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Prof. Antonio Lavecchia

ANALISI dei MEDICINALI II Corso di Laurea in Farmacia

(matricole dispari) a.a. 2017-2018

•  Guida all’analisi di composti d'interesse farmaceutico, F. Savelli, Ed. Piccin

•  Principi di analisi farmaceutica, V. Cavrini, V. Andrisano, Ed. Esculapio

•  Identificazione sistematica di composti organici, F. Chimenti, Grasso, 1981

•  Manuale di analisi farmaceutica, A. Carta, S. Piras, I. Briguglio, Ed. Aracne

•  Chimica organica pratica, Vogel, II edizione

•  Identificazione spettroscopica di composti organici, R.M. Silverstein, F.X. Webster, Casa Editrice Ambrosiana

•  Farmacopea Italiana XII edizione e Farmacopee Europee

•  Appunti delle lezioni del corso e qualsiasi altro testo conforme al programma

Testi Consigliati

Metodi Utilizzati per l’Analisi di un Campione

Metodi Strumentali Utilizzati per l’Analisi di un Campione

Fonte di Contaminazione dei Prodotti Farmaceutici

MATERIALE DI PARTENZA

Ad es. l’NaCl proveniente dai

giacimenti minerari può

contenere tracce di CaSO4

e di MgCl2

PRODUZIONE – Presenza nel prodotto finito di sostanze usate nel

processo di lavorazione – Presenza di reagenti usati per rimuovere delle

impurezze (tracce di Ba++ usato per eliminare SO4=)

– Contaminazione dovuta ai materiali usati per la costruzione dell’impianto

– Contaminazione dovuta ad errori di lavorazione – Presenza di ioni Ca++, Mg++, Na+, CO3

= per uso di acque deionizzate ma non distillate

– Contaminazioni accidentali dovute a corpi estranei (plastica, metalli, vetro porcellana)

– Contaminazione di origine microbiologica – Contaminazione dovuta all’inquinamento presente

nel locale di produzione

CONSERVAZIONE – Instabilità chimica del

prodotto (umidità, presenza di luce, reazioni ossidative, etc) – Attacco del prodotto

sul recipiente e cessione da quest’ultimo di elementi a volte molto pericolosi (propilene, polivinilcloruri, polistirolo etc.) – Contaminazioni da

materiale estraneo

La farmacopea ufficiale della Repubblica Italiana XII ed.

Prescrizioni generali con valore legale

Metodi di analisi – Apparecchiature – Metodi generali fisici e fisico-

chimici –  Identificazione – Saggi limite – Saggi biologici – Dosaggi biologici – Metodi generali di farmacognosia – Saggi e procedimenti tecnologici

Monografie – Monografie generali – Forme farmaceutiche – Materie prime – Preparazioni farmaceutiche specifiche – Preparazioni omeopatiche

Norme di buona preparazione dei medicinali in farmacia

La Farmacopea Ufficiale XII Ed.

Capitoli Generali: 1. Prescrizioni Generali

Capitoli Generali: 2. Metodi di Analisi Comprende una serie di capitoli, in cui vengono descritti i saggi cui devono

essere sottoposti i farmaci e le forme farmaceutiche, e le apparecchiature

Capitoli Generali: 2.2 Metodi Fisici e Chimico-Fisici

•  Metodi fisici: si basano su metodiche che sfruttano le caratteristiche fisiche della sostanza da analizzare; in genere, sono metodi strumentali

•  Metodi chimico‐fisici: si basano sul fatto che una reazione chimica può essere precedente ad una determinazione attraverso un metodo fisico

Capitoli Generali: 2.2 Metodi Fisici e Chimico-Fisici

Capitoli Generali: 2.3 Identificazione •  I saggi riportati nella sezione “Identificazione” non sono designati per dare

una conferma assoluta della struttura chimica o composizione del prodotto

•  Essi sono rivolti a dare la conferma, con un accettabile livello di sicurezza, che il prodotto sia conforme alla descrizione riportata sull'etichetta

Capitoli Generali: 2.3 Identificazione

Capitoli Generali: 2.4 Saggi Limite •  I saggi limite sono procedimenti semiquantitativi che permettono di

determinare se in una data sostanza le impurezze sono presenti in quantità superiore o inferiore ad un limite stabilito

•  L’impurezza viene determinata mediante specifiche reazioni di precipitazione, visualizzando l’entità di precipitato che si forma, o mediante reazioni di complessazione che vedono la formazione di un cromoforo

Farmacopea Ufficiale: Monografie •  Contiene una serie di “schede” relative a principi attivi, eccipienti, estratti

vari, vaccini, ecc. che riportano le caratteristiche chimico-fisiche, le reazioni di identificazione, saggi specifici, il metodo di determinazione quantitativa, le modalità di conservazione etc.

Uso delle monografie

•  La formula di struttura fornisce indicazioni sul carattere acido, basico o neutro di un composto


•  Nel paragrafo Caratteri sono riportati il colore e l’odore della sostanza, il suo habitus cristallino, la sua solubilità in acqua, alcool, etere, diclorometano e, qualche volta, la sua solubilità nei solventi reattivi

Farmacopea Ufficiale: Monografie


•  Nel paragrafo Saggi possiamo trovare notizie sulla preparazione della soluzione S e sul pH della sostanza in esame



•  Nel paragrafo Identificazione sono riportati i saggi necessari per identificare la sostanza


Differenza tra Analisi Organica ed Inorganica

HCl

NaCl

CaCl2

AlCl3

etc.

AgNO3

HNO3 AgCl

bianco caseoso


CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-Cl Cloruro di pentile

CH2=CH-Cl Cloruro di vinile

Clorobenzene

2,4-Dinitroclorobenzene


5CO2 + 5H2O + NaCl Na metallico

ΔCH3-CH2-CH2-CH2-CH2-Cl

Cloruro di pentile

4CO2 + 3/2H2O + NaCl + 2NaCN Na metallico

Δ

2,4-Dinitroclorobenzene


Tioxolone Caffeina

Pur non esistendo un metodo unico di analisi di una sostanza organica, si procede sempre secondo uno schema generale che permette di ricavare il maggior numero possibile di dati sulla sostanza incognita al fine di confrontarli con quelli ricavabili dalla letteratura chimica, per identificare il composto

Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella FU

Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella FU

•  La parte essenziale di questa sistematica è costituita da 7 tabelle nelle quali sono state distribuite tutte le sostanze di struttura chimica definita, riportate nella FU:

–  Tab I: Composti inorganici

–  Tab II: Composti organo-metallici

–  Tab III: Composti organici contenenti C, H, (O)

–  Tab IV: Composti organici contenenti C, H, (O), N

–  Tab V: Composti organici contenenti C, H, (O), N, S

–  Tab VI: Composti organici contenenti C, H, (O), N, alogeni

–  Tab VII: Composti organici contenenti C, H, (O), alogeni

Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.

Identificazione Sistematica di una Sostanza Iscritta nella F.U.

Determinazione della Purezza di una Sostanza

Saggi Preliminari cui Viene Sottoposta la Sostanza Pura

Ricerca Sistematica dei Gruppi Funzionali

Esame dei Dati Acquisiti e Confronto della Letteratura

Confronto con un Campione Noto

COGNOME NOME matr. 512/xxxx banco n°…….

Esercitazione n° X del g/m/a

A. ESAME FISICO: a) Stato fisico…………………………………………………………………...

b) Colore…………………………..c) Odore………………………………………......................

B. RISCALDAMENTO E CALCINAZIONE:

a) su lamina………………………………................................................................................

b) In tubicino chiuso……………………………………………………………………………….

C. COSTANTI FISICHE: P. f…………………………….P. e………………………………………..

D. ANALISI ELEMENTARE: a) Alogeni………………….b) Azoto……………………………….

c) Zolfo……………………..d) Ricerca alla fiamma……………………………………………..

E. PROVE DI SOLUBILITA’:…………………………………………………………………………..

F. REAZIONE: a) Al tornasole………………………………………………………………………..

G. REAZIONI CON REATTIVI SPECIALI:…………………………………………………………...

RICONOSCIMENTO:

Esempio di Relazione di Laboratorio

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