instituto boliviano de metrologÍa ibmetro · instituto boliviano de metrologÍa ensayo de aptitud...
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INSTITUTO BOLIVIANO DE METROLOGÍA
ENSAYO DE APTITUD
EA-PRO-LMQ-007
Determinación de Grados Brix en Jugo Natural
INFORME FINAL
DIRECCIÓN DE METROLOGÍA INDUSTRIAL Y CIENTÍFICA – DMIC
Año 2013
__________________________
Elaborado por Lic. Liliana Flores
Fecha 2013/11/15
Revisado por Lic. Mabel Delgado
Fecha 2013/11/22
Aprobado por Ing. Abelardo Reyeros Fecha 2013/11/25
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INDICE GENERAL
ORGANIZACIÓN ............................................................................................................................. 3
CONTACTOS Y COORDINACIÓN ..................................................................................................... 3
INTRODUCCIÓN ............................................................................................................................. 3
OBJETIVOS ..................................................................................................................................... 3
CRONOGRAMA .............................................................................................................................. 4
ÍTEM DE ENSAYO ........................................................................................................................... 4
VALORES DE REFERENCIA .............................................................................................................. 5
HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD.................................................................................................. 5
EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO ..................................................................................................... 6
CONFIDENCIALIDAD ...................................................................................................................... 7
RESULTADOS ................................................................................................................................. 7
Tabla 1: Resultados reportados por los laboratorio participantes ........................................... 7
9,78 :Brix ....................................................................................................................................... 8
Gráfico 2: Indice z por laboratorio para 9,78° Brix .................................................................... 9
Gráfico 3 : Grado de Equivalencia por laboratorio para 9,78° Brix .......................................... 9
16,70 :Brix ................................................................................................................................... 10
Gráfico 4: Dispresión de resultados por laboratorio para 16,70° Brix .................................... 10
Gráfico 5: Indice z por laboratorio para 16,70° Brix ................................................................ 11
Gráfico 6: Grado de equivalencia por laboratorio para 16,70° Brix ........................................ 11
Gráfico 7: Youden .................................................................................................................. 11
RESUMEN DE RESULTADOS ......................................................................................................... 12
Tabla 2: Resultados reportados por los laboratorio participantes ......................................... 12
CONCLUSIONES ........................................................................................................................... 12
LABORATORIOS PARTICIPANTES ................................................................................................. 13
AGRADECIMIENTOS..................................................................................................................... 14
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS ................................................................................................... 14
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ORGANIZACIÓN
Instituto Boliviano de Metrología-IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica – DMIC
Laboratorio de Metrología Química
La Paz, Av. Camacho,casi esq. Bueno Nº 1488
Tel/Fax (591-2) 2147945 – 2372046 – 2310037 int. 118
Web: www.ibmetro.gob.bo
CONTACTOS Y COORDINACIÓN
Mabel Delgado [email protected]
Liliana Flores [email protected]
Paola Avendaño [email protected]
INTRODUCCIÓN
Los Ensayos de Aptitud son una herramienta importante para la determinación del
desempeño de los laboratorios a través de comparaciones interlaboratoriales, que son
indispensables para el aseguramiento de la calidad de los resultados en los ensayos
según la NB-ISO-IEC-17025:2005 “Requisitos generales para la competencia de los
laboratorios de ensayo y de calibración”.
IBMETRO en su calidad de Instituto Nacional de Metrología es proveedor de Ensayos
de Aptitud, atendiendo las necesidades de los laboratorios nacionales.
El presente Ensayo está dirigido a apoyar a los laboratorios de los ingenios azucareros,
a las empresas de bebidas analcohólicas y laboratorios del área en general, para que
puedan contar con una herramienta con la cual puedan demostrar y evaluar el estado
de las mediciones de sacarosa según sus métodos de rutina.
OBJETIVOS
Determinar el desempeño de los laboratorios participantes en la
determinación de Grados Brix en Jugo Natural
Promover Ensayos de Aptitud como herramienta para el aseguramiento interno de la calidad de los laboratorios
Contribuir en la identificación de problemas en los laboratorios, en la implementación, toma y adopción de acciones correctivas
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Conocer el estado de las mediciones de este parámetro para en base a los resultados obtenidos programar otros ejercicios
CRONOGRAMA
ÍTEM DE ENSAYO El ítem de ensayo ha sido preparado en el:
Instituto Boliviano de Metrología - IBMETRO
Dirección de Metrología Industrial y Científica Av. Camacho casi esq. Bueno No. 1488
La Paz - Bolivia
El ítem de ensayo consistió en 100 ml de jugo natural, contenidos en frascos PEAD
empacadas en bolsas trilaminadas aluminizadas selladas.
Foto 1. Ejemplo de muestra enviada a los participantes
Actividades Fechas límites
Fecha límite de inscripción 14 de Agosto
Envío del código de participación e ítem de ensayo 14 de Agosto
Mediciones y envío de resultados 13 de Septiembre
Informe Preliminar 5 de Noviembre
Informe Final 25 de Noviembre
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VALORES DE REFERENCIA
El valor de referencia y su incertidumbre fueron determinados en consenso por los
laboratorios participantes. El método usado para la determinación del valor de
referencia se describe en el capítulo 5.6 de la ISO 13528:2005, como el promedio
robusto de los resultados reportados por todos los participantes utilizando el
Algoritmo A.
La incertidumbre estandar que deriva de este promedio se puede estimar mediante la
siguiente expresión:
𝑢𝑥 =1,25 ∗ 𝑠∗
𝑝
Siendo
𝑠∗ = desviación estandar robusta obtenida mediante el Algoritmo A
𝑝 = Número de Laboratorios participantes
HOMOGENEIDAD Y ESTABILIDAD
Los estudios de homogeneidad y estabilidad fueron realizados en los laboratorios de
IBMETRO según la metodología establecida en el ANEXO B de la Norma ISO
13528:2005 “Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons”.
Para el caso de la homogeneidad los resultados alcanzados en el estudio cumplen el
criterio establecido
𝑠𝑠 ≤ 0,3𝜎
Siendo
𝑠𝑠 = desviación estandar entre muestras
𝜎 = estimador de la dispersión de los laboratorios
Considerando entonces homogeneidad adecuada en las muestras usadas en el ensayo.
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Para el caso de la estabilidad se realizó un monitoreo de las muestras al inicio, durante
el periodo del ensayo y en la fecha de envío de los resultados por parte de los
participantes, los resultados obtenidos demuestran estabilidad adecuada de las
muestras usadas.
EVALUACIÓN DEL DESEMPEÑO
El tratamiento de los datos para la evaluación del desempeño estará basado en la
Norma ISO 13528:2005, “Statistical methods for use in proficiency testing by
interlaboratory comparisons”
El desempeño de cada laboratorio participante en el Ensayo de Aptitud será evaluado
mediante el z-score.
Donde
= Valor de referencia
= Resultado del laboratorio i
= Estimador de la dispersión de los laboratorios
Se determinará el valor de z-score para cada laboratorio participante. El desempeño
será clasificado como SATISFACTORIO, CUESTIONABLE, INSATISFACTORIO, a partir de
la interpretación de este parámetro. A menor valor absoluto de “Z” mejor es el
desempeño del laboratorio.
|z| ≤ 2 Satisfactorio
2 < |z| < 3 Cuestionable
|z| ≥ 3 Insatisfactorio
Para cada parámetro ha sido reportado el grado de equivalencia que se calcula según:
𝐷 = 𝑥 − 𝑋 (Ec. 2)
Donde
𝑥 = Resultado del Laboratorio
7
𝑋 = Valor de referencia
Adicionalmente se tendrá información sobre la precisión y errores sistemáticos de las
mediciones mediante evaluación basadas en el Gráfico de Youden.
CONFIDENCIALIDAD
Los resultados del Ensayo de Aptitud serán tratados con absoluta confidencialidad,
cada laboratorio será identificado por un codigo individual, que será conocido solo por
el laboratorio participante y por la Unidad de Coordinación del ensayo.
RESULTADOS
Código
Laboratorio participante
Promedio del
valor reportado °Brix
D
Desempeño
z-score
Clasificación
3A 9,67 -0,117 -1,37 Satisfactorio
3B 16,63 -0,074 -1,02 Satisfactorio
7A 9,70 -0,084 -0,98 Satisfactorio
7B 16,70 -0,007 -0,10 Satisfactorio
12A 9,78 -0,001 -0,01 Satisfactorio
12B 16,72 0,013 0,17 Satisfactorio
9A 9,80 0,016 0,02 Satisfactorio
9B 16,70 -0,007 -0,10 Satisfactorio
10A 9,77 -0,016 -0,19 Satisfactorio
10B 16,72 0,009 0,13 Satisfactorio
16A 9,80 0,016 0,19 Satisfactorio
16B 16,60 -0,107 -1,48 Satisfactorio
5A 9,87 0,083 0,97 Satisfactorio
5B 16,77 0,059 0,82 Satisfactorio
2A 9,76 -0,024 -0,28 Satisfactorio
2B 16,71 0,006 0,08 Satisfactorio
4A 10,07 0,283 3,30 Insatisfactorio
4B 17,3 0,559 7,71 Insatisfactorio
Tabla 1: Resultados reportados por los laboratorio participantes
8
9,78 ⁰Brix
Gráfico 1: Dispersión de resultados por laboratorio para 9,78° Brix
9,50
9,75
10,00
Valo
r in
form
ad
o
Laboratorios Participantes
Datos enviados por los participantes
Valor informado
Valor medio interlaboratorio +/-s
Valor de referencia
Parámetro: :Brix
Valor asignado: 9,78 ± 0,09
Dispersión asignada: ± 0,02
9
Gráfico 2: Indice z por laboratorio para 9,78° Brix
Gráfico 3 : Grado de Equivalencia por laboratorio para 9,78° Brix
-3
-2
-1
0
1
2
3
Pa
rám
etr
o z
Laboratorios Participantes
9,78 °Brix
-0,20
-0,10
0,00
0,10
0,20
0,30
Gra
do
de
eq
uiv
ale
nci
a
Laboratorios participantes
10
16,70 ⁰Brix
Gráfico 4: Dispresión de resultados por laboratorio para 16,70° Brix
16,50
16,65
16,80
16,95
17,10
17,25
Va
lor
info
rma
do
Laboratorios Participantes
Datos enviados por los participantes
Valor informado
Valor medio interlaboratorio +/-s
Valor de referencia
-3
-2
-1
0
1
2
3
Pa
rám
etr
o z
Laboratorios Participantes
16,70 °Brix
Parámetro: 16,70:Brix
Valor asignado: 16,70 ± 0,07
Dispersión asignada: ± 0,01
11
Gráfico 5: Indice z por laboratorio para 16,70° Brix
Gráfico 6: Grado de equivalencia por laboratorio para 16,70° Brix
Gráfico 7: Youden
-0,2
-0,1
-0,1
0,0
0,1
0,1
0,2
0,2G
rad
o d
e e
qu
ival
en
cia
Laboratorios Participantes
3
7 129
10
16
5
4
-5
-4
-3
-2
-1
0
1
2
3
4
5
-5 -4 -3 -2 -1 0 1 2 3 4 5
Youden Plot
2
12
RESUMEN DE RESULTADOS
Características Muestra A Muestra B
Laboratorios que reportaron resultados 9 9
Resultados recibidos 9 9
Resultados satisfactorios 8 8
Resultados cuestionables 0 0
Resultados insatisfactorios 1 1
Valor de referencia (9,78 ± 0,09)
°Brix
(16,70 ± 0,07 )
°Brix
Tabla 2: Resultados reportados por los laboratorio participantes
CONCLUSIONES
El valor de referencia fue determinado por consenso mediante estadística robusta
establecida en la Norma ISO 13528 "Evaluación de la conformidad – Requisitos
generales para los ensayos de aptitud".
Se utilizó el índice z para la evaluación del desempeño, utilizando la Mediana de la
Dispersión Absoluta como estadístico para medir la dispersión de los resultados
reportados por los Laboratorios. Se encontró un mejor desempeño general en ambos
parámetros con la mayoría de los resultados menores o iguales a │2 │.
Todos los Laboratorios reportaron el valor en ambas muestras. En el análisis del
Grafico de Youden se observan errores sistemáticos y aleatorios. Se sugiere revisión de
INTERPRETACIÓN
Todos los resultados que se encuentran dentro de la primera elipse son validos. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y por encima o por debajo de la línea diagonal son resultados con errores aleatorios. Todos los resultados que están dentro de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados con elevada precisión. Los resultados que están fuera de la primera elipse y sobre la línea diagonal son resultados precisos con errores sistemáticos. Los resultados que están fuera de la primera elipse y no se encuentran sobre la línea diagonal son resultados con errores crasos
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los procedimientos y la calibración de instrumentos envueltos en el proceso, con el fin
de corregir los errores encontrados.
El laboratorio con código No. 4 presentan resultados con errores insatisfactorios para
ambos parámetros por lo que se recomienda la revisión de todo el proceso de
medición para detectar las fuentes de errores.
LABORATORIOS PARTICIPANTES
9 laboratorios fueron inscritos en el 7mo Ensayo de Aptitud "Determinación de Grados
Brix en Jugo Natural". La lista de los laboratorios que enviaron los resultados a la
coordinación del EA es presentada en la Tabla Nº 3
Es importante resaltar que la numeración de la tabla es solamente un indicativo del
número de laboratorios participantes en el EA, no está asociada a la identificación de
los laboratorios en la presentación de los resultados.
Nº Laboratorios Participantes
1. Compañía de Alimentos
2. La Cascada S.A. - La Paz
3. La Cascada S.A. - El Alto
4. EMBOL S.A. – Santa Cruz
5. INLASA - Instituto Nacional de Laboratorios de Salud - La Paz
6. IBNORCA- Instituto Boliviano de Normalización y Calidad-La Paz
7. ITA- Instituto de Tecnología de alimentos - Sucre
8. Ingenio Azucarero Guabirá- Santa Cruz
9. UNAGRO - Unión Agroindustrial de Cañeros - Santa Cruz
Tabla 3: Resultados reportados por los laboratorio participantes
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AGRADECIMIENTOS Un agradecimiento especial a todos los laboratorios participantes, por el
cumplimiento de los plazos del cronograma y por el interés mostrado durante
esta actividad.
A Paola Avendaño por su apoyo para la planificación previa del Ensayo y la
realización del Informe
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS
NB/ISO/IEC 17043:2010 Evaluación de la conformidad – Requisitos generales para los
ensayos de aptitud.
ISO 13528:2005 Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory
comparisons.
NTC 5755: 2010 Métodos estadísticos para utilizar en ensayos de aptitud mediante
comparaciones interlaboratorios
ISO Guide 35:2006 Reference Material-General and Statistical Principles for
Certification.