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MANUAL PRÁCTICAS

ANALÍTICAPROGRAMA DE QUÍMICA

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA

ANUAL PRÁCTICAS

ANALÍTICA II PROGRAMA DE QUÍMICA

UNIVERSIDAD DE CÓRDOBA FACULTAD DE CIENCIAS BÁSICAS


ANUAL PRÁCTICAS

2 MANUAL PRÁCTICAS ANALÍTICA II


MANUAL DE GUIAS DE LABORATORIO

QUIMICA ANALITICA II

Y

ANALISIS INSTRUMENTAL

Profesores

EDINELDO LANS CEBALLOS. M.Sc.

BASILIO DIAZ PONGUTA. Qco.

UNIVERSIDAD DE CORDOBA

FACULTAD DE CIENCIAS BASICAS

PROGRAMA DE QUIMICA

AREA DE ANALITICA



CONTENIDO

UNIDAD I

1. OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE UNA SUSTANCIA 2. CONCENTRACIÓN Y CALIBRACIÓN: LEY DE BEER 3. ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO SIMULTÁNEO DE DOS COMPONENTES EN

UNA MEZCLA. UNIDAD II

4. RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE ABSORCION MOLECULAR INFRARROJA: PERKIN ELMER, Spectrum 1000. FT/IR. 5. DETERMINACIÓN DE SULFATOS MEDIANTE ENSAYO DE TURBIDEZ; USO DEL

ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, Lambda 11. 6. DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS: USO DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, Lambda 11. 7. POLARIMETRIA: DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZUCAR EN UN

ALIMENTO 8. REFRACTOMETRIA: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO 9. VARIACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN CON LA TEMPERATURA UNIDAD III

10. RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DEL EQUIPO ÚTIL EN

ESPECTROSCOPIA ATÓMICA: USO DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110. 11. METODOLOGÍAS DE DIGESTIÓN ACIDA ÚTILES PARA EL ANÁLISIS DE

METALES EN MUESTRAS DE ALIMENTO 12. ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE EMISION ATOMICA, USO DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110 13. ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA, USO DEL ESPECTROFOMETRO PERKIN ELMER, 3110. UNIDAD IV

14. CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)




LABORATORIO DE ANALÍTICA II

PRACTICA N° 1

OBTENCIÓN DEL ESPECTRO DE ABSORCIÓN DE UNA SUSTANCIA

1. INTRODUCCIÓN

Un haz de luz es un flujo de partículas de energía llamadas fotones. Cada una de estas

partículas posee una energía característica que esta relacionada con la frecuencia de la luz.

La longitud de onda esta asociada con los fotones cada uno de los cuales posee una cantidad definida de energía.

Cuando se irradian las moléculas con muchas longitudes de onda, esas moléculas solo

absorberán aquellas radiaciones de longitudes de onda que correspondan a los fotones de energía apropiados para permitir sus transiciones de energía molecular, las otras

longitudes de onda pasan sencillamente a través de las moléculas sin ser absorbidas y

llegan al detector unas radiaciones disminuidas (las que fueron absorbidas) y otras radiaciones completas (las no absorbidas.

Al graficar absorbancia o transmitancia en función de la longitud de onda, para una

determinada sustancia, se obtiene un espectro de absorción. Dicho espectro es característico de cada sustancia y por esto es un buen método en la identificación de

sustancias. Los espectros son importantes para seleccionar la longitud de onda adecuada para el análisis cuantitativo.

2. OBJETIVOS

Reconocer los componentes del equipo Spectronic 20, Milton Roy, manejo y cuidados.

Obtener el espectro de absorción de una solución de (Cromo III, Cobalto II) y/o (Permanganato y/o Dicromato de Potasio).



3. MATERIALES Y REACTIVOS

MATERIALES REACTIVOS

Tubos de ensayo Nitrato de cobalto

Espátula Cloruro crómico

Frasco lavador Permanganato potasio.

Gradilla Dicromato de potasio.

Nota: seleccionar al menos dos analitos diferentes según los propuestos: (Cromo

III, Cobalto II) y/o (Permanganato y/o Dicromato de Potasio).

4. PROCEDIMIENTO:

Preparación de soluciones

Disuelva con agua destilada en un tubo de ensayo una cantidad pequeña de cristales de

tal forma que obtenga una solución diluida.

Reconocimiento manejo y cuidados del Spectronic 20 Milton Roy

1. Identificar las partes del colorímetro. 8. Inserte el blanco en el portamuestra.

2. Infórmese que indica cada uno de los

botones del equipo. 9. Ajuste el 100%T.

3. Encienda el instrumento y espere 15 min.

10. Coloque la muestra en el portamuestra.

4. Seleccione la longitud de onda de trabajo.

11. Lea el dato en (A o %T).

5. Seleccione la posición del filtro. 12. Ajuste un nuevo valor de longitud de onda y repita los pasos (4 � 11).

6. Ajuste el 0%T 13. Complete los valores de %T de la siguiente tabla.

7. Seleccione modo de lectura (A o %T).



Tabla de registro de datos:

Sustancia I Sustancia II

(nm) %T (nm) %T (nm) %T (nm) %T

350 480 350 480

360 490 360 490

370 500 370 500

380 510 380 510

390 520 390 520

400 530 400 530

410 540 410 540

420 550 420 550

430 560 430 560

440 570 440 570

450 580 450 580

460 590 460 590

470 600 470 600

Tratamiento de datos

1. Con los datos de la tabla trazar los siguientes gráficos, (%T vs ) y (A vs ).

5. CUESTIONARIO

1. Delimitar las zonas donde la sustancia mostró una tendencia de absorción de

pendiente positiva y negativa, ¿Por que ocurre este fenómeno?

2. Justifique matemáticamente la relación entre el %T y la A.

3. Sobre uno de los espectros de absorción trazar a mano alzada el espectro que se obtendría si se hubiera analizado soluciones de mayor y menor concentración que

la trabajada en la práctica.

4. Comparar los espectros obtenidos de las dos especies, ¿Químicamente a que se debe la diferencia entre ellos?





PRACTICA N° 2

ANÁLISIS ESPECTRAL DE UNA SUSTANCIA MEDIANTE EVALUACION DEL

RANGO LINEAL Y SU RELACION CON LA LONGITUD DE ONDA

1. INTRODUCCIÓN

La absorción de la luz por una sustancia en solución se puede describir matemáticamente

por la ley de Beer-Lambert: A= b c. para medidas de absorbancia de una determinada sustancia a una () dada y b son constantes, asi que habrá una relación directa entre la

absorbancia de una solución y la concentración de la sustancia absorbente en ella.

Si se mide la absorbancia en función de la concentración de moléculas absorbentes en

soluciones patrón, se puede construir una grafica de la ley de Beer, llamada curva de calibración.

En este tipo de graficas se puede determinar la concentración de una muestra

desconocida midiendo la absorbancia de la muestra a las mismas condiciones que las soluciones patrón e interpolando la concentración correspondiente en la curva de

calibración.

2. OBJETIVOS

Seleccionar la longitud de onda mas apropiada para analizar la sustancia absorbente, empleando la ley de Beer.

Reconocer la aplicación de la curva de Ringbom y curva del patrón externo

Establecer el mejor sistema y calcular la concentración de la sustancia absorbente

en una solución problema.



14 Tubos de ensayo Nitrato de cobalto

Espátula Cloruro crómico

Frasco lavador Permanganato de potasio (158,03 g/mol)

Beaker de 100 Ml Dicromato de potasio (294,18 g/mol)

Varilla de agitación



14 Balones de 50 mL

Balón de 100 mL

4. PROCEDIMIENTO:

1. Encender el instrumento y esperar que se estabilice.

2. Preparar (25, 50 o 100) mL de cada solución a partir de 250 mL de solución 0.1 M

de la sustancia seleccionada asi:

[ M ] 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.008 0.006 0.004 0.002 Cx

V(mL)

3. Del espectro de absorción de la practica anterior para la sustancia estudiada,

definir las siguientes longitudes de onda:

Tabla de longitudes de onda de trabajo:

item Característica (nm)

1 Mínimo en la curva

2 Máximo de la curva

3 Con pendiente positiva

4 Con pendiente negativa

4. Leer los %T de cada una de las soluciones preparadas, organizar y completar el cuadro:

[ M ] 0.06 0.05 0.04 0.03 0.02 0.01 0.008 0.006 0.004 0.002 Cx

%T1

%T2

%T3

%T4



Tratamiento de los datos

1. En una hoja de papel milimetrada graficar (100-%T) vs logaritmo de [ M ], para cada una de las longitudes de onda seleccionadas.

2. En una misma hoja graficar A vs [M], para cada una de las longitudes de onda seleccionadas.

3. En la grafica apropiada de la ley de Beer, (mayor pendiente y mejor linealidad) hallar por interpolación la concentración de la sustancia en la solución problema.

CUESTIONARIO

1. Investigar que forma debe tener la grafica de Ringbom para la sustancia estudiada, y que información se obtiene de ella.

2. Para cada una de las graficas de la ley de Beer, (A vs [ M ]) explicar para que rango de concentraciones se cumple la ley de Beer.

3. ¿Con cual de las longitudes de onda se obtiene mayor absortividad molar?

4. De acuerdo a la escala de lectura de %T, ¿Cual es el error para la concentración

de la solución problema?





PRACTICA N° 3

ANÁLISIS ESPECTROFOTOMÉTRICO SIMULTÁNEO DE DOS

COMPONENTES EN UNA MEZCLA.

1. INTRODUCCIÓN

Cuando se prepara una solución de dos sustancias coloreadas, la presencia del segundo

componente generalmente producirá un cambio en las propiedades de absorción de luz

de la primera sustancia. En estas condiciones, la absorbancia de los componentes no es aditiva debido a la mutua interacción y un experimento como el presente no podría

hacerse de una manera simple y directa.

Sin embargo, hay muchas circunstancias en que los componentes no reaccionan o interactúan entre sí y no afectan ninguna de las propiedades de absorción del otro. La

absorción de luz de estos componentes es aditiva. Es decir, la absorbancia total de la

solución es justamente la suma de las absorbancias individuales que tendrían ambas

sustancias si estuvieran en soluciones separadas, con la misma concentración que en la

solución mezcla y medidas bajo las mismas condiciones. Cuando esto es cierto para los

componentes de una solución, existe la posibilidad de realizar un análisis

espectrofotométrico simultáneo para ambos componentes.

2. OBJETIVOS

Estudiar espectroscopicamente la mezcla conformada por (A y B) componentes, evaluando la señal analítica individual de los componentes, y en mezcla a sus longitudes máximas de absorción.

Establecer la absortividad molar de los componentes de la mezcla, evaluando la interacción espectroscópica a diferente concentración y longitudes de onda.


Equipos: Espectrofotómetro Spectronic 20 y/o espectrofotómetro Perkin Elmer.


(6) Matraces de (50, 25 o 10) mL (A) Permanganato de potasio KMnO4; 0.010M

Pipeta de (2,0 y 5,0) mL (B) Dicromato de potasio K2Cr2O7 0.1M

(7) Tubos de ensayo pequeños con gradilla (A´) Nitrato de cobalto Co(NO3)2; 0.1880M



(1) Frasco lavador (B´) Cloruro de Cromo Cr(Cl)3; 0.0750M

(1) Beaker de 100 mL

4. PROCEDIMIENTO

I. Demostrar la aditividad de la absorbancia de las soluciones de A y B

Preparar a partir de la solución madre prepare cinco diluciones teniendo presente el rango de trabajo para el analito y el equipo utilizado:

[ M ]

Señal

0.006 0.004 0.002 0.001 0.0008 Mezcla

%T A (ëB)

%T B(ëB)

[ M ]

Señal

0.006 0.004 0.002 0.001 0.0008 Mezcla

%T A (ëA)

%T B(ëA)

II. Determinación de las constantes �k� de las gráficas de la ley de Beer.

Para cada longitud de onda medida, graficar absorbancia vs concentración para cada

compuesto.

De las pendientes determinar los valores de k.

III. Determinación de la concentración de A y B en una solución problema

A las mismas longitudes de onda del punto anterior, medir la absorbancia de la muestra desconocida.

Determinar la concentración de A y B en la muestra, empleando las ecuaciones correspondientes.



5. CUESTIONARIO:

1. Mencione al menos tres tipos de mezclas que pueden ser analizadas mediante espectroscopía de absorción molecular.

2. Diseñe el mismo experimento para una mezcla tolueno � xileno, si es posible.

6. BIBLIOGRAFÍA

Reilly y Sawyer : Experimental for Instrumental Methods





PRACTICA N° 4

RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DE ABSORCION MOLECULAR

INFRARROJA: PERKIN ELMER, Spectrum 1000. FT/IR.

1. INTRODUCCIÓN

El reconocimiento instrumental con el uso de tecnologías que apoyan el saber de un

profesional químico, son competencias que al ser desarrolladas permiten un desempeño

optimo durante su labor investigativa.

El manejo del pensamiento secuencial y lógico se desarrolla al establecer órdenes a un procesador de datos o equipo.

En esta practica se estudia la instrumental requerida para irradiar muestras liquidas o sólida empleando radiación infrarroja.

La espectroscopia infrarroja se basa en el hecho de que las moléculas tienen frecuencias

a las cuales rotan y vibran, es decir, los movimientos de rotación y vibración moleculares tienen niveles de energía discretos (modos normales vibracionales). Las frecuencias resonantes o frecuencias vibracionales son determinados por la forma de las superficies de energía potencial molecular, las masas de los átomos y, eventualmente por el

acoplamiento vibrónico asociado. Para que un modo vibracional en una molécula sea

activa al IR, debe estar asociada con cambios en el dipolo permanente.

http://es.wikipedia.org/wiki/Rotor_r%C3%ADgido

http://es.wikipedia.org/wiki/Oscilador_arm%C3%B3nico_cu%C3%A1ntico

http://es.wikipedia.org/wiki/Nivel_energ%C3%A9tico

http://es.wikipedia.org/wiki/Modos_normales

http://es.wikipedia.org/wiki/Resonancia_(mec%C3%A1nica)

http://es.wikipedia.org/wiki/Acoplamiento_vibr%C3%B3nico



Equipo Spectrum 1000. FT/IR.

Background (Literatura)



Background del ambiente empleando Perkin Elmer Spectrum 1000

2. OBJETIVOS

El reconocimiento instrumental del equipo marca Perkin Elmer, modelo Spectrum 1000 FT-IR.

Manipular los aditamentos para preparar las muestras de compuestos puros sólidos y líquidos antes de ser irradiados mediante radiación IR.

Establecer la secuencia lógica al irradiar muestras sólidas y liquidas de compuesto puros.





Mortero KBr grado espectroscópico

microespatula Acetato de etilo

Sistema de prensado etilenglicol

micropipetas vainillina

4. PROCEDIMIENTO 1

Se irradia una muestra de reactivo vainillina (o colorante natural amarillo de tartrazina), adecuado por poseer diferentes señales características a nivel espectroscópico, y su

estabilidad como sólido puro.

1. Preparar un solución diluida (1: 10) soluto y solvente (KBr grado espectroscópico).

2. Macerar y homogenizar.

3. Espolvorear la solución al interior de la celda.

4. Prensar mediante uso de las correspondientes llaves.

5. Liberar los tornillos suavemente, observar hacia el interior del portamuestra, la fina pastilla formada.

6. Irradiar ubicando directamente la tuerca portamuestras en su receptáculo.

Figura. Aditamentos útiles para preparar una muestra sólida



PROCEDIMIENTO 2

Se deben trabajar líquidos puros libres de AGUA, ya que ella corroe las celdas de sal KBr,

utilizadas como portamuestra.

1. La muestra liquida (etilenglicol, propilenglicol) es soportada en la celda que posee la superficie con la recamara. Para ello se utiliza una pipeta de vidrio pasteur. (se dispersa una gota sobre la superficie de la celda).

2. Se le coloca encima la segunda celda, la cual es completamente lisa.

3. Se aseguran ambas celdas en el correspondiente sistema portamuestra.

Figura. Aditamentos útiles para irradiar una muestra liquida

PROCEDIMIENTO 3- IRRADIAR MUESTRAS

1. Encender la CPU del computador, seguir secuencia de inicio según mensaje en

pantalla

6. Dar clic en aceptar.

2. Seleccionar software Spectrum for

windos. 7. Terminado de irradiar el ambiente de la recamara, se selecciona por la misma ventana instrument la opción scan

sample.

3. Ir a la ventana instrument. 8. Verificar parámetros de irradiación,

nombre, inicio, finalización, número de

barridos



4. Dar click en la opción scan background 9. Esperar que la muestra sea scaneada, seleccionar y copiar en escritorio como archivo de paint.

5. Ajustar parámetros de irradiación, fecha,

inicio, finalización, número de barridos.

5. CUESTIONARIO

1. Tabular la información obtenida de irradiar las dos muestras, sólida y líquida.

2. Semejanzas, ventajas y desventajas de ir, respecto al instrumento útil en

espectroscopia raman.

3. Describa dos sistemas portamuestras útiles para irradiar gases.





PRACTICA N° 5

DETERMINACIÓN DE SULFATOS

1. INTRODUCCIÓN

Las aguas de minas y los efluentes industriales contienen grandes cantidades de sulfatos provenientes de la oxidación de la pirita y del uso del ácido sulfúrico. Los estandares para

agua potable del servicio de salud pública tienen un límite máximo de 250 ppm de sulfatos, ya que a valores superiores tiene una acción "purgante ".

Los límites de concentración, arriba de los cuales se percibe un sabor amargo en el agua

son: Para el sulfato de magnesio 400 a 600 ppm y para el sulfato de calcio son de 250 a 400 ppm. La presencia de sulfatos es ventajosa en la industria cervecera, ya que le confiere un sabor deseable al producto.

En los sistemas de agua para uso doméstico, los sulfatos no producen un incremento en

la corrosión de los accesorios metálicos, pero cunado las concentraciones son superiores a 200 ppm, se incrementa la cantidad de plomo disuelto proveniente de las tuberías de

plomo.

2. OBJETIVOS

Montaje del método empleado para evaluar sulfatos en una muestra de agua.

Establecer el mejor sistema de cuantificación y evaluar la concertación en una

muestra problema de agua. (asignada por el docente)



1 Matraz volumétrico de 1000 ml 50 ml de glicerina

6 matraces volumétricos de 100 ml 30.0 ml de HCl concentrado

7 Matraces Erlenmeyer de 125 ml 300 ml de agua destilada.

1 Cápsula de porcelana 100 ml de alcohol etílico.

1 Soporte con pinzas para bureta 75 g de cloruro de sodio

1 Bureta de 25 ml BaCl2 . 2H2O 0.1479 g

1 Pipeta de 5 y 10 ml. Na2SO4



Equipo: Cualquier espectrofotómetro que se pueda operar a una longitud de onda de 420

nanómetros, con celdas de de 1 cm (Spectronic-20 y/o espectrofotómetro Perkin Elmer).

4. PROCEDIMIENTO:

I. Preparar soluciones:

Solución ácida acondicionadora

Añadir 50 ml de glicerina a una solución que contenga:

30.0 ml de HCl concentrado.

300 ml de agua destilada.

100 ml de alcohol etílico.

75 g de cloruro de sodio.

Reactivo de BaCl2 . 2H2O (tamaño de partícula: malla 20 a 30): Se requieren 0.5 g de cristales para cada muestra .

Solución patrón de 100 ppm de SO4= : Disolver 0.1479 g de Na2SO4 secados a

110 ºC durante 2 horas y aforar a 1000 ml.

II. Curva de calibración de sulfatos

Preparar una curva de calibración con los siguientes puntos: 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ppm de SO4

= Se colocan en 6 matraces volumétricos de 100 ml los siguientes volúmenes de solución estándar de 100 ppm de SO4

= : 0, 5, 10, 15, 20 y 25 ml, se afora con agua destilada hasta la marca. Continúe los pasos marcados en el

procedimiento, para desarrollar la turbidez. Grafique absorbancia contra las ppm. de SO4

=

III. Lectura de patrones y muestras

Blanco: Preparar un blanco con agua destilada y reactivos y ajustar la absorbancia a un valor de 0.

Muestra Colocar 10 ml de la muestra de agua en un matraz Erlenmeyer de 50 ml. Añadir 1 ml de la solución ácida acondicionadora. Mezclar bien Agregar 0.5 g de

BaCl2.2H2O Agitar durante 1 minuto. Transferir la muestra a una celda de 1 cm del espectrofotómetro y leer la absorbancia a una longitud de onda de 420 nm dentro de los 2 minutos siguientes.



CUESTIONARIO

1. Explicar por que se realiza la medida a 420 nm, ¿existe otra longitud de onda

recomendada para hacer esta medida?

2. Cual es la diferencia entre nefelometría y turbidimetría.

3. Explique como se realiza la calibración de un turbidímetro.

4. Con cuales otras variables se puede correlacionar el valor de turbidez en un estudio ambiental.

BIBLIOGRAFÍA:

American Society for testing and Materials. Annual book of Standards 1994 Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Metodo ASTM D 516-90.

Standard methods for the examinatión of water and waste water publicado por la

APHA. Determinación de Sulfatos por turbidimetría en agua. Método 4500 SO4-2

A-E, 1995.





PRACTICA N° 6

DETERMINACIÓN DE COLORANTES EN BEBIDAS

1. INTRODUCCIÓN

Las industria de medicamentos y alimentos adicionan a estos algunos aditivos para hacerlos mas agradables al gusto y a la vista. El contenido de estos aditivos tienen unos límites que deben ser controlados tanto por el fabricante como por las entidades

autorizadas para dichos controles. Entre los aditivos que se adicionan están los

colorantes.

Los colorantes son sustancias que poseen grupos llamados cromóforos que absorben la

luz visible. Esta absorción no es igual para todas las longitudes de onda del visible, lo cual

permite en una muestra problema, identificar por su espectro de absorción el colorante que contiene el producto que se esta analizando, también se puede cuantificar dicho

producto utilizando la ley de Beer si su absorbancia es directamente proporcional a la concentración.

2. OBJETIVOS

Identificar y cuantificar colorantes en bebidas.

Calcular la precisión del método y del instrumento



Frasco lavador Colorante amarillo de tartrazina

Gotero. Colorante rojo n 5

Beaker de 100 mL

Pipetas graduadas de 2, 5, mL.

5 Balones de (10, 25 ) mL



4. PROCEDIMIENTO:

1. Encender el instrumento y esperar que se estabilice.

2. Preparar (10, 25,) mL de cada solución a partir de la solución 0.01 M de la sustancia

coloreada.

C1 C2 C3 C4 C5 C6 C7 C8 C9 C10 Cx

[ M ] 0.006

0.005

0.004

0.003

0.002

0.001

0.0008

0.0006

0.0004

0.0002

%T42

6

%T42

6

%T42

6

Prom.

3. Obtener el espectro de absorción de la sustancia estudiada y de la muestra liquida.

4. Comparar los espectros y obtener la longitud de onda de trabajo para el colorante estudiado.

5. Leer %T a cada una de las soluciones patrón y problema, a la longitud de onda

seleccionada para el colorante.

6. repetir la medida al menos tres veces.

Tratamiento de los datos

1. Trace un curva de curva de ringbom, evalúe el rango de trabo lineal para el sistema.

2. Graficar (A vs [C]) en el rango de trabajo, y en esta curva hallar por interpolación la

concentración del colorante en la bebida.

3. Calcular la repetibilidad y reproducibilidad de las medidas.

5. CUESTIONARIO

1. ¿Cuantos mg de colorante consume una persona cuando se toma una bebida de 350 mL?



2. ¿Si una muestra presenta color rojo, en que rango de longitud de onda presenta

su absorción?

3. Como se calcula la precisión de un método.

4. Que diferencia existe entre la precisión del método y la del instrumento?





PRACTICA N° 7

POLARIMETRÍA (DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE AZÚCAR EN UN

ALIMENTO)

1. INTRODUCCIÓN

La polarimetría se puede aplicar tanto en análisis cualitativos como cuantitativos

CUALITATIVO:

La rotación óptica de un compuesto puro es una constante física que contribuye a la

identificación y cualificación de sustancias, tanto en el laboratorio, como en control de

procesos o en factorías.

CUANTITATIVO:

Hay tres formas e cuantificar una sustancia óptimamente activa en una muestra:

1. La rotación especifica de una sustancia se puede expresar por la siguiente

ecuación;

[]T = (100 . ) / C. l

[]T = Rotación especifica

l = longitud del camino óptico (dm)

= longitud de onda (nm)

T = temperatura (°C)

= rotación óptica

C = concentración (g/100mL)

Esta ecuación permite conocer la concentración de una sustancia óptimamente activa.



2. Gráficamente se puede obtener una curva de Vs Concentración, y en ella por interpolación calcular la concentración de la sustancia ópticamente activa en la

muestra problema.

3. Sacarimetría: Uno de los usos mas comunes de la polarimetría es el análisis de

azucares, puede suceder que la sacarosa sea el único constituyente ópticamente activo en la muestras y entonces se puede calcular su contenido por el método

grafico. Si además de la sacarosa hay en la muestra otras sustancias ópticamente

activas, se puede cuantificar la sacarosa determinado el cambio en la rotación por

hidrólisis ácida, esta reacción hace que la sacarosa se invierta, para formar

glucosa y fructosa según la reacción:

C12H22O11 + H2O C6H12O6 + C6H12O6

Sacarosa Fructosa Glucosa

[] +66.6 -93 +52.5

según la ecuación anterior, debido a la inversión, la rotación especifica cambia de

66.6 a (-93 + 52.5) / 2 = -20.2, si se mide el cambio de rotación después de la

inversión es posible determinar la cantidad de sacarosa que contiene la muestra

aun en presencia de otras sustancias ópticamente activas.

2. PROCEDIMIENTO

a. Preparación de la solución de acetato de plomo:

Pesar 1.2g de acetato de Pb y disolver con aproximadamente 7 mL de agua agitar.

b. Pesar aproximadamente 3.3 g de chocolate , chocolisto u otro alimento que contenga chocolate, adicionar 4 ml de alcohol, agregar cerca de 30 mL de agua, calentar durante 15 min al baño maría, filtrar al vacío y hacer lavados al residuo

con pequeñas porciones de agua caliente. Al filtrado agregarle 5 mL de solución de

acetato de Pb, para clarificar. Homogenizar y dejar en reposo durante 30 min, filtrar de nuevo al vacío, transferir el filtrado obtenido a un balón volumétrico de 100 mL,

completar a volumen con agua. Medir el ángulo de rotación de esta solución.

c. Calcular el porcentaje de azúcar en la muestra de chocolate.



SACARIMETRÍA

1. Obtener una muestra de cualquier producto, miel de caña azúcar. Pesar

con exactitud entre 15 25 g de la muestra en un vaso de precipitados, disolverlos con agua destilada y transferir la solución a un balón

volumétrico de 100 mL juagando con pequeñas porciones de agua

destilada.

2. Agregar a la solución en el balón volumétrico , una o dos gotas de NH4OH y mezclar bien para asegurar la mutarrotación

3. Completar el volumen hasta los 100 ml con agua destilada y agitar para homogenizar la solución.

4. Llenar la celda del polarímetro con la solución anterior y leer su ángulo de

rotación teniendo cuidado de cuadrar el cero del equipo antes de hacer la lectura de la solución de la muestra problema.

5. Transferir 50 mL de la solución restante a otro frasco volumétrico de 100

mL agregarle 5 mL de HCl concentrado y 15 20 mL de agua destilada. Insertar el termómetro y calentar al baño maría hasta 68 °C, sacar el frasco

del baño y dejar que la solución se enfríe unos 3°C y luego volver a colocar

en el baño por 5 min. Retirar el frasco del baño y enfriar la solución a 30°C,

retirar el termómetro y colocar el frasco con la solución en un baño con

temperatura constante de 20°C, completar a 100mL con agua destilada,

agitar y esperar a que se alcance el equilibrio térmico. Reajustar el

volumen si es necesario y agitar nuevamente.

6. Medir la rotación óptica de esta solución , recordar que el valor de la

rotación óptica obtenida aquí debe multiplicarse por dos , por que solo se

emplearon 50 mL de la solución original y se diluyeron a 100mL para hacer

la ultima medida.

7. Con los datos obtenidos calcular el contenido de sacarosa en la muestra analizada, basándose en la estequiometría de la inversión de la sacarosa.

8. Informar el porcentaje de sacarosa en su muestra problema.





PRACTICA N° 8

REFRACTOMETRIA: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO

1. INTRODUCCION

El índice de refracción es una de las propiedades físicas que caracteriza los compuestos

puros, puede ser usada para confirmar la identidad de un compuesto o para medir su pureza.

Cuando un rayo de luz monocromática atraviesa la superficie de separación entre dos

medios de densidad diferente, el ángulo con respecto a la normal a la superficie de

separación cambia, esto se debe a que la velocidad de la radiación en los dos medios es diferente.

Generalmente el índice de refracción de soluciones acuosas es proporcional a la

concentración del soluto, esto se puede usar para obtener buenas curvas de calibración

graficando el índice de refracción Vs concentración ya sea en de g de soluto/100 mL de solución, en fracción volumen, fracción peso o fracción mol.

Si los volúmenes son aditivos, al mezclar dos líquidos o dos soluciones diluidas, es

posible calcular el índice de refracción de la solución resultante según la ecuación:

n mezcla = (n1V1 + n2V2) / (V1 + V2)

2. OBJETIVOS

Conocer el refractómetro y su manejo.

Obtener el índice de refracción de sustancias puras y utilizar el índice de

refracción como criterio de pureza.

Analizar cuantitativamente mezclas binarias, aprovechando la dependencia del índice de refracción de la concentración sus componentes.



6 balones volumétricos de 10 mL Sustancia patrón de Propanol

Pipeta de 5 mL

Pera de succion



4. PROCEDIMIENTO

A partir de propanol y agua preparar soluciones estándar, de propanol en agua, de

concentración 20, 40, 60 y 80% (V/V) tomando 2, 4, 6 y 8mL de propanol, en balones de

10mL y completando a volumen con agua. Homogenizar cada una de las soluciones por agitación.

En el refractómetro Abbe el rayo de luz pasa a través de una película delgada del líquido

muestra, luego ilumina un punto de referencia y el movimiento de un botón permite alinear

este punto de referencia y correlacionarlo con una escala para hacer la lectura.

En esta práctica se debe seguir los siguientes pasos:

1. Recibir instrucciones sobre el uso del equipo.

2. Medir el índice de refracción de las sustancias puras y anotarlos en un cuadro

como el siguiente:

Sustancia nT

D

Densidad Refracción

Específica(r)

Refracción

molar ( R)

R calculada

% Error

propanol

3. Medir la temperatura a la cual se está haciendo el análisis.

4. Obtener el índice de refracción de las soluciones patrón y de la muestra problema y

consignarlos en un cuadro cono el siguiente.

Concentración de

Propanol/agua

% V/V

Concentración de

Propanol/agua

Fracción molar (X)

nT

D

20

40

60

80

Mx1

Mx1



5. CUESTIONARIO

1. Empleando los índices de refracción obtenidos y con la ayuda de la densidad de

las sustancias a la temperatura de trabajo y de su peso molecular, calcular la refracción específica y la refracción molar de cada una de las sustancias puras y

compararlos con la refracción molar resultante de la sumatoria del aporte de cada

uno de los átomos que forman la sustancia.

Nota: las refracciones atómicas y las densidades se pueden obtener en un

Handbook de química o en el libro �Métodos Instrumentales de Análisis� de Hobart

H. Willard y otros.

2. Con los datos del numeral anterior y empleando ecuaciones simultáneas, calcular

las refracciones de los siguientes enlaces: C-C, C=C, C-H, C-OH, C-H, C-Cl y

C-O-C y comparar con los valores reportados por la literatura.

3. Graficar, índice de refracción Vs concentración de propanol en porcentaje por

volumen y en porcentaje por mol y en la recta mas apropiada obtener por interpolación la concentración de la muestra problema.

4. Informar la concentración de propanol en la muestra problema en %V/V y en

%p/V.




LABORATORIO DE ANALÍTICA I

PRACTICA N° 9

VARIACIÓN DEL ÍNDICE DE REFRACCIÓN CON LA TEMPERATURA

1. INTRODUCCIÓN

Si se hace pasar un rayo de luz monocromática a través de un medio transparente, el

sufre un cambio de ángulo en la salida o es refractado completamente, el grado de esta refracción está dado por la razón de los senos de los ángulos de incidencia y refracción:

n = sen i / sen r = 1 / 2

En donde: n es el índice de refracción, i es el ángulo que hace el rayo incidente con una línea perpendicular a la normal a la superficie que separan los dos medios, r es el ángulo

del haz refractado que viaja en el segundo medio y 1 y 2 son las velocidades de la luz en el primero y segundo medio respectivamente.

Usualmente el aire es escogido como medio de referencia y el índice de refracción dado

en tablas, se refiere a aquel calculado cuando la luz sale de la sustancia hacia el aire en ese caso éste índice con respecto al aire debe ser multiplicado por la razón

(n vacío/ n aire)=1.00029 para conseguir el verdadero índice de refracción. Este índice

tiene múltiples usos, para determinar concentración de materiales, identificar sustancias,

determinar pureza de reactivos y como ayuda en la determinación de estructuras.

El índice de refracción depende no solamente de la longitud de onda usada, sino de

factores que afecten la densidad del medio como la temperatura y la presión, para la

mayor parte de los líquidos orgánicos un incremento en temperatura de 1°C causa una

disminución en n de 4.0x10-4 a 6.0x10-4.

2. OBJETIVO

Analizar el comportamiento de índice de refracción de la glicerina (u otra sustancia

poco volátil) con la temperatura.





3. Beaker de 250 mL Sustancia patrón de glicerina

Pipeta de 5 mL

Pera de succión

termómetro

Estufa para calentamiento

4. PROCEDIMIENTO

En primer lugar, sujetar firmemente la base del refractómetro y asegurarse de que la

fuente luminosa esté trabajando en perfectas condiciones. Con cuidado soltar el

enganche del prisma. Si los prismas no están limpios frotarlos con un papel suave,

cuidando que no queden fibras sobre la superficie. Si ha quedado algún producto gomoso

de una determinación anterior, limpiar el prisma empleando etanol. NUNCA USE ACETONA PARA LIMPIAR LOS PRISMAS.

Desde un gotero dejar caer a la base del prisma una o dos gotas del líquido cuyo índice

de refracción se quiere medir. NUNCA PONGA GOTEROS O PIPETAS EN CONTACTO

DIRECTO CON LA SUPERFICIE DEL PRISMA. Cerrar suavemente el compartimiento de las muestras. Con la perilla de la derecha buscar una posición tal que la línea divisoria de las 2 zonas quede exactamente en el cruce de las líneas perpendiculares que se

observan por el ocular del instrumento. La línea divisoria debe ser muy nítida, de lo

contrario se puede ajustar con la perilla graduada que está en la parte superior derecha del instrumento.

Leer el índice de refracción cuatro veces y promediar la lectura, anotar la temperatura.

Rebajar la temperatura (usando hielo) por debajo de la temperatura ambiente y leer el índice de refracción nuevamente. Anotar la temperatura a la cual hizo esta medición.

Repetir este procedimiento para cinco temperaturas por debajo y cinco temperaturas por encima de la temperatura ambiente anotando siempre las respectivas temperaturas.

T1(°C)

<Tamb

T2(°C)

<Tamb

T3(°C)

<Tamb

T4(°C)

<Tamb

T5(°C)

<Tamb T(°C)

amb

T1(°C)

>Tamb T2(°C)

>Tamb

T3(°C)

>Tamb

T4(°C)

>Tamb

T5(°C)

> amb

°C

N

N

N



TRATAMIENTO DE DATOS

a. Graficar el índice de refracción de la sustancia Vs Temperatura y correlacionar

estas variables por medio de una ecuación empírica?

b. A qué cree se atribuye el cambio de índice de refracción con la temperatura?

c. Según los datos obtenidos, se podría afirmar que un cambio en 1°C causan un

cambio en el índice de refracción el rango 4.0x10-4 a 6.0x10-4 Demostrarlo.

d. Para tener una precisión en el cuarto decimal en la medición del índice de

refracción de líquidos. Cuál es la máxima variación de temperatura permisible?




LABORATORIO DE ANALÍTICA I

PRACTICA N° 10

RECONOCIMIENTO Y MANEJO DEL EQUIPO DEL EQUIPO ÚTIL EN

ESPECTROSCOPIA ATÓMICA

1. INTRODUCCIÓN

La espectroscopía constituye la base del análisis espectroquímico, en el que la interacción

de la radiación electromagnética con la materia se utiliza para obtener información

cualitativa y cuantitativa acerca de la composición de una muestra. Dentro del análisis

espectroquímico, la espectroscopía atómica estudia la absorción y emisión de la radiación

por especies atómicas, iónicas y moleculares libres. Estas especies son generadas y examinadas en un medio gaseoso de alta energía, que constituye una fuente de vaporización-atomización-ionización-excitación.

Figura. Esquema del equipo utilizado en espectroscopia atómica

2. OBJETIVOS

Reconocer los componentes básicos de un equipo de espectroscopia atómica

(mediante explicación y observación de los equipos existentes en el laboratorio de

aguas y suelos de la universidad de Córdoba)

Verificar diferencias durante los diferentes modos de operación de equipo:

(emisión, absorción, vapor frío, horno de grafito, generación de hidruros)



3. PROCEDIMIENTO

Reconocer el proceso de nebulización de la solución muestra:

Figura. Mechero de flujo laminar, Perkin Elmer.

Reconocer el proceso de excitación del analito:

Figura. Lámpara de cátodo hueco

Contrastar la espectroscopia atómica con la espectroscopia molecular, preguntar por

ejemplos de aplicación, usos y cuidos de cada análisis.



4. CUESTIONARIO

1. Defina cuales son los metales denominados micronutrientes y macronutrientes para una planta.

2. Defina el término concentración característica para tres tipos de metales.

3. En que análisis y por que se requiere utilizar oxido nitroso, menciones cuidados durante su uso.





PRACTICA N° 11

DETERMINACIÓN DE SODIO MEDIANTE TRATAMIENTO ACIDO DE UNA

MUESTRA DE ALIMENTO LÍQUIDO: EMISION ATOMICA

1. INTRODUCCIÓN

Los ácidos y bases fuertes son ampliamente empleados durante el tratamiento químico o

digestión de muestras, son seleccionados según la naturaleza química de la matriz en

estudio (minerales, tejido foliar, agua, etc).

La digestión de muestras es una etapa importante durante el análisis químico, esta

depende de los usos adecuados de la muestra, materiales y reactivos.

2. OBJETIVOS

Tratar químicamente muestras de alimentos (líquido y solido).

Determinar mediante espectroscopia de emisión atómica la concentración de sodio

presente en el alimento en cuestión



1 probeta de 100 mL NaCl alta pureza

1 beaker de 250 mL HNO3 concentrado

1 Pipeta de 5 mL HNO3 al 1 %

1 Pera de succión

1 Vidrio reloj

1 Varilla de vidrio

1 Soporte

1 Frasco lavador

1 Aro

1 Embudo pequeño

1 Balón volumétrico de 100 mL

1 Balón volumétrico de 25 mL



1 Estufa

4. PROCEDIMIENTO

Tratamiento de muestra

Medir 50 mL del alimento liquido (jugo de concentración de sodio conocida en su rotulo) y transferirlos a un beaker de 250 mL, agregar 2 mL de HNO3 concentrado, calentar con agitación (para concentrar) hasta cuando queden cerca de 10-20 mL, filtrar, recogiendo el filtrado en un balón volumétrico de 100 mL y lavar el residuo con porciones de 15-20 mL de HNO3 al 1%, completar a volumen con HNO3 al 1%.

Extracción y determinación de Sodio, mediante tratamiento acido de una muestra

de alimento sólido: Control de Calidad

Materiales: 1 Estufa

1 Mortero 1 Vidrio reloj

1 Espátula 1 Varilla de vidrio

1 Beaker de 100 mL 1 Soporte

1 Frasco lavador 1 Aro

1 Pipeta de 5 mL 1 Embudo pequeño

1 Pera de succión 1 Balón volumétrico de 100 mL

1 Probeta de 100 mL 1 Balón volumétrico de 25 Ml

Reactivos HCl concentrado

NaCl alta pureza HCl al 1%.

Tratamiento de muestra

Macerar muy finamente el alimento solido (zucaritas jugo de concentración de sodio

conocida en su rotulo) en un mortero, pesar exactamente entren 0.5 y 0.8 g de este triturado en un beaker de 100 mL, disolver con un poco de agua, agregar 2 mL de HCl concentrado, calentar con agitación 15 min, filtrar y lavar el residuo con porciones de 15-20 mL de HCl al 1%, completar a volumen con HCL al 1%.



Preparación de las soluciones estándar

Preparar un litro de una solución madre de 100 ppm de sodio a partir de NaCl. A partir de

esta solución madre preparar 50 mL de solución estándar de cada una de las siguientes

concentraciones: 20, 40, 60 y 80 ppm.

ANÁLISIS

Leer en el espectrofotómetro de emisión de llama la emisión de las soluciones estándar y

de la solución de la muestra problema.

TRATAMIENTO DE LOS DATOS

Graficar la señal de emisión Vs la concentración (ppm de Na) de las soluciones

patrón.

Determinar, por interpolación, la concentración de sodio en la solución problema..

Informar la concentración de sodio en la muestra problema en ppm o %Na p/p.





PRACTICA N° 12

ANÁLISIS DE SODIO Y POTASIO EN CEMENTO: MODO DE EMISION

ATOMICA

1. INTRODUCCIÓN

El contraste de los modos de trabajo posibles (absorción y emisión) durante el análisis

químico mediante espectroscopia atómica, permite al estudiante verificar las ventajas,

usos y cuidados de los métodos.

2. OBJETIVOS

Conocer el espectrofotómetro de llama y algunos detalles de su funcionamiento

Cuantificar un metal en una muestra problema por emisión atómica empleando el

método cuantitativo de adición de estándar externo.

3. PROCEDIMIENTO

Preparar las siguientes soluciones de provisión:

Solución de sodio (0.1 mg de Na/mL); disolver 0.25 g de NaCl en un litro de agua

desionizada.

Solución de potasio (0.1 mg de K/mL); disolver 0.19 g de KCl en un litro de agua desionizada.

Solución de calcio (5.0 mg de Ca/mL); disolver 12.4 g de CaCO3 en 400 mL de HCl 1:3 (V/V) y diluir con agua desionizada hasta un litro.

Tratamiento de la muestra.

Nota: en todos los casos se debe emplear agua desionizada.

Triturar una muestra representativa de cemento, pesar 0.5 g en un vaso de precipitados, agregar en el vaso 25 mL de agua desionizada y luego agregar lentamente 5 mL de HCl concentrado rompiendo los gránulos que quedan con ayuda de un agitador, sacar el

agitador limpiándolo bien y tapar el vaso con un vidrio de reloj y calentar durante unos 15

minutos a una temperatura cerca al punto de ebullición; filtrar a través de papel de filtro de textura media recogiendo el filtrado en un frasco volumétrico de 100mL, enjuagar el vaso

de precipitados con HCl al 1% (v/v) calentar varias veces y recoger las aguas de lavado



en el balón pasándolas a través del filtro. Finalmente completar a volumen y agitar bien

para homogenizar la solución.

Preparación de las soluciones patrón.

En seis balones volumétricos de 50mL colocar en cada uno 10 mL de solución de calcio, que va a servir como patrón interno, pipetear luego 5,10, 15,20 y 25 mL de la solución de

cloruro de sodio a los balones volumétricos 1, 2, 3, 4 y 5 respectivamente, completar a

volumen todas las soluciones incluyendo la del balón número 6 que se va a emplear como

blanco.

Repetir el paso 5 pero empleando la solución de provisión de potasio en lugar de la de sodio y de nuevo solución de calcio como patrón interno.

Nota: Todas las doce soluciones anteriores se conservan hasta cuando termine el experimento.

Siguiendo las instrucciones de manejo del equipo seleccionar la longitud de onda del sodio (589 nm), llevar la lectura del medidor a 100% de transmitancia empleando la solución mas concentrada de sodio y aspirando una de las soluciones de concentración

intermedia de sodio (la solución 3, por ejemplo) optimizar la longitud de onda. A esta

longitud de onda leer la emisión de todas las soluciones patrón para obtener una curva de

calibración y también de la solución del cemento problema.

Seleccionar ahora la longitud de onda del calcio (767 nm) y a esta longitud de onda y con las soluciones de calcio obtener la emisión tanto de las soluciones patrón como de la

solución del cemento problema.

Aspirar finalmente agua desionizada para limpiar el equipo y apagar ordenadamente el instrumento.


a. Con los datos de emisión de las correspondientes soluciones patrón , obtener

curvas de calibración tanto del sodio como del potasio, siguiendo el método

estandar interno y en cada una de ellas obtener por interpolación y utilizando la

emisión del calcio como estandar interno obtener la concentración del sodio y

potasio en la solución de cemento.

b. Informar el contenido de sodio y potasio en el cemento en ppm (p/p).





PRACTICA N° 13

ESPECTROSCOPIA ATOMICA: MODO DE ABSORCIÓN ATÓMICA

1. INTRODUCCION

La absorción atómica se fundamenta en que los átomos individuales también absorben

radiación ultravioleta y visible para alcanzar estados electrónicos excitados.

Cada metal tiene unas líneas características y generalmente se emplea una línea que es

la más fuerte y que corresponde a la diferencia de energía entre el estado basal y el

primer estado excitado del elemento.

La absorción de radiación por átomos neutros en estado gaseoso es, en la mayoría de los

casos, directamente proporcional a la cantidad de átomos presentes en la solución. Lo

anterior se aprovecha para hacer análisis cuantitativos.

En absorción atómica se requiere una lámpara de cátodo hueco del material que se va a

utilizar que sirve como fuente de la radiación, pero también es necesario tener en el

elemento en estado atómico ya sea mediante llama, arco o chispa.

2. OBJETIVO

Aprender el funcionamiento y uso de un instrumento de absorción atómica teniendo en cuenta los cambios con respecto al equipo de emisión.

Analizar la relación que existe entre la absorción de radiación y la concentración

de un ión metálico en solución.

Determinar el contenido de un metal en una muestra problema, empleando el método de absorción atómica.

3. PROCEDIMIENTO

1) A partir de un compuesto puro y soluble que contenga el elemento que se va a determinar preparar una solución madre de 100 ó de 50 ppm del elemento.

2) A partir de la solución madre preparar soluciones estándar de concentraciones conocidas que estén dentro del rango de linealidad del elemento.

3) Extraer el elemento de interés de la muestra problema sometiéndola al tratamiento

apropiado en cada caso.

4) Siguiendo las instrucciones para el manejo del espectrómetro de llama, seleccionar la longitud de onda más apropiada para analizar el elemento de interés

y optimizar esta longitud de onda y los parámetros necesarios para el análisis.



5) En la longitud de onda seleccionada leer la absorción de cada una de las

soluciones patrón y de la muestra problema, teniendo en cuenta que antes de aspirar cada una de las soluciones se debe limpiar el instrumento aspirando el blanco (en la mayoría de los casos es agua desionizada).

6) 6. Apagar el equipo y dejarlo en orden.


1. Con los datos obtenidos hacer una curva de calibración, graficando absorción Vs

concentración del elemento en cada solución patrón.

2. Usar la curva de calibración para determinar la concentración del elemento en la

solución de la muestra problema.

NOTA: a continuación se describen los métodos para analizar algunos elementos en

muestras por absorción atómica.

METODO I - DETERMINACIÓN DE MANGANESO EN SUELOS

PROCEDIMIENTO

1. Macerar unos 10 g de suelo, pesar exactamente entre 3 y 5 g, agregar 50 mL de agua destilada, 3.0 mL de HNO3, 3.0 mL de H2SO4, someter a digestión durante

30 minutos, filtrar en un balón volumétrico de 100 mL, haciendo unos cuantos

lavados con agua destilada y completar a volumen con agua destilada.

2. Preparar 50 mL de cada una de las siguientes soluciones estándar: 1, 3, 5 y 6 ppm

de manganeso, leer en el espectrofrtómetro la absorción de los estándares y de la

solución de la muestra de suelo empleando la lámpara apropiada y la llama

apropiada.

3. para hacer el análisis cuantitativo interpolar la absorción de la solución de la

muestra problema en la curva de calibración obtenida graficando absorción vs la

concentración.

4. Informar el contenido de manganeso en el suelo en porcentaje por peso.



METODO II - DETERMINACIÓN DE COBRE EN UN ABONO FOLIAR

PROCEDIMIENTO

1. Macerar una muestra representativa, pesar exactamente entre 50 y 100 mg de muestra en un beaker, agregar 50 mL de agua destilada, 3.0 mL de HNO3 concentrado y 3.0 mL de H2SO4,someter a digestión durante media hora, filtrar

en un balón volumétrico de 100 mL, hacer lavados con porciones de 10 mL (hacer

4 lavados) y completar a volumen con agua destilada.

2. A partir de la solución madre, preparar estándares de 2, 4, 6 y 8 ppm de cobre.

3. Leer en el espectrofotómetro la absorción de los estándares y de la solución de la

muestra empleando llama y lámpara apropiadas.

4. Para hacer el análisis cuantitativo interpolar la absorción de la solución de la

muestra problema en la curva de calibración obtenida graficando absorción vs la

concentración del cobre en las soluciones estándar.

5. Informar el contenido de cobre en el abono en porcentaje en peso.

METODO III - DETERMINACIÓN DE HIERRO EN UN FERTILIZANTE.

PROCEDIMIENTO

Macerar un poco de fertilizante y pesar 0.1 g de éste en un beaker de 100 mL,agregar agua desionizada y 3 mL de ácido clorhídrico concentrado, calentar un poco con el

recipiente tapado, filtrar y hacer lavados con agua desionizada fría hasta

aproximadamente 80 mL, recogiendo el agua de los lavados en un balón de 200 mL, completar a volumen con agua destilada.

PREPARACIÓN DE LAS SOLUCIONES PATRÓN

A partir de una solución madre de hierro, preparar 50 mL de solución de cada una de las

siguientes concentraciones: 2, 4, 6 y 8 ppm.

ANÁLISIS

Empleando la lámpara apropiada, leer la absorción de las soluciones patrón y la de las

muestra problema. Si es necesario, diluir la solución de la muestra problema, para ubicar

su concentración en el rango apropiado.



CÁLCULOS

Empleando la curva de calibración calcular la concentración de hierro en la solución de

fertilizante e informarlo como % de hierro en el fertilizante. Comparar este resultado con el obtenido en el análisis de hierro en un fertilizante por colorimetría.

CUESTIONARIO

1. Qué sucede en la llama cuando se analiza una sustancia por el método de

absorción atómica?

2. Cuál de los dos métodos, absorción o emisión atómica, es más sensible para la

mayoría de los elementos? Justificar la respuesta.

3. Describa la fuente que se emplea en este método de análisis y diga como funciona dicha fuente.

4. El espectro de emisión de una lámpara de cátodo hueco consiste en un gran

número de líneas pero solo algunas de estas líneas son absorbidas por una llama

que contiene el elemento que se está estudiando.¿A qué se debe esto?.

5. Cuando se trabaja con llama, tanto en absorción como en emisión atómica, se

presentan cuatro tipos de interferencia que son: absorción de fondo, interferencia

de líneas espectrales, vaporización y efecto de ionización. En qué consiste cada

una de estas interferencias y como se pueden corregir?





PRACTICA N° 14

CROMATOGRAFIA DE CAPA FINA (TLC)

1. INTRODUCCION (investigar)

2. OBJETIVOS

Conocer la técnica TLC de separación e identificación de compuestos

Calcular la RF de dos sustancias

Identificar un compuesto sintetizado usando la técnica TLC


Materiales

Cubeta de cromatografía Tijeras

Capilar de vidrio Espátula

Papel de filtro Pipeta

Cuentagotas Probeta

Reactivo

Cromatofolios Al TLC 5x7.5 cm silica gel 60F

Azul de metileno

Tolueno Rojo Congo

Etanol Anaranjado de metilo

4. PROCEDIMIENTO

- Preparar un rectángulo de papel (de filtro) de altura y perímetro inferiores a los de la

cubeta de cromatografía y colocarlo adosado a la pared de la parte interior de ésta,

procurando que a lo largo del experimento nos permita la visión perfecta del cromatofolio.

- Preparar una disolución 1:1 de tolueno y etanol. Sólo será necesario un volumen que

permita una altura de disolvente en el interior de la cubeta de unos 5 mm.



- Introducir la disolución anterior (disolvente) en el interior de la cubeta y tapar ésta

herméticamente, para permitir que, al impregnar el papel de filtro, los vapores de disolvente saturen todo el volumen de la cubeta.

- Con un lápiz y una regla trazar un línea horizontal a unos 5 mm de la base de un

cromatofolio (la línea deberá quedar por encima del nivel de disolvente cuando el cromatofolio se introduzca en la cubeta)

- Preparar la mezcla de anaranjado de metilo, azul de metileno y rojo Congo, añadiendo unas 10 gotas de cada uno de ellos en 2 mL de etanol.

- Con la ayuda del capilar de vidrio colocar una gota de la mezcla sobre la linea trazada en el cromatofolio.

- Introducir rápidamente el cromatofolio en la cubeta, en posición vertical, ligeramente

inclinada y de forma que desde el exterior tengamos visión del nivel del disolvente en el

cromatofolio en todo momento.

- Cuando el nivel de disolvente se situe a unos pocos milímetros de la parte superior del

cromatofolio, extraer éste y dejarlo secar al aire. Marcar con un lápiz el nivel que ha

alcanzado el disolvente. Tapar rápidamente la cubeta para que su atmósfera se mantenga

saturada de disolvente.



Disolver una pequeña cantidad del anaranjado de metilo en 2 mL de etanol.

- Trazar un línea horizontal en un nuevo cromafolio, depositar una gota de la disolución de

anaranjado de metilo sobre la línea e introducir el cromatofolio en la cubeta. Extraerlo

cuando el nivel de disolvente alcance la parte superior del cromatofolio y dejar que se seque al aire.

- Observar los dos cromatogramas (en el primero se deben observar los diferentes recorridos de cada sustancia). Tomar medidas de las diferentes alturas (siempre desde la linea trazada).

- Calcular RF para cada sustancia.

Resultados experimentales

Sustancia D / mm h / mm RF



CUESTIONARIO

1- ¿Cómo se pueden poner en evidencia las manchas en un cromatograma?

2 - ¿Qué combinación de las propuestas emplearía para separar una mezcla de

compuestos muy polares?

a. Un adsorbente muy activo y un eluyente poco polar

b. Un adsorbente muy activo y un eluyente muy polar

c. Un adsorbente poco activo y un eluyente poco polar

d. Un adsorbente poco activo y un eluyente muy polar

Bibliografía - Ballesteros, P y otros; Curso experimental de Química Orgánica; UNED, 1989.

- Brewster, RQ y otros; Curso de química orgánica experimental; Ed. Alhambra, 1978





EXAMEN PRÁCTICO: ESPECTROSCOPIA MOLECULAR

1. OBJETIVO

Cuantificar por espectrofotometría de absorción molecular en la región visible utilizando distintos métodos de calibración para hallar el contenido de hierro en un

fertilizante.

2. FUNDAMENTO TEÓRICO

Para fines analíticos, el tipo más importante de absorción por especies inorgánicas es la

absorción por transferencia de carga.

Una especie que no absorbe radiación visible puede convertirse en otra que si absorba

sometiéndola a una reacción de formación de complejos que son compuestos de alta

absorbancia y que por tanto permiten analizar trazas de iones metálicos en muestras.

Para el análisis de iones metálicos la formación de complejos tiene la ventaja de que el

agente acompeljante es generalmente selectivo y si varios iones forman complejos con el mismo agente acomplejante, cada ion se puede analizar aprovechando las características espectrales del complejo de interés.

La reacción entre Fe (II) y la 1,10-fenantrolina para formar un complejo de color rojo es un método apropiado para determinar el hierro. La absortividad molar del complejo

[(C12H8N2)3Fe]2+, es 11000 a 508 nm. La intensidad del color es independiente del pH en el intervalo de 2 a 9. El complejo es muy estable y su absorbancia es proporcional a la concentración, lo que indica que cumple la ley de Beer.

Como el hierro debe estar en estado de oxidación +2 se debe agregar a la muestra un agente reductor antes del acomplejante. Se usa cloruro de hidroxilamina la cual con el hierro (III) tiene la siguiente reacción:

2Fe3+ + 2NH2OH + 2OH- → 2Fe2+ N2 + 4H2O

Para tener el pH entre 6 y 9 se emplea el acetato de sodio o amoniaco.




Reactivos

Frascos lavadores

Agua Destilada o desionizada

Espectrofotómetro

Celdas de cuarzo

12 vasos de precipitados de 150 ml

Cinta de enmascarar

Papel secante o de cocina

pipetas de 5, 10 ,15 y 25mL

pera de succión

14 balones aforados de 50 mL

1 balon aforado de 200mL

Balanza analítica

3 beacker 25 y 100 ml

Plancha de calentamiento (1 para todo el grupo)

Solución de orto-fenantrolina

Solución patrón de hierro

Solución de cloruro de hidroxilamina

Solución de acetato de sodio

acido sulfúrico concentrado

Solución problema

4. PROCEDIMIENTO

Preparación de soluciones:

a. Disolver 0,1 g de 1.10-fenantrolina monohidratada en 100 mL de agua destilada (si no se disuelve adicionar la solución en un beacker y calentar)

b. Disolver 10 g de cloruro de hidroxilamina en 100 mL de agua destilada

c. Disolver 10 g de acetato de sodio en 100 ml de agua destilada

Preparación de la muestra:

Pesar 0,3 g de fertilizante en un beacker de 100 mL, agregar agua y 3 mL de acido clorhídrico concentrado, calentar un poco con el recipiente tapado, filtrar y hacer lavados con agua destilada fría hasta aproximadamente 80 ml recogiendo el agua de los lavados

en un balón de 200 ml completar a volumen con agua destilada.

De la solución anterior tomar 10 mL en un balón de 200 mL, agregarle en el orden que se da: 1,5 mL de solución de hidroxilamina, 12 mL de acetato de sodio y 15 mL de

ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar y dejaren reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis.



4.1 MÉTODO DEL ESTÁNDAR EXTERNO

Preparación de las soluciones patrón:

Nota: Para la solución madre de hierro deben hacer los cálculos correspondientes de los

gramos a tomar del reactivo que contenga hierro, adicionar estos gramos en un balón

aforado de 200 mL, adicionar 50 mL de agua destilada y seguidamente 2.5 ml de acido sulfúrico concentrado y afore.

A partir de una solución madre de 10 mg Fe/L, tomar en balones de 50 mL 1,3,5,10, 15

mL, agregar a cada balón en el orden que se da: 0,5 mL de solución de hidroxilamina, 4

mL de acetato de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis. De igual forma preparar

un blanco tomando 10 mL de agua destilada, y repetir el procedimiento anterior.

Tome una de las soluciones patrón preparadas anteriormente, realice un barrido entre

400 y 600 nm haciendo lecturas cada 10 nm. Registre las absorbancia en cada lectura y realice el espectro de absorción.

Con base en el espectro anterior, seleccionar la longitud de onda de máxima

absorbancia. Esta constituye la longitud de onda de trabajo.

Realice lecturas de absorbanicia tres veces mínimo de cada uno de los patrones

preparados anteriormente. Haga el mismo procedimiento con la muestra.

4.1.1. CUESTIONARIO

1. Hallar la concentración de Fe en % p/p y en mg/l que se encuentra en el

fertilizante reporte la incertidumbre de la medida.

2. Hallar :

a) pendiente de la recta y su desviación standar

b) coeficiente de determianción

c) intercepto y su desviación estandar

d) los residuales

e) Exactitud de la medida



4.2. METODO DE LA ADICION ESTÁNDAR

4.2.1. Método gráfico:

Tomar 5 balones de 50 mL, adicionar a cada uno 10 mL de muestra y seguidamente 0.0; 5.0; 10.0; 15.0 y 20.0 mL de la solución madre. Agregar a cada

balón en el orden que se da: 0,5 mL de solución de hidroxilamina, 4 mL de acetato

de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis, de igual forma preparar un blanco tomando 10 mL de agua destilada, y repetir el procedimiento anterior.

4.2.1.1. Cuestionario

a) Responda las mismas preguntas del cuestionario 4.1.1

4.2.2. Método por cálculo

Tomar 2 balones de 50 mL adicionar a cada uno 15 mL de muestra y seguidamente 0.0 y 20.0 mL a de la solución madre de 10 mg Fe/L, además

agregar a cada balón en el orden que se da: 0,5 mL de solución de hidroxilamina,

4 mL de acetato de sodio y 5 mL de ortofenantrolina, completar a volumen con agua, agitar y dejar en reposo durante 10 minutos antes de hacer el análisis, de

igual forma preparar un blanco tomando 10 mL de agua destilada, y repetir el procedimiento anterior.

4.2.2.1. Cuestionario

a) Hallar la concentraccion de Fe en % p/p y en ppm.

b) Hallar la exactitud

c) Cual de los tres método de cuantificación es más exacto

d) ¿Cuando y por que se usa el metodo de adicion estandar y patrón externo?

e) Si la solucion de su muestra problema tiene una absorbancia por encima o por debajo de las absorbancias de las soluciones patron que efecto puede tener esto en el resultado del analisis y como se soluciona este problema.

5. BIBLIORAFÍA

1. Harris DC. Analisis quimico cuantitativo. 2 ed. Barcelona: Reverte S.A; 2001

2. Raymond P. W. Scott . principles and practice of chromatography, Chrom-Ed Book Series. COPYRIGHT 2003



3. Estándar Methods for the examination of water and wastewater editado por

Arnold E. Greenbers y otros.1992.Publicado por Publication office American Public Health Association,18th edición, U.S.A.

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