-3.5 RCOOCH3 3.7-3.9

RCH2Cl 3.6-3.8 RCOOCH2R 4.1-4.7

RCH2F 4.4-4.5 R2C=CRCHR2 1.6-2.6

RCH2NH2 2.3-2.9 R2C=CH2 4.6-5.0

RCH2OH 3.4-4.0 R2C=CHR 5.0-5.7

RCH2OR 3.3-4.0 RC≡CH 2.0-3.0

RCH2CH2OR 1.5-1.6 ArCH3 2.2-2.5

R2NH 0.5-5.0 ArCH2R 2.3-2.8

ROH 0.5-6.0 ArH 6.5-8.5

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Tabla periódica

problemas prácticos - icho2017limpia el exterior de la cubeta que contiene agua destilada e...

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