48997296 difracao de raios x
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7/25/2019 48997296 Difracao de Raios X
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Princpios de Difrao de Raios-X Mtodo do P
Rmulo Simes AnglicaUFPA-UNICAMP
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Estrutura do Curso
0. INTRODU !O". O #STADO CRISTA$INO DA MAT%RIA&. NATUR#'A # PRODU !O DOS RAIOS-(). O F#N*M#NO DA DIFRA !O+. INSTRUM#NTA !O,. PR#PARA !O D# AMOSTRAS
. AN $IS# POR DIFRA !O D# RAIOS-( / M%TODO DO P1. ID#NTIFICA !O D# FAS#S CRISTA$INAS / 2ancos 3e Da3os4. 5OUTRAS AP$ICA 6#S78. AR9I$OMIN#RAIS
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Identifcao/caracterizao de ases cristalinas
atravs de seus padresdi ratomtricos
Objetivo Principal :Objetivo Principal :
O padro difrato trico O padro difrato trico !nico para cada co posto!nico para cada co postocristalinocristalino
ngerprint ngerprint
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: ";,+0 (CuK )
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Compostos de Carbono
(Polimor os) 9e C 0 Diaman>e
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b!etivos
". P
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E se o composto no orcristalino "
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Laboratrio de Difrao de Raios-XCentro de Geocincias UFPA
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CristalografaCristalografa
Mineral 3 %ristal 4Mineral 3 %ristal 4
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Mineral
S li3o; KomogLneoOco
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Matria
Estado Gasoso EstadoLquido
Estado Slido
Amorfo(desordenado)
Cristalino(ordenado)
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#erminolo$ias
Cristauan3o um mine
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"lasse "ristalina Di ens#es da cela $nit%ria &'e plos(
C%bico a & b & c & & & ' *aCl+ ,$-l . +C
01
2
#etra$onal a & b c & & & ' 1 . *i3 + #i .rtorr4mbico a b c & & & ' 56a . Cu 2 7,onocl8nico a b c & & '
'19 . P
#ricl8nico a b c '9e:a$onal a & b c & & '
&;.
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*atureza e Produo dos=aios A
Rmulo Simes AnglicaD9P-C9-UFPA
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Bum rio
&. NATUR#'A # PRODU !O DOS RAIOS-(&." Qis> gen; $aue; 2
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"8") / .$. 2
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O que so Raios-X ?
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.D. Comprimento de onda+re FGncia+ ener$iaRaios-X Ra3ia Eo ele>ica 3e al>a enee @eGueno
*nda Part+cu a
photons photons
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C o m @ < i m e n
> o 3 e
O n 3
a H
F < G
T L n c
i a H
0;" / "00 W
.D2 EspectroEletroma$ntico
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.D - produo de =aios?A emlaboratHrio
tubo de =aios?A
Laboratrio de Difrao de Raios-XCentro de Geocincias UFPA
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.D - produo de =aios?A emlaboratHrio
tubo de =aios?A
eart,ed etatar&et
!Cu. Co. Fe.//#
HAno3o
HCa>o3o
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.DJ espectro de =aios?AK Cont8nuo eCaracter8stico
(bremsstrahlung )
Es0ectro Cont+nuoEs0ectro Cont+nuo
Es0ectro Caracter+sticoEs0ectro Caracter+stico
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.DJ espectro de =aios?AK Cont8nuo eCaracter8stico
# : 4;0, XeY
: "&;)84 : ";,+" 4;0+
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.DJ -bsoro
O Gue acon>ece com a
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.D0 -bsoro
% =un3amen>al Gue a i3as simul>aneamen>e; K necessi3a3e 3e =il>
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3ilters or Common -nodes
3ar&et 4 !5#-
fi ter 3,ic6ness! # Densit7!&8cc# 9 4 9 4
C< &.&8" Y "" .00 ,4 )
Fe ".8)1 Mn "" 1.+) ,8 )
Co ".18" Fe "& 1.41 ,1 )
Cu ".,+& Ni ", 4.80 ,& &
Mo 0.1"0 '< 4" .,0 ++ "
No>e TKicXness is selec>e3 =o< maB min a>>enua>ion >an3ao cKoose a =il>e< >KicXness \KeKe is Je>\een &, " an3 ,0 "
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3en4meno da
Li rao
Rmulo Simes AnglicaD9P-C9-UFPA
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). O Fenmeno 3a Di=
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2D; =eMe:o+ re rao+ transmisso+ di rao
o n d a
i n c i
d e n t
e
o n d a
t r a n
s - i t i
d a
o n d
a r e f e t i d a
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a#
s o m
J < a
On3as $uminosas se @
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b#
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D:FRA;
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2D2 )nterfer*ncia)nterfer*ncia e EspalOamento ( Scattering )
In>eu3e 3oJ
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nn : &3sen: &3sen
Lei de BraggLei de Bragg
AA
''
CC
dd
[ 'DC ('DC ( [ 2D : &&[ sinsin :: && 33
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DIFRA !ODIFRA !O a comJina Eo 3e 3ois =enmenos a comJina Eo 3e 3ois =enmenoses@alKamen>o coee e in>eeee; in>e
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0
"000
&000
)000
+000
, "0 ", &0 &, )0 ), +0 +, ,0 ,, 0 ,H& >Ke>a
I n > e n s
i 3 a
3 e
nn : &3sen: &3sen
3 HKXl
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E o ue acontecem com os =aios?A ao atravessaremuma subst ncia no?cristalina (amor a) "
"0 &0 )0 +0 ,0 0!) 3,eta#
I n > e n s
i 3 a
3 e
H c @ s
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+plica#es da ,ei de ra.. +plica#es da ,ei de ra..
?/?/ DRXDRX FiBan3o e me3in3o ; oJ>m-se alo
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)nfor a#es contidas e $ Padro de)nfor a#es contidas e $ Padro deDifraoDifrao
[ Posio dos PicosPosio dos Picos- Sis>ema Calino- Sime>a / 3e =ases
[ :ntensidade dos Picos:ntensidade dos Picos- 59nit %ell %ontents - ) oint S6mmetr6 - De>eaBuantitati>a / 3e =ases
[ For a e Lar&ura dos Picos !F@=2#For a e Lar&ura dos Picos !F@=2#- TamanKo 3e Cali>o H&-&00 nm- 5;on-uniform Microstrain - 5*1tended 0efects .stac
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Instrumentao
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+. INSTRUM#NTA !O+." #Gui@amen>os 3e Di=
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Tcnica do p:
uma tcnica bastante comum, onde o material analisado encontra-se na forma de p (partculas finas orie
ao acaso) que so expostas aos raios-X.
O rande n!mero de partculas com orienta"o difeasse ura que a lei de #ra se$a satisfeita para a maiorplanos cristalo r%ficos.
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I3en>i=ica Eo 3e Fases
An lise 3e #s>uueion J_ Po\3e< Di==ion HA>@ [email protected] -lemans.=o3os 3e C ma
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C% ara Deb7e-$c,errer
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+.& A 9eome>
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Geo etria'ra&&-'rentano
ertica -
ertica -) =ori onta -)
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$,i ad u XRD-
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XRD- Goni etro !-
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XRD- Goni etro !-
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XRD-H Goni etro !-#
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+.) Acess
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2onocro ador 0ara o XRD-
Fun es". #limina< o &. Re3u Eo 3a =luo
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Est1&io rotaciona 0ara a ostras
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$
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Bistemas de =e ri$erao
- Re=e
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Preparao de -mostras ,todo do
PH
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E3APA FUIDA2EI3AL E2 JUALJUER 3KCI:CAE3APA FUIDA2EI3AL E2 JUALJUER 3KCI:CA:I$3RU2EI3AL:I$3RU2EI3AL
FA3*R CR 3:C* :IFLUEIC:AID* IA JUAL:DADE D*FA3*R CR 3:C* :IFLUEIC:AID* IA JUAL:DADE D*RE$UL3AD* AIAL 3:C*RE$UL3AD* AIAL 3:C*
A Pe
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Preparao de -mostras para L=A ,todo do PH
De0ende do obMeti>o da An1 iseNDe0ende do obMeti>o da An1 iseN An lises 3e Ro>ina / I3en>i=ica Eo 3e Fases An lises uan>i>a>i asC lculo 3e Pa< me>i3a3es 3e amos>
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Pao 3eoa Eo @e Oa3asTo>almen>e Desoa3as 5Ran3om7
P I K
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Pontos ImportantesK
Su@ee @a
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Uso 9e
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P ? 38 i
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Pr?tratamentos 38sicos
Se@aoSe@a
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Pr?tratamentos Qu8micos
PaGue ci3o HQCl 3ilu?3oPi>as A>aGue com
ci3os oam@ona3a com ace>a>o 3e s 3io e ci3o
ac>ico glacialPM, etc"/ is ;a?%@ .sodium h6 ochlorite/ and seems quic
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,icropreparao
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-n lise por L=A ,tododo PH
- uisio e =eduo dosLados
Rmulo Simes AnglicaD9P-C9-UFPA
0D; Passos na a uisio e tratamento
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0D; Passos na a uisio e tratamentodos dados
1. Preparao da amostra
2. Seleo das variveis instrumentais- Fonte: kV, mA, - Fendas ( , S, !"
#. $oleta dos dados- Range, step size, count time
%. &ratamento dos dados ( Reduction ofData "- Smoothing- remoo do ' 2- remoo do a)k*round- Peak Locate- Peak Correction/calibration- Store/report
+. nterpretao - Search
3 d d Li $G i (LB)
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3enda de Liver$Gncia (LB)
De>e
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Fen3a 3e #s@alKamen>o HSS segue a DS
Fen3a 3e Rece@ Eo HRS a =en3a Gue limi>a a es@essu
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,odos de ,edida doRoni4metro". %ontinuous Scanning Method %ontinuous Scanning Method
As con>agens sEo / Method /% es>aJeleci3o um ngulo es@ec?=ico 3e s>e@
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En>iron enta 2easure ent $ta&e
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Ar*ilominerais
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Preparao de -mostras -r$ilominerais
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Po
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Por ue as amostras so orientadas
Aumen>a< o e=ei>o 3a 3i=os. A oa Eo @o; os ou>e @ei=ica Eo 3os ae a>
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Sma importante propriedade dosar$ilomineraisK
% a @
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Para cada amostra $erada ; l mina e 2di rato$ramasK
Oa3a HNo