ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA (UV)

UNIVERSIDADNACIONAL MAYOR DE SAN MARCOS

FACULTAD DE QUIMICA E ING. QUIMICAE. A. P. QUIMICA

PRACTICA N 1

ESPECTROFOTOMETRIA ULTRAVIOLETA (UV)

DEP. ACADEMICO:QUIMICA ANALITICACURSO:LAB. DE ANALISIS POR INSTRUMENTACION IIHORARIO:SABADO 8:00 - 2:00 PM.PROFESOR: COSCOF. DE REALIZACION: 25/04/2015F. DE ENTREGA:9/05/2015ALUMNO: Gonzales Medrano, Jos (11070211)

INDICE

RESUMEN1PRINCIPIOS TEORICOS.2RESULTADOS Y DISCUSION....4CONCLUSIONES10RECOMENDACIONES.10BIBLIOGRAFIA10

RESUMEN Los objetivos del presente informe son los siguientes; Evaluar la influencia en el espectro UV de la molcula de fenol, evaluar la influencia del solvente en el espectro UV de la acetona y realizar un anlisis cuantitativo de la cafena extrada del T, usando una curva de calibracin externa.

Para la parte de la influencia del medio se encontr que la longitud de onda correspondiente al pico caracterstico aumenta en presencia de una base como el NaOH y disminuye en un medio acido como el HCl. La influencia del solvente se comprob con la variacin de la longitud de onda del pico caracterstico, as pues la longitud de onda de la acetona varia cuando se trabaja con solventes como agua, hexano y etanol. Para cuantificar la cantidad de cafena presente en las hojas de te, se construy una curva patrn con soluciones estndar de concentracin conocidas, as pues se encontr que 0.8% de cafena en el t, en la cuantificacin de una solucin de concentracin conocida de cafena ser de 3.3 ugr/mL con un porcentaje de error de 10.4 %.

Se logr comprender la influencia del medio y del solvente en la medida de absorbancia de una solucin, asi como tambin se cuantifico la cantidad exacta de cafena en una muestra.

PRINCIPIOS TEORICOSANALISIS ESPECTROSCOPICO DE FENOLES

En la molcula del fenol, el grupo benceno es un cromforo, as pues el fenol cuenta con un grupo OH que afectara el espectro UV del benceno.

Estructura qumica del fenol

Formas tautomeras del fenol en distintos solventes y medios de disolucin:

PROPIEDADES QUMICAS DE LA CAFENALa cafena es un alcaloide del grupo de las xantinas, concretamente pertenece a la familia de las metilxantinas. Las bases xnticas o pricas son alcaloides derivados de la purina. Concretamente, provienen del anillo de la purina que se forma a travs de la condensacin de una pirimidina con un imidazol. Poseen una estructura cristalina y su frmula molecular es C3H4N2.

Estructura qumica de la cafena.

La frmula qumica de la cafena es C8H10N4O2, con una masa molecular de 194,19 g/mol. Es una molcula qumica aquiral, y por lo tanto, no tiene enantimeros ni tiene estereoismeros.

RESULTADOS

EXPERIENCIA A: (INFLUENCIA DEL MEDIO EN EL ESPECTRO UV DE LA MOLECULA DE FENOL EN HCl 2.0M Y NaOH 2.0M)RESULTADOSAbs. Maxlongitud de onda

FENOLSOL. A0.55270nm

FENOL-HClSOL. B0.134269.6nm

FENOL-NaOHSOL.C0.227287.2nm

Espectro de absorcin del fenol-agua

Espectro de absorcin fenol-HCl

Espectro de absorcin fenol-NaOHDISCUSIN: En el medio acido (HCl), predomina la forma C6H5-OH, que tiene un pico caracterstico en el 270nm, esto se debe netamente a la influencia del grupo OH en el anillo bencnico. En el medio bsico (NaOH), predomina otra forma tautomerca llamada ion felonato, C6H5-O- este ion cargado negativamente ejerce una influencia considerable cobre su espectro de absorcin pues tiene una longitud de onda caracterstico de aprox. 287nm.EXPERIENCIA B:(INFLUENCIA DEL EFECTO SOLVENTE EN EL ESPECTRO UV DE LA ACETONA)Abs. Maxlongitud de onda

ACETONA-AGUASOL. A0.953287

ACETONA-HEXANOSOL. B0.386279

ACETONA-ETANOLSOL.C0.428272

Espectro de absorcin de acetona-agu Espectro de absorcin de acetona-hexano.

Espectro de absorcin de acetona-etanol.

DISCUSIN: Para discutir los siguientes resultados se tiene que tener en cuenta los efectos o desplazamientos batocromicos y hypsocromicos, es decir, bajo la influencia de un solvente apolar existir netamente un desplazamiento batocromico( el pico caracterstico se desplaza hacia la derecha). Bajo los efectos de un solvente polar como el etanol, predomina un desplazamiento hypsocromico pues las molecular del solvente polar formaran puentes de hidrogeno con la muestra y van hacer que el pico caracterstico de desplace hacia la izquierda.

EXPERIENCIA C:(CUANTIFICACIN DE CAFEINA EXTRAIDA DEL T USANDO CURVAA DE CALIBRACIN EXTERNA)

Espectro UV de la cafena.

NOTA: En este caso se observa dos picos, pero se considera relevante a pico 1, pues el 2 se encuentra en el lmite de la regin UV en donde posiblemente existan interferencias. El pico N1 tiene como longitud de onda mxima 273nm y una absorbancia mxima de 0.4575.

CURVA DE CALIBRACIONCONCENTRACION(ug/mL)Abs. Max

STD10.50.012

STD210.04

STD320.074

STD440.167

STD560.259

Curva de calibracin con los patronesRESULTADOSAbs. MaxCONCENTRACION

muestra 10.143.36

muestra 20.1363.264

3.312

Calculo de la concentracin terica:

Calculo del porcentaje de error:

NOTA: Este porcentaje de error elevado de 10.4% se pude deber a errores sistemticos como una mala extraccin o errores al momento de preparar las soluciones patrn. A pesar del error, se podra considerar la curva patrn como aceptable pues cuenta con un coeficiente de correlacin de 0.99981, un valor muy cercano a lo ideal que seria 1.

Calculo del porcentaje de la cantidad de cafena presente en el T:

Entonces el porcentaje de cafena presente en:

CONCLUSIONES Se comprob la influencia del medio y el solvente en la determinacin del pico caracterstico de una muestra. Se logr extraer satisfactoriamente la cafena del T. Usando la tcnica de espectrofotometra UV, es posible cuantificar la cantidad de cafena presente en una solucin desconocida.

RECOMENDACIONES Revisar bien los reactivos entregados por el personal del laboratorio antes de usarlo. Lavar bien las cubetas de cuarzo, despus de cada lectura. Trabajar siempre de manera ordenada y rpida. Lavar los materiales bien antes de usarlo Espera que se enfri la solucin de Mn, para adicionar el peryodato de potasio.

BIBLIOGRAFIA1. SILVIA CALLE AZNAR. Determinacin analtica de la cafena en diferentes productos comerciales.2011. VOL. 1. UNIVERSIDAD POLITECNICA DE CTALUNYA. Pp. 29, 120.

2. SKOOG, HOLLER, NIEMAN. Principios de anlisis instrumental. 2014, Vol. 6 Pp. 367