studi penambahan asap cair tempurung ...digilib.unila.ac.id/57492/3/skripsi tanpa bab...

STUDI PENAMBAHAN ASAP CAIR TEMPURUNG KELAPA GRADE 2

SEBAGAI INHIBITOR KERAK KALSIUM SULFAT (CaSO4)

MENGGUNAKAN METODE UNSEEDED EXPERIMENT

(Skripsi)

Oleh

HAFID DARMAIS HALAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

ABSTRACT

THE STUDY OF ADDITION OF COCONUT SHELL LIQUID SMOKE

GRADE 2 AS AN INHIBITOR OF CALCIUM SULFATE (CaSO4)

SCALE USING UNSEEDED EXPERIMENT METHOD

By

Hafid Darmais Halan

The formation of CaSO4 scale in industrial pipes are important problem because it can

inhibit the transfer of multi-phase fluid needed in the oil and gas industry. The research on

the inhibition of scale growth uses easy to obtain and low cost that continue to be developed

of decrease pipeline installation costs and losses. In this study, the test of inhibitor from

coconut shell liquid smoke of Grade 2 to calcium sulfate (CaSO4) scale formation using

unseeded experiment method. The highest effectiveness occurs at the growth solution

concentration of CaSO4 of 0.5 M and concentration of inhibitor added of 250 ppm with the

value of 89.49%. Therefore the liquid smoke in this study was analyzed using infrared (IR)

and gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS). From the results of the immediate

observation, liquid smoke contains phenol, acetic acid, methanol, phenol-2 methoxy, 2

furancarbocaldehide, 2-propanon, nitroethane, and dimethylketone compounds. Based on

the analysis using Scanning Electron Microscope (SEM) and X-ray Diffraction (XRD) they

show that CaSO4 crystal without the addition inhibitor have a big size and consisted of

gypsum and basanite phase. With the addition of inhibitors, CaSO4 crystals are smaller and

consists of basanite, gypsum, and slighty anhydrite phase. Based on the analysis using Size

Analyzer (PSA) the size distribution of CaSO4 crystal particles also decreased after

receiving inhibitors.

Keyword : Liquid Smoke, CaSO4, Scale, Inhibitor,, Unseeded Experiment

ABSTRAK


SEBAGAI INHIBITOR KERAK KALSIUM SULFAT (CaSO4) MENGGUNAKAN

METODE UNSEEDED EXPERIMENT

Oleh

Hafid Darmais Halan

Pembentukan kerak CaSO4 pada pipa industi menjadi masalah serius karena dapat

menghambat proses perpindahan fluida multi fasa terutama pada industri minyak dan gas.

Penelitian tentang penghambatan pertumbuhan kerak menggunakan bahan-bahan yang

mudah didapat dengan biaya rendah masih terus dikembangkan untuk menurunkan biaya

pembersihan pipa dan menurunkan angka kerugian. Dalam penelitian ini telah dilakukan

pengujian inhibitor asap cair tempurung kelapa Grade 2 pada kerak kalsium sulfat (CaSO4)

menggunakan metode unseededex periment. Efektifitas tertinggi terjadi pada konsentrasi

larutan pertumbuhan CaSO4 0,050 M dan konsentrasi inhibitor yang ditambahkan sebesar

250 ppm, diperoleh persen efektivitas sebesar 89,49%. Asap cair pada penelitian ini

dianalisis menggunakan infrared (IR) dan gas chromatography-mass spectrometry (GC-

MS). Dari hasil pengamatan asap cair mengandung senyawa fenol asam asetat, metanol,

nitroetana, 2-metil-2-siklopentenon, fenol-2-metoksi, dan 2-furankarboksaldehida.

Berdasarkan analisis menggunakan scanning electronmicroscopy (SEM) dan X-Ray

Diffraction (XRD) menunjukkan bahwa kerak CaSO4 tanpa penambahan inhibitor berukuran

lebih besar dan terdiri dari kristal fasa gypsum dan basanit sedangkan dengan penambahan

inhibitor, kerak CaSO4 menjadi berukuran lebih kecil dan terdiri dari kristal fasa basanit,

gypsum dan sedikit anhidrit. Berdasarkan pengamatan menggunakan Particle Size Analyzer

(PSA) distribusi ukuran partikel kerak CaSO4 juga mengalami penurunan setelah

penambahan inhibitor.

Kata Kunci : Inhibitor, Asap Cair, Tempurung Kelapa, CaSO4, Unseeded Experimen


SEBAGAI INHIBITOR KERAK KALSIUM SULFAT (CaSO4)

MENGGUNAKAN METODE UNSEEDED EXPERIMENT

Oleh

HAFID DARMAIS HALAN

Skripsi

Sebagai Salah Satu Syarat Untuk Mencapai Gelar

SARJANA SAINS

Pada

Jurusan Kimia

Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam

Universitas Lampung

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS LAMPUNG

BANDAR LAMPUNG

2019

RIWAYAT HIDUP

Penulis bernama lengkap Hafid Darmais Halan

dilahirkan di Purnama Tunggal pada tanggal 1 Mei

1996. Penulis merupakan anak ketiga dari lima

bersaudara dari pasangan Bapak Kasmungin Ibu

Laswati. Penulis menyelesaikan pendidikan di MIN 3

Pringsewu dan lulus pada tahun 2008 melanjutkan

studi di MTs Uswatun Hasanah Gumukmas dan lulus

pada tahun 2011, selanjutnya penulis melanjutkan pendidikan di MAN 1

Pringsewu lulus pada tahun 2014. Pada tahun 2014 penulis terdaftar sebagai

mahasiswa Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam,

Universitas Lampung melalui jalur Seleksi Bersama Masuk Perguruan Tinggi

Negeri (SBMPTN). Selama menjadi mahasiswa, Penulis pernah mengikuti

serangkaian studi lapangan bertajuk “Kunjungan Industri” ke PT Great Giant

Pineapple di Lampung tahun 2015 dan PT Yakult Indonesia Persada serta PT

Amerta Indah Otsuka di Bandung pada tahun 2016. Penulis juga mengikuti

aktivitas organisasi, dimulai dengan menjadi Kader Muda Himaki (KAMI) dan

Anggota Muda Rois (AMAR) pada tahun 2014, kemudian terpilih menjadi

anggota Bidang Sosial Masyarakat (Sosmas) Himpunan Mahasiswa Kimia

(Himaki) FMIPA Unila periode 2015-2016, Dan kepala bidang dana dan usaha

(Danus) Rohani Islam (Rois) FMIPA Unila periode 2015/2016. Pada tahun 2018

penulis menyelesaikan kerja praktik dengan judul Studi Penambahan Asap Cair

Tempurung Kelapa Grade 2 sebagai Inhibitor Kerak Kalsium Sulfat (CaSO4)

Menggunakan Metode Unseeded Experiment. Penulis melaksanakan Kuliah Kerja

Nyata (KKN) di Desa Kedaloman, Kecamatan Gunung Alip, Tanggamus pada

juli-Agustus 2017.

MOTTO

“Kemarin Aku Pintar Jadi Aku Ingin Merubah Dunia, Sekarang Aku Bijaksana Jadi Aku Ingin Merubah Diriku Sendiri”

(Jalaludin Rummi)

“Sebaik-Baik Manusia Adalah Yang Bermanfaat Untuk

Rang Lain”

(HR Ahmad)

“Gitu Aja Kok Repot” (K.H. Abdurrahman Wahid)

“Jangan Salahkan Waktu Yang Cepat Berlalu, Salahkan Dirimu Yang

Tidak Melakukan Sesuaitu”.

(Agus Kotak)

“love others as love yourself”.

(estes)

Dengan menyebut nama Allah yang Maha Pengasih lagi Maha

Penyayang

Dengan mengucap

Alhamdulillahirabbilalamin

Ku Persembahkan karya kecilku ini kepada

Ayahanda dan Ibundaku tercinta yang tak pernah mengeluh berpeluh tenaga,

berlelah pikiran, berlimang kata-kata, dan menengadahkan tangan seraya

berdo’a, untuk anak yang kalian percaya akan menjadi “seuatu” nantiya, maka

aku tidak akan mengecewakan kasih sayang Kalian yang tak ternilai.

Melalui Karya kecil ini, anandamu mengucapkan terimakasih atas

segalanya.

Adikku dan kakaku tersayang serta Seluruh keluarga besar yang selalu

mendoakan keberhasilanku

Dengan segala rasa hormat kepada Prof. Suharso, Ph. D. dan Prof.

Buhani, M.Si. serta seluruh Dosen Pengajar yang telah membimbing dan

mendidikku sampai menyelesaikan pendidikan sarjana.

Sahabat dan seluruh teman-temanku yang telah memberikan semangat,

kebahagiaan dan pelajaran hidup

Almamater tercinta Universitas Lampung

SANWACANA

Segala puji dan syukur kepada Allah SWT Tuhan semesta alam yang telah

memberikan segala bentuk rahmat dan nikmat-Nya, sehingga Penulis mampu

menyelesaikan skripsi ini. Shalawat serta salam selalu tercurah kepada Baginda

Nabi Muhammad SAW beserta keluarga dan para sahabat, semoga kita termasuk

umat yang beliau cintai dan mendapatkan syafa’at beliau di yaumil akhir nanti,

aamiin yarabbal’alamin.

Skripsi dengan judul “Studi Penambahan Asap Cair Tempurung Kelapa

Grade 2 sebagai Inhibitor Kerak Kalsium Sulfat (CaSO4) Menggunakan

Metode Unseeded Experiment” merupakan salah satu syarat untuk memperoleh

gelar Sarjana Sains (S.Si) padaJurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu

Pengetahuan Alam Universitas Lampung.

Teriring doa yang tulus, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya

kepada :

1. Kedua orang tua Penulis, Bapak Kasmungin Ibu Laswati yang telah

memberikan segala usaha dan do’a, cinta dan kasih, dukungan moral dan

spiritual yang sampai saat ini tak pernah berhenti. Bapak Ibu terimakasih atas

segala kasih sayang yang tak terhingga untuk penulis. Semoga Allah selalu

memberikan kesehatan, rezeki dan kebahagiaan dunia dan akhirat kepada

kalian aamiin Allahumma aamiin;

2. Adik dan Kakak, Balqis Nur Afifah, Ulum Muthoharoh, Syai Bani Yahya dan

Hanif Luqman Syah, atas support yang kadang tak terlihat namun memberi

motivasi sendiri kepada penulis.

3. Bapak Prof. Suharso, Ph. D. selaku pembimbing I atas segala kebaikan, ilmu,

motivasi, kritik, saran, kesabaran dan bimbingan sehingga penulis bisa

menyelesaikan penelitian dan skripsi ini dengan baik. Atas semua yang telah

beliau berikan, semoga Allah SWT senantiasa memberikan keberkahan atas

semua yang beliau berikan. Aamiin.

4. Ibu Prf. Buhani, M.Si. selaku pembimbing II atas segala saran, nasehat,

kesabaran, keikhlasan, bimbingan, dan ilmu yang bermanfaat kepada penulis

dalam perencanaan dan penyelesaian penelitian serta skripsi ini. Semoga Allah

senantiasa memberikan ridho-Nya dan membalas semuanya dengan kebaikan.

5. Ibu Dr. Ilim M.S. selaku pembahas atas segala bimbingan, kritik, saran, dan

ilmu bermanfaat yang telah diberikan kepada penulis, sehingga skripsi ini

dapat terselesaikan dengan baik. Semoga Tuhan Yang Maha Esa memberikan

keberkahan atas semua yang sudah diberikan.

6. Bapak Prof. Suharso, Ph.D. selaku pembimbing akademik, penulis

mengucapkan terimakasih banyak atas bimbingan, perhatian, nasehat,

motivasi, dan kesabaran dalam membimbing penulis terkait permasalahan

akademik selama masa perkuliahan ini.

7. Bapak Dr. Eng. Suripto Dwi Yuwono, M.T. selaku Ketua Jurusan Kimia

FMIPA Unila yang telah memberi banyak masukan dan saran.

8. Bapak Prof. Warsito, D.E.A., Ph.D. selaku Dekan Fakultas Matematika dan

Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Lampung beserta jajarannya.

9. Bapak dan Ibu Dosen Jurusan Kimia FMIPA Unila atas seluruh

ilmu,bimbingan, perhatian dan pengalaman yang telah diberikan sehingga

penulis dapat menyelesaikan studi ini dengan baik berkat ilmu yang telah

diberikan, serta terimakasih kepada staff administrasi Jurusan Kimia FMIPA

Unila yang telah membantu penulis untuk menyelesaikan persyaratan

administrasi selama kuliah. Semoga Allah SWT senantiasa membalas

kebaikan-kebaikan bapak dan ibu.

10. Ibu Prof. Dr. Buhani, M.Si selaku Kepala Laboratorium Kimia

Anorganik/Fisik atas izin penggunaan laboratorium yang telah diberikan

kepada penulis, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dengan baik.

11. Mba Liza selaku Laboran Laboratorium Kimia Anorganik/fisik yang telah

banyak memberikan arahan, membantu penulis dalam penyediaan alat untuk

penelitian.

12. Bapak, Ibu guru dari MIN, MTs, dan MAN yang telah banyak memberikan

ilmu pengetahuan, pendidikan akhlak serta pengalaman kepada penulis.

Terimakasih banyak, semoga bapak ibu selalu dalam lindungan dan diberikan

Jannah-Nya.

13. Teman sepergrup whatsApp, FIkri Muhammad, Muhammad Firza Ersa,

Muhammad Firdaus, dan Fendi Setiawan (HF4). Terimakasih atas semua

bantuan dan kekesalan yang telah kalian perbuat, semoga apa yang kita cita-

citakan bersama dan kita cita-citakan masing-masing (Fikri Muhammad

menjadi Presiden RI, Firza menjadi Influenzing Traveler, Daus menjadi ”Cina

kaya”, dan Fendi menjadi Mahasiswa Jepang, atau apapun itu guys), dan

semoga Allah Yang Maha Kuasa selalu melindungi kita dimanapun berada.

14. Scale Squad, Yusuf Hadi Kurniawan, Audina Uci Pertiwi, Reni Anggraeni,

dan FIkri Muhammad, terimakasih telah menjadi partner yang baik dan

terimakasih atas semua kerjasama, kritik, saran, bantuan, dan kepeduliannya

selama penelitian. Maafkan saya yang selalu menyusahkan keluarga ini.

Semoga kita semua jadi orang ‘kaya’

15. Keluarga KMNU 14 yang telah menjadi sahabat, keluarga sekligus teman

berantem, Arin Fatmawati S.Kom., Lulu’ Atul Farida, S.Pd., Nailul Khairiyah,

S.Pd., Saprama Eric Oktareza, S.Pd., Fuad Hasyim, S.Sos., Agus Setiadi,

S.Pd., A Nur Sidiq, S.Pd., Ahmad Nur Fuadi dan Syukron Mahmud semoga

apa yang kita cita-citakan dapat terkabul.

16. ‘Tahu Bulat’ Squad, Eric dan Arin yang telah bersama-sama membuat gempar

seluruh kampus. Semoga perjuangan kita dan seluruh kawan-kawan saat itu

dapat menjadi pelajaran dikehidupan kedepan dan cita-cita kita terkabul

semua (Eric jadi kepala sekolah sekaligus kepala daerah dan arin menjadi ibu-

ibu pejabat sosialita yang kalau belanja di mall tidak melihat harga)

17. KMNU Unila dan KMNU Nasional, yang telah memberikan pengalaman yang

sangat luar biasa selama saya di kampus

18. Keluarga besar kimia 2014, terimakasih atas kebersamaan selama perkuliahan

dan sudah menjadi keluarga baru bagi penulis. Semoga kitasemua dimudahkan

dalam berkarir setelah lulus dari kimia ini. KIMIA 2014 !!! KAMI

BERSATU, SATU YANG SOLID !!!

19. Kakak tingkat beserta adik-adik angkatan 2015, 2016, 2017, dan 2018 yang

tidak bisa saya sebutkan. Terimakasih atas persaudaraan dan kekeluargaan kita

selama ini, semoga kita semua menjadi orang-orang sukses dan teman-teman

sekalian lekas menyelesaikan pendidikan.

20. Rekan–rekan sesama surveyor, (Trias Suci P, Khoirul effendi, Mas Saipul,

Mas Imam Gunawan dan Abang-abang semua yang telah mengajari saya cara

bertahan hidup). Semoga kita semua menjadi orang-orang sukses

21. Kawan sejawat dan seangatan 2014, semoga sukses, see you on the top.

22. Sahabat serumah, kak Sigit, Estu, Dimas, Fikri, Pio, semoga kedepan kalau

cari temen kontrakan dapat teman yang hobinya beres-beres rumah

23. Almamater tercinta Universitas Lampung

24. Semua pihak yang tidak bisa penulis sebutkan satu persatu. Terimakasih

atassegala ketulusan, bantuan, dan doa. Semoga kebaikan yang sudah

diberikanselama ini mendapat balasan dari Allah SWT.

Bandar Lampung, Juni 2019

Penulis,

Hafid Darmais Halan

DAFTAR ISI

Halaman

DAFTAR ISI ................................................................................................... i

DAFTAR TABEL .......................................................................................... v

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... vi

I.PENDAHULUAN

A. Latar Belakang ........................................................................................ 1

B. Tujuan Penelitian .................................................................................... 4

C. Manfaat Penelitian .................................................................................. 4

II. TINJAUAN PUSTAKA

A. Kerak....................................................................................................... 5

B. Pembentukan Endapan dan Kerak .......................................................... 7

1. Nukleasi ............................................................................................. 7

2. Pembentukan Kristal .......................................................................... 7

3. Aglomerasi ......................................................................................... 7

C. Mekanisme Pertumbuhan Kerak ............................................................. 8

D. Faktor Pembentukan Kerak .................................................................... 9

1. Kristalisasi .......................................................................................... 9

2. Kelarutan Endapan ............................................................................. 10

3. Derajat Lewat Jenuh .......................................................................... 11

ii

E. Kerak Kalsium Sulfat (CaSO4) ............................................................... 14

1. Prses Pembentukan Kalsium Sulfat (CaSO4) ................................... 15

2. Pengaruh Terbentuknya Kalsium Sulfat (CaSO4)

F. Metode Pencegahan Terbentuknya Kerak (CaSO4) ............................... 18

1. Pengandalian pH ............................................................................... 18

2. Penggunaan Inhibitor Kerak .............................................................. 19

G. Inhibitor Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 ................................... 21

1. Asap Cair

a) Senyawa-Senyawa Fenol ............................................................ 21

b) Senyawa-Senyawa Karbonil ....................................................... 22

c) Senyawa-Senyawa Asam ............................................................ 23

d) Senyawa Hidrokarbon Polisiklis Aromatis ................................. 23

e) Senyawa Benzo(a)pirena ............................................................. 33

2. Asap Cair Tempurung Kelapa

H. Karakterisasi Asap cair tempurung kelapa Grade 2 dan kerak kalsium

Sulfat (CaSO4) ........................................................................................ 27

1. Spectrophotometer Infra Red (IR) .................................................... 27

2. Scanning Electron Microscopy (SEM) ............................................. 27

3. X – Ray Difraction (X-RD) ............................................................... 28

4. Particle Size Analyzer (PSA) ............................................................ 30

5. Gas Chromatography – Mass Spectometry (GC-MS) ...................... 32

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian ................................................................. 34

B. Alat dan Bahan ....................................................................................... 34

C. Prosedur Penelitian ................................................................................. 35

1. Pembuatan Inhibitor ........................................................................... 35

2. Pengujian Inhibitor Dalam Menghambat Pertumbuhan Kerak

CaSO4 ............................................................................................................................................... 36

a. Penentuan Laju Pertumbuhan CaSO4Tanpa Penambahan

Inhibitor pada Konsentrasi Larutan Pertumbuhan yang Berbeda

Dengan Metode Unseeded Experiment ......................................... 36

b. Penentuan Laju Pertumbuhan CaSO4 Dengan Penambahan

Inhibitor Pada Konsentrasi Larutan Pertumbuhan Yang Berbeda

iii

Dengan Metode Unseeded Experiment ......................................... 37

3. Analisis Data ...................................................................................... 38

D. Diagram Penelitian ................................................................................ 38

IV. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. Analisis Gugus Fungsi Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2

Menggunakan Spektrofotometer Infrared (IR) ....................................... 41

B. Identifikasi komponen Senyawa Kimia Asap Cair Tempurung Kelapa

Grade 2 Menggunakan Gas Chromatography- Mass Spectrometer

(GC-MS) ................................................................................................. 43

C. Penentuan Laju Pertumbuhan CaSO4 Tanpa Inhibitor Pada

Konsentrasi Larutan Pertumbuhan Yang Berbeda Dengan Metode

Unseeded Experiment ............................................................................. 46

D. Penentuan Laju Pertumbuhan CaSO4 Dengan Penambahan Inhibitor

Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 Pada Konsentrasi Larutan

Pertumbuhan Yang Berbeda Dengan Metode Unseeded Experiment .... 48

1. Penentuan Laju Pertumbuhan Kristal CaSO4 DenganVariasi

Konsentrasi Inhibitor Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 Pada

Larutan Pertumbuhan 0,050 M ........................................................... 49

2. Penentuan Laju Pertumbuhan Kristal CaSO4 Dengan Variasi

Konsentrasi Inhibitor Asap Cair Pada Larutan Pertumbuhan

0,075 M ............................................................................................... 51



0,1 M ................................................................................................... 52



0,125 M ............................................................................................... 54

E. Analisis Permukaan Kerak CaSO4 Menggunakan Scanning Electron

Microscopy (SEM) .................................................................................. 57

F. Analisis Struktur Kerak CaSO4 Dengan X-Ray Difraction (XRD) ......... 61

G. Analisis Distribusi Ukuran Partikel CaSO4 Dengan Particle Size

Analyzer (PSA) ....................................................................................... 64

iv

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. Simpulan ............................................................................................. 67

B. Saran ................................................................................................... 68

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 77

LAMPIRAN .................................................................................................... 84

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

1. Kandungan Asap Cair Tempurung Kelapa Serta Titik Didihnya ................ 26

2. Gugus Fungsi Pada Hasil IR Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 ........ 42

3. Komponen-Komponen Kimia Asap Cair Tempurung Kelapa .................... 45

4. Nilai pH Asap Cair Tempurung Kelapa Sebelum dan Sesudah

Pengenceran ............................................................................................... 48

5. Data % Efektivitas Inhibitor Asap Cair Pada Larutan Pertumbuhan

0,050 M ...................................................................................................... 50


0,075 M ...................................................................................................... 52


0,100 M ...................................................................................................... 54

8. Data % Efektivitas Inhibitor Asap Cair Pada Lelarutan Pertumbuhan

0,125 M ...................................................................................................... 56

9. Data % Efektivitas Inhibitor Pada Penambahan Inhibitor 250 ppm .......... 57

10. Data Puncak 2θº CaSO4 Tanpa Inhibitor ................................................... 62

11. Data Puncak 2θº CaSO4 Dengan Inhibitor ................................................. 63

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

1. Diagram Temperatur- Konsentrasi ................................................................ 12

2. Skema Umum Mekanisme Pembentukan Kerak Air .................................... 16

3. Tahapan Kristalisasi ...................................................................................... 17

4. Reaksi Hidrolisis Polifosfat........................................................................... 21

5. Warna Asap Cair Tempurung Kelapa .......................................................... 25

6. Skema Bagan SEM ....................................................................................... 28

7. Skema Kerja Alat XRD ................................................................................. 29

8. Diagram Proses Fraksinasi Massa dalam Sedigraf ....................................... 32

9. Skema Alat GC-MS ...................................................................................... 33

10. Diagram Alir Penelitian ................................................................................ 39

11. Spektrum IR Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 ................................... 41

12. Hasil Analisis Gas Chromatography-Mass Spectrometry (GC-MS)

Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 ........................................................ 44

13. Grafik Perbandingan Laju Pertumbuhan Kerak CaSO4 Dengan Variasi

Konsentrasi Larutan Pertumbuhan dan Tanpa Penambahan Inhibitor .......... 47

14. Grafik Laju Pertumbuhan Kristal CaSO4 Dengan Inhibitor Asap Cair

Pada Konsentrasi Larutan Pertumbuhan 0,050 M......................................... 49

15. Grafik Laju Pertumbuhan Kristal CaSO4 Dengan Inhibitor Asap Cair

Pada Konsentrasi Larutan Pertumbuhan 0,0750 M....................................... 51

16. Grafik Laju Pertumbuhan Kristal CaSO4 Dengan Inhibitor Asap Cair pada

Konsentrasi Larutan Pertumbuhan 0,100 M ................................................. 53

vii

17. Grafik Laju Pertumbuhan Kristal CaSO4 Dengan Inhibitor Asap Cair pada

Konsentrasi Larutan Pertumbuhan 0,125 M ................................................. 55

18. Morfologi Kerak CaSO4 Pada Konsentrai 0,075 M Dengan Perbesaran

1000X dan 5000X Tanpa Penambahan Inhibitor (a dan c) Dan Dengan

Penambahan Inhibitor (b dan d) Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2

Sebesar 250 ppm.......................................................................................... 58

19. Mekanisme Penghambatan Kerak CaCO3 Oleh Inhibitor ............................. 60

20. Difaraktogram CaSO4 (a) Tanpa Penambahan inhibitor (b) Dengan

inhibitor ........................................................................................................ 61

21. Distribusi Ukuran Partikel CaSO4 ................................................................. 65

1

I. PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Indonesia menjadi salah satu negara yang memiliki sumber daya alam yang sangat

melimpah seperti minyak bumi, gas bumi, dan sumber-suber alam lain nya yang

dapat digunakan sebagai penghasil energi. Dalam proses pengambilan bahan-

bahan tersebut dari perut bumi, dibutuhkan pipa-pipa besar yang digunakan

sebagai saluran bahan-bahan tersebut dari perut bumi ke permukaan. Namun ada

beberapa masalah yang menghambat pada proses tersebut, salah satunya adalah

pembentukan kerak yang terjadi pada pipa-pipa yang digunakan.

Pengendapan kerak menjadi masalah yang cukup kompleks dan selalu terjadi di

ladang-ladang minyak serta dalam operasi produksi minyak bumi, selain itu

pengendapan kerak juga terjadi pada proses industri yang melibatkan air garam

seperti industri minyak dan gas, proses desalinasi dan ketel serta industri kimia

lainnya (Suharso dan Buhani, 2011., Suharso et al., 2014, suharso et al.,2017a,

Suharso et al., 2017b dan c).

Kerak (scale) adalah suatu deposit keras dari senyawa anorganik yang sebagian

besar terjadi pada permukaan peralatan penukar panas yang disebabkan oleh

pengendapan partikel mineral dalam air (Bhatia, 2003). Pembentukan kerak

2

merupakan masalah yang sering dijumpai dalam pipa di dunia industri

perminyakan. Penyebab terbentuknya endapan kerak pada pipa-pipa di industri

adalah terdapatnya senyawa-senyawa pembentuk kerak dalam air dengan jumlah

yang melebihi kelarutannya pada keadaan kesetimbangan sehingga terbentuk

kristal. Timbunan kristal akan memperkecil diameter pipa sehingga dapat

meningkatkan tekanan dan menyebabkan pipa mengalami kerusakan (Asnawati,

2001). Kerak yang sering dijumpai pada peralatan industri yaitu, kalsium

karbonat, kalsium dan seng fosfat, kalsium sulfat, serta silika dan magnesium

silikat (Lestari, 2004). Pembentukan kerak tersebut menimbulkan kerugian yang

sangat tidak sedikit bagi para industri perminyakan, salah satu nya oleh

perusahaanminyak negara (PERTAMINA), mereka mengeluarkan danahingga

US$ 6-7 juta atau setaradengan Rp 60-70 milyar untuk mengganti pipa industri

panas bumi setiap 10 tahun (Suharso et al., 2010).

Salah satu cara untuk menanggulangi kerak pada pipa yaitu dengan cara

penambahan inhibitor pada pipa-pipa industri. Inhibitor kerak adalah suatu bahan

kimia dengan konsentrasi yang kecil yang ditambahkan dalam suatu sistem air

agar dapat menghentikan atau mencegah terbentuknya kerak. Penggunaan

inhibitor ini sangat menarik, karena dengan konsentrasi yang kecil yaitu dibawah

100 ppm saja sudah dapat mencukupi untuk mencegah kerak dalam periode yang

lama (Halimatuddahliana, 2003). Efektivitas inhibitor kerak tergantung pada

kemampuan zat aditif untuk mengganggu langkah-langkah pembentukan kerak,

yaitu baik dengan langkah nukleasi atau dengan pertumbuhan kristal (Tzotzi et

al., 2007). Berdasarkan penelitian (Wang et al., 2016) kerak dapat dihambat

pertumbuhannya dengan menggunakan inhibitor yang berasal dari bahan alam

3

yang ada di sekitar kita seperti ekstrak daun tembakau. Selain itu, bahan alam

yang dapat digunakan sebagai inhibitor kerak yaitu tempurung kelapa.

Tempurung kelapa yang hanya menjadi limbah bagi pabrik kelapa saat ini sangat

berguna karena dapat diolah kembali menjadi asap cair tempurung kelapa.

Tempurung kelapa merupakan bagian buah kelapa yang fungsinya secara biologis

adalah pelindung inti buah dan terletak di bagian sebelah dalam sabut dengan

ketebalan berkisar antara 3–6 mm. Tempurung kelapa dikategorikan sebagai kayu

keras tetapi mempunyai kadar lignin yang lebih tinggi dan kadar selulosa lebih

rendah dengan kadar air sekitar enam sampai sembilan persen (dihitung

berdasarkan berat kering) dan terutama tersusun dari lignin, selulosa dan

hemiselulosa (Tilman,1981).

Asap cair atau Liquid Smoke yang lebih dikenal sebagai asap cair merupakan

suatu hasil destilasi atau pengembunan dari uap hasil pembakaran tidak langsung

maupun langsung dari bahan-bahan yang banyak mengandung karbon serta

senyawa-senyawa lain. Cara yang paling umum digunakan untuk menghasilkan

asap pada pengasapan makanan adalah dengan membakar serbuk gergaji kayu

keras dalam suatu tempat yang disebut alat pembangkit asap (Draudt, 1963).

Asap cair Grade 2 merupakan asap cair yang telah melewati tahapan destilasi

kemudian dilakukan penyaringan zeolit. Asap cair ini memiliki warna kuning

kecoklatan dan diorientasikan untuk pengawetan bahan makanan mentah

(Yulistiani, 2008). Asap cair tempurung kelapa Grade 2 banyak mengandung

senyawa fenolik, asam-asam organik seperti aditif karboksilat, dan karbonil

(Gani, 2013). Sehingga, asap cair tempurung kelapa Grade 2 menarik untuk

4

dikembangkan sebagai inhibitor kalsium sulfat (CaSO4) karena adanya kandungan

senyawa-senyawa tersebut.

Berdasarkan beberapa uraian diatas, maka dalam penelitian ini akan dipelajari

tentang pengaruh penambahan asap cair tempurung kelapa Grade 2 terhadap

pertumbuhan kerak kalsium sulfat (CaSO4) menggunakan metode Unseeded

Experiment.

B. Tujuan Penelitian

Adapun tujuan dari penelitian ini adalah sebagai berikut:

1. Mengetahui pengaruh penambahan asap cair tempurung kelapa Grade 2

terhadap pertumbuhan kerak CaSO4 pada variasi konsentrasi yang telah

ditentukan.

2. Mengetahui efektifitas campuran asap cair tempurung kelapa Grade 2 sebagai

inhibitor kerak CaSO4 dengan metode unseeded experiment melalui analisis

data dan karakterisasi menggunakan SEM, XRD dan PSA

C. Manfaat Penelitian

Adapun manfaat yang diperoleh dari penelitian adalah dapat mengetahui pengaruh

penambahan asap cair tempurung kelapa Grade 2 terhadap pertumbuhan kerak

CaSO4 dan dapat mengetahui efektifitas penambahan tempurung kelapa Grade 2

sebagai inhibitor kerak CaSO4.

II TINJAUAN PUSTAKA

A. Kerak

Kerak adalah suatu deposit dari beberapa-senyawa anorganik yang mengendap

dan membentuk gumpalan kristal pada permukaan suatu substansi (Kemmer,

1979). Pembentukan kerak terjadi saat keadaan lewat jenuh. Dalam keadaan

larutan lewat jenuh beberapa molekul akan bergabung membentuk inti kristal.

Inti kristal ini akan terlarut kembali jika ukurannya lebih kecil dari ukuran partikel

kritis sementara itu kristal-kristal akan berkembang bila ukurannya lebih besar

dari partikel kritis. Apabila ukuran inti kristal menjadi lebih besar dari inti kritis,

maka akan mulailah pertumbuhan kristal, dari kristal kecil membentuk kristal

dengan ukuran yang lebih besar (penebalan lapisan kerak). Kristal-kristal yang

terbentuk mempunyai muatan ion lebih rendah dan cenderung untuk menggumpal

sehingga terbentuklah kerak (Lestari, 2008; Hasson dan Semiat, 2005).

Penggunaan air yang tidak sesuai juga dapat menjadi sebab terbentuknya kerak.

Contoh tipe air yang tidak sesuai adalah air laut dengan konsentrasi SO42- tinggi

dan konsentrasi Ca2+ rendah dan air formasi dengan konsentrasi SO42- sangat

rendah tetapi konsentrasi Ca2+ tinggi. Campuran air ini menyebabkan

terbentuknya endapan CaSO4 (Badr dan Yassin, 2007). Pembentukan kerak

merupakan masalah yang sering dijumpai dalam pipa di dunia industri

6

perminyakan. Penyebab terbentuknya endapan kerak pada pipa-pipa di industri

adalah terdapatnya senyawa-senyawa pembentuk kerak dalam air dengan jumlah

yang melebihi kelarutannya pada keadaan kesetimbangan sehingga terbentuk

kristal. Kristal akan memperkecil diameter pipa sehingga dapat meningkatkan

tekanan dan menyebabkan pipa mengalami kerusakan (Asnawati, 2001). Kerak

yang sering dijumpai pada peralatan industri adalah kalsium karbonat, kalsium

dan seng fosfat, kalsium sulfat, serta silika dan magnesium silikat (Lestari, 2004).

Pembentukan kerak tersebut menimbulkan dampak negatif dan kerugian yang

sangat besar bagi para industri perminyakan, salah satunya oleh perusahaan

minyak negara (Pertamina, Tbk), mereka mengeluarkan dana hingga US$ 6-7 juta

atau setara dengan Rp 60-70 milyar untuk mengganti pipa industri panas bumi

setiap 10 tahun. Akibatnya biaya dan kerugian yang ditimbulkan sangat besar

untuk operasional biaya perawatan (Suharso et al., 2010; Suharso et al., 2014;

Suharso et al., 2017; Suharso et al., 2017a).

Kerak dapat terbentuk karena campuran air yang digunakan tidak sesuai.

Campuran air tersebut tidak sesuai jika air berinteraksi secara kimia dan

mineralnya mengendap jika dicampurkan. Contoh tipe air yang tidak sesuai

adalah air laut dengan konsentrasi SO42- tinggi dan konsentrasi Ca2+ rendah dan

air 6 formasi dengan konsentrasi SO42- sangat rendah tetapi konsentrasi Ca2+

tinggi. Campuran air ini menyebabkan terbentuknya endapan CaSO4 (Badr and

Yassin, 2007).

7

B. Pembentukan Endapan dan Kerak

1. Nukleasi

Pengendapan dapat terjadi secara spontan. Inti dapat dibentuk dari beberapa

molekul atau ion komponen endapan yang tumbuh secara bersama-sama dan

jaraknya berdekatan.Partikel halus secara kimia tidak berhubungan dengan

endapan tetapi ada kemiripan dengan struktur kisi kristal. Jika inti dibentuk dari

ion atau komponen endapan, fasa awal endapan disebut nukleasi homogen.

2. Pertumbuhan Kristal

Kristal terbentuk dari lapisan ion komponen endapan pada permukaan inti.

Karena pada pengolahan air yang melibatkan proses pengendapan sering tidak

mencapai kesetimbangan.

3. Aglomerasi

Padatan yang awalnya terbentuk dengan pengendapan, kemungkinan bukan

padatan yang paling stabil (secara termodinamika) untuk berbagai kondisi reaksi.

Jika demikian selama jangka waktu tertentu struktur kristal endapan dapat

berubah menjadi fasa stabil. Perubahan ini disertai penambahan endapan dan

pengurangan konsentrasi larutan, sebab fasa yang stabil biasanya mempunyai

kelarutan yang lebih kecil dari fasa yang dibentuk sebelumnya.

Pematangan juga demikian terjadi pada ukuran kristal endapan yang bertambah.

Sebab partikel yang lebih kecil memiliki energi permukaan yang besar dari pada

partikel yang besar, konsentrasi larutan dalam kesetimbangan untuk partikel yang

lebih tinggi sebanding untuk partikel yang lebih besar. Akibatnya, pada ukuran

8

partikel yang beragam partikel yang lebih besar terus bertambah, sebab larutan

masih dalam keadaan lewat jenuh. Partikel yang lebih kecil melarut, sebab

konsentrasi larutan sekarang belum diketahui harga jenuhnya (Hasanuddin dkk.,

2004).

C. Mekanisme Pertumbuhan Kerak

Kerak biasanya tumbuh pada dinding-dinding pipa yang dialiri oleh suatu cairan

yang bersifat garam. Pada saat keadaan lewat jenuh, garam-garam tersebut akan

menggendap dan menempel pada dinding pipa dan akan menghambat laju aliran.

Adapun mekanisme pertumbuhan kerak sebagai berikut

1. Campuran dua air garam yang tidak sesuai (umumnya air formasi mengandung

banyak kation seperti kalsium, barium, dan stronsium, bercampur dengan sulfat

yang banyak terdapat dalam air laut, menghasilkan kerak sulfat seperti CaSO4).

Ca2+ (atau Sr2+ atau Ba2+) + SO4 2−→ CaSO4 (atau SrSO4 atau BaSO4).

2. Penurunan tekanan dan kenaikan temperatur air garam, yang akan menurunkan

kelarutan garam (umumnya mineral yang paling banyak mengendap adalah

kerak karbonat seperti CaCO3).

Ca(HCO3)2 → CaCO3 + CO2 + H2O

3. Penguapan air garam, menghasilkan peningkatan konsentrasi garam melebihi

batas kelarutan dan membentuk endapan garam (Amjad, 1995)

9

D. Faktor Pembentuk Kerak

Terdapat dua faktor yang menentukan ukuran kerak yaitu laju pembentukan inti

(nukleasi) dan laju pertumbuhan kristal. Laju pembentukkan inti dapat

dinyatakan dengan jumlah inti yang terbentuk dalam satuan waktu. Jika laju

pembentukkan inti tinggi, banyak sekali kristal yang akan terbentuk yang terdiri

dari partikel-partikel kecil. Laju pembentukkan inti tergantung pada derajat lewat

jenuh dari larutan. Semakin tinggi derajat lewat jenuh maka semakin besar

kemungkinan untuk membentuk inti baru sehingga akan semakin besar laju

pembentukkan inti. Laju pertumbuhan kristal merupakan faktor penting lainnya

yang akan mempengaruhi ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan

berlangsung. Semakin tinggi laju pertumbuhan maka kristal yang terbentuk akan

besar. Laju pertumbuhan kristal juga tergantung pada derajat lewat jenuh (Svehla,

1990).

1. Kristalisasi

Menurut Brown (1978) kristalisasi adalah suatu proses pembentukkan kristal dari

larutannya dan kristal yang dihasilkan dapat dipisahkan secara mekanik.

Pertumbuhan kristal dapat terjadi bila konsentrasi suatu zat terlarut dalam

larutannya melewati kadar kelarutan lewat jenuhnya pada suhu tertentu. Kondisi

kelarutan lewat jenuh dapat diperoleh dengan jalan pendinginan larutan pekat

panas, penguapan larutan encer, kombinasi proses penguapan dan pendinginan,

dan dengan penambahan zat lain untuk menurunkan kelarutannya.

Kristalisasi memiliki dua tahap proses, yaitu tahap pembentukkan inti yang

merupakan tahap mulai terbentuknya zat padat baru, dan tahap pertumbuhan

10

kristal yang merupakan tahap inti zat padat yang baru terbentuk mengalami

pertumbuhan menjadi kristal yang lebih besar. Dalam kasus ini, proses kristalisasi

borak dengan berbagai teknik in-situ atau ex-situ optical mikroskop sangat

membantu untuk memahami proses kristalisasi (Suharso, 2007; 2007a; 2009;

2009a; 2009b; 2010; 2010a; 2010b; 2010c; 2010d; 2012; 2012a; Suharso., dkk,

2007a; 2008)

2. Kelarutan Endapan

Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat dari larutan.

Endapan mungkin berupa kristal atau koloid, dan dapat dikeluarkan dari larutan

dengan penyaringan atau pemusingan. Endapan terbentuk jika larutan menjadi

terlalu jenuh dengan zat bersangkutan. Kelarutan (S) suatu endapan, menurut

definisi adalah sama dengan konsentrasi molar dari larutan jenuhnya. Kelarutan

tergantung berbagai kondisi, seperti temperatur, tekanan, konsentrasi, bahan-

bahan lain dalam larutan itu dan pada komposisi pelarutnya.

Kelarutan tergantung juga pada sifat dan konsentrasi zat-zat lain, terutama ion-ion

dalam campuran itu. Ada perbedaan yang besar antara efek dari ion sejenis dan

ion asing. Ion sejenis adalah suatu ion yang juga merupakan salah satu bahan

endapan. Umumnya dapat dikatakan bahwa suatu endapan berkurang banyak

sekali jika salah satu ion sejenis terdapat dalam jumlah berlebihan, meskipun efek

ini mungkin diimbangi dengan pembentukkan suatu kompleks yang dapat larut

dengan ion sejenis yang berlebihan itu. Dengan adanya ion asing, kelarutan

endapan bertambah, tetapi pertambahan ini umumnya sedikit, kecuali jika terjadi

reaksi kimia (seperti pembentukkan kompleks atau reaksi asam-basa) antara

endapan dan ion asing, pertambahan kelarutannya menjadi lebih besar.

11

Hasil kali kelarutan memungkinkan kita untuk menerangkan dan juga

memperkirakan reaksi-reaksi pengendapan. Hasil kali kelarutan dalam keadaan

sebenarnya merupakan nilai akhir yang dicapai oleh hasil kali ion ketika

kesetimbangan tercapai antara fase padat dari garam yang hanya sedikit larut

dalam larutan itu. Jika hasil kali ion berbeda dengan hasil kali kelarutan, maka

sistem itu akan berusaha menyesuaikan, sehingga hasil kali ion mencapai nilai

hasil kali kelarutan. Jadi, jika hasil kali ion dengan sengaja dibuat lebih besar dari

hasil kali kelarutan, penyesuaian oleh sistem mengakibatkan mengendapnya

garam larutan. Sebaliknya, jika hasil kali ion dibuat lebih kecil dari hasil kali

kelarutan, kesetimbangan dalam sistem dicapai kembali dengan melarutnya

sebagian garam padat ke dalam larutan. Hasil kali kelarutan menentukan

keadaaan kesetimbangan, tetapi tidak memberikan informasi tentang laju ketika

kesetimbangan itu terjadi. Sesungguhnya, kelebihan zat pengendap yang terlalu

banyak dapat mengakibatkan sebagian endapan melarut kembali, sebagai akibat

bertambahnya efek garam atau akibat pembentukkan ion kompleks. Dalam hal ini

hasil kali kelarutan dari kalsium sulfat pada temperatur ruang sebesar 2,3 x 10-4

mol/L (Svehla, 1990).

3. Derajat Lewat-Jenuh (Supersaturasi)

Larutan lewat jenuh (Gambar 1) adalah larutan yang mengandung zat terlarut

lebih besar daripada yang dibutuhkan pada sistem kesetimbangan larutan jenuh.

Kondisi kelarutan lewat jenuh dapat diperoleh dengan jalan pendinginan larutan

pekat panas, penguapan larutan encer, kombinasi proses penguapan dan

pendinginan serta dengan penambahan zat lain untuk menurunkan kelarutannya

12

Gambar 1. Diagram temperatur - konsentrasi (Wafiroh, 1995)

Garis tebal adalah kelarutan normal untuk zat terlarut dalam pelarut. Garis putus-

putus adalah kurva lewat jenuh, posisinya dalam diagram tergantung pada zat-zat

pengotor (Wafiroh, 1995). Pada diagram di atas, kondisi kelarutan dibagi dalam

tiga bagian yaitu daerah stabil, metastabil, dan daerah labil. Daerah stabil adalah

daerah larutan yang tidak mengalami kristalisasi. Daerah yang memungkinkan

terjadinya kristalisasi tidak spontan adalah daerah metastabil, sedangkan daerah

labil adalah daerah yang memungkinkan terjadinya kristalisasi secara spontan.

Pada diagram temperatur–konsentrasi, jika suatu larutan yang terletak pada titik

A dan didinginkan tanpa kehilangan volume pelarut (garis ABC), maka

pembentukkan inti secara spontan tidak akan terjadi sampai kondisi C tercapai.

Larutan lewat jenuh dapat juga tercapai dengan mengurangi sejumlah volume

palarut dari pelarutnya dengan proses penguapan. Hal ini ditunjukkan dengan

garis ADE, yaitu jika larutan pada titik A diuapkan pada temperatur konstan

(Wafiroh, 1995).

13

Menurut Lestari (2008) faktor-faktor yang mempengaruhi timbulnya kerak antara

lain yaitu :

1. Kualitas air

Pembentukkan kerak dipengaruhi oleh konsentrasi komponen-komponen

pembentuk kerak (kesadahan kalsium, konsentrasi fosfat), pH, dan konsentrasi

bahan penghambat kerak dalam air.

2. Temperatur air

Pada umumnya komponen pembentuk kerak cenderung mengendap atau

menempel sebagai kerak pada temperatur tinggi. Hal ini disebabkan karena

kelarutannya menurun dengan naiknya temperatur. Laju pengerakan mulai

meningkat pada temperatur air 50 oC atau lebih dan kadang-kadang kerak

terbentuk pada temperatur air diatas 60 oC.

3. Laju alir air

Laju pembentukkan kerak akan meningkat dengan turunnya laju alir sistem.

Dalam kondisi tanpa pemakaian penghambat kerak, pada sistem dengan laju

alir 0,6 m/detik maka laju pembentukkan kerak hanya seperlima dibanding

pada laju alir air 0,2 m/detik.

Beberapa reaksi yang menunjukkan terbentuknya endapan (deposit) antara lain

(Halimatuddahliana, 2003) :

1. CaCl2 + Na2SO4 CaSO4 + 2 NaCl ..................................... (1)

Kalsium sulfat terdapat dalam air terkontaminasi

2. BaCl2 + Na2SO4 BaSO4 + 2 NaCl ............................... (2)

Barium sulfat terdapat dalam air terkontaminasi

14

3. Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O .................................. (3)

Kalsium karbonat terdapat dalam air terkontaminasi karena penurunan tekanan,

panas dan agitasi (pengadukan).

Dibawah ini adalah tiga prinsip mekanisme pembentukkan kerak (Badr dan

Yassin, 2007) :

1. Campuran dua air garam yang tidak sesuai (umumnya air formasi

mengandung banyak kation seperti kalsium, barium, dan stronsium,

bercampur dengan sulfat yang banyak terdapat dalam air laut, menghasilkan

kerak sulfat seperti CaSO4).

Ca2+ (atau Sr2+ atau Ba2+) + SO42- CaSO4 (atau SrSO4 atau

BaSO4) ............................................................................................... (1)

2. Penurunan tekanan dan kenaikan temperatur air garam, yang akan

menurunkan kelarutan garam (umumnya mineral yang paling banyak

mengendap adalah kerak karbonat seperti CaCO3)

Ca(HCO3)2 CaCO3 + CO2 + H2O .......................... (2)

3. Penguapan air garam, menghasilkan peningkatan konsentrasi garam melebihi

batas kelarutan dan membentuk endapan garam

E. Kerak CaSO4

Kalsium adalah logam putih perak dan agak lunak yang diproduksi dengan

elektrolisis garam CaCl2. Ia melebur pada 845 °C, memiliki massa jenis 2,96 dan

titik didih 1450 oC. Kalsium membentuk kation kalsium (II), Ca2+, di dalam

15

larutan air. Garam-garamnya biasa berupa bubuk putih dan membentuk larutan

yang tak berwarna kecuali anionnya berwarna (Saito, 1996; Svehla, 1990).

Pada dasarnya, CaSO4 merupakan salah satu endapan penyusun kerak yang

menjadi masalah serius pada berbagai besar proses industri yang melibatkan air

garam (Amjad, 1998) dan pada operasi produksi minyak bumi

(Halimattudahliana, 2003). Kerak CaSO4 sangat keras dan sulit dibersihkan

dengan pencucian kimiawi (Lestari dkk., 2004). Kerak CaSO4 terbentuk dari

reaksi antara ion kalsium (Ca2+) dalam bentuk CaCl2 dengan ion sulfat (SO42-)

dalam bentuk Na2SO4 yang tidak larut dalam air )

Ca2+ + SO42- CaSO4

Pada umumnya, CaSO4, CaCO3 dan BaSO4 merupakan kerak utama yang

terbentuk pada berbagai industri. CaSO4 biasanya akan terbentuk pada temperatur

110 °C dan diatasnya.

Endapan sulfat lebih keras dan lebih padat daripada endapan karbonat karena

kristalnya lebih kecil dan menyemen lebih rapat. Endapan sulfat rapuh, tidak

mudah menipis dan tidak membuih ketika dimasukkan ke dalam asam. Kerak

CaSO4 mempunyai tiga tipe yaitu : (1) kalsium hidrat (CaSO4 . 2H2O), (2) kalsium

hemidrat (CaSO4 . ½ H2O) dan (3) kalsium anhidrat (CaSO4) (Lestari dkk., 2004)

1. Proses pembentukkan kerak CaSO4

Kristalisasi adalah peristiwa pembentukkan partikel-partikel zat padat dalam

dalam suatu fase homogen. Kristalisasi dari larutan dapat terjadi jika padatan

terlarut dalam keadaan berlebih (di luar kesetimbangan), maka sistem akan

16

PADATAN

TERSUSPENSI AIR

MINERAL DAPAT

LARUT

PELARUT

LEWAT JENUH

PERTUMBUHAN

KRISTAL

KERAK

PENGENDAPAN DAN

PEMADATAN

Parameter yang

mengontrol : waktu, suhu,

tekanan, pH, faktor

lingkungan, ukuran

partikel, kecepatan

pengadukan

mencapai kesetimbangan dengan cara mengkristalkan padatan terlarut (Dewi dan

Ali, 2003).

Kristalisasi senyawa dalam larutan langsung pada permukaan transfer panas

dimana kerak terbentuk memerlukan tiga faktor simultan yaitu konsentrasi lewat

jenuh (supersaturation), nukleasi (terbentuknya inti kristal) dan waktu kontak

yang memadai. Pada saat terjadi penguapan, kondisi jenuh (saturation) dan

kondisi lewat jenuh (supersaturation)dicapai secara simultan melalui pemekatan

larutan dan penurunan daya larut setimbang saat kenaikan suhu menjadi suhu

penguapan. Pembentukkan inti kristal terjadi saat larutan jenuh, dan kemudian

sewaktu larutan melewati kondisi lewat jenuhmaka terjadilah pertumbuhan kristal,

ukuran kristal bertambah besar dan selanjutnya melalui gaya gravitasi kristal jatuh

dan terpisah dari larutan. Mekanisme tersebut memerlukan waktu kontak antara

larutan dan permukaan transfer yang memadai.

Gambar 2. Skema umum mekanisme pembentukkan deposit kerak air

(Salimin dan Gunandjar, 2007).

17

Penjelasan sederhana pembentukkan kerak (kristalisasi) ditunjukkan Gambar 10

Gambar 3. Tahapan kristalisasi (Zeiher et al., 2003).

2. Pengaruh terbentuknya kerak CaSO4

Endapan kerak merupakan salah satu masalah penting dan umumnya terbentuk di

pipa-pipa peralatan industri. Contohnya pada sistem injeksi air yang umumnya

ada di ladang minyak, banyaknya kerak akan menurunkan produksi minyak dan

gas (Badr dan Yassin, 2007). Pada penelitiannya, Halimatuddahliana (2003)

menyimpulkan bahwa pembentukkan kerak pada operasi produksi minyak bumi

dapat mengurangi produktivitas sumur akibat tersumbatnya pipa, pompa, dan

katub.

Kerak yang terbentuk pada pipa-pipa peralatan industri akan memperkecil

diameter dan menghambat aliran fluida pada sistem pipa tersebut. Terganggunya

aliran fluida menyebabkan suhu semakin naik dan tekanan semakin tinggi

sehingga kemungkinan pipa akan pecah (Asnawati, 2001). Endapan kerak yang

banyak dijumpai pada peralatan-peralatan industri minyak dan gas, proses

desalinasi, ketel serta industri kimia salah satunya adalah kerak CaSO4 (Badr dan

Kristal

Kelompok Tumbuh

18

Yassin, 2007; Lestari, 2000). Oleh karena itu, perlu dilakukan pencegahan

pembentukkan kerak untuk mengurangi atau menghilangkan kerak kalsium sulfat

yang terdapat pada peralatan-peralatan industri.

F. Metode Pencegahan Terbentuknya Kerak CaSO4

Beberapa metode yang digunakan untuk mencegah terbentuknya kerak CaSO4

pada peralatan-peralatan industri adalah sebagai berikut :

1. Pengendalian pH

Pengendalian pH dengan penginjeksian asam (H2SO4 atau HCl) telah lama

diterapkan untuk mencegah pengerakan oleh garam-garam kalsium, garam logam

bivalen dan garam fosfat. Kelarutan bahan pembentukkan kerak biasanya

meningkat pada pH yang lebih rendah. Pada pH 6,5 atau kurang, korosi pada baja

karbon, tembaga dan paduan tembaga dengan cepat akan berlangsung dan pH

efektif untuk mencegah pengendapan kerak hanyalah pada pH 7,0 sampai 7,5.

Oleh karena itu, suatu sistem otomatis penginjeksian asam diperlukan untuk

mengendalikan pH secara tepat. Lagi pula, H2SO4 atau HCl mempunyai tingkat

bahaya yang cukup tinggi dalam penanganannya.

Untuk mencegah terjadinya kerak pada air yang mengandung kesadahan tinggi

(kira-kira 250 ppm CaCO4) perlu adanya pelunakan dengan menggunakan kapur

dan soda abu (pengolahan kapur dingin). Masalah kerak tidak akan di jumpai

bilamana dipakai air bebas mineral karena seluruh garam-garam terlarut dapat

dihilangkan. Oleh karena itu pemakaian air bebas mineral merupakan metoda

yang tepat untuk menghambat kerak di dalam suatu sistem dengan pembebanan

19

panas tinggi dimana pengolahan konvensional dengan bahan penghambat kerak

tidak berhasil (Lestari et al., 2004). Namun penggunaan air bebas mineral

membutuhkan biaya yang cukup tinggi untuk digunakan dalam industri skala

besar sehingga dapat menurunkan efisiensi kerja.

2. Penggunaan inhibitor kerak

Pada umumnya, inhibitor kerak adalah bahan kimia yang menghentikan atau

mencegah terbentuknya kerak bila ditambahkan pada konsentrasi yang kecil pada

air (Halimatuddahliana, 2003). Penggunaan bahan kimia ini sangat menarik,

karena dengan dosis yang sangat rendah dapat mencukupi untuk mencegah kerak

dalam periode yang lama (Cowan, 1976). Salah satu prinsip kerja dari scale

inhibitor yaitu pembentukkan senyawa kompleks (kelat) antara inhibitor

kerakdengan unsur-unsur pembentuk kerak. Senyawa kompleks yang terbentuk

larut dalam air sehingga menutup kemungkinan pertumbuhan kristal yang besar

(Patton, 1981). Biasanya, penggunaan bahan kimia tambahan untuk mencegah

pembentukkan kerak didukung dengan penggunaan bola-bola spons untuk

membersihkan secara mekanis permukaan bagian dalam pipa.

Beberapa syarat-syarat yang harus dimiliki senyawa kimia sebagai inhibitor kerak

yaitu :

1. Inhibitor kerak harus menunjukkan kestabilan termal yang cukup dan efektif

untuk mencegah terbentuknya air sadah dari pembentukan kerak.

2. Inhibitor kerak harus dapat merusak struktur kristal dan padatan tersuspensi lain

yang mungkin akan terbentuk.

20

3. Inhibitor kerak juga harus memiliki tingkat keamanan yang tinggi dalam

penggunaannya sehingga tidak menimbulkan efek samping yang berbahaya

bagi lingkungan sekitar (Al-Deffeeri, 2006).

Mekanisme kerja inhibitor kerak terbagi menjadi dua, yaitu :

1. Inhibitor kerak dapat teradsorpsi pada permukaan kristal kerak pada saat mulai

terbentuk. Inhibitor merupakan kristal yang besar yang dapat menutupi kristal

yang kecil dan menghalangi pertumbuhan selanjutnya.

2. Dalam banyak hal bahan kimia dapat dengan mudah mencegah menempelnya

suatu partikel-partikel pada permukaan padatan (Suharso et al., 2007).

Pada umumnya inhibitor kerak yang digunakan di ladang-ladang minyak atau

pada peralatan industri dibagi menjadi dua macam yaitu inhibitor kerak anorganik

dan inhibitor kerak organik. Senyawa anorganik fosfat yang umum digunakan

sebagai inhibitor adalah kondesat fosfat dan dehidrat fosfat. Pada dasarnya

bahan-bahan kimia ini mengandung grup P-O-P dan cenderung untuk melekat

pada permukaan kristal. Sedangkan inhibitor kerak organik yang biasa digunakan

adalah organofosfonat, organofosfat ester dan polimer-polimer organik (Asnawati,

2001). Inhibitor kerak yang pernah digunakan yaitu polimer-polimer yang larut

dalam air dan senyawa fosfonat.

Salah satu inhibitor kerak dari polimer-polimer yang larut dalam air yaitu

polifosfat. Polifosfat merupakan inhibitor kerak yang murah namun

keefektifannya terbatas. Keunggulan polifosfat sebagai inhibitor kerak CaSO4

antara lain karena kemampuannya untuk menyerap pada permukaan kristal yang

21

mikroskopik, menghambat pertumbuhan kristal pada batas konsentrasi rendah dan

strukturnya yang mampu merusak padatan tersuspensi. Hal ini dapat mencegah

pertumbuhan kristal lebih lanjut, atau setidaknya memperlambat proses

pertumbuhan kerak. Namun, polifosfat memiliki kelemahan utama yaitu mudah

terhidrolisis pada temperatur di atas 90 °C menghasilkan ortofosfat (Al-Deffeeri,

2006). Reaksi hidrolisis polifosfat merupakan fungsi dari temperatur, pH, waktu,

dan adanya ion-ion lain.

Gambar 4. Reaksi hidrolisis polifosfat

Ortofosfat yang dihasilkan dapat menyebabkan menurunnya kemampuan untuk

menghambat pertumbuhan kerak dan menyebabkan terbentuknya kerak baru dari

presipitasi kalsium fosfat (Gill, 1999), sehingga penggunaan polifosfat sebagai

inhibitor kerak hanya efektif pada temperatur rendah (Al-Deffeeri, 2006).

G. Inhibitor Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2

1. Asap Cair

Asap cair atau yang biasa disebut liquid smoke merupakan suatu cairan hasil

destilasi atau pengembunan dari uap hasil atau pembakaran langsung atupun tidak

pH, Temperatur,

ion lain, dll

22

langsung dari suatu bahan-bahan yang banyak mengandung senyawa karbonserta

beberapa senyawa-senyawa lain (Draudt, 1963).

Asap cair memiliki banyak manfaat salah satunya yaitu sebagai inhibitor (Choi

et al., 2001). Cara yang paling umum digunakan untuk menghasilkan asap pada

pengasapan makanan adalah dengan membakar serbuk gergaji kayu keras dalam

suatu tempat yang disebut alat pembangkit asap (Draudt, 1963). Asap tersebut

dialirkan kerumah asap dalam kondisi sirkulasi udara dan temperatur yang

terkontrol.

Asap cair mengandung berbagai senyawa yang terbentuk karena terjadinya

pirolisis tiga komponen kayu yaitu selulosa, hemiselulosa, dan lignin. Lebih dari

400 senyawa kimia dalam asap telah berhasil diidentifikasi. Komponen-

komponen tersebut ditemukan dalam jumlah yang bervariasi tergantung jenis

kayu, umur tanaman sumber kayu, dan kondisi pertumbuhan kayu seperti iklim

dan tanah. Komponen-komponen tersebut meliputi asam yang dapat

mempengaruhi cita rasa, pH dan umur simpan produk asapan; karbonil yang

bereaksi dengan protein dan membentuk pewarnaan coklat dan fenol yang

merupakan pembentuk utama aroma dan menunjukkan aktivitas antioksidan.

Golongan-golongan senyawa penyusun asap cair adalah air (11-92%), fenol(0,2-

2,9%), asam(2,8-9,5%), karbonil(2,6-4,0%), dan tar(1-7%).

Komponen-komponen penyusun asap cair meliputi:

a. Senyawa-senyawa fenol.

Senyawa fenol diduga berperan sebagai antioksidan sehingga dapat

memperpanjang masa simpan produk asapan. Kandungan senyawa fenol

23

dalam asap sangat tergantung pada temperatur pirolisis kayu. Menurut

Girard (1992), kuantitas fenol pada kayu sangat bervariasi yaitu antara 10-

200 mg/kg. Beberapa jenis fenol yang biasanya terdapat dalam produk

asapan adalah guaiakol dan siringol. Senyawa-senyawa fenol yang terdapat

dalam asap kayu umumnya hidrokarbon aromatik yang tersusun dari cincin

benzena dengan sejumlah gugus hidroksil yang terikat. Senyawa-senyawa

fenol ini juga dapat mengikat gugus-gugus lain seperti aldehid, keton,

asam,dan ester.

b. Senyawa-senyawa karbonil.

Senyawa-senyawa karbonil dalam asap memiliki peranan pada pewarnaan

dan citarasa produk asapan. Golongan senyawa ini mepunyai aroma seperti

aroma karamel yang unik. Jenis senyawa karbonil yang terdapat dalam asap

cair antara lain adalah vanilin dan siringaldehida.

c. Senyawa-senyawa asam.

Senyawa- senyawa asam mempunyai peranan sebagai anti bakteri dan

membentuk citarasa produk asapan.Senyawa asam ini antara lain adalah

asam asetat, propionat, butirat, dan valerat.

d. Senyawa hidrokarbon polisiklis aromatis.

Senyawa hidrokarbon polisikliaromatis(HPA) dapat terbentuk pada proses

pirolisis kayu. Senyawa hidrokarbon aromatik seperti benzo(a)pirena

merupakan senyawa yang memiliki pengaruhb uruk karena bersifat

karsinogen(Girard, 1992). Girard (1992) menyatakan bahwa pembentukan

berbagai senyawa HPA selama pembuatan asap tergantung dari beberapa

hal, seperti temperatur pirolisis,waktu dan kelembaban udara pada proses

24

pembuatan asap serta kandungan udara dalam kayu. Dikatakan juga bahwa

semua proses yang menyebabkan terpisahnya partikel-partikel besar dari

asap akan menurunkan kadar benzo(a)pirena. Proses tersebut antara lain

adalah pengendapan dan penyaringan.

e. Senyawa benzo(a)pirena.

Benzo(a)pirena mempunyai titik didih 310 °C dan dapat menyebabkan

kanker kulit jika dioleskan langsung pada permukaan kulit. Akan tetapi

proses yang terjadi memerlukan waktu yang lama.

2. Asap Cair Tempurung Kelapa

Asapc air memiliki kemampuan untuk mengawetkan bahan makanan karena

destilat asap atau asap cair tempurung mengandung lebih dari 400 komponen dan

memiliki fungsi sebagai penghambat perkembangan bakteri dan cukup aman

sebagai pengawet alami antara lain asam, fenolat,dan karbonil. Seperti yang

dilaporkan Darmadji dkk(1996) yang menyatakan bahwa pirolisis tempurung

kelapa dengan kandungan menghasilkan asap cair dengan kandungan senyawa

fenol sebesar 4,13%, karbonil 11,3%, dan asam10,2%.

Asap cair tempurung kelapa Grade 2 memiliki warna yang lebih kekuningan jika

dibandingkan dengan asap cair tempurung kelapa Grade 3, namun sedikit lebih

pekat kuningnya dari pada asap cair tempurung kelapa Grade 1 (Yulistiani, 2008).

25

Gambar 5. Warna Asap Cair Tempurung Kelapa

Menurut Tranggono et al. (1996) asap cair tempurung kelapa memiliki 7 macam

komponen dominan, yaitu fenol, 3-metil-1,2-siklopentadion, 2 metoksifenol, 2-

metoksi-4-metilfenol, 4-etil-2-metoksifenol, 2,6-dimetoksifenol, dan 2,5-

dimetoksi benzil alkohol yang semuanya larut dalam eter. Sedangkan Guillen et

al. (1995) melaporkan bahwa asap cair komersial memiliki empat macam

komponen dominan yaitu 3-methyl-1,2-cyclopentanedione, 3 hydroxy-2 methyl-

4H-pyran-4-one, 2-methoxyphenol orguaiacol, dan 2,6-dimethoxyphenol.

Gumanti (2006) melaporkan bahwa komponen kimia destilat asap tempurung

kelapa mengandung total fenol (5.5%), metil alkohol (0.37%), dan total asam

(7.1%).

Asap cair Grade 2 merupakan asap cair yang telah melewati tahapan destilasi

kemudian dilakukan penyaringan zeolit. Asap cair ini memiliki warna kuning

kecoklatan dan diorientasikan untuk pengawetan bahan makanan mentah

(Yulistiani, 2008). Asap cair Grade 2 tidak terlalu berbeda dengan Grade 1 untuk

kadar fenol, karbonil, dan asamnya. Namun, pada asap cair Grade 2 untuk kadar

tar dan benzo(a) pirena sudah tidak ada, hal ini dikarenakan pada saat destilasi

26

dengan suhu 250 oC senyawa benzo(a)pirena dan tar tidak ikut menguap karena

titik didih kedua senyawa tersebut berada diatas 250 oC.

Tabel 1. Kandungan asap cair tempurung kelapa serta titik didihnya

Senyawa Titik didih

(oC, 750 mmHg)

Fenol

-Guaikol 205

-4-metilguaikol 211

-Eugenol 244

-Siringol 267

-Furfural 162

-Pirokatekol 240

-Hidrokuinon 285

-Isoeugenol 266

Karbonil

-Glioksal 51

-Metilglioksal 72

-Glikoaldehid 97

-Diasetil 88

-Formaldehid 21

Asam

-Asam Asetat 118

-Asam Butirat 162

-Asam Propionat 141

Asam Isovalerat 176

Sumber: Himawati (2010)

G. Karakterisasi Asap Cair Tempurung Kelapa Grade 2 dan Kerak

Kalsium Sulfat (CaSO4)

1. Spektrofotometer Infrared (IR)

Spektrofotometer IR adalah spektrofotometer yang menggunakan sinar IR dekat,

yakni sinar yang berada pada jangkauan panjang gelombang 2,5–25 μm atau

27

jangkauan frekuensi 400–4000 cm-1. Sinar ini muncul akibat vibrasi atom-atom

padaposisi kesetimbangan dalam molekul dan kombinasi vibrasi dengan rotasi

menghasilkan spektrum vibrasi–rotasi (Khopkar, 2001)

Spektrum IR suatu molekul adalah hasil transisi antara tingkat energi vibrasi dan

osilasi. Bila molekul menyerap radiasi IR, energi yang diserap akan

menyebabkan kenaikan amplitude getaran atom-atom yang terikat sehingga

molekul-molekul tersebut berada pada keadaan vibrasi tereksitasi (excited

vibrational state); energi yang diserap ini akan dibuang dalam bentuk panas bila

molekul itu kembali ke keadaan dasar. Dengan demikian spektrofotometer IR

dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya gugus fungsi dalam suatu

molekul (Supratman, 2010).

2. Scanning Electron Microscopy (SEM)

SEM adalah salah satu jenis mikroskop elektron yang dapat mengamati dan

menganalisis karakteristik struktur mikro dari bahan padat yang konduktif

maupun yang nonkonduktif. Sistem pencahayaan pada SEM menggunakan

radiasi elektron

yang mempunyai λ = 200 – 0,1 Å, daya pisah (resolusi) yang tinggi sekitar 5 nm

sehingga dapat dicapai perbesaran hingga ± 100.000 kali dan menghasilkan

gambar atau citra yang tampak seperti tiga dimensi karena mempunyai depth of

field yang tinggi. Sehingga SEM mampu menghasilkan gambar atau citra yang

lebih baik dibandingkan dengan hasil mikroskop optik.

28

Pada prinsipnya mikroskop elektron dapat mengamati morfologi, struktur mikro,

komposisi, dan distribusi unsur. Untuk menentukan komposisi unsur secara

kualitatif dan kuantitatif perlu dirangkaikan satu perangkat alat Energy Dispersive

X-ray Spectrometer (EDS) atau Wavelength Dispersive X-ray Spectrometer

(WDS)(Handayani dkk., 2004). Skema bagan SEM ditunjukkan pada Gambar 6.

Gambar 6. Skema bagan SEM (Gabriel, 1985).

3. X-Ray Difraction (X-RD)

Metode difraksi sinar-X adalah metode yang didasarkan pada difraksi radiasi

elektromagnetik yang berupa sinar-X oleh suatu kristal. Sinar-X merupakan

radiasi gelombang elektromagnetik yang memiliki panjang gelombang yang

pendek yaitu 0,5 – 2,5 Ἀ. Sinar-X dihasilkan dengan cara menembakkan suatu

berkas elektron berenergi tinggi ke suatu target dan menunjukkan gejala difraksi

jika jatuh pada benda yang jarak antar bidangnya kira-kira sama dengan panjang

gelombangnya pada suatu bidang dengan sudut θ (Cullity, 1987).

29

Analisis difraksi sinar-X didasarkan pada susunan sistematik atom-atom atau ion

ion di dalam bidang kristal yang dapat tersusun sedemikian rupa sehingga

membentuk kisi kristal dengan jarak antar bidang (d) yang khas. Setiap spesies

mineral mempunyai susunan atom yang berbeda-beda sehingga membentuk

bidang kristal yang dapat memantulkan sinar-X dalam pola difraksi yang

karakteristik. Pola difraksi inilah yang kemudian digunakan untuk

mengidentifikasi suatu senyawa (Rini, 2016).

Pada analisis menggunakan XRD, kristal memantulkan sinar-X yang dikirimkan

dari sumber dan diterima oleh detektor. Ketika berkas sinar-X berinteraksi

dengan lapisan permukaan kristal, sebagian sinar-X ditransmisikan, diserap,

direfleksikan dan sebagian lagi dihamburkan serta didifraksikan. Skema kerja alat

XRD ditunjukkan pada Gambar 7 berikut.

Gambar 7. Skema kerja alat XRD (Leofanti, 1997).

Sinar-X yang mengenai suatu bahan akan dipantulkan sehingga menghasilkan

spektrum pantulan yang spesifik dan berhubungan langsung dengan kisi kristal

yang dianalisis. Pada penelitian ini, uji difraksi dilakukan untuk mempelajari

struktur dan karakteristik dari kerak kalsium Sulfat (CaSO4).

30

4. Particle Size Analyzer (PSA)

Analisis ukuran partikel adalah sebuah sifat fundamental dari endapan suatu

partikel yang dapat memberikan informasi tentang tentang asal dan sejarah

partikel tersebut. Distribusi ukuran juga merupakan hal penting seperti untuk

menilai perilaku granular yang digunakan oleh suatu senyawa atau gaya gravitasi.

Diantara senyawa-senyawa dalam tubuh hanya ada satu partikel yang

berkarakteristik dimensi linear. Partikel irregular memiliki banyak sifat dari

beberapa karakteristik dimensi linear (James and Syvitski, 1991).

Perhitungan partikel secara modern umumnya menggunakan alinasis gambar atau

beberapa jenis penghitung partikel. Gambar didapatkan secara tradisional dengan

mikroskop elektron atau untuk partikel yang lebih kecil menggunakan SEM

(James and Syvitski, 1991). Penyinaran sinar laser pada analisis ukuran partikel

dalam keadaan tersebar. Pengukuran distribusi intensitas difraksi cahaya spasial

dan penyebaran cahaya dari partikel. Distribusi ukuran partikel dihitung dari hasil

pengukuran. Difraksi sinar laser analisis ukuran partikel meliputi perangkat laser

untuk mennghasilkan sinar laser ultraviolet sebagai sumber cahaya dan

melekatkan atau melepaskan flourescent untuk mengetahui permukaan

photodiode array yang menghitung distribusi intensitas cahaya spasial dan

penyebaran cahaya selama terjadinya pengukuran (Totoki, 2007).

Particle size analyzer (PSA) mampu mengukur partikel distribusi ukuran emulsi,

suspensi dan bubuk kering (Totoki, 2007). Keunggulan dari PSA antara lain:

1. Akurasi dan reproduksibilitas berada dalam ± 1%.

2. Dapat mengukur sampel dari 0,02 nm sampai 2000 nm.

31

3. Dapat mengukur distribusi ukuran partikel yang berupa emulsi, suspensi,

dan bubuk kering (Hossaen, 2000).

Sampel berupa padatan lebih banyak mengabsorbsi sinar-X daripada cairan, oleh

karena itu transmisi sinar-X dikurangi. Sejak pencampuran suspensi yang

homogen, intensitas diasumsikan sebagai nilai konstan, Imin untuk transmisisinar

X dalam skala pengurangan yang penuh. Aliran pencampuran dihentikan dan

penyebaran yang homogen dimulai untukmenyelesaikan pentransmisian intensitas

sinar-X. Selama proses sedimentasi, partikel yang besar menempati tempat

pertama di bawah zona pengukuran dan pada akhirnya, semua partikel menempati

level ini dan yang tertinggal hanya cairan yang bersih. Semakin banyak partikel

besar yang menempati di bawah zona pengukuran dan tidak digantikan dengan

ukuran partikel yang sama yang menempati dari atas, maka pelemahan sinar-X

berkurang. Diagram proses raksinasi massa dalam sedigraf dapat ditunjukkan

pada Gambar 9

Gambar 8. Diagram proses fraksinasi massa dalam sedigraf (Webb, 2002).

32

5. Gas Chromatography – Mass Spectrometry (GC-MS)

Kromatografi gas merupakan metode analisis berdasarkan perbedaan waktu

retensi akibat perbedaan mobilitas analit melalui suatu kolom. Perbedaan

mobilitas dipengaruhi oleh beberapa faktor, antara lain titik didih analit, gas, dan

interaksi dengan fase padat dalam kolom. Prinsip dasar kromatografi sendiri

adalah pemisahan senyawa-senyawa berdasarkan adanya perbedaan distribusi fasa

gerak dan fasa diam (McNair dan Bonelli, 1998).

Spektrofotometri massa adalah suatu teknik analisis yang didasarkan pada

pemisahan berkas ion-ion yang sesuai dengan perbandingan massa terhadap

muatan dan pengukuran intensitas dari berkas-berkas ion tersebut

(Sastrohamidjoyo, 1982). Secara sederhana spektrofotometri massa dapat

dikatakan sebagai untuk mengioniasi molekul sampel dalam kondisi vakum dan

mengukur massa dari ion-ion yang ditimbulkan. Prinsip pengukuran dengan

spektrofotometri massa adalah molekul induk dalam bentuk gas ditembak dengan

electron berenergi tinggi sehingga terionisasi menjadi fragmen-fragmen dengan

massa molekul yang lebih kecil. Spektrofotometer massa terdiri dari pengion

(ionizer), lensa, kuadrupo, dan detektor. Pengion akan mengionisasi molekul

sampel dalam sumber ion (Ratnaningsih, 2000).

GC-MS merupakan gabungan dari dua instrument analisis, yaitu kromatografi gas

dan spektrofotometri massa sehingga menjadi sebuah instrument yang sangat

efektif untuk analisis (Baugh, 1993). Spektrofotometer massa merupakan detector

universal sehingga GC-MS dapat digunakan untuk menganalisis berbagai jenis

senyawa dan menjadikan perangkat analisis ini menjadi salah satu instrument

33

dengan penggunaan yang sangat luas. Alat ini semakin popular digunakan dalam

analisa dibidang kimia organik, ilmu kedokteran, farmasi dan dalam bidang

lingkungan. Alat ini juga dilengkapi dengan system kepustakaan senyawa kimia,

sehingga identifikasi senyawa kimia dapat dilakukan dengan cepat tanpa bantuan

instrumen lainnya, seperti spektrofotometri inframerah dan spektrofotometri

magnet inti (Torres, 2005).

Skema GC-MS seperti terlihat pada Gambar 9.

Gambar 9. Skema alat GC-MS (Anonim 2, 2018).

34

III. METODE PENELITIAN

A. Waktu dan Tempat Penelitian

Penelitian ini telah dilakukan di Laboratorium Kimia Anorganik dan Fisik Fakultas

Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Lampung pada bulan Agustus

2018 sampai Februari 2019. Analisis menggunakan IR dan SEM telah dilakukan di

Laboratorium Unit Pelaksana Teknik Laboratorium Terpadu dan Sentra Inovasi

Teknologi (UPT LTSIT) Universitas Lampung, analisis menggunakan GC-MS

dilakukan di Laboratorium Kimia Organik Universitas Gadjah Mada, analisis

menggunakan PSA dilakukan di PT Nanotech Herbal Indonesia, serta analisis

menggunakan X-RD di lakukan di Laboratorium Terpadu Institut Sepuluh November.

B. Alat dan Bahan

Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini, yaitu alat-alat gelas yang sering

digunakan di laboratorium, waterbath (Thermoscientific AC 200/S21 made in United

Kingdom ), gelas-gelas plastik, pengaduk magnet, oven, neraca analitik (Airshwoth

AA-160 made in Japan) , Spektrofotometer IR merek cary 630 Agilent, Particle Size

Analyzer (PSA) merek Coulter LS 13320 dari Amerika Serikat, Scanning Electron

35

Microscopy (SEM) merek Zeiss evo MA 10 buatan Canada, Gas Crmatograohy-

Mass Spectrometri (GC-MS) merek shimadzu GC2010MSQP 2010S buatan Jepang,

X-Ray Difraction (X-RD) merek Philips Analytical buatan Belanda dan pH meter.

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini yaitu CaCl2 anhidrat dan Na2SO4

yang diproduksi oleh Aldrich Chemical Company USA, akuades, kertas saring, pH

meter, serta asap cair tempurung kelapa Grade 2 yang diproduksi di Laboratorium

Terpadu Politeknik Negeri Lampung (POLINELA) dianalisis menggunakan GC-MS

untuk mengetahui komponen senyawa kimianya.

C. Prosedur Penelitian

1. Pembuatan Inhibitor

Pada penelitian ini digunakan asap cair tempurung kelapa Grade 2 yang

dihasilkan dari proses destilasi asap cair Grade 3 dengan variasi 50, 150, 250 dan

350 ppm. Asap cair dengan konsentrasi 350 ppm dibuat dengan cara melarutkan

350 mL asap cair tempurung kelapa Grade 2 ke dalam labu ukur 1000 mL, lalu

ditambah dengan akuades sampai tanda tera lalu dikocok hingga homogen.

Konsentrasi selanjutnya dibuat dari sisa penggunaan asap cair pada konsentrasi

sebelumnya dengan cara pengenceran. Jika sisa dari konsentrasi sebelumnya

habis, maka dibuat dengan cara seperti pembuatan konsentrasi sebelumnya.

Mengetahui gugus fungsi yang terdapat pada asap cair tempurung kelapa Grade 2

dianalisis menggunakan Spektrofotometer IR (Suharso, et al., 2010). Selain itu,

36

asap cair tempurung kelapa Grade 2 dianalisis menggunakan GC-MS untuk

mengetahui komponen senyawa kimianya.

2. Pengujian Inhibitor dalam Menghambat Pertumbuhan Kristal CaSO4

Tahapan untuk menguji pengujian asap cair tempurung kelapa Grade 2 sebagai

inhibitor dalam pengendapan kristal CaSO4 dengan metode unseeded experiment

dilakukan dengan rangkaian percobaan sebagai berikut:

a. Penentuan Laju Pertumbuhan CaSO4 Tanpa Penambahan Inhibitor pada

Konsentrasi Larutan Pertumbuhan yang Berbeda dengan Metode Unseeded

Experiment

Larutan pertumbuhan dibuat dari larutan 0,05 M CaCl2 anhidrat dan larutan 0,05 M

Na2SO4 masing-masing dalam 200 mL akuades. Masing-masing larutan dimasukkan

ke dalam gelas kimia dan diaduk menggunakan pengaduk magnet selama15 menit

dengan suhu 90 °C untuk menghomogenkan larutan. Kemudian larutan CaCl2

anhidrat 0,05 M dan larutan Na2SO4 0,05 M dicampurkan dan diaduk menggunakan

pengaduk magnet selama 15 menit dengan suhu 90 °C agar terbentuk kerak CaSO4

dan diukur nilai pH-nya menggunakan pH meter.

Larutan CaSO4 yang terbentuk dimasukkan ke dalam 7 gelas plastik masing-masing

sebanyak 50 mL. Setelah itu diletakkan dalam waterbath pada suhu 90°C selama 15

menit untuk mencapai kesetimbangan lalu gelas selanjutnya diambil dengan rentang

waktu yang telah ditentukan sampai gelas terakhir . Selanjutnya disaring

menggunakan kertas saring yang sudah ditimbang, lalu dikeringkan menggunakan

37

oven pada suhu 105 °C selama 3-4 jam. Kemudian gelas diambil lagi setiap 15 menit

sekali hingga pada gelas yang terakhir. Percobaan ini diulang dengan variasi

konsentrasi larutan CaCl2 dan Na2SO4 sebesar 0,075 ; 0,100; dan 0,125 M

b. Penentuan Laju Pertumbuhan CaSO4 dengan Penambahan Inhibitor pada

Konsentrasi Larutan Pertumbuhan yang Berbeda dengan Metode Unseeded

Experiment

Larutan pertumbuhan dibuat dari larutan 0,05 M CaCl2 anhidrat dan larutan 0,05 M

Na2SO4 masing-masing dalam 200 mL inhibitor (asap cair) 50 ppm. Masing-masing

larutan dimasukkan ke dalam gelas kimia dan diaduk menggunakan pengaduk magnet

selama 15 menit dengan suhu 90 °C untuk menghomogenkan larutan. Kemudian

larutan CaCl2 anhidrat 0,05 M dan larutan Na2SO4 0,05 M dicampurkan dan diaduk

menggunakan pengaduk magnet selama 15 menit dengan suhu 90°C agar terbentuk

kerak CaSO4 dan diukur nilai pH-nya menggunakan pH meter.

Larutan CaSO4 yang terbentuk dimasukkan ke dalam 7 gelas plastik masing-

masing sebanyak 50 mL. Setelah itu diletakkan dalam waterbath pada suhu 90°C

selama 15 menit untuk mencapai kesetimbangan lalu satu gelas diambil.

Selanjutnya disaring menggunakan kertas saring yang sudah ditimbang, lalu

dikeringkan menggunakan oven pada suhu 105 °C selama 3-4 jam. Kemudian

gelas diambil lagi setiap 15 menit sekali hingga pada gelas yang terakhir.

Percobaan ini diulang dengan variasi konsentrasi larutan CaCl2 dan Na2SO4

sebesar 0,075 ; 0,100; dan 0,125 M serta pada variasi konsentrasi inhibitor 150,

250 dan 350 ppm.

38

3. Analisa Data

Data yang diperoleh berupa jumlah endapan terhadap waktu dengan variasi

konsentrasi larutan pertumbuhan dan variasi konsentrasi inhibitor, masing-masing

akan diplot sebagai jumlah endapan terhadap waktu menggunakan Microsoft Excel.

Morfologi kerak CaSO4 sebanyak masing-masing 1 gram sebelum dan sesudah

penambahan inhibitor dianalisis menggunakan SEM. Perubahan ukuran partikel dari

kelimpahan CaSO4 pada masing-masing endapan dari setiap percobaan yang

dilakukan juga dianalisis dengan PSA. Struktur kristal CaSO4 sebelum dan sesudah

penambahan inhibitor dianalisis dengan XRD.

D. Diagram Alir Penelitian

Secara keseluruhan penelitian ini terangkum dalam diagram alir penelitian yang

ditunjukkan dalam Gambar 10.

39

Gambar 10. Diagram alir penelitian

Pembuatan larutan pertumbuhan tanpa bibit kristal

(Unseeded Experiment)

Tanpa inhibitor Dengan inhibitor

Analisis data

Karakterisasi kristal yang terbentuk

menggunakan SEM, XRD, dan PSA

67

V. SIMPULAN DAN SARAN

A. SIMPULAN

Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan, maka dapat diambil kesimpulan

sebagai berikut :

1. Inhibitor asap cair tempurung kelapa Grade 2 mampu menghambat dan

mereduksi kerak CaSO4 dengan cara menghambat laju pertumbuhan inti

kristal CaSO4 yang ditunjukan dengan nilai laju pertumbuhan, morfologi

dan ukuran partikel kristal CaSO4.

2. Efektifitas tertinggi diperoleh pada konsentrasi larutan pertumbuhan 0,050

M dengan menggunakan inhibitor asap cair tempurung kelapa Grade 2

sebanyak 250 ppm dengan persentase penghambatan 89,49 %.

3. Analisis morfologi permukaan kerak CaSO4 menggunakan SEM

menunjukkan bahwa Kristal sebelum penambahan inhibitor terlihat lebih

padat, beraturan, dan lebih besar namun Kristal setelah penambahan

inhibitor terlihat tak beraturan dan lebih kecil.

4. Analisis struktur Kristal CaSO4 menggunakan XRD menunjukkan adanya

fasa kristal gipsum dan basanit pada difraktogram tanpa penambahan

inhibitor, sedangkan setelah ditambahkan inhibitor muncul fasa baru yaitu

67

anhindrit dan fasagipsum mulai menghilang.

5. Analisis menggunakan PSA menunjukkan bahwa distribusi ukuran partikel

kerak CaSO4 mengalami penurunan setelah ditambahkan inhibitor asap cair

tempurung kelapa Grade 2.

B. SARAN

Untuk meningkatkan mutu penelitian yang telah dilakukan, maka penulis

memberikan saran perlunya dilakukan penelitian lebih lanjut terhadap

penghambatan kerak CaSO4 dengan menggunakan inhibitor asap cair dari bahan

yang berbeda yang memiliki nilai pH lebih tinggi agar tidak memicu terjadinya

masalah lain pada pipa seperti contohnya korosi. Selain itu juga perlu dipelajari

pula cara penghambatan senyawa organik yang terdapat pada inhibitor asap cair

ini terhadap pertumbuhan kerak CaSO4.

DAFTAR PUSTAKA

Al-Deffeeri, N. S. 2006. Heat Transfer Measurement as a Criterion For

Performance Evaluation of Scale Inhibition in MSF Plants i.Kuwait.

Desalination. (204): 423-436.

Amjad, Z. 1995. Kinetics of Crystal Growth of Calcium Sulfate Dihydrate, the

Influence of Polymer Composition, Molecular Weight, and Solution

pH.Can. J. Chem. Vol 66

Amjad, Z. 1987. Kinetics of crystal growth of calcium sulfate dihydrate, The

influence of polymer composition, molecular weight, dan solution pH.

Canadian Journal of Chemistry. 66(6): 1529-1536.

Asnawati. 2001. Pengaruh Temperatur Terhadap Reaksi Fosfonat dalam Inhibitor

Kerak pada Sumur Minyak. Jurnal Ilmu Dasar. (2): 1-20.

Badr, A., and M. A. A.Yassin. 2007. Barium Sulfate Scale Formation in Oil

Reservoir During Water Injection at High-Barium Formation Water.

Journal of Applied Sciences. 7(17): 2393-2403.

Bhatia, A. 2003. Cooling water problems and solutions. Continuing education and

development. Inc 9 greyridge farm court stony point NY 10980

Baugh, P.J.1993. Gas Chromatography: A Pratical Approach. Oxford University

Brown, G.G. 1978. Unit Operation. Jhon Willey dan Sons. Tokyo.

Cahyadi, W. 2006. Analisis Dan Aspek Kesehatan Bahan Tambahan Pangan.

Bumi Aksara. Jakarta

Chauhan, K., P. Sharma, and G.S. Chauhan. 2015. Removal/Dissolution of

Mineral Scale Deposits. Mineral Scales and Deposites.

Choi, B. C. K., L. M. Tennassee, and G. J. M. Eijkemans. 2001. Developing

Regional Workplace Health and Hazard Surveillance in The Americas.

Pan American Journal of Public Health. 10(6): 376-381.

70

Cowan, J. C.,Weintritt,D. J. 1976.Water-Formed Scale Deposit. Houston. Texas.

Gulf PublishingCo. 96-104

Cullity, B. D., 1987. Element of X-Ray Difraction. Addison-Wisley. Publishing

Company. Inc. New York.

Darmadji, P. 1998. Aktivitas Antibakteri Asap Cair dari Bermacam-macam

Limbah Pertanian.Agritech 16(4):19-22.

Dewi, D.F., dan Masduqi A. 2003. Penyisihan Fosfat dengan Proses Kristalisasi

dalam Reaktor Terfluidasi Menggunakan Media Pasir Silika. Jurnal

Purifikasi. 4(4): 151-156.

Draudt, H.N. 1963. The Meat Smoking Process:A Review. Food Technology

17(12):85 - 90.

Gabriel, B. 1985. SEM : A User’s Manual for Material Science. American Society

for Metal. 40.

Gani, A. H. (2013). Komponen Kimia Asap Cair Hasil Pirolisis Limbah Padat

Kelapa Sawit. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan, 9(3) : 109-116.

Gill, J.S. 1999. A Novel Inhibitor For Scale Control in Water Desalination.

Desalination. 124. 43-50.

Girard, J.P. 1992. Technology of Meat and Meat Product Smoking. Ellis

Harwood. New York, London, Toronto, Sydney, Tokyo, Singapore: 162–

201.

Halimatuddahliana. 2003. Pencegahan Korosi dan Scale Pada Proses Produksi

Minyak Bumi. Laporan Penelitian Universitas Sumatera Utara, Medan.

Hal. 1-8.

Handayani, D., R. Ranova, H. Bobbi, A. Farlian, Almahdi, Arneti. 2004.

Pengujian Efek Anti Feedan dari Ekstrak dan Fraksi Daun Gambir

(Uncaria gambir Roxb) terhadap Hama Spedoptera litura Fab.

(Lepidoptera; Noctuide). Seminar Nasional Tumbuhan Tanaman Obat

Indonesia XXVI. Padang. 7-8 September 2004.

Hasson, D., and R. Semiat. 2005. Scale Control in Saline and Wastewater.

Desalination. Israel Journal of Chemistry. 46:97-104

Himawati, E. 2010. Pengaruh Penambahan Asap Cair Tempurung Kelapa

Destilasi dan Redestilasi Terhadap Sifat Kimia, Mikrobiologi, dan

Sensoris Ikan Pindang Layang Selama Penyimpanan.Skripsi. Universitas

Sebelas Maret. Surakarta

71

Hossaen. 2000. Particle Size Analyzer.King Fahd Petroleum & Mineral.Arab

Saudi.

Holysz, L., A. Szczes, and E. Chibowski. 2007. Effect of Carboxylic Acids on

Water and Electrolyte Solution. Journal of Colloid and Interface Science.

316:65-1002.

Jayanudin dan Endang. 2012.Identifikasi Kmponen Senyawa Kimia Asap Cair

Tempurung Kelapa Dari Wilayah Anyer Banten. Jurusan Teknik Kimia,

Universitas Sultan Ageng Tirtayasa. Banten

James P. M. Syvitski. 1991. Principles, Methods, and Application of Particle Size

Analysis.Cambridge: Cambridge University Press.

Kemmer,F. N. 1979. The Nalco Water Hand Book. Nalco ChemicalCo. Mc Graw

Hill Book CO.New York, 20:1-19.

Khopkar, S. M. 2001. Konsep Dasar Kimia Analitik. UI Press. Jakarta. Hal. 194-

196.

Leofanti, G. 1997. Catalyst Characterization. Applications Catalysis. 34:329-352.

Lestari, D. E. 2000. Penelusuran Unsur Pembentuk Kerak pada Sistem Pendingin

Sekunder Reaktor GA Siwabessy dengan Metoda Analisis Aktivasi

Neutron (AAN). Prosiding Hasil Penelitian P2TRR. Hal. 115-121.

Lestari, D. E. 2004. Kimia Air. Pelatihan Operator dan Supervisor Reaktor Riset.

Serpong: Pusat Pendidikan dan Pelatihan BATAN.

Lestari, D. E. 2008. Kimia Air. Pelatihan Operator dan Supe Nunn, R. G. 1997.

Water Treatment Essentials for Boiler Plant Operation. Mc Graw Hill.

New York. 200-205.

McNair, H.M., dan E.J. Bonelli. 1998. Dasar Kromatografi Gas. Penerbit ITB

Bandung. Halaman 1 -173.

Patton, C. 1981. Oil field Water System.2ed. Cambeel Petroleum Series.

Oklahoma. 49-79.

Ratnaningsih, D. 2000. Pengetahuan Umum Tentang Kromoatografi Gas

Spektrometri Massa (GCMS). Pusar Pedal-Bapedal. Jakarta.

Rini, H., Utami. 2016. Pengaruh Penggunaan Campuran Ekstrak Gambir dan

Kemenyan sebagai Inhibitor Pembentukan Kerak Kalsium Sulfat (CaSO4).

Tesis. Jurusan Kimia FMIPA Universitas Lampung. Lampung.

Salimin, Z., dan Gunandjar. 2007. Penggunaan EDTA Sebagai Pencegah

Timbulnya Kerak Pada Evaporasi Limbah Radioaktif Cair.Prosiding

72

HALI- PDIPTN. Pustek Akselerator dan Proses Bahan-BATAN.

Yogyakarta.

Saito, T. 1996. Buku Teks Kimia Anorganik Online. Alih Bahasa oleh Ismunandar.

Diakses melalui www.google.com pada tanggal 27 Agustus 2018 pukul

15.00 WIB.

Sastrohamidjoyo, H. 1982. Spektrometri Massa. Gajah Mada. University Press.

Suharso, B. R. 2010. The Use of Gambier Extracts from West Sumatra as a Green

Inhibitor of Calcium Sulphate (CaSO4) Scale Formation. Asian Journal

Research Chemistry, 3(1): 183-187.

Suharso dan Buhani. 2011. Efek Penambahan Aditif Golongan Karboksilat dalam

Menghambat Laju Pembentukan Endapan Kalsium Sulfat. Jurnal Natur

Indonesia. 13(2):100-104.

Suharso dan Buhani. 2012. Penanggulangan Kerak. Lembaga Penelitian

Universitas Lampung. ISBN: 978-979-8510-52-6.

Suharso. 2007a. Effect of Sodium Dodecylbenzenesulfonic Acid (SDBS) on The

Growth Rate and Morphology of Borax Crystal. Indonesian Journal of

Chemistry. 7(1): 5-9.

Suharso, G. Parkinson, and M. Ogden. 2007b. Effect of Cetyltrimehylammonium

Bromide (CTAB) on The Growth Rate and Morphology of Borax Crystals.

Journal of Applied Sciences. 7(10): 1390-1396.

Suharso, G. Parkinson, and M. Ogden. 2008. AFM Investigation of Borax (100)

Face: Two-Dimensional Nucleation Growth. Advances in Natural and

Applied Sciences. 2(3): 135-141.

Suharso, Buhani, and T. Suhartati. 2009. The Role of C-Methyl-4,10,16,22-

Tetrametoxy Calix[4]Arene as Inhibitor of Calcium Carbonate (CaCO3)

Scale Formation. Indonesian Journal of Chemistry. 9(2): 206 – 210.

Suharso. 2009. Ex Situ Investigation of Surface Topography of Borax Crystals by

AFM: Relation Between Growth Hillocks and Supersaturation Interpreted

by Spiral Growth Theory. Jurnal Matematika & Sains. 11(4): 140-145.

Suharso. 2009a. In Situ Measurement of the Growth Rate of the (111) Face of

Borax Single Crystal. Jurnal Matematika & Sains. 10(3): 101-106.

Suharso, Buhani, S. Bahri., and T. Endaryanto. 2010. The Use of Gambier

Extracts from West Sumatra as a Green Inhibitor ofCalcium Sulfate

(CaSO4) Scale Formation. Asian Journal of Research in Chemistry. 3(1):

183-187.

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:MXK_kJrjxJIC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:MXK_kJrjxJIC

http://adsabs.harvard.edu/abs/2007JApSc...7.1390S

http://adsabs.harvard.edu/abs/2007JApSc...7.1390S

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:dhFuZR0502QC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:dhFuZR0502QC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:5nxA0vEk-isC



http://journal.fmipa.itb.ac.id/jms/article/view/104

http://journal.fmipa.itb.ac.id/jms/article/view/104

73

Suharso. 2010a. Characterization of Surface of The (010) Face of Borax Crystals

Using Ex Situ Atomic Force Microscopy (AFM). Indonesian Journal of

Chemistry. 5(3): 274-277.

Suharso. 2010b. Mechanism of Borax Crystallization Using Conductivity Method.

Indonesian Journal of Chemistry. 8(3): 327-330.

Suharso. 2010c. Growth of The (001) Face of Borax Crystals. Indonesian Journal

of Chemistry. 5(2): 98-100.

Suharso. 2010d. Growth Rate Distribution of Borax Single Crystals on The (001)

Face Under Various Flow Rates. Indonesian Journal of Chemistry 6(1):

16-19.

Suharso dan Buhani. 2011. Efek Penambahan Aditif Golongan Karboksilat dalam

Menghambat Laju Pembentukan Endapan Kalsium Sulfat. Jurnal Natur

Indonesia. 13(2): 100-104

Suharso. 2012. Characterization of Surface of The (100) Face of Borax Crystals

Using Atomic Force Microscopy (AFM): Dislocation Source Structure

And Growth Hillocks. Jurnal Sains MIPA Universitas Lampung. 3(2).

Suharso. 2012a. Ex Situ Investigation Of The Hollow Cores on The Surface

Topography of The (100) Face of Borax Crystals by Atomic Force

Microscopy (AFM). Jurnal Sains MIPA Universitas Lampung. 4 (1).

Suharso, Buhani, dan L Aprilia. 2013. Pengaruh Senyawa Turunan Kaliksarena

Dalam Menghambat Pembentukan Kerak Kalsium Karbonat (CaCO3).

Prosiding SEMIRATA 2013. 1(1).

Suharso, Buhani, and L. Aprilia. 2014. Influence of Calix[4] Arene Derived

Compound on Calcium Sulphate Scale Formation. Asian Journal of

Chemistry. 26(18): 6155–6158.

Suharso, Buhani, S.D. Yuwono, and Tugiyono. 2017. Inhibition of Calcium

Carbonate (CaCO3) Scale Formation by Calix[4] Resorcinarene

Compounds. Desalination and Water Treatment. 68: 32-39.

Suharso, Tiand Reno, Teguh Endaryanto, and Buhani. 2017a. Modification of

Gambier extracs as green inhibitor of calcium carbonate (CaCO3) scale

formation. Journal of Water Process Engineering. 18: 1-6.

Supratman, U. 2010. Eqiulibrium Penentuan Senyawa Organik. Padjajaran

Bandung. Hal. 102-108.

Svehla, G. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.

Alih Bahasa Oleh L. Setiono dan A. H Pudjaatmaka. PT.Kalman Media

Pustaka. Jakarta.

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:ULOm3_A8WrAC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:ULOm3_A8WrAC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:8k81kl-MbHgC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:9ZlFYXVOiuMC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:mVmsd5A6BfQC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:mVmsd5A6BfQC

http://jurnal.fmipa.unila.ac.id/index.php/sains/article/download/89/pdf



https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:hqOjcs7Dif8C



https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:RHpTSmoSYBkC

https://scholar.google.co.id/citations?view_op=view_citation&hl=id&user=jTifWecAAAAJ&cstart=20&citation_for_view=jTifWecAAAAJ:RHpTSmoSYBkC

74

Tilman, D. 1981. Principles, Processes, and Economics. In Wood Combution ( 74-

93). New York: Academics Press Inc.

Torres, S.N.C. 2005.Improved Detection of TNT using SPME- TEEM-GC/MD

Mode Immersion in Water dan Soil. Thesis Master of Science.University of

Puerto Rico.Mayaguez Campus. 1-107.

Totoki, S., Y. Wada, N. Moriya, and H. Shimaoka. 2007. DEP Active Grating

Method: a New Approach for Size Analysis of Nano-Sized Particles.

Shimadzu Review 62 . 173-179.

Tzotzi, C., T. Pahiadaki, S. G. Yiantsios, A. J. Karabelas, and N. Andritsos. 2007

A study of CaCO3 Scale Formation And Inhibitionin RO And NF

Membrane Processes. Delasination. 296: 171-184

Wang, H., M. Gao, Y. Guo, Y. yang, R. hu. 2016. A Natural Extrzct Tobacco Rob

as Scale Corrosin Inhibitor In Artificial Seawater. Dealiniation. 398:198-

207

Wafiroh, S. 1995. Pemurnian Garam Rakyat dengan Kristalisasi Bertingkat.

LaporanPenelitian. UniversitasAirlangga. Surabaya.

Webb, P. A. 2002. Interpretation of Particle Size Reported by Different Analytical

Technique. Diakses melalui www.micromeristics.com. Pada tanggal 21

Agustus 2018 Pukul 14.00 WIB.

Yulistiani, R. 2008. Monograf Asap Cair Sebagai Bahan Pengawet Alami Pada

Produk Daging dan Ikan, Cetakan Pertama, Edisi 1. Surabaya: UPN

Veteran.

Zeiher, E. H. K., H. Bosco, and K. D. Williams. 2003. Novel Antiscalant Dosing

Control. Elsevier Science B.V. Desalination. (157): 209-216.

studi penambahan asap cair tempurung ...digilib.unila.ac.id/57492/3/skripsi tanpa bab...

Documents