manual analitica 2014
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C A R R E T E R A F E D E R A L T O L U C A I X T A P A N D E L A S A L K M .
6 4 . 5 , L A F I N C A , V I L L A G U E R R E R O , E S T A D O D E M É X I C O ,
C . P . 5 1 7 6 0 .
E m a i l : t e c v i l l a g u e r r e r o @ y a h o o . c o m . m x
MARZO DE
2014
MANUAL DE
QUIMICA ANALITICA.
Ingeniería en
Industrias
Alimentarias
COMPILADOR I .A. I ANA LUISA VELAZQUEZ TORRES
TECNOLOGICO DE ESTUDIOS SUPERIORES DE VILLA GUERRERO
1
ÍNDICE
Introducción
I Reglamento de laboratorio ………………………………………………………... 2
1.- Reglas de seguridad en el laboratorio…………………………………………………. 2
2.- Reglas generales de seguridad para el uso de reactivos……………………………. 3
3.- Bitácora…………………………………………………………………………………… 4
4.- Informe……………………………………………………………………………………. 5
II PROTECCIÓN AL AMBIENTE …………………………………………………………. 5
Bibliografía …………………………………………………………………………………… 6
INTRODUCCION
La química analítica estudia la identificación de los componentes de una
sustancia (análisis cualitativo) y la proporción de los mismos(análisis cuantitativo).
El objetivo del presente manual es proporcional alumno una visión general de
las técnicas analíticas mas comunes usadas para la valoración de los alimentos.
El presente manual esta dividido en 14 practicas que contemplan; análisis
cualitativo, análisis cuantitativo gravimétrico, análisis cuantitativo volumétrico.
La investigación no es completa sino se divulgan los resultados obtenidos en la
experiencia. Es importante que el estudiante aprenda la forma de reportar sus datos y
a saber interpretar las conclusiones obtenidas por otros investigadores, con el fin de
evaluar su propia investigación. Esto hace necesario que elabore un informe donde
presente sus datos, resultados y conclusiones obtenidos durante el trabajo
experimental, documentado a través de una bitácora de laboratorio.
I REGLAMENTO DEL LABORATORIO.
1. Reglas de seguridad en el laboratorio.
1. Usar siempre bata blanca de algodón.
2. Usar zapatos cerrados
3. Las mujeres con pelo recogido y los hombres, pelo corto sin aretes y
pearcings
2. No ingerir alimentos en el laboratorio.
3. Las mesas de trabajo y los pasillos deben de estar libres de mochilas.
4. Ubicar salidas de emergencia, extintores, regaderas y botiquín.
5. Realizar exclusivamente los experimentos que indique el profesor.
6. En el caso de trabajar con mecheros, apagarlos cuando no se ocupen.
7. Cuando se trabaje con líquidos flamables evitar tener mecheros encendidos cerca.
8. Leer siempre las etiquetas de los frascos reactivos y considerar la peligrosidad de
los mismos.
9. Cuando manipule reactivos no se lleve las manos a la boca.
10. Nunca adicione agua sobre un acido concentrado .Para diluir ácidos, estos deben
agregarse poco a poco al agua y agitar constantemente, de lo contrario el calor que se
desprende en la reacción puede proyectar el ácido.
3
11. Al calentar tubos de ensayo directamente hacía el fuego, manténgalo inclinado y
nunca en forma vertical. No mire hacía el interior del tubo, ni lo dirija hacia otra
persona.
12. Cuando requiera de calentar tubos de ensayo hágalo en baño María sobre la
parilla.
13. Cuando este trabajando con dispositivos de reflujo, o destilación nunca trabaje con
temperaturas muy altas, ya que el líquido que esta en el interior puede ser proyectado
hacia el exterior, ni tampoco deje el dispositivo sin supervisión.
14. Si trabaja con dispositivos de reflujo o destilación verifique que las piezas estén
correctamente colocadas, pinzas perfectamente cerradas, para así evitar perdida de
material por rompimiento.
15. No verter a la tarja residuos sólidos, o reactivos. Identifique recipientes de
desechos ácidos, básicos, u orgánicos e inorgánicos.
16. Al final de la práctica dejar limpio el material y la mesa de trabajo.
17. En caso de tener algún accidente en el laboratorio avisar rápidamente a su
profesor.
2. Reglas generales de seguridad para el uso de reactivos.
1. Usar bata de algodón
2. No fumar, ni consumir alimentos cuando se manipule con reactivos.
3. Manipular las sustancias volátiles, inflamables y explosivas en la campana de
extracción o en su defecto en un lugar ventilado.
4. No usar lentes de contacto durante el desarrollo de algún experimento que
intervenga sustancias volátiles o peligrosas.
5. Usar lentes de seguridad.
6. Lavarse las manos con frecuencia cuando este en contacto con sustancias
químicas.
7. Evitar encender mecheros o generar calor cerca de lugares donde se manipulen
disolventes orgánicos.
8. Nunca pipetear con la boca, auxiliarse con propipetas.
9. Tener a la mano material absorbente, para utilizarse en el caso de derrames.
10. Etiquetar los recipientes de reactivos y disolventes que se tengan en uso; aquellos
que se encuentran sin identificación y se ignores el contenido, desecharlo en un lugar
adecuado.
11. Rotular siempre el material con el que se esta trabajando.
12. Investigar la peligrosidad de cada uno de los reactivos a utilizar en cada práctica
para minimizar los riesgos.
3. Bitácora.
La bitácora es la memoria del químico y es importante tanto como un elemento
indispensable para reproducir los experimentos como un elemento, incluso legal, éste
documento deberá contar con las siguientes características.
Debe ser un cuaderno prácticamente exclusivo para la materia, si utilizan un
cuaderno usado, favor de asegurarse que el inicio de esta materia esté
perfectamente bien definido.
Las hojas deberán estar foliadas, de preferencia con letra roja.
Se deberá escribir en la bitácora con tinta, NO USAR LÁPIZ.
Cada práctica deberá contar con: Título de la práctica; fecha de realización;
reactivos a utilizar, es importante especificar la información más relevante
sobre las MSDS de los reactivos, por ejemplo, su toxicidad e incompatibilidad
con otros reactivos; indispensable escribir los cálculos previos que se utilizaron
para preparar disoluciones y los sistemas de estudio; escribir detalladamente el
procedimiento de la práctica, en este caso NO es vital la redacción, pero
importa la claridad y describir correctamente detalles experimentales;
resultados y gráficas por supuesto; una breve conclusión, ¿la experiencia salió
como se esperaba cumpliendo el objetivo?, ¿hay sugerencias sobre mejora del
procedimiento o errores descubiertos sobre el desarrollo?; si se usó,
bibliografía.Cada experimento debe empezar en una nueva página con la fecha
y el título del experimento.
Es recomendable preparar el cuaderno con el objetivo del trabajo y las tablas
para el registrode los datos experimentales siguiendo el modelo que se
presenta generalmente en los protocolos de cada experimento por realizar.
En el ejercicio profesional, se exige que los registros en bitácoras y libretas se
hagan con tinta indeleble de forma que no se pierda legibilidad o que no exista
la posibilidad de realizar alteraciones de los datos asentados. Cuando se
comete un error en el registro de un dato, no se permite usar corrector ni
tampoco borrarlo. Es preciso cancelar el dato con una sola línea atravesada
que no impida la legibilidad original del mismo y volver a escribir al lado el dato
correcto.
Debe separarse claramente cada sección del experimento con los
encabezados apropiados:
- Introducción,
- Objetivo,
- Equipos y materiales,
- Precauciones y medidas de seguridad,
- Principio resumido del método,
- Lecturas de las mediciones,
- Observaciones personales durante el desarrollo del experimento,
- Cálculos y resultados,
Acciones realizadas para la protección al ambiente.
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La bitácora se revisará a un miembro del equipo de manera aleatoria, la
ausencia de escritura o ausencia de bitácora por supuesto se interpretará como
elemento representativo del trabajo del equipo y será considerado en la
calificación de la práctica.
4. Informe.
El informe se elabora por equipo y se entregará a la semana de haber
concluido la práctica.
En el informe, a diferencia de la bitácora, la redacción debe ser un elemento
esencial, el informe no deberá ser demasiado extenso, deberá contener los
elementos teóricos más indispensables para entender la metodología utilizada
y con base en ello justificar los resultados obtenidos de manera que incluso
cualquier persona pueda entender.
El informe contendrá los siguientes elementos:
Portada: deberá contener como mínimo, nombre completo de los integrantes y
título de la práctica.
Resumen: breve párrafo donde se describe con buena redacción y claridad el
objetivo de la práctica, un muy breve detalle del tipo de fenómeno químico
involucrado, la metodología y los resultados obtenidos, no numéricos, la
descripción del comportamiento de dichos resultados y un brevísimo resumen
de la conclusión obtenida.
Deberá ser presentado en formato de articulo científico, con resumen en
ingles y español.
II PROTECCIÓN AL AMBIENTE
Las actividades desarrolladas en el laboratorio producen generalmente desechos y
residuosque se presentan a menudo en la forma de sólidos, de suspensiones o de
disoluciones.
Antes de deshacerse de los residuos, se requiere informarse sobre la forma apropiada
de realizar su eliminación dependiendo del grado de peligro que éstos representan
para el ambiente.
La Norma Oficial Mexicana NOM-CRP-001-ECOL/1993, establece las características
de los residuos peligrosos y los límites que hacen a un residuo peligroso por su
toxicidad al ambiente.
La norma define un residuo peligroso cuando presenta cualquiera de las siguientes
características:
Sin entrar en el detalle de la norma mencionada y limitándonos en forma resumida al
caso de los residuos generados en el Laboratorio de Analítica I, un residuo se
considera peligroso por corrosividad cuando en estado líquido o en solución acuosa
presenta un pH menor o igual a 2 o mayor o igual a 12.5.
Un residuo se considera peligroso por su reactividad cuando, bajo condiciones
normales de temperatura y presión, reacciona violentamente formando gases, vapores
o humos al ponerse en contacto con HCl 1.0 N o con NaOH 1.0 N, cuando la relación
residuo-solución es igual a 5:1, 5.3, o 5:5.
Un residuo se considera peligroso por su toxicidad al ambiente cuando presenta
niveles excesivos de diversos constituyentes tóxicos entre los que se puede mencionar
los siguientes:
Un residuo se considera tóxico por su inflamabilidad cuando contiene más de 24% de
alcohol en volumen o cuando en estado líquido tiene un punto de inflamación inferior a
60ºC.
Una eliminación inapropiada de residuos en el laboratorio puede exponer a todos a
situaciones peligrosas.
Las disoluciones acuosas ácidas o alcalinas, de pH comprendido entre 2 y 12, pueden
verterse lentamente al drenaje mientras fluya abundantemente el agua de la llave para
efecto dedilución. Al terminar la operación, se deja fluir el agua de la llave un tiempo
adicional para arrastrar los restos de disolución presentes en las cañerías con el fin de
diluir los ácidos o álcalis y reducir su efecto corrosivo.
Las disoluciones de ácidos o de bases de concentración tal que su pH resulte menor
que 2 o mayor que 12, deben neutralizarse previamente con cualquiera de los
siguientes reactivos aplicables, de grado técnico: cal, lejía, bicarbonato de sodio. Los
residuos que contienen metales pesados deben reunirse en un recipiente dispuesto en
el laboratorio para tal efecto y debidamente identificado.Los disolventes orgánicos
insolubles con el agua que pueden ser inflamables o tóxicos no deben tirarse al
drenaje: los vapores inflamables pueden acumularse en las cañerías y presentar un
serio peligro de explosividad.
Éstos deben colectarse en recipientes debidamente identificados y previstos para tal
efecto, siguiendo las instrucciones de su profesor.
Los residuos que contienen plata deben recolectarse en otro recipiente para su
reciclaje.
BIBLIOGRAFÍA
NOM-CRP-001-ECOL/1993, Diario Oficial de la Federación, 22 de octubre de 1993.
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III PRACTICAS DE LABORATORIO DE QUIMICA ANALITICA
PRACTICA Nº 1
INTRODUCCION AL TRABAJO EXPERIMENTAL
OBJETIVOS.
1. El alumno conocerá el reglamento con que se trabaja en el laboratorio deQuímica
General Aplicada.
2. El alumno conocerá y trabajara de acuerdo con las Buenas Prácticas deLaboratorio,
en los siguientes aspectos: requisitos del personal, instalaciones y ambientes
adecuados de trabajo, materiales.
3. El alumno adquirirá la habilidad y destreza para el dominio de técnicas de trabajo
como lo son: uso de material volumétrico.
FUNDAMENTO.
La clave del éxito en el trabajo experimental es preguntarse de manera continua ¿Qué
es lo que vamos a hacer?, ¿Lo estamos haciendo de manera correcta?, ¿Qué pasará
si no utilizó adecuadamente el material o las instalaciones?,
¿Qué consecuencias traerá consigo si la técnica no es bien aplicada? ¿Así se llama
este material? Para todas estas preguntas debe de haber una respuesta, respuestas
que se darán durante el transcurso de esta práctica.
Las Buenas prácticas de Laboratorio (BPL) son condiciones y lineamientos que se
deben de seguir cuando se trabaja en el laboratorio. Dentro de estas BPL se
encuentran establecidas normas de seguridad para manipular reactivos, normas de
seguridad para indicar tuberías, medidas de seguridad que debemos de respetar para
no generar accidentes, como lo son el uso correcto del material, técnicas de trabajo
correctas, requisitos que debe de tener el personal para trabajar en el laboratorio y
también requerimientos que debe de el mismo para hacer el uso adecuado de sus
instalaciones.
PROTOCOLO DE INVESTIGACION
1. Investigar el uso del material de laboratorio de a acuerdo a la siguiente clasificación.
a. Material de sostén.
b. Material recipiente
c. Material volumétrico
d. Material de uso específico
2. Defina material peligroso.
3. De acuerdo a la Norma oficial Investigar el código de colores para la clasificación de
reactivos (mencione también la combinación que se hace con cada tipo de reactivo).
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4. Investigue de acuerdo a la Norma Oficial el código de colores para la tubería por las
cuales pasan fluidos.
5. Investigue que se debe de hacer en el caso de que ocurra alguna
quemadura,ingestión, derrame o cualquier otro accidente.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
a) Material y reactivos.
1 matraz balón de 50ml
1 refrigerante recto con manguera de látex
1 termómetro
Conexiones de vidrio
1 porta termómetro
1 embudo de filtración
1 bureta de 25 ml.
1 vaso de precipitados
2 pipetas de 10ml
10 tubos de ensaye
1 anillo de fierro.
3 pinzas para matraz
1 parilla eléctrica.
b) Secuencia experimental.
b.1 Código de colores en reactivos.
Le serán proporcionados frascos de reactivos y con la información que investigo
verifique si se cumple con el código de colores. Llene el siguiente cuadro.
Nota: Si es necesario modifique el cuadro para su llenado.
b.2 Código de colores en tuberías dependiendo el tipo de fluido que circule por su
interior.
Le serán indicados los fluidos que circulan por la tuberías del laboratorio, verifique si
corresponde con el color que indica la Norma Oficial.
Nota: Si es necesario modifique el cuadro para su llenado
b.3 Material del laboratorio.
Con el material que se le proporcione realice un cuadro que contenga lo
siguiente.
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b.4 Armado de dispositivos de Destilación, filtración, titulación y reflujo.
Con ayuda del profesor arme los dispositivos de trabajo que se le indiquen.
Elabore una lista con todos los cuidados que se le deben de tener al material en el
momento que estos sean utilizados. Ayúdese con las figuras que se encuentran en el
anexo.
b.5 Técnicas de trabajo.
b.5.1 Manejo de la pipeta.
- Colocar una gradilla con 5 tubos de ensaye de 10ml
- En un vaso de precipitados de 100ml verter la solución con la cual va a trabajar
- Tomar una pipeta de 5ml, lavarla perfectamente (Para medir correctamente el
volumen dejarla libre de grasa y cualquier sólido que pueda tener pegado en sus
paredes).
- Llenar la pipeta por arriba del aforo, ayúdese con una perilla de succión nunca
succione con la boca
- Evite que se formen burbujas en la pipeta, si esto sucede vacíe la pipeta y vuélvala a
llenar.
- Coloque la punta de la pipeta contra la pared interna del recipiente que contiene el
líquido y permita que el líquido caiga hasta que la parte inferior del menisco toque
apenas la línea del aforo, observando a la altura de los ojos.
- Descargar 2ml del líquido en cada uno de los tubos de ensaye. El volumen del líquido
que queda en la punta de la pipeta, no se sopla, ya que la pipeta esta calibrada para
descargar el volumen exacto.
- Repetir estos pasos si es necesario hasta el dominio de la técnica.
b.5.2 Aforar Material Volumétrico
- Tomar una probeta de 100mL limpia
- Vaciar aproximadamente 95 mL del líquido en la probeta, para aforar debe de hacerlo
con una pipeta.
- Para leer el volumen correcto siempre se debe de observar de frente y a la altura de
los ojos.
- Repetir la metodología para el llenado de un matraz aforado.
b.5.3 Comparación de volúmenes con: probeta (100mL) y vaso de precipitados
(250mL).
- Lave cada uno de los materiales que se le indican.
- En la probeta vierta agua hasta los 100mL
- Los 100mL de agua viértalos en un vaso de precipitados.
- ¿Es lo mismo medir 100mL de agua en un vaso y en una probeta?
CUESTIONARIO.
1. De la información que se le proporciono en el laboratorio elabore un listado de lo
que le parece a usted más importante para trabajar en el laboratorio.
2. Mencione la importancia que tiene de aforar correctamente un matraz aforado,
cuando se esta preparando una solución valorada.
3. ¿Por qué los volúmenes pequeños no deben medirse con recipientes grandes?
4. Mencione los elementos necesarios para un botiquín en el laboratorio.
5. Mencione los cuidados que debe de tener al mezclar un ácido con agua.
ANALISIS DE RESULTADOS.
Concluya en base al trabajo de laboratorio
CONCLUSIONES
Escriba sus conclusiones de acuerdo al trabajo del laboratorio.
Anexo
1. Dispositivo de destilación
Dispositivo de filtración
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3. Dispositivo de titulación
4. Dispositivo de reflujo
BIBLIOGRAFIA
Cruz Alejandro, Química General Aplicada, Manual de Laboratorio, Instituto
Politécnico Nacional, 2006.
PRACTICA No. 2
BALANZA ANALITICA
OBJETIVOS
1. El alumno adquirirá las habilidades necesarias para aprender a pesar correctamente
en la balanza analítica y granataria.
2. El alumno aplicará el procedimiento correcto para obtener el peso constante de un
crisol
3. El alumno aplicará los parámetros estadísticos en las determinaciones realizadas
FUNDAMENTOS
La cantidad de materia que contiene una sustancia o un cuerpo equivale a su masa y
es invariable. El peso de un objeto es la medida de la fuerza que la gravedad terrestre
ejerce sobre él. La fuerza de la gravedad varía con la latitud y altitud terrestres, de
acuerdo a tales variaciones, el peso de un objeto puede variar.
La masa de un objeto se mide por comparación de su peso con el de una masa
conocida.
La balanza analítica determina la MASA, porque la gravedad ejerce la misma fuerza
sobre el objeto y las pesas. Por su conveniencia el término PESO se utiliza como
idéntico a MASA.
Por definición una balanza analítica es un instrumento para pesar cuya capacidad
abarca un intervalo desde 1g, hasta algunos kilogramos.
Las balanzas analíticas más comunes ( macrobalanzas ) tienen una capacidad
máxima que varía en un intervalo entre 160 y 200 g. Con éstas balanzas las
mediciones se pueden hacer con una desviación estándar de ± 0.1 mg. Las balanzas
semi-microanalíticas tienen una carga máxima de 10 a 30 g con una precisión de ±
0.01 mg. Una balanza microanalíticatípica tiene una capacidad de 1 a 3 g y una
precisión de ± 0.001 mg.
Cuando se realiza la determinación del peso en análisis cuantitativo, generalmente se
incurre en una serie de errores. Algunos de los errores más frecuentes en la
determinación del peso de un objeto son lo siguientes: uso de balanzas defectuosas o
descalibradas, el empuje ascendente del aire, la temperatura, la electrización, la
humedad y los errores del operador.
Temperatura:
La existencia de una diferencia de temperatura entre la muestra y elambiente de la
cámara de medida causa corrientes de aire. Esas corrientes de aire generan fuerzas
sobre el plato de medida haciendo que la muestra parezca más leve (conocida por
fluctuación dinámica). Este efecto solo desaparece cuando el equilibrio térmico es
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establecido. Además, el filme de humedad que cubre cualquier muestra, que varía con
la temperatura, es encubierto por la fluctuación dinámica
Esto hace que un objeto más frío parezca más pesado, o un objeto más caliente
parezca más leve.
Empuje
Este fenómeno es explicado por el principio de Arquímedes, según el cual "un cuerpo
sufre una pérdida de peso igual al peso de la masa del medio que es desplazado por
él". Cuando se mide el peso de materiales muy densos (ej: Hg) o poco densos (ej:
agua), deben de ser hechas correcciones, en favor de la precisión
Electrostática
El frasco de medida está cargado electrostáticamente. Estas cargas son formadas por
fricción o durante el transporte de los materiales, especialmente si son en gránulos o
en polvo. Si el aire está seco (humedad relativa menor que 40%) estas cargas
electrostáticas quedan retenidas o son dispersas lentamente. Los errores de medida
ocurren por fuerzas de atracción electrostática que actúan entre la muestra y el
ambiente. Si la muestra y el ambiente están bajo el mismo efecto de cargas eléctricas
de misma señal [+ o -] hay repulsión, mientras que bajo el efecto de cargas opuestas
[+ y -] se observan atracciones
Gravitación
Efecto observado: el valor del peso varía de acuerdo con la latitud. Cuanto más cerca
del ecuador, mayor la fuerza centrífuga debida a la rotación de la tierra, que se
contrapone a la fuerza gravitacional. Así, la fuerza actuando sobre una masa es mayor
en los polos que en el ecuador. Las medidas dependen además de la altitud en
relación al nivel del mar (más exactamente, en relación al centro de la tierra). Cuanto
más alto, menor la atracción gravitacional, que disminuye con el cuadrado de la
distancia.
Humedad
Aumento de masa debido a una muestra higroscópica (aumento de humedad
atmosférica) o pérdida de masa por evaporación de agua o de substancias volátiles.
Cuidados básicos
- Verificar siempre la nivelación de la balanza.
- Dejar siempre la balanza conectada a la toma y prendida para mantener el equilibrio
térmico de los circuitos electrónicos.
- Dejar siempre la balanza en el modo "stand by", evitando la necesidad de nuevo
tiempo de calentamiento ("warm up").
- La balanza debe estar colocada en una mesa firme y fuera de las corrientes de aire y
del polvo.
- Las puertas de la balanza deben permanecer cerradas durante la pesada.
- Empleé un pincel o una brocha pequeña para eliminar cualquier residuo de
materiales o polvo que quede sobre las partes móviles de la balanza.
Recipientes de medida
- Usar siempre el recipiente para pesar, de menor capacidad posible
- La temperatura del recipiente de medida y su contenido deben estar a la misma
temperatura del ambiente de la cámara de medida
- Nunca tocar los recipientes directamente con los dedos al ponerlos o sacarlos
de la cámara de medida.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Procedimiento de Operación de la balanza OHAUS Analytical Standard
La balanza OHAUS Analytical Standard permite pesar como máximo 210 g.
1. Encender con la tecla ON/Tare
2. Esperar a que alcance el equilibrio y aparezca en la pantalla 0.0000
3. Colocar en el centro del platillo de pesada el recipiente donde va a pesar
4. Con la tecla ON/Tare llevar a cero
5. Pesar el reactivo requerido
6. Anotar el peso con precisión de 0.1mg
7. Retirar el recipiente conteniendo el reactivo de interés
8. Ajustar a cero pulsando la tecla ON/ Tare
Consideraciones
Si la balanza no opera correctamente informe inmediatamente al instructor.
Los estudiantes no deben intentar repararla por sí mismos.
Tarado de crisol
1. Marcar un crisol seco en la cara exterior con lápiz
2. Registrar el peso del crisol en su bitácora con una precisión de 0.1mg,introducir el
crisol 45 min. a la estufa a una temperatura de 110-130ºC, sacar el crisol de la estufa y
dejar enfriar por 1 min., antes de meterlo al desecador.
Dejar enfriar a temperatura ambiente en un desecador.
3. Pesar el crisol una vez frío, registrar en su bitácora el peso del crisol con una
precisión de décimas de mg.
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4. Introducir el crisol en la estufa 130ºC por 15 min, transcurrido éste tiempo,sacar el
crisol de la mufla y enfriar durante 1 min., antes de introducirlo al desecador.
5. Introducir el crisol al desecador
6. Pesar el crisol frío en la balanza analítica, registrar el peso en su bitácora
7. Repetir las operaciones anteriores hasta que la diferencia en peso entre dos
pesadas consecutivas no sea mayor que el valor de la precisión de la balanza
determinada en el inciso A.
Peso de diferentes muestras
1. Pesar en un vaso de precipitados de 50 ml 2.0680 g de sacarosa
2. En un vaso de precipitados de 50 mL pesar 20 mL de agua.
CUESTIONARIO
1. De las mediciones para determinar la precisión de la balanza, haga una tabla de los
5 valores encontrados, encuentre la diferencia entre el valor más grande y más
pequeño y divida entre 2.
2. Encuentre el % CV entre los valores encontrados
3. Reporte los valores de pesada del crisol
4. Reporte el Peso de las muestras de sacarosa y agua.
BIBLIOGRAFIA
Gilbert H. Ayres. University of Texas Austin, Analisi Quimico Cuntitativo 7°
Reimpresion, Ed. Harla S.a de C.V Mexico.
PRACTICA 3
MUESTREO DE UNA SUSTANCIA
OBJETIVO:
Definir los diferentes tipos de muestreo de acuerdo con la naturaleza de las
sustancias.
Escoger la técnica de muestreo mas adecuada para un producto especifico.
Escoger el disolvente adecuado para compuestos inorgánicos y para compuestos
orgánicos.
FUNDAMENTO TEÓRICO
Para que los resultados de un análisis sean acertados, es necesario que la
muestra que se va ha analizar sea representativa, es decir que contenga la
misma proporción de componentes que el total el producto.
Se define una muestra como: 1) El material sobre el que se hace directamente
una determinación, 2) como el material del que se toman porciones para la
preparación de un sistema susceptible de mediciones que determinan la
cantidad de un constituyente deseado. En ambos casos la muestra debe
representar con exactitud el conjunto del original.
Técnicas de muestreo
Muestreo de sólidos
Si el material por analizar es homogéneo, se toma una muestra suficiente para
efectuar la determinación necesaria y conservar una parte con la que se pueda
comprobar algún dato.
Si el material no es homogéneo, el tamaño de la muestra dependerá de la
cantidad de dicho material y de la variación del tamaño de las partículas,
cuanto mayor sea el numero de masas individuales , mas grande debe ser la
muestra. Para preparar la muestra se toman pequeñas porciones de diferentes
secciones horizontales y verticales del material que se trituran , se mezclan y se
apilan en un cono que se divide en cuatro secciones verticales. Dos secciones
opuestas se descartan y las otras dos se combinan y se tamizan para que
tenga un tamaño uniforme, se repite la operación hasta obtener partículas lo
suficientemente pequeñas para atravesar un tamiz de 100 mallas, se le denomina
método por cuarteo.
Figura: Preparación de muestras por cuarteo. La muestra pulverizada se extiende formando uncuadrado que se divide en otros 4 cuadros. Los cuartos B y C se rechazan, los cuartos A y D semezclan para dar II. En las figuras II y III, los cuartos E, H, J y K serán rechazados; I y L serán lamuestra a analizar.
Muestreo de líquidos
Cuando se trata de líquidos homogéneos, cualquier porción que se tome es
representativa, pero si se trata de emulsiones y suspensiones es necesario agitar
perfectamente antes de tomar la muestra. Si el material es muy grande y no se
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puede agitar fácilmente, se debe tomar la muestra a varias profundidades del
recipiente. Cuando se trata de tuberías es necesario dejar intervalos largos
antes de recoger la muestra por el método intermitente.
Leche, crema, leches fermentadas y otros productos liquidos Antes de tomar porciones para el análisis, llevar la muestra a aproximadamente 20 ºC
y mezclarpor trasvase a otro recipiente limpio, repitiendo la operación hasta asegurar
una muestrahomogénea. Si no han desaparecido los grumos de crema, calentar la
muestra en baño de aguahasta casi 38 ºC, mezclar y luego enfriar a 15-20 ºC. Para
cualquier determinación debe llevarse lamuestra a ésa temperatura antes de pipetear.
Los grandes volúmenes se agitan, procurando queno se incorpore aire al producto.
Jugos de frutas
En la mayor parte de los casos el tamaño y el método de muestreo no los controla el
analista. Loque éste debe decidir es si ha de usar toda la muestra o una parte de la
misma, reservando el restopara comprobaciones u otros fines. Habitualmente el
inspector o la persona que envía la muestraal laboratorio la divide en dos porciones:
una la envía al analista y guarda la otra.
Jugo procesado: Mézclese la muestra por agitación del recipiente a mano y a menos
que seindique lo contrario, fíltrese a través de algodón absorbente u otro filtro rápido.
Pan
Cortar una porción de aproximadamente 200g en rebanadas de 5mm de espesor,
desmenuzar,mezclar y almacenar inmediatamente en una bolsa de plástico o en un
frasco de vidrio bien tapado.
Harinas
La muestra que va a utilizar para análisis debe ser representativa del lote, para que los
resultados obtenidos tengan validez. Con este fin tomar porciones de las partes
periféricas y centrales de los sacos, mezclar bien y hacer un cuarteo para reducir la
muestra a unos 200 g. Guardar en frasco seco y bien tapado.
Se utilizará para estos ensayos la muestra tal cual se presenta en el mercado.
Observar su apariencia y anotar si se ve partida o entera. Triturar mediante un mortero
o molino, aproximadamente 100 g de muestra y almacenar la harina obtenida en un
frasco seco y bien tapado.
MATERIAL Y MÉTODOS
1 Mortero C/Mano Jugo o pulpa de fruta 1 Vaso de precipitado 250 ml Pan tostado 1 Vaso de precipitado 100 ml Leche 1 Vaso de precipitado 50 ml 1 Parrilla eléctrica 1 Pipeta de 10 ml Na Cl 2 Matraz Erlenmeyer Cl H 1 Varilla de agitación 1 Barra electromagnética Agua destilada 1 Tamiz de 100 mallas Alcohol 68% 1 Capsula de porcelana Papel filtro 2 Tubo de ensaye 5 ml Na OH 1 Refractómetro Yoduro de potasio 0.5 Soporte universal C/arillo
metalico y pinzas de soporte Alizarina
Bencidina Determinacion de leche Tratamiento de la muestra: Antes de tomar porciones para el análisis, llevar la
muestraaproximadamente a 20oC y mezclar por trasvase a otro recipiente limpio,
repitiendo la operaciónhasta asegurar una muestra homogénea. Si no han
desaparecido los grumos de crema, tibiar lamuestra en baño de agua hasta casi 38oC
mezclar y luego enfriar a 15-20oC. Para cualquierdeterminación debe llevarse la
muestra a ésa temperatura antes de pipetear.
a. Prueba de Alcohol (cualitativo)
Esta prueba determina la estabilidad de la leche al calor. Si se tiene la formación de
grumos almezclarse el alcohol con la leche, indica que es una leche que no es apta
para someterla a altastemperaturas.
- Mezclar en tubo de ensayo 5 mL de alcohol al 68% en peso ó 75% en volumen ° + 5 mLdeleche. Agitar durante un minuto fuertemente. Durante 1 o 2 horas no deberá presentarse grumosen las paredes del tubo de ensayo para una leche fresca y bien conservada. b. Identificación de neutralizantes en leche (cualitativo)
La prueba permite identificar neutralizantes como Carbonatos o Bicarbonato Sódico,
Amoníaco,
Hidróxido de Sodio, entre otros, que se le añaden a la leche para neutralizar el ácido
láctico, cambiando así la composición natural de la leche y por ende su calidad.
- Adicionar a 2 tubos de ensayo 2 mL de leche.
- Adicionar a un tubo 1 gota de hidróxido de sodio al 10% (Este tubo servirá para
comparar)
- Añadir 3 ml de solución de alizarina en etanol al 0.05% a ambos tubos, agitar
nuevamente y observar el color formado.
La aparición de un color rojo – violeta indica prueba positiva para Hidróxido de sodio
Determinación de jugos
La muestra del jugo procesado debe mezclarse por agitación del recipiente y a menos
que seindique lo contrario, se debe filtrar a través de algodón absorbente u otro filtro
rápido
Determinacion de farinaceas(pan) Preparación de la muestra: La muestra que se va utilizar para el análisis debe ser
representativadel lote, para que los resultados obtenidos tengan validez, con este fin
se deben tomar porcionesde las partes periféricas y centrales de los sacos, mezclar
bien y hacer un cuarteo para reducir lamuestra a unos 200 gramos. Guardar en un
frasco seco y bien tapado. Mezclar 20 gramos deharina con 20 mL de agua destilada
hasta formar una pasta suave, la cual se utilizará en lospróximos ensayos.
Agentes Mejorantes
Para obtener mejores resultados con los productos finales, se adicionan a la harina
mejoradores, los cuales son adicionados en proporción al tipo de harina, y se calcula
en partes por millón.
- Bromatos
21
Los bromatos sirven para aumentar el volumen del pan, este aditivo tiene efectos
secundarios, por eso en la producción de la harina es regulada y controlada durante
todo el proceso.
Colocar una porción de la pasta (preparada anteriormente) en una cápsula de
porcelana y añadir unas gotas de solución de yoduro de potasio al 0.5% en HCl 2N.
La aparición de manchas oscuras indica la presencia de bromatos en la muestra.
- Persulfatos
Añadir a un poco de harina húmeda unas gotas de solución de bencidina al 1% (en
alcohol) y observar.
En presencia de persulfatos aparecen manchas azul oscuras.
- Vitamina C
Se detecta por adición de unas gotas de solución 2,6-diclorofenolindofenol al 0.1% a la
muestra húmeda.
En presencia de vitamina C se producen manchas rosadas en pocos minutos.
CUESTIONARIO
1. ¿Qué característica debe tener una muestra para que sea representativa
del conjunto?
2. ¿En que consiste y en que casos se aplica el muestreo por cuarteo?
3. ¿Como se muestrean los líquidos cuya agitación se dificulta?
4. Proporcione la clasificación de los muestreos para sólidos
5. ¿Cuál es la regla general para la solubilidad de los compuestos
orgánicos?
6. ¿Cuáles son las principales adulteraciones que se puede presentar en la
leche fresca?
7. ¿Qué información proporciona el valor de solidos totales y solidos solubles
en la calidad de los jugos de frutas?
8. ¿Qué tipo de adulteraciones puede sufrir las harinas y porque?
BIBLIOGRAFIA
Serna Rivera Luisa Fernanda Et al Actualización del Manual del Laboratorio de
Análisis de Alimentos del Programa de Tecnología Química de la Universidad
Tecnologica de Pereira 2010.
PRACTICA 4
COLORACION A LA LLAMA
OBJETIVO: Identificar los diferentes cationes por la coloración de la llama.
MATERIAL SUSTANCIAS
Asa de platino Acido clorhídrico
Tubos de ensaye Cloruro de litio
Mechero bunsen Cloruro de sodio
Gradilla Cloruro de bario
Lentes de seguridad Cloruro de calcio
Cloruro de potasio
FUNDAMENTO
El análisis de la muestra por vía seca se utiliza con poca frecuencia, es más común en
el análisis de minerales.
El método de coloración de la llama solamente asegura resultados en caso de que la
muestra contenga un solo elemento, el cual precisamente da color a la llama. La llama
únicamente se colorea con sustancias volátiles. Las más frecuentemente utilizadas
son los cloruros; por tal motivo, la muestra se humedece con ácido clorhídrico.
La coloración de la llama producida por diferentes elementos se indica en la siguiente
tabla:
Tabla 1. Coloración de la llama con diferentes elementos.
ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA ELEMENTO COLOR DE LA LLAMA
Li Rojo Pb Azul pálido
Na Amarillo As Azul pálido
K Violeta Sb Azul pálido
Ca Rojo amarillento V Verde pálido
Sr Rojo Mo Verde pálido
Ba Verde B Verde
Ti Verde Se Azulado
Cu Verde Te Azul pálido
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.- Coloca en un tubo de ensaye un poco de ácido clorhídrico diluido
2.- En tubos de ensaye coloca una pequeña cantidad de las muestras de cationes que
se analizaran y marcaran cada tubo.
3.- Toma el asa de platino e introdúcelo en el tubo que contiene al ácido clorhídrico.
4.- Introduce el asa a un tubo de ensaye y toma un poco de muestra, lleva el asa al
mechero y observa la coloración que desprende la llama. Compara el color con el
indicado en la tabla.
5.- Repite los pasos 2 al 4 con las demás muestras que se encuentran en los tubos.
23
6.- En un tubo de ensaye coloca un poco de muestra de sulfato de bario mezclado con
carbón pulverizado, toma el tubo de ensaye con unas pinzas y calienta hasta el rojo
sobre la flama reductora del mechero bunsen. Deja enfriar y luego rocía la muestra
con un poco de ácido clorhídrico concentrado y analiza la muestra en la llama del
mechero con el asa de platino.
CUESTIONARIO
1.- ¿Qué tipo de sustancias deben usarse en la prueba de coloración de la llama?
2.- ¿Que debe hacerse con las sustancias poco volátiles para poder analizarlas a la
llama?
3.- ¿Cuales son los compuestos más comúnmente empleados en la prueba de la
flama?
4.- Anota las partes de la flama del mechero
5.- Explica porque se le da la coloración de la flama ( ¿debido a que?)
6.- ¿Qué tipo de compuestos se pueden identificar con esta técnica?
7.- ¿Porque se utiliza el ácido clorhídrico y no el ácido sulfúrico?
8.- ¿En qué casos no se puede utilizar la coloración a la flama?
BIBLIOGRAFIA
PRACTICA 5
DETERMINACIÔN DEL CONTENIDO DE HUMEDAD EN UNA MUESTRA
COMERCIAL
OBJETIVOS.
Aprender la importancia de la estufa y la balanza analítica en operaciones básicas de
análisis químico cuantitativo.
Aprender la importancia de la determinación de humedad en diferentes muestras.
Problema a resolver.
Comprobar si el contenido de humedad en una harina de maíz coincide con los
requerimientos de las normas oficiales.
PROTOCOLO DE INVESTIGACION.
1.- Para determinar el contenido de humedad en muestras será necesario conocer el
peso de la muestra antes y después de haberla secado en la estufa, a temperatura
controlada (100- 110oC), hasta tener la seguridad de que la muestra está
completamente seca. Para lograrlo será necesario que se efectúen operaciones
consecutivas de secado y pesado.
2. Para conocer y utilizar correctamente la balanza analítica es indispensable leer
PRACTICA Balanza analítica.
4. La estufa debe estar regulada térmicamente.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1. Ajustar y nivelar la balanza analítica.
3. Tomar una muestra homogénea colocada en un pesafiltros previamente pesado,
procedente de un muestreo correcto.
4.- Pesar el pesafiltros con la muestra, anotar el peso. Una vez pesado no debe
tocarse con las manos. Utilizar las pinzas de crisol o una abrazadera de papel. (1)
5- Meter a la estufa el pesafiltros con la muestra y dejarlo durante 30 minutos.
1 Recordar dejar el tapón ligeramente inclinado para permitir la salida del la humedad
6.- Sacar el pesafiltros de la estufa y dejarlo enfriar en el desecador el tiempo
necesario (aproximadamente 20 minutos) para equilibrarse con el ambiente.
7.- Pesar el pesafiltros con la muestra fría y anotar el peso.
8.- Repetir los pasos 5 a 7 (al menos una vez) hasta que el peso permanezca
constante.
Resultados:
Peso del pesafiltro vacío
Peso del pesafiltro con muestra húmeda.
Peso de la muestra húmeda __________________________g
Operaciones para lograr el peso constante
Primera pesada
Segunda pesada
Tercera pesada opcional
Peso de la muestra seca ___________________________g
Cuestionario
1.-Indicar la forma en que se tomó la muestra de harina de maíz.
25
2. ¿Cuál es el porcentaje de humedad de la muestra? Indicar los cálculos efectuados.
3.- Preguntar a los compañeros los resultados obtenidos e informar de la
reproducibilidad delos mismos.
4.-Consultar la norma correspondiente e indicar si la humedad de la maizena se
encuentra dentro de los valores permitidos
Equipo, material y reactivos. Balanza analítica, estufa, desecador, pesalfiltros,
espátula, pinzas para crisol, maizena y cloruro de calcio.
BIBLIOGRAFIA
Técnicas de análisis de alimentos, Facultad de Química Universidad Autónoma
Nacional de Mexico., 2006
No DE PRÁCTICA 6
DETERMINACION DE CENIZAS O MATERIAL MINERAL
OBJETIVOS
• Determinar el residuo inorgánico de una muestra alimenticia de origen animal o
vegetal, utilizando la técnica de calcinación a 550oC.
• Escoger un alimento cuyos resultados se puedan comparar con datos teóricos
encontrados en la bibliografía.
FUNDAMENTO
Todos los alimentos contienen elementos minerales formando parte de compuestos
orgánicos e inorgánicos. La incineración para destruir toda la materia orgánica cambia
su naturaleza; las sales metálicas de los ácidos orgánicos se convierten en óxidos o
carbonatos o reaccionan durante la incineración para formar fosfatos, sulfatos o
haluros y algunos elementos, como el azufre y los halógenos, pueden no ser
completamente retenidos en las cenizas perdiéndose por volatilización.
Debido a esto, la naturaleza y calidad de las variadas combinaciones minerales que se
encuentran en los alimentos son difíciles de determinar, aún cuando el resultado de la
incineración del material permite una orientación sobre su cantidad aproximada.
En general, las cenizas se componen de carbonatos originados de la materia orgánica
y no propiamente de la muestra; en las cenizas vegetales predominan los derivados
del potasio y en las animales los del sodio. El carbonato potásico se volatiliza
apreciablemente a 700oC y se pierde casi por completo a 900oC, el carbonato sódico
permanece inalterado a 700oC, pero sufre pérdidas considerables a 900oC. Los
fosfatos y carbonatos reaccionan además entre sí. La determinación debe hacerse
aumentando progresivamente la temperatura del horno, hasta alcanzar el rojo oscuro
(± 550oC). No se debe dejar pasar de esta temperatura pues se podrían descomponer
los carbonatos presentes y se volatilizarían otras sustancias como los compuestos de
fósforo produciendo resultados erróneos.
Otra forma de destruir la materia orgánica es por oxidación húmeda, con ácido nítrico
o sulfúrico concentrado. Posteriormente, el residuo de cenizas puede utilizarse para el
análisis del contenido de algunos elementos que, ahora en forma predominantemente
mineral, ofrecerán características físicas y químicas que harán posible su identificación
y determinación mediante reacciones o pruebas rápidas y completas, con mayor
facilidad, exactitud y certeza.
MATERIALES
Material de vidrio y elementos de laboratorio
Cantidad
Crisol de porcelana con su tapa 2
Espátula 1
Pinza para crisol 1
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Realizar prueba por duplicado
- Secar en la estufa a 100oC por 30 minutos un crisol de porcelana limpio con tapa y
posteriormente enfriarlo dentro de un desecador y pesarlo exactamente.
- Pesar con la mayor precisión posible una muestra de 1.0 g. del alimento preparado
en el crisol de porcelana con tapa.
- Colocar el crisol con la muestra y su tapa en un horno o mufla y llevarlo
progresivamente a una temperatura que no exceda los 425oC, con el fin de lograr la
incineración y liberación de los compuestos gaseosos sin formación de llamas.
- Aumentar la temperatura gradualmente hasta llegar a un máximo de 550oC y
mantenerla a este nivel durante el tiempo necesario (~2h) para obtener unas cenizas
blancas o grisáceas.
Nota: En ocasiones, de acuerdo al tipo de muestra se requieren aproximadamente 5
horas.
“Se debe tener cuidado para evitar la pérdida de cenizas ligeras; para esto se debe
mantener el crisol tapado incluso dentro del desecador”.
- Dejar enfriar el crisol tapado en la mufla o en el aire hasta cerca de 60oC y luego
llevarlo a temperatura ambiente dentro del desecador.
- Pesar el crisol con las cenizas y la tapa.
27
- Con los resultados obtenidos, calcular en bases húmeda y seca el porcentaje de
cenizas.
CUESTIONARIO
a. ¿Que elementos con significado en la alimentación animal y humana, podrían ser
determinados en las cenizas de los productos alimenticios?
b. ¿Cuál es el papel de los elementos químicos en los alimentos?
c. ¿Que indica un alto contenido de cenizas?
BIBLIOGRAFIA
• BERNAL DE RAMÍREZ, I. Análisis de Alimentos. Santa fe de Bogotá: Academia
Colombiana
de Ciencias Exactas, Físicas y Naturales, 1993. 313 p.
• FISCHER H. J. y HART, F. L. Análisis Moderno de los Alimentos. España: Editorial
Acribia,
1971. 619 p.
• PEARSON O. Técnicas de Laboratorio para el Análisis de Alimentos. España:
Editorial Acribia,
1976.
• VARGAS O., W. Fundamentos de Ciencia Alimentaria. Santa fe de Bogotá:
Fundación para la
Investigación Interdisciplinaria y la Docencia, 1984. 440 p.
PRACTICA 7
DETERMINACION DE CLORURO
MÉTODO DE MOHR.
FUNDAMENTO
Uno de los procedimientos más conocidos para determinar haluros es el método de
Mohr. En este método se realiza una valoración directa empleando como valorante
una solución de AgNO3 y como indicador una solución de K2CrO4. El punto final de la
valoración se detecta por la aparición de un segundo precipitado de Ag2CrO4 (de color
rojizo) una vez que haya terminado de precipitar el analito objeto de cuantificación.
Una de las aplicaciones fundamentales del método de Mohr es la determinación de
NaCl en alimentos. Las reacciones que tienen lugar son:
Ag+ + Cl- AgCl (S) Kps AgCl = 1.82 x 10 –10
2Ag+ + CrO42− Ag2CrO4 (S) 12CrOAg10x1.1Kps42−=
La utilización de K2CrO4 como indicador se basa en la capacidad del anion CrO42- de
formar con la Ag+ un precipitado pardo rojizo de Ag2CrO4 que en ciertas condiciones
comienza a depositarse solo después que los iones Cl-, que se determinan, sean
prácticamente precipitados por completo como AgCl.
A pesar de ser mayor el valor de la Kps del AgCl (1.82 x 10 –10) en comparación con la
Kps del Ag2CrO4 (1.1 x 10–12), bajo ciertas condiciones experimentales puede lograrse
que precipite primero AgCl y que aproximadamente en el punto de equivalencia
comience a precipitar el Ag2CrO4 indicando la detención de la valoración.
Supongamos que una solución de NaCl de concentración molar 0.1 mol/L que
contiene también el indicador de K2CrO4 a concentración de 10 –2 mol/L , se valora con
solución de AgNO3. En este caso, cada uno de los precipitados (AgCl y Ag2CrO4)
comenzará a formarse solo después que sus respectivos valores de Kps hayan sido
alcanzados con la adición de los iones Ag+ del valorante.
Para que precipite el AgCl es necesario que la concentración de iones Ag+ sea:
Calculemos ahora la concentración de iones Ag+ necesaria
El cloruro puede determinarse volumétricamente con nitrato de plata por cualquier
de los métodos siguientes. El método de Morh queda limitado a las diluciones
casi neutras.
MATERIAL
1 potenciometro
4 matraces erlenmeyer 250 ml
1 matraz de aforo 1 lt
1 bureta de 100ml
1 probeta de 100ml
1 balanza analítica
1 pesa muestra
1 pizeta de agua destilada
REACTIVOS
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Cloruro de sodio (pureza 99%)
Carbonato cálcico
Cromato de potasio al 5%
Nitrato de plata 0.1 N
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
En matraces Erlenmeyer pesar por triplicado muestras de 0,15 a 0,17 g (Los pesos
indicados son los que se toman cuando las muestras tienen una proporción elevada de
cloruro. Para contenidos mas bajos en cloruro, tómense muestras proporcionalmente
mayores) del cloruro problema seco.
En otro matraz, poner unos 0,3 g(pesados aproximadamente)de carbonato cálcico
exento de cloruro. A cada uno de los matraces, añadir unos 75 ml de agua destilada y
1 ml de disolución indicadora de cromato de potasio al 5 %. Se añade gota a gota
una disolución de nitrato de plata a la suspensión de carbonato cálcico con la ayuda
de una buretahasta la aparición de un tinte rojo anaranjado permanente justamente
detectable, diferente del color amarillodel ion cromato (Se aprecia mucho mejor el
punto final observándolo bajo una luz amarilla y Solo deben ser necesarias unas
cuantas gotas de nitrato de plata. Esta prueba en blanco es necesaria para determinar
la cantidad de reactivo valorante que reacciona con el indicador cromato para formar
una cantidad visible de cromato de plata. Se utiliza el carbonato cálcico para simular el
precipitado que se obtiene en la valoración del cloruro).
Valorar la primera muestra de cloruro con disolución de nitrato de plata hasta la
primera tonalidad rojo anaranjado permanente y comparar el color rojo con el de la
prueba en blanco. Valorar la segunda muestra y comparar la coloración con la de la
primera. Agítese ambas muestras para que quede suspendido el precipitado cuando
se comparan los colores. Añadir a una de estas muestras valoradas un cristalito de
cloruro sódico o potásico para restablecer el color amarillo. Este procedimiento da
ahora dos muestras para la comparación, una en un punto justamente anterior al de
equivalencia y otra en un punto justamente después del punto de equivalencia. Valorar
la tercera muestra y compararla con las dos anteriores para apreciar el punto final.
Corregir los volúmenes gastados deduciendo el volumen consumido por la prueba en
blanco, hacer los cálculos e informar sobre el porcentaje de cloro en la muestra.
Nota 1 pesar con exactitud 17g de Nitrato de plata previamente secado a 120C y
diluir en un litro en matraz de aforo.
Nota 2 para preparar el indicador diluir 5g de cromato de potasio en 100 ml de
agua.
CUESTIONARIO
1. ¿En que se basan los métodos volumétricos por precipitación?
2. ¿En los indicadores que forman un precipitado colorido ¿ Que sucede si
la concentración máxima disuelta del ion indicador es mayor que la del
problema?¿ Que sucede si es menor?
3. ¿Puede usarse el Cromato de potasio como indicador en medio acido?
¿Por qué?
4. Empleando una solución 0.1075N de nitrato de plata en la titulación de
cloruro se sodio ¿Cuál deberá será el peso necesario de cloruro de
potasio 1005 para que cada 0.5 ml de nitrato empleado represente el 1%
de Cloruro de sodio?
BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Química analítica , Primera edición 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
Zumbado Fernández Héctor. Análisis Químico de los alimentos, Métodos clásicos,
La Habana Cuba 2004.
PRACTICA No:8
ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON
BASE EN EQUILIBRIOS ÁCIDO- BASE
OBJETIVO
Conocer la importancia de verificar el material volumétrico antes de realizar cualquier
análisis químico cuantitativo.
Aplicar los criterios de calidad analítica a resultados de análisis.
Preparar y normalizar disoluciones de NaOH y HCl de concentración conocida.
Conocer la importancia de la selección adecuada de indicadores ácido – base.
Determinar la pureza de ácidos o bases en muestras comerciales usando disoluciones
normalizadas
Problema a resolver.
Identificar que fosfato de amonio contiene la muestra comercial proporcionada y cuál
es su pureza.
Información.
1.- Para poder determinar la concentración de una disolución patrón, se deberá
distinguir cuáles son las características de los patrones primarios y secundarios.
2.- Se deberá determinar la precisión que es posible alcanzar con el material
volumétrico que será utilizado (bureta y pipeta). Información adicional acerca de este
tema se indica como documento adicional.
3.- Para preparar la disolución de NaOH se usará agua destilada libre de bióxido de
carbono.
4.- Para preparar la disolución de HCl se requiere conocer la densidad y el porcentaje
de pureza del ácido utilizado.
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5.- Para la normalización de las disoluciones de HCl y NaOH se requiere elegir el
patrón primario o secundario adecuado.
6.- Antes de pesar los patrones sólidos elegidos se requiere que el reactivo esté seco
y que la balanza funcione correctamente.
7.- Es necesario elegir el indicador adecuado para la titulación de cada una de las
disoluciones de NaOH y HCl.
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1.- Colocar en el pesafiltros el biftalato de potasio (patrón primario para titular la
NaOH), poner la tapa ligeramente ladeada y secar en la estufa entre 100o y 110oC
durante una hora. Enfriar en desecador.
2.- Hervir el agua destilada en un recipiente de boca angosta manteniendo la ebullición
durante 10 minutos. Para evitar que el bióxido de carbono vuelva a entrar al recipiente,
tapar con un trozo de plástico del utilizado para envolver alimentos y dejar enfriar.
Utilizar el tiempo de espera para verificar la bureta y la pipeta de 10 mL
3.- Verificar la bureta y la pipeta volumétrica siguiendo el procedimiento indicado en el
instructivo adjunto.
4.- Pesar la cantidad aproximada de NaOH, para preparar 200 mL de la disolución ≈
0.1 mol/L.
5.- Medir el volumen de HCl necesario para preparar 200 mL de la disolución ≈0.1
mol/L.
6.- Transferir las disoluciones de NaOH y HCl en sendos recipientes indicados por el
profesor.
7.- De los recipientes tomar en un vaso de 50 o de 100 mL limpio y seco un volumen
de la disolución de NaOH y llenar la bureta4 con esta disolución. Normalizarla con el
patrón primario adecuado. Para esto pesar por diferencia la cantidad aproximada
necesaria para requerir un volumen aproximado de NaOH de 18 mL.
Repetir esta operación tres veces.
8.- De los recipientes generales tomar en un vaso de 50 o de 100 mL limpio y seco un
volumen de la disolución de HCl preparada. De esta disolución tomar alícuotas con la
pipeta5 volumétrica (10.0ml) previamente verificada y valorarlas con la disolución de
NaOH
previamente normalizada. Repetir esta operación tres veces.
4 Recuerda que la bureta y la pipeta deben ser enjuagadas con pequeños volúmenes
de las correspondientes disoluciones
5 Recuerda que la bureta y la pipeta deben ser enjuagadas con pequeños volúmenes
de las correspondientes disoluciones
9.- Realizar los cálculos necesarios para determinar las concentraciones de las
disoluciones de NaOH y HCl preparadas (tomar en consideración las correcciones de
volúmenes asociados a la verificación de la bureta y a la temperatura de trabajo).
10.- Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250
mg) de la muestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un
volumen aproximado de 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolución de de NaOH
para valorar la muestra, usando fenolftaleína como indicador.
Repetir esta operación tres veces.
11.- Pesar por diferencia y con exactitud una cantidad aproximada (entre 150 y 250
mg) de la muestra. Colocarla en un matraz erlenmeyer de 250 mL, disolverla en un
volumen aproximado de 50 mL de agua destilada. Utilizar la disolución de de HCl para
valorar la muestra, usando verde de bromocresol como indicador.
Repetir esta operación tres veces.
12.- Realizar los cálculos necesarios para identificar y cuantificar la muestra de fosfato
de amonio proporcionado.
EQUIPO, MATERIAL Y REACTIVOS.
Balanza analítica, estufa, espátula, vasos de precipitado, pesafiltros con tapón, placa
de calentamiento, agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta,
pipeta, matraz aforado con tapón, termómetro, pera de succión, NaOH en lentejas, HCl
concentrado (densidad =1.18 g/mL y pureza =36%), agua destilada, indicadores ácido-
base y biftalato de potasio.
ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE EN EQUILIBRIOS ÁCIDO-
BASE
Resultados 1ª sesión
Calibración de material volumétrico.
Bureta.
Temperatura del agua: __________ºC
Pipeta.
Temperatura del agua: __________ºC
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CUESTIONARIO.
1.- ¿Cuál es la corrección que se debe aplicar al volumen nominal para obtener el
volumen verdadero ?. Utilizar la tabla del material adjunto para calcular el volumen
verdadero a la temperatura experimental del agua.
2. Como ejercicio repetir el cálculo para otras cinco temperaturas comprendidas entre
20 y 25o C
Resultados 2ª. Sesión
Preparación y normalización de la disolución de NaOH.
Patrón primario utilizado _________________________.
Masa molar del patrón primario: _________________________g/mol
Indicador utilizado ____________________________
Preparación y normalización de la disolución de HCl
Volumen de HCl concentrado utilizado para preparar la disolución ≈0.1M.
El patrón secundario utilizado es ______________________.
Indicador utilizado _____________________________________
Cuestionario.
1.- ¿Por qué se debe hervir el agua destilada que se usa para preparar la disolución
de NaOH?
2.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de NaOH?
3.- ¿Cuál es la concentración de la disolución de HCl?
4.- ¿Qué indicadores seleccionaste y por qué
5.- En la titulación del HCl ¿cuál es el error cometido debido al indicador que
utilizaste?
6.- Pregunta a tus compañeros los resultados obtenidos en la determinación de la
concentración de las disoluciones de HCl y NaOH e informa de la repetibilidad y
reproducibilidad de los resultados
Resultados 3ª sesión
Desarrolla un pequeño informe simple, conciso y claro del procedimiento que seguiste
para deducir la composición de la muestra problema y de su pureza Indica en el
informe todos las medidas y cálculos efectuados para obtener los resultados con la
repetibilidad indicada
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BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Química analítica , Primera edición 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
PRACTICA No 9
ANÁLISIS CUANTITATIVO DE ANALITOS CON BASE
EN EQUILIBRIOS REDOX
OBJETIVOS
Preparar y normalizar disoluciones de permanganato de potasio, tiosulfato de sodio y
yodo de concentración conocida, utilizando el material calibrado.
Aprender a utilizar indicadores de uso común en titulaciones redox
Determinar la pureza de muestras comerciales usando las disoluciones normalizadas.
Aplicar los criterios de calidad analítica a resultados de análisis.
Problema a resolver.
Determinar la pureza de muestras comerciales.
Información.
1. Se requiere que, una vez preparada la disolución de KMnO4, se hierva, se enfríe y
filtre (a través de fibra de vidrio) antes de guardarla en un frasco de color ámbar.
2. Debido a la escasa solubilidad del yodo, sus disoluciones deben ser preparadas en
presencia de yoduro de potasio para formar el complejo triyoduro I3
-.
3. La disolución de tiosulfato de sodio se preparará con agua recién hervida y libre de
CO2 para evitar que éste provoque la dismutación del tiosulfato (dando bisulfito y
azufre coloidal) .
4. La descomposición del tiosulfato puede ser también causada por efecto de
bacterias; ésta se minimiza en pH ligeramente alcalino para lo cual se adiciona
carbonato de sodio (100 mg/L).
5. Debido a la cinética lenta de algunas reacciones redox, se recomienda realizarlas
en caliente para acelerar la velocidad. En el caso particular de la titulación del
permanganato con oxalato, la temperatura deber ser controlada para evitar la
descomposición del oxalato (entre 60o y 70oC)
6. En las titulaciones con yodo se utiliza almidón7 como indicador; éste se agrega
cuando la disolución que se titula toma un color amarillo paja.
6 Para lograr estos objetivos se utilizarán 3 sesiones de laboratorio
7 Preparación de la disolución de almidón Se hace una pasta con 1 g del polvo de
almidón soluble y un poco de agua destilada; se vierte ésta con constante agitación
sobre un vaso que contenga 100 mL de agua destilada en ebullición. Después de
hervir por un minuto, se deja enfriar y se guarda en un frasco tapado
7.En las valoraciones del permanganato con oxalato de sodio y tiosulfato con
permanganato se requiere un medio ácido (se utiliza ácido sulfúrico 1:4 ó 9 N.)
8. El patrón primario para titular el permanganato es oxalato de sodio secado entre
100 110oC durante una hora
DESARROLLO EXPERIMENTAL.
1.- Preparación y normalización de la disolución de
• Pesar la cantidad de necesaria para preparar 200 mL de una disolución de
concentración aproximada 0.02 mol/L
• Transferir esta disolución al recipiente general etiquetado para este fin.
• Para valorar la disolución de permanganato de potasio se toma en un vaso de 50 o
de 100 mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual
se llenará la bureta.
• Pesar el oxalato de sodio necesario, disolverlo en agua destilada y 20 mL de ácido
sulfúrico. Calentar la disolución entre 60o y 70o (esta temperatura se hace evidente
cuando aparecen ligeros vapores) para realizar la titulación del permanganato.
2.- Preparación y normalización de la disolución de
• Pesar la cantidad de necesaria para preparar 200 mL de una disolución
de concentración aproximada 0.1 mol/L . Añadir la punta de una espátula de carbonato
de sodio para mantener un pH ligeramente básico.
• Colocar esta disolución en el recipiente general etiquetado para este fin.
• Para valorar la disolución de tiosulfato de sodio se toma en un vaso de 50 o de 100
mL, limpio y seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado con el cual se
llenará la bureta.
• Titular la disolución utilizando, como patrón secundario, la disolución de
permanganato de potasio previamente valorada. La valoración se efectúa en forma
indirecta siguiendo el procedimiento descrito a continuación:
• Colocar, en un matraz erlenmeyer , 1 g de yoduro de potasio y 20 mL de HCl (1:6).
Adicionar una alícuota de 10.00 mL de la disolución de permanganato de potasio
valorada , tapar el matraz y mantenerlo al abrigo de la luz, para evitar pérdida del yodo
producido por la oxidación del yoduro con el permanganato. Después de 5 minutos
valorar el yodo con la disolución de tiosulfato preparada.
3.- Preparación y normalización de la disolución de yodo
37
• Pesar la cantidad de yodo necesaria para preparar 200 mL de una disolución de
concentración aproximada 0.05 mol/L
• Añadir este yodo en un vaso que contenga una disolución concentrada de yoduros (5
g de yoduro de potasio en 10 mL de agua) y agitar hasta completa disolución del yodo.
• Pasar esta disolución al matraz aforado de 200.0 mL y completar con agua destilada
hasta el aforo.
• Transferir esta disolución al recipiente general etiquetado para este fin.
• Para valorar la disolución de yodo se toma en un vaso de 50 o de 100 mL, limpio y
seco, un volumen adecuado del recipiente etiquetado.
Equipo, material y reactivos.
Balanza analítica, estufa, espátula, vasos de precipitado, pesafiltros , placa de
calentamiento, agitador de vidrio, mechero de Bunsen, peseta, desecador, bureta,
pipeta, matraz aforado, termómetro, embudo de filtración, fibra de vidrio , tapón de
goma para matraz erlenmeyer y pera de succión.
Reactivos R.A. , , KI, yodo, HCl en agua ( proporción 1:6 ) y almidón.
CUESTIONARIO
1. ¿ Cual es el objeto del tratamioentio previo de las muestras para
titulaciones redox?¿Que caracteristicas deben tomarse encuenta?
2. ¿ Cual es la reaccion del permanganato en medio acido y cual es el
medio neutro?
3. ¿Qué desventajas presenta la reaccion del permanganato en medio
neutro durante la titulacion?
4. ¿Cuáles son los factptes que intervienen en la descomposicion del
permanganato y como actuan?
5. ¿Que ventajas presenta el oxalato de sodio como estandar primario
para la titulacion del del permanaganato, con relacion de otros
estandares primarios?
6. Cite por lo menos 4 ejemplos de titulaciones de permanaganato.
7. 20 ml de una solucion de KOH 0.5275 N neutralizan 32 ml de solucion de
acido oxalico y 20 ml de esta equivalen a 42.5 ml de una solucion de
permanganato de potasio. ¿Cuál es la normalidad de la solucion de
acido oxalico y cual la de permanganato?
BIBLIOGRAFIA
Ayres Gilbert H, Analysis Quimico cuantitativo, University of Texas Austin 7 1980,Ed.
Ediciones del Castillo, Ediciones del Castillo S.a de C.V Madrid.
Watty Margarita B, Química analítica , Primera edición 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F
PRACTICA NO 11
DETERMINACIÓN DE SOLIDOS SOLUBLES Y HUMEDAD (MÉTODO
INDIRECTO) EN MIEL DE ABEJA
MÉTODOS, ANALÍTICOS BASADOS EN LAS PROPIEDADES DE ONDA DE
LUZ
OBJETIVOS
Describir el fenómeno de refracción y aplicarlo a una muestra de estudio.
FUNDAMENTO
Refractometria
Cuando una radiación pasa de un medio a otro, una parte de ella se refleja y
se transmite. El nuevo medio, la radiación transmitida conserva su frecuencia, pero
tanto la velocidad como la dirección de propagación pueden cambiar.
La relación entre velocidad de la luz en el vacío y la velocidad de la luz en
otro medio se conoce como índice de refracción.
Como el índice de refracción del aire tiene un valor muy cercano a la unidad
(na=1.00027); generalmente se toma como referencia; por lo tanto:
Los ángulos de incidencia y de refracción son diferentes y se
relacionan de acuerdo a la ecuación:
Vm
Vvn
Vm
Van
1 2
2
1
sen
sen
Vv
Va
n
n
a
v
39
Como el índice de refracción del aire se toma como unidad
El ángulo de refracción tiene un valor límite característico de cada interface y se
denomina ángulo límite:
Si la incidencia es vertical, la radiación no se desvía, pero la velocidad varia al
cambiar de medio.
Una vez determinado el índice de refracción de un medio con respecto al
aire, este índice puede servir como estándar en otras mediciones.
La velocidad y el índice de refracción en un medio que no sea vacío, depende
la frecuencia y de la temperatura, por lo tanto la luz de diferentes frecuencias
se refracta a diferentes ángulos , y esto se basan los prismas mono cromadores
de luz.
El prisma produce dispersión empleando la variación del índice de refracción
en función de la longitud de onda. Cuando el rayo pasa a un medio más
denso, este se refractara en dirección de la perpendicular, y si la atraviesa
nuevamente el aire, sufre el efecto opuesto. Si las dos superficies son paralelas, el
efecto total de la refracción es un desplazamiento pequeño del rayo sin cambiar
la dirección o la desviación angular. Si las superficies no son paralelas, como el
caso del prisma se produce una desviación angular.
El ángulo de desviación de una radiación de longitud de onda determinada está
dado por el índice de refracción del material que constituye al prisma a la
misma longitud de onda. El índice de refracción disminuye ala aumentar la
longitud de onda, por lo tanto el ángulo de desviación es mayor a las longitud
de onda menor.
Los valores de índice de refracción se suelen indicar con las condiciones de
temperatura y longitud de onda en las que se efectuaron las mediciones.
El índice de refracción se representa como donde la temperatura a la cual
se determino fue de 20°C y D es la línea correspondiente a una lamapara de
sodio cuya longitud de onda corresponde a 589 nm.
El índice de refracción es característico de cada sustancia y sirve para
determinar la pureza de los compuestos orgánicos , así como la concentración
de algunas soluciones de sales inorgánicas.
Material
Refractómetro ABBE calibrado
2
1
sen
sen
nv
nn
2
1
2
1
sen
sen
nD
20
Vaso de precipitado
Varilla de agitación magnética
Plancha de calentamiento
DESARROLLO EXPERIMENTAL
1.Calibración del refractómetro
Lavar cuidadosamente el prisma del refractómetro, con agua destilada; agregar
unas cuantas gotas de esta en la bisagra y cerrar, haciendo que se moje y se
mantenga la gota de agua en el prisma; proceder a la calibración, moviendo el
lente móvil de la escala hasta bajar a 20 o 40 °B según la graduación del
refractómetro
a. Sólidos solubles. (Grados Brix)
Se emplea un refractómetro de ABBE calibrado. Sobre los prismas se deja
suavemente unas gotas de miel y se determina el porcentaje de sólidos solubles o
grados brix en la escala.
b. Humedad / Método indirecto
Contenido de agua
La calidad de la miel, así como su evolución fisicoquímica y biológica, durante la
conservación depende muy directamente de este factor. Un contenido de miel con un
exceso de humedad (18 % -19 % o cualquier otro superior) sufre con frecuencia una
cristalización defectuosa: La miel se endurece o sus cristales se amalgaman; se puede
fermentar consecutivamente y de todos modos, su degradación bioquímica natural
será acelerada.
- Se emplea un refractómetro de ABBE calibrado. Sobre los prismas se deja
suavemente unas gotas de miel y se determina el índice de refracción. La lectura debe
realizarse a 20°C (Controlar muy bien la temperatura y hacer las correcciones
respectivas). El porcentaje de humedad se calcula en la tabla de índice de refracción
contra humedad a 20°C.
41
Correcciones de temperatura:
Temperaturas superiores a 20 °C: Añadir 0,00023 por cada °C
Temperaturas inferiores a 20 °C: Restar 0,00023 por cada °C
CUESTIONARIO
1. ¿Qué entiende por ángulo de refracción?
2. ¿Qué entiende por ángulo límite?
3. ¿En que se basa el empleo del prisma como monocromadores de la luz?
4. ¿Qué usos se le puede dar al índice de refracción?
5. ¿Qué aparatos se utilizan en la medición de ángulos de refracción?
6. ¿Cómo puede calcularse la refracción molar en un líquido orgánico?
7. ¿ Qué diferencia existe entre la dispersión parcial y la especifica?
8. ¿Describa los aparatos usados en la determinación de índice de
refracción?
2. Mencione las aplicaciones de la refractometría
BIBLIOGRAFIA
Watty Margarita B, Química analítica , Primera edición 1982, Editorial Alhambra
Mexicana S.A de C.V, Mexico D.F,2008
No. DE PRÁCTICA 12
CROMATOGRAFIA DE LIQUIDOS
FUNDAMENTOS
La cromatografía es una técnica de separación basada en el principio de retención
selectiva, que permite separar los distintos componentes de una mezcla facilitando su
identificación y cuantificación. El nombre de la técnica se debe al botánico ruso
MikhailSemenovichTswett, quien usó columnas de vidrio rellenas de carbonato de
calcio para separar pigmentos vegetales.
Las técnicas cromatográficas son muy variadas, sin embargo, en todas el fenómeno
de separación ocurre al hacer pasar una fase móvil fluida (gas, líquido o fluido
supercrítico), que arrastra a la mezcla, a través de una fase estacionaria constituida
por un sólido finamente dividido o un líquido fijado en un sólido. En este proceso los
componentes de la mezcla interaccionan de diversa manera con la fase estacionaria y
debido a esto atraviesan la fase estacionaria a distintas velocidades, por lo cual se
van separando.
De acuerdo a cómo esté dispuesta la fase estacionaria las técnicas cromatografías se
pueden dividir en:
1. Cromatografía plana:
La fase estacionaria se sitúa sobre una placa plana o sobre un papel. Las principales
técnicas son:
• Cromatografía en papel
• Cromatografía en capa fina
2. Cromatografía en columna:
La fase estacionaria se sitúa dentro de un tubo o columna. Según el tipo de fluido
empleado como fase móvil se distinguen:
• Cromatografía de líquidos
43
• Cromatografía de gases y
• Cromatografía de fluidos supercríticos
La cromatografía de líquidos se puede utilizar empleando como fase
estacionaria para papel filtro, o un sólido finamente dividido colocado en forma
de capa fina sobre un vidrio, o bien sobre una columna rellena de un sólido
poroso pulverizado , el cual puede actuar como fase estacionaria , o como
soporte de la capa estacionaria liquida , Estos tres sistemas se conocen como
respectivamente como cromatografía en papel , en capa fina y en columna.
La cromatografía en papel es un proceso muy utilizado en los laboratorios para
realizar análisis cualitativos ya es sencilla de implementar y no requiere de
equipamiento sofisticado. En esta técnica la fase estacionaria está constituida
simplemente por una tira o circulo de papel de filtro. La muestra se deposita en un
extremo colocando pequeñas gotas de una solución de la muestra y evaporando el
disolvente luego de cada aplicación. Luego el disolvente o mezcla de disolventes
empleada como fase móvil (eluente o eluyente) se hace ascender por capilaridad.
Para esto se coloca una porción del papel en contacto con la fase móvil dentro de un
recipiente que la contiene (cámara de desarrollo). Después de unos minutos, cuando
el disolvente deja de ascender o ha llegado al borde extremo del papel, se retira el
papel y seca. Es importante que la cámara de desarrollo permanezca bien tapada
durante el proceso de ascenso capilar de la fase móvil (desarrollo cromatográfico),
pues de lo contrario no se alcanza el equilibrio necesario entre el líquido (fase móvil) y
el vapor del líquido. Si el disolvente elegido fue adecuado y las sustancias tienen color
propio se deberán ver manchas de distinto color separadas a lo largo del papel.
Cuando los componentes no tienen color propio el papel se somete a procesos de
revelado.Que son los papeles modificados
La cromatografía es un sistema de separación dinámica, porquecontinuamente se
producen equilibrios entre los componentes de la mezcla a separar y las fases móvil y
estacionaria. El proceso de separación se produce a causa de las interacciones entre
los componentes de la mezcla con la fase móvil y la fase estacionaria; lo cual causa la
distribución de los componentes de la mezcla entre las dos fases. A este proceso se
le denomina partición de los componentes. Las interacciones mencionadas pueden
tener su origen en dos fenómenos:
1. La adsorción, que es un fenómeno de interacción superficial por el cual átomos,
iones o moléculas son retenidas en la superficie de un material. Puede ser de dos
tipos: a) Fisisorción, debida a fuerzas atractivas débiles, generalmente fuerzas de Van
der Waals; es la forma más simple de adsorción.
b) La quimisorción ocurre cuando se forma un enlace químico
2. La absorción, es un fenómeno de retención que incluye la penetración de una
especie química en todo el volumen del material por lo cual se la considera como un
fenómeno másico y no superficial.
Un ejemplo de absorción es la disolución de una especie en un disolvente.
Principales parámetros cromatográficos.
• Coeficiente de partición o de reparto de un componente (K): Se define como el
cociente entre la concentración de componente presente en la fase estacionaria y la
concentración de componente presente en la fase móvil.
• Frente del eluente: máximo recorrido de la fase móvil
• Frente del analito: máximo recorrido del analito; entendiéndose por analito cada uno
de los componentes individuales de la mezcla.
• Relación de recorridos o frentes (Rf): Cociente entre el frente de cada analito y el
frente del eluente.
OBJETIVOS
introducir los parámetros y conceptos fundamentales de las técnicas cromatográficas
y su aplicación para la separación de mezclas de cationes.
Los objetivos específicos incluyen:
1. El aprendizaje de los términos, conceptos y fundamentos de la cromatografía;
2. Aprendizaje de las destrezas necesarias para realizar separaciones
cromatográficas;
3. Realizar la separación e identificación por cromatografía de muestra organica
4. Predecir en base a los fenómenos observados el comportamiento de otras mezclas
de iones durante un proceso cromatográfico.
DESARROLLO EXPERIMENTAL
Equipos:
Plancha de calentamiento
Materiales:
• 2 Capsulas de petri
• Capilares de vidrio
• 2 Papel de filtro
• Tijeras
Mortero con mano
2 Vasos de precipitado
1 Varilla de vidrio
1Vidrio de reloj
Tubo de ensaye de 20ml
Reactivos:
• Mezcla de solventes (eluentes):
• Eluyente 1: Alcohol:agua (70:30)
• Eluyente 2: Alcohol:agua (70:30) + dimetilglioxima + NH4OH
• Hojas de espinaca.
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Preparación de las diluciones
Realizar la molturación de las espinacas C/ arena en el mortero, verter la
dilución de alcohol y separar la dilución.
Desarrollo ascendente: El eluente se coloca en el fondo de la cámara y el
papel puede ser suspendido de la parte superior con un alambre o con una
varilla de vidrio , o bien se coloca sobre el eluente formando un cilindro que
se sujeta por medio de pinzas . la superficie del disolvente debe estar debajo
de la línea de aplicación de la muestra.
Dejar reposar 14 horas hasta que la disolución se separe en varias bandas de
diferentes colores.
Realice la interpretación de la colorimetría.
CUESTIONARIO
¿Que tipo de fase estacionaria se puede utilizar en cromatografía de líquidos?
¿En que consiste Rf y Rx?
¿Que tipo de papeles se usa como fase estacionaria en la cromatografía en
papel?
¿Que métodos se emplean para revelar los cromatogramas?
¿Que se entiende por cromatograma en fase directa y en fase invertida?¿Como
se efectua la cromatografía preparativa y la cromatografía cuantitativa sobre el
papel?
¿ Que son los papeles modificados Que son los papeles modificadosQue son
los papeles modificados?
¿Para que es utilizada la cromatografía en alimentos?
BIBLIOGRAFIA
1. Olga Pérez de Márquez, Guía de Análisis Químico Cualitativo, Facultad de Ciencias,
Universidad de Los
Andes.
2. David Abott y R. S. Andrews, “Introducción a la Cromatografía”, traducción de
Miguel Fernández Braña,
Colección Exedra, Editorial Alhambra, S.A. 1966, Madrid, España
3.Margarita Watty B., Química Analítica, departamento de Ingeniería y Ciencias
Químicas , Universidad Iberoamericana.
