426306 ceramic characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · ceram....

57
Ceram. Characterization: Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 1 AAS,AES,ICP 426306 Ceramic Characterization Part: Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Atomic Emission Spectroscopy (AES), Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICPs) (2 hrs.) Asst. Prof. Dr. Sirirat T. Rattanachan School of Ceramic Engineering

Upload: others

Post on 03-Oct-2020

0 views

Category:

Documents


0 download

TRANSCRIPT

Page 1: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 1AAS,AES,ICP

426306 Ceramic Characterization

Part: Atomic Absorption Spectroscopy (AAS), Atomic Emission Spectroscopy (AES),

Inductively Coupled Plasma Spectroscopy (ICPs)(2 hrs.)

Asst. Prof. Dr. Sirirat T. RattanachanSchool of Ceramic Engineering

Page 2: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 2AAS,AES,ICP

Contents

• Introduction: terms and definition

• Theory of Atomic Spectroscopy

• AAS, AES, ICP (Instrument, analytical techniques, calibration, sample preparation, interference effect, Background correction, advantages and comparison.

Page 3: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 3AAS,AES,ICP

References• 1. ���� ���� �����, ��������������������ก���� ������� Atomic Absorption Spectroscopy,

���� !���� "����"����#������ ����$%�� ���%�� �&'�%�ก(���������%#� 2535 �%����� 2(2) ���� 100-103• 2. 0��ก�� ���&12#���, Advanced ICPs and AAS, ���� !���� "����"����#������ ����$%�� ���%��

�&'�%�ก(���������%#� 2535 �%����� 2(2) ���� 150-161• 3. ������ ����(�, ก��%"�ก�0� Flame Furnace �"� Plasma ��ก���� ���1���(4��&, Journal of

Strec. 1992, Vol. 2(1), ���� 17-23• 4. John P. Sibilia, A guide to Materials Characterization and Chemical

Analysis• 5. 7 . ��% � ���#�� #��� �, ������ก$�89��10#� $%����00#���1ก����ก1:, 2535, �&'�%�ก(���������%#� • 6. W.T. Elwell and J.A.F.Gidley, Atomic-Absorption Spectrophotometry

V.6, 2nd edition, Pergamon Press, Oxford, 1966• 7. Douglas A. Skoog and Donald M. West, Analytical chemistry and An

Introduction, 2nd edition, Holt, Rinehart and Winston, Inc., 1974.• 8. Juanramirez-Munoz, Atomic-Absorption Spectroscopy and Analysis by

Atomic-Absorption Flame Photometry, Elsevier Publishing Company; Amsterdam-London-New York, 1968

• 9. Paul Delahay, Emission Spectroscopy, Instrumental Analysis, New York-The Macmillan Company.

Page 4: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 4AAS,AES,ICP

���������� ���� AAS,AES,ICPs

• ������ �� ก����� ��������� ������������� !"�#$�%����� �&'�()*������&��� �����

• ������ �� �+�%�" �����+������ ���)�,� �+�'�( ��� ��-�

• �+ ,�%�".,��%�ก����� ������+� �,�-���ก�#ก

Page 5: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 5AAS,AES,ICP

Table of the elements

Page 6: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 6AAS,AES,ICP

General terms

• Atomic absorption spectrometry (AAS)= ���+ก����� ������������&�����+��+�����&�"�/ �!�%�"�*#กก��ก��!-!ก*��(*#������������

• Atomic emission spectrometry (AES) = ���+ก����� ������������+��+�����&�"�/ �!�%�"�*#กก���#! ,�ก���*!�*,�(*#��������������������� !"�#0ก��ก����"�!"��(*#���� ����"����(*#���� 112�

• Inductively Coupled Plasma (ICP) = ���+ก����� ������������&�����"�/ �!�%�" radiofrequency (RF) plasma %�"(*#�����-� 0.5-3.0 kW )*� ����+� 15-50 MHz �(��%�"����)�*,�ก����"�%�"�ก�!������������ !"�,�� )*�%�"�&�'-���-�

Page 7: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 7AAS,AES,ICP

General terms (cont.)

• Detection limit (DL): �����&������!�+����������ก�����.�0 !"!"��ก����� ������#$�/ �������� ,��+�%�"%�ก�����+�0��+�0 ���������%�ก�����.�#!��+�0ก#0� ���������

• Accuracy: ���)�ก�,������,�� ,��+� !".�กก���#!)*� ,������&.��� ��� ����-ก�"��9*ก����� �����

• Precision: ,� relative standard deviation �������ก����� �����!"���'����!���$��/�*��/ �#$� ��� ���)�,����

• Sensitivity:9*������&��� ����"�"��+���*+���)�*��(+���*:ก�"��+9*�, �&��0#�����/ ��ก�"��(+��%! ���ก�����.�#!����+��+ ����"�"��"�/ !"!+

Page 8: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 8AAS,AES,ICP

Electromagnetic radiation

• Electromagnetic radiation ���ก0!"��������+��+(*#�����+�)�ก�,��ก#� ��������ก0!"�� an oscillating electric field component, E ��� an oscillating magnetic field component, M ��������� ���ก����������������ก����ก����ก� ������������������กก����������ก !�"�����#��$% ��&'(� &���� �"��$% �� !�"������%����ก ��� ��#��ก ������(���!"�!(�)�� ��������(� %* s-1 � "� Hertz

Page 9: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 9AAS,AES,ICP

• ������+��+ก��� *����+�!"�� �����:�v .��+��������+����%�" �0�0ก���#�� �����+�ก�,� ������ *��� λ �ก��)9,�#��+)�,��*:ก 112�

v = λν = ������ *��� x ����+� • �����.�ก������+ ����+��+�)�ก�,��ก#� .�����%�" ������ *����+�

)�ก�,��ก#�!"�������+�กก��)9,�#��+� *���)�,��*:ก 112��+��+ ����+�)*� ������ *����+��,��ก#��,� electromagnetic spectrum

• (*#���������������/ E �$��-,ก#0 ����+��ก���#�� E = h ν = hv / λ

where h is Planck's constant (6.62618x10-34 J·s).

Page 10: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 10AAS,AES,ICP

Spectral regions of the electromagnetic spectrum

Page 11: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 11AAS,AES,ICP

Atomic Absorption Spectroscopy

AAS

Page 12: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 12AAS,AES,ICP

�����ก)0���(�#�����ก�����ก�; (Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)

��������:• %�"��� ��������� !"�#$�%����� �&'�()*������&��� ����� !"��� 67 ����

• %�" ���)�,����!+ (accuracy): 1-5% and 5-10% of the amount present for flame and flameless, respectively.

• �+�'�( ��-� (Sensitivity): 0.1-5 ppm for most metals (flame), 1-20 ppb for over 30 elements (flameless)

• ,�%�".,�� �,�-���ก

Page 13: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 13AAS,AES,ICP

�*#กก���*#กก��• ก���ก�!������� (atomization) �!����)�ก.�ก���*ก�* .�ก

����.�ก������ก0���ก �!�%�"(*#���� ����"�.�ก��*� 1,arc, spark

MX ����"�.�ก��*� 1����� � 112� Mo (g) + Xo (g)�������

��� Mo(g) �-,%��-��������%�������+�����ก@���-,%���*� 1 �"�9,�� *����A(������ M .�ก)�*,��)���"� � ��� Mo(g) �����-,�+��'���(�$� (ground state) .�!-!ก*�� *���)���#$� ����"�0���,��� *���)��.��-ก!-!ก*�� � �#$��+$�$�ก#0 ����"������ M %�����#��#$� ���.��#! ����"�� *���)���+�9,��ก��.�ก����#��,��

Mo(g) �+� ground state hν Mo(g) �+��'�����"�

Page 14: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 14AAS,AES,ICP

Atomic Energy Levels

�+�����-�: http://www.chem.vt.edu/chem-ed/quantum/at-lvls.html

Page 15: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 15AAS,AES,ICP

• �����.�ก����)�,*����!.��+��!#0(*#�����+��,��ก#� .���+ก��!-!ก*��(*#�����,��ก#�!"�� ��,�

Na !-!ก*��)���+� ������ *��� 589 nm

()���+� ������ *����+$.��+(*#����(!+�+����%�"��� Na �ก�!ก����*+��������.�ก�'���(�$� ��-,�'���ก����"�)

��!#0(*#�������� 11Na23 (1S2, 2S2, 2P6, 3S1)

3s

589 nm330.0 nm

3p 2.2 ev

3.6 ev4p

Ground state (o.o)

Page 16: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 16AAS,AES,ICP

Spectroscopy

• Spectroscopy is the use of the absorption, emission, or scattering of electromagnetic radiation by matter to qualitatively or quantitatively study the matter or to study physical processes. The matter can be atoms, molecules, atomic or molecular ions, or solids. The interaction of radiation with matter can cause redirection of the radiation and/or transitions between the energy levels of the atoms or molecules.

• Absorption: A transition from a lower level to a higher level with transfer of energy from the radiation field to an absorber, atom, molecule, or solid.

• Emission: A transition from a higher level to a lower level with transfer of energy from the emitter to the radiation field. If no radiation is emitted, the transition from higher to lower energy levels is called nonradiative decay.

• Scattering: Redirection of light due to its interaction with matter. Scattering might or might not occur with a transfer of energy, i.e., the scattered radiation might or might not have a slightly differentwavelength compared to the light incident on the sample.

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/spectros.html

Page 17: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 17AAS,AES,ICP

ก����*+������������ �.�ก�! !" 3 )00

E0

Ej Atomic Absorption Spectroscopy��*:ก����*+�����!#0(*#����.�ก�����(�$� ��#������ก����"�)�ก�!�ก��!-!ก*��(*#����.�ก�1��Absorption of radiation νjo = (Ej – Eo)/h

Ei

EjAtomic Emission Spectroscopy ������*: ��� !"�#0(*#����.�ก ����"� ���%�"��*: �����*+�����!#0(*#���� ��#������ก����"�)�ก )*"��*,�(*#����ก�� ����ก*#0 ��-,�����(�$�.�%�"�1��ก��Emission of radiation νji = (Ej – Ei)/h

Absorption Of radiation

Ei

EjAtomic Fluorescence Spectroscopy������*: ��� !"�#0(*#����.�ก�1���+���.�ก���ก��#� ���%�"��*+�����!#0(*#���� ��#������ก����"� ����ก*#0�-,�����(�$�.�%�"�1��ก��Emission of radiation νji = (Ej – Ei)/h

Page 18: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 18AAS,AES,ICP

http://www.andor.com/chemistry/?app=91

Page 19: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 19AAS,AES,ICP

Absorption

• �#���%!/������!-!ก*�� *���)�,��*:ก 112� !" ก��!-!ก*�� *���)�,��*:ก 112�.����%�"���-*�+�!-!ก*����������-กก����"� ��#������ก����"��+��-�ก�,� !" ก��ก����"�.��$��-,ก#0 ������ *����)���+���ก����"� �����#ก�-,%��,�� *��� UV-ViSible

• � ���� AAS ����ก��%�"���ก��#�ก��!-!ก*������ ���*ก�* �(��D�กE����� �&'�()*������&

• ก���#! ����"�"�����-*�+��-ก!-!ก*��.�%�"�*#กก��� Beer-Lambert Law.

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/absorption.html

Page 20: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 20AAS,AES,ICP

�#���������Fก��!-!ก*��)���������� ,��+�)�!��,�����#$�!-!ก*��)�� !"��ก�"��(+��%! ,��+$.��$�ก#0������������)*� ������ *����)���+��-ก!-!ก*�� �!�.��+ ,��-���!�+��!���"����ก��#�!-!ก*�� )*��+ ,�*!*�����D-����+��;ก���"����ก��#�!-!ก*�� �"�(�.��&� ก��)�ก�#��������)*"�ก*������ ���ก��)�ก�#����� �!"��(*#����ก����"�!"�� ����"� (�.��&��+� Thermal equilibrium .��������%����������� )�!� !"�!���ก��

Ni = C gi exp (-Ei/kT)

���� Ni = .��������%�)�,*������ C = ,� ��+� �+� �,�$�ก#0��!#0(*#���� EiT = �&�'-����0-�&� k = Boltzmann constantgi = ,��$����#ก���%��������� (Statistic weight)

ทฤษฎีเบื้องตน

Page 21: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21AAS,AES,ICP

• ถาจํานวนอะตอมที่อยูในสถานะกระตุน เปน Nj ที่เกิดขึ้นเปนปฎภิาคกับจํานวนอะตอมที่อยูทีส่ถานะพื้น ตอหนวยปริมาณ (N0) ซึ่ง Boltzmann ไดแสดงใหเห็นถึงความสัมพันธของ Nj และ No ดังสมการ

Nj/No = Gj/Go exp (-∆E/kT)• Nj, No = จํานวนอะตอมของธาตุที่อยูในสถานะกระตุนและสถานะพื้น • Gj, Go = statistic weight ของสถานะกระตุนและสถานะพื้น ซึ่งบอกถึง

จํานวนสถานะของอิเลคตรอนที่มีพลังงานเทากันของแตละระดับควอนตัม∆ E = Ej – Eo = ระดับพลังงานที่ตางกันระหวางสถานะกระตุนกับสถานะ

พื้น k = Boltzmann constant = 1.38 x 10-16 erg./deg.

ดังนั้น Nj/ No มีคามาก เมื่อ T ……. และ ∆E ……Nj/ No มีคานอย เมื่อ T ……. และ ∆E ……

ธาตุแตละธาตุจะมีความสมัพันธของ Nj/No ที่อุณหภูมิตางๆกัน

Page 22: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 22AAS,AES,ICP

• Atomic absorption คือการดดูกลืนแสงโดยอะตอมจากสถานะพื้น สูสถานะกระตุน ( E0 � Ej) ตามกฎของ Beer-Lambert ซึ่งกลาววาเมื่อความยาวคลื่นของแสงมีคาคงที่ ปริมาณของแสงที่ถูกดดูกลืนจะมีความสัมพันธแบบเอกซโพเนนเซียสกับระยะทางที่แสงเคลื่อนทีผ่านอะตอมและความเขมขนของอะตอมภายในเซลลที่ใชบรรจุอะตอมดังสมการ

• A = log (I0/I) = kν Lc log e• I = I0 exp (-kν Lc)

A = AbsorbanceI0 = ความเขมของแสงที่เขามา I = ความเขมของแสงที่ผานเปลวไฟออกไปkν = คาสัมประสิทธิการดูดกลืนแสง L = ระยะทางที่แสงผานเปลวไฟ หรือบริเวณที่มีการแตกตัวของอะตอม หรืออิออน c = ความเขมขนของอะตอม

Page 23: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 23AAS,AES,ICP

• จากความสัมพันธนี้ สามารถหาเปนความสัมพันธของ Absorbance กับความเขมขนของสารตัวอยาง

• Io/I = exp kν Lc• ln Io/ I = kνLc• log (Io/I) = (kν/2.303) x Lc• เมื่อ kν/2.303 = K • log (Io/I) = K Lc• หรือ A = log (Io/I) = K Lc เมื่อ A= absorbance• แตความเขมขนของอะตอมจะเปนสดัสวนโดยตรงกับความเขมขนของ

ธาตุทีต่องการวิเคราะห โดยมีความสัมพันธดงันี้ • c = aC• เมื่อ a = สัมประสทิธิ์การเกิดเปนอะตอมอิสระ • C = ความเขมขนของธาตุทีต่องการวิเคราะห• ดังนั้น ln Io/ I α Total absorption• Total absorption = integral ของ kν ตลอด spectral range ของ

absorption lines•

Page 24: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 24AAS,AES,ICP

• �#��#=� Total absorption >?=���!�ก#8�@����������������"=� $�� Nj �� ��������"������8ก#8 No �#��#=� No �?�$17#���ก#8�@���������#=���� $%1���(>��4��&�������ก�������%%�� $% ����>��>��>����%%�� Log Io / I α No �"� Absorbance α ����>��>��>����%%��

• �#��#=�2�����%A��ก�B����� log Io/I �"� Absorbance ก#8 No �"� ����>��>��>����%%�� �C�������� (����DEF�) $�����%��ก(�C������� �� ��"�����ก��ก�7���%���"��G �ก��>?=�

9?�� ����#��#�4������ก����7���$%$�89��$8�9� "� A = log (1/T)����#��C1����$��� ��ก����7�����!1�1���9H��� �0��#II�(%#กE(� "� %T = T x 100

A = log (100/%T)= log 100- log %TA = 2 – log %T

Page 25: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 25AAS,AES,ICP

AAS

�+�����-� : http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/aa.html

1. )�*,�ก�����!)��2. �,���+����%�"����ก*������������+3. ������������ %�"%�ก��)�ก)��%�" !" ������ *����)���+��"�ก��4. !+�� ����5. � ���������*9*)*�,��9*

Page 26: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 26AAS,AES,ICP

Hollow Cathod Lamps (HCLs)

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/optics/sources/lamps.html#hollow-cathode

ประกอบดวยขั้วแคโทด ซึ่งเปนโลหะทําเปนรูปทรงกระบอกกลวงหรือรูปถวยแลวฉาบดวยโลหะที่ตองการใหถกูกระตุน เพื่อใหไดสเปกตรัมที่มี Resonance lines สวนขั้วแอโนดทําดวยโลหะนิกเกิลหรือทังสเตนเปนแทงเล็กๆ ภายในหลอดแกวบรรจุดวยแกสนีออนหรืออารกอนที่มีความดันประมาณ 4-10 torr. และใหกระแสไฟฟาอยูในชวง 3-30 mA ซึ่งขึ้นอยูกับชนิดของธาตุ

เมื่อใหแรงดันไฟฟาในชวง 300-600 V จะทาํใหแกสเฉื่อยที่บรรจุอยูเกิดการแตกตัวเปนไอออนบวก ซึ่งจะวิ่งไปชนกับธาตุทีฉ่าบที่แคโทด ทําใหอะตอมของธาตุนั้นๆ ถูกกระตุนและเปลงแสงออกมาเปนสเปกตรัมของธาตนุั้นๆ

Page 27: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 27AAS,AES,ICP

Electrodeless Discharge Lamps (EDLs)

• Discharge lamps 1ก�8����$กH�������"�$กA��K"��� ��"�����ก$�CBBL��>��C1��@�������%H ����ก��ก�0�ก#8����>��$กA� �@����ก�&��������%���#=�C1�!��2������!�ก��� $%��"��ก%#8�!������������ก�1%�1%���$����ก�� 9?������ ����>��$����ก���!�ก��� HCL��ก

• Common discharge lamps and their wavelength ranges are:hydrogen or deuterium : 160 - 360 nmmercury : 253.7 nm, and weaker lines in the near-uvand visibleNe, Ar, Kr, Xe discharge lamps : many sharp lines throughout the near-uv to near-IRxenon arc : 300 - 1300 nm

Page 28: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 28AAS,AES,ICP

�,���+����%�"����ก*������������+ (Atomizer)

• ����-ก�"��ก����� ������ก�!.�ก�����&�������+������+��ก�!�$�

• Flame atomization: ����ก��0��ก�����%�"�ก�!��������!�%�"��*� 1 ����#��,��.��"��������*�*���+��"�ก#� !"�������$�!+��ก#� �,�+���)��*��-, !")ก,��*� 1 Ar-H2,

Air-H2, Air-C2H2 (%�"ก#���ก)*���� ��������� !"��ก��� 30 ����), N2O-C2H2 (������*� 1�+��"���ก %�"%�ก����� ����� Al, V, Si, Ti ����#$�(�ก rare earth

Page 29: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 29AAS,AES,ICP

ก��0��ก�� Flame atomizationNebulization ก��0��ก����*+������*�%�"����*���*:ก/

Droplet precipitation ����ก��0��ก���+�*���*:ก/����*�*�����ก#�������!���$� �(��%�"ก������,�$����$�

Mixing ก��0��ก���+�*���*:ก/�ก�!ก��9��ก#0)ก@����$�(*��)*�ก��)!���%� spray chamber

Desolvation ก��0��ก���+��#����*�*���-กก��.#!ก � ���%�"�ก�!������'� �*:ก/ �������ก0 �ก�!�$��+���*,�����*� 1

Compound decomposition �ก�!�$�%���*� 1 �!��+�(*#���� ����"����%�"������ก0�ก�!ก��)�ก�#�����ก �!� �������*ก�* )*�����������+

Page 30: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 30AAS,AES,ICP

Atomic Absorption Spectroscopy (Flame-AAS)

Page 31: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 31AAS,AES,ICP

Furnace atomization

• �+�'�( ��� ��+�!+ก�,���*� 1

• %�"����#��,�������&�"� 1-100µl

• ก�����+������#��,����� !"�,��/ ��������� ������):� !" *!ก���-G��+�)*�ก������HI������#��,��

• *!�JG���ก+���ก#0�#GG�&�0ก��.�ก��*� 1

• ��������� ������#��,���+��+ ������! ����ก�!����0���ก !"

• �,��*!�JG�������ก�����+������#��,��)*��������K��%�"�����ก#�

• ก����� �������� !"��:�

Page 32: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 32AAS,AES,ICP

Furnace atomizationDrying stage ����#��,�� ,�/�-ก%�" ����"� �(��������#����*�*��%�"ก � �&�'-������ก�,� 100 �D�

Ashing stage %�" ����"��+��-��$� �.��� 1500 °C �(��ก��.#!�������+��)*���������+�� �!����*ก�*������*,��+$.�)�ก�*��ก��*�)�,��������+���+����+����,��#$� �!��#�� ��-,%��-�ก �!�

Atomization stage ����+���*�.��-ก�9��+��&�'-���-� �.��� 3000°C �(��%�"�*������������+�ก�!�$�%��,�����+�)��9,�� )*��������#!�#GG�&�ก��!-!ก*��)�� !" ����-��(+��+� !".������L�'� ก#0�����&�����%�����#��,���#$�

Page 33: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 33AAS,AES,ICP

Graphite furnace

Page 34: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 34AAS,AES,ICP

AAS

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/aa.html

Flame Atomic Absorption Spectroscopy

Graphite furnace AAS

Page 35: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 35AAS,AES,ICP

���+�0��+�0�� �� ก����� �����!"�� Flame-AA ก#0 Graphite furnace AA

30-40 ����

�-�

2-5%RSD

ppb-103 ppm�,��

�,��

1�#��,��/���+

�-�

3000°C

90%

Peak�-�ก�,�

��กก�,�

��กก�,� 67 ����

�-�

1% RSD

ppb-%��,���ก

��,���ก

15 �#��,��/���+

��ก��

3000°C (N2O/C2H2)

10%

Plateau

����ก�,�

�"�ก�,�

1. ���������%�ก����� �����

2. ����-ก�"�

3. ���)�,�

4. �,�� ����"�"��+�%�"��� �����

5. ก�����+������#��,��

6. ���+ก����� �����

7. �����!��:�%�ก����� �����

8. ��������G�9-"%�"

9. �&�'-���-���!

10. ��������'�(�ก�� atomization

11. *#กE&���#GG�&�+��#!

12. �'�( ��� �

13. Matrix effect

GFAFA"���+�0��+�0

Page 36: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 36AAS,AES,ICP

#$���ก����� �����!"���� �� AAS

• ���+������#��,��%�"�-,%��-����*�*���+��������

• ���0�,�.���� ������(����� � �*�ก���+ก��%�"������� �#$�%����� �&'�()*������&

• �*�ก HCL ������+�.����ก����� �����)*��*�กก��)� 112��+�%�"

• .#!� ����%�"�+�'�(�+��������ก#0�� �� �+�%�" ��,���#0ก�� �*����ก��)!��� �ก�D ���$�(*��

• .#! ���ก�"����,�)���"�ก.�ก����� �������%�"�������

• �*�ก���)ก��ก���#!9* ก�� ����& ก��������9*

Page 37: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 37AAS,AES,ICP

ก����� �&'�(��� �����!"�� AAS

• �#ก �, ,�����%�" �(�����+���*� �,��!�ก �����.�ก�"���*+��� HCL )*��"��)ก� ������ *���!"�� ���ก0ก#0��+� ,�%�".,���-� )�,�"������ก.����0�,�����#��,�������+����0�����!�-,��� �, ������������ !"�!��*�ก�,��ก����� �����������#$�/

Page 38: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 38AAS,AES,ICP

ก����������&��� �����!"�� AAS

• Calibration method %�"%�ก�&+�+�����#��,�� �, ,��+ก���0ก��)*��.�.�� ��� !"�!�ก����+�0ก#0��������K���+����0 ����"�"��+�)�,��

�+���: http://www.chem.vt.edu/chem-ed/data/wcurve.html

Page 39: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 39AAS,AES,ICP

�����&��� ������!� Factor method• ��� !"�,������ calibration curve ������"����• ,� Ax �������& 2 ��,�� Ay

• Vs ���"�ก�,� Vz ��ก/ �(�� �,%�"�ก�!ก���.�.�������#��,����ก�ก�� �• ����"�"����������K��.��"���กก�,� ����"�"������#��,����ก/

����#��,��,Cu

X �+�����& Vz Y �+�����& Vz

X+�������K�� Cs (�����& Vs) Y + �#����*�*�������& Vs

�#! absorbance = Ax�#! absorbance = Ay

����"�"������#��,������ Cu =

( ) zyx

ssy

VAA

CVA

Page 40: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 40AAS,AES,ICP

Matrix effect

�+�����-�: http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/beerslaw.html

%�ก���#! ����"�"������#$� %�0�� �#$�.��+ก���0ก��9*ก���#!�+��ก�!�$� �-�0� ����ก���#!ก��!-!ก*��)��.�ก�#����*�*���(+���,���!+�� ���� PS � ����"��)��.�ก)�*,�ก�����! )*� Po � ����"��)���+�9,���#����*�*��)*��*!)ก"� �-�*,�� ����ก���#!ก��!-!ก*���)��.�ก�#��,�� (����+��"�ก���#!) �������ก0!"������+�����"�ก�����0 ����"�"� �#����*�*��)*��*!)ก"� !#��#$� P � ����"��)���+�9,������#��,���#���� !#��#$�%�ก�����+���#��,��.��.�������"����+��%�"��������K���+�,�����ก0�����ก#0����#��,���+��"�ก���#!�(��%�"9*ก����� �����ก���-ก�"�

Page 41: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 41AAS,AES,ICP

Standard addition method

• �(��)ก"�JG��ก���ก�! matrix effect )*� interferences

����#��,��

�,��)0,� �,��)0,� �,��)0,� �,��)0,� �,��)0,�

+ C1 + C2 + C3 + C4 + �#����*�*��

�#! absorbance

Plot ����,�� Absorbance )*� ����"�"���������K���+�����*� � ��� ��� ����"�"������#��,�� !"

Page 42: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 42AAS,AES,ICP

Internal standard method

• ������������K���+����� �*�����ก#0����+��"�ก����� �����*�%��#��,�� )*� blank �*#�.�ก�#! ,� absorbance

• ��#����,��� absorbance ����,������#��,��)*���������K�� (Au/As)

• �+��ก��1ก#0 ����"�"�������+�.����ก����� ����� .� !" calibration curve

• �� ����"�"�����*�*���#��,���, �• �#ก%�"%�ก�&+�+�����#��,�� �,�+�����+�%�"�����������K�� )*� ���+

��0#�������ก#0����#��,�� ����%�"ก#0� ���� 2 channels

Page 43: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 43AAS,AES,ICP

Atomic Emission Spectroscopy

AES

Page 44: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 44AAS,AES,ICP

Atomic emission spectroscopy

�+�����-�: http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/aes.html

1. )�*,��ก��ก����"� !")ก,%�"��*� 1 ��� electric discharge 2. ����� �������3. !+�� ����

Page 45: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 45AAS,AES,ICP

���+ก����� �����!"�� AES

• �������#��,��%�"������� )*"�����#$�.��-กก��ก����"�%�"�ก�!ก����*,�)�� �ก�!�,�����ก#� �

• )���+��+*#กE&��A(��.��-ก��*,�ก���������ก��#� )�กก.�กก#�!"������� ������� ����"��)��.��-ก�#!�!� detector

• ����"��)���+��#! !".���� ����+�0��+�0ก#0 ����"��)��.�ก��������K�� �(���� ����"�"������%�����#��,�� �"�%�"�&�'-���-�%�ก��ก����"�.�%�" ����"��)����ก )�,.��ก�!� ����#���ก!"�� ���%�"���ก��#��+ ����#0�"���ก�$�!"�� �"��+ high resolution

Page 46: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 46AAS,AES,ICP

�� �� ก����� �����

• ก��ก����"�!"�� DC Arc• ก��ก����"�!"�� AC Arc • ก��ก����"�!"�����ก���������� (spark) • ก��ก����"�!"��(*�����.��+����� 112�ก��)���� (Direct current plasma jet, DCP)

• (*���� �ก@��9���+����ก0!"����'� �,��/ !")ก,��*: ������� ���+��+���.�0�ก ���)*����*ก�*�ก@�� ��'� ��*,��+$�ก�!.�กก���9�ก@��%�"�ก�!ก��)�ก�#����9,�����ก�� 112��"� �%�ก@�� �(��%�"�ก�! ����#�0���,�����%�"�ก�!�&�'-���-���ก

Page 47: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 47AAS,AES,ICP

Inductively Coupled Plasma Spectroscopy

ICPs

Page 48: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 48AAS,AES,ICP

ICPs

• 9*��(*�����!� �,�"��+#$� 112�• RF generator: 27-40 MHz• ���%�" Ar �ก�!ก�� ����#� !"�!�ก���ก�!����� ����*,�

���.� 112�.�ก���*� ����)�,��*:ก�+��*�� 0.���,�%�"��*: ��� � *����+� !"��:��$� ���ก0ก#0�*!��)!������"��+�����!*�! ���%�"��*: ����+(*#������ก�$� ��+�ก�,� inductive coupling

• ��*: ����+��+(*#�����-�.���ก#0���� Ar �, � ���%�"�ก�!��*: �����ก�$� ก*������(*����

Page 49: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 49AAS,AES,ICP

�,�����ก0�� ���� ICPs

1. Nebulizer, spray chamber และแกซอารกอน2. ICP torch3. Radiofrequency generator4. Spectrometry5. Microprocessor and computer

Page 50: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 50AAS,AES,ICP

Inductively Coupled Plasma

http://www.chem.vt.edu/chem-ed/spec/atomic/emission/icp.html

Page 51: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 51AAS,AES,ICP

ICP-Mass spectroscopy

http: ewr.cee.vt.edu

Page 52: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 52AAS,AES,ICP

ICPs

Page 53: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 53AAS,AES,ICP

ก����� �����!"���� �� ICPs• ��������#������$%�����M�� ��%���@�C1��� �����"����0���>�� ����>��>�����

������

• ก��@���%%���>���!�� "���

• �%"�ก ������ %"�� calibrate � "��� ก��#� ����>��>������00#�

• ������ %"�����%"�ก�0� ��������ก#8 ����>��>��>��4��&������� ��� 2������ ����>��>����@�G ��%"�ก ������ %"������������C��!��&�

• �%"�ก spectrum line ������7%������&� $%�0��@��#8���#������$%�����M��

• ������ %"������%"�ก�0� �C���� spectral interference ��ก�#ก

Page 54: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 54AAS,AES,ICP

Mass spectroscopy

• Introduction

• Mass spectrometers use the difference in mass-to-charge ratio (m/e) of ionized atoms or molecules to separate them from each other. Mass spectrometry is therefore useful for quantitation of atoms or molecules and also for determining chemical and structural information about molecules. Molecules have distinctive fragmentation patterns that provide structural information to identify structural components.

• The general operation of a mass spectrometer is:• create gas-phase ions • separate the ions in space or time based on their mass-to-charge ratio • measure the quantity of ions of each mass-to-charge ratio • The ion separation power of a mass spectrometer is described by the

resolution, which is defined as:R = m / m,where m is the ion mass and m is the difference in mass between two resolvable peaks in a mass spectrum. E.g., a mass spectrometer with a resolution of 1000 can resolve an ion with a m/e of 100.0 from an ion with an m/e of 100.1.

Page 55: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 55AAS,AES,ICP

Terms for the analytical technique and spectral radiation

• Characteristic radiation: Radiation which is specifically emitted or absorbed by free atoms of the given element.

• Resonance line: the emission of an atomic line is the result of a transition of an atom from a state of excitation is the ground state, the line is called the resonance line.

• Hollow cathode lamp: A discharge lamp with a hollow cathode used in atomic spectrometry to produce characteristic radiation of the elements to be studied. The cathode is usually cylindrical and made from the analyst element or contains some of it.

• Electrodeless discharge lamp (EDL): This is a tube which contains the element to be measured in a readily vaporized form.A discharge is produced in the vapor by microwave or radio frequency induction. The lamp emits very intensive characteristic radiation of the analyst.

• Plasma: Partly ionized gas (ex. Argon) which contains particles of various types (electrons, atoms, ions and molecules) maintained by an external field.

Page 56: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 56AAS,AES,ICP

• Self-absorption: the radiation emitted by the atoms of a given element is absorbed by the atoms of the same element in a spectral source.

• Matrix: The chemical environment of the element to be determined.

• Matrix effect: An interference caused by the difference between the sample and the standards.

• Sample solution: A solution made up from the test portion of the sample for the analysis.

Terms for the analytical technique and spectral radiation

Page 57: 426306 Ceramic Characterizationeng.sut.ac.th/ceramic/old/course_link/47.pdf · Ceram. Characterization: AAS,AES,ICP Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 21 • ถ าจํานวนอะตอมที่อยู

Ceram. Characterization:Asst. Prof. Dr. S. T. Rattanachan 57AAS,AES,ICP

• Standard: A solution containing a known concentration of the analyze in the solvent and other major constituents in proportions similar to those in the sample.

• Blank: A blank test solution containing all the chemicals in the same concentrations as required for the preparation of the sample solutions, except the analyze.

• Interferences: ก���0ก��.�ก�J..#�'���ก�+��+9*���%�" ,��+��#!ก�� !"��กก�,�����"�ก�,� �������.��� ���%�"�ก�!ก��9�!(*�!.�ก9*ก���#! ��,� physical effects, Chemical effects, spectral interference, Background absorption

Terms for the analytical technique and spectral radiation