Gas Chromatography I

BAB IIMETODOLOGI

2.1. Alat dan Bahan2.1.1. Alat yang digunakan UV-Visible Cary 50 Pipet volume 5 ml, 10 ml, 25 ml Gelas kimia 100 ml Gelas kimia 1L Pipet tetes Bulp Labu ukur 50 ml, 100 ml Botol semprot2.1.2. Bahan yang digunakan Larutan induk Fe3+ 100 ppm Larutan ortho penantroline Larutan hidroksilamin klorida Larutan buffer asetat Sampel air aquadest

2.2. Prosedur Kerja1. Pembuatan Larutan Fe3+ 10 ppm1. Memipet 10 ml larutan Fe2+ 100 ppm kedalam labu ukur 100 ml2. Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya2.2.2 Pembuatan Larutan Standar Fe2+ 1. Memipet masing-masing 1 ml, 2 ml, 4 ml, 8 ml dan 12 ml larutan Fe3+ 10 ppm kedalam labu ukur 50 ml.2. Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml Hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat dan 5 ml larutan orto penantroline.3. Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya.2.2.3 Pembuatan Sampel1. Memipet 25 ml sampel air kedalam labu ukur 50 ml.2. Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml Hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat dan 5 ml larutan orto penantroline.3. Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya.4. Memindahkan kedalam tabung reaksi2.2.3 Pembuatan Larutan Blanko1. Menambahkan masing-masing larutan dengan 5 ml Hidroksilamin klorida, 5 ml larutan buffer asetat dan 5 ml larutan orto penantroline.2. Menambahkan aquadest sampai tanda batas dan mengocoknya.3. Memindahkan kedalam tabung reaksi.2.2.3 Menentukan Panjang Gelombang Maksimum1. Menghubungkan alat UV-Visible Cary 50 Conc-Varian dan komputer ke sumber listrik.2. Menghidupkan computer dan alat UV-Visible cary 50 Conc Varian3. Pada layar computer ada tiga icon aplikasi: Simple Read: Prosedur sama seperti UV-VIS 1 Scan: Penentuan maks Concentration: penentuan konsentrasi larutan dan membuat kurva standar4. Mengklik icon Scan pada desktop sehingga tampil window scan.5. Mengklik set up hingga tampil window set up dan melakukan pengukuran parameter. Cary instrument mode X mode : Start : 800 nm Stop : 400 nm Y mode : tidak diubah Scan control : pilih simpleSelain simple ada advance: Ave time Data internal Scan rate Report : mengisi nama analis dan comment, lalu mengklik ok.6. Muncul kotak prepare to zero, lalu memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko ke dalam alat uvvis dan menutupnya. Setelah itu mengklik OK.7. Membuat baseline8. Menekan tombol zero lalu menunggu sampai absorbansi 0,0000 (jika tidak bisa, maksimum toleransi abs : 0,0002)9. Mengklik Start.10. Mengklik Save As dan mengisi nama file lalu save.11. Memasukkan larutan standaryang memiliki konsentrasi tertinggi pada UV-VIS lalu mengisi nama sampel dan mengklik OK.12. Pada layar akan muncul kotak nama sampellalu mengklik OK.13. Setelah finis maka akan muncul hasil wavelength dan absorbansi tertinggi.14. Mencatat panjang gelombang pada absorbansi maksimum ( maks).2.2.3 Menentukan Konsentrasi Sampel1. Mengklik icon Consentration pada layar computer.2. Mengklik setup dan melalakukan pengaturan parameter. Carry instrument mode : Mengisi maksimumnya dengan yang diperoleh. Standard Unit (satuan):ppm (mg/L) Standar:mengisi jumlah larutan standar dan nilai konsentrasinya Sampel: Mengisi jumlah sampel dan nama sampel yang digunakan

Report: Mengisi nama analis dan komen, lalu mengklik OK.3. Memasukkan kuvet yang berisi larutan blanko kedalam alat UV-VIS , mengklik zero sampai absorbansinya 0,0000.4. Mengklik start, muncul kotak lalu memindahkan data standard dan sampel dari sebelah kanan ke kiri dengan mengklik icon