validatierapport – rapport de validation...2013/02/01 · rapport validation ma 25/01/2013...

Publication_I-MET_Dossier de validation_Humidité_v01_2013_02_01 1/13

VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION

Analysemethode

Méthode d’analyse

I-MET-LFSAL-007-008

DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS LES ALIMENTS POUR

ANIMAUX ET LES PAINS

Techniek

Technique Evaporation

Matrix / matrixgroep

Matrice / Groupe de

matrices

Aliments des animaux et pains

Datum laatste aanpassing /

Date de la dernière

adaptation

01/02/2013


• Résumé des critères de performance :

� Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire, §II 4.2 (page 9),

dossier de validation du 01/02/2013 v01.

� Justesse, §II 4.1 (page 9), dossier de validation du 01/02/2013 v01.

• La validation répond aux exigences de la procédure LAB 00 P180

• Le laboratoire qui veut appliquer cette méthode doit démontrer que les

critères ci-dessous sont respectés pour les combinaisons

matrices/paramètres :

� Répétabilité et reproductibilité intra-laboratoire : la répétabilité doit

satisfaire aux critères de la méthode 152/2009/CE ( < 0,2%abs)

� L’incertitude de mesure appliquée : doit être inférieure aux valeurs

de tolérance admises dans le règlement 939/2010/CE du 20 octobre

2010

• Historique de validation:

Edition Révision par/date Motif de la révision Modifications

1 M. Aubry / 02-2013 Adaptation au

nouveau Template

Adaptation au nouveau

Template


Table des matières

I. PLAN DE VALIDATION ........................................................................................................................ 4

I.1 LE PLAN DATE ......................................................................................................................................... 5

I.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 5

I.3 BUT ET STATUT DE LA METHODE ................................................................................................................ 5

I.4 CHOIX DES PARAMETRES DE VALIDATION ..................................................................................................... 5

I.5 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE A LA METHODE .............................................................................................. 6

I.6 CHOIX DES ECHANTILLONS ........................................................................................................................ 6

II. VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION....................................................................... 7

II.1 INTRODUCTION ....................................................................................................................................... 8

II.2 CHAMP D’APPLICATION ............................................................................................................................ 8

II.3 STATUT DE LA METHODE ........................................................................................................................... 8

II.4 PARAMETRES DE VALIDATION .................................................................................................................... 9

II.5 REFERENCE POUR LA METHODE ............................................................................................................... 11

II.6 EXIGENCE EXTERNE RELATIVE A LA METHODE ............................................................................................ 11

II.7 EXECUTION DE LA METHODE ................................................................................................................... 12

II.8 EVALUATION DU RESPECT DES CRITERES ETABLIS PAR LES DONNEES MESUREES ............................................... 12

III. I-MET007-008 HUMIDITE : ANNEXE PHOTOS ................................................................................. 13


AFSCA – DG LABORATOIRE

LABO: LFSAL SECTIE: CHIMIE HUMIDE

I. Plan de validation

Méthode d’analyse DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE DANS LES ALIMENTS POUR ANIMAUX

ET LE PAIN (non accrédité)

Technique Séchage

Matrice / Groupe de

matrice Aliments des animaux (bétails) et pain

Type de validation Validation totale

Responsable

Nom et fonction)

Aubry Marianne

Responsable technique - QAM

Réalisé par

Nom: Aubry Marianne

Fonction: Responsable technique

Date : 10/01/2013

Signature:

Sé

Approuvé par

Nom Genot Patrick

Fonction: Manager

Date: 01/02/2013

Signature

Sé

Hierna volgt de beschrijving van de diverse stappen zoals aangegeven in de procedure P180 punten 6.1 tot en met 6.5:


I.1 Le plan daté

Ac

tio

ns

éta

pe

s

ou

tpu

t

res

po

nsa

ble

dé

lai

pré

vu

da

te

réa

lis

ati

on

rem

arq

ue

Choisir l'échantillon référence

nr ech MA 15/12/2012 10/01/2013 routine 2011

Plan de validation - document MA 15/12/2012 10/01/2013

Analyse de l'échantillon

Compile des doublons 2011-2012

rapports d'essai MA 25/01/2013 22/01/2013

LOQ ( routine 2011-2012)

rapports d'essai MA 25/01/2013 22/01/2013 12210870

Analyse statistique des données

fichier Excel MA 25/01/2013 23/01/2013

Rédaction Validation

Rapport validation MA 25/01/2013 23/01/2013

Vérification /révision de la méthode

I-MET MA 25/01/2013 23/01/2013

Approbation

PG 1/02/2013 4/02/2013

transmission pour publication

MA 5/02/2013 5/02/2013

I.2 Champ d’application

I.2.1 Champ d’application

La méthode s’applique aux échantillons d’aliments des animaux du bétail sans distinction de la nature de

celui-ci et aux pains

I.2.2 Gamme de travail

La méthode s’applique sur tous les niveaux de concentration observés au laboratoire soit, la gamme de

travail est comprise de 2 à 14% sur matériaux sec (pré sécher)

I.3 But et statut de la méthode

La méthode à pour but la quantification de l’humidité dans les aliments des animaux par séchage selon le

règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux et par extension aux pains.

I.4 Choix des paramètres de validation

I.4.1 Justesse

Le laboratoire participe à des tests inter laboratoire auprès de l’organisme BIPEA.


I.4.2 Répétabilité et Reproductibilité

La répétabilité : l’écart entre double doit être inférieur à 0,2%abs à toutes les teneurs

La reproductibilité : %RSDR doit être suffisamment faible pour que l’incertitude de mesure résultante soit

inférieure aux exigences de la directive 939/2010/CE, soit inférieure à la valeur de l’équation

�� < ��%��2 �� − �� Avec %Umax = 8% (exigence externe)

I.4.3 Linéarité

La linéarité est testée sur l’ensemble de la gamme de concentration sur base des tests inter laboratoires

effectués sur le trois dernières années (le facteur de corrélation R² doit être > 0,999).

I.4.4 Limite de détection et de quantification

La teneur la plus basse observée, limite quantifiée, est de 2 %, cette teneur sera évaluée sur base d’un

échantillon référence de test inter laboratoire ou d’un échantillon de routine à cette teneur.

La limite de détection n’a pas de sens sur cette méthode.

I.4.5 Sélectivité

La méthode est spécifique à la détermination de l’humidité.

I.4.6 Robustesse

La méthode consiste en séchage à l’étuve, seule la température peut éventuellement varier.

I.4.7 Incertitude de mesure

L’incertitude de mesure sera calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.

L’incertitude combinée doit être inférieure à la tolérance admise par le règlement 939/2010/CE

I.5 Exigence externe relative à la méthode

Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le

règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.

Tolérances applicables :

• 8 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 12,5%

• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 12,5 % jusqu’à 5 %

• 20 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 5 % jusqu’à 2 %

• ± 0,4 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 2%

I.6 Choix des échantillons

Le taux d’humidité étant un paramètre instable, la validation se fera sur base de la justesse (inter

laboratoire) et des données en double des échantillons de routine de l’année 2011.


II. VALIDATIERAPPORT – RAPPORT DE VALIDATION

Analysemethode

Méthode d’analyse DETERMINATION DE LA TENEUR EN HUMIDITE

Techniek

Technique Evaporation

Matrix / matrixgroep

Matrice / Groupe de

matrices

Aliments des animaux (bétails) et pains

Type validatie

Type de validation Validation totale

Verantwoordelijke

(Naam en functie)

Responsable

(Nom et fonction)

Aubry Marianne

Responsable technique - QAM

Opgesteld door

Rédaction par

Nom: Aubry Marianne

Fonction: Responsable technique

Date: 23/01/2013

Signature:

Sé

Medewerkers

(Naam en functie)

Collaborateurs

(Nom et fonction)

Eugène Kockelmans

Sandrine Lemaire

Periode van validatie

Période de validation

Début : 1999

Fin : 01/2013

Methode goedgekeurd

en geschikt bevonden

door

Méthode approuvée et

jugé convenable pour la

routine par

Nom Genot Patrick

Fonction: Manager

Date: 01/02/2013

Signature

Sé

Ce qui suit est une description des résultats de l'étude de validation comme indiqué dans l'étape 8 de la procédure

LAB00 P180.


II.1 Introduction

Tous les calculs statistiques ont été calculés conformément aux procédures en application à la DG

laboratoire :

LAB00 P180 Validation des méthodes

LAB00 P508 Incertitude de mesure des analyses de chimie

La méthode étant strictement identique pour les deux matrices, la validation a été faite globalement en

combinant l’ensemble des résultats sans distinction.

II.2 Champ d’application

II.2.1 Matrices

La méthode s’applique aux échantillons de pain et d’aliments des animaux (bétail) à l’exception des produits

laitiers (matière première), des aliments de type minéraux ainsi que les aliments à base d’huile et graisse y

compris les graines oléagineuses.

II.2.2 Gamme de travail

La gamme de travail est comprise de 2 à 14% sur matériaux sec (pré sécher)

II.3 Statut de la méthode

II.3.1 Quantitative/qualitative

La méthode est quantitative

II.3.2 Détermination de la teneur

La détermination se fait par la méthode d’évaporation.

II.3.3 Raison de la validation :

Adaptation du dossier de validation au nouveau Template.


II.4 Paramètres de validation

II.4.1 Justesse

Le laboratoire participe régulièrement à des tests inter laboratoires, l’ensemble des Zscores sont conformes.

Référence échantillon

matrice Date circuit z-score Laborantin Xref Xlab

T1089 Poultry ration août-10 0,300 E. Kockelmans 13,1 13,3

T1093 Poultry ration mai-11 -0,200 E. Kockelmans 12,6 12,5

T1095 Poultry ration juin-11 -0,500 E. Kockelmans 10,0 9,9

04-1913 Aliments animaux mai-12 0,500 R. Collette 7,5 7,6

04-2913 Aliments animaux mai-12 -0,670 R. Collette 7,2 7,6

3-2613-0035 Aliments animaux juin-12 -0,500 E. Kockelmans 11,4 11,2

8-0613-0126 Aliments animaux oct-12 1,330 S. Lemaire 2,4 2,8

6-0313-0077 Aliments animaux nov-12 0,33 E. Kockelmans 6,1 6,2

T10105 Poultry ration nov-12 0,33 S. Lemaire 10,6 10,5

8-0813-0131 Aliments animaux déc-12 -1 E. Kockelmans 10,1 9,8

La justesse calculée sur base de ces essais inter laboratoires est de 99,77 %. Aucune correction n’est

appliquée aux résultats.

II.4.2 Fidélité

II.4.2.1 REPETABILITE - REPRODUCTIBILITE

Etant donné l’instabilité de l’eau dans les matériaux tel que les aliments des animaux et le pain, la

détermination de la reproductibilité a été évaluée sur base des tests inter laboratoires auxquels le laboratoire

à participé.

La répétabilité : l’écart entre double doit être inférieur à 0,2%abs à toutes les teneurs

La reproductibilité : %RSDR doit être suffisamment faible pour que l’incertitude de mesure résultante soit

inférieure aux exigences de la directive 939/2010/CE, soit inférieure à la valeur de l’équation

�� < ��%��2 �� − �� Avec %Umax = 8% (voir § 5)

Les données expérimentales et théoriques sont reprises dans le tableau ci-dessous

Analyse Théorie Expérimental

Paramètre Niveau

(%) n x p

Répétabilité Reproductibilité Répétabilité Reproductibilité

Sr x 2,8 %RSDR %RSDr (Sr x 2,8) %RSDR (SR x 2,8)

1999 : sur échantillon à 3 jours d'intervalle

11,8 (2 x 1)

+ (6 x 2)

< 0,2%abs

< 3,95 0,31 0,1 0,32 0,1

Analyse routine en double (r) + inter labo (R)

Gradient de concentration de 2

à 14% < 3,97 1,68 0,2 2,94 0,5


II.4.2.2 FIDELITE – CONCLUSION

Les résultats obtenus par le laboratoire répondent pour la répétabilité et la reproductibilité aux critères pré

établis.

II.4.3 Linéarité

Sur base des résultats obtenus sur des échantillons d’inter laboratoire à différentes teneurs (données au

§4.1.1), la méthode est considérée comme linéaire R² ≥ 0,999

II.4.4 Détection – Quantification

La teneur la plus basse observée est de 2 %, cette teneur à été évaluée sur un échantillon de routine 2 ±

0,2% (pain pré séché)

résultats mesurés

résultats arrondis

Laborantin-date

12210870 2,03 2,0 Kockelmans -

01/06/2012 2,04 2,0

La teneur de 2% est bien quantifiée par cette méthode.

II.4.5 Sélectivité

La méthode est spécifique à la détermination de l’humidité dans les aliments du bétail et les pains.

II.4.6 Robustesse

La méthode consiste uniquement à évaporer l’échantillon à l’étuve à 103°C, les températures des enceintes

thermostatiques sont contrôler par sonde Evisense, tout écart de plus de 2°C n’est pas admis.

y = 0,956x + 0,439

R² = 0,9967

0,0

2,0

4,0

6,0

8,0

10,0

12,0

14,0

0,0 5,0 10,0 15,0

Te

ne

ur

ex

pé

rim

en

tale

%

Teneur référence %

linéarité - Humidité


II.4.7 Incertitude de mesure

L’incertitude de mesure est calculée selon la procédure LAB00 P508 incertitude de mesure en chimie.

Analyse Expérimental

Paramètre Niveau (%) n x p Répétabilité Reproductibilité Incertitude

%RSDr (Sr x 2,8) %RSDR (SR x 2,8) %U u

1999 : sur échantillon à 3 jours d'intervalle

11,8 (2 x 1)

+ (6 x 2) 0,31 0,1 0,32 0,1 0,6 0,07 � 0,1

Analyse routine en double (r) + interlabo

(R)

Gradient de concentration de 2 à

14% 1,68 0,2 2,94 0,5 6,8 -

L’incertitude de mesure a été calculée sur base de la combinaison de la détermination de la RSDr à partir

d’échantillon d’analyse exécuté en double et de la détermination de la RSDR calculée sur base des essais

inter laboratoire auquel le laboratoire à participé.

Sur base des résultats repris dans le tableau, le laboratoire utilisera une valeur unique d’incertitude de

mesure de 6,8%rel

II.5 Référence pour la méthode

La méthode est issue du règlement 152/2009/CE Echantillonnage et analyses des aliments pour animaux

II.6 Exigence externe relative à la méthode

Les données de validation de la méthode doivent être cohérentes avec les tolérances décrites dans le

règlement 939/2010 du 20 octobre 2010.

Tolérances applicables :

• 8 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées égales ou supérieur à 12,5%

• ± 1 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 12,5 % jusqu’à 5 %

• 20 % de la teneur déclarée pour les teneurs déclarées inférieures à 5 % jusqu’à 2 %

• ± 0,4 % de la masse (volume) totale pour les teneurs déclarées inférieures à 2%

Lorsqu’on applique l’incertitude du laboratoire aux valeurs extrêmes reprises dans le règlement, on constate

qu’effectivement l’incertitude est bien inférieure à la tolérance admise par ce règlement.

Règlement 939/2010 du 20 octobre 2010

Teneur extrême < 2% 2-5% 5-12,5% > 12,5

14%

Valeur max de ce

dossier

Tolérances admise ± 0,4% ± 20% rel. 1% ± 8 % rel ± 8%

Valeur absolue de la tolérance à la valeur

extrême ± 0,4% ± 1% ± 1% ± 3 % ± 1,1%

Laboratoire

Valeur absolu de l’IM labo (6,8%rel)

appliquée à la valeur extrême

± 0,1% ± 0,3 ± 0,9 ± 0,9 ±1


II.7 Exécution de la méthode

La méthode est développée au laboratoire depuis au moins 1997 selon cette technique

Cette validation a pour but de régulariser cette méthode par rapport au nouveau Template de la DG labo

II.8 Evaluation du respect des critères établis par les données mesurées

L’ensemble des critères retenus par le laboratoire sont respectés dans ce dossier de validation.


III. I-MET007-008 Humidité : ANNEXE PHOTOS

Peser l’échantillon

dans des creusets

en aluminium avec

couvercle, de

diamètre 50 cm

Enfourner les creusets

avec les couvercles dans

l’étuve à 103°C

Laisser refroidir les creusets dans un dessiccateur et peser le résidu

validatierapport – rapport de validation...2013/02/01 · rapport validation ma 25/01/2013...

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