Waters 2414示差屈折計

操作ガイド

715022414JA/Revision B

Copyright © Waters Corporation 2009All rights reserved

ii

商標

Alliance、Millenniumおよび Watersは Waters Corporation の登録商標です。Empower、ExpertEase、LAC/E、PowerLine、SAT/IN、および THE SCIENCE OF WHATSPOSSIBLEはWaters Corporationの商標です。

PEEKは、Victrex plcの登録商標です。

TygonはSaint-Gobain Corporationの登録商標です。

他のすべての登録商標または商標は、商標所有の各社に所有権があります。

おことわり

© 2009 WATERS CORPORATION. 米国およびアイルランドにて印刷。著作権保有。発行者の文書による承諾なしには、いかなる形でも本書の全部または一部を複製することはできません。

本書の内容は、将来予告なしに変更される場合があり、Waters Corporation および日本ウォーターズ（株）による何らかの約定を示すものではありません。本書に万一誤りがあった場合、Waters Corporation は責任を負いかねますのでご了承ください。本書は、発行時点においては完全で正確なものと確信しておりますが、万一誤りがあった場合には、Waters Corporation および日本ウォーターズ（株）は責任を負いかねますのでご了承ください。いかなる場合も、本書の使用に関連するまたは使用から発生する偶発的または間接的な損害に対して、Waters Corporation および日本ウォーターズ（株）は責任を負うものではありません。

iii

お客様のご意見について

Waters のテクニカルコミュニケーション部門では、お客様からの本書で見つかったあらゆるエラーに関するご意見または本書の改善に関するご意見をお待ちしております。お客様の本書に対する要望をより良く理解し、今後も本書の正確さと使いやすさを向上して行くことができるように、ご協力をお願いいたします。

弊社は、お客様からのご意見を真摯に受け止める所存でございます。担当窓口はtech_comm@waters.comです。

iv

ウォーターズへの問い合わせ

Waters®製品へのご要望、技術的な質問、輸送、取り外し、および廃棄に関する質問につい

ては、日本ウォーターズまでお問い合わせください。インターネット、電話、または手紙にてお問い合わせください。

安全に関する注意事項

Waters の装置とデバイスで使用する試薬およびサンプルには、薬害、生物災害、および放射線障害を引き起こすものもあります。ご使用になられるすべての物質に対して、潜在的な危険有害性を把握しておく必要があります。必ず「安全性に関する非臨床試験の実施の基準に関する省令」を順守し、組織の安全担当者から適切なガイダンスを受けてください。

メソッドを開発するときは、『American Journal of Medical Technology』, 44, 1, 30 ～ 37ページ (1978) の「Protocol for the Adoption of Analytical Methods in the ClinicalChemistry Laboratory」を参照してください。このプロトコルには、システムおよびメソッドの性能を検証するために必要な操作手順や技法が示されています。

示差屈折計に固有の安全注意事項

放射の危険

本装置では、危険性のあるいずれの種類の放射も発生しません。 小量の電磁波を放射しますが、これは該当する放射規格(EN61326)の範囲内です。

接地による保護

示差屈折計を使用するには、接地による保護が必要です。 電力を供給する 3 線電源コードが、装置の接地も行います。 この電源コードは、Nationally RecognizedTesting Laboratory (UL、ETL)で認定されています。 18ゲージの絶縁導線3本で構成され、規格が300Vである必要があります。

問い合わせ媒体 情報

ホームページ ウォーターズのホームページから情報が得られます。

日本ウォーターズのホームページwww.waters.com/jp (wates.com の日本語ページ )から「企業情報」>「サポート & サービスのお問い合わせ」にアクセスしてください。

電話 フリーダイヤル0120-800-299

住所 日本ウォーターズ株式会社

〒140-0001東京都品川区北品川1丁目3番12号　第5小池ビル

v

廃液

示差屈折計に廃液系が組み込まれています。 漏れたりこぼれた液体を受けるドリップトレイが装置内にあります。 このトレイは、装置下部の外部廃液に接続されます。 この廃液路に接続するチューブから、液体が適切な廃液容器に流れます。

危険性のある廃液

標準運転時には、本装置は副生成物や廃液を生成しません。 漏れやこぼれによる廃液は、装置下部にある廃液に流れます。 この廃液に接続するチューブから、液体が適切な廃液容器に流れます。

装置の修理または廃棄

修理や廃棄に関する質問は、i-iv ページに記載の住所や電話番号で、直接Watersにお問い合わせください。 Watersは、欧州では各国に固有のWEEE指令に従って、装置の廃棄を行います。 欧州以外の地域についても、個々の特殊な要件に対応します。

安全勧告

総合的な警告および注意の一覧については、付録 Aを参照してください。

本装置の操作

Waters 2414 示差屈折計を運用する際は、標準の品質管理手順とこのセクションのガイドラインに従ってください。

適用記号

対象読者および目的

本書は、Waters 2414 示差屈折計の設置、運用、メンテナンス、またはトラブルシューティングを行う担当者を対象として作成されています。

本書では、Waters 2414 示差屈折計の開梱、設置、操作、メンテナンス、およびトラブルシューティングの手順について説明します。 また、安全に関する警告と仕様の付録もあります。

記号 意味

製造された製品が該当するすべての欧州共同体指令に準拠していることを裏付けます。

オーストラリアのC-Tick EMCに準拠ABN 49 065 444 751

vi

Waters 2414 示差屈折計の用途

2414 示差屈折計は、高速液体クロマトグラフィ(HPLC) 用に設計されています。 UV 吸収が限られた、またはまったくない成分の分析向けに、感度、安定性、および再現性を提供します。

キャリブレーション

LCシステムのキャリブレーションを行うには、少なくとも5種類の標準試料を使用して条件に合ったキャリブレーションメソッドに従い、標準曲線を作成します。標準試料の濃度範囲は、QC サンプル、典型的な試料、および非典型的な試料の全範囲を含むように設定してください。

品質管理

化合物の濃度が通常の値よりも低いレベル、通常濃度、および通常よりも高いレベルの3つの品質管理（QC）サンプルを定期的に分析してください。QCサンプル結果が許容範囲内であることを確認し、毎日、分析ごとに精度を評価してください。ＱＣサンプルが範囲外のときに収集されたデータは無効な場合があります。装置が正常に機能していることを確認するまで、これらのデータをレポートしないでください。

土壌、細胞組織、血清 /血漿、全血、その他のソースの複雑なマトリクスのサンプルを分析する際は、マトリクスの構成成分がLC/MS結果に悪影響を及ぼし、イオン化を促進または抑制する可能性があることに注意してください。マトリクス効果を 小限に抑えるために、Watersでは、次の対策をお勧めします。

• 装置での分析を始める前に、タンパク質沈殿法、液/液抽出法(LLE)、または固相抽出法(SPE)などの適切なサンプルの前処理法を使用して、マトリクスの干渉を取り除きます。

• マトリクスに合った検量線およびQCサンプルを使用して、メソッドの正確さおよび精度を検証します。

• 1つ以上の内部標準化合物を使用します。分析対象化合物の同位体標識されたものをお勧めします。

ISM 分類

ISM分類： ISMグループ1、クラスB

この分類は、CISPR 11、工業・科学・医療用 (ISM) 機器の要件に従って指定されています。グループ 1 の製品分類は、その機器の動作に必要な伝導的に結合された無線周波数エネルギーを生成するか、使用する製品に適用されます。 クラスBの製品は、商業地域と住宅地域の両方での使用に適した製品で、低電圧電力網に直接接続できます。

目次 vii

おこ とわり ............................................................................................................................... ii

商標 .......................................................................................................................................... ii

お客様のご意見について ....................................................................................................... iii

ウォーターズへの問い合わせ ................................................................................................. iv

安全に関する注意事項 ............................................................................................................ iv 示差屈折計に固有の安全注意事項 ................................................................................... iv 安全勧告 ........................................................................................................................... v

本装置の操作 ........................................................................................................................... v 適用記号 ........................................................................................................................... v 対象読者および目的 ......................................................................................................... v Waters 2414 示差屈折計の用途 ...................................................................................... vi キャ リブレーシ ョ ン ........................................................................................................ vi 品質管理 .......................................................................................................................... vi

ISM 分類 ............................................................................................................................ i-vi

1 はじめに ................................................................................................................................ 1-1

示差屈折計の使い方 ............................................................................................................ 1-2

動作原理 .............................................................................................................................. 1-2 光学屈折 ........................................................................................................................ 1-2 示差屈折計 ..................................................................................................................... 1-6 屈折率の検出における一般的な問題 ............................................................................. 1-8

示差屈折計の説明 ................................................................................................................ 1-9 範囲と感度 ..................................................................................................................... 1-9 機能 ................................................................................................................................ 1-9 動作モード ................................................................................................................... 1-10 流路 .............................................................................................................................. 1-12 流路の構成要素 ............................................................................................................ 1-15 光学系 .......................................................................................................................... 1-18 電子回路 ...................................................................................................................... 1-19 温度制御 ...................................................................................................................... 1-20 起動時の診断テス ト .................................................................................................... 1-21 2414 ブート ローダプログラム .................................................................................... 1-21

目次

viii 目次

2 示差屈折計の設置 ................................................................................................................. 2-1

寸法 ...................................................................................................................................... 2-2

設置場所および電源要件 ..................................................................................................... 2-3 場所の選択条件 .............................................................................................................. 2-3 電源の要件 ..................................................................................................................... 2-3

開梱と検品 ........................................................................................................................... 2-4

電源の接続 ........................................................................................................................... 2-5

チューブと付属品の接続 ..................................................................................................... 2-5 カラム、 または別の検出器との接続 ............................................................................. 2-6 廃液への接続 ................................................................................................................. 2-7 ド リ ップ ト レイ との接続 ............................................................................................... 2-7 バルブパッ クのド リ ップ ト レイの接続 .......................................................................... 2-7

3 シグナルケーブルの接続 ...................................................................................................... 3-1

コンポーネン トの接続の概要 .............................................................................................. 3-2 サポートする IEEE-488 と Ethernet の構成 ................................................................ 3-3

Ethernet シグナルケーブルの接続 .................................................................................... 3-4 Ethernet ポート と Waters 制御システムとの接続 ....................................................... 3-4

IEEE-488 シグナルケーブル接続 ....................................................................................... 3-5 IEEE-488 バスインターフェース と Waters データ制御システムとの接続 ................. 3-5 IEEE-488 バスインターフェース と Waters PowerLine コン ト ローラ との接続 ......... 3-6 IEEE-488 のアドレス設定 ............................................................................................ 3-7 注入開始シグナルケーブルの接続 ................................................................................. 3-8 マニュアルインジェク タへの接続 ................................................................................. 3-9

アナログ出力 / イベン ト入力 (I/O) の接続 .......................................................................... 3-9 スタンドアロンの Alliance セパレーシ ョ ンモジュールとの接続 ............................... 3-11 Waters 746 データモジュールとの接続 ...................................................................... 3-14 チャート レコーダとの接続 .......................................................................................... 3-15 アナログシグナルを使用するデータ制御システムとの接続 ....................................... 3-16 注入ト リガシグナルの接続 .......................................................................................... 3-17 極性の接続 ................................................................................................................... 3-20

外部カラム ヒーターとの接続 ............................................................................................ 3-21

4 溶媒の調製 ............................................................................................................................ 4-1

一般的な溶媒の問題 ............................................................................................................ 4-2

溶媒の選択 ........................................................................................................................... 4-2 溶媒の品質 ..................................................................................................................... 4-2 溶媒調製のチェッ ク リ ス ト ............................................................................................ 4-2

目次 ix

水 ................................................................................................................................... 4-3 バッファ ........................................................................................................................ 4-3 テ ト ラ ヒ ド ロフラン (THF) ........................................................................................... 4-3 一般的な溶媒の屈折率 ................................................................................................... 4-3

溶媒の脱気 ........................................................................................................................... 4-5 気体の溶解性 ................................................................................................................. 4-5 溶媒の脱気方法 .............................................................................................................. 4-5 溶媒脱気に関する注意事項 ............................................................................................ 4-6

5 示差屈折計の操作 ................................................................................................................. 5-1

電源投入 .............................................................................................................................. 5-2 初期化 ............................................................................................................................ 5-2 起動時診断テス トの失敗 ............................................................................................... 5-3 ヘルプの使い方 .............................................................................................................. 5-3 キーパッ ドの使い方 ...................................................................................................... 5-3 ユーザーインターフェースの使用方法 .......................................................................... 5-8

RIU モードでの操作 ........................................................................................................... 5-9 RIU モードでの画面の操作 ........................................................................................... 5-9 RIU モードでのホーム画面の切り替え方法 ................................................................ 5-11 RIU モードでの分析の設定 ......................................................................................... 5-14 時間イベン ト、 感度イベン ト 、 およびメ ソ ッ ドの設定 .............................................. 5-15

410( スタンドアロン ) モードでの操作 ............................................................................. 5-21 410 モードでの画面の操作 .......................................................................................... 5-21 410 モードでのホーム画面の切り替え方法 ................................................................. 5-23 410 モードでの分析の設定 .......................................................................................... 5-26

410( リモート ) モードでの操作 ........................................................................................ 5-26

示差屈折計の設定 .............................................................................................................. 5-27

性能の 適化 ..................................................................................................................... 5-30 感度のガイ ド ライン .................................................................................................... 5-30 ト レース機能とスケール機能の操作 ........................................................................... 5-32

電源オフ ............................................................................................................................ 5-33 バッファ系移動相の除去 ............................................................................................. 5-33

6 メ ンテナンス手順 ................................................................................................................. 6-1

流路のク リーニング ............................................................................................................ 6-2

ヒ ューズの交換 .................................................................................................................... 6-3 ヒ ューズの確認 .............................................................................................................. 6-3

x 目次

7 エラーメ ッセージ、 診断機能、 およびト ラブルシューティング ......................................... 7-1

エラーメ ッセージ ................................................................................................................ 7-2 起動時のエラーメ ッセージ ............................................................................................ 7-2 運転時のエラーメ ッセージ ............................................................................................ 7-3

診断機能の実行 .................................................................................................................... 7-6 診断機能へのアクセス ................................................................................................... 7-6 LED 適化診断機能の実行 .......................................................................................... 7-8 入出力診断機能の実行 ................................................................................................... 7-8 ディ スプレイ とキーパッ ドの診断テス ト .................................................................... 7-10 その他の診断機能の実行 ............................................................................................. 7-11

ト ラブルシューティング ................................................................................................... 7-13 ハード ウェアの ト ラブルシューティング .................................................................... 7-14 ク ロマ ト グラフ ィの ト ラブルシューティング ............................................................. 7-15 ピーク分解能の不足 .................................................................................................... 7-20 正し くない定性結果や定量結果 .................................................................................. 7-22

A 安全上の注意 ....................................................................................................................... A-1

警告記号 ............................................................................................................................. A-2 作業固有の危険の警告 ................................................................................................... A-2 特定の装置、 装置コンポーネン ト、 およびサンプルの種類に適用される警告 ............ A-3

注意記号 ............................................................................................................................. A-4

すべての Waters 装置に適用される警告 ........................................................................... A-5

電気記号および取り扱い記号 ............................................................................................. A-6 電気記号 ........................................................................................................................ A-6 取り扱い記号 ................................................................................................................. A-7

B 仕様 ..................................................................................................................................... B-1

Waters 2414 示差屈折計の仕様 ........................................................................................ B-1

索引 ...........................................................................................................................索引 -1

1-1

1 はじめに

内容

トピック ページ

示差屈折計の使い方 1-2

動作原理 1-2

示差屈折計の説明 1-9

1-2 はじめに

示差屈折計の使い方

示差屈折計の大きな利点は、応答の普遍的な性質に基づいています。 示差屈折計は、強力なUV発色団、蛍光色素、または電気化学反応やイオン反応のない化合物の分析に 適です。 示差屈折計は、ゲル透過つま りサイズ分離のクロマ ト グラフ ィ を用いた、ポ リマー内の炭水化物または脂質の分析に使用します。

示差屈折計は、溶媒と溶質が同一の屈折率を持たないという こ とを活用して、観察中の溶媒と溶質のバルク特性の変化を測定します。

屈折率の検出感度は本来、他の検出方法よ り も低くなっています。 グラジエン ト分析には適さず、溶媒の温度や圧力の変化によ り、ベースラインが不安定になるこ とがあ り ます。 また、1回の分析で正または負のピークが検出されるこ とがあ り ます。

動作原理

光学屈折

光線がある媒質から別の媒質に通過する と、速度が変化します。 光線が2番目の媒質に入射する角度が媒質表面に垂直でない場合、光線が曲がり ます(屈折)。

溶媒によ り光が屈折する量が屈折率で、真空内の光の速度に対する、溶媒内の光の速度の比と して計算されます。 屈折率は媒質の物理特性値で、次元を持たない整数であ り、文字nで表されます。

このセクシ ョ ンでは、次の項目について説明します。

• 屈折率に影響する要因

• 屈折率の測定

• 屈折率の変化を使用するサンプル検出

屈折率に影響する要因

媒質の屈折率は、媒質を通過する光の速度にのみ依存します。光の速度は、一定の温度と圧力、指定の波長において一定です。

波長

媒質の屈折率は、入射光線の波長と共に変化する固有値です。 2414示差屈折計は一定波長の単色光を使用するため、異なる波長を持つ光による屈折率への影響は、このガイ ドでは説明しません。

密度

媒質の密度も、屈折率に影響します。 一定波長では、媒質の密度とその屈折率は一般的に線形です。ただし必ずではあ り ません。、 媒質の密度に影響する も重要な要件は次のとおりです。

• 組成

• 温度

• 圧力

動作原理 1-3

下図に、2種類の溶媒での屈折率に対する密度の影響を示します。 シ ョ糖溶液の屈折率は、この範囲の組成で濃度と共に線形に変化しますが、メ タ ノール溶液は45～55%の濃度で非線形を示します。

屈折率に対する密度の影響

密度 (g/mL)

屈折率

屈折率

密度 (g/mL)

水の溶媒に対するシ ョ糖の質量 %

水の溶媒に対するメ タ ノールの質量 %

1-4 はじめに

屈折率の測定

媒質に入射する光線の屈折量は、次の特性によって決ま り ます。

• 新しい媒質に光が入射する角度 (入射角)

• 前の媒質と新しい媒質の屈折率

新しい媒質を通過する屈折光の角度は、新しい媒質の屈折角です。

下図に、入射角、屈折角、および屈折率の関係を示します。

光の屈折

2つの媒質の屈折率、入射角、および屈折角の関係は、スネルの法則で表されます。

n1(sin θ1) = n2(sin θ2)

こ こで、

θ1 ： 入射角

θ2 ： 屈折角

n1 ： 媒質1の屈折率

n2 ： 媒質2の屈折率

スネルの法則を使用して、入射角、溶媒の屈折率、および屈折角からサンプル溶液の屈折率を計算できます。

θ1

入射光線 表面に垂直

媒質 1、RI = n1媒質 2、RI = n2

屈折後の光線

屈折角

入射角

θ2

動作原理 1-5

屈折率の変化を使用するサンプル検出

分離したサンプル成分が示差屈折計のフローセルを通過する と きには、次のこ とが起こ ります。

• フローセル内でサンプル溶液の組成が変化します。

• 溶液の屈折率が変化します。

• 溶液を通過する光線が屈折します。

示差屈折計が屈折後の光線の位置を検出し、ベースラインシグナルとは異なるシグナルを生成します。

下図に、フローセル内のサンプルの屈折による、フォ ト ダイオードの各エレ メン トに当たる光の割合の変化を示します。

サンプルの存在によるフォ トダイオードシグナルの変化

波長、温度、および圧力を一定に保持するこ とによ り、示差屈折計が計測する屈折率は、サンプル濃度によってのみ変化します。 溶質が高濃度の溶液では、低濃度の溶液よ り も光線の屈折が大き くな り ます。 したがって、高濃度のサンプルではピークが大き くな り ます。

デュアルエレメント フォ トダイオード

コリ メートレンズ

フローセルのサンプル側

フローセルのリファレンス側

入射光

フローセルのリファレンス側

フローセルのサンプル側にあるサンプル

1-6 はじめに

示差屈折計

2414示差屈折計は、屈折率の微小な変化を測定して、サンプルの存在を検出できます。 レファレンス溶液とサンプル溶液の屈折率のわずかな差はΔnで表されます。 Δnは、屈折率単位(RIU)で表されます。

2414示差屈折計は、デュアルエレ メン ト フォ ト ダイオードの各エレ メン トに到達する光量の差を検出するこ とによ り、7 × 10–9 RIUの精度でΔnの値を測定します(上図を参照)。

出射光の偏向角

フォ ト ダイオードのエレ メン トに到達する光量は、下図に示すよ うに、出射光の偏向角(φ)によって決ま り ます。 φによ り、光線によ り フォ ト ダイオードに投影される画像のずれの大きさ(Δx)が決ま り ます。

下図に、出射光の偏向角(φ)、およびその値がフローセルのレファレンス側とサンプル側の屈折率の差によって決まるこ とを示します。

屈折率による出射光の偏向角の変化

θ

φ

n

n

Y

Y

θ

φ

n + Δn

n = Δx

フローセルのレファレンス側　

フローセルのサンプル側　

動作原理 1-7

φ に対する屈折の影響

光線が光路上をフォ ト ダイオードまで移動する と きに、光線は、光学系ベンチアセンブリ内の空気、石英ガラスのフローセル壁面、フローセルのレファレンス側の溶媒、およびフローセルのサンプル側の溶液に当たって屈折します。

これらの屈折媒質のうち、フローセルのサンプル側の溶液のみが、分析中に変化します。 この結果、サンプルの屈折率の変化によ り光線が0位置から屈折するまで、レファレンスの出射光の偏向角(φ)は変化しません。

出射光の偏向角(φ)とサンプル溶液の屈折率との関係は、次式で表されます。

Δn ≅ φ/tanθ

こ こで、

Δn ： 溶媒とサンプル溶液との屈折率の差

φ ： 出射光の偏向角(単位 ： ラジアン)

θ ： 入射角(単位 ： ラジアン)

フォ トダイオードシグナルに対する屈折の影響

φの変化によ り、フォ ト ダイオードでの光線のずれ(Δx)が決ま り ます。 2414示差屈折計はデュアルパス光学系ベンチアセンブリ を使用しているので、光線はフローセルを2回通過してからフォ ト ダイオードに到達し、画像のずれが2倍になり ます。

2414示差屈折計のフォ ト ダイオード上の画像のずれ(Δx)と溶液の屈折率の変化との関係は、次式で表されます。

Δx = 2Y(tanθ) Δn

こ こで、

Δx ： フォ ト ダイオード上の画像のずれの長さ

Y ： フローセルからフォ ト ダイオードまでの距離

θ ： 入射角

Δn ： 溶媒とサンプル溶液との屈折率の差

入射角(θ)とフォ ト ダイオードまでの距離(Y)は示差屈折計で一定なので、式は次のよ うにな り ます。

Δx = C Δn

こ こで、

C ： 定数

画像のずれの大きさ(Δx)を検出するこ とによ り、示差屈折計は、溶媒にサンプルを混合した溶液と、溶媒のみとの屈折率の差(Δn)を測定します。

デュアルエレ メン ト フォ ト ダイオードの各エレ メン トに照射される光線量が変化することによ り、2414示差屈折計の出力電圧が変化します。 インテグレータまたはチャート レコーダが、出力電圧の変化をクロマ ト グラムのピーク と して記録します。

1-8 はじめに

屈折率の検出における一般的な問題

サンプル濃度以外の要件による溶液密度の変化が、屈折率の検出における問題の も一般的な原因です。 溶液密度の変化の原因と して、次のものが挙げられます。

• 温度または圧力の変化など、環境的な要件

• 不均質な溶液

環境的な要件

周囲温度がわずかでも変化する と、ベースラインド リ フ トが発生するこ とがあ り ます。 廃液チューブからの液だれで発生する背圧の脈動によ り、ベースラインが短い周期で変化するこ とがあ り ます。 詳細については、第 7章の「エラーメ ッセージ、診断機能、およびト ラブルシューティング」を参照して ください。

不均質な溶液

示差屈折計は、レファレンス溶媒とサンプル溶液との屈折の差を測定します。 不均質という も一般的な問題の原因は、溶媒の調整が不適切なこ とです。

• 移動相の組成は一定である必要があ り ます。

• 変化する移動相のΔnは試料のピークのその値よ り も大きいので、グラジェン ト分離はお勧めしません。

2414示差屈折計は不純物の影響を受けやすいので、チューブの交換後は長い洗浄時間が必要なこ とが多々あ り ます。 詳細については、第 4章、「溶媒の調製」を参照して ください。

示差屈折計の説明 1-9

示差屈折計の説明

示差屈折計は、高速液体クロマ ト グラフ ィ用に設計されています。 インテグレータまたはチャート レコーダを接続したスタンドアロン装置と して使用するこ と も、Watersシステムコン ト ローラやWatersデータシステムを接続して使用するこ と もできます。

システムの仕様については、第 B章、「仕様」、溶媒の検討事項については第 4章、「溶媒の調製」を参照して ください。

Waters 2414 示差屈折計

範囲と感度

示差屈折計は、屈折率1.00～1.75の範囲の溶媒で使用できます。 装置の測定範囲は、7 × 10–9 ～ 5 × 10–4 屈折率単位フルスケール(RIU-FSモード )です。

機能

示差屈折計には次の主要機能があ り ます。

• スタンドアロンのプログラム機能 – ユーザー定義プログラム(メ ソ ッ ド )を 大10個まで保存でき、それぞれに 大16個までの時間イベン トおよび1つの感度イベント を設定できます(スタンドアロンRIUモード)。

• 1チャンネル/追加チャンネルでの温度監視 – 屈折率、および示差屈折計のオーブンとカラム ヒーターモジュールのいずれかの温度を監視します。

• 自己診断機能 – 機能と性能を 適化する内蔵の診断ツールがあ り ます。

1-10 はじめに

• 温度の安定性 – 2414示差屈折計は、向流熱交換器の設計と温度制御セルを採用して、安定した動作、短時間のウォームアップと平衡化を実現しています。

• Ethernetサポート – Ethernet通信を使用して、Empower 2などのデータ制御システムから制御されるHPLCシステムのコンポーネン ト と して、2414示差屈折計を使用できます。

• IEEE-488サポート – IEEE-488通信を使用して、Empower™、Millennium®32、ま

たはMassLynx™ソフ ト ウェアから制御されるHPLCシステムのコンポーネン ト として、2414示差屈折計を使用できます。

• 1つのプログラマブル接点リ レー出力 – 2414示差屈折計には設定可能なスイ ッチが1つあ り、 大+30V、1Aに対応できます。 スイ ッチ(SW1)は、時間や屈折率のしきい値に基づいて、フラ クシ ョ ンコレク タやその他の外部装置を起動します。

• 屈折率単位 – スタンドアロンRIUモードの2414示差屈折計は、屈折率の測定シグナルをナノRIUの感度で出力します。

• パージモード – 2414示差屈折計の測定前に、プログラムによる自動で、または前面パネルのキーパッ ドを使用して、レファレンスフローセルをパージできます。

• プログラム可能なオートゼロ – 2414示差屈折計をプログラムして、注入開始時または 長30秒の遅延時間後に、出力シグナルをオートゼロできます。

• カラム ヒーターモジュールの制御 – 2414示差屈折計は、Watersカラム ヒーターまたはカラム ヒーター/クーラーモジュールを1台制御できます。

• 長寿命LED – 2414示差屈折計は、880nmの長寿命LEDを装備しています。

• リサイ クルバルブ – 設定済みのディバートバルブを使用して平衡化中に溶媒を リサイ クルし、溶媒の消費量を低減します。

動作モード

2414示差屈折計は、1チャンネルの検出器と して動作しますが、RIUモード と410エミ ュレーシ ョ ンモードのいずれかで動作するよ うに設定して、屈折率シグナルデータを収集できます。 さ らに、示差屈折計は、補助チャンネルで温度を監視できます。

RIU モード

RIUモードはデフォルトのスタンドアロン動作モードで、マイ ク ロ屈折率単位(μRIU)を使用して1チャンネルを監視します。 ただし、RIUモードは旧式のデータシステムやコント ローラ と互換性がないこ とに注意して ください。

メ ソ ッ ド と時間イベン トは、RIUモードに設定されている場合にのみプログラムできます。

示差屈折計の説明 1-11

示差屈折計をRIUモードで使用するときには、追加のパラ メータをいくつか設定できます。

• RIU-FSの感度(410モードの感度パラ メータ と同等) アナログ出力チャンネルが 大値±2Vに達する場合、屈折率の値に対応するアナログ出力チャンネルについて、RIUモードのスケーリング係数を指定できます。 RIU-FSの範囲は1～500μRIUです。

• フ ィルタの種類 RIUモードでは、フ ィルタをデジタルHammingまたはRCの種類に設定できます。

• フ ィルタ時定数(単位：秒) – フ ィルタ時間を秒単位でプログラムできます。 値0.0を選択する と、フ ィルタ リ ングがすべて無効になり ます。 デフォルト値は1.0秒です。

RIUモードの[Home]画面で[Next]を押すと、使用頻度の低い2次的なパラ メータを持つ4ページ目が表示されます。

• 電圧オフセッ ト (単位：mV) –電圧オフセッ ト をmV単位でプログラムできます。 アナログ出力のみが影響を受けます。

• マイ ク ロRIUオフセッ ト (単位：μRIU) – μRIUオフセッ ト をプログラムできます。 アナログ出力のみが影響を受けます。

• キーパッ ドの有効化 – 次のキーパッ ドのファンクシ ョ ンキーを操作可能にするかど うかをプログラムできます。

– キーパッ ド /パネルからのパージ有効

– キーパッ ド /パネルからのリサイ クル有効

– キーパッ ド /パネルからの注入時オートゼロ有効

– オートゼロ遅延、0～30秒

– キーパッ ド /パネルからのチャートマーカー有効

– キーパッ ド /パネルからのオートゼロ有効

410 エミ ュレーシ ョ ンモード

Empowerワークステーシ ョ ンのよ う なデータ制御システムで2414示差屈折計を制御する場合、示差屈折計は410動作モードに自動的に再設定され、後方互換機能が有効になります。 410モードでは、示差屈折計は1チャンネルをmV単位で監視し、スタンドアロンでのメ ソ ッ ドのプログラムはサポート しません。 データシステムソフ ト ウェア、またはAllianceシステムが制御を行います。 示差屈折計を410モードで使用する と きには、追加のパラ メータをいくつか設定できます。

注意 ： 感度 (RIU-FS) 設定を変更する と、 2V アナログ出力のみが影響を受けます。

1-12 はじめに

• 感度 – 屈折率データ (単位：mV)のスケーリ ングに使用され、前面パネルのディ スプレイ、アナログ出力、およびリモート インターフェースデータに影響します。 感度は、旧式のデータシステムやコン ト ローラ用に、Waters 2410/410 示差屈折計と互換性のあるデータを生成するためのみに使用されます。

• フ ィルタの種類 – 410モードでは、フ ィルタは常にRCに設定されます。

• フ ィルタ時定数(単位：秒) – フ ィルタ時間を秒単位でプログラムできます。 値0.0を選択する と、フ ィルタ リ ングがすべて無効になり ます。 デフォルト値は1.0秒です。

410モードの[Home]画面で[Next]を押すと、使用頻度の低い2次的なパラ メータを持つ4ページ目が表示されます。

• 電圧オフセッ ト (単位：mV) – 電圧オフセッ ト をmV単位でプログラムできます。 アナログ出力のみが影響を受けます。

• キーパッ ドの有効化 – 次のキーパッ ドのファンクシ ョ ンキーを操作可能にするかど うかをプログラムできます。

– キーパッ ド /パネルからのパージ有効

– キーパッ ド /パネルからのリサイ クル有効

– キーパッ ド /パネルからの注入時オートゼロ有効

– オートゼロ遅延、0～30秒

– キーパッ ド /パネルからのチャートマーカー有効

– キーパッ ド /パネルからのオートゼロ有効

流路

2414示差屈折計がデータを収集している と きには、フローの通常設定によ り移動相がサンプルフローセルを通過して、廃液またはリサイ クルバルブに流れます。

分析中に溶媒サンプルが通過する流路

1. インレッ トチューブポートから流入。

2. 向流熱交換器のインレッ トチューブを通過。

3. 終端熱交換器を通過。

4. フローセルのサンプル側を通過。

5. 向流熱交換器のアウ ト レッ トチューブから流出。

6. ソレ ノ イ ドバルブ ( リサイ クルバルブ ) を通過して廃液チューブに流入。

示差屈折計の説明 1-13

分析中の流路

パージモード

パージモードでは、液体はフローセルのサンプル側とレファレンス側を通過し、「パージ出口」ポートから流出します。 プログラム制御のソレノ イ ドバルブによ り流路が決ま り ます。

2414 示差屈折計のパージ時の溶媒の流路

1. インレッ トチューブポートから流入。

2. 向流熱交換器のサンプル流入チューブを通過。

3. 終端熱交換器を通過。

4. フローセルのサンプル側を通過。

5. 向流熱交換器をバイパスして、 ク ロスフ ィ ッテ ィングに流出。

6. フローセルのレファレンス側を通過。

7. 圧力リ リーフバルブから、 パージアウ ト レッ トチューブポートに流出。

終端熱交換器フローセ

レファレンス

サンプル

交差部分

通常モードの流路

向流熱交換器

T型接続

リリーフバルブ(閉)

ソレノイドバルブ(開)

サンプル入口廃液出口パージ出口

1-14 はじめに

分析中の流路

分析前にフローセルをパージして、新しい移動相をセルのレファレンス側に流します。 このため、パージ中は、ク ロマ ト グラフ ィで有意なデータは得られません。

示差屈折計がパージモードのと きには、前面パネルのディ スプレイ と リモート インターフェースにアイコンが表示されます。

パージは、前面パネル、背面パネル、またはリモート インターフェースから実行できます。 データシステムまたはコン ト ローラの制御下では、2種類の個別のコマンドでパージ機能を有効にし、1種類のコマンドでパージを終了します。 パージ入力シグナルで無効にしていない場合は、前面パネルのPurgeキーを押すとパージ状態が切り替わり ます。

データシステムから も、一定期間のパージを要求できます。

リリーフバルブ(開)

パージモードの流路

ソレノイドバルブ(閉)

フローセル 終端熱交換器

レファレンスサンプル

交差部分

向流熱交換器

サンプル入口廃液出口パージ出口

T型接続

示差屈折計の説明 1-15

リサイクルモード

リサイ クルモードは、示差屈折計の前面パネル、またはデータシステムやコン ト ローラなどのリモート制御インターフェースから開始します。 プログラム制御のリサイ クル(ソレノ イ ド)バルブが、アウ ト レッ トからの液体を2つのポートの一方に流します。 示差屈折計がリサイ クルモードのと きには、前面パネルのディ スプレイにアイコンが表示されます。 リサイ クルバルブのポートおよびそれらに対応するアウ ト レッ ト ラ インには、それぞれラベルが付いています。

リサイ クルの外部イベン ト入力によ り、2414示差屈折計を リサイ クルモードにできます。 この入力は、イベン トの設定内容に従って、各移行期間に示差屈折計を リサイ クルモードにします。 入力を無効にするこ と もできます。

流路の構成要素

2414示差屈折計の流路には、次の構成要素があ り ます。

• 向流熱交換器

• 終端熱交換器

• フローセル、サンプル側とレファレンス側があるもの

• ソレ ノ イ ドバルブ

• 圧力リ リーフバルブ

• リサイ クルバルブ

• インレッ トチューブとアウ ト レッ トチューブ

1-16 はじめに

2414 の外部の配管とバルブ

向流熱交換器

放散の小さい向流熱交換器は、サンプル流体の温度変動を低減します。 デバイスのサンプルのインレッ ト ラ インとアウ ト レッ ト ラ インは同軸なので、流入する液体と流出する液体との熱交換が促進されます。

フローセル

フローセルは、2つの石英ガラス製の中空プリズムで構成されます。 個々のセルに、インレッ ト とアウ ト レッ トがあ り ます。 一方のプリズムはセルのサンプル側で、分析中に一定流量の溶液が通過します。

他方のプリ ズムは、セルのレファレンス側です。 平衡化で示差屈折計をパージする と きに、新しい溶媒が充填されます。 パージモードから通常運転に切り替える と、ソレ ノ イ ドバルブが開き、圧力リ リーフバルブが閉じ、リ ファレンス側のプリ ズムの溶媒流が停止し、フローセルに溶媒が充填された状態になり ます。

�������

インレッ ト ライン

圧力リ リーフ

リサイクル バルブ

バルブ

ソレノイドパージバルブ

示差屈折計の説明 1-17

ソレノイ ドバルブ

通常運転時は、ソレ ノ イ ドバルブは開いた状態です。 フローセルのサンプル側を通過した液体はソレ ノ イ ドバルブを通過し、アウ ト レッ トチューブ(青)から廃液容器に流れます。

示差屈折計をパージする と きにはソレ ノ イ ドバルブが閉じ、液体はフローセルのサンプル側を通過し、フローセルのレファレンス側を通過してから、パージアウ ト レッ トチューブ(青)に流れます。

圧力リ リーフバルブ

通常運転時は、圧力リ リーフバルブは閉じた状態です。 大許容圧力が690kPa (6.9bar、100psi)のフローセルの圧力が非常に高くなる と、圧力リ リーフバルブが開きます。 これによ り、フローセルの圧力が 大許容圧力を超えるこ とを防ぎます。 リ リーフバルブの許容圧力は、103.4kPa (1bar、15psi)です。

パージ時には、フローセルのサンプル側とレファレンス側を通過する液体は、圧力リ リーフバルブから廃液容器に流れます。 1-13 ページと1-14 ページの図に、2414示差屈折計の通常運転時とパージ時の溶媒とサンプルの流路をそれぞれ示します。 下表に、サンプルラインと液体ラインの内径を示します。

リサイクルバルブ

通常運転時はリサイ クルバルブは閉じた状態です。前面パネル、または背面パネルの外部イベン トによ り リサイ クルを指定した場合にのみ開きます。 バルブが閉じるこ とによ り、溶媒を2番目のポートに流すこ とができます。このポート を、平衡時や装置が分析を実行していないと きに移動相をメ インの溶媒容器に戻すよ うに配管できます。

断熱サンプルインレッ トチューブ

温度変化を防ぐために、温度制御カラムと示差屈折計のサンプルインレッ ト との接続には断熱チューブを使用します。

配管の内径

配管 内径(インチ)

サンプル入口側 0.009

サンプル出口側 0.040

レファレンス入口側 0.020

レファレンス出口側 0.040

リサイ クル入口側 0.040

リサイ クル出口側 0.040

1-18 はじめに

光学系

示差屈折計の光学系ベンチアセンブリは、次のコンポーネン トで構成されています。

• LEDソースランプ

• LEDレンズマスク

• LEDレンズ

• フローセル、サンプル側とレファレンス側があるもの

• ミ ラー

• ミ ラーマスク

• コ リ メート レンズ

• 迷光マスク

• デュアルエレ メン ト フォ ト ダイオード

下図に、光学系ベンチアセンブリのコンポーネン ト内の光路を示します。

光学系ベンチアセンブリの光路

2414示差屈折計の光学系ベンチアセンブリは、次のよ うに光を照射します。

• LEDからの光が、集光レンズのアパーチャ と コ リ メート レンズによ り集光され、光線にな り ます。

• 光線がフローセルのサンプル側とレファレンス側を通過し、ミ ラーに到達します。

• 光線が反射し、フローセルの両側と コ リ メート レンズを通過して、デュアルエレ メン ト フォ ト ダイオードに到達します。

フォ ト ダイオードのエレ メン トに照射される光量の差(サンプルの屈折による)によ り、クロマ ト グラムのベースラインから値が変化します。

ミ ラー

フローセル

迷光マスク

フローレンズセル

ミラーマスク

デュアルエレメント フォ トダイオード

LED

LEDマスク

LEDレンズ

示差屈折計の説明 1-19

電子回路

2414示差屈折計にはアナログとデジタルの両方のコンポーネン トがあ り、前面パネルキーボード、次のプリ ン ト (PC)基板、およびそれらの接続があ り ます。

• CPUボード ー デジタルシグナルプロセッサ、通信ポート、不揮発性(バッテ リバックアップ)RAM、およびファームウェア用のフラ ッシュRAMを装備しています。

• パーソナリティボード – 以降のシグナル処理を行うための、光学系からのアナログ入力とマイ ク ロプロセッサとのインターフェースです。 このボードは、LED、オートゼロ、およびシグナル補償回路を駆動するアナログ出力シグナルを生成し、前面パネルのキーパッ ドや背面パネルの接点リ レーからの入力を保存した り実行したり します。 後に、パーソナリティボードは、Ethernet、IEEE-488インターフェース、および端子台の入出力接続を経由して、2414示差屈折計と外部デバイス との間の通信を行います。

• 前面パネルボード – キーパッ ド、インジケータ、およびディ スプレイを制御します。

• Ethernet通信インターフェース – Ethernetコネク タを介して示差屈折計とEmpower 2などのデータ制御システムとの通信を可能にします。

• IEEE-488通信インターフェイス – IEEE-488コネク タを介して、示差屈折計と、Empower、Millennium32

、またはMassLynxのデータ制御システムとの通信を可能にします。

• キーパッ ド – 制御システムへのアクセス、メ ソ ッ ドのプログラム、示差屈折計の設定と ト ラブルシューティングができます。

• DC電源 – アナログおよびデジタル回路に電圧を供給します。 これは示差屈折計のDC電源です。

ノ イズのフ ィルタ リング

2414示差屈折計では、ノ イズを低減するためにHammingフ ィルタ とRCフ ィルタを採用しています。

• Hammingフ ィルタ – デジタル有限インパルス応答フ ィルタで、RCフ ィルタ と同量のピーク高さ感度が得られ、高周波ノ イズの除去が強化されています。 このフ ィルタはデフォルト設定のRIUモードでは使用できますが、410モードでは使用できません。

• RCフ ィルタ – 有限インパルス応答フ ィルタで、抵抗と コンデンサを1 つずつ持つ1次フ ィルタをシ ミ ュレート します。 このフ ィルタは、RIUモード と410モードで使用できます。 フ ィルタの挙動は、選択した時定数によって決ま り ます。 フ ィルタ時定数はフ ィルタの応答を調整して、 大のシグナル/ノ イズ比が得られます。

時定数を低く設定した場合

• ベースラインノ イズがある程度減少します。

• ピークのひずみと時間遅れが少ない、 幅の狭いピークが得られます。

• 小さいピークではベースラインノ イズとの区別が困難な場合があ り ます。

1-20 はじめに

時定数を高く設定した場合

• ベースラインノ イズがよ り大き く減少します。

• ピークの高さが小さ くな り、 幅が広くな り ます。

Hammingモードでは、 デフォルトの時定数1.0秒で、 多くのアプ リ ケーシ ョ ンにおいて満足できる結果が得られます。 特定のアプリ ケーシ ョ ンについて適切な時定数(フ ィルタ時定数)を算出するには、 次式を使用します。

TC = 0.2 * PW

こ こで、

TC ： 時定数 （フ ィルタ）

PW ： も幅の狭いピークの半値幅

極性

検出されるピークは正の場合も、負の場合もあ り ます。 データ収集時に、示差屈折計のシグナルの極性を設定した り、変更した りする必要があ り ます。 屈折率データの符号を反転するには、極性パラ メータを使用します。 極性を正にする と、データは変化しません。極性を負にする と、各データポイン トの値に–1が乗算され、ク ロマ ト グラムが上下反転します。 極性は、アナログ出力、前面パネルディ スプレイ、およびEmpowerなどのリモートデータシステムに影響します。

極性は、前面パネルのキー、リモート インターフェースコマンド、背面パネルのイベン ト入力(極性1)、時間イベン ト など、さまざまな方法で設定や変更ができます。 極性は、外部イベン ト ト リガで変更可能な、2値状態（正または負）と考えるこ とができます。

極性2がTRUEのと きに極性を変更するイベン トが発生した場合、該当するエラーメ ッセージが表示されます。 たとえば、前面パネルのキーを押すと、警告メ ッセージが前面パネルディ スプレイに表示され、リモート コマンドを実行する と警告ステータスが送出されます。

温度制御

示差屈折計のオーブンはフローセルの温度を制御し、温度の設定範囲は30～55°C、増分値は1°Cで、±0.1°Cに設定できます。示差屈折計のオーブンの設定温度と実際の温度の指示値には、前面パネルのディ スプレイ と リモート インターフェースからアクセスできます。 前面パネルに表示される、示差屈折計のオーブン温度の実際の指示値の分解能は、±0.5°Cです。

自動リセッ ト可能スイ ッチによ り、温度の上限を超える と ヒーターへの電力を遮断して、オーブン温度が設定温度を超えるこ とを防ぎます。 このスイ ッチは、オーブンの温度が安全な運転レベルまで下がる と リセッ ト されます。

示差屈折計の説明 1-21

カラムヒーターモジュールの温度制御

2414示差屈折計は、背面パネルのカラム ヒーター接続を介して外部カラム ヒーターモジュールを制御します。 カラム ヒーターの温度設定範囲は30～150°Cで、増分値は1°Cです。 設定温度と実際の温度の指示値には、前面パネルのディ スプレイ と リモート インターフェースからアクセスできます。 前面パネルに表示される、カラム ヒーターモジュールの実際の指示値の分解能は、±0.1°Cです。

熱平衡

Watersは、コールド起動時からできるだけ短い時間で2414示差屈折計が熱平衡に達するまで、待つこ とをお勧めします。 一般的な運転条件では、内部の温度とカラム温度によ り、数時間で示差屈折計は熱平衡に達します。

起動時の診断テスト

起動時に、2414示差屈折計は一連の自動診断テス ト を実行します。 テス トのいずれかに失敗すると、エラーメ ッセージが表示されます。 起動時の診断テス トには、次のものがあります。

• CPUテス ト

• SCI(シ リ アル通信インターフェース)テス ト

• EEPROMテス ト

• RAM

• ディ スプレイのテス ト

• アプ リ ケーシ ョ ンプログラムのチェッ クサム検証(2414コード )

• LED検証

• フォ ト ダイオード

• パージバルブの検証

2414 ブート ローダプログラム

2414ブート ローダプログラムは、CPUのフラ ッシュ メモ リに恒常的に常駐する特殊なプログラムです。 CPUハード ウェアの初期化、アプ リ ケーシ ョ ンに依存しない通信(Ethernetなど)を行います。 また、示差屈折計のソフ ト ウェアも起動します。

1-22 はじめに

2-1

2 示差屈折計の設置

この章では、示差屈折計の設置場所の選択、開梱と装置の検査、ヒ ューズの取り付け、および配管接続の手順を説明します。 外部システムへの接続については、3章、「シグナルケーブルの接続」を参照してください。

内容

トピック ページ

寸法 2-2

設置場所および電源要件 2-3

開梱と検品 2-4

電源の接続 2-5

チューブと付属品の接続 2-5

2-2 示差屈折計の設置

寸法

下図に、2414示差屈折計の寸法を示します。

2414示差屈折計の寸法

警告： 感電を防止するため、示差屈折計の上部カバーの内側には触れないでください。 必要な作業はすべて、液体配管がある左前面パネルから行います (2-5 ページの「チューブと付属品の接続」を参照 )。

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21cm　

28.4cm　

50.3cm　

設置場所および電源要件 2-3

設置場所および電源要件

示差屈折計の動作の信頼性は、適切な設置場所と 電源によって決まり ます。

場所の選択条件

2414示差屈折計は、下表の要件を満たす場所に設置してく ださい。

電源の要件

示差屈折計は100～250VACの範囲で動作し、3.15A、250Vのヒ ューズ2個を取り 付けた状態で出荷されます。

ヒ ューズ2個は、背面パネルの電源入力モジュール内、電源入力ソケッ ト の上側にあり ます。

設置場所に関する要件

パラメータ 要件

動作温度範囲 15～40 °C(59～104°F)、 日光、 およびヒーターやクーラーからの風が直接当たらないこ と

保管時の温度範囲 –40～70 °C(–104～158°F)

相対湿度 20～80%、 結露しないこ と

保管時の相対湿度 0～90%

設置場所の広さ 小で28.4cm(幅) × 63cm(奥行き) × 20.8cm(高さ)(背面に換気用の隙間12.7cmを含む)

静電気の発生 <8kV接触

電源 接地AC電源、 100/250VAC、 50/60Hz、

面の向き 水平であるこ と (ド リ ップ ト レイが適切に機能するため)

警告： 感電防止のため、ヒ ューズを交換する前に、示差屈折計の電源をオフにして、背面パネルの差込口から電源コードのプラグを抜いてください。

注意：装置の損傷を防ぐため、同じ種類およびグレードのヒ ューズと交換して ください。

2-4 示差屈折計の設置

背面パネル

ヒ ューズの交換方法については、6-3 ページの「ヒ ューズの交換」を参照してく ださい。

開梱と検品

示差屈折計の付属品には次のものがあり ます。

• Certificate of Structural Validation（バ リデーシ ョ ン証明書）

• スタート アップキッ ト

示差屈折計の開梱時には、同梱品目が梱包リ スト と 一致していること を確認します。

受け取った品目に損傷がある場合、または梱包リ スト と 異なる場合は、運送会社にご連絡ください。 米国およびカナダのお客様は、ウォーターズテクニカルサービス (電話: 800 252-4752)にご連絡く ださい。 その他の国のお客様は、ウォーターズの支社またはウォーターズテクニカルサービスの担当者に電話でご連絡できます。

注意： 背面パネルのネームプレート または左前面パネルの内側にあるシリ アル番号が、装置のバリ デーショ ン証明書の記載番号と 一致していること を確認してく ださい。

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RS-232

Ethernet

IEEE-488インターフェース接続部

ヒューズホルダー

電源コード差込口

入出力

アース端子

外部カラムヒーターポート

電源の接続 2-5

電源の接続

2414 示差屈折計と交流電源との接続

1. 電源コードの本体接続側を、示差屈折計の背面にあるAC電源コード差込口に接続します(2-4ページの図を参照)。

2. 電源コードの差し込みプラグを交流電源（要接地）に接続します。

背面パネルの残り の電気接続の詳細については、3章、「シグナルケーブルの接続」を参照してく ださい。

チューブと付属品の接続

このセクショ ンでは、示差屈折計と 次のコンポーネント と の接続手順を説明します。

• カラム、または別の検出器

• 廃液容器

• ド リ ップ ト レイ

示差屈折計の配管接続は、前面パネルの前面カバーの裏側、およびキーパッ ド の左側にあります。

警告： 薬品による事故を防止するため、溶媒を取り扱う と きには、実験室に定められている正しい手順を必ず遵守してください。 使用する溶媒の製品安全データシート を確認して ください。

警告： 化学薬品がこぼれるこ とによる危険を防ぐために、分析要件に合わせて十分大きい廃液容器を使用してください。

2-6 示差屈折計の設置

チューブの接続部

カラム、 または別の検出器との接続

示差屈折計に、カラムまたは2台目の検出器を接続するには、スタート アップキッ ト の断熱サンプルインレッ ト チューブアセンブリ のみを使用します。 このチューブアセンブリ には、周囲の空気温度の変動の影響を受けにく い断熱スリ ーブが付いています。

制限事項：システムで複数の検出器を使用する場合、ラインの 後の検出器と して示差屈折計を接続する必要があり ます。 示差屈折計のシグナルケーブルを使用してHPLCシステムに示差屈折計を接続する方法については、3章、「シグナルケーブルの接続」を参照してく ださい。

必要な器材

• 断熱サンプルインレッ トチューブアセンブリ

• 5/16インチオープンエンドレンチ

示差屈折計とカラムまたは他の検出器との接続

1. インレッ トチューブアセンブリの一端を、示差屈折計のインレッ ト ポートに差し込みます。

2. 締め付け用ねじを手締めしてから、さ らに1/4回転締めます。

3. インレッ トチューブアセンブ リの他端を、カラムのアウ ト レッ ト フ ィ ッティ ングまたは別の検出器に差し込んで、ステップ2を繰り返します。

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インレッ ト ライン

圧力リ リーフ バルブ

ソレノイ ドパージバルブ

リサイクルバルブ

チューブと付属品の接続 2-7

廃液への接続

示差屈折計のフローセルは、背圧の影響を非常に大きく 受けます。 示差屈折計に取り 付け済みの0.040インチIDの廃液チューブを必ず使用してく ださい。 背圧が発生するので、溶媒の廃液ラインと 移動相の廃液ラインを接続しないでく ださい。

示差屈折計と廃液との接続

1. 廃液容器を、示差屈折計の接地位置以下の高さに置きます。

2. 巻いてあるチューブを伸ばして、その端を廃液容器に入れます。

ド リ ップ ト レイとの接続

前面パネルの裏側にあるフローセルの下のド リ ップト レイは、漏れた溶媒を受けて装置前面にあるアウト レッ ト に送り ます。 ド リ ップト レイのアウト レッ ト の下に、必ず廃液容器を置いてく ださい。

必要な器材

• Tygon®チューブ、3/16インチID(スタート アップキッ ト )

• 鋭利なナイフ

ド リ ップ ト レイの接続

1. ド リ ップ ト レイから廃液容器まで十分届く長さに、Tygonチューブを切断します。

2. 示差屈折計の前面、3つのバルブの下にある白のプラスチッ クフ ィ ッテ ィングに、チューブを接続します(2-6ページの図を参照)。

3. チューブの端を廃液容器の中に入れます。

バルブパックのド リ ップ ト レイの接続

出荷時に、バルブパッ クの3つのバルブの下にド リ ップト レイが取り 付けられています。 ドリ ップト レイのチューブを適切な廃液容器に入れてく ださい。

必要な器材

• Tygonチューブ、3/16インチID(スタート アップキッ ト )

• 鋭利なナイフ

ド リ ップ ト レイの接続

1. ド リ ップ ト レイから廃液容器まで十分届く長さに、Tygonチューブを切断します。

2. 示差屈折計のオーブンの下にある白のプラスチッ クフ ィ ッテ ィングに、チューブを接続します(2-6ページの図を参照)。

3. チューブの端を廃液容器の中に入れます。

注意：示差屈折計のフローセルの 大圧力は 689.5kPa（6.89bar、100psi）です。 この圧力を超える と、フローセルが破損するこ とがあ り ます。

2-8 示差屈折計の設置

3-1

3 シグナルケーブルの接続

このセクションでは、示差屈折計とその他のHPLCシステムコンポーネントとの間でシグナルを接続する手順を説明します。

内容

トピック ページ

コンポーネントの接続の概要 3-2

Ethernetシグナルケーブルの接続 3-4

IEEE-488シグナルケーブル接続 3-5

アナログ出力/イベント入力(I/O)の接続 3-9

外部カラムヒーターとの接続 3-21

3-2 シグナルケーブルの接続

コンポーネントの接続の概要

下表に、示差屈折計と 他のHPLC装置と の接続に必要なコネクタの種類のまと めを示します。

下図に、示差屈折計を外部デバイス と共に使用するために、コネク タを接続する背面パネルの位置を示します。

コネクタの種類

コネクタの種類 コンポーネント

Ethernet Empower 2のようなWatersデータ制御システムが、Ethernetネットワークで接続されます。

ヒント：Ethernetポートは、ファームウェアをインストールするWatersのPCベースAutoloaderユーティリティもサポートしています(詳細については、Waters 2414示差屈折計のリリースノートを参照)。

IEEE-488 次のいずれかのシステムと接続します。

• Empower、Millennium32などの Waters

データ制御システムが、IEEE-488 バスで接続されます。

• HPLC システムコントローラとして動作する Waters Alliance システム ( セパレーションモジュール付き ) が、IEEE-488 バスで接続されます (Waters PowerLine 構成 )。

アナログ出力 746データモジュール（インテグレータまたはA/Dインターフェースを使用するデータシステム）、チャートレコーダ

イベント入力 • システムコントローラ（Waters Allianceシステムおよび 600 シリーズ溶媒送液システムと共に使用）

• Waters 700 シリーズのオートサンプラー、または他社のオートサンプラー

• Waters のインジェクタ、または他社のインジェクタ

Ext 1 オプションの外部カラムヒーター 1台:RS-232 ファームウェアのアップグレード専用

コンポーネントの接続の概要 3-3

背面パネル

示差屈折計の通信に必要なシグナルケーブルの接続は、HPLC システムを構成する他の装置で使用できるシグナル接続によって異な り ます。 この章の以降では、示差屈折計で使用できるシグナル接続の種類について説明します。

サポートする IEEE-488 と Ethernet の構成

2414示差屈折計は、次のいずれかの構成でデータ制御システムから制御できます。

• 示差屈折計を含むすべてのシステムモジュールが、IEEE-488バスインターフェースを介してデータシステムと通信する構成

• 示差屈折計を含むすべてのシステムモジュールが、Ethernet通信でデータシステムと通信する構成

�������

RS-232

Ethernet

IEEE-488インターフェース接続部

ヒューズホルダー

電源コード差込口

入出力

アース端子

外部カラムヒーターポート

アース端子

3-4 シグナルケーブルの接続

Ethernet シグナルケーブルの接続

示差屈折計のEthernetポート を使用して、Empower 2 ソフ ト ウェアなどのWatersデータ制御システムと通信できます。

Ethernet を介した Empower 2 ソフトウェア制御下の HPLC システム

Watersデータシステムに接続する と、示差屈折計は410( リモート )モードで動作するよ うに自動設定されます。 データ制御ソフ ト ウェアを使用して、示差屈折計やその他の HPLCシステムコンポーネン ト を制御する装置メ ソ ッ ド と メ ソ ッ ドセッ ト を作成します。 示差屈折計の設定や410( リモート )モードでの動作については、第 5 章、「示差屈折計の操作」、およびデータ制御ソフ ト ウェアのマニュアルを参照して ください。

サポートする 2414 示差屈折計のソフ ト ウェア、およびハード ウェア要件の詳細については、Waters 2414示差屈折計のリ リース ノート を参照して ください。

Ethernet ポートと Waters 制御システムとの接続

示差屈折計には、Ethernetポート 通信用のRJ-45コネクタがあり ます(3-3ページの図を参照)。Ethernetポート (10/100 Base-Tネッ ト ワークインターフェース)は、Empower 2から動作を制御する場合のリモート制御、および Waters Autoloader ユーティ リティによるファームウェアのアップグレード専用です(Watere 2414示差屈折計のリ リースノート を参照)。

要件：

• 通信にIEEE-488インターフェースを使用しているときに、同時に示差屈折計のEthernetポートは使用できません。

• Ethernet構成では、2414示差屈折計を含むWaters HPLCシステムのすべてのコンポーネントは、Ethernet通信を介してデータシステムと通信する必要があります。

• IEEE-488制御と同様に、2414示差屈折計の注入開始シグナルのトリガはEthernetケーブルを経由して発生するので、外部I/Oケーブルは不要です。 詳細については、3-8 ページの「注入開始シグナルケーブルの接続」を参照してください。

Ethernetの詳細については、『Waters Ethernet装置入門ガイ ド』(P/N: 71503744KI)を参照して ください。

e2695セパレーションモジュール

2414示差屈折計

Ethernetスイッチ

Empower 2システム

Ethernet接続

IEEE-488 シグナルケーブル接続 3-5

IEEE-488 シグナルケーブル接続

IEEE-488 バス を使用し て、示差屈折計を、Waters データシステム、Alliance またはPowerLineのシステムコン ト ローラに接続できます。

制限事項：通信に Ethernet ポー ト を使用し ている と きには、同時に示差屈折計のIEEE-488バスインターフェースは使用できません。

IEEE-488 バスインターフェースと Waters データ制御システムとの接続

IEEE-488バスを使用して、次のいずれかの構成で示差屈折計をWatersデータシステムに接続できます。

• EmpowerまたはMillennium32システム - コンピュータに搭載されたbusLAC/E

カードを使用

• MassLynxシステム - コンピュータに搭載されたNI IEEE-488カードを使用

• Alliance HPLCシステム構成のAllianceセパレーションモジュール - EmpowerまたはMillennium32

ソフトウェアで制御

下図に、これらの構成をサポートするために必要なケーブル接続の例を2つ示します。

HPLC システム、および IEEE-488 バスインターフェース経由で Empower ソフトウェアから制御される示差屈折計

717plusオートサンプラー

600シリーズポンプ

Empowerデータシステム

2414示差屈折計

busLAC/E または

IEEE-488ケーブル

IEEE-488コネクタネットワーク LAC/E カード

3-6 シグナルケーブルの接続

Alliance HPLC システム、および IEEE-488 バスインターフェース経由で Empower ソフトウェアから制御される示差屈折計

Watersデータシステムに接続する と、2414示差屈折計は410( リモート )モードで動作するよ うに自動設定されます。 データ制御ソフ ト ウェアを使用して、示差屈折計やその他のHPLC システムコンポーネン ト を制御する装置メ ソ ッ ド と メ ソ ッ ドセッ ト を作成します。示差屈折計の設定や410( リモート )モードでの動作については、第 5 章、「示差屈折計の操作」、およびデータ制御ソフ ト ウェアのマニュアルを参照して ください。

IEEE-488 バスインターフェースと Waters PowerLine コントローラとの接続

PowerLine システムコン ト ローラは IEEE-488 構成で、Alliance セパレーシ ョ ンモジュールまたは600シ リーズ溶媒送液システムが、Waters 2414示差屈折計を含むHPLCシステムのコン ト ローラ と して動作します。

示差屈折計を Waters PowerLine システムコン ト ローラに接続するには、下図に示すよ うにIEEE-488インターフェースケーブルを使用します。

液体が流れる各装置には、次のいずれかのインジェク タが含まれます。

• 内蔵マニュアルインジェクタ(引き出しユニットまたはシェルフユニットの一部として組み込み)

• 外部接続のマニュアルインジェクタまたはオートサンプラー

Empowerデータシステム

Allianceセパレーションモジュール

2414示差屈折計

IEEE-488ケーブル

IEEE-488コネクタ

ネットワーク LAC/E カードbusLAC/E または

IEEE-488 シグナルケーブル接続 3-7

Waters PowerLine システムコントローラの IEEE-488 接続

要件：

IEEE-488 インターフェースを使用してAllianceセパレーシ ョ ンモジュールから示差屈折計を制御する場合、次の条件が適用されます。

• 示差屈折計は410モードに設定されます(タスクはキーパッドの[Config]メニューから実行)。

• 示差屈折計が当初RIUモードに設定されている場合、設定が410モードに自動変更されます。

• 注入後30秒間、キーパッドがロックされます。 その後、システムが次の注入用に設定されるまで、ロックが解除されます(示差屈折計は410モードに設定されているので、画面には分析時間クロックは表示されない)

IEEE-488 のアドレス設定

他のすべての IEEE-488 デバイス と同様に、Empower データシステム、busLAC/E モジュール、AllianceやPowerLineのシステムコン ト ローラの構成などの IEEE-488 コン トローラで認識するためには、2414示差屈折計に一意のIEEE-488アドレスが必要です。

出荷時の示差屈折計のIEEE-488アドレスは14です。

IEEE-488ケーブル

PowerLineコントローラ(600シリーズ溶媒送液システム、またはAllianceセパレーションモジュール)

717plusオートサンプラー

2414示差屈折計

3-8 シグナルケーブルの接続

IEEE-488 アドレスの変更

1. Shift、Configの順にキーを押します。

2. [Configuration]ページで、矢印キーを使用してIEEEアドレス選択ボックスにカーソルを移動します。

3. 使用するIEEE-488アドレスの番号を入力して、Enterを押します。

必要条件： IEEE-488アドレスは、HPLCシステムの各装置について、2～29の範囲の一意の値である必要があります。 HPLCシステムで、2414示差屈折計のIEEE-488アドレスが、システム内の他のデバイスよりも大きい必要があります。 IEEE-488通信の詳細については、お使いのデータシステム、またはコントローラのオペレータマニュアルを参照してください。

4. 設定機能を終了するには、[Home]を押します。

注入開始シグナルケーブルの接続

2414 示差屈折計と共に使用する IEEE-488 データシステムでデータ収集と時間ベースのプログラムを開始するには、データシステムまたはコン ト ローラが、オート サンプラーまたはマニュアルインジェク タから注入開始シグナルを受信する必要があ り ます。

注意： システムの構成によっては、注入開始シグナルは、示差屈折計の背面パネルにあるIEEE-488 インターフェース、またはアナログ出力 / イベン ト入力コネクタで通信できます。 アナログ出力 / イベン ト入力の接続については、3-9 ページの「アナログ出力 / イベン ト入力(I/O)の接続」を参照して ください。

下表に、さまざまなシステム構成の注入開始接続のまとめを示します。

必要条件： システムの複数のデバイスで注入開始シグナルが必要な場合は、インジェク タの同じ(注入出力)端子と各デバイス とを ト リガワイヤで接続します。

示差屈折計へのピン接続については、3-10ページの図を参照して ください。

2414 示差屈折計の注入開始シグナルの配線

注入開始出力ソース 注入開始入力の接続(示差屈折計のコネクタA)

Waters 715、717、717plus、およびAllianceセパレーションモジュールのIEEE-488バス

IEEE-488インターフェース(3-5 ページの「IEEE-488バスインターフェースとWatersデータ制御システムとの接続」を参照)

Waters 715、717、717plusの、IEEE-488バス以外

注入開始 +/

Allianceセパレーションモジュールの、IEEE-488バス以外

注入開始 +/

Waters 712オートサンプラー 注入開始 +/

Watersマニュアルインジェクタ、または他社のマニュアルインジェクタ/オートサンプラー

注入開始 +/

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続 3-9

マニュアルインジェクタへの接続

IEEE-488システムでマニュアルインジェクタを使用する場合は、下表を参照して、検出器の背面パネルコネク タからシグナルケーブルをインジェクタに接続します。

マニュアルインジェ ク タからの注入開始シグナルについては、3-17 ページの「注入ト リガシグナルの接続」を参照して ください。

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続

示差屈折計を、デジタル通信インターフェースを使用しない (つま り、通信に Ethernet とIEEE-488以外を使用する )装置に接続するには、背面パネルのアナログ出力 / イベン ト入力(I/O)コネク タを使用します。

このセクシ ョ ンでは、2414示差屈折計のアナログ出力/イベン ト入力コネク タ と、次の装置とのシグナル接続について説明します。

• Waters Allianceセパレーションモジュール(非対話モード)

• Waters 746インテグレータ

• チャートレコーダ

• Waters SAT/INモジュール

• Waters (または他社)のマニュアルインジェクタ

• 他社のインジェクタまたはA/Dインターフェースデバイス

次の図と表に、示差屈折計の背面パネルにある 2つの I/O コネク タ (および対応するピン接続)を示します。

マニュアルインジェクタへの Waters 2414 の接続

示差屈折計(コネクタA) マニュアルインジェクタ

注入開始 + (赤) U字型注入開始端子

注入開始 − (黒)

警告：感電を防止するために、ケーブルを接続する前に、示差屈折計の電源をオフにしてください。

注意：この装置の性能に影響を及ぼす可能性がある電気的干渉に対する耐性の法的要件を満たすには、アナログ出力/イベント入力コネクタの接続に、3mを超えるケーブルを使用しないでください。 また、ケーブルのシールドは1つの装置でのみアースに接続してください。

3-10 シグナルケーブルの接続

背面パネルのアナログ出力 / イベント入力コネクタ

Waters 2414 のアナログ出力 / イベント入力の接続

シグナル接続 説明

チャートマーカー、極性と極性有効、オートゼロ、パージ、リサイクル、および注入開始

外部装置からTTLレベル(0～+5V)シグナル、または接点リレーシグナルを受信

示差屈折計出力 インテグレータまたはコンピュータに、±2V (フルスケール)シグナルを送信

AUX出力 インテグレータまたはコンピュータに、±2V (フルスケール)シグナル(温度データ)を送信

B（入出力） A（入出力）

1 + オートゼロ2 - オートゼロ3 アース4 + リサイクルバルブ5 - リサイクルバルブ6 + 極性有効7 - 極性有効8 アース9 + 示差屈折計出力10 - 示差屈折計出力11 アース12 + AUX出力13 - AUX出力

1 + 注入開始2 - 注入開始3 アース4 + パージ5 - パージ6 + 極性7 - 極性8 アース9 + チャートマーカー10 - チャートマーカー11 アース12 + スイッチ13 - スイッチ

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続 3-11

スタンドアロンの Alliance セパレーションモジュールとの接続

必要条件： Allianceセパレーシ ョ ンモジュールを IEEE-488バスに接続してシステムコント ローラ と して使用する場合は、Waters PowerLine システムとの接続手順に従ってください (3-6 ページの「IEEE-488バスインターフェース と Waters PowerLine コン ト ローラとの接続」を参照)。

Alliance セパレーシ ョ ンモジュールをスタンドアロンのコン ト ローラ と して使用する場合(つま り、EthernetまたはIEEE-488バスのインターフェースを使用せず、データシステムの制御下にもない場合)は、2414示差屈折計のアナログ出力/イベン ト入力コネクタを使用して、次のシグナル配線ができます。

• 注入時にオートゼロ

• 注入時のチャートマーカー

• 注入時にオートゼロとチャートマーカーの両方

• 注入開始

スタンドアロンのコン ト ローラ と して使用する場合、セパレーシ ョ ンモジュールは非対話モードに設定されます。これによ りセパレーシ ョ ンモジュールは、Ethernet や IEEE-488通信インターフェースから切断されます(セパレーシ ョ ンモジュールの非対話モードの設定については、セパレーシ ョ ンモジュールのオペレータガイ ドを参照)。

注入時のオートゼロの実行

注入開始時にAllianceセパレーシ ョ ンモジュールから 2414示差屈折計のオートゼロ機能を実行するには、次の表と図に示すよ うに接続します。

Alliance セパレーションモジュールと示差屈折計の接続

セパレーションモジュール(コネクタB)

示差屈折計(コネクタB)

ピン1 注入開始 ピン1 オートゼロ +

ピン2 注入開始 ピン2 オートゼロ

3-12 シグナルケーブルの接続

Alliance セパレーションモジュールと 2414 示差屈折計とのオートゼロ接続

注入開始時のチャートマーカーの生成

注入開始時にセパレーシ ョ ンモジュールから 2414示差屈折計のチャートマーカー機能を実行するには、次の表と図に示すよ うに接続します。

2414 示差屈折計とセパレーションモジュールとの接続

セパレーションモジュール(コネクタB)

示差屈折計(コネクタA)

ピン1 注入開始 ピン9 チャートマーカー +

ピン2 注入開始 ピン10 チャートマーカー

������

赤

黒

1 + オートゼロ

2 - オートゼロ

3 アース4 + リサイクルバルブ

5 - リサイクルバルブ6 + 極性有効

7 - 極性有効

8 アース9 + 示差屈折計出力

10 - 示差屈折計出力11 アース12 + AUX 出力13 - AUX 出力

示差屈折計(コネクタB)

セパレーションモジュールコネクタB

注入開始

注入開始

アース

送液停止 +送液停止

注入保留 1+注入保留 1

注入保留 2+注入保留 2アース

チャート出力 +チャート出力

123

56789

101112

4

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続 3-13

セパレーションモジュールと 2414 示差屈折計とのチャートマーカー接続

チャートマーカーとオートゼロのシグナルの生成

注入開始時にセパレーシ ョ ンモジュールから 2414示差屈折計にチャートマーカーとオートゼロのシグナルを送信するには、次の表と図に示すよ うに接続します。

示差屈折計とセパレーションモジュールとの接続

セパレーションモジュール(コネクタB)

示差屈折計(コネクタB) 示差屈折計(コネクタA)

ピン1 注入開始 ピン1 オートゼロ + ピン9 チャートマーカー +ピン2 注入開始 ピン2 オートゼロ ピン10 チャートマーカー

������

赤

黒

注入開始

注入開始

アース

送液停止 +送液停止

注入保留 1+注入保留 1

注入保留 2+注入保留 2アース

チャート出力 +チャート出力

123456789

101112

1 + 注入開始2 - 注入開始

3 アース4 + パージ

5 - パージ

6 + 極性

7 - 極性8 アース9 + チャートマーカー

10 - チャートマーカー11 アース12 + スイッチ13 - スイッチ

2414示差屈折計のコネクタA

セパレーションモジュールコネクタB

3-14 シグナルケーブルの接続

セパレーションモジュールと示差屈折計との間のチャートマーカーとオートゼロの接続

Waters 746 データモジュールとの接続

示差屈折計から Waters 746 データモジュールに、インテグレータのアナログ出力シグナル(2V～+2V)を送信するには、次の表と図に示すよ うに接続を行います。

注意：他社のインテグレータまたは A/D デバイスを使用する場合、シャーシアース ( ピン11)を示差屈折計出力 (黒のリード線)、または同等の接続部に接続しなければならないことがあ り ます。

746 データモジュールへのアナログ出力接続

746の背面パネルのコネクタ 示差屈折計(コネクタB)

CHA (+) ピン9 示差屈折計出力 + (赤)

CHA (−) ピン10 示差屈折計出力 − (黒)

シールドは使用しない(テープバックしてショート防止)

セパレーションモジュールのコネクタB

2414のコネクタB 2414のコネクタA

注入開始 + 1注入開始 - 2

オートゼロ + 1オートゼロ - 2

9 + チャートマーカー10 - チャートマーカー

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続 3-15

Waters 746 データモジュールとの接続

チャートレコーダとの接続

2414 示差屈折計からチャート レコーダにアナログ出力シグナルを送信するには、次の表と図に示すよ うに接続を行います。

チャートレコーダへのアナログ出力接続

チャートレコーダのコネクタ 示差屈折計(コネクタB)

ペン1 (+) ピン9 示差屈折計出力 + (赤)

ペン1 (−) ピン10 示差屈折計出力 − (黒)

シールドは使用しない(テープバックしてショート防止)

赤

+ –

黒

TP01486

2414 示差屈折計コネクタ B

Waters 746コネクタまたは他の

CHA

A/D インターフェースデバイス

1 + オートゼロ

2 - オートゼロ

3 アース

4 + リサイクルバルブ

5 - リサイクルバルブ

6 + 極性有効

7 - 極性有効

8 アース

9 + 示差屈折計出力

10 - 示差屈折計出力

11 アース

12 + AUX 出力

13 - AUX 出力

3-16 シグナルケーブルの接続

チャートレコーダへのアナログ出力接続

チャートレコーダでのチャートマーカーの実行

示差屈折計を 746 データモジュールと共に使用し、各分析の開始時にチャート レコーダにチャートマーカーパルスを送信する場合は、外部デバイス (システムコン ト ローラ、オートサンプラー、またはマニュアルインジェクタ ) を示差屈折計のチャートマーカーねじ端子に接続します(3-14 ページの「Waters 746データモジュールとの接続」を参照)。

アナログシグナルを使用するデータ制御システムとの接続

示差屈折計から、イ ンテグレータアナログ出力シグナル (2V ～ +2V) を、Empower、Millennium32

、またはMassLynxデータ制御システム (2チャンネルSAT/INモジュール経由)に送信するには、次の表および図に示すよ うに接続を行います。

ヒント：示差屈折計からの出力接続は、bus SAT/INと eSAT/INのモジュールで同じです。

bus SAT/IN または eSAT/IN モジュールのアナログ出力接続

SAT/INモジュールのコネクタ

示差屈折計(コネクタB)

チャンネル1 ピン9 示差屈折計出力 + (白)

ピン10 示差屈折計出力 − (黒)

赤

黒

TP01488

Y2Y1+ – –+

チャートレコーダのコネクタ

2414示差屈折計のコネクタB

1 + オートゼロ

2 - オートゼロ

3 アース

4 + リサイクルバルブ

5 - リサイクルバルブ

6 + 極性有効

7 - 極性有効

8 アース

9 + 示差屈折計出力

10 - 示差屈折計出力

11 アース

12 + AUX 出力

13 - AUX 出力

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続 3-17

SAT/IN モジュールへのアナログ出力接続

注入トリガシグナルの接続

2414示差屈折計は、マニュアルインジェクタから次の注入ト リガシグナルを受信します。

• オートゼロシグナル − インジェクタが注入するたびに示差屈折計のゼロオフセットを自動調整

• チャートマーカーシグナル − 注入するたびに接点リレーから

• 注入開始シグナル − 注入のたびに接点リレーから

マニュアルインジェク タからのシグナルを受信するたびに、示差屈折計は対応するオートゼロ、注入開始、またはチャートマーカーの機能を実行します。

2414示差屈折計のコネクタB

eSAT/INモジュール

1 + オートゼロ

2 - オートゼロ

3 アース

4 + リサイクルバルブ

5 - リサイクルバルブ

6 + 極性有効

7 - 極性有効

8 アース

9 + 示差屈折計出力

10 - 示差屈折計出力

11 アース

12 + AUX 出力

13 - AUX 出力

インジェクタ

3-18 シグナルケーブルの接続

マニュアルインジェ ク タから示差屈折計にオート ゼロまたはチャート マーカーのシグナルを送信するには、次の表および図に示すよ うに接続を行います。

マニュアルインジェクタとのオートゼロ接続

マニュアルインジェクタとのオートゼロ接続

示差屈折計(コネクタB) マニュアルインジェクタのコネクタ

ピン1 オートゼロ + (赤) 一対のU字端子(いずれのケーブルでも機能は同じ)、または類似のコネクタピン2 オートゼロ − (黒)

マニュアルインジェクタとのチャートマーカー接続

示差屈折計(コネクタA) マニュアルインジェクタのコネクタ

ピン9 チャートマーカー + (赤) 一対のU字端子(いずれのケーブルでも機能は同じ)、または類似のコネクタピン10 チャートマーカー − (黒)

マニュアル示差屈折計

コネクタ B インジェクタ

1 + オートゼロ

2 - オートゼロ

3 アース

4 + リサイクルバルブ

5 - リサイクルバルブ

6 + 極性有効

7 - 極性有効

8 アース

9 + 示差屈折計出力

10 - 示差屈折計出力

11 アース

12 + AUX 出力

13 - AUX 出力

アナログ出力 / イベント入力 (I/O) の接続 3-19

マニュアルインジェクタとのチャートマーカー接続

示差屈折計コネクタ A

マニュアルインジェクタ

1 + 注入開始

2 - 注入開始

3 アース

4 + パージ

5 - パージ

6 + 極性

7 - 極性

8 アース

9 + チャートマーカー

10 - チャートマーカー

11 アース

12 + スイッチ

13 - スイッチ

3-20 シグナルケーブルの接続

マニュアルインジェクタとの注入開始接続

極性の接続

2414 示差屈折計の背面パネルにある極性と極性有効の接点リ レーは、次の条件に従って出力シグナルのピーク極性を決定します(負の極性は、負のピーク、つま り反転したピークになる)。

• 極性は、正/負の入力として機能します。

• 極性有効は、外部入力(極性)有効として機能します。

• 極性有効が開(未接続)の場合、示差屈折計の前面パネルの+/キー、またはIEEE-488で接続しているデータシステム(Empowerデータシステムなど)により極性が決まります。

• 極性有効が閉(装置に接続)の場合、極性はピーク極性を決定します。 極性が開(未接続)の場合、極性は負になります。 極性が閉(接続)の場合、極性は正になります。

示差屈折計コネクタ A

マニュアルインジェクタ

1 + 注入開始

2 - 注入開始

3 アース

4 + パージ

5 - パージ

6 + 極性

7 - 極性

8 アース

9 + チャートマーカー

10 - チャートマーカー

11 アース

12 + スイッチ

13 - スイッチ

外部カラムヒーターとの接続 3-21

下表に、極性オプシ ョ ンのま とめを示します。

外部カラムヒーターとの接続

2414 示差屈折計は、背面パネルの EXT 1 ポート (外部カラム ヒーターポート )から、オプシ ョ ンの外部カラム ヒーターを 1台制御できます。 このポートは標準の9 ピンDIN コネクタです。

外部カラムヒーターポート

極性の接続オプション

極性有効 極性 示差屈折計出力の極性

開 開 影響なし

開 閉 影響なし

閉 開 負(反転)

閉 閉 変化しない

�����

示差屈折計の背面

外部カラムヒーターポート

3-22 シグナルケーブルの接続

4-1

4 溶媒の調製

示差屈折計では、ドリフト、ノイズ、エラーを含むベースラインなど、ベースラインの変化を防ぐために、溶媒の適切な選択と調整が重要です。

警告: 薬品による事故を防止するため、溶媒を取り扱うときには、実験室に定められている正しい手順を必ず遵守してください。 溶媒の取り扱い情報については、物質安全性データシートを参照してください。

内容

トピック ページ

一般的な溶媒の問題 4-2

溶媒の選択 4-2

溶媒の脱気 4-5

4-2 溶媒の調製

一般的な溶媒の問題

2414示差屈折計は、フローセルのサンプル側を流れる溶液の屈折率の変化を測定します。 ただし、溶解しているサンプル分子の存在以外の要因が、溶液の屈折率に影響します。 一般的な問題として、次の状態があります。

• 温度の変化

• 圧力の変化

• 不純物

• 混合溶媒の分離

• 溶存ガスの脱気

溶媒の選択

分析に理想的な溶媒には、次の特性があります。

• アプリケーションについて、優れた溶解性を持つ

• サンプル成分と屈折率が大きく異なる

• ベースラインノイズが十分に小さい

• 光学感度特性が優れている

溶媒の品質

次の目的を達成するには、スペクトルグレードまたはHPLCグレードの溶媒を使用します。

• 結果に再現性がある

• 装置のメンテナンスが容易である

• 光学的な干渉が小さい

汚れた、つまり不純物を含む溶媒は、次の問題の原因になります。

• ベースラインのノイズおよびドリフト

• カラムの詰まり

• 流路の詰まり

溶媒調製のチェックリスト

安定したベースラインと良好な分解能を得るために、次のガイドラインに従って溶媒調製を行ってください。

• 0.22μmのフィルタで溶媒をろ過する。

• 溶媒を脱気する。

• 溶媒を攪拌する。

• 溶媒を通風や衝撃から保護する。

溶媒の選択 4-3

水

高純度水製造装置で精製した水を必ず使用してください。 ろ過済みの水を用意できない場合は、使用前に0.22μmのメンブレンフィルタでろ過してください。

バッファ

バッファを使用する場合は、 初に塩を溶解して、pHを調整し、その後ろ過して不溶物を除去します。

テトラヒドロフラン (THF)安定剤を含まないTHFを使用する場合は、溶媒が新しいことを確認してください。 以前開封したTHFのボトルには過酸化物が生成しており、ベースラインドリフトの原因になります。

一般的な溶媒の屈折率

下表に、いくつかの一般的なクロマトグラフィ用溶媒の屈折率を示します。 この表を用いて、分析に使用する溶媒の屈折率が、サンプル成分の屈折率と大きく異なることを確認してください。

警告: THFの不純物(過酸化物)は、乾燥したり濃縮したりすると、爆発するおそれがあります。

一般的な溶媒の屈折率

溶媒 屈折率 溶媒 屈折率

フルオロアルカン類 1.25 テトラヒドロフラン(THF) 1.408

ヘキサフルオロイソパノール(HFIP)

1.2752 アミルアルコール 1.410

メタノール 1.329 ジイソブチレン 1.411

水 1.33 n-デカン 1.412

アセトニトリル 1.344 塩化アミル 1.413

エチルエーテル 1.353 ジオキサン 1.422

n-ペンタン 1.358 臭化エチル 1.424

アセトン 1.359 塩化メチレン 1.424

エタノール 1.361 シクロヘキサン 1.427

酢酸メチル 1.362 エチレングリコール 1.427

イソプロピルエーテル 1.368 N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)

1.428

4-4 溶媒の調製

酢酸エチル 1.370 N,N-ジメチルアセトアミド(DMAC)

1.438

1-ペンテン 1.371 硫化エチル 1.442

酢酸 1.372 クロロフォルム 1.443

塩化イソプロピル 1.378 二塩化エチレン 1.445

イソプロパノール 1.38 四塩化炭素 1.466

n-プロパノール 1.38 ジメチルスルホキシド(DMSO)

1.477

メチルエチルケトン 1.381 トルエン 1.496

ジエチルアミン 1.387 キシレン ~1.50

n-塩化プロピル 1.389 ベンゼン 1.501

メチルイソブチルケトン 1.394 ピリジン 1.510

ニトロメタン 1.394 クロロベンゼン 1.525

1-ニトロプロパン 1.400 o-クロロフェノール 1.547

イソオクタン 1.404 アニリン 1.586

シクロペンタン 1.406 二硫化炭素 1.626

一般的な溶媒の屈折率 ( 続き )

溶媒 屈折率 溶媒 屈折率

溶媒の脱気 4-5

溶媒の脱気

溶媒の脱気は、溶媒の調整で も重要な手順です。 脱気によって次の効果が得られます。

• ベースラインが安定し、感度が上昇する

• 保持時間の再現性が得られる

• ポンプや溶媒送液システムの動作が安定する。

このセクションでは、気体の溶解性、溶媒脱気法、および溶媒脱気に関する注意事項について説明します。

気体の溶解性

一定体積の液体に溶ける気体の量は、次の要件に依存します。

• 気体と液体の化学的な親和性

• 液体の温度

• 液体にかかる圧力

組成、温度、または移動相の圧力の変化によって脱気される場合があります。

分子間力の影響

非極性の気体(N2、O2、CO2、He)は極性溶媒よりも非極性溶媒によく溶解します。 また気体は一般に気体分子同士に見られるのと同じような分子間引力を持つ溶媒にはよく溶解します（「似たもの同士でよく溶ける」）。

温度の影響

温度は気体の溶解度に影響を与えます。 溶解熱が発熱の場合、溶媒の温度を上げると気体の溶解度は下がります。 溶解熱が吸熱の場合、溶媒の温度を上げると気体の溶解度は上がります。 たとえば、H2Oに対するHeの溶解度は温度が上昇すると下がりますが、ベンゼンに対するHeの溶解度は温度が上昇すると上がります。

分圧の影響

一定容量の溶媒に溶解する気体の質量は、溶媒の気相におけるその気体の分圧に比例します。 気体の分圧が下がると、溶解する気体も減少します。

溶媒の脱気方法

溶媒を脱気すると、ベースラインが安定し、また再現性とポンプの性能が向上します。

溶媒を脱気するには、一般的な方法が2つあります。

• 真空引きにより圧力を下げる

• 超音波振動

これらの方法は、個別に、または組み合わせて使用できます。

4-6 溶媒の調製

真空脱気

インライン真空デガッサはヘンリーの法則に従って、溶媒から溶存ガスを除去します。 ヘンリーの法則によると、液体に溶解する気体のモル分率は液体上部の気相におけるその気体の分圧に比例します。 液体表面の気体の分圧がたとえば排気などによって低下すれば、それに比例する量の気体が溶媒から放出されます。

注意： 真空脱気によって混合溶媒の組成が変化することがあります。

超音波振動

高エネルギーを持つ音波による超音波振動は、エネルギーを溶媒に加え、サブミクロンサイズの「気泡」を集めます。 集まった気泡が十分大きくなると、浮上して溶媒から放出されます。 超音波振動のみの場合、溶媒4Lを約22分で脱気します。

溶媒脱気に関する注意事項

アプリケーションに合わせてもっとも効率的な脱気方法を選択してください。

真空脱気

長く吸引するほど、多くの溶存ガスが除去されます。 次の2つの要因が吸引による溶媒脱気の総時間に影響を与えます。

• 流量 − 低流量では、溶媒が真空チャンバーを通過するときにほとんどの溶存ガスが除去されます。 流量が大きくなるほど、溶媒の単位体積当たりのガスの除去量は少なくなります。

• 脱気メンブレンの表面積 − 各真空チャンバーの脱気メンブレンの長さは一定です。 メンブレンを長くするには、2個以上のチャンバーを直列に接続します。

2414示差屈折計とAllianceセパレーションモジュールを使用する場合は、インラインデガッサを「オン」の脱気モードに設定します。

超音波振動と吸引の組み合わせ

超音波振動と吸引を組み合わせると、溶媒の脱気時間が非常に短くなります。 この方法では、混合溶媒の組成変化が起こりにくくなります。これは、混合溶媒が真空に曝される時間が非常に短いためです(通常は1分未満で十分に脱気される)。

警告: ガラスの破片による怪我を防ぐため、溶媒の輸送に使用された褐色のガラスビンは真空脱気に使用しないでください。 これらの条件では、内破する危険性が高いです。 真空用の肉厚が大きい容器を使用してください。

5-1

5 示差屈折計の操作

内容

トピック ページ

電源投入 5-2

RIUモードでの操作 5-9

410(スタンドアロン)モードでの操作 5-21

410(リモート)モードでの操作 5-26

示差屈折計の設定 5-27

性能の 適化 5-30

電源オフ 5-33

5-2 示差屈折計の操作

電源投入

初期化

2414 示差屈折計の電源を投入する前に、示差屈折計の背面にある差込口に電源コードが正しく差し込まれていることを確認してください。

電源を投入するには、装置の前面右下にあるオン/オフスイッチを押します。

起動時に示差屈折計は 3 回警告音を発し、一連の起動時診断テストを行います。 示差屈折計がテストにすべて合格すると、初期ホーム(RIUまたは410モード)画面が表示されます。

初期ホーム画面 (RIU モード )

初期ホーム画面 (410 モード )

注意：2414示差屈折計をIEEE-488またはEthernetコネクタでWatersデータ制御システムに接続すると、RIUモードから410モードに自動的に切り替わります。

初期化が完了すると、デフォルト設定をニーズに合わせて変更できます。 設定変更は、初の起動時、およびアプリケーションの変更時に行います。 初期化後、示差屈折計に4つのホーム画面のうち 初の画面が表示されます。 Nextキーを使用して、さまざまなホーム画面を表示できます。 詳細については、5-3 ページの「キーパッドの使い方」、および 5-8 ページの「ユーザーインターフェースの使用方法」を参照してください。 さらに、2つの[TEMP°C]画面と3つの[CONFIGURE]画面、[METHODS]メニュー、および[DIAGNOSTICS]メニューがあります。

推奨事項：2414 示差屈折計の初期設定を行うときには、これらの画面をすべて確認してください。

光学系ベンチが新しい温度で安定するには、数時間掛かります。 温度が安定するまで、分析を行わないでください。 温度変化によりベースラインがドリフトし、LEDの 適化が再度必要になることがあります。

電源投入 5-3

起動時診断テストの失敗

起動時の内部診断チェックが 1 つでも失敗すると、示差屈折計は警報音を鳴らし、エラーメッセージを表示します。

ヘルプの使い方

2414示差屈折計には、内容に応じたヘルプが用意されています。 オンラインヘルプ画面が用意されているプログラムで「?」（Shift、HOME）を押すと、ヘルプ画面が表示されます。

ヘルプ画面の例

ヘルプ画面を消すには、Enter を押します。 ヘルプがない機能では、「?」を押しても反応しません。

キーパッドの使い方

2414示差屈折計のキーパッドは、次の機能を持つ24個のキーで構成されています。

• 数字キー(0～9の数字と小数点)

• Enter、Shift、CE(Clear Entry)、Next、およびオンラインヘルプ機能

• sおよびt(移動のみに使用、sはカーソルを左にも移動、tは右にも移動)

• 特定画面に移動 (HOME、TEMP C、DIAGnostics、TRACE、CONFIGURE、およびMETHOD)

• 1 次ファンクションキー(Chart Mark、Auto Zero、Run/Stop、Reset Clock、Purge,Lock、Recycle、Polarity、System Information、Previous、Cancel、+/、および ClearField)

• 2次ファンクションキー(ScaleおよびContrast)

5-4 示差屈折計の操作

示差屈折計のキーパッド

1次ファンクションキーを押すとすぐ機能するので、その後の入力は不要です。 2次ファンクションキーの場合は、パラメータフィールドに情報を入力し、その機能を有効にするためにEnterを押す必要があります。

すべて大文字で表示されているキー（HOME、TEMP C、DIAG、TRACE、METHOD、およびCONFIGURE）は、多くの画面で直接機能を実行します。

選択リストまたはメニューで、1～ 9の数字入力を行う場合は、選択する項目に対応する番号を押してからEnterを押します。 10の場合は、0を押してからEnterを押します。 選択リストの 後に移動するには、[を選択します。 11や12の番号の項目を選択する場合は、選択リスト上でその項目までスクロールし、Enterを押します。

Enter

Shift 0

1 2

4 5

87

3

6

9

CE

Chart Mark Auto Zero Run/Stop

TRACE

DIAG Next

Purge

Reset?

METHOD Recycle

CONFIGURE Previous

Cancel

System Info

.

TEMPC

Scale

POLARITY

HOME

+/− Clear Field

ContrastLock

電源投入 5-5

下表に、キーパッド上にある1次および2次ファンクションキーの説明を示します。

キーパッドの説明

キー説明

Shiftを押さない場合 Shiftを押した場合

HOME − RIU画面を表示します。アイコン、および[RIU FS]と[Temp]のフィールドがあります。

? − 用意されている場合は、内容に応じたヘルプが表示されます。

Chart Mark − アナログ出力に一時的なパルスを送信します。 ホーム画面 4 でチャートマーカーを無効にしている場合、このキーは機能しません。

Polarity − 出力シグナルの符号を反転します。 現在の極性はアイコンで表示されます。

Auto Zero − 出力が 0 RIU になるように RIU オフセットを設定します。オートゼロが無効の場合、このキーは機能しません。 ホーム画面の 4ページ目で、Auto Zero ファンクションキーの有効 / 無効を切り替えることができます(図 )。

なし

Run/Stop − 現在のメソッドの開始または停止を行います。 経過時間は、ホーム画面の右下付近に表示されます。

Reset − 示差屈折計の分析時間クロックを 0 分にリセットします。 示差屈折計を現在のメソッドの初期状態に戻します。

、 入力フィールド(編集、チェックボックス、または選択リスト)のある画面では、アクティブなフィールドが太線で囲まれています。 別のフィールドをアクティブにするには、矢印キーを使用します (( は上または左に移動、 は下または右に移動)。 スクロールリストのある画面では、これらのキーを使用してハイライト表示を上(リストの先頭の方向)または下(リストの 後の方向)に移動できます。 画面によっては、 と のキーが特別な機能を持っている場合もあります（[DisplayContrast]画面など）。

Next − 現在の画面に関連するその他のオプションを持つ画面を表示します。 このキーを繰り返し押すと、元の画面に戻ります。 このキーが使用できる多くの画面では、右下にNEXTという矢印が表示されます。

Previous − Nextキーが使用できる場合、Previous を押すと逆順に画面が表示されます。

?

HOME

Polarity

Chart Mark

Auto Zero

Reset

Run/Stop

Previous

Next

5-6 示差屈折計の操作

TEMP °C − 示差屈折計のオーブンとカラムヒーターモジュールの温度設定画面が表示されます。 示差屈折計のオーブンで使用できる値 ( 設定温度)は30～55°Cです。 カラムヒーターモジュールの設定温度は 30 ～150°Cです。

安定する設定温度の 小値は通常、周囲温度から5°C高い温度です。

METHOD − 時間イベントや感度イベントを含むメソッドの作成、保存、取得、およびリセットを行うオプションのリストを表示します。

DIAG − 診断テストの選択リストを表示します。

CONFIGURE − 初の[Configuration]画面を表示します。

TRACE − RIU の監視トレースを表示します。

Scale − RIUトレース画面が表示されている場合、X( 時間 ) とY(RIU) の次元の表示範囲を変更できます。

Shift − シフトファンクション（多くのキーの上側に記載）を有効にします。 シフト状態は一時的なもので、次のキーを押すとシフト状態は解除されます。

0 ～ 9 − 現在のフィールドに数字を入力します。 また、リスト内の対応する項目にカーソルを移動します (0 = 10 番目の項目)。 選択リストから、一致する番号を選択します。

0～9 − 特定のシフト数字キーの説明を参照してください。

1 − 前述の0～9を参照してください。 Purge − 装置のパージモードを切り替えます。 現在のパージ状態はアイコンで表示されます。

3 − 前述の0～9を参照してください。 Recycle − リサイクルバルブまたはディバートバルブを動作します。 リサイクルは切り替え型の機能です。 現在のリサイクル状態はアイコンで表示されます。

4 − 前述の0～9を参照してください。 System Info −ソフトウェアバージョン、IEEEアドレス、装置のシリアル番号などのシステム情報を表示します。

キーパッドの説明 ( 続き )

キー説明

Shiftを押さない場合 Shiftを押した場合

METHOD

TEMPC

CONFIGURE

DIAG

Scale

TRACE

Shift

0-9

Purge

1

Recycle

3

System Info

4

電源投入 5-7

5 − 前述の0～9を参照してください。 Lock − ホーム画面が表示されているときに、キーパッドのロック/ ロック解除を行います。 ロックしておくと、示差屈折計の設定を不注意で変更してしまうことを防ぎます。 現在のロック状態は、ホーム画面にアイコンで表示されます。

6 − 前述の0～9を参照してください。 Contrast − 液晶ディスプレイのコントラストを調節できます。

0 − 前述の0～9を参照してください。 Cancel − 一部のフィールドではタスクを完了しないで、そのタスクを取り消すことができます。メッセージテキスト領域の右下に、キャンセルされたことを示す[Cancel]が表示されます。

• －小数点を入力します。B また、リストの 後にカーソルを移動します。

+/- − 一部の編集フィールドには負の数値を入力できます。 アクティブなフィールドの数値の符号を反転するには、この機能を使用します。

CE − 変更内容を消去し、フィールドの内容を前の値に戻します。 一部のフィールドでは、特定の値に設定します。 たとえば、電圧オフセットの診断では、オフセット値を数値で入力することも、CE を押して[OFF]に変更することもできます。

Clear Field − 値を入力する前に、フィールドをいったん空白にします。

Enter − 編集フィールドの入力を確定します。 また、▼を押したかのように、次のフィールドをアクティブにします。 Enterを押すと、エラーメッセージやその他の注意事項が表示されます。 この場合、メッセージテキスト領域の右下に、確定されたことを示す[Enter]が表示されます。

キーパッドの説明 ( 続き )

キー説明

Shiftを押さない場合 Shiftを押した場合

Lock

5

Contrast

6

Cancel

0

+/-•

Clear Field

CE

Enter

5-8 示差屈折計の操作

ユーザーインターフェースの使用方法

2414示差屈折計を操作するときには、次の手順で画面とメニューを表示します。

1. Enter (または や )を押して、画面上の編集可能なフィールド間を移動します。

結果：アクティブなフィールドが太線で囲まれます。

2. 入力を終えたら、Enterを押して、次のフィールドをアクティブにします。

注意：

• 間違って入力した場合は、CE (Clear Entry) を押して入力を元に戻し、アクティブな入力フィールドに戻します。

• 選択リストを含むアクティブなフィールドは太線で囲まれ、フィールドの右側に番号が表示されます。

3. 選択リストを表示するには、Enterを押してから、次のいずれかの手順を行います。

• 対応する数字キーを押して項目を直接選択する。

• と のキーを使用してリストをスクロールし、Enterを押す。

注意： と のキーを押しても、フィールドに入力されている数値は増減しません。 数字キーを使用してください。

RIU モードでの操作 5-9

RIU モードでの操作

RIUモードは示差屈折計のデフォルトのスタンドアロンモードで、前面パネルからメソッドをプログラムできます。 RIUモードでは、前面パネルにパラメータとしてRIUが表示され、RIU-FSパラメータを使用して示差屈折計の出力としてRIUを電圧に変換します。

RIU モードでの画面の操作

示差屈折計の操作用インターフェースとして、128 x 64ビットマップグラフィックディスプレイ、および24個のキーで構成されるメンブレンキーパッドがあります。 起動時診断に合格すると、示差屈折計にはホーム画面が表示されます。

ホーム画面 (RIU モード )

どのページからでも、HOMEキーを押すとホーム画面に戻ります。 示差屈折計の初回使用時、ホーム画面には工場出荷時のデフォルト値が表示されます。 初回使用後は、ホーム画面には 後に電源をオフにしたときの設定が表示されます。

屈折率、機能、およびメッセージのアイコン

示差屈折計のホーム画面、[TEMP C]、および [CONFIGURE] の画面には、下表に示すアイコンまたはフィールドが表示されます。

モード、機能、およびメッセージの画面アイコン

アイコン/フィールド アイコン/フィールド名 機能

Home1(ステータス)、Home2(入力)

RIU-FS 現在のRIU-FSの設定を表示。

Home1(ステータス)、Temp °C(入力)

示差屈折計の温度 示差屈折計のオーブンの現在の温度を表示。

パージ

RIUフルスケール

示差屈折計の温度

屈折率単位

極性 モード

シフト

キーパッドのロック/ロック解除ローカル(メソッド番号)/リモート制御

分析時間(分)次の画面

5-10 示差屈折計の操作

数値フィールド RIU 現在の屈折率をRIU (1 × 10 -6屈

折率単位)の単位で表示。

シフトのオン/オフ 空白：シフトがオフ

：シフトがオン

キーパッドのロック /ロック解除

開いた鍵：キーパッドが使用可能

閉じた鍵：パラメータの変更不可

Sticky診断 ホーム画面にスパナアイコンが表示されている場合、Sticky診断が有効です。

ローカル(メソッド番号)/リモート制御

ローカル/メソッド番号 ñ 示差屈折計が IEEE-488 バスを経由してデータシステムやその他の制御デバイスから制御されていない場合、「m」の文字と現在のメソッド番号またはアスタリスク(*)が表示されます。アスタリスクは現在の条件がメソッドとして保存されていないことを示します。

リモート /IEEE アドレス - 示差屈折計が IEEE-488 バスを経由してデータシステムやその他の制御デバイスから制御される場合、IEEEアドレスを含むリモート制御アイコンが表示されます。

数値フィールド 分析時間(分) Runキーを押してから、または注入開始シグナルを受信してからの経過時間を表示します。

次へ Next を押すと次の画面を表示することを示します。

モード、機能、およびメッセージの画面アイコン ( 続き )

アイコン/フィールド アイコン/フィールド名 機能

RIU モードでの操作 5-11

RIU モードでのホーム画面の切り替え方法

多くの画面では、[HOME] を押すとホーム画面に切り替わります。 ホーム画面からは、いくつかの 2 次機能にアクセスできます。 ホーム画面の 2 次機能画面を表示するには、[Next]を押します。 RIUモードには、次の2次機能があります。

• RIU-FS

• フィルタの種類

• 時定数

• 電圧オフセット

• RIUオフセット

• キーパッド入力の有効/無効の切り替え

2 次機能フィールドに入力したパラメータは現在のメソッド条件の一部になり、メソッド保存時に保存されます。

極性 RIU出力の現在の極性を示します。

パージ パージがアクティブ

リサイクル リサイクルバルブまたはディバートバルブがアクティブ。

メッセージ画面アイコンは(左から)、エラー、質問、情報、および警告。

モード、機能、およびメッセージの画面アイコン ( 続き )

アイコン/フィールド アイコン/フィールド名 機能

5-12 示差屈折計の操作

RIU モードのホーム画面の 2 次機能

ホーム画面1

ホーム画面2

ホーム画面3

ホーム画面4Nextキーを押す

RIU モードでの操作 5-13

ホーム画面から、またはホーム画面からNextキーを押して、次の機能にアクセスできます。

• RIU-FS (屈折率単位フルスケール) 屈折率出力シグナルが次の関係式で設定されます。

RIU出力= Δn* (2V/ RIU FS)

RIU-FSの範囲は500～1RIUです(デフォルト値は500)。

RIUフルスケール設定は、適切なスケーリング係数を使用してアナログ出力電圧(示差屈折計の出力)を生成するためのパラメータです。 値はRIU単位で表され、アナログ出力がフルスケール値に達する屈折率に対応します。 RIU-FS 設定の 500RIU は、± 500 RIU のシグナルが± 2V の出力シグナルを生成することを意味します。 RIU-FSは、前面パネルに表示される値には影響しません。

• フィルタの種類 − 前面パネル、時間イベント、またはリモートインターフェースから、HammingまたはRCのフィルタの種類を選択します。 フィルタの種類のデフォルトは、RIUモードではHamming、410モードではRCです。

• 時定数 − 前面パネル、時間イベント、またはリモートインターフェースから設定します。 感度設定を変更することなく、ノイズフィルタ(時定数)を調整して 適なシグナル /ノイズ比を実現します。 Hammingフィルタの設定可能範囲は0.1～5.0秒、増分値は0.1秒です(デフォルト値は1.0秒)。 RCフィルタの設定可能範囲は0.1～10.0秒、増分値は0.1秒です。

• 電圧オフセット − チャート上のアナログ出力信号を調整します。 mV 単位で入力し、2Vのシグナル調整が可能です(範囲は0～2000mV)。 これは、微調整や、2414示差屈折計と接続する外部データシステムとの間でオフセットの除去に役立ちます。

μRIU オフセット − 示差屈折計の出力を調整するためのオフセットを指定します。デフォルト値は0.0 μRIU、範囲は±500.0 μRIUです。

警告：屈折率単位フルスケール(RIU-FS)の設定を変更すると、示差屈折計の2V出力が影響を受けます。

410モードとRIUモードの変換係数と同等値

感度 係数n (nRIU/mV) µRIU-FSの同等値

1 5000.000 10000

2 2500.000 5000

4 1250.000 2500

8 625.000 1250

16 312.500 625

32 156.250 313

64 78.125 156

128 39.063 78

256 19.531 39

512 9.766 20

1024 4.883 10

5-14 示差屈折計の操作

• キーパッドからのオートゼロ有効 − デフォルトで選択され、このパラメータは、前面パネルから要求操作を行うたびにオートゼロを実行します。 いずれかの数字キーを押してこのボックスを選択解除することにより、このパラメータを無効にできます。

• キーパッドからのチャートマーカー有効 − デフォルトで選択され、このパラメータは、前面パネルから要求操作を行うたびにチャートマーカーを送信します。 いずれかの数字キーを押してこのボックスを選択解除することにより、このパラメータを無効にできます。

• キーパッドからのパージ有効 − デフォルトで選択され、このパラメータは、前面パネルから要求操作を行うたびにパージを実行します。 いずれかの数字キーを押してこのボックスをクリアすることにより、このパラメータを無効にできます。

• キーパッドからのリサイクル有効 − デフォルトで選択され、このパラメータは、前面パネルから要求操作を行うたびにリサイクルを実行します。 いずれかの数字キーを押してこのボックスをクリアすることにより、このパラメータを無効にできます。

• 注入時のオートゼロ − このパラメータはデフォルトで選択され、接点リレー、Ethernet、または前面パネルを経由して示差屈折計が注入開始シグナルを受信するたびにオートゼロを実行します。 いずれかの数字キーを押してこのボックスを選択解除することにより、このパラメータを無効にできます。

• オートゼロ遅延 − イベント入力またはリモートインターフェースから要求されるオートゼロでのみ実行されます。前面パネルからの操作では実行されません。 遅延範囲は0～30秒(デフォルト値は10秒)で、前面パネルに遅延のカウントダウン値が秒単位で表示されます。

• キーパッドからのチャートマーカー有効 − このパラメータはデフォルトで選択され、接点リレーまたは前面パネルから要求が入力されるたびにチャートマーカーを送信します。 いずれかの数字キーを押してこのボックスをクリアすることにより、このパラメータを無効にできます。

RIU モードでの分析の設定

[HOME]を押してホーム画面に戻り、[Detector Output]モードを選択すると(5-27 ページの「示差屈折計の設定」)、示差屈折計を分析用に設定できます。 分析前には、[DetectorOutput]モードだけでなく、次のパラメータを設定する必要があります。

• 感度(RIU-FS)

• フィルタの種類

• 時定数

• 示差屈折計のオーブンの温度

• カラムヒーターモジュールの温度(使用する場合)

分析中に実行する機能に合わせて、他のパラメータを設定する必要があります。 5-9 ページの表に、ホーム画面と 2 次機能画面について、機能の説明、フィールド、画面番号、機能の種類、表示する単位、許容範囲、およびデフォルトの設定を示します。

RIU モードでの操作 5-15

時間イベント、感度イベント、およびメソッドの設定

注意： プログラムしたメソッドは、RIUモードでのみ使用できます。

大10個のメソッドの保存と呼び出しができます。 示差屈折計では、保存されたメソッドを1～10の番号で参照します。 メソッド番号アイコンにアスタリスク(*)が表示されている場合、その条件は保存されていないことを示します。 保存済みのメソッドを使用して操作している場合には、RIUモードの 初のホーム画面にメソッド番号が表示されます。

RIU-FSや温度のパラメータを編集すると、現在の条件(メソッド*)を編集していることになり、この条件をメソッドとして保存できます。 大 10 個のメソッドを保存でき、以前に保存したメソッドと置き換えることもできます。 以前保存したメソッドを呼び出すと、現在のメソッド条件が保存メソッドの条件に置き換えられます。 ホーム画面に表示されるメソッド番号は呼び出されたメソッドの番号で、メソッドを変更するまで変わりません。呼び出したメソッドのパラメータ(たとえば、RIU-FSまたは温度)を一部でも変更すると、呼び出された元のメソッドとは違うものと認識されるので、メソッド番号がアスタリスク(*)に変化します。

なんらかの理由により示差屈折計の電源がオフになり、その後再起動すると、システムがシャットダウンした時点の動作パラメータがリストアされます。

起動時は常に、RIU モードのホーム画面のメソッドアイコンにアスタリスク(*)が表示されます。

注意：示差屈折計が 410 モードで動作する場合は、メソッドアイコンは表示されません。データシステムのシステムコントローラから制御されている場合は、リモートアイコンが表示されます。

示差屈折計のメソッドには、クロマトグラフィ分離を再現するために必要なパラメータがすべて含まれます。

時間イベント

大16個の時間イベントを0.01分刻みで設定できます。 時間イベントを入力すると、時間イベントリストの 後の行の下に新しいイベントが追加されます。 入力した時間が順番どおりでなくても、Next を押すと時間イベントリストが自動的に並べ替えられます。2414示差屈折計では、下表の時間イベントを設定できます。

時間イベントのパラメータ

番号 イベント 単位 範囲 デフォルト

1 オートゼロ なし なし 無効

2 極性 なし 1. - +

2. +

3 RIU-FS RIU 1～500 無効

4 チ ャ ー ト マ ーカー

なし なし 無効

5-16 示差屈折計の操作

新しい時間イベントをプログラムするには

1. キーパッドのMETHOD (Shift、TEMP °C)キーを押します。

メソッド選択リスト画面

2. メソッド選択リストから[1 Timed events]を選択します。

結果：イベントの時間を入力するフィールドが表示されます。

3. イベントの時間を入力します。 時間の入力を開始するときに、その他のフィールドも表示されます。

時間イベント画面

5 パージ開始 なし なし 無効

6 パージ終了 なし なし 無効

7 スイッチ RIU 1. オン 無効

2. オフ

3. パルス

4. 矩形波

5. トグル

8 感度 RIU 0.001～500.000 無効

9 リサイクル開始 なし なし 無効

10 リサイクル終了 なし なし 無効

時間イベントのパラメータ ( 続き )

番号 イベント 単位 範囲 デフォルト

RIU モードでの操作 5-17

4. Enterを押してイベント時間を確定します。

5. キーを押して、[Set]フィールド(イベント選択リスト)に移動します。

6. もう一度 Enter を押して、選択リストを表示します。または、設定するイベント番号が分かっている場合は、数字キーで番号を入力します。

7. [To]フィールドが表示されている場合は、[To]フィールドに適切な項目を入力します。

8. Nextキーを押して、新しい時間イベントを設定します。

9. 時間イベントを削除するには、タイムフィールドがアクティブな状態で CE キーを押して、[OFF]に変更します。

10. [HOME] を押して、RIU モードのホーム画面に戻ります。次に、[Run]/[Stop] を押して現在のメソッドを開始するか、METHOD を押してメソッド選択リストに戻りメソッドを保存します。

11. [Reset]を押して分析時間クロックを0にリセットします。

2414 示差屈折計が 717plus オートサンプラーやその他の外部装置と共に使用するように設定されている場合、これらの装置で設定された注入開始信号によりメソッドが開始されます。

注意： 時間イベントや感度イベントをメソッドとして保存していない(メソッド*の状態)場合、停電やシャットダウンによって未保存のすべての設定が失われます。 このセクションの「メソッドの保存」を参照してください。

感度イベント

感度イベントにより、スイッチ接点リレー出力を制御して、たとえばフラクション・コレクターを起動できます。 示差屈折計の出力が指定の RIU 値を超えたときに示差屈折計のスイッチの状態を変更するように、スイッチを設定できます。 前述の時間によるスイッチの作動に加えて、この感度検出機能を使用できます。 感度が指定値よりも低い場合は、スイッチは下表のように設定されます。

注意：感度イベントは、RIUの正の値についてのみ設定できます。

波形のパルス周期や周波数の指定方法については、5-27 ページの「設定画面へのアクセス」を参照してください。

感度イベントの [To] のパラメータ

番号 スイッチ感度未満のスイッチの状態

1 オン オフ

2 オフ オン

3 パルス オフ

4 矩形波 オフ

5 トグル トグル

5-18 示差屈折計の操作

感度イベントを設定するには :

1. キーパッドのMETHOD (Shift、TEMP °C)キーを押します。

2. メソッド選択リストから[2 Threshold events]を選択します。

結果： 感度(μRIU)を入力する[Above]フィールドがアクティブになります。 感度の値をμRIU単位で[Above]フィールドに入力すると、追加の[Switch]フィールドが表示されます。

感度イベント画面

ヒント：5-15 ページの表に示す「感度」の項目を選択すると、時間イベントとして感度の初期値を変更できます。

3. Enterを押して次の[Switch]フィールドに進むか、 または のキーを押して、感度イベント画面の5つのフィールド間を移動します。

4. [Switch]フィールドがアクティブなときに、Enter を押して感度イベント選択リストを表示します。または、設定するイベントに対応する番号を押します。

注意：感度イベントを無効にするには、[Above] フィールド (RIU) がアクティブな状態のときにCEとEnterを押します。

メソッドの保存

メソッドは、RIU モードのホーム画面や関連画面で設定可能なすべてのパラメータ、さらに時間イベントや感度イベントで構成されます。 現在のメソッドを保存するには、1 ～ 10の保存場所の番号を選択します。

メソッドを保存するには

1. METHOD(Shift、Temp °C)を押して、メソッド選択リストに戻ります。

2. メソッド選択リストから、[4 Store method *] を選択します。 [method number]フィールドが表示されます。

注意: 別のメソッドがすでに保存されているメソッド番号を選択しても、警告メッセージは表示されません。 番号を入力してEnterを押すと、現在のメソッド条件が保存され、その番号で保存されているメソッドは上書きされて失われます。

RIU モードでの操作 5-19

メソッド選択リスト

3. 1～10の番号を入力して、Enterを押します。

結果：「Storing * as method n」というメッセージが表示されます。 メソッドが保存されると、メソッド選択リストの画面に戻ります。

メソッドの呼び出し

保存したメソッドを呼び出すには

1. METHOD(Shift、Temp °C)を押して、メソッド選択リストに戻ります。

2. [3 Retrieve a method]を選択します。

結果：メソッド番号ボックスに、 後に呼び出したメソッドまたは保存されたメソッドの番号が表示されます。

3. 呼び出すメソッドの番号を入力して、Enterを押します。 結果：「Retrieving method n」というメッセージが表示されます。

メソッド選択リストの画面に戻ると、指定したメソッド番号がメソッドアイコンに表示されます。

メソッドのイベントの表示

保存したメソッドの時間イベントや感度イベントを表示するには

1. メソッドを呼び出します(前述)。

2. メソッド番号ボックス内にメソッド番号が表示されます。表示されたメソッドの時間イベントを表示するには1、感度イベントを表示するには2を押します。

注意：メソッドの時間イベントや感度イベントを変更すると、メソッド番号アイコンにアスタリスク(*)が表示されます。これはそのメソッドがステップ1で呼び出したメソッドとは同じではないことを示します。 イベントを変更したメソッドは、呼び出したメソッドと同じメソッド番号(または異なる番号)に保存できます。

メソッドのリセット

保存したメソッドをリセットする手順には、2 つのステップがあります。 初に現在の条件をデフォルトにリセットし、次にこのデフォルト条件をいずれかの番号に保存します。

5-20 示差屈折計の操作

メソッドを消去するには

注意： 現在の条件を残す場合には、メソッドを消去する前に、空いている保存スロットに保存します。 保存スロットを消去した後に、前の条件を復元できます。

1. METHOD(Shift、Temp °C)を押して、メソッド選択リストに戻ります。

2. [5 Reset method *]を選択します。

結果：現在の条件を工場出荷時のデフォルト値に設定してもよいかどうかを尋ねるメッセージ画面が表示されます。

メソッドリセットのメッセージ

• Enterを押すと次の動作が行われます。

– すべての時間イベントが削除されます。

– すべての感度イベントが無効になります。

– メソッドの他の動作パラメータ (RIU-FS、フィルタ、時定数など ) はすべて、デフォルト値に戻ります。

• Cancel(Shift、0)を押すと、メソッド選択リストの画面に戻ります。

3. [4 Store method]を選択して、保存場所の番号を入力します。

4. 保存済みの他のメソッドを消去するには、Cancel(Shift、0) を押して、メソッド選択リストの画面に戻ります。

注意：[HOME]を押してRIUモードのホーム画面に戻ると、メソッド番号アイコンにはアスタリスク(*)が表示されます。

イベントの消去

他の動作パラメータをリセットせずに、時間イベントまたは感度イベントのみを消去できます。

アクティブな時間イベントまたは感度イベントをすべて消去するには

1. METHOD(Shift、Temp °C)を押して、メソッド選択リストに戻ります。

2. [6 Clear events]を選択します。

結果：アクティブなイベントをすべて消去してもよいかどうかを尋ねるメッセージ画面が表示されます。

410( スタンドアロン ) モードでの操作 5-21

イベント消去のメッセージ

• Enterを押すと、次の動作が行われます。

– メソッド内のすべての時間イベントと感度イベントが消去されます。

– メソッドの他の動作パラメータ (RIU-FS、フィルタなど ) はすべて、変化しません。

• Cancel(Shift、0)を押すと、メソッド選択リストの画面に戻ります。

注意：HOMEを押してRIUモードのホーム画面に戻ると、メソッド番号アイコンにはアスタリスク(*)が表示されます。

410( スタンドアロン ) モードでの操作

RIUモードとは異なり、410モードでは、2414示差屈折計でメソッドを設定したり、保存済みのメソッドを使用することはできません。 410( スタンドアロン ) モードでは、Waters410/2410示差屈折計の動作をエミュレートします。Waters 410/2410の%フルスケール値を表示し、2414の出力コネクタから示差屈折計出力シグナルを駆動します。

示差屈折計をRIUモードから410モードに切り替えるには、CONFIGUREキーを押します(5-27 ページの「示差屈折計のモードの設定」を参照)。

注意：Empower などの Waters データシステムの制御下で示差屈折計を使用している場合、示差屈折計は自動的に 410 モードに切り替わります (5-26 ページの「410( リモート )モードでの操作」を参照)。

410 モードでの画面の操作

示差屈折計の操作用インターフェースとして、128 × 64ビットマップグラフィックディスプレイ、および24個のキーで構成されるメンブレンキーパッドがあります。 起動時診断に合格すると、示差屈折計には410モードのホーム画面が表示されます。

5-22 示差屈折計の操作

ホーム画面 (410 モード )

どのページからでも、HOMEキーを押すとホーム画面に戻ります。 示差屈折計の初回使用時、ホーム画面には工場出荷時のデフォルト値が表示されます。 初回使用後は、ホーム画面には 後に電源をオフにしたときの設定が表示されます。

410 モードでの屈折率、機能、およびメッセージのアイコン

示差屈折計のホーム画面、[TEMP °C]、および[CONFIGURE]の画面には、下表に示すアイコンまたはフィールドが表示されます。 この表に示す410モードでの機能のアイコンおよびフィールドの範囲とデフォルト値の一覧については、5-15ページの表を参照してください。

モード、機能、およびメッセージの画面アイコン

アイコン/フィールド アイコン/フィールド名 機能

Home1(ステータス)、Home2(入力)

感度 現在の感度設定を表示。

Home1(ステータス)、Temp °C(入力)

示差屈折計の温度 示差屈折計のオーブンの現在の温度を表示します。

数値フィールド %フルスケール RIUの値を、指定感度のフルレンジの%として表示します。

シフトのオン/オフ 空白：シフトがオフ：シフトがオン

キーパッドのロック / ロック解除

開いた鍵：キーパッドが使用可能

閉じた鍵：パラメータの変更不可

感度

示差屈折計

% フルスケール

キーパッドのロック / ロック解除

次の画面

シフト

温度

極性

モード

410( スタンドアロン ) モードでの操作 5-23

410 モードでのホーム画面の切り替え方法

多くの画面では、HOME を押すとホーム画面に切り替わります。 ホーム画面からは、いくつかの 2次機能にアクセスできます。 ホーム画面の 2次機能画面を表示するには、Nextを押します。 410モードには、次の2次機能があります。

• 感度

• フィルタの種類

• 時定数

• 電圧オフセット

• キーパッド入力の有効/無効の切り替え

Sticky診断 ホーム画面にスパナアイコンが表示されている場合、Sticky診断が有効です。

次へ [Next] を押すと次の画面を表示することを示します。

極性 RIU出力の現在の極性を示します。

パージ パージがアクティブ

リサイクル リサイクルまたはディバートバルブがオン。

メッセージ画面アイコンは ( 左から)、エラー、質問、情報、および警告。

モード、機能、およびメッセージの画面アイコン ( 続き )

アイコン/フィールド アイコン/フィールド名 機能

5-24 示差屈折計の操作

410 モードのホーム画面の 2 次機能

ホーム画面から、またはホーム画面で[Next]を押して、次の機能にアクセスできます。

• 感度 Waters 410 と互換のインテグレータ出力信号は、次の関係式で指定されます。

示差屈折計の出力 = [Δn / (5 x 10-3 RIU / 電圧)] × 感度

感度の設定は、1、2、4、8、16、32、64、128、256、512、1024です(デフォルト値は4)。

感度は、Waters 410 と互換のインテグレータ出力シグナルの生成に使用されるパラメータです。 ユーザーインターフェースで、感度の設定と表示を行います。

ホーム画面 1

ホーム画面 2

ホーム画面 3

ホーム画面 4

[Next] を押す

[Next] を押す

[Next] を押す

[Next] を押す

410( スタンドアロン ) モードでの操作 5-25

この出力の種類を選択すると、前面パネルには、測定パラメータとして % フルスケールの値が表示されます。

• フィルタの種類 – 前面パネル、時間イベント、またはリモートインターフェースから、HammingまたはRCのフィルタの種類を選択します。

示差屈折計を410モードに設定すると、フィルタの種類はRCに設定されます。

• 時定数 – 前面パネル、時間イベント、またはリモートインターフェースから設定します。 RCフィルタの設定可能範囲は0.1～10.0秒、増分値は0.1秒です。

• 電圧オフセット – このパラメータ(単位：mV)は、アナログ出力から作成されるクロマトグラムを正または負の方向に移動するために使用されます。 示差屈折計と、接続するチャートレコーダやデータシステムとの間で、オフセットを除去するために使用されます。 このオフセットは、出力に極性を適用した後に加算されます ( デフォルト値は0mV)。

電圧オフセットの範囲は0～2000mVです。

• 注入時のオートゼロ – 注入開始入力イベントの受信時に、オートゼロを起動します。 このパラメータは、前面パネル、またはリモートインターフェースから設定します。

• オートゼロ遅延 – イベント入力またはリモートインターフェースから要求されるオートゼロでのみ実行されます。前面パネルからの操作では実行されません。 範囲は、0～30秒です(デフォルト値は10秒)。

410モードとRIUモードの変換係数と同等値

感度 係数n (nRIU/mV) µRIU-FSの同等値

1 5000.000 10000

2 2500.000 5000

4 1250.000 2500

8 625.000 1250

16 312.500 625

32 156.250 313

64 78.125 156

128 39.063 78

256 19.531 39

512 9.766 20

1024 4.883 10

5-26 示差屈折計の操作

410 モードでの分析の設定

[HOME]を押してホーム画面に戻り、[Detector Output]モードを選択すると(5-27 ページの「示差屈折計の設定」を参照 )、示差屈折計を分析用に設定できます。 分析前には、[Detector Output]モードだけでなく、次のパラメータを設定する必要があります。

• 感度

• 時定数

• 示差屈折計のオーブンの温度

• カラムヒーターモジュールの温度(使用する場合)

分析中に実行する機能によっては、他のパラメータを設定する必要があります。 5-22 ページの表に、ホーム画面と 2 次機能画面について、機能の説明、フィールド、画面番号、機能の種類、表示する単位、許容範囲、およびデフォルトの設定を示します。

410( リモート ) モードでの操作

Waters データ制御システムやシステムコントローラの制御下では、2414 示差屈折計は410(リモート)モードで動作します。これは、次に示すシステムに接続される場合です。

• Empower 2クロマトグラフィソフトウェアが動作するデータ制御システムを、示差屈折計のEthernetコネクタに接続

• EmpowerまたはMillennium32のクロマトグラフィソフトウェアが動作するデータ

制御システムを、示差屈折計のIEEE-488バスに接続(3-5 ページの「IEEE-488バスインターフェースとWatersデータ制御システムとの接続」を参照)

• Allianceセパレーションモジュール、または600Eマルチソルベント送液システムと接続(3-6 ページの「IEEE-488 バスインターフェースと Waters PowerLine コントローラとの接続」を参照)

• スタンドアロンの Alliance セパレーションモジュールと接続 (3-11 ページの「スタンドアロンのAllianceセパレーションモジュールとの接続」を参照)

• 746データモジュールと接続(3-14 ページの「Waters 746データモジュールとの接続」を参照)

データ制御システムを接続している場合は、データ制御ソフトウェアを使用して、2414 示差屈折計やその他の HPLC システムコンポーネントを制御する装置メソッドとメソッドセットを作成します。 示差屈折計の設定や410(リモート)モードでの動作の詳細については、データ制御ソフトウェアのマニュアルを参照してください。

注意：サポートする 2414示差屈折計のソフトウェア、およびハードウェア要件の詳細については、Watere 2414示差屈折計のリリースノートを参照してください。

示差屈折計の設定 5-27

示差屈折計の設定

設定画面へのアクセス

設定画面にアクセスするには、CONFIGURE キー(Shift、DIAG) を押します。 3 つの設定画面のうち 初の画面が表示されます。

設定画面

IEEE-488 アドレスの設定

[IEEE address] 示差屈折計の IEEE-488 バスアドレスを、2 ～ 29 の範囲で入力します。CEキーを押すと、示差屈折計は IEEE制御されなくなります。 デフォルトの IEEEアドレスは14です。

示差屈折計のモードの設定

注意： データ制御ソフトウェアに接続すると、示差屈折計はデフォルトで 410 モードになります。

示差屈折計をRIUモードまたは410モードに設定するには、[Detector mode] を使用します。

イベント入力の設定 (接点リレー )

注意： 起動時には、示差屈折計のスイッチは「無視」に設定されます。

設定画面の1、2ページにある次のフィールドを使用します。

• Inject − 分析開始を指示する注入入力を指定します。

– High − 接点リレーがオフ(開)からオン(閉)に変わると分析が開始されます。

– Low − 接点リレーがオン(閉)からオフ(開)に変わると分析が開始されます。

– Ignore − 注入開始入力を無視します。 これはデフォルトの設定です。

Enter キー、数字キーパッド、または キーと キーを使って、適切な入力を選択します。 このイベントが実行されると実行時間クロックがリセットされ、メソッドの初期条件がただちに適用されます。

設定画面1 設定画面2 設定画面3

5-28 示差屈折計の操作

• Chart mark − 示差屈折計の出力シグナルにチャートマーカーを作成する、チャートマーカー入力を指定します。 チャンネルの応答を指定するには、チャートマーカー有効機能を使用します(5-15ページの表と5-12ページの図を参照)。

– High − 接点リレーがオフ(開)からオン(閉)に変わるとチャートマーカーが生成されます。

– Low − 接点リレーがオン(閉)からオフ(開)に変わるとチャートマーカーが生成されます。

– Ignore − チャートマーカー入力を無視します。 これはデフォルトの設定です。

Enter キー、数字キーパッド、または キーと キーを使って、適切な入力を選択します。

• Auto zero − 屈折率のオートゼロ入力を設定します。 チャンネルの応答を指定するには、オートゼロ有効機能を使用します(5-15ページの表と5-12ページの図を参照)。

– High −接点リレーがオフ(開)からオン(閉)に変わるとチャンネルのオートゼロが実行されます。

– Low − 接点リレーがオン(閉)からオフ(開)に変わるとチャンネルのオートゼロが実行されます。

– Ignore − オートゼロ入力を無視します。 これはデフォルトの設定です。

• Purge − 示差屈折計をパージモードにするパージ入力を設定します。

– High − 接点リレーが開になると、示差屈折計がパージモードになります。 接点リレーが閉になると、示差屈折計がパージモードを終了します。

– Low − 接点リレーが閉になると、示差屈折計がパージモードになります。 接点リレーが開になると、示差屈折計がパージモードを終了します。

– Ignore − パージ入力を無視します。 これはデフォルトの設定です。

• Recycle − ディバートバルブのリサイクル入力を設定します。

– High − 接点リレーが開になると、示差屈折計がリサイクルモードになります。 接点リレーが閉になると、示差屈折計がリサイクルモードを終了します。

– Low − 接点リレーが閉になると、示差屈折計がリサイクルモードになります。 接点リレーが開になると、示差屈折計がリサイクルモードを終了します。

– Ignore − リサイクル入力を無視します。 これはデフォルトの設定です。

示差屈折計の設定 5-29

パルス周期の設定

パルスまたはシグナルの幅を設定したり、SW1 のパルスまたは矩形波をアクティブにするには、設定画面の3ページ目を使用します。

• Single pulse(秒) − 時間イベントや感度イベントでパルスを発生するようにスイッチを設定している場合、シグナルの周期(シングルパルスの幅)をこのフィールドで設定します(範囲は0.1～60秒)。

• Rectangular wave(秒) − 時間イベントや感度イベントで矩形波を発生するようにスイッチを設定している場合、シグナルの周期 ( 矩形波または連続パルスを構成するシングルパルスの周期)をこのフィールドで設定します(範囲は0.2～60秒)。

下図に、シングルパルスと矩形波の違いを示します。

スイッチによるパルス周期またはシグナルの幅の設定

ディスプレイのコントラストの設定

示差屈折計のディスプレイ画面のコントラストを調整するには、コントラスト機能を使用します。 Contrastキー(Shift、6)を押すと、ディスプレイのコントラスト画面が表示されます。

ディスプレイのコントラスト画面

キーと キーを使って、ディスプレイのコントラストを調整します。

システム情報の表示

System Info キー(Shift、4) を押すと、シリアル番号、ソフトウェアバージョン番号、IEEEアドレスなど、示差屈折計の該当する情報が表示されます。

シングルパルス

矩形波

n 秒

n 秒

5-30 示差屈折計の操作

性能の 適化

ノイズレベル、ピーク高さ、ピーク検出、内蔵オーブンやカラムヒーターの温度を調整して、示差屈折計の性能を 適化できます。 このセクションでは、アプリケーションに 適なこれらのパラメータ値を選択するときのガイドラインと検討事項を説明します。

• RIU-FSまたは感度(ホーム画面2)

• フィルタの種類および時定数(ホーム画面2)

• 温度

• 極性(+/キー)

感度のガイドライン

感度は、インテグレータへの出力シグナルの大きさに影響します。 感度の設定を増加すると、得られるピーク面積が増加しますが、ベースラインノイズや環境の変動から受ける影響も増加します。 さらに、感度を増加すると、示差屈折計の有益な出力が得られるダイナミックレンジも減少します。 下図に、感度設定を変化したときのクロマトグラムに対する影響、およびフィルタの時間設定を変化したときのクロマトグラムに対する影響の例を示します。

感度設定の影響

フィルタの時定数設定の影響

温度

次に示す画面で、示差屈折計の内蔵オーブン、およびWatersカラムヒーターモジュールを制御します。 これらの画面は、RIUモードと410モードで同じです。

Sens( 感度 ) = 16Sens( 感度 ) = 64

RIU モード

410 モード

RIU-FS = 156 RIU-FS = 625

ローフィルタ ハイフィルタ時定数設定

時定数設定

性能の 適化 5-31

温度画面 1

温度画面 2

Det示差屈折計のオーブン温度は、30 ～ 55°C の範囲で設定できます。 示差屈折計は、ソフトウェア制御の抵抗ヒーターエレメントを使用して、設定温度に到達してその温度を維持するように動作します。 実際の温度は設定温度と違うことがあり、特に設定温度の変更後は異なります。 ユーザーインターフェースに、設定温度と実際の温度の両方が表示されます。

EmpowerやMillennium32 のソフトウェア、またはAllianceや600 PowerLineベースのシ

ステムの制御下では、温度の上限は50℃です。

Col

背面パネルのカラムヒーターモジュールポートに接続したカラムヒーターの温度は、周囲温度+5°C～150°Cの範囲で設定できます。 2414示差屈折計はカラムヒーターモジュールの温度センサーにアクセスでき、外部ハードウェアに制御シグナルを送信して、設定温度の維持動作を行います。 実際の温度は設定温度と違うことがあり、特に設定温度の変更後は異なります。 ユーザーインターフェースに、設定温度と実際の温度の両方が表示されます。

Aux

背面にはAUX出力チャンネルがあり、ソフトウェアから制御されます。 チャンネルのシグナルソースは、ユーザーが設定できます。

チャンネル出力の種類として示差屈折計のオーブン温度を選択した場合、AUX 出力チャンネルに、次式で計算される0～2Vのシグナルが出力されます。

AUX出力 = (1V / 100°C)

5-32 示差屈折計の操作

チャンネル出力の種類としてカラムヒーターモジュールの温度を選択した場合、AUX 出力チャンネルに、次式で計算される0～2Vのシグナルが出力されます。

AUX出力 = (1V / 100°C)

Voltage offset このパラメータ(単位：mV)は、アナログ出力から補助出力を正または負の方向に移動するために使用します。 2414示差屈折計と、接続するチャートレコーダやデータシステムとの間で、オフセットを除去するために使用されます。 このオフセットは、出力に極性を適用した後に加算されます(デフォルト値は0mV)。

トレース機能とスケール機能の操作

トレース機能を利用すると、示差屈折計の直前n分間( 大60分間)のトレースを表示できます。

TRACEキーを押すと、デフォルトでは、直前の30分間に収集した屈折率が表示されます。この表示は20秒ごとに更新されます。

Scaleキー(Shift、TRACE)を押すと、示差屈折計にはデフォルトで、T1(終了時刻)でスケーリングされたトレースが表示されます(直前30分間のデータを表示する場合は-30を設定)。

終了時刻パラメータは1～60の数値に変更できます。 スケール機能を使用して、トレースの特定部分を拡大できます。

Scale キーを押した後に Scale パラメータを表示するには

1. [Next]を押し、T2(開始時刻)を表示します。 デフォルト値は0です。

2. [Next] を再度押し、RIU1( 屈折率の範囲の開始値、つまり小さい方の値 )を表示します。 デフォルト値は[auto]です。

3. [Next] を再度押し、RIU2( 屈折率の範囲の終了値、つまり大きい方の値 )を表示します。 デフォルト値は[auto]です。

4 つのスケールパラメータボックスに時間と屈折率範囲の適切な数値を入力すると、現在の屈折率のトレースを一部分拡大できます。

• RIU1とRIU2は、CEを押すと[auto]にリセットされます。

• T1 は、表示するトレースの左端、つまり終了時刻を示します ( デフォルト値は-30)。

• T2は、トレースの右端、つまり開始時刻を示します(デフォルト値は0)。下図に、連続する200個のRIUピークのうち、10分間のトレースを示します。

T1 を -10 にした場合の連続ピークの拡大トレース

電源オフ 5-33

下図に、10分間の連続注入のうち、5分間分の拡大トレースを示します。 T1を-5に変更しています。

T1 を -5 にした場合の連続ピークの 5 分間の拡大トレース

スケール機能を使って出力を変更しても、示差屈折計は継続して出力をリアルタイムで表示します。

電源オフ

推奨事項： 示差屈折計を保管する予定がない場合は、電源をオフにしないでください。

示差屈折計を保管する予定がない場合は、次に示差屈折計を使用するときに必要な平衡化時間を 小にするために、流量を 0.1mL/分に設定して、ポンプや溶媒送液システムを動作させたままにしておきます。

バッファ系移動相の除去

2414 示差屈折計の流路から移動相を除去するには

1. バッファ系移動相を HPLC グレードの水 100% に交換して、システムのフラッシュ洗浄を2mL/分で10分間行います。

2. 水の移動相をメタノール90%/水10%の溶液に交換して、システムを2mL/分で10分間フラッシュ洗浄します。

推奨手順に従って、HPLC で使用しているインジェクタのパージとポンプのプライムを行います。

示差屈折計をシャットダウンする前に、周辺機器の電源をオフにします。 示差屈折計の電源をオフにするには、示差屈折計の前右下側にあるオン/オフスイッチを押します。

注意: 移動相除去に使用する溶媒がカラムに適さない場合は、フラッシュ洗浄の前にカラムを取り外してください。

5-34 示差屈折計の操作

6-1

6 メンテナンス手順

示差屈折計のメンテナンスでは、流路の洗浄とヒューズの交換を行います。

内容

トピック ページ

流路のクリーニング 6-2

ヒューズの交換 6-3

警告：感電を防止するために

• 示差屈折計のカバーを開けないでください。 示差屈折計のコンポーネントをユーザーが保守することはできません。

• 示差屈折計の電源がオンになっている場合は、電気部品の接続を取り外さないでください。

警告：溶媒の取り扱い、チューブの交換、その他示差屈折計の操作は、必ず実験室で定められている正しい手順(GLP)に従ってください。 使用する溶媒の物理的および化学的性質をよく理解し、化学物質安全データシートを参照してください。

警告：静電気による破損防止の観点から、ユーザーによる調整が不要な基板上の部品やその他のコンポーネントには手を触れないでください。

6-2 メンテナンス手順

流路のクリーニング

流路が汚れていると、ベースラインのノイズやドリフト、サンプルの屈折の精度低下、その他の運転上の問題が起こります。 示差屈折計の流路が汚れている疑いがある場合は、次の手順に従って流路をクリーニングします。

必要な器材

• カラムの交換に適したレンチ

• 移動相と水の両方に親和性のある溶媒(一般的にメタノールを使用)

• HPLCグレードの水

• システムに適した強力なクリーニング用溶媒(一般的に6N硝酸を使用)

• 酸性廃液用の容器

• クリーニング用溶媒として酸を使用する場合は、酸性溶媒のpHを測定する手段

流路をクリーニングするには

1. ポンプまたは溶媒送液システムを停止して、カラムをユニオンに付け替えます。

2. 移動相を、現在の溶媒と水の両方に親和性のある中間溶媒に交換します。

3. 示差屈折計を約5分間パージモードに設定し、さらに通常モードで5分間動作させます。

4. ポンプまたは溶媒送液システムを再起動し、流量を 5mL/ 分に設定して、 低 5 分間パージします。

5. ポンプまたは溶媒送液システムをHPLCグレードの水に切り替えて、示差屈折計を10分間フラッシュ洗浄します。

6. ポンプまたは溶媒送液システムをクリーニング用溶液に切り替えて、示差屈折計を10分間フラッシュ洗浄します。

7. ポンプまたは溶媒送液システムを HPLC グレードの水に切り替えて、廃液が中性(pH値6.0～7.0)になるまでフラッシュ洗浄します。

8. ポンプまたは溶媒送液システムを水と親和性のある中間溶媒に切り替えて、10分間フラッシュ洗浄します。

9. ポンプまたは溶媒送液システムを移動相に切り替えて、5分間フラッシュ洗浄します。

10. 示差屈折計のパージモードを終了して、ポンプまたは溶媒送液システムを停止します。

11. カラムを取り付けて、示差屈折計を平衡化します。

注意: 6N硝酸を使用し、示差屈折計を高感度で動作させる場合は、システムを十分に水でフラッシュ洗浄して酸をすべて除去してください。レファレンス側のフローセルには、硝酸を流さないでください。

警告：次に示す手順に厳密に従ってください。

警告：クリーニングに使用する溶液用に、別の清潔な廃液容器を用意します。有機廃液と酸性廃液を混合しないでください。

ヒューズの交換 6-3

ヒューズの交換

必要な品目

• マイナスドライバー

• 交換ヒューズ: F 3.15 A, 250 V

ヒューズの確認

次のいずれかの問題が発生した場合、ヒューズに異常がある可能性があります。

• 示差屈折計の電源がオンにならない

• ディスプレイに何も表示されない

• 冷却ファンが回転しない

通常、ヒューズの異常は、ガラスの煙汚れ、またはフィラメントが切れていることで分かります。 また、これらの症状が見えない場合でも、ヒューズが異常なことがあります。 この場合には、ヒューズを取り外して、電通をテストする必要があります。

ヒューズが切れた原因を特定する方法については、7-14 ページの「ハードウェアのトラブルシューティング」を参照してください。

ヒューズを交換するには

1. 示差屈折計の電源をオフにして、背面パネルから電源コードを外します。

2. ヒューズホルダーの2つのタブをつまんで、ヒューズホルダーを緩めます。

3. できるだけ小さい力でヒューズホルダーを引っ張り、背面パネルから取り外します。

警告：感電防止のため、ヒューズを調べる前に、示差屈折計の電源をオフにして電源プラグを抜きます。 火災防止の観点から、交換するヒューズの種類とグレードは、交換前と同じものを使用してください。

6-4 メンテナンス手順

ヒューズの交換

4. 古いヒューズを外して捨てます。

5. 新しいヒューズが規格に合っていることを確認します。

6. 新しいヒューズをヒューズホルダーに差し込みます。

7. 示差屈折計の背面パネルにあるソケットにヒューズホルダーを入れ、正しい位置に納まるまで静かに押し込みます。

警告：火災防止の観点から、交換するヒューズの種類とグレードは、交換前と同じものを使用してください。

ヒューズの要件

公称電圧 頻度 ヒューズ

100VAC～250VAC 50/60Hz F 3.15A、250V

電源ケーブル差込口

ヒューズ

ホルダー

ヒューズソケット

7-1

7 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

この章は、2414示差屈折計の問題を診断するときに使用します。 示差屈折計はシステムのバルク特性を測定するので、見掛け上は示差屈折計の問題でも、その原因がクロマトグラフィ自体、またはシステムの他の装置の場合があります。

一般的なクロマトグラフィの問題が疑われる場合は、7-15 ページの「クロマトグラフィのトラブルシューティング」を参照してください。

内容

トピック ページ

エラーメッセージ 7-2

診断機能の実行 7-6

トラブルシューティング 7-13

7-2 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

エラーメッセージ

示差屈折計には、次の2種類のエラーメッセージが表示されます。

• 電源の再投入が必要なメッセージ。エラーが解決しない場合はウォーターズテクニカルサービスに連絡してください（7-6 ページの「診断機能へのアクセス」を参照）。このカテゴリに含まれる多くのエラーは起動時に発生します。

• 対処が必要なメッセージ。 これらのメッセージは、起動時、および運転中に表示されます。

起動時のエラーメッセージ

示差屈折計の電源をオンにすると、起動時の診断テストが自動実行されます。 これらの診断テストにより、示差屈折計の電気系統が正しく動作しているかどうかが確認されます。起動時の診断テストの診断項目が 1 つでも失敗すると、検出器は警告音を鳴らし、エラーメッセージを表示します。

注意： 起動時のエラーを防ぐために、フローセルに新しい脱気した溶媒があり、気泡がないことを確認してください。

初期化画面

下表に、起動時のエラーメッセージ、その説明、および問題の診断と解決を行うための推奨の対処方法を示します。

起動時のエラーメッセージ

エラーメッセージ 説明 対処方法

Instrument didnt initialize

起動時の診断の失敗 示差屈折計の電源を入れ直す。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

No Purge Valve Detected

パージバルブがないか、検出されない

示差屈折計の電源を入れ直し、パージバルブを検査する。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

エラーメッセージ 7-3

運転時のエラーメッセージ

エラーメッセージが表示された場合は、推奨の対処方法を実施してから、Enter キーを押してメッセージを消去して運転を継続します。

ヒント：致命的なエラー(下表を参照)が表示された場合は、電源を入れ直す前に、示差屈折計のフローセルに新しい清潔な移動相が充填され、気泡がないことを確認してください。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡してください。

No source LED detected

LEDの故障 示差屈折計の電源を入れ直す。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Non-volatile RAM Corrupted

RAM の起動時テストの失敗、RAMの故障

示差屈折計の電源を入れ直す。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Factory Default Set RAMの故障 示差屈折計の電源を入れ直す。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Invalid Valve Configuration

バルブの設定が正しくない ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Pre-amp Communication

起動時テストの失敗 示差屈折計の電源を入れ直す。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

RTD missing or defective

内蔵オーブンの温度センサーがないか、故障している

示差屈折計の電源を入れ直す。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

起動時のエラーメッセージ ( 続き )

エラーメッセージ 説明 対処方法

7-4 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

運転に支障のあるエラーメッセージ

エラーメッセージ 説明 対処方法

System cannot respond 致命的エラー 示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

LED光度が低すぎる 示差屈折計をパージし、LED適化診断機能を実行する。

エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

LED光度が高すぎる 示差屈折計をパージし、LED適化診断機能を実行する。

エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Method not found RAMの故障 示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Configuration error RAMの故障 示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Acquisition parameters error

RAMの故障 示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Auto Zero offset excessive 値が範囲外 診断のオートゼロを確認し、必要に応じてクリアしてから、示差屈折計をパージする。エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Rear panel Purge ValveAsserted

外部パージイベントシグナルを検出

エラーメッセージを消去する。

Rear panel Recycle ValveAsserted

外部リサイクルイベントシグナルを検出

エラーメッセージを消去する。

Instrument Mode changed to 410 mode

設定が変更されたことを示す通知メッセージ

エラーメッセージを消去する。

エラーメッセージ 7-5

Oven temperature set point has not been reached

内蔵オーブンの温度が設定温度まで上昇するまで待つ。

室温が影響していないことを確認する。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Column temperature set point has not been reached

外部カラムヒーターの温度が設定温度まで上昇するまで待つ。

室温が影響していないことを確認する。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Detector Oven under temp

内蔵オーブンの温度が設定温度まで上昇するまで待つ。

室温が影響していないことを確認する。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Detector Oven over temp 内蔵オーブンの温度パラメータを確認する。

室温が影響していないことを確認する。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

Detector Oven over absolute limit

示差屈折計のオーブン、または制御が異常

示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

External Column Heater under temp

外部カラムヒーターの温度が設定温度まで上昇するまで待つ。

示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

External Column Heater over temp

外部カラムヒーターの温度パラメータを確認し、示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

External Column Heater over absolute limit

外部カラムヒーター、または制御が異常

示差屈折計の電源を入れ直す。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

External Column Heaternot detected

外部カラムヒーターモジュールのケーブル接続を検査し、電源がオンになることを確認する。 エラーが解決されない場合には、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

運転に支障のあるエラーメッセージ ( 続き )

エラーメッセージ 説明 対処方法

7-6 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

診断機能の実行

示差屈折計には、ユーザーが選択できる診断テストとサービス担当者が実施する診断テストがあります。 ユーザー診断テストにアクセスするには、DIAGキーを押します。サービス診断は、資格のあるウォーターズのサービス担当者のみがアクセスできます。 完了した診断を終了するには、DIAG キーを押して診断選択リストに戻るか、[HOME] を押してホーム画面に戻ります。

診断機能へのアクセス

複数の診断機能を使用して、示差屈折計の電気系や光学系が正しく動作していることを確認したり、トラブルシューティングを行うことができます。

ユーザーが選択可能な診断機能にアクセスするには

1. 示差屈折計の前面パネルにあるDIAGキーを押します。

結果：示差屈折計に、診断選択リストが表示されます。

診断選択リスト

2. 特定の診断テストにアクセスするには、実行するテストを選択してEnterを押すか、検出器のキーパッドで診断番号に対応する1～6の数字キーを押します。

ヒント：さらに選択項目がある診断機能には>>マークが付いています。

Sticky 診断テストは、無効にしない限り有効です。 Sticky 診断テストがアクティブになっている場合には、ホーム画面にスパナアイコンが表示されます。

• 特定のSticky診断テストを無効にするには、デフォルト設定にリセットします。

• アクティブなSticky診断をすべて無効にするには、DIAGを押して、[1 Reset diagnostics]を選択します。

Sticky 診断がアクティブでない場合は、ホーム画面にはスパナアイコンが表示されません。 示差屈折計の電源をオフにすると、Sticky診断テストはすべて無効になります。

診断機能の実行 7-7

Sticky 診断テストがアクティブなことを示すホーム画面

ユーザーが選択可能なSticky診断テストは、次のとおりです。

• 電圧出力の固定

• ピークのシミュレーション

注意：Sticky 診断テストを実行すると、結果に影響を与えます。 出力電圧の変更を消去するには、診断選択リストから [1 Reset diagnostics] を選択するか、示差屈折計の電源を入れ直します。

下表に、選択リストの番号順に示差屈折計の診断テストとその説明を示します。

示差屈折計の診断

診断 説明

Reset Diagnostics すべてのテストをデフォルトにリセットする。Sticky 診断テストが解除され、スパナアイコンが消える。

Optimize LED LEDの種類とエネルギーの表示、および自動 適化手順の初期化が可能。

Input & Output 接点リレー入力およびスイッチ出力を制御するテストを表示。

1 Fix Voltage2. Switches & Events3. Previous choices

Display & Keypad ランプ、ディスプレイ、およびキーパッドのテストを表示。

1 Test Keypad2. Test Display3. Previous choices

7-8 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

LED 適化診断機能の実行

LED 適化診断機能を使用するには、DIAG、2の順に押します。

この診断機能は使用しているLED (880nm)の種類を表示し、内蔵LEDのエネルギーレベルを自動設定します。 エネルギーレベルが高すぎるか、低すぎる場合にエラーメッセージが表示されます。 通常、このメッセージは、示差屈折計のパージ直後の時点、新しい分析を開始する前、または移動相の組成の変化がフローセルに影響を与えている場合に表示されます。 内蔵オーブンの温度が変化すると、LEDレベルが変化することがあります。

LED 適化画面

入出力診断機能の実行

次のタスクを実行するには、入出力診断機能を使用します。

• 電圧の固定

• イベント出力スイッチ、および8つの接点リレーのイベント入力の監視

入出力診断機能にアクセスするには、DIAGを押して、[3 Input & output]を選択します。

Other Diagnostics オートゼロのオフセットの表示、オーブンと外部カラムヒーターの設定とステータスの表示、テストピークの生成、パージバルブとリサイクルバルブのステータスと動作の確認を行うその他のテストや機能。

1 Autozero offset2. Oven/column heater3. Simulate Peak4. Valve5. Previous choices

Service Diagnostics ウォーターズのサービス担当者が使用する診断

示差屈折計の診断 ( 続き )

診断 説明

診断機能の実行 7-9

入出力診断画面

固定出力電圧の指定

入出力選択リストから[1 Fix voltage]を選択して、示差屈折計の出力、およびAUX出力の電圧を設定します。

必要条件：両方の電圧を固定する必要がありますが、それぞれ異なる電圧を設定できます。両方の出力チャンネルの電圧を ±2000mV の範囲で設定します。 電圧は、選択したチャンネル(示差屈折計の出力またはAUX出力)に適用されます。

接点リレーの監視とスイッチの設定

接点リレーの監視とスイッチ出力の制御の設定を行うには

1. 8 つの接点リレー入力を監視し、1 つのスイッチ出力を制御するには、入出力診断の選択リストから[2 Switch & events]を選択します。

注意：入出力診断テストでは、接点リレー入力の状態をリアルタイムで監視できます。黒丸は、接点リレーが閉じていること（オン = High）を示します。白丸は、接点リレーが開いていること（オフ = Low）を示します。

2. 出力(SW1)について、次の手順を実行します。

a. Enterを押して、アクティブスイッチを表示します（点線で囲まれています）。

b. いずれかの数字キーを押して、スイ ッチの状態を切り替えます （オンからオフへ、 またはその反対）。

スイッチとイベントの表示画面

7-10 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

ディスプレイとキーパッドの診断テスト

ディスプレイとキーパッドの診断テストにアクセスするには、DIAG、4の順に押します。

ディスプレイ診断テスト

ディスプレイ診断テストを実行するには

1. ディスプレイとキーパッドの選択リストから、[2 Test display]を選択します。

結果：2 を押すと、ディスプレイの上から下、右から左に反転して黒くなっていきます。その後、ディスプレイとキーパッドの選択リストが表示されます。水平方向、垂直方向のいずれか 1 つでも反転しなかった場合は、ウォーターズのサービス担当者に連絡してください。

2. ディスプレイとキーパッドの選択リスト画面で 3 を押して、診断選択リストに戻ります。

キーパッド診断テスト

キーパッド診断テストを実行するには

1. ディスプレイとキーパッドの選択リストから、[1 Test keypad]を選択します。

結果：キーパッドの画像がビットマップで表示されます。

キーパッド診断テスト画面

2. いずれかのキーを押してテストを開始し、次に、すべてのキーを1つずつ押します。 結果：キーパッドが正しく機能している場合は、各キーの位置が黒く反転します。次のキーを押すと元に戻ります。押しても反応しないキーがある場合には、ウォーターズのサービス担当者に連絡してください。

必要条件：キーパッドテストを終了するには、Enterを2回押します。

診断機能の実行 7-11

その他の診断機能の実行

[Other diagnostics]メニューには、次の4つの診断機能があります。

• Auto zero offsets オートゼロのオフセットを表示します。

• Oven/Column Heater 内蔵オーブン、およびカラムヒーター(ある場合 )の状態を表示します。

• Simulate peak インテグレータやデータシステムのキャリブレーションを行うために、テストピークを生成します。

• Valve イベント入力スイッチ、およびイベント出力スイッチの状態を監視します。

これらの診断機能にアクセスするには、DIAG を押して、[5 Other diagnostics] を選択します。

オートゼロオフセットの表示

[Other diagnostics]選択リストから、[1 Auto Zero offsets]を選択します。

注意：この診断機能では、410 モードと RIU モードの両方のオートゼロオフセット値を表示したり、Cancel(Shift、0)を押して値を0にリセットできます。

オーブン / カラムヒーター

[Other diagnostics]選択リストから、[2 Oven/column heater]を選択します。

注意：この診断機能を使用して、内蔵オーブン、およびカラムヒーター(ある場合)の状態を表示できます。 内蔵オーブンが有効な場合、ヒーターアイコンが点滅します。 [% Duty]は、設定温度に到達するためにオーブンが動作中であるか(高い値)、平衡に達したか(低い値 )を示します。 オーブンの実際の温度と設定温度が表示されます。 この画面で設定温度を編集できます。 外部カラムヒーターモジュールの有無も示されます。

ピークのシミュレーション

[Other diagnostics]選択リストから[3 Simulate peak]を選択して、チャート、トレース、または他の出力にテストピークを生成します。

注意：ピークのシミュレーション診断機能が有効の場合、ホーム画面にスパナアイコンが表示されます。

厳密なピークを指定するには

1. ピーク高さ(単位：RIU)を1～999の範囲で入力します。

注意：410 モードでは、感度設定により、ピーク高さは RIU から対応する値に変換されます。

2. ピーク幅(単位：秒)を入力します。

必要条件：幅は0より大きく、ピーク周期以下である必要があります。

7-12 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

3. ピークの周期(単位：秒)を1～99の範囲で入力します。

4. Run キーを押します。 ピークのシミュレーション診断画面に、生成されたピークがピーク高さ(単位：RIU)の変化としてリアルタイム表示されます。

5. Run/Stopを押して、ピーク生成を終了します。

ピークのシミュレーション診断機能を終了するまで、示差屈折計はトレース、チャート、またはデータシステムのディスプレイにピークを生成し続けます。テストピークの振幅は、フィルタ時定数の影響を受けます。

この診断を有効にしている場合、選択リストに [Disable test peaks] が表示されます。 この診断テストを終了するには、[Other diagnostics] 選択リストから、[1 Disable testpeaks]を選択するか、Run/Stopを押します。

バルブ

パージバルブやリサイクルバルブの状態を表示するには、[Other diagnostics] 選択リストから[4 Valve]を選択します。

注意：この診断機能では、パージバルブやリサイクルバルブのオン /オフ位置を切り替えたり、テストできます。

パージバルブとリサイクルバルブの画面

トラブルシューティング 7-13

トラブルシューティング

このセクションでは、示差屈折計のハードウェアやクロマトグラフィのエラーの原因と推奨の対処方法について説明します。 見掛け上は2414示差屈折計の問題でも、その原因がクロマトグラフィ自体、またはシステムの他の装置の場合があることに注意してください。

ほとんどの検出器のトラブルは比較的対処が簡単です。 トラブルを解決できない場合は、ウォーターズテクニカルサービスに連絡してください。

ウォーターズに連絡する前に

修理 / 点検の要望に迅速に対応できるように、ウォーターズテクニカルサービスに連絡する前に次の情報を確認してください。

• 2414示差屈折計のシリアル番号

• 問題の症状

• RIUモードのRIU-FSまたは測定範囲、または410モードの感度設定

• 内蔵オーブンの温度

• 流量

• フィルタの設定

• カラムの種類、カラムの温度設定

• 動作圧力

• 溶媒の種類

• システム構成（他の装置）

診断テストとエラーメッセージ

診断テストを選択して、システム上の基本的な問題をトラブルシューティングすることができます。 診断テストの説明と実行方法については、7-6 ページの「診断機能の実行」を参照してください。

示差屈折計の起動時および使用中に表示されるエラーメッセージと対処方法に関しては、7-2ページおよび7-4ページを参照してください。

注意：電源サージ、ラインスパイク、および過渡電流は示差屈折計の動作に悪影響を与えます。 示差屈折計の電源が正しく接地され、これらの問題が発生しないことを確認してください。

7-14 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

ハードウェアのトラブルシューティング

下表に、示差屈折計のハードウェアに関するトラブルシューティングを示します。

一般的なシステムのトラブルシューティング

症状 考えられる原因 対処方法

検出器が動作しない ヒューズが切れている 前面パネルディスプレイが操作可能であるかどうかを確認し、操作不能な場合には背面パネルのACヒューズを交換する。

コンセントに電力が供給されていない

正常に動作する別の装置を同じ電源に接続し、動作するかどうかを確認する。

前面パネルディスプレイが点灯しない

電源が接続されていない 電源の接続を検査する。

ヒューズが切れている ヒューズを確認し、必要に応じて交換する。

LCD または制御ボードの故障

ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

前面パネルディスプレイの表示がおかしい

EPROMの故障

LCD制御ボードの故障

ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

IEEE-488の問題 IEEE-488 の 410 モードの設定が無効になっている、または IEEE アドレスの設定が正しくない

設定画面で正しく設定する。

IEEE-488ケーブルの不良 IEEE-488ケーブルを確認する。

IEEE-488ケーブルを交換する。

キーパッドが動作しない キーパッドの故障 2414 示差屈折計の電源を入れ直し、キーパッド診断を実行する。ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

アナログ出力が不正確 RIU-FSの設定が変更された RIU モードで RIU-FS 設定をリセットする。

トラブルシューティング 7-15

クロマトグラフィのトラブルシューティング

このセクションでは、次の項目に関連する問題の原因を特定し、対処するために使用できるクロマトグラフィのトラブルシューティング情報を示します。

• ベースライン異常(ドリフト、ノイズ、または周期的変化)(7-16ページの表を参照)

• エラーを含む、つまり不正確な保持時間(7-19ページの表を参照)

• ピーク分解能の不足(7-21ページの表を参照)

• 不正確な定性/定量結果(7-22ページの表を参照)

システムに、下表に記載されていない症状がある場合は、7-13 ページの「トラブルシューティング」を参照してください。 問題が解決できない場合は、ウォーターズのテクニカルサービスに連絡してください。

ベースラインの異常

ドリフト、ノイズ、および周期的な変化は、ベースライン異常の一般的な症状です。

ベースラインのドリフト フローに関連する場合、または周囲条件、特に温度の変化の結果である場合があります。 溶媒送液システムまたはポンプをシャットダウンして、ドリフトがフローに関連しているかどうかを調べます。

ノイズ ベースラインノイズが大きい場合は、変動が短周期と長周期のいずれかを調べます。 ベースラインの変化速度を調べたり、フローセルを適切な溶媒でパージすることにより、ベースラインノイズの考えられる原因の多くを除外できます。

周期的変化 ベースラインが周期的に変化する場合は、その周期を調べて、流量に関連するものか、周囲温度や圧力の変動に関連するものかを特定します。

警告：薬品による事故を防止するため、溶媒の取り扱い時やメンテナンスの実施時には、実験室に定められている正しい手順を必ず遵守してください。使用する溶媒の製品安全データシートを確認してください。

7-16 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

下表を使用して、ベースラインの問題のトラブルシューティングを行います。

ベースライン異常のトラブルシューティング

症状 考えられる原因 対処方法

急速なベースラインドリフト カラムが平衡化されていない カラムを平衡化する。

示差屈折計がウォームアップされていない

ベースラインが安定するまで検出器をウォームアップする。 ウォームアップ時間は感度により異なる。

溶媒が汚染されている、またはHPLCグレードではない

新しい溶媒を使用する。

溶媒が適切に脱気されていない(高速または低速ドリフト)

溶媒を脱気する。 溶媒容器に蓋をする。

フローセルに気泡がある システムを適切にパージする。

チューブが汚染されている 6-2 ページの「流路のクリーニング」の手順に従ってチューブをクリーニングする。

流量が変動する(高速または低速ドリフト)

ポンプの問題を解決し、ポンプシールの交換、バルブのチェックを行う。

周囲の環境が不適切 周囲の温度と湿度を確認し、是正措置を講じる。

ベースラインドリフト、低速

溶媒が汚染されている 新しい脱気済みの溶媒を使用する。

周囲温度の変動 十分に平衡化できるように、動作環境温度を安定させる。空調装置の通風口、大気流、直射日光から離れた場所にシステムを設置する。

フローセルに気泡がある システムを適切にパージする。

フローセルの汚れ フローセルをクリーニングする(6-2 ページの「流路のクリーニング」を参照)。

トラブルシューティング 7-17

ベースラインドリフト、下降 フローセルの液漏れ ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

フローセルに気泡がある システムを適切にパージする。

周期的なノイズ、短周期(30～60秒)

ポンプの脈動 パルスダンパーを追加し、フローをシャットダウンしてこれが原因であることを確認する。

ポンプ内での溶媒の不適切な混合

高流量パルスダンパーを接続する。

グラジェントミキサーを使用する。

フローセルに気泡がある システムを適切にパージする。

流量の変動 流量を安定させる(ポンプの取り扱いマニュアルを参照)。

溶媒が混合されていない(短周期または長周期で変化)

溶媒を攪拌する。

チェックバルブの障害 ポンプのチェックバルブのクリーニング、交換、または組み直しを行う。

AC 電源 ( 短周期または長周期で変化)

コンセントから他の装置を取り外す、別のコンセントを使用する。ライン電圧が適合していることを確認する。電力調整器を使用する。

無線周波数域でのノイズ発生(短周期または長周期で変化)

干渉源を取り除く。

周囲の環境が不適切 周囲の温度と湿度を確認し、是正措置を講じる。

ベースライン異常のトラブルシューティング ( 続き )

症状 考えられる原因 対処方法

7-18 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

長周期のノイズの変化(約1時間)

周囲温度の変動 室温を安定させる。

インテグレータまたはレコーダの動作不良

過度なベースラインノイズかないかどうか、インテグレータまたはレコーダを調べる。

チェックバルブの障害 ポンプのチェックバルブのクリーニング、交換、または組み直しを行う。

フローセルに気泡がある システムを適切にパージする。

ベースラインノイズ、ランダム

フローセルに気泡がある システムを適切にパージする。

溶媒が適切に脱気されていない

溶媒を脱気する (4-5 ページの「溶媒の脱気」を参照)。

流量が不安定、ポンプがプライムされていない

ポンプをプライムする

ポンプ内の空気の有無を検査し、不良のシールを交換する。

溶媒が汚れている 新しい溶媒を使用する。

カラムが汚れている カラムをクリーニングするか、交換する。

フローセルの汚れ 流路をクリーニングする(6-2 ページの「流路のクリーニング」を参照)。

2414示差屈折計と、データシステムまたはレコーダとの間で、アナログ出力ケーブルが適切に接続されていない

ケーブルを適切に接続する。

システムが正しく接地されていない

電源コードを差し込むコンセントを、他の電力供給系のものに替える。

電力調整器を使用する。

レコーダの電圧が正しくない レコーダを正しい電圧に設定する。

無線周波数域でのノイズ 干渉源を取り除く。

ベースライン異常のトラブルシューティング ( 続き )

症状 考えられる原因 対処方法

トラブルシューティング 7-19

不安定、または正しくない保持時間

保持時間の問題のトラブルシューティングを行うときには、はじめに保持時間が次のいずれかのパターンに当てはまるかどうかを調べます。

• 保持時間が分析間で変化する、または分析間で一定だが、いずれにしても分析の許容範囲外である。

• 短周期(ポンプ周期に対応)、または長周期(数分)の圧力変動と相関がある。

• 圧力変化の絶対値と相関がある。つまり、圧力は一定だが、公称動作圧力よりも高いか低い。

• 一連の分析の 後に突然変化する(移動相への空気の溶解、移動相の劣化、またはカラムの汚染の可能性がある)。

• 一連の分析の早い段階で発生し、4 分間、一定であるか範囲内にある傾向がある(カラムが平衡化されていない、または溶媒が適切に脱気されていない可能性がある)。

下表を使用して、保持時間の問題のトラブルシューティングを行います。

保持時間の問題のトラブルシューティング

症状 考えられる原因 対処方法

保持時間が不安定 ポンプヘッドに気泡がある 溶媒をすべて脱気し、ポンプ を プ ラ イ ム す る(4-5 ページの「溶媒の脱気方法」を参照)。

ポンプのチェックバルブの誤作動

ポンプのチェックバルブのを検査し、クリーニング、交換、または組み直しを行う。

プランジャシールのリーク ポンプシールを交換する。

成分の分離 移動相とカラムを確認する。

溶媒フィルタの詰まり フィルタを交換する。

保持時間の増加 流量が正しくない 流量を確認する。

溶媒組成が正しくない 溶媒組成を変更する。

カラムヒーターモジュールがオフである

カラムヒーターモジュールをオンにする。

カラムが平衡化されていない カラムを平衡化する。

カラムまたはガードカラムが正しくない

正しいカラムまたはガードカラムを使用する。

7-20 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

ピーク分解能の不足

ピーク分解能の問題に対処する前に、ピークが正しい保持時間で溶出することを確認してください。 ピーク分解能が不足している問題の一般的な原因は、保持時間の問題の原因にもなっている場合があります。

ピークの保持時間が正しい場合は、分解能不足がクロマトグラム全体で発生しているか、1対のピークで発生しているかを調べます。

早い時期のピークの効率が悪い場合、オートインジェクタやガードカラムの不良など、追加カラムによるバンドの広がりが原因である可能性があります。 クロマトグラム全体でピークの効率が悪い場合、カラムの後にあるバンドの広がりまたはカラム効率が原因である可能性があります。

保持時間が2倍 ポンプヘッドに気泡がある ポンプをプライムして気泡を除去する。

ポンプのチェックバルブの誤作動

ポンプのチェックバルブを検査し、クリーニング、交換、または組み直しを行う。

ポンププランジャの破損 プランジャを交換する。

保持時間が減少 流量が正しくない 流量を確認する。

溶媒組成が正しくない 溶媒組成を変更する。

カラム温度が高い カラム温度を下げる。

カラムの前処理が不適切 カラムのマニュアルを参照する。

カラムの汚染 カラムをクリーニングするか、交換する。

カラムまたはガードカラムが正しくない

正しいカラムまたはガードカラムを使用する。

再現性がない 溶媒が適切に脱気されていない 溶媒を脱気する (4-5 ページの「溶媒の脱気方法」を参照)。

成分/解析法が正しくない 成分/解析法を確認する。

カラムが平衡化されていない カラムを平衡化する。

インジェクタの問題 インジェクタのトラブルシューティングをする。

保持時間の問題のトラブルシューティング ( 続き )

症状 考えられる原因 対処方法

トラブルシューティング 7-21

クロマトグラムのピーク形状が1つのみ悪い場合は、そのピーク成分とカラムとの間で、他のピークの成分には影響しない化学反応を起こしている可能性があります。 この分解能の問題のトラブルシューティングを行うには、分離化学の知識が必要です。

下表を使用して、結果に影響するピーク分解能の問題のトラブルシューティングを行います。

分解能のトラブルシューティング

症状 考えられる原因 対処方法

ベースラインがフラットで、ピークがない

ポンプ流量がない ポンプ流量を設定する。

LEDが点灯しない ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

検出器がゼロになっていない

検出器とレコーダが正しく接続されていない

示差屈折計のベースラインのオートゼロを実行する。

示差屈折計とレコーダとの間の配線を検査する。

溶媒とサンプルの屈折率が近い

別の溶媒を選択する。

感度が低すぎる 高い感度を選択する。

サンプルが注入されていない

インジェクタを検査する。

溶媒ラインでの漏れ フィッティングとドリップトレイを検査する。

フローセルが不良 フローセルを点検し、クリーニングする。

ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

カラムの不良 カラムを点検し、クリーニング / フラッシュ洗浄、または交換を行う。

ウォーターズテクニカルサービスに連絡する。

7-22 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

正しくない定性結果や定量結果

データシステムまたはインテグレータで正しくないピークが特定された場合、保持時間が正しいことを確認します。

保持時間が正しく、ピーク分解能が良好な場合は、定性結果や定量結果のエラーはクロマトグラフィの問題である可能性は低いです。 サンプル調製、またはデータ処理(解析)が不適切な結果である可能性が高いです。

下表を使用して、定性分析または定量分析の問題のトラブルシューティングを行います。

ピークの上部がフラットになる

検出器がゼロになっていない

示差屈折計のベースラインのオートゼロを実行する。

レコーダの入力電圧が正しくない

レコーダの入力電圧を調整するか、または示差屈折計の出力ケーブルを正しい位置に調整する。

感度が高すぎる 低い感度を選択する。

サンプル濃度や注入量が示差屈折計の電圧出力を超過している

サンプル濃度を下げるか、注入量を減少する。

正しくない結果のトラブルシューティング

症状 考えられる原因 対処方法

ピーク高さの減少 インジェクタの漏れ インジェクタのトラブルシューティングをする。

サンプルの劣化、汚染、または調製の不良

新しいサンプルを使用する。

カラムの汚染 カラムをクリーニングするか、交換する。

カラム効率の低下 カラムをクリーニングするか、交換する。

移動相の組成の変化 移動相の pH やイオン組成を修正する。

流量が正しくない 流量を変更する。

フローセルの汚れ

電気的ノイズ

流路をクリーニングする(6-2 ページの「流路のクリーニング」を参照)。

分解能のトラブルシューティング ( 続き )

症状 考えられる原因 対処方法

トラブルシューティング 7-23

ノイズの増加 できる限り短いケーブルを使用する。 シールド付きケーブルを使用する。

フローセルの汚れ 流路をクリーニングする(6-2 ページの「流路のクリーニング」を参照)。

流路に気泡がある カラムをユニオンに交換して、流路を10mL/分でパージする。

移動相が脱気されていない 移動相を脱気する。

移動相の汚染 新しい移動相を使用する。

正しくない結果のトラブルシューティング ( 続き )

症状 考えられる原因 対処方法

7-24 エラーメッセージ、診断機能、およびトラブルシューティング

A-1

A 安全上の注意

Waters の装置では、装置の操作およびメンテナンス時の潜在的な危険を警告するために記号を使用しています。 これらの記号は各製品のユーザーガイドに記載され、危険およびその防止方法に関する説明が添えられています。 この付録では、Waters の全製品に適用されるすべての安全記号および説明について記載しています。

内容

トピック ページ

警告記号 A-2

注意記号 A-4

すべてのWaters装置に適用される警告 A-5

電気記号および取り扱い記号 A-6

A-2 安全上の注意

警告記号

警告記号は、装置の使用または誤用により、死亡、傷害、深刻な有害生理反応などにつながるおそれがあることを示します。 Watersの装置を設置、修理、および操作する際には、すべての警告に留意してください。 装置の設置、修理、または操作を行う人が安全上の注意事項に従わなかった場合、Watersは一切の責任を負いません。

作業固有の危険の警告

次の警告記号は、装置または装置コンポーネントの操作時またはメンテナンス時に生じるおそれのある危険を示します。 このような危険には、火傷、感電、紫外線被曝などがあります。

マニュアルの説明文や手順に次の記号が表示されている場合、併記されているテキストに具体的な危険およびその防止方法を示します。

警告：(一般的な危険性。 この記号が装置に示されている場合は、装置を使用する前に、装置のユーザマニュアルに記載されている安全に関する重要事項を参照してください。)

警告： (高温の面に触れることによる火傷の危険性。)

警告：(感電の危険性。)

警告：(火災の危険性。)

警告：(ニードルで刺す危険性。)

警告：(機械類の移動による傷害の危険性。)

警告：(紫外線被曝の危険性。)

警告：(腐食性物質に接触する危険性。)

警告：(有毒物質への曝露の危険性。)

警告：(レーザー光線の被曝の危険性。)

警告：(健康を損なう深刻なおそれのある生物学的因子への曝露の危険性。)

警告記号 A-3

特定の装置、装置コンポーネント、およびサンプルの種類に適用される警告

次の警告は、特定の装置のユーザーマニュアル、および装置またはそのコンポーネントのパーツに貼付されたラベルに記載されている場合があります。

破裂の警告

この警告は、非金属チューブが取り付けられているWatersの装置に適用されます。

生物学的有害物質に関する警告

この警告は、以下のような生物学的有害物質が含まれる物質を処理する際に使用するWaters装置に適用されます。 人体に悪影響を及ぼす可能性のある生物学的因子を含む物質。

警告：非金属チューブまたはポリマーチューブに圧力を加えると、チューブが破裂する危険性があります。 そのような種類のチューブを扱う場合、次の項目に注意してください。

• 防護メガネを着用してください。

• 火気の近くで作業しないでください。

• 加圧されたり折れ曲がったりしている、あるいはそのような状態にあったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブを、テトラヒドロフラン (THF)、硝酸、硫酸などの化学反応を起こす化合物に曝さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドなど、非金属チューブを膨張させ、チューブが破裂する圧力を大幅に低下させるおそれがある化合物があることに注意してください。

警告：伝染の可能性がある人体由来の生成物、不活性状態の細菌、その他の生物学的物質の分析または処理に、Watersの装置およびソフトウェアを使用することができます。 これらの因子への感染防止のために、すべての体液に伝染の可能性があることを前提として、「安全性に関する非臨床試験の実施の基準に関する省令」(GLP)を順守し、対象の適切な使用および取り扱いに関して、組織内の生物学的有害物質の安全取扱担当者に確認してください。 個別の予防措置は、米国国立衛生研究所 (NIH) の刊行物『Biosafety in Microbiological and BiomedicalLaboratories』(BMBL)の 新版に掲載されています。

A-4 安全上の注意

薬品事故に関する警告

この警告は、腐食性、毒性、可燃性、またはその他の種類の有害物質を処理できるWatersの装置に適用されます。

注意記号

注意記号は、装置の使用または誤用により装置が損傷したりサンプルが変質するおそれがあることを示します。 次の記号および対応する文は、装置またはサンプルを損傷するおそれがあることを示します。

警告：Watersの装置は、危険性のある物質の分析または処理に使用できます。 これらの物質による事故を防止するために、物質とその危険性をよく理解し、実験室に定められている正しい手順(GLP)に従い、組織の安全担当者に適切な使用法と取り扱いを確認してください。 National Research Council が出版している『PrudentPractices in the Laboratory: Handling and Disposal ofChemicals』の 新版にガイドラインが記載されています。

注意: 損傷を防ぐために、装置のケースのクリーニングに研磨剤や溶媒を使用しないでください。

すべての Waters 装置に適用される警告 A-5

すべての Waters 装置に適用される警告

本装置を操作する際は、標準の品質管理手順とこのセクションの装置に関するガイドラインに従ってください。

注意：規制機関から明確な承認を受けずに本装置の変更や改造を行うと、本装置のユーザーとしての承認が無効になる可能性があります。

警告：圧力のかかったポ リマーチューブを扱う と きは、注意して ください。

• 加圧されたポ リマーチューブの付近では、必ず保護メガネを着用して ください。

• 近くにある火を消して ください。

• 著し く変形した、または折れ曲がったチューブは使用しないでください。

• 非金属チューブには、テ ト ラ ヒ ド ロフラン(THF)や高濃度の硝酸または硫酸などを流

さないでください。

• 塩化メチレンやジメチルスルホキシドは、非金属チューブの膨張を引き起こす場合があ り、その場合、チューブは極めて低い圧力で破裂します。

警告：ユーザーは、製造元によ り指定されていない方法で機器を使用する と、機器が提供している保護が損なわれる場合がある という こ とを承知しているものと します。

警告 ： 火災予防のために、 ヒ ューズ交換ではメンテナンス項目の 「ヒ ューズの交換」 に記載されているタイプおよび定格のヒ ューズをご使用ください。

A-6 安全上の注意

電気記号および取り扱い記号

電気記号

次の記号は、装置のユーザーマニュアル、前面パネル、または背面パネルに表示されていることがあります。

電源オン

電源オフ

スタンバイ

直流

交流

接地端子

フレームまたはシャーシの端子

ヒューズ

リサイクル記号： 一般廃棄物として処理しないでください。

電気記号および取り扱い記号 A-7

取り扱い記号

次の取り扱い記号およびその説明は、Waters の装置およびコンポーネントの出荷時の外装に貼付されるラベルに記載されていることがあります。

天地無用

湿気厳禁

ワレモノ注意

手かぎ禁止

A-8 安全上の注意

Waters 2414 示差屈折計の仕様 B-1

B 仕様

Waters 2414 示差屈折計の仕様

2414示差屈折計の仕様については、下表を参照してください。

動作の仕様

動作条件 仕様

屈折率の範囲 1.00～1.75RIU

測定範囲 5 × 10–4 RIU 7 × 10–9 RIU

流量 0.1～10mL/分

ノイズa ± 1.5 × 10–9 RIU、RIUモード(Hamming フィルタの時定数2、

周囲温度23～25°C(± 2°C/時)、1 mL/分、水100%± 3.0 × 10–9 RIU、410モード(RCフィルターの時定数1、周囲温度23～25°C(± 2°C/時)、1 mL/分、水100%

ドリフトa 2.0 × 10–7 RIU/時

RIU-FSの設定(RIUモード)

1.0 × 10–6 ～ 5.0 × 10–4 RIU

感度の設定(410モード) 1, 2, 4, 8, 16, 32, 64, 128, 256, 512, 1024

時定数フィルタの設定 0.0～5.0秒(Hamming)0.0～10.0秒(RC)0.2、1、3、10秒(ソフトウェアデータ制御下のRC)

B-2 仕様

アナログ出力 –2.0～ +2.0V

温度制御 内蔵オーブン：-30～55°C (-86～131°F)外付けカラムヒーター 1台： 周囲温度～150°C (302°CF)、鋼

a. 値は、カラムヒーターによる 短2時間のウォームアップ時間、または追加の平衡化時間の後に測定。

光学系部品の仕様

動作条件 仕様

光源 発光ダイオード(LED)

フローセル 石英ガラス

セル容量 10μL

圧力限界 100psi

流路の材料 316ステンレス鋼、PTFE、PEEK、石英

検出器の周辺環境

動作条件 仕様

運転温度 15～32.2°C(59～90°F)

運転時の湿度 20～80%、結露しないこと

輸送時および保管時の温度 40～70 °C(104～158°F)

輸送時および保管時の湿度 0～90%、結露しないこと

寸法

動作条件 仕様

高さ 20.8cm

奥行き 50.3cm

幅 28.4cm

重量 11.4kg

動作の仕様 ( 続き )

動作条件 仕様

Waters 2414 示差屈折計の仕様 B-3

電気的仕様

動作条件 仕様

電源周波数 50Hz、47～53Hz 60Hz、57～63Hz

ヒューズ規格 Fast 3.15A、250VAC

消費電力 145W（公称値）

電源の仕様

公称電圧

100～240V、50/60Hz

B-4 仕様

索引 -1

シンボルΔn、定義 1-6μRIU オフセットパラメータ 5-11

数字1 次機能 5-13, 5-242414 示差屈折計

起動手順 5-2分析の設定 5-14, 5-26

2 次機能 5-11, 5-13, 5-23, 5-242 次機能のページ 5-14, 5-26410 モードのホーム画面 410 モードのホー

ム画面を参照 5-21746 データシステム 3-14

AAlliance セパレーションモジュール

チャートマーカーの生成 3-12

Bbus SAT/IN モジュール 3-16

CCPU ボード 1-19

EEthernet

接続 3-4

IIEEE-488

Waters データシステムへの接続 3-5アドレス 3-7アドレス設定 3-7, 5-27デフォルトのアドレス 5-27

IEEE-488 アドレスの設定 5-27

LLED

ソースランプ 1-18レンズ 1-18レンズマスク 1-18

NNEXT アイコン 5-10, 5-23

PPowerLine コントローラ、接続 3-6

RRIU

アイコン 5-10オフセットパラメータ 5-13出力電圧との関係 5-13

RIU-FS機能 5-13設定 5-13

RIU のホーム画面 5-9, 5-21

SSticky 診断 5-10, 5-23, 7-6

WWaters テクニカルサービスへの連絡 7-13

あアイコン

RIU 5-10Sticky 診断 5-10, 5-23感度 5-22キーパッドロック 5-10, 5-22シフト 5-10, 5-22示差屈折計の温度 5-9, 5-22スパナ 5-10, 5-23次へ 5-10, 5-23の表 5-9, 5-22分析時間 5-10メソッド番号 5-10ローカル / リモート制御 5-10

圧力変化 7-19圧力リリーフバルブ 1-17アナログシグナル 1-19, 3-2, 3-9, 3-15,

7-18安全上の注意 A-1

索引

索引 -2

いイベント入力

オートゼロ 5-28設定 5-27チャートマーカー 5-28注入開始 5-27

インジェクタ、マニュアルへの接続 3-9インテグレータ

シグナル 3-16出力 5-30

うウォーターズテクニカルサービス、連絡

7-13運転上の問題 6-2

えエラー

起動 7-2

おオートゼロ

機能 5-14シグナル接続 3-17実行 3-11設定 5-28注入時パラメータ 5-14有効 5-14

オフセットμRIU 5-11電圧 5-11, 5-23

かガイドライン

感度 5-30外部カラムヒーター。 カラムヒーターを参照拡大機能 5-32角度

屈折の 1-4入射 1-4

過渡エネルギー 7-13

画面アイコン 5-9, 5-22システム情報 5-29ホーム 5-2, 5-9, 5-21

カラムヒーターの接続 3-2感度

アイコン 5-22ガイドライン 5-30機能 1-9

きキーパッド

キー 5-5機能 5-3使用 5-3上下矢印キー 5-5図 5-4数字キー 5-6説明 5-5

キーパッドロックアイコン 5-10, 5-22記号

警告 A-2注意 A-4電気 A-6取り扱い A-7

気体の溶解性 4-5起動

エラー 7-2示差屈折計 5-2診断 5-2診断の失敗 5-3分析 5-27

起動時診断テストの失敗 5-3機能

1 次 5-13, 5-242 次 5-13, 5-24RIU オフセット 5-13オートゼロ 5-14拡大 5-32スケール 5-21, 5-32時定数 5-13トレース 5-21, 5-32

索引 -3

I

く屈折

角度 1-4測定 1-4

屈折率 1-4角度の関係 1-4検出の問題 1-8測定 1-6定義 1-2

屈折率単位 RIU を参照 1-9屈折率の検出における問題 1-8クロマトグラフィのトラブルシューティン

グ 7-15

け警告記号 A-2, A-5結果

再現性 4-5トラブルシューティング 7-15, 7-22

現在のメソッド条件 5-11

こ光学系ベンチアセンブリ 1-18

コンポーネント 1-18光路 1-18

光路 1-18コントラスト

機能 5-29調整 5-29

さ再現性

エラー 7-20結果 4-5

しシグナル接続

746 に 3-14Alliance セパレーションモジュール

3-11PowerLine コントローラに 3-6オートゼロ 3-17インテグレータ 3-16

チャートマーカー 3-12, 3-17注入開始 3-8注入トリガ 3-17データシステムに 3-16入出力 3-10配線 3-5マニュアルインジェクタ 3-9

システム情報 5-29シフトアイコン 5-10, 5-22示差屈折計

アクセス 2-2圧力リリーフバルブ 1-17光学系ベンチアセンブリ 1-18シャットダウン手順 5-33仕様 B-1シリアル番号 2-4寸法 2-2, B-2設置 2-1電源の要件 2-3電子回路 1-19背面パネル 3-3場所の選択 2-3ヒューズの交換 6-3保管 5-33リモートモード 5-26

示差屈折計の温度アイコン 5-9, 5-22示差屈折計の初期化 5-2示差屈折計、2414

746 への接続 3-14アクセス 2-2インテグレータシグナル 3-16光学系ベンチアセンブリ 1-18仕様 B-1シリアル番号 2-4寸法 2-2, B-2設置手順 2-1注入トリガシグナルの接続 3-17データシステムへの接続 3-5電源オフ 5-33電源の要件 2-3電子回路 1-19背面パネル 3-3

索引 -4

場所の選択 2-3ヒューズの交換 6-3マニュアルインジェクタ 3-9リモートモード 5-26

示差屈折計、2414 の流路 1-15出力電圧 5-13出力電圧、変化 1-7仕様

示差屈折計 B-1電源 B-3

使用拡大するためのスケール機能 5-32キーパッド 5-3

上下矢印キー 5-5初期メソッド条件 5-27シリアル番号、場所 2-4診断

sticky 5-10, 5-23, 7-6起動 5-2失敗 5-3, 7-2手順 7-6動作 3-8ユーザー選択 7-6

すスイッチの設定 5-29スイッチ、設定 5-29数字キー 5-6スケール機能 5-21, 5-32スネルの法則 1-4スパナアイコン 5-10, 5-23寸法 2-2, B-2

せ生物学的有害物質に関する警告 A-3接続

746 データモジュール 3-14Alliance セパレーションモジュール

3-11bus SAT/IN の使用 3-16PowerLine コントローラに 3-6Waters データシステムに 3-5

Waters のインジェクタ 3-17インテグレータシグナル 3-16オートゼロ 3-17カラムヒーター 3-2, 3-21注入開始 3-8チューブ 6-2データシステムに 3-2, 3-5ドリップトレイに 2-7入出力 3-10廃液に 2-7マニュアルインジェクタ 3-9

接続、電源。電源の接続を参照。 2-5接続、流路。流路を参照 2-5設置

設置場所に関する要件 2-3設定

IEEE アドレス 5-27イベント入力 5-27オートゼロイベント入力 5-28分析のための示差屈折計の 5-14, 5-26

設定画面 5-27接点リレー

イベント入力の設定 5-27

そ操作のためのインターフェース 5-9, 5-21ソースランプ 1-18ソレノイドバルブ 1-17

た脱気

注意事項 4-6溶媒 4-5

ちチャートマーカー

Alliance セパレーションモジュールからの生成 3-12

イベント入力の設定 5-28シグナル 3-17有効 5-14

注意記号 A-4

索引 -5

I

注入開始シグナル 3-8接続 3-8

注入シグナル 5-27注入トリガシグナル 3-17チューブ

切断 2-6汚れ 6-2

調整アナログシグナル 5-13コントラスト 5-29

てデータシステム 3-16データシステム、接続 3-2, 3-5デフォルトの IEEE-488 アドレス 5-27電圧

動作 B-3電圧オフセット

機能 5-11, 5-13, 5-23電気記号 A-6電源

サージ 7-13仕様 B-3要件 2-3

電子回路 1-19

と動作の仕様 B-1時定数

機能 5-13変更 5-11, 5-23

トラブルシューティング圧力変化 7-19ウォーターズへの連絡 7-13クロマトグラフィ 7-15結果 7-15, 7-22再現性 7-20定性分析 7-22定量分析 7-22ハードウェア 7-14

ピーク形状 7-15, 7-20, 7-22表 7-15フローセル 7-16分解能 7-15, 7-20ベースラインドリフト 7-15, 7-16,

7-17ベースラインノイズ 7-15ベースラインの周期的変化 7-15保持時間 7-15

取り扱い記号 A-7取り付け

ヒューズ : 2-4ドリップトレイ 2-7ドリフト 7-15トレース機能 5-21, 5-32

に入出力コネクタ 3-10入力

無効 5-11, 5-23有効 5-11, 5-23

ね熱交換器、向流 1-16

のノイズ

短周期の変化 7-17長周期の変化 7-18トラブルシューティング 7-15ピークの上昇 7-23フィルタの調整 5-13

はパージ、有効 5-14廃液

接続先 2-7容器 6-2ライン 2-7

背面パネル電源入力 3-3ヒューズホルダー 3-3

破損の報告 2-4

索引 -6

パラメータ値の設定 5-30効果 5-30注入時のオートゼロ 5-14

バルブ圧力リリーフ 1-17ソレノイド 1-17

破裂の警告 A-3

ひピーク

定性分析 7-22定量 7-22特定 7-22分解能 7-15, 7-20

ヒューズ交換 6-3壊れた 6-3取り付け 2-4

ふフィルタ

時定数 5-13フィルタの種類の変更 5-11, 5-23

フィルタの種類の機能 5-13フォトダイオード、デュアルエレメント

出力シグナル 1-7光路 1-18

フローセルクリーニング 6-2構造 1-16大許容圧力 1-17

トラブルシューティング 7-16分析開始の指示 5-27分析時間アイコン 5-10

へベースライン

安定 4-5異常 7-15

周期的変化 7-15トラブルシューティング 7-16, 7-21ドリフト 7-17ノイズ 6-2, 7-15

変更時定数 5-11, 5-23

ほホーム画面

2 次機能のページ 5-14, 5-26表示 5-2

保持時間エラー 7-15トラブルシューティング 7-15

み密度、屈折率への影響 1-2

む無効

入力 5-11, 5-23

めメソッド

現在の条件 5-11初期条件 5-27

メソッド番号アイコン 5-10

や薬品事故に関する警告 A-4

ゆ有効

オートゼロ 5-14チャートマーカー 5-14チャートマーカーイベント入力 5-28入力 5-11, 5-23パージ 5-14リサイクル 5-14

ユーザーインターフェース 5-8ユーザーインターフェースの使用方法 5-8ユーザー選択の診断 7-6

索引 -7

I

よ溶媒

一般的な注意 4-2一般的な問題 4-2屈折率 4-3脱気 4-5理想的 4-2

らラインスパイク 7-13

りリサイクル

有効 5-14リモート

LED インジケータ 5-26リモート動作モード 5-26流路

クリーニング 6-2構成要素 1-15接続 2-5

流路の接続カラムに 2-6ドリップトレイに 2-7廃液に 2-7場所 2-6

リリーフバルブ 1-17

ろローカル / リモート制御アイコン 5-10ロックアイコン 5-10, 5-22

索引 -8