12. Determinacin de nitrgeno total por el mtodo de Kjendahl

En este mtodo se determina la cantidad de nitrgeno total en forma orgnica o cualquier componente con nitrgeno en forma de amoniaco. En presencia de cido sulfrico, sulfato de potasio y sulfato de mercurio como catalizadores, el nitrgeno de fuentes orgnicas es convertido en amonio, el cual es posteriormente es neutralizado por una solucin alcalina, formando as el hidroxido de amonio el cual es destilado y recibido en una solucin de cido brico, generandose as el borato cido de amonio compuesto que es valorado con HCl. En las reacciones y partes del proceso se encuentra a continuacin: Digestin: N orgnico + H2SO4 NH4HSO4 + CO2 + SO2 + SO3 Destilacin NH4HSO4 + NaOH NH4OH + NaHSO4 Absorcin: NH4OH + H3BO3 NH4H2BO3 + H2O Titulacin: NH4H2BO3 + HCl NH4Cl + H3BO3

Para determinar el % de nitrogeno total se tiene en cuenta la siguiente expresin

% =( ) 14 100

Nt: Nitrgeno total Vm= Volumen de cido empleado para titular la muestra Vb= Volumen de cido empleado para titular el blanco NHCl= Normalidad del cido Para determinar la cantidad de protena de una muestra se utiliza un factor de aproximacin % = % 6,25 Determinacin de nitrgeno en forma de amonio o amoniaco por el mtodo colorimtrico. La adicin del reactivo de Nessler (solucin 0,09 M de tetrayodomercuriato (II) de potasio (K2[HgI4]) en una solucin 2,5 M de hidrxido de potasio (KOH)) a una muestra product de una destilacin bsica para obtener el amoniaco o directamente a una muestra lquida formara un complejo de color Amarillo si los niveles de nitrgeno en forma de amonio en una meustra de 50ml esta entre 20 y 50 microgramos. La determinacin espectofomtrica depende de la cantdad de amonio en la muestra ya que se deben seleccionar ciertas longitudes de onda dependiendo del color que se genere. De 0,4 a 5,0 mg/L se utilizan longitudes de onda entre 400 a 425nm por cercanos a los 10mg/mL de 450 a 500 nm. Determinacin de nitrgeno en forma de amonio por el mtodo de electrode selectivo a iones: El electrode de amonio usa una membrane hidrofbica permeable al gas para separar la muestra de la solucin interna del electrode. El amonio disuelto en la muestra

pasa a travs de la membrane hasta que la presin parcial de amonio es igualada. El amonio en forma de gas reaccionas con la solucin interna del electrode creando una corriente elctrica proporcional a la concentracin de este.