tp_2009-2010-chimie_09

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TP de chimie : dosage conductimétrique et colorimétrique Objectifs : Comprendre le principe d'un dosage acide-base suivi par conductimétrie et doser une solution d'acide chlorhydrique. Déterminer la concentration d’une solution de sel de Mohr en la dosant par une solution de permanganate de potassium de concentration connue. Utiliser le tableau d'avancement pour décrire le système au cours du dosage Définir la notion d'équivalence Titrer une solution de concentration inconnue. Paillasses élèves (4 groupes) conductimétrie Paillasses élèves (4 groupes) dosage maganimétrique Matériel 1 burette graduée 1 agitateur magnétique + barreau aimanté 1 bécher forme haute 250 mL 1 conductimètre 1 pipette jaugée à 2 traits 10,0 mL + poire. 1 éprouvette graduée de 100 mL 2 béchers ou pots de yaourt papier absorbant 1 burette graduée 1 pipette jaugée à 2 traits de 10,0 mL + poire. 1 erlenmeyer de 100 mL 1 agitateur magnétique + barreau aimanté 2 béchers ou pots de yaourt Produits Eau distillée Solution fraîchement préparée d'hydroxyde de sodium à 1,0 10 2 mol L -1  (100 mL par groupe). BBT Solution d'acide chlorhydrique marquée « concentration inconnue » (100 mL par groupe) Solution de permanganate de potassium  K aq + MnO 4 (aq) - à 3,0 10 2 mol L -1 Solution de sel de Mohr acidifiée de concentration inconnue. I - Présentation du dispositif de dosage    :  Définition :   Doser (ou  titrer) une solution A  de concentration inconnue par une solution B de concentration connue, c'est déterminer la concentration de la solution A. Montage à réaliser pour effectuer un dosage      :  cf. ci-contre. II – Première partie : dosage acide-base suivi par conductimétrie    :  Ici, nous allons doser une solution d'acide chlorhydrique de concentration inconnue C par une solution d'hydroxyde de sodium de concentration connue C B =1,0 10 2 mol L -1 . A - Mise en place du dispositif de dosage    :    Remplir la burette avec la solution d'hydroxyde de sodium à C B =1,0 10 2 mol L -1 .  Prélever à l'aide d'une pipette jaugée un volume V A =10,0 mL  de la solution d'acide chlorhydrique de concentration inconnue C A  ; les verser dans un bécher de 250 mL.   Ajouter beaucoup d ' eau distillée (environ 100 mL).   Ajouter quelques gouttes de BBT.   Placer ce bécher sur l'agitateur magnétique et immerger la cellule de conductimétrie en ayant pris le soin de la rincer puis de la sécher.   Mettre en route l'agitation magnétique : le barreau aimanté doit tourner doucement au milieu du bécher sans heurter bien sûr la cellule conductimétrique. B - Mesures    :   Mesurer la conductance initiale.  Verser la solution d'hydroxyde de sodium mL par mL, en relevant à chaque fois la valeur de la conductance. On notera V B  le volume d'hydroxyde de sodium versé à chaque relevé. Lycée Val de Garonne 1 d.d.m. janvier 2010

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  • TPdechimie:dosageconductimtriqueetcolorimtrique

    Objectifs: Comprendreleprinciped'undosageacidebasesuiviparconductimtrieetdoserunesolutiond'acidechlorhydrique. DterminerlaconcentrationdunesolutiondeseldeMohrenladosantparune

    solutiondepermanganatedepotassiumdeconcentrationconnue. Utiliserletableaud'avancementpourdcrirelesystmeaucoursdudosage Dfinirlanotiond'quivalence Titrerunesolutiondeconcentrationinconnue.

    Paillasseslves(4groupes)conductimtrie

    Paillasseslves(4groupes)dosagemaganimtrique

    Matriel 1burettegradue1agitateurmagntique+barreauaimant1bcherformehaute250mL1conductimtre1pipettejauge2traits10,0mL+poire.1prouvettegraduede100mL2bchersoupotsdeyaourtpapierabsorbant

    1burettegradue1pipettejauge2traitsde10,0mL+poire.1erlenmeyerde100mL1agitateurmagntique+barreauaimant2bchersoupotsdeyaourt

    Produits EaudistilleSolutionfrachementprpared'hydroxydedesodium 1,0102molL-1 (100mLpargroupe).BBTSolutiond'acidechlorhydriquemarqueconcentrationinconnue(100mLpargroupe)

    SolutiondepermanganatedepotassiumK aq + MnO4 (aq) - 3,0102molL-1

    SolutiondeseldeMohracidifiedeconcentrationinconnue.

    IPrsentationdudispositifdedosage :

    Dfinition : Doser (ou t i trer ) une solution A deconcentration inconnue par une solution B deconcentrationconnue,c'estdterminerlaconcentrationdelasolutionA.

    Montageraliserpoureffectuerundosage :cf.cicontre.

    IIPremirepartie:dosageacidebasesuiviparconductimtrie :Ic i , nousallonsdoserunesolutiond'acide chlorhydrique deconcentration inconnueCAparunesolutiond'hydroxydedesodiumdeconcentrat ionconnue CB=1,0102molL-1 .

    AMiseenplacedudispositifdedosage :Remplirla bu r e t t e avec lasolut iond 'hydroxydedesodium CB=1,0102molL-1 . Prlever l'aide d'une pipette jauge un volume V A=10,0mL de la solution d'acide

    chlorhydriquedeconcentrationinconnueC A ; lesverser dansunbcherde250mL.Ajouterbeaucoupd'eaudistille(environ100mL).AjouterquelquesgouttesdeBBT.Placercebchersurl'agitateurmagntiqueetimmergerlacelluledeconductimtrieenayantprisle

    soindelarincerpuisdelascher. Mettreenroutel'agitationmagntique:lebarreauaimantdoittournerdoucementaumilieudu

    bchersansheurterbiensrlacelluleconductimtrique.

    BMesures :Mesurerlaconductanceinitiale.Verserlasolutiond'hydroxydedesodiummLparmL,enrelevantchaquefoislavaleurdela

    conductance.Onnotera VB le volumed'hydroxydedesodiumvers chaquerelev.

    LyceValdeGaronne 1 d.d.m.janvier2010

  • Complterletableausuivant:

    VBvers(mL) 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10

    G(mS)

    VBvers(mL) 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20

    G(mS)

    CExploitation :1/Surpapiermillimtr,tracerlacourbeG=f(VB)2/faireleschmadumontagededosageenprcisantlenomdelaverrerieetl'identitdessolutions.3/Donner lesractifs(sanstenircomptedes ions spectateurs).Cesractifsinterviennentdans2couplesacide/baseprciser.4/ crire les deux demiquations acidobasiques et en dduire l'quation de la raction dedosage.5/Dcrirepuisexpliquerl'alluregnraledugrapheobtenu.

    Onrappelleque:

    Ions H3Oaq + Naaq + HOaq - Claq -

    (mS.m.mol1) 35,0 5,01 19,9 7,63

    6/Legraphefaitapparatreunpointsingulierdontl'abscisseseranoteVq. DtermineretlirelavaleurdeVq.

    7/ Complter le tableau d'avancement donnant l'volution du systme chimique l'quivalencedudosage:

    quationdelaraction

    tatdusystme Avancement

    tatinitial(V2=0) x=0

    tatfinal xf=xmax

    8/Prciserleractiflimitantavantetaprsl'quivalence.9/Donnerunedfinitiondel'quivalenceenserfrantlanotionderactiflimitantdelaraction

    dedosage.10/crire larelationentre lesquantitsdematireno(H3O+) et n (HO ) v e r s l'quivalence. En

    dduire laconcentrationCA de lasolutionacide.Compareravec lavaleurconnuedecetteconcentration.

    IIIDosageparmanganimtrieLaformuleduseldeMohr(hydrat)cristallisest(NH4)2Fe(SO4)2,6H2O.Lquationdesadissolutiondansleauest:NH42FeSO42 ,6H2O2NH4 (aq) + Feaq 2+ 2SO4 (aq)2- 6H2O

    Afindeconnatrelaconcentrationenions Feaq 2+ dunesolutiondeseldeMohr,onvafaireragircettesolutionavecunesolutiondepermanganatedepotassium K aq + MnO4 aq - deconcentrationconnue.Lasolutiontitranteseraajoutedemanireprogressive,danslasolutiontitre.

    AtudequalitativeprliminaireLescouplesconsidrersont MnO4aq - /Mnaq 2+ et Feaq 3+ /Feaq 2+ .

    1/crirelesdemiquations,puislquationdelaractiondudosage.2/ Justifier quil sagit dune raction doxydorduction. Indiquer parmi les ractifs, lequel est

    loxydant,lequelestlerducteur.Justifier.

    LyceValdeGaronne 2 d.d.m.janvier2010

  • 3/Pourquoiestil ncessairedacidifier lasolutiondesel deMohrpourraliser cedosage?LasolutiondeseldeMohrdontvousdisposezestdjacidfie.

    Ensolution,lesionspermanganate MnO4aq - sontviolets(rosesilasolutionestbiendilue),lesionsMnaq 2+ sontincolores, lesions Feaq 2+ sontvertstrsple (incoloresensolutiondilue)et lesionsFeaq 3+ sontjaunetrsple.

    4/Prvoirlesteintesprisesparlasolutiontitreaucoursdudosage.(Avant,etaprslquivalence).

    BMiseenplacedudispositifdedosage :!!!Bienliretoutleprotocoleavantdecommencerlesmanipulations!!!

    OnveutdoserunevolumeV1 =10,0mLdunesolutiondesel deMohracidifiedeconcentrationmolaire C1 inconnue par une solution de permanganate de potassium de concentration molaireC2=3,0102molL-1 .Remplirlaburettegradueaveclasolutiondepermanganatedepotassium.Prlever10,0mLd'unesolutiondeseldeMohrlaidedunepipettejaugeetlesintroduiredans

    unerlenmeyerde100mL.Cettesolutionestdjacidifieparajoutdequelquesmillilitresdacidesulfuriqueconcentr.

    Poserl'erlenmeyersurlagitateurmagntiqueetagencerconvenablementlaburettegradue.

    CDosagerapideRaliserundosagerapideenajoutantlasolutiontitrantemillilitreparmillilitre.Arrterladditiondesolutiontitrantedsquunelgrecolorationrosepersistedanslebcher.Noterlavaleurduvolume V2eq desolutiontitrantevers,ouunencadrementdecettevaleur.Continuerlajoutdesolutiontitrantependantuneoudeuxgouttesafindesassurerquelquivalence

    avaitbientatteintepourlevolumenot.

    DDosageprcisViderlebcheretlerincerleau,puisleaudistille.Prparerlemmemontagequeprcdemment.Raliserdesajoutsdesolutiontitrantemillilitreparmillilitrejusquunvolumetotalde V2eq2mL .Ajouterensuitelasolutiontitrantegouttegoutte.(Attendreuninstantentrechaqueajout.)Ilfaut

    pourcelamanipuleravecprcautionlerobinetdelaburetteetportersonregardsurlorificedelaburetteetsurlel'erlenmeyer.Arrterlajoutdsquunelgrecolorationrosepersiste.

    EExploitation1/Schmatiserledispositifexprimental.2/Rinages:pourquoidoitonrincerl'erlenmeyerleaudistilleetnonaveclasolutiontitrer?

    Pourquoidoitonrincer lapipette jaugeavec lasolutiontitreet laburettegradueavec lasolutiontitrante,etnonavecleaudistille?

    3/Complterletableaudavancementsuivant:

    quationdelaraction

    tatdusystme Avancement

    tatinitial(V2=0) x=0

    tatfinal xf=xmax

    4/EndduirelaconcentrationdelasolutiondeseldeMohr.5/CalculerlamassedeseldeMohr(hydrat)quelondoitpeserafindefabriquer1,0Ldecette

    solution.

    LyceValdeGaronne 3 d.d.m.janvier2010