Caractérisations de la surface de céramiques en phosphate de calcium dans un substitut osseux injectable

P. WEISS, D. MIJARES,J. LEGEROS,

B. ENKEL, A. JEAN, G DACULSI

AND R. LEGEROS.INSERM EM 9903, Nantes France.

Department of Biomaterials and Biomimetics, New York University College of Dentistry, New York, USA.

Les substituts osseux injectables: IBS

QUESTIONS

Est ce que la surface de MBCP est modifiée lorsqu’elle est dans une solution d’HPMC et après stérilisation par vapeur d’eau?

2 IBS BCP tamisé entre 80-200 micromètres HPMC 3% dans

de l’eau déionisée IBS A ou Sérum Physiologique IBS B

100g de BCP ont été mélangés avec 100g de solution d’HPMC. Des disques de 1 cm -> même CDA que la Poudre de BCP de l’IBS. Disques ont été frittés -> le même BCP que l’IBS. Stérilisation autoclave puis stockage de 45 jours

Cette surface est elle modifiée en conditions biologiques? 3 conditions différentes on été réalisées.

M1: SBF (simulated Body Fluid) and BSA (50g/l) (Bovine Serum albumin) M2 : Alpha MEM and BSA (50g/l) M3 : Alpha MEM and FCS 10% (Fetal calf serum)

25 ml de milieu M1, M2 ou M3 à 37° C, changés tous les 48 heures pendant 1 semaine.

Méthodes de caractérisation

Les ½ disques sont retirés de l’IBS ou des milieux

Ils sont trempés dans l’eau dé- ionisée deux fois puis séchés doucement

Des images de la surface sont réalisées en stéréomicroscopie et en MEB

Puis on réalise de la diffraction X à angle normal puis à angle rasant et de l’IRTF

BCP, IBSA, IBSB

SVF

IBSBT1 / % HA Upper Lower

Moyenne 69,04% 64,14% Ecart type 2,93% 0,15%

3°

HATCP

DX % HA (normal/ rasant)

Peu de différences entre les milieux

Peu de

différences

HA a augmenté dans IBS A par rapport au témoin et IBS B

FTIR

La présence de polymère à la surface des pastilles retirées de l’IBS A et B (CH2, CH3) La présence de protéines pour les pastilles mises dans le sérum de veau avec un petit

pic de carbonates. (1414,1415, 1470 cm-1) Aucunes modifications dans le SBF ni dans le SBF + albumine. Tous les spectres sont conformes à celui du BCP. Il y a donc peu de modifications visibles par FTIR.

40

1.1

3

55

3.5

856

9.1

560

2.8

2

63

1.3

0

94

8.3

596

2.7

5

98

0.6

9

104

4.7

7

108

9.8

2112

0.4

1139

5.7

7

154

0.4

3

163

5.1

1

173

3.3

1200

2.1

4

234

1.3

8

235

9.7

5

284

7.7

6

292

3.9

4

344

6.1

2

357

1.6

6

0.00

0.05

0.10

0.15

0.20

0.25

0.30

0.35

0.40

0.45

0.50

0.55

Abs

orb

anc

e

500 1000 1500 2000 2500 3000 3500

Wavenumbers (cm-1)

Conclusion

Il n’ y a pas de nouvelle phase cristalline visible La surface de la pastille dans l’IBSA est très

modifiée Celle de l’IBS B est légèrement modifiée Le MEB montre des plaques de cristaux qui se

sont détaché de la surface. Seul la surface avec du sérum montre des

modifications dues vraisemblablement aux protéines

On note une différence significative sur la mesure de surface de HA avec l’IBS A par rapport au groupe contrôle (BCP) et au groupe avec l’IBS B. Par ailleurs, aucune différence n’apparaît entre BCP et IBS B.

Merci de votre attention

Angle rasant

Stat DX

ANOVA à 3 facteurs contrôlés : XLSTAT version 6.0 H0 : Le facteur biomatériau n’a aucun effet significatif sur les

mesures. H0 : Le facteur milieu n’a aucun effet significatif sur les mesures. H0 : L’interaction biomatériau – milieu n’a pas d’effet significatif sur

les mesures. H0 : Il n’y a pas de différence significative entre les mesures

Lower/Upper (étude du facteur incidence).   Variable dépendante: Mesure de proportion de HA (surface) Variables qualitatives : facteurs biomatériau, milieu et XRD

(incidence de mesure) Les interactions sont prises en compte pour les deux premiers

facteurs : test de l’effet de l’interaction biomatériau-milieu. Intervalle de confiance (%) : 95

Résultats DX

Analyse de variance : table d’ANOVA : Source ddl SC CM F p Facteur Biomateriau 2 0,033 0,016 69,800 < 0,0001 Facteur Milieu 3 0,001 0,000 0,735 0,542 Facteur XRD 1 0,004 0,004 15,964 0,001 Interaction Biomat*Medium 6 0,000 0,000 0,336 0,910 Résidus 22 0,005 0,000 Total 34 0,043

Conclusion : On note un effet biomatériau significatif sur la mesure de surface de HA ; par contre, aucune interaction entre biomatériau et milieu n’apparaît ici. Il y aurait un effet incidence de XRD (lower/upper) sur la mesure de surface de HA.

Comparaisons multiples pour la variable Biomatériau :

 Les comparaisons ont été réalisées avec un intervalle de confiance à 95 % :

au moyen du test de Tukey (Comparaison des mesures obtenues avec l’IBS A, l’IBS B et en l’absence d’IBS (0 =BCP seul ou contrôle négatif))

puis au moyen du Test de Dunnett (Comparaison des groupes IBS avec le groupe de contrôle BCP)

Résultats

PPDS P value Tukey (HSD) BCP vs IBS A

BCP vs IBS B IBS B vs IBS A

3,453

0,009 0,872 0,017

Différence observée Différence critique Dunnett BCP vs IBS A

BCP vs IBS B

0,066 0,004

0,017 0,017

Conclusion : On note une différence significative sur la mesure de surface de HA avec l’IBS A par rapport au groupe contrôle (BCP) et au groupe avec l’IBS B. Par ailleurs, aucune différence n’apparaît entre BCP et IBS B.