university of bath · international union of crystallography * chester issn 1600-5368 volume 61...

15
Citation for published version: Diop, T, Diop, L, Diop, CAK, Molloy, KC & Kociok-Kohn, G 2011, 'Dicyclohexylammonium trimethylbis(hydrogen phenylphosphonato)stannate(IV)', Acta Crystallographica Section E-Structure Reports Online, vol. 67, no. 12, pp. M1872-U1147. https://doi.org/10.1107/s1600536811049567 DOI: 10.1107/s1600536811049567 Publication date: 2011 Link to publication Publisher Rights CC BY University of Bath General rights Copyright and moral rights for the publications made accessible in the public portal are retained by the authors and/or other copyright owners and it is a condition of accessing publications that users recognise and abide by the legal requirements associated with these rights. Take down policy If you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediately and investigate your claim. Download date: 02. Aug. 2020

Upload: others

Post on 06-Jul-2020

1 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

Citation for published version:Diop, T, Diop, L, Diop, CAK, Molloy, KC & Kociok-Kohn, G 2011, 'Dicyclohexylammonium trimethylbis(hydrogenphenylphosphonato)stannate(IV)', Acta Crystallographica Section E-Structure Reports Online, vol. 67, no. 12,pp. M1872-U1147. https://doi.org/10.1107/s1600536811049567

DOI:10.1107/s1600536811049567

Publication date:2011

Link to publication

Publisher RightsCC BY

University of Bath

General rightsCopyright and moral rights for the publications made accessible in the public portal are retained by the authors and/or other copyright ownersand it is a condition of accessing publications that users recognise and abide by the legal requirements associated with these rights.

Take down policyIf you believe that this document breaches copyright please contact us providing details, and we will remove access to the work immediatelyand investigate your claim.

Download date: 02. Aug. 2020

Page 2: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

c

nic compounds

compounds

electronic reprintActa Crystallographica Section E

Structure Reports Online

ISSN 1600-5368

Editors: W.T.A. Harrison, H. Stoeckli-Evans, E. R.T. Tiekink and M. Weil

Dicyclohexylammonium trimethylbis(hydrogen phenylphosphonato)stannate(IV)

Tidiane Diop, Libasse Diop, Cheikh A. K. Diop, Kieran C. Molloy and Gabriele Kociok-Kohn

Acta Cryst. (2011). E67, m1872–m1873

This open-access article is distributed under the terms of the Creative Commons Attribution Licence http://creativecommons.org/licenses/by/2.0/uk/legalcode, which permits unrestricted use, distribution, and reproduction in any medium, provided the original authors and source are cited.

Acta Crystallographica Section E

Structure Reports Online Editors: W. Clegg and D. G. Watson

journals.iucr.org International Union of Crystallography * Chester

ISSN 1600-5368

Volume 61

Part 11

November 2005

Inorgani compounds

Metal-orga

Organic

Acta Crystallographica Section E: Structure Reports Online is the IUCr’s highly popu­lar open-access structural journal. It provides a simple and easily accessible publication mechanism for the growing number of inorganic, metal-organic and organic crystal struc­ture determinations. The electronic submission, validation, refereeing and publication facilities of the journal ensure very rapid and high-quality publication, whilst key indica­tors and validation reports provide measures of structural reliability. The journal publishes over 4000 structures per year. The average publication time is less than one month.

Crystallography Journals Online is available from journals.iucr.org

Acta Cryst. (2011). E67, m1872–m1873 Diop et al. · (C12H24N)[Sn(CH3)3(C6H6O3P)2]

Page 3: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

metal-organic compounds

Acta Crystallographica Section E

Structure Reports Online

ISSN 1600-5368

Dicyclohexylammonium trimethylbis­(hydrogen phenylphosphonato)­stannate(IV)

Tidiane Diop,a Libasse Diop,a* Cheikh A. K. Diop,a

Kieran C. Molloyb and Gabriele Kociok-Kohnb

aLaboratoire de Chimie Minerale et Analytique, Departement de Chimie, Faculte des

Sciences et Techniques, Universite Cheikh Anta Diop, Dakar, Senegal, and bDepartment of Chemistry, University of Bath, Claverton Down, Bath BA2 7AY,

England

Correspondence e-mail: [email protected]

Received 28 October 2011; accepted 20 November 2011

Key indicators: single-crystal X-ray study; T = 150 K; mean �(C–C) = 0.007 A;

R factor = 0.047; wR factor = 0.124; data-to-parameter ratio = 20.4.

In the title compound, (C12H24N)[Sn(CH3)3(C6H6O3P)2], the

SnMe3 residues are axially coordinated by two monodentate

[PhPO3H]� anions, leading to a trigonal–bipyramidal

geometry for the SnIV atom. The two [SnMe3(PhPO3H)2]�

anions in the unit cell are associated into infinite chains along

the a axis by O—H� � �O hydrogen bonds involving the

hydroxy group of the hydrogen phenylphosphonate ion. The

chains interact with one another via O—H� � �O hydrogen

bonds along the c axis. These networks of anions assemble

with the dicyclohexylammonium ion through N—H� � �O

hydrogen bonds, forming a three-dimensional network.

Related literature

For related organotin derivatives, see: Weakley (1976); Molloy

et al. (1981); Evans & Karpel (1985); Gielen et al. (1995); Yin & Wang (2004); Kapoor et al. (2005); Zhang et al. (2006). For our recent work on the coordination ability of oxyanions, see:

Diop et al. (2002, 2003); Diallo et al. (2009).

Experimental

Crystal data

(C12H24N)[Sn(CH3)3(C6H6O3P)2] Triclinic, P1 Mr = 660.27 a = 10.8718 (5) A

b = 12.7103 (7) A Z = 2 c = 13.3218 (7) A Mo K� radiation � = 100.625 (3)� � = 0.95 mm�1

� = 103.687 (3)� T = 150 K � = 111.996 (3)� 0.45 � 0.30 � 0.20 mm V = 1580.41 (14) A 3

Data collection

Nonius KappaCCD diffractometer 21070 measured reflections Absorption correction: multi-scan 7212 independent reflections

(SORTAV; Blessing, 1995) 6014 reflections with I > 2�(I) Tmin = 0.675, Tmax = 0.833 Rint = 0.068

Refinement

R[F 2 > 2�(F 2)] = 0.047 H atoms treated by a mixture of wR(F 2) = 0.124 independent and constrained S = 1.09 refinement 7212 reflections ��max = 1.86 e A �3

353 parameters ��min = �1.80 e A �3

2 restraints

Table 1 Selected bond lengths (A ).

Sn—C1 2.132 (4) Sn—O1 2.227 (2) Sn—C2 2.114 (4) Sn—O4 2.241 (3) Sn—C3 2.134 (4)

Table 2 Hydrogen-bond geometry (A , �).

D—H� � �A D—H H� � �A D� � �A D—H� � �A

O2—H2� � �O6i 0.76 (4) 1.88 (4) 2.642 (4) 178 (7) O5—H5A� � �O6ii 0.94 (7) 1.67 (7) 2.596 (4) 169 (6) N—H10A� � �O3 0.89 (2) 1.92 (2) 2.798 (4) 169 (4) N—H10B� � �O3iii 0.95 (4) 1.83 (4) 2.759 (4) 165 (4)

Symmetry codes: (i) �x þ 1; �y þ 1; �z þ 1; (ii) �x; �y þ 1; �z þ 1; (iii) �x þ 2; �y þ 2; �z þ 1.

Data collection: COLLECT (Nonius, 1998); cell refinement:

DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997); data

reduction: DENZO and SCALEPACK (Otwinowski & Minor, 1997);

program(s) used to solve structure: SIR97 (Altomare et al., 1999);

program(s) used to refine structure: SHELXL97 (Sheldrick, 2008); molecular graphics: ORTEP-3 (Farrugia, 1997); software used to prepare material for publication: WinGX (Farrugia, 1999).

Supplementary data and figures for this paper are available from the IUCr electronic archives (Reference: VN2021).

References Altomare, A., Burla, M. C., Camalli, M., Cascarano, G. L., Giacovazzo, C.,

Guagliardi, A., Moliterni, A. G. G., Polidori, G. & Spagna, R. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 115–119.

Blessing, R. H. (1995). Acta Cryst. A51, 33–38. Diallo, W., Diasse -Sarr, A., Diop, L., Mahieu, B., Biesemans, M., Willem, R.,

Ko hn, G. K. & Molloy, K. C. (2009). Sci. Study Res. 3, 207–212. Diop, C. A. K., Bassene, S., Sidibe, M., Sarr, A. D., Diop, L., Molloy, K. C.,

Mahon, M. F. & Toscano, R. A. (2002). Main Group Met. Chem. 25, 683–689. Diop, L., Mahieu, B., Mahon, M. F., Molloy, K. C. & Okio, K. Y. A. (2003).

Appl. Organomet. Chem. 17, 881–882.

m1872 Diop et al. doi:10.1107/S1600536811049567 Acta Cryst. (2011). E67, m1872–m1873

electronic reprint

Page 4: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

metal-organic compounds

Evans, C. J. & Karpel, S. (1985). Organotin Compounds in Modern Technology, J. Organomet. Chem. Library, Vol. 16. Amsterdam: Elsevier.

Farrugia, L. J. (1997). J. Appl. Cryst. 30, 565. Farrugia, L. J. (1999). J. Appl. Cryst. 32, 837–838. Gielen, M., Bouhdid, A., Kayser, F., Biesemans, M., De Vos, D., Mahieu, B. & Willem, R. (1995). Appl. Organomet. Chem. 9, 251–257.

Kapoor, R. N., Guillory, P., Schulte, L., Cervantes-Lee, F., Haiduc, I., Parkanyi, L. & Pannell, K. H. (2005). Appl. Organomet. Chem. 19, 510–517.

Molloy, K. C., Hossain, M. B., Helm, D. V. D., Cunningham, D. & Zukerman, J. J. (1981). Inorg. Chem., 20, 2402–2406.

Nonius (1998). COLLECT. Nonius BV, Delft, The Netherlands. Otwinowski, Z. & Minor, W. (1997). Methods in Enzymology, Vol. 276,

Macromolecular Crystallography, Part A, edited by C. W. Carter Jr & R. M. Sweet, pp. 307–326. New York: Academic Press.

Sheldrick, G. M. (2008). Acta Cryst. A64, 112–122.Weakley, T. J. R. (1976). Acta Cryst. B32, 2889–2890.Yin, H.-D. & Wang, C.-H. (2004). Appl. Organomet. Chem. 18, 411–412.Zhang, W.-L., Ma, J.-F. & Jiang, H. (2006). Acta Cryst. E62, m460–m461.

Acta Cryst. (2011). E67, m1872–m1873 Diop et al. (C12H24N)[Sn(CH3)3(C6H6O3P)2] m1873 electronic reprint

Page 5: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

electronic reprint

Page 6: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

�������� ������������ ����� �������������� ������������������������

������������������� !�� ���"#$���!�%���&�����&��#&���� �'# ���� �$()'

* ���&+�, ���&+�- �. �/ ���&+�/ �- �0����������1 �/���2�/3��

����

�������������������������� ��� �������!��������������� �������!���"����#��������" ���"���$$%������������������� ������%� ���"��"����� ����&�'��$�%���(�)*�'�$��������� �����)*�+���������� �����,*�-���&�.��������/*�0��%�������� ���(()�1����� ���$���#��"�����������2��3����������������������!�%��4��#��54��������6��$������ ��������6��%%������� �����(*�6��$������ � ����������"���������������4������7����2��������������� ��� ���#���!��%�����%��������2���%"�������������������"��"����#��������%� �� $�"�����8�)9��:,;�<��8��9�/=���>����

?�����4���%����"��"����#����� �%��"%��������2�����>����@��4�������!�����!��2����$������#��<�A���;�;:�9������������

����5� � !������������� $�����������4��� !����2��3�!4� ���"���#������4�������!�����!��2��������%�������������������� ��� ���4%����1B$���4%������������$������!4�6��$������ ������

����� <�A��� "���� ��� C� !������ ��� �2�� �;�;:�9��� ��� ���� ������ �%4� �������� �54���� ��� �� %������� ��� �� ����� ����

����%�!�$4�� ���%� �� ���� ���� ���"��� ���� ���� ������� �>�����?��� ���"%������������ �<�A���;�;:�9�������� ����������

����"����4�������!�����:9DDD:�� �%���� ������ �5��� ����� $����� ���� �%���� ������ �5��� ��� #�� � ��#������ %�4���� �>��� ��?�� ��##������ %�4���� ���� ���������� !4�=9DDD:� �4������� !����� �%���� ���� �� �5��� ?��� �4������� !����� ������� ���� ;E:� ��� ;F:� !���� ���������� �% ���� ���%� �;��F:���)�,� ��� G�� ;��F:��@� �)�(� ��� G�� ;��F:��@� �),(� ��� G�2��%� ��##������ �#� ������ ��� ���� $������ $���4%$���$������ ����� ;�;:�9�� �.��3%�4�� �(�,� ��/(,� G� #��� ;E:� ���� �)/)� G

#���;F:9�?������ ���4� ���"��� ���� $���$����"�� ��� � ��� ���� %������� ��� �� ���������� ������������ �:��F;��F:��@ ��)/�H��)��:��F;��F8�/@������H��)��2������������������������?����" ��#�����8F<�F8����%�����)(((H���� ����:��F<�F:�/����%���#�����/H�(����������������%4�$��#����������������%�!�$4�� ���%�������� ����2�����������!�� ��� ���#����� ���4%����"$4���������I"������%�$���������2��%�������54������� ��������������$���%�$���������?����2��<�F: �����������!��� ����������<�F:�����������G*�<�F:�/���/�����G��������������� ����� ����������������$������#���J� $���4%$���$��������� ���4%����1B�!4�A�%%�4������ ���(������/���,�G��������(��)�G

������� �

84�=9�;�;:�9��������!���������� �5�������4�%���54%� ����2����;�;:�9�����2���������K��������?������%���� $�"��

����!�����!����������2�������4���%%������%���!4�������������2������� ��4%�����%���������������%���K����������$@���H�<%�2 ��% ����� �$���������#�������%"������##��������%��%������4���%���"���!%��#���5���4����"��"�������� ��������L%%�������� ���%� �L%������2����"����2����"����4�#"������$"��#�������

������

L%%�8�!�"���9���� ��2����$������������� ������%%4�����2�������%"�������������#��� ������������������ ���%��$$��5� ������ 2����MN��O�9����������������)�MO�IO�8�L%%�=������:�!�"���9���� ���� ��!����%����������������##�������>�"����� �$

����#

electronic reprint

Page 7: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

����2������#�����#���%4�9�2� ����9���!����������:�������9���L�!����������=��������!�������������2����:F9�E������� G�����=F9�E��������G

������

>�����@�?��� �%��"%������"��"����#��������%���� $�"���2����������� ��" !���������� ��6��� $%��� �����%%�$�������������2���������)�P�$��!�!�%��4�%� �%

>�����@�?������� �������%����"��"������2���������4�������!���������������%����

����������� ������������������������������ ������������ �� �� !�

����������

�8��9�/=�<��89���8,9,:�;�� ��E�� ��E�,,��� ������E�,�/

?���%�������� �5�E������A�� Q�

9�%%��4 !�%@��;�� A���J������������R�E��������G ��E���������)�G 8�%%�$��� ������#�� �/���/���#%������� ��E�����������G S�E��(T��)H ��E�����������G U�E��()� Q�

J�E����,�)���H ��E��)��' V�E����,�����H ;%�������%�"�%��� W�E����((,���H �/)�X�����X�����

��E��)��/����/�G�

���������������

=���"��'�$$�886 ��##����� ���� ���������$���������#%�������

������������"���@�#����#��"�����%����"!� ,��/���#%��������2������Y��C�� ���$���� ����E���,�

�,,������������ �����2����Z������ S �5�E���)H��S ���E���H L!���$���������������@� "%������� �!" ���*�[%���������(() #�E�Q�/\�/

� ���E��,�)��� �5�E����� $�E�Q�,\�, ������ ���"������#%������� ��E�Q��\�,

�%���&���

��#��� ��������� ;�� ��4���� ������%�������@����"��"����� ������������� ������

]������I"����� ����5@�#"%% <�������4���� ������%�������@���##�������>�"����� �$

����$

electronic reprint

Page 8: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

94������������%�������@���#������#�� ������!�"���� ����Y��C�����E���/� �����

9���� ����������!4��� �5�"����#�����$����������' ����E����/ ��������������#��� ���

'�E��K�C������^����,))���^����/���!�E���( 2�������E������^�����K�

�������#%������� �_KC �5�`�����

�)��$��� ����� _a �5�E���,���GQ�

������������ _a ���E�Q������GQ�

!(�������������

1���� !��L%%����b����5��$������������������������%����%��!��2�����2��%��$%������������� �����"���������#"%%��� �������� ��� ��5�?�����%%����b��������3������������"������� ��"�%%4������������ �������#����b�������������������%������������������%��*������%������ !��2�������b�������%%�$��� ������������%4�"����2�������4�������#�����!4���4���%��4 ���4�L���$$��5� �����������$�������� �����# ��%%����b�����"����#������� ���������b���� �% ����%��$%����

4�5����� ���#��� �����#������������L]]���#%��������?���2�������� �#������' ���������������#�#���!�����!��������������� �������

�%� �#������� �����!�����������2�������������7����#��������� �����?����������%���5$���������#����Y�C�������"������%4�#�����%�"%������ �

#���������������������������%� �������������������#���#%��������#�����#��� ���� �#�������!�������������������������%%4��!�"���2�������%���� ���������!��������������� ��#�������!��������L]]������2�%%�!��� ���%�����

�������������&�����������������������(������)*�+�����������(������(����&����(��&������,-.

/ � 0 1���cK1�I

<� ��(������ �)�(/���� ��/��,)���( �����,��( ;� ��/�����( ��������� ��������� ���������( ;� ��,�,���( �//(�,��� ��,,����� ���������( :� �,������ ����,��� ��/(,��� �������) :� ��/�(��� �,������ �/������ ���)���, 9� ������) �,����) �/,���/ ��������c :� ��,�)��� ��/����� �/������ �������) :/ ����/��� �/)�/��� ���(���� ���,���, :) ���(���� �)������ �/�)���� �������, 9)L ���(��� �)�)��, �/,���) ������c :, ���)���� �������� �//����� ����,��) = �(��/��� �������� ��,����� ���(���, 9��L �(�,��) �(����� ���,��/ ��/�����c 9��[ ���/��/ ��(���/ �/�,��� ���(����c 8� �/�(���/ �//����/ ��)����� ���)���� 9�L ����/ ���)/ ����� ��)�c 9�[ �/(�� �/��/ ��(�� ��)�c 9�8 �//�� �/,(/ ��(�/ ��)�c 8� �/,/���/ �,/����/ �)������ �������� 9�L �))�� �,��, �)�(( ��),c 9�[ ��(�� �)(�/ �)��� ��),c 9�8 �/��� ���)� �)/�� ��),c 8� ��(�(��/ �,�����/ ��/(���� ���(,��(

����%

electronic reprint

Page 9: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

9�L ����) �,((/ ����, ��)(c 9�[ ����� �,�,, ����� ��)(c 9�8 ��,/, ��/�/ ��/�( ��)(c 8/ ��,�/��/ �,�(���� ���((��� ���(���� 8) �,,/���/ �,�����/ ��/,���� ��/������ 9) �)�), �,�,� ��)�, ��)�c 8, �,�����, �,//���, ��/,���/ ��,�����/ 9, �,�/� �,/�) Q����� ����c 8� ��(/���) �,��(��) �������� ��)�,���� 9� ���)� �,��, Q����/ ��,�c 8� ��(�(��) �,�����/ ����/��/ ��/����( 9� �(,�( �,��) ���)� ��)�c 8( ���)/��/ �,)�(��� ����(��� ���))��� 9( �(/�� �,,�) ��(/� ��/�c 8�� Q��(����/ ����,��� ��/�)��� �������� 8�� Q���)���) ��/,���/ ��//,��� ��///���� 9�� ����� ��),� ����� ��)�c 8�� Q���)���, ��(/,��) ��)����/ ��),����� 9�� Q����� ��,(� Q����� ��,�c 8�� Q�������, �������) ��,�(��/ ��)()���� 9�� Q�/�)( ��/,� ����/ ����c 8�/ Q��/����) �������/ ��,/)��/ ��)������ 9�/ Q�/��/ ����) ����� ��,�c 8�) Q���/���/ ��,����/ ��))(��� ���(���( 9�) Q����� ��(/, ���)� ��/�c 8�, �(��/��/ ����,��� ��,)���� ����/��� 9�, �(��� �(,�) ����� ����c 8�� ���,)��) ���(���/ �������� ��/�,��( 9��L ����� ����� ����� ��/(c 9��[ �()(� ��,/� ����( ��/(c 8�� ��(����) �������/ ��/�(��/ ��/,)���� 9��L ����� ����� ����( ��),c 9��[ ���(( ��,�/ ���,� ��),c 8�( �������) ���,���/ ��,�(��/ ��/������ 9�(L ����, ��,�� ��(�/ ��),c 9�([ ���,/ ����� ����� ��),c 8�� ��/,���/ �(,�,��/ ��(/���/ ��/����( 9��L ����� �(��� ����� ��)�c 9��[ ��,�� ��((� ����) ��)�c 8�� ��(,���/ �(�����/ ��(�)��� ����,��� 9��L ��)(� �(�)� ����( ��/)c 9��[ ����� ��/�� ��))� ��/)c 8�� �������/ ���)���� ��/�/��� ����)��� 9�� ��//, ��)/� ���/( ���(c 8�� �������/ ����)��/ �/))���� ���()��( 9��L ��),� ����( �/��� ��/�c 9��[ ��,() ��/(� �)�// ��/�c 8�/ �,,/���/ ���)(��/ �//����/ ��/������ 9�/L �,(/� ���)� �/�,� ��)�c

����&

electronic reprint

Page 10: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

9�/[ �,//� ����( �)��� ��)�c 8�) �)�����/ ���))��/ ��)/���/ ��/((���� 9�)L �/(�� �()�� ��,(� ��,�c 9�)[ �/),� ��,�, ��/(� ��,�c 8�, �),�)��/ �������/ ��/����/ ��/(����� 9�,L �)�/� ��(,( ����� ��)(c 9�,[ �/�/) �()(� ���(� ��)(c 8�� �,��/��/ �(�,���/ ��)/���� �������� 9��L �,)// �(�)� ��,�� ��/)c 9��[ ����) �(��� ���), ��/)c

���&������(����&����(��&������,-.

1�� 1�� 1�� 1�� 1�� 1��

<� ���������� ����))���/ ����)(���/ ���������� ���(����( �����)��( ;� ���()��/ �������/ �������/ ���(���/ ���,,��� ����,��� ;� ����,��/ ���(���) ���,,��) ����,��/ �������� �������/ :� ����(���� ���/(���� ��/�)���/ ��������� ����/���� ���),���� :� ����/���� ��������/ ��/�(���) ����)���� ���,����� ��������� :� ����(���� ��������� ��������� ��������� ���)(��( ����,���� :/ ���)/���� ���,/���/ ��)�/���, ���/����� ��������� ���/,���� :) ���(,���� ��������� ��/�,���/ ��������� ���//���� ����/���� :, ���/����� ��������� ����(���� ��������� ��������� ��������� = ���/����/ ��������, ����/���) ���(����� ���,)���� ���(����� 8� ���((���� ��/���� ���(��� ��������� ����(���) ��������, 8� ������� ��/)��� ������� ��������� ���/����, ���,,���� 8� ���(����� ��/)��� ��/���� ����)���� ��������, ����,���� 8/ ���/,���, ����,���� ��������� ����(���) ����(���� ����,���/ 8) ���/��� ��,���� ������� ������� ��������, ���(����� 8, ��)/��� ������/ ���,��� ��/���� ������� ������� 8� ��)���� ���/��� ���/��� ���,��� ���(����( ���/��� 8� ��/���� ��/(��� ��/(��� ���(��� ����/���� ���)����( 8( ��������� ���(��� ��/���� ���)/���, ���(/���) ���/����, 8�� ����/���� ��������( ��������( ��������, ����/���) ���/,���) 8�� ��/���� ��)/��� ��/���� ���(��� ���,����� ��������( 8�� ��,/��� ��,���� ���(��� ������� ���(��� ���/��� 8�� ��)���� ��)(��� ��)���� ������� Q���(��� ���)��� 8�/ ������� ��)���� ��,���� ������� ��������( ���(��� 8�) ����(���� ��/���� ��/)��� ��������� ���()���, ��������� 8�, ��������� ����,���� ��������� ���(����) ��������/ ��������/ 8�� ��/���� ���,��� ��//��� ���()���( ��������� ���,����� 8�� ��))��� ��/,��� ��//��� ������� ���)��� ���(����( 8�( ���(��� ��)���� ��/(��� ���,��� ��������( ���)��� 8�� ���)��� ��/,��� ��)���� ��������( ���)����� ���(����( 8�� ����)���( ������� ��/���� ���,/���� ����,���, ��������, 8�� ���/����� ���(����� ��/���� ��������) ����(���/ ����,���) 8�� ��������( ��//��� ��/���� ���)����� ��������, ����)���� 8�/ ������� ��/���� ��)���� ��������( ���,����( ���,���

����'

electronic reprint

Page 11: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

8�) ���,(���( ��//��� ������� ����,���� ���))���( ���)��� 8�, ���(��� ��/(��� ��)���� ���,)���( ��������� ������� 8�� ��������� ��/���� ��/���� ���),���� ���)/���) ���(,���,

2��&�����(��&������,3�4.

<�F8� ������/ 8��F9�� �()�� <�F8� ���/��/ 8��F8�� ������� <�F8� ���/��/ 8��F9�� �()�� <�F:� ������� 8��F8�/ ���,��� <�F:/ ��/���� 8��F9�� �()�� ;�F:� �)�,��� 8�/F8�) ������, ;�F:� �)�(��� 8�/F9�/ �()�� ;�F:� �),(��� 8�)F9�) �()�� ;�F8/ ������/ 8�,F8�� �)�/��) ;�F:/ �)����� 8�,F8�� �)�)��) ;�F:, �)�,��� 8�,F9�, ����� ;�F:) �)����� 8��F8�� �)����, ;�F8�� ���)��/ 8��F9��L �((�� :�F9� ��,��/ 8��F9��[ �((�� :)F9)L �(/��� 8��F8�( �)�(��, =F8�, �)����) 8��F9��L �((�� =F8�� �)�)��) 8��F9��[ �((�� =F9��L �������( 8�(F8�� �)����, =F9��[ �()��/ 8�(F9�(L �((�� 8�F9�L �(��� 8�(F9�([ �((�� 8�F9�[ �(��� 8��F8�� �)�/��, 8�F9�8 �(��� 8��F9��L �((�� 8�F9�L �(��� 8��F9��[ �((�� 8�F9�[ �(��� 8��F9��L �((�� 8�F9�8 �(��� 8��F9��[ �((�� 8�F9�L �(��� 8��F8�� �)����) 8�F9�[ �(��� 8��F8�� �)����) 8�F9�8 �(��� 8��F9�� ����� 8/F8) ��(���) 8��F8�/ �)����) 8/F8( ��()��) 8��F9��L �((�� 8)F8, ���)��, 8��F9��[ �((�� 8)F9) �()�� 8�/F8�) �)����, 8,F8� ��(���� 8�/F9�/L �((�� 8,F9, �()�� 8�/F9�/[ �((�� 8�F8� ���,��, 8�)F8�, �)����� 8�F9� �()�� 8�)F9�)L �((�� 8�F8( ��()��, 8�)F9�)[ �((�� 8�F9� �()�� 8�,F8�� �)�(��, 8(F9( �()�� 8�,F9�,L �((�� 8��F8�� ��((��) 8�,F9�,[ �((�� 8��F8�) �/����) 8��F9��L �((�� 8��F8�� ��(���, 8��F9��[ �((��

8�F<�F8� ����)���) 8��F8��F9�� ��(�

����(

electronic reprint

Page 12: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

8�F<�F8� ����(���, 8��F8�/F8�) ������/ 8�F<�F8� ��)(����, 8��F8�/F9�/ ��(( 8�F<�F:� ��(����� 8�)F8�/F9�/ ��(( 8�F<�F:� (������� 8�/F8�)F8�� ���,��/ 8�F<�F:� �(�/���� 8�/F8�)F9�) ��(� 8�F<�F:/ (�,����� 8��F8�)F9�) ��(� 8�F<�F:/ �,������ =F8�,F8�� ���(��� 8�F<�F:/ (�)(���� =F8�,F8�� ��(���� :�F<�F:/ ����/��( 8��F8�,F8�� ������� :�F;�F:� ��)/����) =F8�,F9�, ���) :�F;�F:� ���(����) 8��F8�,F9�, ���) :�F;�F:� ��������) 8��F8�,F9�, ���) :�F;�F8/ ��������) 8�,F8��F8�� ������� :�F;�F8/ ��������) 8�,F8��F9��L ��(, :�F;�F8/ ��,(/���, 8��F8��F9��L ��(, :/F;�F:, ��))����) 8�,F8��F9��[ ��(, :/F;�F:) ��������) 8��F8��F9��[ ��(, :,F;�F:) ��������) 9��LF8��F9��[ ���� :/F;�F8�� ��������� 8��F8��F8�( ������/ :,F;�F8�� ��������, 8��F8��F9��L ��(� :)F;�F8�� ��,,����, 8�(F8��F9��L ��(� ;�F:�F<� ��������) 8��F8��F9��[ ��(� ;�F:�F9� ��)��) 8�(F8��F9��[ ��(� ;�F:/F<� ��,,(���, 9��LF8��F9��[ ���( ;�F:)F9)L �����/ 8��F8�(F8�� ���/��/ 8�,F=F8�� ���)��� 8��F8�(F9�(L ��(� 8�,F=F9��L ������ 8��F8�(F9�(L ��(� 8��F=F9��L ��(��� 8��F8�(F9�([ ��(� 8�,F=F9��[ ��/��� 8��F8�(F9�([ ��(� 8��F=F9��[ ��,��� 9�(LF8�(F9�([ ���� 9��LF=F9��[ �����/ 8�(F8��F8�� ������� <�F8�F9�L ��() 8�(F8��F9��L ��() <�F8�F9�[ ��() 8��F8��F9��L ��() 9�LF8�F9�[ ��() 8�(F8��F9��[ ��() <�F8�F9�8 ��() 8��F8��F9��[ ��() 9�LF8�F9�8 ��() 9��LF8��F9��[ ���� 9�[F8�F9�8 ��() 8�,F8��F8�� ��(���� <�F8�F9�L ��() 8�,F8��F9��L ��(� <�F8�F9�[ ��() 8��F8��F9��L ��(� 9�LF8�F9�[ ��() 8�,F8��F9��[ ��(� <�F8�F9�8 ��() 8��F8��F9��[ ��(� 9�LF8�F9�8 ��() 9��LF8��F9��[ ���� 9�[F8�F9�8 ��() =F8��F8�� ������� <�F8�F9�L ��() =F8��F8�� ������� <�F8�F9�[ ��() 8��F8��F8�� ���,��� 9�LF8�F9�[ ��() =F8��F9�� ���, <�F8�F9�8 ��() 8��F8��F9�� ���, 9�LF8�F9�8 ��() 8��F8��F9�� ���, 9�[F8�F9�8 ��() 8�/F8��F8�� ���/���

����)

electronic reprint

Page 13: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

8)F8/F8( ���)��� 8�/F8��F9��L ��(, 8)F8/F;� ���)��� 8��F8��F9��L ��(, 8(F8/F;� ������� 8�/F8��F9��[ ��(, 8,F8)F8/ ������/ 8��F8��F9��[ ��(, 8,F8)F9) ��(, 9��LF8��F9��[ ���� 8/F8)F9) ��(, 8��F8�/F8�) ���)��/ 8)F8,F8� ������/ 8��F8�/F9�/L ��() 8)F8,F9, ��(( 8�)F8�/F9�/L ��() 8�F8,F9, ��(( 8��F8�/F9�/[ ��() 8�F8�F8, ������/ 8�)F8�/F9�/[ ��() 8�F8�F9� ���� 9�/LF8�/F9�/[ ���� 8,F8�F9� ���� 8�,F8�)F8�/ ������/ 8�F8�F8( ��(/��/ 8�,F8�)F9�)L ��() 8�F8�F9� ���� 8�/F8�)F9�)L ��() 8(F8�F9� ���� 8�,F8�)F9�)[ ��() 8�F8(F8/ ������/ 8�/F8�)F9�)[ ��() 8�F8(F9( ��(/ 9�)LF8�)F9�)[ ���� 8/F8(F9( ��(/ 8�)F8�,F8�� ���/��/ 8��F8��F8�) ���,��/ 8�)F8�,F9�,L ��(� 8��F8��F;� ���)��� 8��F8�,F9�,L ��(� 8�)F8��F;� ���(��� 8�)F8�,F9�,[ ��(� 8��F8��F8�� ������/ 8��F8�,F9�,[ ��(� 8��F8��F9�� ��(� 9�,LF8�,F9�,[ ���� 8��F8��F9�� ��(� 8��F8��F8�, ���/��� 8��F8��F8�� ��(,��) 8��F8��F9��L ��(, 8��F8��F9�� ���� 8�,F8��F9��L ��(, 8��F8��F9�� ���� 8��F8��F9��[ ��(, 8�/F8��F8�� ������/ 8�,F8��F9��[ ��(, 8�/F8��F9�� ��(� 9��LF8��F9��[ ����

5���6��������6��&�����,3�4.

�F9DDD� �F9 9DDD� �DDD� �F9DDD�

:�F9�DDD:,� ��,��/ �����/ �,/���/ ������

:)F9)LDDD:,�� �(/��� �,���� �)(,��/ �,(��, =F9��LDDD:� ��(��� �(���� ��(���/ �,(��/

=F9��[DDD:���� �()��/ �����/ ��)(��/ �,)��/ <4 ���4������@����Q/^���Q�^���Q0^�*�����Q/��Q�^���Q0^�*������Q/^���Q�^���Q0^�

����*

electronic reprint

Page 14: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

���"�#

����+

electronic reprint

Page 15: University of Bath · International Union of Crystallography * Chester ISSN 1600-5368 Volume 61 Part 11 November 2005 Inorgani compounds Metal-orga Organic Acta Crystallographica

������� ��� ��� ��

���"�$

����#,

electronic reprint